JP5597986B2 - 液晶性ポリエステル樹脂組成物及びこれを用いてなるコネクター - Google Patents
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Description
(P2):異種の芳香族ヒドロキシカルボン酸を原料モノマーとし、これを重合させて得られるもの。
(P3):ポリエチレンテレフタレートなどの結晶性ポリエステルに芳香族ヒドロキシカルボン酸を反応させて得られるもの。
(b):(A1)、(B1)、(B2)及び(C1)の組合せ。
(c):(A1)、(A2)、(B1)及び(C1)の組合せ。
(d):(A1)、(A2)、(B1)、(B2)及び(C1)の組合せ。
(e):(A1)、(B1)、(B3)及び(C1)の組合せ。
(f):(A1)、(B1)、(B2)、(B3)及び(C1)の組合せ。
(g):(A1)、(B1)、(C1)及び(C3)の組合せ。
(h):(A1)、(B1)、(B2)、(C1)及び(C3)の組合せ。
このような構造単位の組合せ及びそのモル比率を満たし、これに対応する原料モノマーのイミダゾール化合物の存在下での重合により得られる液晶性ポリエステルは、本発明の液晶性ポリエステル樹脂組成物の溶融流動性をより良好にすることに加え、得られる成形体の耐ハンダ性及び耐衝撃性を良好にすることができる。
本発明の液晶性ポリエステル樹脂組成物には、前記マイカ以外の充填剤や添加剤を含有させることもできる。得られる成形体の機械強度等を改善する点では、該充填剤としては繊維状充填剤が好ましく、無機材料からなる繊維状充填剤(繊維状無機充填剤)がよりに好ましい。
マスターサイザー2000(シスメックス(株))にて測定した。
Hmmodel−1208(Mountech)にて測定した。
加熱乾式水分計((株)エー・アンド・デイ)にて測定した。
液晶性ポリエステル樹脂組成物を、図2に示す金型(0.3mmt)を装着した射出成形機(日精樹脂工業(株)「PS10E1ASE」)を用いて、シリンダー温度350℃、金型温度130℃、射出速度60%で成形した。取り出した成形品の、4個のキャビティー部の長さを測定し、5個の成形品の測定値をもって薄肉流動長とした。
液晶性ポリエステル樹脂組成物を、射出成形機(日精樹脂工業(株)「PS40E1ASE」)を用いて、シリンダー温度350℃、金型温度130℃、射出速度60%で、JIS K7113(1/2)号ダンベル試験片(厚さ1.2mm)に成形した。得られた試験片10本を280℃に加熱したハンダ浴に60秒間浸漬し、取り出し後の試験片表面にブリスター(膨れ)が発生しているか否かを観察し、ブリスターが発生した試験片本数からブリスター発生確率を算出した。
液晶性ポリエステル樹脂組成物を、射出成形機(日精樹脂工業(株)「ES400」)を用いて成形し、図1に示すようなコネクターを得た。射出成形条件は、シリンダー温度350℃、金型温度70℃、射出速度150mm/秒とした。得られたコネクターの底面に対し、長さ方向に0.2mmごと、幅方向に0.5mmごとに、平坦度測定モジュール((株)コアーズ)にて反り量を測定し、その平均値を算出して、リフロー前反り量とした。さらに、同コネクターを、50℃で40秒保持した後、270℃まで昇温し、次いで、同温度で1分間保持した後、50℃まで降温させ、前記と同様にして反り量を測定し、その平均値を算出して、リフロー後反り量とした。なお、前記コネクターは、長さ18mm、幅3.5mm、高さ1mmの、53pin(0.3mmピッチ)FPC用コネクターであり、最小肉厚部は0.1mmである。
