CN110564292B - 一种镀膜表面用耐磨增透涂层体系及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及增透涂层技术领域,尤其涉及一种镀膜表面用耐磨增透涂层体系及其制备方法。本发明的涂层体系由两种涂层材料组成,分别涂装于镀膜透明件的正反面,正对光路的一面为正面,采用折射率较高的透明耐磨涂层,对应的涂料为A,背对光路的反面,采用折射率较低的透明耐磨涂层,对应的涂料为B。如果正反同时使用A涂料或同时使用B涂料均不能达到增透效果。
Description
技术领域
本发明涉及增透涂层技术领域,尤其涉及一种镀膜表面用耐磨增透涂层体系及其制备方法。
背景技术
有机玻璃(PMMA)和聚碳酸酯(PC)透明件应用越来越广泛,随着特殊功能的需求,需要在他们表面镀膜,这些镀膜主要有金膜、银膜、氧化铟锡、氧化锡锑、氧化锌锡等,这类镀膜耐磨性不能满足实际使用要求,而且有些镀膜的透光性较差,目前除了单面镀膜的透明件之外,很多镀膜透明件因实际使用要求需要双面镀膜,双面镀膜的透明件其透光率还会进一步下降。因此需要研制透明耐磨保护涂料,这种透明耐磨保护涂料应具有良好的耐磨性、透光率、耐环境其他腐蚀因素,此外最好还具备增透功能。
目前针对透明件以及透明件耐磨防护的涂料种类较多,但是针对双面镀膜的透明件耐磨增透防护涂料目前没有报道。
发明内容
本发明的目的制备一种涂层体系,完成对有机玻璃和聚碳酸酯透明件镀膜耐磨防护,同时增强镀膜的透光率。本专利针对的镀膜为金膜、ITO膜、AZO膜以及至少两种以上的复合膜。
本发明的涂层体系由两种涂层材料组成,分别涂装于镀膜透明件的正反面,正对光路的一面为正面,采用折射率较高的透明耐磨涂层,对应的涂料为A,背对光路的反面,采用折射率较低的透明耐磨涂层,对应的涂料为B。如果正反同时使用A涂料或同时使用B涂料均不能达到增透效果,这个在对比实施例中有数据对比。
所述透明耐磨涂料A的各组分含量以及制备方法
所述的至少两个官能度的烷氧基硅烷选自甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷中的至少一种。
所述酸选择盐酸、硝酸、硫酸、磷酸、乙酸、丙酸、丁酸中的至少一种。
所述有机金属前驱体选自异丙醇铝、正丙醇锆、乙酸锆、四乙氧基钛、四异丙氧基钛、四丁氧基钛中的至少一种
所述醇类溶剂选自乙醇、正丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇中的至少一种。
所述高沸点溶剂选自乙二醇丁醚、丙二醇甲醚、二丙酮醇、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、环己酮中的至少一种。
所述功能助剂选自东丽的QE-340M、ADEKA的EH-310、Cognis的Capcure3-800、三菱化学的ERCure QX11、三羟甲基丙烷三(2-巯基乙酸酯)、三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)、四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯、季戊四醇四(巯基乙酸)酯中的至少一种。
所述硅烷偶联剂为γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷、γ-巯丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-巯丙基甲基二乙氧基硅烷中的至少一种。
所述透明耐磨涂料A的制备方法:在反应器中加入烷氧基硅烷、有机金属前驱体并混合均匀,将混合物采用冰盐浴冷却至0℃以下,将酸和蒸馏水混合均匀后快速加入上述反应器中,在搅拌的条件下与烷氧基硅烷和有机金属前驱体的混合物迅速混合,在冰盐浴中继续搅拌反应2~4h后,先加入硅溶胶,后加入醇类溶剂,升温使体系回流,回流0.5~2小时,降温冷却后加入高沸点溶剂、功能助剂和硅烷偶联剂。
所述透明耐磨涂料B的各组分含量以及制备方法
所述的至少两个官能度的烷氧基硅烷选自甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷中的至少一种。
所述酸选择盐酸、硝酸、硫酸、磷酸、乙酸、丙酸、丁酸中的至少一种。
所述醇类溶剂选自乙醇、正丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇中的至少一种。
所述高沸点溶剂选自乙二醇丁醚、丙二醇甲醚、二丙酮醇、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、环己酮中的至少一种。
