JP6024073B2 - 中空型シリコン系粒子、その製造方法 - Google Patents
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Description
本明細書及び特許請求の範囲に用いられた用語や単語は通常的且つ辞典的な意味に限定して解釈されてはならず、発明者は自分の発明を最善の方法で説明するために用語の概念を適宜定義することができるとの原則に立脚して、本発明の技術的思想に符合する意味と概念として解釈されるべきである。
<段階(i):高分子テンプレートを製造する段階>
アクリロニトリル(acrylonitrile)と[2−(メタクリロイルオキシ)エチル]トリメチルアンモニウムクロリド(MTC)を50:1重量部で用い、水を媒質にして重合開始剤である(2,2'−アゾビス(2−メチルプロピオンアミジン)ジヒドロクロリド(AIBA)0.4gとともに60℃で18時間の間エマルジョン重合を行い、得られた結果物を遠心分離して残留物を除去し、高分子テンプレートであるポリ(アクリロニトリル−[2−(メタクリロイルオキシ)エチル]トリメチルアンモニウムクロリド)(P(AN−MTC))を得た。
前記段階(i)で製造されたポリ(アクリロニトリル−[2−(メタクリロイルオキシ)エチル]トリメチルアンモニウムクロリド)(P(AN−MTC))とテトラエチルオルトシリケート(TEOS)を1:1重量比で混合し、エタノール1400gとともに混合した。この混合物を大気雰囲気下、常温で5分間攪拌した後、34%のアンモニア水と超純水蒸留水(deionized water:DIW)の混合物をゆっくりと滴下した後、3時間の間攪拌してから、ゲル化が起こるまで常温で反応させた。このゲル化物を乾燥して高分子テンプレートの表面にコーティングされたSiO2粒子を得た。
前記段階(ii)で得た高分子テンプレートの表面にコーティングされたSiO2粒子を大気雰囲気下、800℃で10時間の間熱処理し、高分子テンプレートを除去して300nmの粒径の中空コア部を有する中空型SiO2粒子を得た。
前記段階(iii)で得た中空型SiO2粒子50gとマグネシウム粒子100gとを混合し、アルゴン雰囲気下、約650℃で約2時間30分の間熱処理した後、これを0.1Mの塩酸水溶液で24時間攪拌してから、これを濾過紙で濾過してMgOを除去し、これを80℃のオーブンで乾燥して、300nmの粒径の中空コア部を有する中空型シリコン酸化物粒子を得た。
<段階(iii):高分子テンプレートを炭化する段階>
前記段階(ii)で得た高分子テンプレートの表面にコーティングされたSiO2粒子をアルゴン雰囲気下、700℃で6時間の間熱処理し、高分子テンプレートを炭化した。その結果、300nm粒径の中空コア部があり、内壁に第1炭素コーティング層を含むSiO2粒子を得た。
前記段階(iii)で得た内壁に第1炭素コーティング層を含む中空型SiO2粒子50gとマグネシウム粒子100gとを混合し、アルゴン雰囲気下、約650℃で約2時間30分の間熱処理した後、これを0.1Mの塩酸水溶液で24時間攪拌してから、これを濾過紙で濾過してMgOを除去し、これを80℃のオーブンで乾燥して、300nm粒径の中空コア部の内壁に第1炭素コーティング層を含む中空型シリコン酸化物粒子を得た。
負極の製造
負極活物質として実施例1で製造された中空型シリコン粒子、導電剤としてsuper−P、バインダーとしてポリビニリデンフルオライド(PVdF)を80:10:10の重量比で混合し、均一な負極活物質組成物を製造した。
前記製造された負極活物質組成物を銅集電体の一面に65μmの厚さでコーティングして、乾燥及び圧延した後、一定の大きさにパンチング(pouching)して負極を製造した。
エチレンカーボネート及びジエチルカーボネートを30:70の体積比で混合し、製造された非水電解液溶媒にLiPF6を添加して1MのLiPF6非水電解液を製造した。
負極活物質として実施例2で製造された内壁に第1炭素コーティング層を含む中空型シリコン粒子を用いたことを除いては、実施例3と同様の方法でコイン型半電池を製造した。
負極活物質としてシリコン粒子(Sigma−Aldrich)を用いたことを除いては、実施例3と同様の方法でコイン型半電池を製造した。
<SEM顕微鏡写真>
前記実施例1の段階i)とii)、及び実施例1及び2で製造されたシリコン粒子等をそれぞれSEM顕微鏡写真で確認し、その結果を図5及び図6に示した。
<中空型シリコン酸化物粒子の炭素含量の測定>
前記実施例1及び2で製造された中空型シリコン酸化物粒子を、それぞれ(炭素/硫黄含量分析器、CS analyzer)を利用して炭素含量を測定した。
<容量特性実験>
実施例3及び比較例1で製造されたコイン型半電池の電圧準位(V)に対する容量及び充放電サイクルに伴う容量を調べるため、実施例3で製造されたコイン型半電池を23℃で定電流(CC)の条件で1.5V、0.1Cで充電した後、定電流(CC)の条件で0.005Vまで0.1Cで放電し、容量を測定した。これを1から49サイクルで繰り返し行った。その結果を図7に示した。
Claims (21)
- 内部に中空コア部を含むシリコン(Si)又はシリコン酸化物(SiOx、0<x<2)粒子を含み、前記シリコン又はシリコン酸化物粒子の内壁に第1炭素コーティング層をさらに含み、
前記第1炭素コーティング層はポリ(アクリロニトリル−[2−(メタクリロイルオキシ)エチル]トリメチルアンモニウムクロリド)(P(AN−MTC))又はその炭化物を含み、
