JP5720247B2 - 低屈折率膜及びその製造方法、反射防止膜及びその製造方法、低屈折率膜用コーティング液セット、微粒子積層薄膜付き基材及びその製造方法、並びに光学部材 - Google Patents
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Description
しかし、気相法により得られる代表的な低屈折率の薄膜は、屈折率が1.38のMgF2や1.39のLiFであり、これらの薄膜の単層反射防止膜としての性能は低い。
しかし、多孔質SOGは屈折率を1.3以下にするために200℃以上の焼成処理が必要であり、フッ化マグネシウムの多孔質膜は150℃1時間の熱処理が必要である。そのため、樹脂材料の耐熱性や微細構造体の構造維持の点から、焼成を必要とする低屈折率膜は樹脂基材用の反射防止膜には適さない。
しかし、スピンコート法では、塗布材料が微細構造体の凹部分に残留することが避けられず、凹部分で低屈折率膜が厚くなる。このように微細構造体へ低屈折率膜が追従しない場合、微細構造体のもたらす拡散性や集光性等の幾何光学的な性能が損なわれる。
しかし、引き上げ速度が数十μm/秒まで遅くする必要があり、製造コストが著しく高くなる(例えば、特許文献5参照)。
また、光学部材表面に微細構造体を有する場合、例えば微細構造体がレンズである場合、レンズ表面の低屈折率膜が光を散乱・拡散させる場合は光が焦点に集まらないなどの幾何光学的な性能低下を生じる。
しかし、表面凹凸形状に由来する屈折率低減効果は得られなくなる。そのため、微粒子間の空隙の密度を増加させることで、微粒子積層膜の平均屈折率を低下させることが取り組まれている(例えば、特許文献10〜12参照)。
この製造方法では、全ての構成部品が、リフロー温度に耐熱性能を有している必要がある。
最近では、撮像素子が小型化されてきており、これに伴って、これらに組み込まれる撮像レンズも必然的に小型化、コンパクト化の要求が高まってきている。
更に、撮像素子は、メガオーダーの高画素化となってきている。これを用いた撮像レンズモジュールは、安価で軽いことが要求されている。
そのため、撮像レンズモジュールの基板への実装は、コネクター等を介して、半田リフロー工程後に、別工程にて取り付けされている。
よって、必然的にコネクターの費用、取り付け工程費用がかかり、コストダウンという観点からも、半田リフロー温度に耐えうる小型撮像レンズモジュールが要求されている。
特にプラスチックは、熱に弱く膨張や変形を起こしやすく、この性質に起因した品質の劣化が問題になることが多い。
また、特許文献14には、オルガノシラン類の加水分解物を反射防止膜として利用する方法が記載されている。
更に特許文献14の方法では、金属酸化物の多層反射防止膜と比べ、反射防止膜としての特性が不十分である等の問題点がある。また蒸着法と異なり膜の均一性、再現性を得ることが難しい。
しかしながら、この類の反射防止膜は、蒸着機を用いて成膜する必要があり、極めてコストのかかる手法であった。その上、蒸着機を用いると、真空槽から蒸着物が剥離することによる異物付着が避けがたく、収率低下の大きいプロセスであった。
加えて、有機樹脂であるマイクロレンズ表面に、無機多層膜を形成することは、それぞれの熱膨張率の差や、水分含有の程度の差等から、信頼性の点で劣るものであった。
特に、吸湿し易いカラーフィルタを含む構成の固体撮像素子や、マイクロレンズ下部と受光素子間にある樹脂の厚みが、2μm以上と厚い構成の固体撮像素子では、マイクロレンズ表面に放湿性の殆どない無機多層膜を積層した時に、固体撮像素子の実装の際の熱のかかる工程で、膨れやクラックを生じる重大な問題があった。
また、これは、固体撮像素子の製造後の保管中に、その構成要素の樹脂が徐々に吸湿し、実装時の高温処理で吸湿されていた水分が、急激に体積膨張すると共に樹脂の加水分解による分解ガスの放出も併せて、放湿性の殆どない無機多層膜を押し上げて、膨れて固体撮像素子を破壊することもある。
このように、蒸着機を用いた成膜は、半導体デバイスへ付加する機能を形成するプロセスとしては好ましいものでなく、避けたい手法といえる。
しかし、200℃程度以下の温度で蒸着すると、反射防止膜の付着強度が十分には得られない。また、膜形成後に温度変化が生じると、膜材料によっては残留応力によりクラックが生じてしまう場合もある。
特に、固体撮像装置の場合、反射防止膜を形成する工程の後に、加熱を必須とする工程が控えている。従って、マイクロレンズ上に成膜する場合には、同じ樹脂材料であっても、例えば、プラスチックレンズ上に成膜する場合とは異なり、反射防止膜を低温で蒸着すると、その後の製造工程中で膜にクラックが発生し易くなるという特有の問題があった。
また、本発明は、反射光の抑制と透過光の向上に加えて、反射光と透過光を無彩色とし得る反射防止膜及びその製造方法を提供することを目的とする。
さらに、本発明は、前記低屈折率膜を形成するための低屈折率膜用コーティング液セットを提供することを目的とする。
(1)固体基材の表面に電解質ポリマー及び微粒子を交互に吸着させて形成した微粒子積層膜に、珪素化合物溶液を接触させ、前記固体基材と前記微粒子、及び前記微粒子同士を結合させてなる低屈折率膜であって、
前記珪素化合物溶液が、(1)官能基が加水分解性基と非加水分解性の有機基とからなるアルコキシシラン(I)の加水分解物およびその加水分解物の縮合反応物、(2)前記アルコキシシラン(I)と官能基が加水分解性基のみからなるアルコキシシラン(II)との混合物の加水分解物およびその加水分解物の縮合反応物、及び(3)前記アルコキシシラン(I)の加水分解物およびその加水分解物の縮合反応物と前記アルコキシシラン(II)との混合物のうちのいずれかを含むことを特徴とする低屈折率膜。
前記珪素化合物溶液が、(4)官能基が加水分解性基のみからなるアルコキシシラン(II)、(5)前記アルコキシシラン(II)の加水分解物及びその加水分解物の縮合反応物(III)、及び(6)前記アルコキシシラン(II)と前記加水分解物及びその加水分解物の縮合反応物(III)との混合物のうちのいずれかを含み、
前記固体基材が微細構造を表面に有することを特徴とする低屈折率膜。
(i)固体基材の表面に電解質ポリマー溶液(A液)又は微粒子分散液(B液)を接触させる工程、次いでリンスする工程、
(ii)前記A液を接触させた後の固体基材の表面にA液の電解質ポリマーと反対電荷を有する微粒子の分散液を接触させる工程、又は前記B液を接触させた後の固体基材の表面にB液の微粒子と反対電荷を有する電解質ポリマーの溶液を接触させる工程、次いでリンスする工程、
(iii)(i)と(ii)を交互に繰り返し微粒子積層膜を形成する工程、及び
(iV)微粒子積層膜に、(1)官能基が加水分解性基と非加水分解性の有機基とからなるアルコキシシラン(I)の加水分解物およびその加水分解物の縮合反応物、(2)前記アルコキシシラン(I)と官能基が加水分解性基からなるアルコキシシラン(II)との混合物の加水分解物およびその加水分解物の縮合反応物、及び(3)前記アルコキシシラン(I)の加水分解物およびその加水分解物の縮合反応物と前記アルコキシシラン(II)との混合物のうちのいずれかを含む珪素化合物溶液(C液)を接触させる工程、
を含むことを特徴とする低屈折率膜の製造方法。
(i)固体基材の表面に電解質ポリマー溶液(A液)又は微粒子分散液(B液)を接触させる工程、次いでリンスする工程、
(ii)前記A液を接触させた後の固体基材の表面にA液の電解質ポリマーと反対電荷を有する微粒子の分散液を接触させる工程、又は前記B液を接触させた後の固体基材の表面にB液の微粒子と反対電荷を有する電解質ポリマーの溶液を接触させる工程、次いでリンスする工程、
(iii)(i)と(ii)を交互に繰り返し微粒子積層膜を形成する工程、及び
(iv)微粒子積層膜に、(4)官能基が加水分解性基からなるアルコキシシラン(II)、(5)(II)の加水分解物及びその加水分解物の縮合反応物(III)、及び(6)(II)と(III)の混合物のうちのいずれかを含む珪素化合物溶液(C液)を接触させる工程、を含み、
前記固体基材が微細構造を表面に有することを特徴とする低屈折率膜の製造方法。
前記電解質ポリマー溶液中の電解質ポリマーの有する電荷と、前記微粒子分散液中の微粒子が有する電荷とが反対符号であり、
前記珪素化合物溶液が、(1)官能基が加水分解性基と非加水分解性の有機基とからなるアルコキシシラン(I)の加水分解物およびその加水分解物の縮合反応物、(2)前記アルコキシシラン(I)と官能基が加水分解性基からなるアルコキシシラン(II)との混合物の加水分解物およびその加水分解物の縮合反応物、及び(3)前記アルコキシシラン(I)の加水分解物およびその加水分解物の縮合反応物と前記アルコキシシラン(II)との混合物のうちのいずれかを含むことを特徴とする低屈折率膜用コーティング液セット。
前記電解質ポリマー溶液中の電解質ポリマーの有する電荷と、前記微粒子分散液中の微粒子が有する電荷とが反対符号であり、
前記珪素化合物溶液が、(4)官能基が加水分解性基のみからなるアルコキシシラン(II)、(5)(II)の加水分解物及びその加水分解物の縮合反応物(III)、及び(6)前記アルコキシシラン(II)と前記縮合反応物(III)の混合物のうちのいずれかを含むことを特徴とする低屈折率膜用コーティング液セット。
前記微粒子積層薄膜が、電解質ポリマー及び微粒子が交互に吸着され、アルコール性シリカゾル生成物を接触させることにより、前記プラスチック基材と前記微粒子、及び前記微粒子同士が結合していることを特徴とする微粒子積層薄膜付き基材。
(A)熱膨張係数が50〜350(ppm/K)のプラスチック基材上に、電解質ポリマー溶液又は微粒子分散液のいずれかを接触又は塗布する工程
(B)電解質ポリマー溶液を接触又は塗布させた後のプラスチック基材上に該電解質ポリマー溶液の電解質ポリマーと反対電荷を有する微粒子の分散液を接触又は塗布する工程、又は微粒子分散液を接触又は塗布させた後のプラスチック基材上に該微粒子分散液の微粒子と反対電荷を有する電解質ポリマーの溶液を接触又は塗布する工程
(C)電解質ポリマー溶液又は微粒子を接触又は塗布させた後のプラスチック基材上に、アルコール性シリカゾル生成物を接触又は塗布する工程
を含むことを特徴とする微粒子積層薄膜付き基材の製造方法。
本発明の低屈折率膜において、微細構造を規定することで、低屈折率膜による光学機能部材の性能をより確実に向上できる。本発明の低屈折率膜の低い屈折率により、光学機能膜として幅広い用途に用いることができる。
さらに、本発明によれば、前記低屈折率膜を形成するための低屈折率膜用コーティング液セットを提供することができる。