所述硅烷偶联剂为γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷、γ-巯丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-巯丙基甲基二乙氧基硅烷中的至少一种
所述含氟硅烷单体为十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷、全氟辛基三甲氧基硅烷、十三氟辛基三乙氧基硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷中的至少一种。
所述透明耐磨涂料B的制备方法:在反应器中加入烷氧基硅烷、含氟硅烷单体、硅溶胶混合均匀,将混合物采用冰盐浴冷却至0℃以下,将酸和蒸馏水混合均后快速加入上述反应器中,在搅拌的条件下与烷氧基硅烷、含氟硅烷单体和硅溶胶的混合物迅速混合,在冰盐浴中继续搅拌反应2~4h后加入醇类溶剂,升温使体系回流,回流0.5~2小时,降温冷却后加入高沸点溶剂和硅烷偶联剂。
本发明制备的涂层具有良好地透明性、耐磨性、耐湿热、耐紫外老化等性能,稳定提升了镀膜的透光率2~5%。
具体实施方式
实施例1
涂料A的制备:在反应器中加入90g甲基三乙氧基硅烷、45g异丙醇铝混合均匀,将混合物采用冰盐浴冷却至0℃以下,将3g盐酸和25g蒸馏水混合均匀后快速加入上述反应器中,在搅拌的条件下与甲基三乙氧基硅烷和异丙醇铝的混合物迅速混合,在冰盐浴中继续搅拌反应2~4h后,先加入35g硅溶胶,后加入8g乙醇,升温使体系回流,回流0.5~2小时,降温冷却后加入20g二丙酮醇、1g QE-340M和12gγ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷得到涂料A-1。
实施例2
涂料A的制备:在反应器中加入90g甲基三乙氧基硅烷、60g异丙醇铝混合均匀,将混合物采用冰盐浴冷却至0℃以下,将3g盐酸和25g蒸馏水混合均匀后快速加入上述反应器中,在搅拌的条件下与甲基三乙氧基硅烷和异丙醇铝的混合物迅速混合,在冰盐浴中继续搅拌反应2~4h后,先加入35g硅溶胶,后加入5g正丙醇,升温使体系回流,回流0.5~2小时,降温冷却后加入25g二丙酮醇、2g三羟甲基丙烷三(2-巯基乙酸酯)和15gγ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷得到涂料A-2。
实施例3
涂料A的制备:在反应器中加入110g苯基三乙氧基硅烷、45g异丙醇铝、20g正丙醇锆混合均匀,将混合物采用冰盐浴冷却至0℃以下,将3g盐酸和34g蒸馏水混合均匀后快速加入上述反应器中,在搅拌的条件下与苯基三乙氧基硅烷、异丙醇铝和正丙醇锆混合物迅速混合,在冰盐浴中继续搅拌反应2~4h后,加入25g硅溶胶,升温使体系回流,回流0.5~2小时,降温冷却后加入40g二丙酮醇、2g QE-340M和15gγ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷得到涂料A-3。
实施例4
涂料A的制备:在反应器中加入40二甲基二乙氧基硅烷、80g正丙醇锆混合均匀,将混合物采用冰盐浴冷却至0℃以下,将3g乙酸和18g蒸馏水混合均匀后快速加入上述反应器中,在搅拌的条件下与二甲基二乙氧基硅烷和正丙醇锆混合物迅速混合,在冰盐浴中继续搅拌反应2~4h后,先加入10g硅溶胶,再加入10g正丙醇升温使体系回流,回流0.5~2小时,降温冷却后加入30g丙二醇甲醚、1g EH-310和10gγ-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷得到涂料A-4。
实施例5
涂料A的制备:在反应器中加入30g甲基三乙氧基硅烷和40g二甲基二乙氧基硅烷、80g乙酸锆混合均匀,将混合物采用冰盐浴冷却至0℃以下,将5g乙酸和27g蒸馏水混合均匀后快速加入上述反应器中,在搅拌的条件下与甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷和乙酸锆混合物迅速混合,在冰盐浴中继续搅拌反应2~4h后,先加入10g硅溶胶,再加入10g正丙醇升温使体系回流,回流0.5~2小时,降温冷却后加入30g丙二醇甲醚、0.8g季戊四醇四(巯基乙酸酯)和10gγ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、5gγ-巯丙基三甲氧基硅烷得到涂料A-5。
实施例6