前記中空コア部の大きさは5nmから45μmである中空型シリコン系粒子。 - 前記中空コア部の大きさは、100nmから10μmである請求項1に記載の中空型シリコン系粒子。
- 前記中空型シリコン系粒子の直径は、10nmから50μmである請求項1または請求項2に記載の中空型シリコン系粒子。
- 前記第1炭素コーティング層の厚さは5nmから100nmであり、中空コア部の半径の長さよりも小さい請求項1に記載の中空型シリコン系粒子。
- 前記シリコン又は前記シリコン酸化物粒子の外壁に第2炭素コーティング層をさらに含む請求項1から請求項4の何れか一項に記載の中空型シリコン系粒子。
- 前記第2炭素コーティング層の厚さは、5nmから100nmである請求項5に記載の中空型シリコン系粒子。
- 前記第1炭素コーティング層及び第2炭素コーティング層の炭素含量の総計は、前記中空型シリコン系粒子全体に対して0.5から70質量%である請求項1に記載の中空型シリコン系粒子。
- i)高分子テンプレート(template)を製造する段階;
ii)シリコン系前駆体を用いて、前記高分子テンプレートの表面にSiO2をコーティングする段階;
iii)前記高分子テンプレートを除去して中空型SiO2粒子を得る段階;及び
iv)前記中空型SiO2粒子をアルカリ金属又はアルカリ土類金属を用いて還元させた後、還元された結果物を酸処理して中空型シリコン(Si)又はシリコン酸化物(SiOx、0<x<2)粒子を得る段階、
を含み、
前記高分子テンプレートはポリ(アクリロニトリル−[2−(メタクリロイルオキシ)エチル]トリメチルアンモニウムクロリド)(P(AN−MTC))である中空型シリコン系粒子の製造方法。 - 前記段階iii)の前記高分子テンプレートの除去は、300℃から1400℃の熱処理によって行われる請求項8に記載の中空型シリコン系粒子の製造方法。
- 前記段階iii)の前記高分子テンプレートの除去は、大気条件で行われる請求項9に記載の中空型シリコン系粒子の製造方法。
- 前記段階iii)の前記高分子テンプレートの除去は、不活性雰囲気で行われる請求項9に記載の中空型シリコン系粒子の製造方法。
- 前記段階iv)の後、前記中空型シリコン(Si)又は前記シリコン酸化物(SiOx、0<x<2)粒子を炭素前駆体と混合した後、熱処理して前記中空型シリコン(Si)又は前記シリコン酸化物(SiOx、0<x<2)粒子の外壁を炭素でコーティングする段階をさらに含む請求項8から請求項11の何れか一項に記載の中空型シリコン系粒子の製造方法。
- 前記炭素前駆体は、ピッチ(pitch)又は炭化水素系物質である請求項12に記載の中空型シリコン系粒子の製造方法。
- 前記熱処理は、300℃から1400℃の温度範囲で行われる請求項12または請求項13に記載の中空型シリコン系粒子の製造方法。
- 前記ポリ(アクリロニトリル−[2−(メタクリロイルオキシ)エチル]トリメチルアンモニウムクロリド)(P(AN−MTC))は、アクリロニトリル(acrylonitrile)と[2−(メタクリロイルオキシ)エチル]トリメチルアンモニウムクロリド(MTC)を単量体として用いて、50℃から70℃でエマルジョン重合され形成されている請求項8に記載の中空型シリコン系粒子の製造方法。
- 前記シリコン系前駆体は、芳香族シリコンアルコキシド化合物又は線形シリコンアルコキシド化合物である請求項8から請求項15の何れか一項に記載の中空型シリコン系粒子の製造方法。
- 前記芳香族シリコンアルコキシド化合物は、フェニルトリエトキシシラン(Phenyl Tri Ethoxy Silane;PTES)、フェニルトリメトキシシラン(Phenyl Tri Methoxy Silane;PTMS)、ジフェニルジエトキシシラン(Di Phenyl Di Ethoxy Silane;DDES)及びジフェニルジメトキシシラン(Diphenyl Di Methoxy Silane;DDMS)からなる群より選択されるいずれか、又はこれらのうち2種以上の混合物である請求項16に記載の中空型シリコン系粒子の製造方法。
- 前記線形シリコンアルコキシド化合物は、テトラエチルオルトシリケート(Tetra Ethyl Ortho Silicate;TEOS)、テトラメチルオルトシリケート(Tetra Methyl Ortho Silicate;TMOS)、テトラプロピルオルトシリケート(Tetra Propyl Ortho Silicate;TPOS)及びテトラブチルオルトシリケート(Tetra Butyl Ortho Silicate;TBOS)からなる群より選択されるいずれか、又はこれらのうち2種以上の混合物である請求項16に記載の中空型シリコン系粒子の製造方法。
- 前記シリコン系前駆体:前記高分子テンプレートの使用比は、重量を基準に1:1から19である請求項8から請求項18の何れか一項に記載の中空型シリコン系粒子の製造方法。
- 前記アルカリ金属は、リチウム、ナトリウム、カリウム、ルビジウム、セシウム又はフランシウムである請求項8から請求項19の何れか一項に記載の中空型シリコン系粒子の製造方法。
- 前記アルカリ土類金属は、ベリリウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウム又はラジウムである請求項8から請求項20の何れか一項に記載の中空型シリコン系粒子の製造方法。
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