攪拌装置、トルクメータ、窒素ガス導入管、温度計及び還流冷却器を備えた反応機に、パラヒドロキシ安息香酸994.5g(7.2モル)、テレフタル酸299.0g(1.8モル)、イソフタル酸99.7g(0.6モル)、4,4’−ジヒドロキシビフェニル446.9g(2.4モル)及び無水酢酸1347.6g(13.2モル)を仕込んだ。反応機内を十分に窒素ガスで置換した後、1−メチルイミダゾールを0.18g添加し、窒素ガス気流下で30分かけて150℃まで昇温し、同温度を保持して30分間還流させた。その後、1−メチルイミダゾールを2.4g添加した後、留出する副生酢酸と未反応の無水酢酸を留去しながら2時間50分かけて320℃まで昇温し、トルクの上昇が認められた時点を反応終了とみなし、プレポリマーを取り出した。得られたプレポリマーを室温まで冷却し、粗粉砕機で粉砕した。粉砕後のプレポリマーを、窒素雰囲気下、室温から250℃まで1時間かけて昇温し、250℃から295℃まで5時間かけて昇温し、295℃で3時間保持することで、固相重合を行った。こうして得られた液晶性ポリエステルをLCP1とする。このLCP1は、流動開始温度が327℃であり、モル比率(C1)/(A1)が1/3であり、モル比率((B1)+(B2))/(C1)が1/1であり、モル比率(B2)/(B1)が1/3であった。
1−メチルイミダゾールを添加しなかったこと以外は、製造例1と同様にしてプレポリマーを得た。このプレポリマーを粗粉砕機で粉砕した後、窒素雰囲気下、室温から250℃まで1時間かけて昇温し、250℃から285℃まで5時間かけて昇温し、285℃で3時間保持することで、固相重合を行った。こうして得られた液晶性ポリエステルをLCP2とする。このLCP2は、流動開始温度が324℃であり、モル比率(C1)/(A1)が1/3であり、モル比率((B1)+(B2))/(C1)が1/1であり、モル比率(B2)/(B1)が1/3であった。
攪拌装置、トルクメータ、窒素ガス導入管、温度計及び還流冷却器を備えた反応機に、パラヒドロキシ安息香酸994.5g(7.2モル)、テレフタル酸239.2g(1.44モル)、イソフタル酸159.5g(0.96モル)、4,4’−ジヒドロキシビフェニル446.9g(2.4モル)及び無水酢酸1347.6g(13.2モル)を仕込んだ。反応機内を十分に窒素ガスで置換した後、1−メチルイミダゾールを0.18g添加し、窒素ガス気流下で30分かけて150℃まで昇温し、同温度を保持して30分間還流させた。その後、1−メチルイミダゾールを2.4g添加した後、留出する副生酢酸と未反応の無水酢酸を留去しながら2時間50分かけて320℃まで昇温し、トルクの上昇が認められた時点を反応終了とみなし、プレポリマーを取り出した。このプレポリマーを室温まで冷却し、粗粉砕機で粉砕した。粉砕後のプレポリマーを窒素雰囲気下、室温から220℃まで1時間かけて昇温し、220℃から240℃まで0.5時間かけて昇温し、240℃で10時間保持することで、固相重合を行った。こうして得られた液晶性ポリエステルをLCP3とする。このLCP3は、流動開始温度が286℃であり、モル比率(C1)/(A1)が1/3であり、モル比率((B1)+(B2))/(C1)が1/1であり、モル比率(B2)/(B1)が2/3であった。
1−メチルイミダゾールを添加しなかったこと以外は、製造例3と同様にしてプレポリマーを得た。このプレポリマーを粗粉砕機で粉砕した後、粉砕後のプレポリマーを窒素雰囲気下、室温から220℃まで1時間かけて昇温し、220℃から245℃まで0.5時間かけて昇温し、245℃で10時間保持することで、固相重合を行った。こうしてえら得た液晶性ポリエステルをLCP4とする。このLCP4は、流動開始温度が285℃であり、モル比率(C1)/(A1)が1/3であり、モル比率((B1)+(B2))/(C1)が1/1であり、モル比率(B2)/(B1)が2/3であった。
(株)山口雲母工業所製「AB−25S」
(株)山口雲母工業所製「A61」
(株)山口雲母工業所製「A21」
クラレトレーディング(株)製「300W」
クラレトレーディング(株)製「325HK」