涂料A的制备:在反应器中加入90g甲基三乙氧基硅烷、20g四乙氧基钛、30g四丁氧基钛混合均匀,将混合物采用冰盐浴冷却至0℃以下,将3g盐酸和25g蒸馏水混合均匀后快速加入上述反应器中,在搅拌的条件下与甲基三乙氧基硅烷和异丙醇铝的混合物迅速混合,在冰盐浴中继续搅拌反应2~4h后,先加入30g硅溶胶,后加入5g正丙醇,升温使体系回流,回流0.5~2小时,降温冷却后加入25g二丙酮醇、2g三羟甲基丙烷三(2-巯基乙酸酯)和15gγ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷得到涂料A-6。
实施例7
涂料A的制备:在反应器中加入90g甲基三乙氧基硅烷、10g四丁氧基钛、45g乙酸锆,将混合物采用冰盐浴冷却至0℃以下,将3g盐酸和25g蒸馏水混合均匀后快速加入上述反应器中,在搅拌的条件下与甲基三乙氧基硅烷和异丙醇铝的混合物迅速混合,在冰盐浴中继续搅拌反应2~4h后,先加入30g硅溶胶,后加入5g正丙醇,升温使体系回流,回流0.5~2小时,降温冷却后加入25g二丙酮醇、2g三羟甲基丙烷三(2-巯基乙酸酯)和15gγ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷得到涂料A-7。
实施例8
涂料B的制备:在反应器中加入80g甲基三乙氧基硅烷、20g十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷、15硅溶胶混合均匀,将混合物采用冰盐浴冷却至0℃以下,将3g酸和32g蒸馏水混合均匀后快速加入上述反应器中,在搅拌的条件下与甲基三乙氧基硅烷、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷和硅溶胶的混合物迅速混合,在冰盐浴中继续搅拌反应2~4h后加入10g乙醇,升温使体系回流,回流0.5~2小时,降温冷却后加入30g乙二醇丁醚和12gγ-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷的得到涂料B-1。
实施例9
涂料B的制备:在反应器中加入80g甲基三乙氧基硅烷、10g十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷、10g全氟辛基三甲氧基硅烷和20g硅溶胶混合均匀,将混合物采用冰盐浴冷却至0℃以下,将3g乙酸和30g蒸馏水混合均匀后快速加入上述反应器中,在搅拌的条件下与甲基三乙氧基硅烷、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷、全氟辛基三甲氧基硅烷和硅溶胶的混合物迅速混合,在冰盐浴中继续搅拌反应2~4h后,升温使体系回流,回流0.5~2小时,降温冷却后加入40g二丙酮醇和12gγ-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷的得到涂料B-2。
实施例10
涂料B的制备:在反应器中加入90g苯基三乙氧基硅烷、20g十三氟辛基三乙氧基硅烷、25g硅溶胶混合均匀,将混合物采用冰盐浴冷却至0℃以下,将3g乙酸和32g蒸馏水混合均后快速加入上述反应器中,在搅拌的条件下与苯基三乙氧基硅烷、十三氟辛基三乙氧基硅烷和硅溶胶的混合物迅速混合,在冰盐浴中继续搅拌反应2~4h后加入15g异丙醇,升温使体系回流,回流0.5~2小时,降温冷却后加入30g二丙酮醇和15gγ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷得到涂料B-3。
实施例11
涂料B的制备:在反应器中加入78g苯基三乙氧基硅烷、15g十七氟癸基三甲氧基硅烷、10g硅溶胶混合均匀,将混合物采用冰盐浴冷却至0℃以下,将3g盐酸和21g蒸馏水混合均后快速加入上述反应器中,在搅拌的条件下与苯基三乙氧基硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷和硅溶胶的混合物迅速混合,在冰盐浴中继续搅拌反应2~4h后升温使体系回流,回流0.5~2小时,降温冷却后加入25g二丙酮醇和10gγ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷得到涂料B-4。
实施例12
涂料B的制备:在反应器中加入70g甲基三乙氧基硅烷、20g苯基三乙氧基硅烷、20g十三氟辛基三乙氧基硅烷、20g硅溶胶混合均匀,将混合物采用冰盐浴冷却至0℃以下,将5g盐酸和38g蒸馏水混合均后快速加入上述反应器中,在搅拌的条件下与甲基三乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、十三氟辛基三乙氧基硅烷和硅溶胶的混合物迅速混合,在冰盐浴中继续搅拌反应2~4h后升温使体系回流,回流0.5~2小时,降温冷却后加入15g二丙酮醇、20g丙二醇甲醚和15gγ-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷得到涂料B-5。