本発明の低屈折率膜は、第1の態様によると、固体基材の表面に電解質ポリマー及び微粒子を交互に吸着させて形成した微粒子積層膜に、珪素化合物溶液を接触させ、前記固体基材と前記微粒子、及び前記微粒子同士を結合させてなる低屈折率膜であって、前記珪素化合物溶液が、(1)官能基が加水分解性基と非加水分解性の有機基とからなるアルコキシシラン(I)の加水分解物およびその加水分解物の縮合反応物、(2)前記アルコキシシラン(I)と官能基が加水分解性基のみからなるアルコキシシラン(II)との混合物の加水分解物およびその加水分解物の縮合反応物、及び(3)前記アルコキシシラン(I)の加水分解物およびその加水分解物の縮合反応物と前記アルコキシシラン(II)との混合物のうちのいずれかを含むことを特徴としている。
本発明の低屈折率膜は、第2の態様によると、固体基材の表面に電解質ポリマー及び微粒子を交互に吸着させて形成した微粒子積層膜に、珪素化合物溶液を接触させ、前記固体基材と微粒子、及び微粒子同士を結合させてなる低屈折率膜であって、前記珪素化合物溶液が、(1)官能基が加水分解性基のみからなるアルコキシシラン(I)、(2)アルコキシシラン(I)の加水分解物及びその加水分解物の縮合反応物(II)、及び(3)前記アルコキシシラン(I)と前記加水分解物及びその加水分解物の縮合反応物(II)との混合物のうちのいずれかを含み、前記固体基材が微細構造を表面に有することを特徴としている。
また、本発明の反射防止膜は、本発明の低屈折率膜を含むことを特徴としている。
本発明の低屈折率膜の製造方法は、第2の態様によると、固体基材の表面に形成される低屈折率膜の製造方法であって、(i)固体基材の表面に電解質ポリマー溶液(A液)又は微粒子分散液(B液)を接触させる工程、次いでリンスする工程、(ii)前記A液を接触させた後の固体基材の表面にA液の電解質ポリマーと反対電荷を有する微粒子の分散液を接触させる工程、又は前記B液を接触させた後の固体基材の表面にB液の微粒子と反対電荷を有する電解質ポリマーの溶液を接触させる工程、次いでリンスする工程、(iii)(i)と(ii)を交互に繰り返し微粒子積層膜を形成する工程、及び(iv)微粒子積層膜に、(1)官能基が加水分解性基からなるアルコキシシラン(I)、(2)(I)の加水分解物及びその加水分解物の縮合反応物(II)、及び(3)(I)と(II)の混合物のうちのいずれかを含む珪素化合物の溶液(C液)を接触させる工程、を含み、前記固体基材が微細構造を表面に有することを特徴としている。
本発明の低屈折率膜用コーティング液セットは、第1の態様によると、電解質ポリマー溶液、微粒子分散液、及び珪素化合物溶液からなり、前記電解質ポリマー溶液中の電解質ポリマーの有する電荷と、前記微粒子分散液中の微粒子が有する電荷とが反対符号であり、珪素化合物溶液が、(1)官能基が加水分解性基のみからなるアルコキシシラン(I)、(2)(I)の加水分解物及びその加水分解物の縮合反応物(II)、及び(3)前記アルコキシシラン(I)と前記縮合反応物(II)の混合物のうちのいずれかを含むことを特徴としている。
以下に、本発明の低屈折率膜及びその製造方法、並びに反射防止膜、低屈折率膜用コーティング液セットの実施の形態についてそれぞれを交えて説明する。
固体基材は平坦でも、それ以外の形状を有してもよい。その形状物は幾何光学的な性能を有する微細構造体であってもよい。微細構造体の例としては、レンチキュラーレンズシート、フレネルレンズシート、プリズムシート、マイクロレンズアレイシート、オンチップマイクロレンズアレイ、導光シート、拡散シート、ホログラムシート、太陽電池が挙げられる。
固体基材上に交互積層法により微粒子積層膜を形成するためには、固体基材がその表面に電荷を有することが必要である。交互積層法を用いて形成した微粒子積層膜が固体基材に密着するためには、固体基材表面に電荷を有する極性基が存在することが望ましい。極性基は分子内に電荷の偏り(分子内分極)を有するため又は解離によりイオンになるため、局所的にプラス又はマイナスの電荷を有する。
また、その形状はフィルム、シート、板、曲面を有する形状など任意である。固体基材の一部もしくは全体が筒状、糸状、繊維、発泡体等のように浸漬して溶液が入り込むことができるものであれば微粒子積層膜がその表面に形成されるので使用することができる。
また、断面が凹凸形状を有する固体基材であっても、表面の構造に追従して微粒子積層膜を形成することができる。
さらに、固体基材表面がナノメートルスケールやサブミクロンスケールの構造を有していても、その構造に追従して微粒子積層膜を形成することができる。
また、上記無機化合物としてはガラス、セラミックス等があり、表面に極性基を有するものである。
ハードコート膜を積層することで固体基材の機械的特性が向上する。ハードコート膜となる材料には、アクリル系樹脂、ウレタン系樹脂、メラミン系樹脂等の重合性不飽和二重結合含有化合物の架橋体や、有機シリケート化合物、シリコーン系樹脂又は金属酸化物などが挙げられる。重合性不飽和二重結合含有化合物としては、熱硬化性樹脂、放射線硬化型樹脂等の硬化性樹脂を用いることができるが、特に多官能重合性不飽和二重結合含有化合物を用いることが好ましい。
さらに、レベリング剤、充填剤を添加してもよく、これら化合物中に必要に応じて添加剤を加えて塗工材料とする。
固体基材に極性基を確実に導入するために、固体基材に中間層を積層して固体基材とすることができる。この場合、中間層は固体基材の表面層とされる。又は中間層材料が微細構造体を形成していてもよい。
中間層の材料としては、これらの基を有する樹脂、シランカップリング剤などを使用することができる。
ジメチルテレフタレート117部、ジメチルイソフタレート117部、エチレングリコール103部、ジエチレングリコール58部、酢酸亜鉛0.08部及び三酸化アンチモン0.08部を反応容器中で40〜220℃に昇温させて、3時間エステル交換反応させ、ポリエステル形成成分を得る。なお、「部」とは「質量部」である(以下、同様)。
市販品であるスルホン酸が付与された水分散ポリエステル樹脂(例えば、バイロナールMD−1200、東洋紡積株式会社製、商品名)を利用してもよい。
上記金属塩における金属の例としては、ナトリウム、リチウム、カリウム、マグネシウムなどが挙げられる。
また、5−ナトリウムスルホイソフタル酸の代わりに、5−アミノイソフタル酸などを用いることで、アミノ基を付与したポリエステル共重合体を得ることができる。
アリルアルコールから出発したエチレンオキシドのポリエーテルをメタ重亜硫酸ナトリウムでスルホン化したスルホン酸ナトリウムを含むポリエーテル(SO3−含有量8.3質量%、ポリエチレンオキシド含有量83質量%)192部、ポリテトラメチレンアジペート1013部及びビスフェノールAで開始されたポリプロピレンオキシドポリエーテル248部を混合し、減圧下(10〜0.2mmHg)100℃で脱水してこの混合物を70℃とし、これにイソホロンジイソシアネート178部とヘキサメチレン−1,6−ジイソシアネート244部との混合物を加え、さらに、生成混合物をイソシアネート含有量が5.6質量%になるまで80℃から90℃の範囲で撹拌する。
次いでヒドラジン水和物の15部を溶解した50℃水溶液をこの混合物に激しく撹拌しながら加え、ポリウレタン系樹脂水分散液を得ることができる。
Langmuir,Vol.13,pp.6195−6203,(1997)に示されるように、固体基材を電解質ポリマー溶液に接触する工程と微粒子分散溶液に接触する工程とを交互に繰り返す方法(交互積層法)により、固体基材上に微粒子積層膜を形成することができる。繰り返す回数に特に制限はないが、その回数により、薄膜の膜厚を制御することができる。上記の交互積層法において、交互に繰り返す回数は、1回以上百回以下とすることが透明性を確保する上で好ましい。また上記の交互積層法において、電解質ポリマー溶液に接触する工程で終わるよりも、微粒子分散溶液に接触する工程で終わることが好ましい。
本発明で用いる微粒子分散液は、後述する微粒子が、水、有機溶媒、又は水と水溶性の有機溶媒のような混合溶媒である媒体(液)に分散されたものである。水溶性の有機溶媒としては、例えば、メタノール、エタノール、プロパノール、アセトン、ジメチルホルムアミド、アセトニトリル等が挙げられる。
本発明に用いる微粒子分散液に分散されている微粒子の平均一次粒子径は、1nm以上100nm以下であることが、微粒子積層膜が高い透明性を有し、その結果、微細構造体の幾何光学的な性能を損なわないために好ましく、2nm以上40nm以下がより好ましく、3nm以上20nm以下がさらに好ましい。平均一次粒子径が1nm未満の微粒子は形成が難しくなる。平均一次粒子径が100nmを超えると、透明な微粒子積層膜を形成しにくくなり、固体基材表面に微細構造体がある場合は、その微細構造体の幾何光学的な性能を損なう。
これにより、サイズの小さくなった微粒子凝集体や単分散の微粒子が得られる。前記溶媒には水、有機溶媒、又は、水と水溶性の有機溶媒のような混合溶媒を用いることができる。
また、多孔質の粒子及び中空の粒子を用いて微粒子積層膜を形成すると、多孔質粒子表面の空隙及び中空粒子内部の空隙が導入され、微粒子積層膜の屈折率が低下するからである。
さらに、この多孔質体を水中でビーズミル等により粉砕することで、直径数十nmの多孔質シリカ微粒子の水分散液を得ることができる。市販されているものとしては、日本シリカ工業社製NipsilやNipgelが挙げられる。
中空シリカ微粒子としては、微粒子に対する中空部分の空隙率が10〜50%のものが好ましく、市販されているものとしては、触媒化成工業社製スルーリアが挙げられる。
それらは液相から溶液噴霧法、脱溶媒法、水溶液反応法、エマルション法、懸濁重合法、分散重合法、アルコキシド加水分解法(ゾル−ゲル法)、水熱反応法、化学還元法、液中パルスレーザーアブレーション法などの製造方法で合成される。ポリマー微粒子の市販品としては、例えば、ミストパール(荒川化学工業株式会社製)等が挙げられる。
超音波を照射された溶媒中の微粒子は、溶媒と微粒子の密度差により相対的に振動するために、荷電した微粒子とその周囲のカウンターイオンの分極によりコロイド振動電位と呼ばれる電場を発生する。この電場を検出し、解析することでゼータ電位を測定できる。
なお、酸化チタン、酸化セリウム、酸化ニオブ、酸化錫、酸化アルミニウム、酸化ケイ素の微粒子が、微粒子積層膜の表面硬度を高める点で好ましい。
電解質ポリマー溶液は、交互積層法を用いて微粒子積層膜を作製する際に必要となる。この電解質ポリマー溶液は、微粒子の表面電荷と反対又は同じ符号の電荷の電解質ポリマーを、水、有機溶媒又は水溶性の有機溶媒と水の混合溶媒に溶解したものである。使用できる水溶性の有機溶媒としては、例えば、メタノール、エタノール、プロパノール、アセトン、ジメチルホルムアミド、アセトニトリル等が挙げられる。