表2に示す種類の液晶性ポリエステル及びマイカ(ただし、比較例7では、マイカに代えて、タルク(体積平均粒径16μm、比表面積2.11m2/g、付着水0.13%)及びガラス繊維(比表面積0.38m2/g、付着水0.11%)を使用)を、表2に示す重量割合で混合した後、2軸押出機(池貝鉄工(株)「PCM−30HS」)と水封式真空ポンプ(神港精機(株)「SW−25」)を用いて、シリンダー温度340℃にて、真空ベントで脱気しながら造粒して、液晶性ポリエステル樹脂組成物をペレット状で得た。得られた液晶性ポリエステル樹脂組成物の前記(4)〜(6)による評価結果を表2に示した。
Claims (12)
- 芳香族ヒドロキシカルボン酸を含む原料モノマーをイミダゾール化合物の存在下に重合させて得られた液晶性ポリエステルと、該液晶性ポリエステル100重量部に対して、白雲母からなり、体積平均粒径40μm以下且つ比表面積6m2/g以下のマイカ15〜100重量部とを含有することを特徴とする液晶性ポリエステル樹脂組成物。
- 前記液晶性ポリエステルが、芳香族ヒドロキシカルボン酸のフェノール性水酸基及び芳香族ジオールのフェノール性水酸基を脂肪酸無水物によりアシル化して、該芳香族ヒドロキシカルボン酸のアシル化物及び該芳香族ジオールのアシル化物を得るアシル化工程と、イミダゾール化合物の存在下に、該芳香族ヒドロキシカルボン酸のアシル化物と、芳香族ジカルボン酸と、該芳香族ジオールのアシル化物とをエステル交換させて、液晶性ポリエステルを得る重合工程とを有する製造方法で得られた液晶性ポリエステルであることを特徴とする請求項1又は2に記載の液晶性ポリエステル樹脂組成物。
- 前記芳香族ヒドロキシカルボン酸がパラヒドロキシ安息香酸であり、前記芳香族ジカルボン酸がテレフタル酸及び/又はイソフタル酸であり、前記芳香族ジオールが4,4’−ジヒドロキシビフェニルであることを特徴とする請求項3に記載の液晶性ポリエステル樹脂組成物。
- 前記液晶性ポリエステルの流動開始温度が270〜400℃の範囲であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の液晶性ポリエステル樹脂組成物。
- 前記液晶性ポリエステルが複数種の液晶性ポリエステルを含む液晶性ポリエステル混合物であり、該複数種の液晶性ポリエステルのうち、最も流動開始温度の高い第1の液晶性ポリエステルの流動開始温度が300〜400℃の範囲であり、最も流動開始温度の低い第2の液晶性ポリエステルの流動開始温度が260〜350℃の範囲であり、該第1の液晶性ポリエステル100重量部に対して、該第2の液晶性ポリエステル10〜150重量部を含むことを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の液晶性ポリエステル樹脂組成物。
- 前記第1の液晶性ポリエステルの流動開始温度から前記第2の液晶性ポリエステルの流動開始温度を引いた値が20〜60℃の範囲であることを特徴とする請求項6に記載の液晶性ポリエステル樹脂組成物。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の液晶性ポリエステル樹脂組成物を成形して得られることを特徴とするコネクター。
- 肉厚0.1mm以下の薄肉部を有することを特徴とする請求項8に記載のコネクター。
- 芳香族ヒドロキシカルボン酸を含む原料モノマーをイミダゾール化合物の存在下に重合させて得られた液晶性ポリエステルと、該液晶性ポリエステル100重量部に対して、白雲母からなり、体積平均粒径40μm以下且つ比表面積6m2/g以下のマイカ15〜100重量部とを溶融混合することを特徴とする液晶性ポリエステル樹脂組成物の製造方法。
- 前記マイカの付着水が0.3重量%以下であることを特徴とする請求項10又は11に記載の液晶性ポリエステル樹脂組成物の製造方法。
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