将两种涂层材料组成分别涂装于镀膜透明件的正反面,正对光路的一面涂覆涂料A,背对光路的一面涂覆涂料B,用SGW-820透关率/雾度测定仪对涂层的透光率进行测试;耐磨性采用Q/6S 1204测试,用石英砂进行冲程式磨损之后测试雾度,雾度上升值越小越好。
对比实施例1
烷氧基硅烷单体水解液的制备:在反应器中加入50g碱性硅溶胶和2.5g乙酸的混合液,升温使体系的温度达到60℃时开始滴加30g甲基三乙氧基硅烷与10g乙醇的混合物,1小时滴加完毕,滴加过程中控制反应体系的温度介于60℃~72℃之间,滴加完毕后升温回流2小时,降温冷却。
抗静电剂的制备:在反应器中加入60.0g含多烷氧基基团的聚合物、18.0g的纳米氧化铟锡、8.0g的纳米氧化锡锑与12.0g的四氢呋喃,升温至体系回流后,反应8小时,冷却至室温。
抗静电透明耐磨涂料制备方法:在反应器中70.0g烷氧基硅烷单体水解液A-2、35.0g抗静电剂B-2升温回流,体系回流2小时后,降温至45℃时加入8.0g的γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷,搅拌1小时后,加入2.0g纳米氧化锆、0.4g聚二甲基硅氧烷、0.9g四甲基氢氧化铵、5.0g乙二醇乙醚醋酸酯搅拌均匀,得到涂料编号DB-1。
对比实施例2
烷氧基硅烷单体水解液的制备:在反应器中加入50g碱性硅溶胶和2.5g乙酸的混合液,升温使体系的温度达到60℃时开始滴加50g甲基三乙氧基硅烷,2.5小时滴加完毕,滴加过程中控制反应体系的温度介于60℃~72℃之间,滴加完毕后升温回流1.5小时,降温冷却。
抗静电剂的制备:在反应器中加入60.0g含多烷氧基基团的聚合物、18.0g的纳米氧化铟锡、8.0g的纳米氧化锡锑与12.0g的四氢呋喃,升温至体系回流后,反应7小时,冷却至室温。
抗静电透明耐磨涂料制备方法:在反应器中加入70.0g烷氧基硅烷单体水解液、30.0g抗静电剂升温回流,体系回流2小时后,降温至45℃时加入10.0g的γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷、γ-巯丙基甲基二甲氧基硅,搅拌1小时后,加入2.0g纳米氧化锌、0.4g聚二甲基硅氧烷、0.9g四丁基氢氧化铵、5.0g乙二醇丁醚搅拌均匀,得到涂料编号DB-2
对比实施例3
涂料的制备:在反应器中加入90g甲基三乙氧基硅烷,采用冰盐浴冷却至0℃以下,将3g盐酸和25g蒸馏水混合均匀后快速加入上述反应器中,在冰盐浴中继续搅拌反应2~4h后,先加入35g硅溶胶,后加入8g乙醇,升温使体系回流,回流0.5~2小时,降温冷却后加入20g二丙酮醇、1g QE-340M和12gγ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷得到涂料DB-3(该对比实施例是在A-1的基础上不加入金属前驱体)。
对比实施例4
涂料A的制备:在反应器中加入110g苯基三乙氧基硅烷采用冰盐浴冷却至0℃以下,将3g盐酸和34g蒸馏水混合均匀后快速加入上述反应器中,在搅拌的条件下与苯基三乙氧基硅烷迅速混合,在冰盐浴中继续搅拌反应2~4h后,加入25g硅溶胶,升温使体系回流,回流0.5~2小时,降温冷却后加入40g二丙酮醇、2g QE-340M和15gγ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷得到涂料DB-4(该对比实施例是在A-3的基础上不加入金属前驱体)。
将两种涂层材料组成分别涂装于镀膜透明件的正反面,正对光路的一面涂覆涂料A,背对光路的一面涂覆涂料B,用SGW-820透关率/雾度测定仪对涂层的透光率进行测试;耐磨性采用Q/6S 1204测试,用石英砂进行冲程式磨损之后测试雾度,雾度上升值越小越好。耐水煮是将制备的样板置于沸腾的蒸馏水中,一定的时间后画格法测试附着力;耐紫外老化采用GB/T 23987标准测试,240h对涂层的附着力以及耐黄变进行测试。
表1 涂层透光率及耐磨性测试
Claims (7)
1.一种镀膜表面用耐磨增透涂层体系,其特征在于,涂层体系由两种涂层材料组成,分别涂装于镀膜透明件的正反面,正对光路的一面为正面,采用折射率较高的透明耐磨涂层,对应的涂料为透明耐磨涂料A,背对光路的反面,采用折射率较低的透明耐磨涂层,对应的涂料为透明耐磨涂料B,镀膜透明件为金膜、ITO膜、AZO膜以及至少两种以上的复合膜,
所述透明耐磨涂料A的各组分含量,以质量百分比计
至少两个官能度的烷氧基硅烷 10~50%
硅溶胶 0~10%