電解質ポリマー溶液中のイオン性基は、1級、2級、もしくは3級アミノ基、該アミノ基の塩、第4級アンモニウム型基からなる群から選ばれる1種以上であることが好ましい。つまり、電解質ポリマーが当該イオン性基を有することが好ましい。以下に、電解質ポリマーについて例示する。
例えば、ポリエチレンイミン(PEI及びその4級化物)、ポリアリルアミン及びその4級化物、ポリアリルアミン塩酸塩(PAH)、ポリジアリルジメチルアンモニウムクロリド(PDDA)、ポリビニルピリジン(PVP)、ポリリジン、ポリアクリルアミド、ポリピロール、ポリアニリン、ポリパラフェニレン(+)、ポリパラフェニレンビニレン、ポリエチルイミン及びそれらを少なくとも1種以上を含む共重合体や塩の種類を変えたものなどを用いることができる。
より具体的には、ポリアリルアミンアミド硫酸塩、アリルアミン塩酸塩とジアリルアミン塩酸塩の共重合体、アリルアミン塩酸塩とジメチルアリルアミン塩酸塩の共重合体、アリルアミン塩酸塩とその他の共重合体、部分メトキシカルボニル化アリルアミン重合体、部分メチルカルボニル化アリルアミン酢酸塩重合体、ジアリルアミン塩酸塩重合体、メチルジアリルアミン塩酸塩重合体、メチルジアリルアミンアミド硫酸塩重合体、メチルジアリルアミン酢酸塩重合体、ジアリルアミン塩酸塩と二酸化イオウの共重合体、ジアリルアミン酢酸塩と二酸化イオンの共重合体、ジアリルメチルエチルアンモニウムエチルサルフェイトと二酸化イオウとの共重合体、メチルジアリルアミン塩酸塩と二酸化イオウとの共重合体、ジアリルジメチルアンモニウムクロリドと二酸化イオウとの共重合体、ジアリルジメチルアンモニウムクロリドとアクリルアミドとの共重合体、ジアリルジメチルアンモニウムクロリドとジアリルアミン塩酸塩誘導体との共重合体、ジメチルアミンとエピクロロヒドリンの共重合体、ジメチルアミンとエチレンジアミンとエピクロロヒドリンの共重合体、ポリアミドポリアミンとエピクロロヒドリンとの共重合体等が挙げられる。
なお、溶液中の電解質ポリマーの濃度は、0.0003質量%以上3質量%以下が好ましく、0.001質量%以上1質量%以下がより好ましく、0.01質量%以上1質量%以下がさらに好ましい。電解質ポリマーの濃度が低すぎると微粒子積層膜が形成できず、高すぎると洗浄工程での余剰な電解質ポリマーの除去が不十分となり、凝集物を生成するために微粒子積層膜が透明性や平坦性を損なう。
また、電解質ポリマー溶液のpHは、5以上12以下が好ましく、6以上11.5以下がより好ましく、7以上11以下がさらに好ましい、9以上10.5以下がさらに好ましい。pHが低すぎると、金属酸化物微粒子の水酸基を活性化できずに電解質ポリマーの吸着量が不均一になり、微粒子積層膜の膜厚が不均一化になる。pHが高すぎると金属酸化物を溶かすため、微粒子積層膜が透明性や平坦性を損なう。
本発明に係る微粒子積層膜は、本発明の低屈折率膜を製造する過程で得られるものであり、当該微粒子積層膜に珪素化合物溶液を接触させることで本発明の低屈折率膜を作製することができる。
以下に、当該微粒子積層膜について詳述する。
以下にするためには、低屈折率膜のnCは1.203以上1.281以下であればよい。
また、波長550nmでのnS=1.54の透明な固体基材の表面反射率を1.0%以下にするためには、低屈折率膜のnCは1.123以上1.372以下であればよい。低屈折率膜が無い場合、nS=1.54の透明な固体基材の表面反射率は4.5%である。そのため、屈折率が1.123以上1.372以下の低屈折率膜を固体基材表面に形成すれば、その低屈折率膜は反射防止膜として機能する。
しかし、1.123であった微粒子積層膜の屈折率が珪素化合物の微粒積層膜中への入り込みにより1.241に増加すると、固体基材の表面反射率は1.0%から0.0%に減少し、反射防止機能が向上する。このことから、屈折率がnAR(式(5)参照)より小さい微粒子積層膜中に珪素化合物を入り込ませた低屈折率膜は優れた反射防止膜として機能する。
本発明において用いる珪素化合物溶液は、第1の態様においては、(1)官能基が加水分解性基と非加水分解性の有機基とからなるアルコキシシラン(I)の加水分解物およびその加水分解物の縮合反応物、(2)前記アルコキシシラン(I)と官能基が加水分解性基のみからなるアルコキシシラン(II)との混合物の加水分解物およびその加水分解物の縮合反応物、及び(3)前記アルコキシシラン(I)の加水分解物およびその加水分解物の縮合反応物と前記アルコキシシラン(II)との混合物のうちのいずれかを含む。
一方、第2の態様において用いる珪素化合物溶液は、(4)官能基が加水分解性基のみからなるアルコキシシラン(II)、(5)アルコキシシラン(II)の加水分解物及びその加水分解物の縮合反応物(III)、及び(6)前記アルコキシシラン(II)と前記加水分解物及びその加水分解物の縮合反応物(III)との混合物のうちのいずれかを含む。
以下に、前記(1)〜(6)の珪素化合物について詳述する。
(1)の珪素化合物は、上記の通り、官能基が加水分解性基と非加水分解性の有機基とからなるアルコキシシラン(I)の加水分解物およびその加水分解物の縮合反応物である。
前記アルコキシシラン(I)は、官能基が加水分解性基と非加水分解性の有機基とからなり、具体的には、シランカップリング剤が挙げられる。シランカップリング剤としては、具体的には、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルフェニルトリメトキシシラン、ビニルトリス(2−メトキシエトキシ)シラン等のビニル基官能性シラン、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン等のアルキル基又はアリール基官能性シラン、β−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジイソプロペノキシシラン、メチルトリグリシドキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン等のエポキシ基官能性シラン、p−スチリルトリメトキシシラン等のスチリル基官能性シラン、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、メチルトリ(メタクリロキシエトキシ)シラン、γ−メタクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン等のメタクリロキシ基官能性シラン、γ−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン等のアクリロキシ基官能性シラン、γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、γ−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、γ−アミノプロピルメチルジエトキシシラン、N−β−(アミノエチル)−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−β−(アミノエチル)−γ−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、N−β−(アミノエチル)−γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、N−β−(アミノエチル)−γ−アミノプロピルメチルジエトキシシラン、N−β−(N−ビニルベンジルアミノエチル)−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−アニリノプロピルトリメトキシシラン、γ−トリエトキシシリル−N−(1,3−ジメチル−ブチリデン)−プロピルアミン、N−フェニル−3−アミノプロピルトリメトキシシラン等のアミノ基官能性シラン、γ−ウレイドプロピルトリエトキシシラン等のウレイド基官能性シラン、γ−クロロプロピルトリメトキシシラン等のクロロプロピル基官能性シラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリエトキシシラン、γ−メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン等のメルカプト基官能性シラン、ビス(トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド等のスルフィド基官能性シラン、γ−イソシアナートプロピルトリエトキシシラン、エトキシシラントリイソシアネート等のイソシアネート基官能性シラン等が挙げられる。
アルコキシ加水分解時の温度は室温から溶媒の沸点までの間で選択でき、加水分解の時間は1時間から1000時間の間で、加水分解・重縮合の進行に応じて任意に選択するとよい。また、加水分解時は攪拌することが好ましい。アルコキシシラン(I)の配合量は1〜90質量%となるように加えるのが好ましい。水の配合量は、アルコキシシラン(I)に対して1〜500質量%となるように加えるのが好ましく、5〜100質量%がさらに好ましい。溶媒は、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール等の低級アルコール、または、酢酸エチル、アセトン、ジメチルホルムアミド、アセトニトリル等の極性溶媒、または低級アルコールと極性溶媒の混合溶媒が好ましい。酸触媒としては、無機酸も有機酸も好適に使用でき、無機酸としては、例えば塩酸、硫酸、リン酸、ほう酸などが好ましく、また有機酸としては、ギ酸、酢酸、蓚酸、およびp−トルエンスルホン酸などが好ましく用いられる。その触媒量は、アルコキシシラン(I)に対して、通常1ppm〜5%が好ましく採用される。5%を超えて使用しても目的物は得られるが、特に良い結果は期待できない。
(2)の珪素化合物は、上記の通り、アルコキシシラン(I)と官能基が加水分解性基のみからなるアルコキシシラン(II)との混合物の加水分解物およびその加水分解物の縮合反応物である。
前記アルコキシシラン(II)は、加水分解性基のみを有し、具体的には、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラプロポキシシラン、テトラブトキシシラン、テトラキス(2−メトキシエトキシ)シラン、メチルシリケートのオリゴマー、エチルシリケートのオリゴマーが挙げられる。メチルシリケートのオリゴマーの具体例としては、扶桑化学社製や多摩化学工業社製、コルコート社製のメチルシリケート51、コルコート社製のメチルシリケート53A(平均7量体)が挙げられる。エチルシリケートのオリゴマーの具体例としては、多摩化学社製やコルコート社製のエチルシリケート40、多摩化学社製のエチルシリケート45、コルコート社製のエチルシリケート48が挙げられる。また、アルコキシシラン(II)において、加水分解性基はすべて同一でなくてもよい。例えば、テトラメトキシシランとテトラエトキシシランの混合物や、シリケートの官能基がメトキシ基とエトキシ基が約半分ずつ導入されていてもよく、例えばコルコート社製のEMS−485が挙げられる。
また、(2)の珪素化合物溶液は、シラン濃度を0.1〜10質量%とすることが好ましく、0.3〜5質量%とすることがより好ましい。シラン濃度が低すぎる場合は低屈折率膜の基材への密着性と微粒子積層膜の基材の密着性とに差異がなく、シラン濃度が高すぎる場合は微粒子積層膜の空隙への珪素化合物の充填量が増えすぎるために低屈折率膜の屈折率が低くなくなる。なお、シラン濃度は(アルコキシシラン(I)の質量+アルコキシシラン(II)の質量/溶液の全質量)から求められる。
(3)の珪素化合物は、上記の通り、アルコキシシラン(I)の加水分解物およびその加水分解物の縮合反応物とアルコキシシラン(II)との混合物、別言すると、前記(1)の珪素化合物と、アルコキシシラン(II)との混合物である。
(3)の珪素化合物は、前記(1)の珪素化合物と、アルコキシシラン(II)とを混合して得られる。前記(1)の珪素化合物[c]に対する、アルコキシシラン(II)[d]の混合比(d/c)は、低屈折率膜とプラスチック基材との密着性向上の観点から、0.1〜10.0とすることが好ましく、0.25〜4.0とすることがより好ましく、0.5〜2.0とすることがさらに好ましい。
また、(3)の珪素化合物溶液は、シラン濃度を0.1〜10質量%とすることが好ましく、0.3〜5質量%とすることがより好ましい。なお、シラン濃度は(前記(1)の珪素化合物を得るためのアルコキシシラン(I)の質量+アルコキシシラン(II)の質量/溶液の全質量)から求められる。
(4)の珪素化合物は、上記の通り、官能基が加水分解性基のみからなるアルコキシシラン(II)である。
(5)の珪素化合物は、アルコキシシラン(II)の加水分解物及びその加水分解物の縮合反応物(III)である。
アルコキシシラン(II)の加水分解物及びその加水分解物の縮合反応物は、アルコキシシラン(II)を公知の方法で加水分解することで得られる。例えば、酸性触媒の存在下又は塩基性触媒の存在下若しくは非存在下で、かつ溶媒の存在下又は非存在下で、アルコキシシラン(II)と水を混合することで、アルコキシシラン(II)を加水分解することができる。
加水分解時の温度は室温から溶媒の沸点までの間で選択でき、加水分解の時間は1時間から1000時間の間で、加水分解・重縮合の進行に応じて任意に選択するとよい。
また、加水分解時は攪拌することが好ましい。アルコキシシラン(II)の配合量は、1〜90質量%となるように加えるのが好ましい。
水の配合量は、アルコキシシラン(II)に対して1〜500質量%となるように加えるのが好ましく、5〜100質量%がさらに好ましい。
溶媒は、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール等の低級アルコール又は酢酸エチル、アセトン、ジメチルホルムアミド、アセトニトリル等の極性溶媒若しくは低級アルコールと極性溶媒の混合溶媒が好ましい。
(6)の珪素化合物は、前記アルコキシシラン(II)と前記加水分解物及びその加水分解物の縮合反応物(III)との混合物である。
(6)の珪素化合物は、アルコキシシラン(II)と前記加水分解物及びその加水分解物の縮合反応物(III)とを混合して得られるが、アルコキシシラン(II)[a]に対する加水分解物及びその加水分解物の縮合反応物(III)[b]の混合比(b/a)は、低屈折率膜と基材との密着性向上の観点から、0.1〜10.0とすることが好ましく、0.25〜4.0とすることがより好ましく、0.5〜2.0とすることがさらに好ましい。
また、(6)の珪素化合物の溶液は、シラン濃度を0.1〜10質量%とすることが好ましく、0.3〜5質量%とすることがより好ましい。シラン濃度が低すぎる場合は低屈折率膜の基材への密着性と微粒子積層膜の基材の密着性とに差異がなく、シラン濃度が高すぎる場合は微粒子積層膜の空隙への珪素化合物の充填量が増えすぎるために低屈折率膜の屈折率が低くなくなる。なお、シラン濃度は(アルコキシシラン(II)の質量+アルコキシシラン(III)/溶液の全質量)から求められる。
前記珪素化合物を希釈溶媒に溶解して溶液(珪素化合物溶液)を調製し、該溶液を前記各方法により微粒子積層膜に接触させることができる。珪素化合物の濃度調整のための希釈溶媒は、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール等の低級アルコール、または、酢酸エチル、アセトン、ジメチルホルムアミド、アセトニトリル等の極性溶媒、または低級アルコールと極性溶媒の混合溶媒が好ましい。
珪素化合物溶液を微粒子積層膜に接触させた後に希釈溶媒を蒸発させると、微粒子積層膜が有する吸着水により珪素化合物が加水分解し、希釈溶媒の蒸発に伴い縮重合が十分に進行する。加水分解により生成したシラノール基を有する珪素化合物が、微粒子及び基板と結合することで、橋架け剤となり、低屈折率膜の基板との密着性が得られる。また、加水分解により生成したシラノール基を有する珪素化合物が、微粒子と微粒子を結合することで低屈折率膜全体が基材に密着する。微粒子積層膜に接触する珪素化合物の量が増すほど、低屈折率膜の屈折率が増加する。そのため、珪素化合物の量を調整することで、低屈折率膜の屈折率を制御できる。
例えば、スピンコート法で珪素化合物を微粒子積層膜に接触させる場合、スピン回転速度と珪素化合物の濃度を調整することで、低屈折率膜の屈折率を制御できる。スピン回転速度は100〜5000回転/分で任意に選択し、珪素化合物の濃度は0.1〜10質量%が好ましく、0.3〜5質量%がさらに好ましい。
なお、(4)の珪素化合物においては、アルコキシシラン(II)は加水分解が行われていないが、この場合、微粒子積層膜と接触した後に希釈媒体を蒸発させると、微粒子積層膜が有する吸着水により珪素化合物が加水分解し、希釈媒体の蒸発に伴い縮重合が進行する。
本発明に係る微粒子積層膜は、交互積層法により得られるために膜厚均一性が高く、それゆえ、該微粒子積層膜に珪素化合物溶液を接触させてなる本発明の低屈折率膜は光学部材に好適に用いることができる。本発明の低屈折率膜は、例えば反射防止膜、反射膜、半透過半反射膜、可視光反射赤外線透過膜、赤外線反射可視光透過膜、青色反射膜、緑色反射膜、赤色反射膜、輝線カットフィルター膜、色調補正膜が二つ以上加わった構成の膜として機能させることができ、特に、反射防止膜として好適に機能し得る。
光学的機能発現に必要な屈折率の範囲は、低屈折率膜としては1.2〜1.5、高屈折率膜としては1.6〜2.4が一般的であるが、多くの場合、低屈折率膜の屈折率は低いほど良く、高屈折率膜の屈折率は高いほど良い。なお、光学機能発現に必要な膜厚は、前記式(1)により求めることができる。屈折率の調整は、前記したように微粒子の選択により、行うことが出来る。
また、密着性を評価する方法にはテープ剥離試験が挙げられる。
(L)乾燥処理
上記のようにして固体基材表面に形成した低屈折率膜を加熱することで乾燥処理を行ってもよい。珪素化合物と微粒子や基材との脱水縮合が促進し、低屈折率膜の強度と基材密着性の向上が図られる。
また、微粒子積層膜の形成のためには電解質ポリマーは静電的な結合材として必要であるが、微粒子積層膜の形成後では微粒子積層膜は微粒子間引力により保持されるために電解質ポリマーは存在してもよいし、存在しなくてもよい。
次いで、本発明の微粒子積層薄膜付き基材及びその製造方法について説明する。
本発明の微粒子積層薄膜付き基材は、熱膨張係数が50〜350(ppm/K)のプラスチック基材上に、空隙を有する微粒子積層薄膜が成膜された微粒子積層薄膜付き基材であって、前記微粒子積層薄膜が、電解質ポリマー及び微粒子が交互に吸着され、アルコール性シリカゾル生成物を接触させることにより、前記プラスチック基材と前記微粒子、及び前記微粒子同士が結合していることを特徴としている。
を含むことを特徴としている。
以下に、本発明の微粒子積層薄膜付き基材及びその製造方法について、双方を交えて説明する。
以下に本発明の微粒子積層薄膜の各成分について説明する。
微粒子積層薄膜の形成に用いる微粒子は、溶液に分散されている状態で平均一次粒子径が、2〜100nmであることが微粒子積層薄膜の透明性を得るために好ましく、微粒子積層薄膜の光学機能の確保の観点から、2〜40nmがより好ましく、2〜20nmが最も好ましい。平均一次粒子径が2nm未満の微粒子は、形成が難しくなり、平均一次粒子径が100nmを超えて大きくなると、可視光を散乱しやすくなり、微粒子積層薄膜の透明性を損ない易くなる。
また、交互積層法で微粒子積層薄膜を形成する場合、既述の通り、交互積層回数1回当たりの微粒子積層薄膜の膜厚変化量は、通常は微粒子の平均一次粒子径と同程度である。そのため、平均一次粒子径が大きすぎると膜厚制御の精度が低くなり、光学機能発現に膜厚を精度良く得ることが困難となる。膜厚制御性を損なわなければ、微粒子は一次粒子であっても、一次粒子が凝集したタイプの二次粒子であってもよい。
好ましくは、ケイ素、アルミニウム、ジルコニウム、チタン、ニオブ、亜鉛、錫、セリウム及びマグネシウムからなる群より選択される少なくとも一種の元素を含む酸化物が、透明性の観点から好適に選ばれる。
本発明で用いる微粒子分散液は、上述した微粒子が、水、有機溶媒、又は、水と水溶性の有機溶媒のような混合溶媒である媒体(液)に分散されたものであり、詳細については、既述の本発明の低屈折率膜における「(F)微粒子分散液」の説明がそのまま妥当する。
本発明で使用する電解質ポリマーとしては、既述の本発明の低屈折率膜において説明した「(H)電解質ポリマー溶液」で挙げた電解質ポリマーと同様であり、好ましい例も同様である。また、本発明で使用する電解質ポリマー溶液は、前記「(H)電解質ポリマー溶液」の説明の通り、微粒子の表面電荷と反対又は同じ符号の電荷の電解質ポリマーを、水、有機溶媒又は水溶性の有機溶媒と水の混合溶媒に溶解したものである。
アルコール系シリカゾルとしては、4、3、2官能のアルコキシシラン、及びこれらアルコキシシラン類の縮合物、加水分解物、シリコーンワニス等が使用できる。具体的に例示すると、4官能アルコキシシランとしては、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラプロポキシシラン、3官能のアルコキシシランとしては、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、グリシドプロポキシトリメトキシシラン、グリシロプロピルメチルジエトキシシラン、アミノプロピルトリエトキシシラン、アミノエチルアミノプロピルトリメトキシシラン、メルカプトプロピルトリメトキシシラン、2官能のアルコキシシランとしては、ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、ジフェニルジメトキシシラン、ジフェニルジエトキシシラン等が挙げられる。