蒸馏水 5~30%
酸 0.3~3%
有机金属前驱体 5~60%
醇类溶剂 0~8%
高沸点溶剂 5~20%
功能助剂 0.1~1%
硅烷偶联剂 2~10%,
所述透明耐磨涂料B的各组分含量,以质量百分比计
至少两个官能度的烷氧基硅烷 10~50%
硅溶胶 0~20%
蒸馏水 5~30%
酸 0.3~5%
醇类溶剂 0~10%
高沸点溶剂 5~20%
硅烷偶联剂 1~20%
含氟硅烷单体 2~20%
所述功能助剂选自东丽的QE-340M、ADEKA的EH-310、Cognis的Capcure3-800、三菱化学的ERCure QX11、三羟甲基丙烷三(2-巯基乙酸酯)、三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)、四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯、季戊四醇四(巯基乙酸)酯中的至少一种;所述透明耐磨涂料A和B的至少两个官能度的烷氧基硅烷分别选自甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷中的至少一种;所述透明耐磨涂料A和B的硅烷偶联剂分别选自γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷、γ-巯丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-巯丙基甲基二乙氧基硅烷中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的镀膜表面用耐磨增透涂层体系,其特征在于,透明耐磨涂料A的酸选择盐酸、硝酸、硫酸、磷酸、乙酸、丙酸、丁酸中的至少一种,所述醇类溶剂选自乙醇、正丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇中的至少一种,所述高沸点溶剂选自乙二醇丁醚、丙二醇甲醚、二丙酮醇、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、环己酮中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的镀膜表面用耐磨增透涂层体系,其特征在于,所述有机金属前驱体选自异丙醇铝、正丙醇锆、乙酸锆、四乙氧基钛、四异丙氧基钛、四丁氧基钛中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的镀膜表面用耐磨增透涂层体系,其特征在于,所述透明耐磨涂料A的制备方法:在反应器中加入至少两个官能度的烷氧基硅烷、有机金属前驱体并混合均匀,将混合物采用冰盐浴冷却至0℃以下,将酸和蒸馏水混合均匀后快速加入上述反应器中,在搅拌的条件下与至少两个官能度的烷氧基硅烷和有机金属前驱体的混合物迅速混合,在冰盐浴中继续搅拌反应2~4h后,先加入硅溶胶,后加入醇类溶剂,升温使体系回流,回流0.5~2小时,降温冷却后加入高沸点溶剂、功能助剂和硅烷偶联剂。
5.根据权利要求1所述的镀膜表面用耐磨增透涂层体系,其特征在于,所述透明耐磨涂料B的酸选择盐酸、硝酸、硫酸、磷酸、乙酸、丙酸、丁酸中的至少一种,所述醇类溶剂选自乙醇、正丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇中的至少一种,所述高沸点溶剂选自乙二醇丁醚、丙二醇甲醚、二丙酮醇、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、环己酮中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的镀膜表面用耐磨增透涂层体系,其特征在于,所述含氟硅烷单体为十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷、全氟辛基三甲氧基硅烷、十三氟辛基三乙氧基硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的镀膜表面用耐磨增透涂层体系,其特征在于,所述透明耐磨涂料B的制备方法:在反应器中加入至少两个官能度的烷氧基硅烷、含氟硅烷单体、硅溶胶混合均匀,将混合物采用冰盐浴冷却至0℃以下,将酸和蒸馏水混合均后快速加入上述反应器中,在搅拌的条件下与至少两个官能度的烷氧基硅烷、含氟硅烷单体和硅溶胶的混合物迅速混合,在冰盐浴中继续搅拌反应2~4h后加入醇类溶剂,升温使体系回流,回流0.5~2小时,降温冷却后加入高沸点溶剂和硅烷偶联剂。
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