縮合物としては、コルコート株式会社製のエチルシリケート40(商品名)、エチルシリケート48(商品名)、メチルシリケート51(商品名)等の4官能アルコキシシランの縮合物が挙げられるが、これらに限定されるものではない。また、加水分解物としては、アルコキシシラン類を、有機溶媒と水及び触媒を使用して加水分解させたものが使用できる。
また、一般式(1)中、R2は、メチル基、エチル基、及びフェニル基のうちのいずれかであることが好ましい。それらの疎水性と、プラスチック基材の疎水性相互作用により、浸透性、濡れ性が向上し、密着性が得やすいためである。
→請求項24をサポートする記載として、第2パラグラフを追記しました。R2がそれらの基であるとどのような点で好ましいかにつきまして、記載できるのであれば追記願います。
アルコール性シリカゾル生成物は、少なくとも1種類以上の、前記一般式(1)で表わされる低級アルキルシリケートを、メタノール及びエタノールのうちのいずれかの中で加水分解して調製したアルコール性シリカゾルを含むことが好ましい。
より具体的には、アルコール性シリカゾル生成物は、(ア)アルコール性シリカゾル自体と、(イ)アルコール性シリカゾルの−SiOMeが、−SiOHに変化したものと、(ウ)シリカゾルの重合体と、(エ)アルコール性シリカゾルを微粒子積層薄膜に接触した後に、アルコール性シリカゾルの分子内に含まれるシラノール基(−Si−OH)が、微粒子積層薄膜に含まれる水酸基(−OH)と脱水縮合して、−Si−O−結合に変化したシリカゾルとを含むことが好ましい。
前記したアルコール性シリカゾル生成物を微粒子積層薄膜に付与するには、スプレー法、ディップ法、ロールコート法、スピンコート法等何れでも可能である。塗布した後に、20〜140℃の温度で加熱することで、希釈媒体を蒸発させると同時に、アルコール性シリカゾルに生成した、シラノール基が、微粒子及び基板と結合することで、橋架け剤となり、微粒子積層薄膜の基板との密着性が得られる。
本発明で用いるプラスチック基材の材質としては、使用環境における、寸法安定性、特に使用温度における形状の安定性という観点から、熱膨張係数が50〜350(ppm/K)、好ましくは60〜300(ppm/K)、より好ましくは60〜200(ppm/K)のものを用いる。熱膨張係数が50(ppm/K)未満であるとガラス並みの熱膨張係数となり、プラスチック基材としての成型性が低くなり、350(ppm/K)を超えると熱による変形の度合いが大きく、レンズに用いた場合、筐体から外れたり、光軸がずれて、結像する距離が変化してしまう。
また、その形状は、フィルム状、シート状、板状、曲面を有する形状等、任意である。基材の一部若しくは全体が、筒状、糸状、繊維状、発泡体等、浸漬して溶液が入り込むことができるものであれば、微粒子積層薄膜が、その表面に形成されるので使用することができる。また、基材の断面が、凹凸形状を有していても、表面の構造に追従して微粒子積層薄膜を形成することができる。更に、基材表面が、ナノメートルスケールやサブミクロンスケールの構造を有していても、その構造に追従して微粒子積層薄膜は形成することができる。
プラスチック基材は、そのまま用いるか、又はそれらの表面にコロナ放電処理、グロー放電処理、プラズマ処理、紫外線照射、オゾン処理、アルカリや酸等による化学的エッチング処理、シランカップリング処理等によって、極性を有する官能基を導入して基材の表面電荷をマイナス若しくはプラスする。その他、基材表面へ電荷を効率よく導入する方法としては、強電解質ポリマーであるPDDA(ポリジアリルジメチルアンモニウムクロライド)や、PEI(ポリエチレンイミン)とPSS(ポリスチレンスルホン酸)の水溶液に交互に接触して、交互積層膜を形成することによっても可能である(Advanced Material. 13, 51−54 (2001)参照)。
また、微粒子積層薄膜を反射率のみが重要になる光学部材として利用する場合には、基材に透明性は必ずしも必要ではない。
本発明において、空隙を有する微粒子積層薄膜を生成するためには、交互積層法を用いる。
本発明に係る微粒子積層薄膜10は、以下の工程(A)〜(C)をこの順に実行することにより形成することができる(図5参照)。
(A)熱膨張係数が50〜350(ppm/K)のプラスチック基材上に、電解質ポリマー溶液又は微粒子分散液のいずれかを接触又は塗布する工程により、電解質ポリマー2又は微粒子3の層を形成し、
(B)電解質ポリマー溶液を接触又は塗布させた後のプラスチック基材上に該電解質ポリマー溶液の電解質ポリマーと反対電荷を有する微粒子の分散液を接触又は塗布する工程、又は微粒子分散液を接触又は塗布させた後のプラスチック基材上に該微粒子分散液の微粒子と反対電荷を有する電解質ポリマーの溶液を接触又は塗布する工程により、微粒子3又は電解質ポリマー2の層を形成し、
(C)電解質ポリマー溶液又は微粒子を接触又は塗布させた後のプラスチック基材上に、アルコール性シリカゾル生成物を接触又は塗布する工程により、アルコール性シリカゾル生成物5を介して基材1と微粒子3、及び微粒子3同士を結合させる。
また、工程(A)及び/又は工程(B)の後に、(D)リンス工程を行うことにより、吸着面に余分に物理吸着した材料を除去することができるため好ましい。
この場合、加熱処理の温度としては、プラスチック基材の変形を防ぐ等の観点から、プラスチック基材のガラス転移温度又はガラス転移温度以上の温度、あるいは、20〜260℃とすることが好ましい。加熱処理の雰囲気に制限はなく、空気中のような酸化性の雰囲気、窒素中のような不活性な雰囲気、あるいは水素などを含む還元性雰囲気であっても差し支えない。加熱方法にも制限はなく、オーブン、誘導加熱装置、赤外線ヒータのような加熱手段ないしは加熱装置を用いて行うことができる。
空隙率の調整は、微粒子積層薄膜の作製時に使用する微粒子分散液のpHを調整する方法(pHを3〜9に調整すると空隙率は比較的高く、それ以外の範囲では空隙率が比較的低くなるように制御される)等、微粒子の表面電位を調整することにより行うことができる。
空隙率は、十分な反射防止膜が得られる屈折率を考慮すると、40〜80%が好ましく、40〜70%がより好ましく、50〜60%がさらに好ましい。微粒子の表面電位の制御方法は、特開2006−301125号公報、特開2006−297680号公報、特開2006−301124号公報に記載の方法を用いることができる。例えば、空隙率を63%としておき、0.4%の質量濃度のアルコール性シリカゾル生成物を塗布した後、所望の空隙率、53%にすることができる。
微粒子積層薄膜の形成装置としては、既述の本発明の低屈折率膜において説明したディッパーと呼ばれる装置を用いてもよく、また、ロール状に巻き取ってあるフィルムからフィルムを取り出し、そのまま微粒子分散液中に接触させ、乾燥させた後に、ロール状にフィルムを巻き取る連続膜形成プロセスを用いてもよい。
接触時間は、ポリマーや微粒子、積層したい膜厚によって適宜調整する。プラスチック基材を、カチオン性又はアニオン性の溶液を接触させた後、反対電荷を有する溶液に接触する前に、溶媒のみのリンスによって余剰の溶液を洗い流すこともできる。静電的に吸着しているために、この工程で剥離することはない。また、反対電荷の溶液に、吸着していないポリマー電解質又は微粒子を持ち込むことを防ぐために行ってもよい。これをしない場合は、持ち込みによって溶液内でカチオン、アニオンが混ざり、沈殿を起こすことがある。
反射率分光法及びカーブフィット法を組み合わせた瞬間測光分光光度計(フィルメトリクス株式会社製、商品名:F20)の解析プログラムにより、表面反射率のスペクトルから微粒子積層薄膜の屈折率と膜厚を求めることができる。
本発明の微粒子積層薄膜付き基材では、微粒子の間の隙間は、空気である。即ち、走査型電子顕微鏡による表面及び断面観察によって、孔が観測できることから、シリカ微粒子積層薄膜の見かけの屈折率がシリカより低い場合、屈折率を下げているのは、孔に存在する空気であり、微粒子積層膜の屈折率ncは既述の式(2)から求めることができる。
本発明の光学部材は、既述の本発明の微粒子積層薄膜付き基材を有する光学部材であり、当該微粒子積層薄膜に、反射防止機能を付与してなる態様と、半透過半反射機能を付与してなる態様と、反射機能を付与してなる態様、すなわち、それぞれ、反射防止膜、半透過半反射膜、及び反射膜の態様が挙げられ、その他、可視光反射赤外線透過膜、赤外線反射可視光透過膜、青色反射膜、緑色反射膜、赤色反射膜、輝線カットフィルター膜、色調補正膜が二つ以上加わった構成の膜を挙げることができる。
その他、本発明の光学部材における各膜の好適条件などは、既述の本発明の低屈折率膜における「(K)光学部材」の説明と同様であり、ここでは説明を省略する。
まず、本発明の低屈折率膜の第1の態様に係る実施例(実施例1〜11)を示す。
1.微粒子積層膜の形成
BET法で測定した平均一次粒子径が8nmの数珠状シリカ微粒子が分散したシリカ水分散液(日産化学工業株式会社製、商品名:スノーテックス(ST)OUP、シリカゾル)をpHは調整せずに濃度を1質量%に調整した微粒子分散液として用い、ポリジアリルジメチルアンモニウムクロリド(PDDA、アルドリッチ社製)を0.1質量%、pH10に調整した水溶液を電解質ポリマー水溶液として用いた。
フェニルトリメトキシシラン(アルコキシシラン(I)、信越化学社製、KBM103)50gを3つ口丸底フラスコ300mlに入れ、メタノール(以下、MeOHと表記する。);75gを加え、25℃にて攪拌し液を均一にした後に、H3PO4;1.3質量%水溶液を17.7g加え、25℃にて24時間攪拌し、シラン濃度35%溶液(原液)を得た。この溶液に1−ブタノールを加えて、シラン濃度を1質量%に調整した珪素化合物溶液を得た。前記の微粒子積層薄膜が形成されたそれぞれの固体基板を、スピンコータにセットし、前記の珪素化合物溶液20mlを基板全体に展開した後、回転数1000min−1で展開及び乾燥した。その後、25℃で24時間乾燥し、低屈折率膜を作製した。
シリコンウエハ上の低屈折率膜の屈折率と膜厚を自動エリプソメータ(ファイブラボ株式会社製、商品名:MARY−102、レーザー波長632.8nm)で評価した結果、低屈折率膜の屈折率は1.30、厚さは110nmであった。
前記で得た低屈折率膜が形成されたガラス基板のヘイズ値を、濁度計(日本電色工業社製)でJIS K 7361−1−1997に準拠して測定した結果、0.4%であった。ガラス基板のみのヘイズ値を同様に測定した結果、0.1%であった。低屈折率膜が形成された固体基材のヘイズ値から、固体基材のみのヘイズ値を差し引くことで低屈折率膜の濁度を求めた。その結果、低屈折率膜の濁度は0.3%であり、低屈折率膜の透明性が非常に高いことがわかった。
低屈折率膜が形成されたガラス基板の透過スペクトルを可視紫外分光光度計(日本分光株式会社製、商品名:V−570)で測定したところ、波長400〜800nmでの最大の透過率は95%であった。
また、低屈折率膜が形成されたガラス基板の反対面に黒い粘着テープ(ニチバン株式会社製、商品名:VT−196)を気泡が残らないように貼り付け、低屈折率膜が形成された片面の表面反射率のスペクトルを可視紫外分光光度計(日本分光株式会社製、商品名:V−570)で測定した。低屈折率膜が形成されたガラス基板の波長400〜800nmでの最小の表面反射率は0.3%であった。
ガラス基板の透過率は91%、表面反射率は4.5%であることから、優れた特性の反射防止膜が形成され、透過率も向上させることがわかった。
粘着テープとして粘着力1500cN/25mm(紫外線照射後は25cN/25mm)、幅25mmの粘着テープ(電気化学社製UHP−1025M3)を使用し、ロールラミネータ(ラミーコーポレーション社製LMP−350EX)を用いて、ロール荷重0.3MPa、送り速度0.3m/min、温度20℃の条件で、粘着テープを低屈折率膜へ貼り付けた。テープを密着させてから1分後に、紫外線露光装置(オーク株式会社製、HMW−6N−4)を用いて200mJ/cm2の紫外線を照射し、テープの一方の端を基材面に直角に持ち上げ、瞬間的に引き剥がした。低屈折率膜を目視観察した結果、基材表面が見えず、低屈折率膜が可視光を散乱していないことから、低屈折率膜が基材に密着していることがわかった。シリコン基板上、ガラス基板上、ポリスチレン上の低屈折率膜はいずれも基材上に密着していた。
先ず、実施例1に準じて微粒子積層膜を作製した。
次いで、ジフェニルジメトキシシラン(アルコキシシラン(I)、信越化学社製、KBM202SS)50gを3つ口丸底フラスコ300mlに入れ、MeOH;81gを加え、25℃にて攪拌し液を均一にした後に、H3PO4;2.7質量%水溶液を12.1g加え、25℃にて4時間攪拌し、シラン濃度35%溶液(原液)を得たこと、及びこの溶液のシラン濃度を5質量%に調整した珪素化合物溶液を得たこと以外は、実施例1に準じて低屈折率膜を作製した。
実施例1と同様に密着性を評価したところ、粘着力1500cN/25mm(紫外線照射後は25cN/25mm)、幅25mmの粘着テープ(電気化学社製UHP−1025M3)の使用に対して、シリコン基板上、ガラス基板上、ポリスチレン上の低屈折率膜はいずれも基材に密着していた。
先ず、実施例1に準じて微粒子積層膜を作製した。
次いで、ヘキシルトリエトキシシラン(アルコキシシラン(I)、信越化学社製、KBE3063)50gを3つ口丸底フラスコ300mlに入れ、MeOH;42gを加え、25℃にて攪拌し液を均一にした後に、H3PO4;0.05質量%水溶液を7.4g加え、25℃にて72時間攪拌し、シラン濃度50%溶液(原液)を得たこと、及びこの溶液のシラン濃度を1質量%に調整した珪素化合物溶液を得たこと以外は、実施例1に準じて低屈折率膜を作製した。
実施例1と同様に密着性を評価したところ、粘着力1500cN/25mm(紫外線照射後は25cN/25mm)、幅25mmの粘着テープ(電気化学社製UHP−1025M3)の使用に対して、シリコン基板上、ガラス基板上、ポリスチレン上の低屈折率膜はいずれも基材に密着していた。
ポリエチレンイミン(PEI)を0.1質量%に調整し、pHを調整しない電解質ポリマー水溶液を用いたこと、微粒子交互積層回数を3回としたこと以外は実施例1に準じて基材上に微粒子積層膜を作製した。
次いで、オクチルトリエトキシシラン(アルコキシシラン(I)、ALFA Aesar社製、L04407)50gを3つ口丸底フラスコ300mlに入れ、MeOH;42gを加え、25℃にて攪拌し液を均一にした後に、HCl;1.7質量%水溶液を7.4g加え、25℃にて6時間攪拌し、シラン濃度50%溶液(原液)を得たこと、この溶液のシラン濃度を1質量%に調整して珪素化合物溶液を得たこと、及び25℃で24時間乾燥する代わりに80℃で30分乾燥したこと以外は、実施例1に準じて低屈折率膜を作製した。
実施例1と同様に密着性を評価したところ、粘着力1500cN/25mm(紫外線照
射後は25cN/25mm)、幅25mmの粘着テープ(電気化学社製UHP−1025M3)の使用に対して、シリコン基板上、ガラス基板上、ポリスチレン上の低屈折率膜はいずれも基材に密着していた。
先ず、実施例4に準じて微粒子積層膜を作製した。
次いで、デシルトリメトキシシラン(アルコキシシラン(I)、信越化学社製、KBM3103C)50gを3つ口丸底フラスコ300mlに入れ、MeOH;46gを加え、25℃にて攪拌し液を均一にした後に、H3PO4;10.0質量%水溶液を3.6g加え、25℃にて24時間攪拌し、シラン濃度50%溶液(原液)を得たこと、及びこの溶液のシラン濃度を1質量%に調整して珪素化合物溶液を得たこと以外は、実施例1に準じて低屈折率膜を作製した。
実施例1と同様に密着性を評価したところ、粘着力1500cN/25mm(紫外線照射後は25cN/25mm)、幅25mmの粘着テープ(電気化学社製UHP−1025M3)の使用に対して、シリコン基板上、ガラス基板上、ポリスチレン上の低屈折率膜はいずれも基材に密着していた。
先ず、実施例4に準じて微粒子積層膜を作製した。
次いで、ドデシルトリエトキシシラン(アルコキシシラン(I)、Fluorochem社製、S08550)50gを3つ口丸底フラスコ300mlに入れ、MeOH;40gを加え、25℃にて攪拌し液を均一にした後に、H3PO4;4.3質量%水溶液を9.7g加え、25℃にて4時間攪拌し、シラン濃度50%溶液(原液)を得たこと、及びこの溶液のシラン濃度を5質量%に調整して珪素化合物溶液を得たこと以外は、実施例1に準じて低屈折率膜を作製した。
実施例1と同様に密着性を評価したところ、粘着力1500cN/25mm(紫外線照射後は25cN/25mm)、幅25mmの粘着テープ(電気化学社製UHP−1025M3)の使用に対して、シリコン基板上、ガラス基板上、ポリスチレン上の低屈折率膜はいずれも基材に密着していた。
先ず、実施例4に準じて微粒子積層膜を作製した。
次いで、3−メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン(アルコキシシラン(I)、信越化学社製、KBE503)50gを3つ口丸底フラスコ300mlに入れ、MeOH;40gを加え、25℃にて攪拌し液を均一にした後に、H3PO4;4.3質量%水溶液を9.7g加え、25℃にて4時間攪拌し、シラン濃度50%溶液(原液)を得たこと、及びこの溶液のシラン濃度を5質量%に調整して珪素化合物溶液を得たこと以外は、実施例1に準じて低屈折率膜を作製した。
先ず、実施例4に準じて微粒子積層膜を作製した。
次いで、N−フェニル−3−アミノプロピルトリメトキシシラン(アルコキシシラン(I)、信越化学社製、KBM573)50gを3つ口丸底フラスコ300mlに入れ、MeOH;40gを加え、25℃にて攪拌し液を均一にした後に、H3PO4;4.3質量%水溶液を9.7g加え、25℃にて4時間攪拌し、シラン濃度50%溶液(原液)を得たこと、及びこの溶液のシラン濃度を5質量%に調整して珪素化合物溶液を得たこと以外は、実施例1に準じて低屈折率膜を作製した。
実施例1と同様に密着性を評価したところ、粘着力1500cN/25mm(紫外線照射後は25cN/25mm)、幅25mmの粘着テープ(電気化学社製UHP−1025M3)の使用に対して、シリコン基板上、ガラス基板上、ポリスチレン上の低屈折率膜はいずれも基材に密着していた。
先ず、実施例4に準じて微粒子積層膜を作製した。
次いで、デシルトリメトキシシラン(アルコキシシラン(I)、信越化学社製、KBM3103C)25gとテトラエトキシシラン(アルコキシシラン(II)和光純薬社製、オルトケイ酸テトラエチル)25gを3つ口丸底フラスコ300mlに入れ、MeOH;46gを加え、25℃にて攪拌し液を均一にした後に、H3PO4;10.0質量%水溶液を3.6g加え、25℃にて24時間攪拌し、シラン濃度50%溶液(原液)を得たこと、及びこの溶液のシラン濃度を1質量%に調整して珪素化合物溶液を得たこと以外は、実施例1に準じて低屈折率膜を作製した。
実施例1と同様に密着性を評価したところ、粘着力1500cN/25mm(紫外線照射後は25cN/25mm)、幅25mmの粘着テープ(電気化学社製UHP−1025M3)の使用に対して、シリコン基板上、ガラス基板上、ポリスチレン上の低屈折率膜はいずれも基材に密着していた。
先ず、実施例4に準じて微粒子積層膜を作製した。
次いで、オクチルトリエトキシシラン(アルコキシシラン(I)、ALFA Aesar社製、L04407)50gを3つ口丸底フラスコ300mlに入れ、MeOH;75gを加え、25℃にて攪拌し液を均一にした後に、H3PO4;1.3質量%水溶液を17.7g加え、25℃にて24時間攪拌した後に、エトキシシランオリゴマー(アルコキシシラン(II)、コルコート社製、エチルシリケート48)50gを加え、25℃にて5分攪拌し、シラン濃度70%溶液(原液)を得たこと、及び25℃で24時間乾燥する代わりに80℃で30分乾燥したこと以外は、実施例1に準じて低屈折率膜を作製した。
実施例1と同様に密着性を評価したところ、粘着力1500cN/25mm(紫外線照射後は25cN/25mm)、幅25mmの粘着テープ(電気化学社製UHP−1025M3)の使用に対して、シリコン基板上、ガラス基板上、ポリスチレン上の低屈折率膜はいずれも基材に密着していた。
基材に微細構造体であるマイクロレンズ(光硬化性樹脂、幅9μm、高さ1.5μm)を有するマイクロレンズアレイシートを用いたこと以外は実施例1に準じて微粒子積層膜を作製した。次いで、実施例4に準じて、低屈折率膜を作製した。なお、マイクロレンズアレイシートの一部に保護テープを貼り、微粒積層膜および低屈折率膜が形成されない部分を設けた。
BET法で測定した平均一次粒子径が8nmの数珠状シリカ微粒子が分散したシリカ微粒子イソプロパノール分散液(日産化学工業株式会社製、商品名:IPA−ST−UP、オルガノシリカゾル)を1.5質量%に調整した微粒子分散液を得た。
オクチルトリエトキシシラン(アルコキシシラン(I)、ALFA Aesar社製、L04407)50gを3つ口丸底フラスコ300mlに入れ、MeOH;42gを加え、25℃にて攪拌し液を均一にした後に、HCl;1.7質量%水溶液を7.4g加え、25℃にて6時間攪拌し、シラン濃度50%溶液(原液)を得た。この溶液に1−ブタノールを加えて、シラン濃度を1質量%に調整した珪素化合物溶液を得た。前記珪素化合物溶液50質量部と前記微粒子分散液50質量部を混合し微粒子分散珪素化合物溶液を得た。
以上の実施例及び比較例の結果を表1、表2に示す。
(×;シリコン基板、ガラス基板、ポリスチレンに対する低屈折率膜の密着性不良、剥離
有り)
(○;マイクロレンズへの追従性良好)
(×;マイクロレンズへの追従性不良、形状変化)
(×;シリコン基板、ガラス基板、ポリスチレンに対する低屈折率膜の密着性不良、剥離有り)
(○;マイクロレンズへの追従性良好)
(×;マイクロレンズへの追従性不良、形状変化)
[実施例12]
1.微粒子積層膜の形成
BET法で測定した平均一次粒子径が8nmの数珠状シリカ微粒子が分散したシリカ水分散液(日産化学工業(株)製、商品名:スノーテックス(ST)OUP、シリカゾル)をpHは調整せずに濃度を1質量%に調整した微粒子分散液として用い、ポリジアリルジメチルアンモニウムクロリド(PDDA、アルドリッチ社製)を0.1質量%、pH10に調整した水溶液を電解質ポリマー水溶液として用いた。
テトラエトキシシラン(アルコキシシラン(I)、和光純薬社製、オルトケイ酸テトラエチル)50gを3つ口丸底フラスコ300mlに入れ、MeOH(メタノール)75gを加え、25℃で攪拌し液を均一にした後に、H3PO41.3質量%水溶液を17.7g加え、25℃で24時間攪拌し、シラン濃度35質量%溶液を得た。前記珪素化合物溶液に1−ブタノールを加えて、シラン濃度を1質量%に調整した珪素化合物の溶液を得た。前記の微粒子積層薄膜が形成されたそれぞれの固体基板を、スピンコータにセットし、前記の珪素化合物の溶液20mlを基板全体に展開した後、回転数1000min−1で展開及び乾燥した。その後、25℃で24時間乾燥し、低屈折率膜を作製した。
シリコンウエハ上の低屈折率膜の屈折率と膜厚を実施例1と同様にして評価した結果、低屈折率膜の屈折率は1.25、厚さは110nmであった。
前記で得た低屈折率膜が形成されたガラス基板のヘイズ値を、実施例1と同様にして測定した結果、0.4%であった。ガラス基板のみのヘイズ値を同様に測定した結果、0.1%であった。低屈折率膜が形成された固体基材のヘイズ値から、固体基材のみのヘイズ値を差し引くことで低屈折率膜の濁度を求めた。その結果、低屈折率膜の濁度は0.3%であり、低屈折率膜の透明性が非常に高いことがわかった。
低屈折率膜が形成されたガラス基板の透過スペクトルを実施例1と同様にして測定したところ、波長400〜800nmでの最大の透過率は95%であった。
ガラス基板の透過率は91%、表面反射率は4.5%であることから、優れた特性の反射防止膜が形成され、透過率も向上させることがわかった。
粘着テープとして粘着力320cN/25mm、幅25mmの粘着テープ(日立化成工業(株)製、商品名:ヒタレックスL−7330)を使用し、ロールラミネータ(ラミーコーポレーション社製、商品名:LMP−350EX)を用いて、ロール荷重0.3MPa、送り速度0.3m/min、温度20℃の条件で、粘着テープを低屈折率膜へ貼り付けた。
走査型電子顕微鏡(フィリップス社製、商品名:XL30ESEM)で、微粒子積層膜が形成したマイクロレンズアレイシートを、シート面の法線方向から75°の角度から観察し、微粒子積層膜が形成したマイクロレンズの形状を観察した。
また、同様に微粒子積層膜が形成していない部分のマイクロレンズの形状も観察した。微粒子積層膜が形成したマイクロレンズの観察像の輪郭を図3に破線で示す。
先ず、実施例12に準じて微粒子積層膜を作製した。
次いで、テトラメトキシシラン(多摩化学工業社製、正珪酸メチル)50gを3つ口丸底フラスコ300mlに入れ、MeOH81gを加え、25℃にて攪拌し液を均一にした後に、H3PO42.7質量%水溶液を12.1g加え、25℃にて4時間攪拌し、シラン濃度35%溶液を得たこと、及びこの溶液をシラン濃度を5質量%に調整した珪素化合物の溶液を得たこと以外は、実施例12に準じて低屈折率膜を作製した。
実施例12と同様に低屈折率膜が形成されたガラス基板の透過スペクトルを測定したところ、波長400〜800nmでの最大の透過率は95%であった。
実施例12と同様に低屈折率膜が形成されたガラス基板の表面反射スペクトルを測定したところ、波長400〜800nmでの最小の表面反射率は0.1%であった。
ポリエチレンイミン(PEI)を0.1質量%に調整し、pHを調整しない電解質ポリマー水溶液を用いたこと、微粒子交互積層回数を3回としたこと以外は実施例12に準じて基材上に微粒子積層膜を作製した。
実施例12と同様に低屈折率膜が形成されたガラス基板の透過スペクトルを測定したところ、波長400〜800nmでの最大の透過率は95%であった。
実施例12と同様に低屈折率膜が形成されたガラス基板の表面反射スペクトルを測定したところ、波長400〜800nmでの最小の表面反射率は0.1%であった。
先ず、実施例14に準じて微粒子積層膜を作製した。
次いで、エトキシシランオリゴマー(コルコート社製、商品名:エチルシリケート48)50gを3つ口丸底フラスコ300mlに入れ、MeOH46gを加え、25℃にて攪拌し液を均一にした後に、H3PO410.0質量%水溶液を3.6g加え、25℃にて24時間攪拌し、シラン濃度50%溶液(原液)を得たこと、この溶液のシラン濃度を1質量%に調整して珪素化合物溶液を得たこと以外は、実施例12に準じて低屈折率膜を作製した。
実施例12と同様に低屈折率膜が形成されたガラス基板の透過スペクトルを測定したところ、波長400〜800nmでの最大の透過率は95%であった。
実施例12と同様に低屈折率膜が形成されたガラス基板の表面反射スペクトルを測定したところ、波長400〜800nmでの最小の表面反射率は0.1%であった。
先ず、実施例14に準じて微粒子積層膜を作製した。
次いで、メトキシシランオリゴマー(コルコート社製、商品名:メチルシリケート51)50gを3つ口丸底フラスコ300mlに入れ、MeOH40gを加え、25℃にて攪拌し液を均一にした後に、H3PO44.3質量%水溶液を9.7g加え、25℃にて4時間攪拌し、シラン濃度50%溶液(原液)を得たこと、及びこの溶液のシラン濃度を5質量%に調整して珪素化合物溶液を得たこと以外は、実施例12に準じて低屈折率膜を作製した。
実施例12と同様に低屈折率膜が形成されたガラス基板の透過スペクトルを測定したところ、波長400〜800nmでの最大の透過率は95%であった。
実施例12と同様に低屈折率膜が形成されたガラス基板の表面反射スペクトルを測定したところ、波長400〜800nmでの最小の表面反射率は0.1%であった。
先ず、実施例14に準じて微粒子積層膜を作製した。
次いで、エトキシシランオリゴマー(コルコート社製、商品名:エチルシリケート48)をシラン濃度100%溶液(原液)とし、この溶液のシラン濃度を1質量%に調整して珪素化合物溶液を得たこと以外は、実施例12に準じて低屈折率膜を作製した。
実施例12と同様に低屈折率膜が形成されたガラス基板の透過スペクトルを測定したところ、波長400〜800nmでの最大の透過率は95%であった。
実施例12と同様に低屈折率膜が形成されたガラス基板の表面反射スペクトルを測定したところ、波長400〜800nmでの最小の表面反射率は0.1%であった。
先ず、実施例14に準じて微粒子積層膜を作製した。
次いで、メトキシシランオリゴマー(コルコート社製、商品名:メチルシリケート51)をシラン濃度100%溶液(原液)とし、この溶液のシラン濃度を5質量%に調整して珪素化合物溶液を得たこと以外は、実施例12に準じて低屈折率膜を作製した。
実施例12と同様に低屈折率膜が形成されたガラス基板の透過スペクトルを測定したところ、波長400〜800nmでの最大の透過率は95%であった。
実施例12と同様に低屈折率膜が形成されたガラス基板の表面反射スペクトルを測定したところ、波長400〜800nmでの最小の表面反射率は0.1%であった。
先ず、実施例14に準じて微粒子積層膜を作製した。
次いで、テトラエトキシシラン(和光純薬社製、オルトケイ酸テトラエチル)50gを3つ口丸底フラスコ300mlに入れ、MeOH75gを加え、25℃にて攪拌し液を均一にした後に、H3PO41.3質量%水溶液を17.7g加え、25℃にて24時間攪拌した後に、エトキシシランオリゴマー(コルコート社製、商品名:エチルシリケート48)50gを加え、25℃にて5分攪拌し、シラン濃度70%溶液(原液)を得た。この溶液のシラン濃度を1質量%に調整して珪素化合物溶液を得たこと以外は、実施例12に準じて低屈折率膜を作製した。
実施例12と同様に低屈折率膜が形成されたガラス基板の透過スペクトルを測定したところ、波長400〜800nmでの最大の透過率は95%であった。
実施例12と同様に低屈折率膜が形成されたガラス基板の表面反射スペクトルを測定したところ、波長400〜800nmでの最小の表面反射率は0.1%であった。
BET法で測定した平均一次粒子径が8nmの数珠状シリカ微粒子が分散したシリカ微粒子イソプロパノール分散液(日産化学工業(株)製、商品名:IPA−ST−UP、オルガノシリカゾル)を1.5質量%に調整した微粒子分散液を得た。
前記珪素化合物処理液50質量部と前記微粒子分散液50質量部を混合し微粒子分散珪素化合物溶液を得た。
実施例12と同様に低屈折率膜が形成されたガラス基板の透過スペクトルを測定したところ、波長400〜800nmでの最大の透過率は95%であった。
実施例12と同様に低屈折率膜が形成されたガラス基板の表面反射スペクトルを測定したところ、波長400〜800nmでの最小の表面反射率は0.1%であった。
以上の実施例及び比較例の結果を表3に示す。
また、微粒子積層膜を交互積層法により作製することで、低屈折率膜をマイクロレンズなどの微細構造に追従させることができることが明らかである。
(微粒子積層薄膜付き基材の作製)
微粒子として、BET法で測定した平均一次粒子径が、7.5nmの数珠状シリカ微粒子を用いた。シリカ水分散液:1.0質量%(スノーテックス(ST)OUP、日産化学工業株式会社製商品名、シリカゾル、アニオン性)を微粒子分散液として用い、ポリジアリルジメチルアンモニウムクロライド(PDDA、重量平均分子量100000、アルドリッチ製、カチオン性)を電解質ポリマーとして用いた。溶液としては、0.3質量%のPDDA水溶液と、1.0質量%の微粒子分散液を調製した。微粒子分散液のpHは、未調整で4であり、PDDA水溶液のpHは、9に調整した。プラスチック基材としてPET基材(東洋紡績株式会社製、商品名:A4100、100mm×150mm×125μm厚、熱膨張係数:50ppm/K)を、PDDA水溶液に1分間浸漬し、リンス用の超純水に3分間浸漬する工程(α)、微粒子分散液に1分間浸漬した後、リンス用の超純水に3分間浸漬する工程(β)をこの順に施した。この工程(α)1回と工程(β)1回を、順に行うのを1サイクルとし、このサイクルを3回(微粒子交互積層回数)行い、基板の表面に微粒子積層薄膜付き基材を形成した。
<メチルシリケート系アルコール性シリカゾル>
テトラメトキシシラン:61.5gを、4つ口丸底フラスコ1l(リットル)に入れ、MeOH(メタノール):463.9gを加え、液温を30℃の一定温度に維持しながら攪拌し、液を均一にした。次に、水:71.6gに、HNO3:3.0gを加えた水溶液を加え、30℃にて5時間攪拌した。このメチルシリケート系アルコール性シリカゾル(50部)と、イソプロピルアルコール(50部)とを混合し、n−ブチルアルコールを加えて、固形分濃度が所定の濃度となるように調整した。
テトラエトキシシラン:85.7gを4つ口丸底フラスコ1l(リットル)に入れ、MeOH:356.7gを加え、液温を30℃の一定温度に維持しながら攪拌し、液を均一にした。次に、水:154.6gに、HNO3:3.0gを加えた水溶液を加え、30℃にて5時間攪拌した。このエチルシリケート系アルコール性シリカゾル(50部)と、イソプロピルアルコール(50部)とを混合し、n−ブチルアルコールを加えて、固形分濃度が所定の濃度となるように調整した。
ジメチルジメトキシシラン:60gを4つ口丸底フラスコ1l(リットル)に入れ、MeOH:463.9gを加え、液温を30℃の一定温度に維持しながら攪拌し、液を均一にした。次に、水:71.6gにHNO3:3.0gを加えた水溶液を加え、30℃にて5時間攪拌した。このジメチルシリコーン系アルコール性シリカゾル(50部)と、イソプロピルアルコール(50部)とを混合し、n−ブチルアルコールを加えて、固形分濃度が所定の濃度となるように調整した。
前記の微粒子積層薄膜が形成されたPET基材(東洋紡績株式会社製、商品名:A4100、100mm×150mm×125μm厚、熱膨張係数:50ppm/K)を、スピンコータにセットし、前記のメチルシリケート系アルコール性シリカゾル(0.4質量%:固形分濃度):20mlを、基板全体に展開した後、回転数1000回転/分で、30秒間、回転させた。その後、80℃に加熱したホットプレートで、60秒間加熱し、微粒子とシリカゾル、及び、微粒子と基板を結合させた微粒子積層薄膜付き基材を作製した。
メチルシリケート系アルコール性シリカゾルの代わりに、前記のエチルシリケート系アルコール性シリカゾル(0.4質量%:固形分濃度)とした以外は、実施例20と同様にして、微粒子積層薄膜付き基材を作製した。
メチルシリケート系アルコール性シリカゾル(0.2質量%:固形分濃度)とエチルシリケート系アルコール性シリカゾル(0.2質量%:固形分濃度)を50部ずつ混合したもの20mlを、前記の微粒子積層薄膜が形成されたPET基材全体に展開した後、回転数1000回転/分で、30秒間、回転させた。その後、80℃に加熱したホットプレートで、60秒間加熱し、微粒子とシリカゾル、及び微粒子と基材を結合させた微粒子積層薄膜付き基材を作製した。
ジメチルジメトキシシリケートゾル(0.2質量%:固形分濃度)とエチルシリケート系アルコール性シリカゾル(0.2質量%:固形分濃度)を50部ずつ混合したもの20mlを、前記の微粒子積層薄膜が形成されたPET基材全体に展開した後、回転数1000回転/分で、30秒間、回転させた。その後、80℃に加熱したホットプレートで、60秒間加熱し、微粒子とシリカゾル、及び微粒子と基材を結合させた微粒子積層薄膜付き基材を作製した。
PET基材の代わりに、アクリル樹脂板(住友化学株式会社製、商品名:スミペックス、100mm×150mm×1mm厚、熱膨張係数:50ppm/K)を用いた以外は、同一の微粒子積層薄膜を用いて、実施例20と同様にして、微粒子積層薄膜付き基材を作製した。
PET基材の代わりに、シリコーン樹脂基材(信越シリコーン株式会社製、商品名:SCR1016(A/B)、熱膨張係数:220ppm/K)を用いた以外は、同一の微粒子積層薄膜を用いて、実施例20と同様にして、微粒子積層薄膜付き基材を作製した。
PET基材の代わりに、ポリカーボネート基材(住友ベークライト株式会社製、商品名:ポリカエースAF、熱膨張係数:70ppm/K)を用いた以外は、同一の微粒子積層薄膜を用いて、実施例20と同様にして、微粒子積層薄膜付き基材を作製した。
PET基材の代わりに、シリコンウエハ(株式会社SUMCO製、商品名:6PW−A1、直径:6インチ、625μm厚)基板上に、プラスチック基材として、感光性樹脂(化薬マイクロケム株式会社製、商品名:XP−SU8 3050−N02、ポジ型レジスト、熱膨張係数:62ppm/K)によって、直径10μm、高さ4μmの半球状のレンズ形状が形成された基板を用いた以外は、同一の微粒子積層薄膜を用いて、実施例20と同様にして、微粒子積層薄膜付き基材を作製した。
微粒子積層薄膜の屈折率と膜厚、空隙率を測定したところ、それぞれ、屈折率:1.26、膜厚:100nm、空隙率:51%であった。
PET基材上に、MgF2を真空蒸着した。膜厚と屈折率を測定したところ、屈折率:1.38、膜厚:100nmであった。
PET基材上に、前記の微粒子積層薄膜を形成したものを、アルコール性シリカゾルと接触させることなく、80℃に加熱した。膜厚と屈折率、空隙率を測定したところ、膜厚:100nm、屈折率:1.21、空隙率:63%であった。
BET法で測定した平均一次粒子径が、8nmの数珠状シリカ微粒子が分散したシリカ微粒子イソプロパノール分散液(日産化学工業株式会社製、商品名:IPA−ST−UP、オルガノシリカゾル)を、1.5質量%に調整した微粒子分散液を得た。
テトラエトキシシラン(和光純薬工業株式会社製、オルトケイ酸テトラエチル):50gを、3つ口丸底フラスコ300mlに入れ、MeOH:75gを加え、25℃にて攪拌し液を均一にした後に、H3PO4:1.3質量%水溶液17.7gを加え、25℃にて24時間攪拌し、シラン濃度35質量%の珪素化合物溶液を得た。前記珪素化合物溶液に1−ブタノールを加えて、シラン濃度を1質量%に調整した珪素化合物処理液を得た。
前記珪素化合物処理液:50質量部と、前記微粒子分散液:50質量部を混合し、微粒子分散珪素化合物溶液を得た。
実施例27と同様にして作製した、直径10μm、高さ4μmの半球状のレンズ形状が形成された基板上に、微粒子分散珪素化合物溶液を滴下し、回転数1000回転/分で展開及び乾燥し、基板上に低屈折率膜を形成した。
反射率分光法及びカーブフィット法を組み合わせた瞬間測光分光光度計(フィルメトリクス株式会社製、商品名:F20)の解析プログラムにより、表面反射率のスペクトルから微粒子積層薄膜の屈折率と膜厚を求めた。
本発明の微粒子積層薄膜では、微粒子の間の隙間は、空気である。即ち、走査型電子顕微鏡による表面及び、断面観察によって、孔が観測できることから、シリカ微粒子積層薄膜の見かけの屈折率がシリカより低い場合、屈折率を下げているのは、孔に存在する空気であることが分かる。この仮定から、微粒子積層薄膜中の空隙率ρoは、次式より求めた。
微粒子積層薄膜の密着力を測るため、粘着テープ(NO.31B、ポリエステル粘着テープ、日東電工株式会社製商品名)を貼り付けて、引き剥がし、微粒子積層薄膜が、容易に基材から剥離し、粘着テープ側に移った場合は、密着力が不十分と判定した。
この粘着テープのPETフィルムに対するピール強度は、6N/19mm(3N/10mm)であった。ピール強度の測定方法は、定速伸張型引張試験機(株式会社オリエンテック製、商品名:RTM−10、温度:室温(25℃)、試験方法:T型剥離、剥離速度:0.2m/min)を用いて、剥離した時の荷重を剥離強度として、密着性を評価した。密着性は、前記の粘着テープを貼合した後、剥がした場合、変化のない膜は○、膜がまったく残らない場合は×とした。
耐スクラッチ性の評価は、綿棒の先端を膜に擦りつけて行った。先ず、試料に対して90°の角度で固定された綿棒に、試料を押し付けた。綿棒が試料に加える荷重は100±0.5gとした。膜表面にわずかに食い込むような傷が見えたときに、「擦り傷が付いた」と判別した。傷がない場合は○、傷が付いたものを×とした。
耐熱クラック性の評価方法は、膜付きの基材を、基材面を下にして、105℃ホットプレート上に置き、1時間加熱した場合の、膜の表面を顕微鏡観察して、変化がない場合は○、割れが発生している場合は×とした。
得られた微粒子積層薄膜の評価結果を表4に示す。
2 電解質ポリマー
3 微粒子
4 空隙
5 アルコール性シリカゾル生成物
10 微粒子積層薄膜
Claims (5)
- 固体基材の表面に形成される低屈折率膜の製造方法であって、
(i)固体基材の表面に電解質ポリマー溶液(A液)又は微粒子分散液(B液)を接触させる工程、次いでリンスする工程、
(ii)前記A液を接触させた後の固体基材の表面にA液の電解質ポリマーと反対電荷を有する微粒子の分散液を接触させる工程、又は前記B液を接触させた後の固体基材の表面にB液の微粒子と反対電荷を有する電解質ポリマーの溶液を接触させる工程、次いでリンスする工程、
(iii)(i)と(ii)を交互に繰り返し微粒子積層膜を形成する工程、及び
(iv)微粒子積層膜に、(4)官能基が加水分解性基からなるアルコキシシラン(II)、(5)(II)の加水分解物及びその加水分解物の縮合反応物(III)、及び(6)(II)と(III)の混合物のうちのいずれかを含む珪素化合物溶液(C液)を接触させる工程、を含み、
前記固体基材が微細構造を表面に有することを特徴とする低屈折率膜の製造方法。 - 微粒子分散液の微粒子が、多孔質シリカ微粒子、中空シリカ微粒子、及び一次粒子がつながった形状のシリカ微粒子のうちの1種以上を含むことを特徴とする請求項1に記載の低屈折率膜の製造方法。
- 微粒子分散液の微粒子の平均一次粒子径が、1nm以上100nm以下であることを特徴とする請求項1又は2に記載の低屈折率膜の製造方法。
- 固体基材が、レンチキュラーレンズ、フレネルレンズ、プリズム、マイクロレンズアレイ、導光性微細構造、光拡散性微細構造、及びホログラムのうちのいずれかを得るための微細構造を表面に有することを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の低屈折率膜の製造方法。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の低屈折率膜の製造方法を含むことを特徴とする反射防止膜の製造方法。
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