JP2018158447A - 樹脂成形体の製造方法および樹脂成形体 - Google Patents
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Abstract
Description
(a)樹脂成形体に対応する形状のキャビティと、キャビティの長尺方向においてキャビティの端辺からの距離がキャビティの長尺方向の長さの10%以下となる位置に設けられたゲートと、を有する。
(b)キャビティの短尺方向の長さ(W)に対するキャビティの長尺方向の長さ(L)の比(L/W)は2以上である。
(c)キャビティの長尺方向の長さ(L)は、200mm以上である。
(d)キャビティの厚み(H)は、0.5mm以上3.0mm以下である。
(e)キャビティの厚み(H)に対するキャビティの短尺方向(W)の長さの比(W/H)は10以上である。
(i)樹脂成形体の長尺方向において樹脂成形体の端辺からの距離が樹脂成形体の長尺方向の長さの10%以下となる位置に設けられたゲート痕を有する。
(ii)樹脂成形体の短尺方向の長さ(W)に対する樹脂成形体の長尺方向の長さ(L)の比(L/W)は2以上である。
(iii)樹脂成形体の長尺方向の長さ(L)は、200mm以上である。
(iv)樹脂成形体の厚み(H)は、0.5mm以上3.0mm以下である。
(v)樹脂成形体の厚み(H)に対する樹脂成形体の短尺方向(W)の長さの比(W/H)は10以上である。
D=(X1/X2)…(I)
f=(D−1)/(D+2)…(II)
(X1:樹脂成形体を平面視したときの上面において樹脂成形体の長尺方向に平行に入射面を設定したとき、振動方向が入射面と平行である第1の偏光赤外線を用いて上面の中央で測定した吸収スペクトルにおける光学密度を積算した値
X2:振動方向が入射面と直交する第2の偏光赤外線を用いて上面の中央で測定した吸収スペクトルにおける光学密度を積算した値)
(1)−O−Ar1−CO−
(2)−CO−Ar2−CO−
(3)−X−Ar3−Y−
(式中、Ar1は、フェニレン基、ナフチレン基又はビフェニリレン基を表す。Ar2及びAr3は、それぞれ独立に、フェニレン基、ナフチレン基、ビフェニリレン基又は下記一般式(4)で表される基を表す。X及びYは、それぞれ独立に、酸素原子又はイミノ基(−NH−)を表す。Ar1、Ar2又はAr3で表される基中の1個以上の水素原子は、それぞれ独立に、ハロゲン原子、アルキル基又はアリール基で置換されていてもよい。)
(4)−Ar4−Z−Ar5−
(式中、Ar4及びAr5は、それぞれ独立に、フェニレン基又はナフチレン基を表す。Zは、酸素原子、硫黄原子、カルボニル基、スルホニル基又はアルキリデン基を表す。)
本実施形態に係る樹脂成形体の製造方法は、液晶ポリエステルを形成材料とする長尺の樹脂成形体の製造方法である。
本実施形態で用いられる液晶ポリエステルは、サーモトロピック液晶ポリマーの一つであり、光学的異方性を示す溶融体を450℃以下の温度で形成し得るものである。
(2)−CO−Ar2−CO−
(3)−X−Ar3−Y−
(式中、Ar1は、フェニレン基、ナフチレン基又はビフェニリレン基を表す。Ar2及びAr3は、それぞれ独立に、フェニレン基、ナフチレン基、ビフェニリレン基又は下記一般式(4)で表される基を表す。X及びYは、それぞれ独立に、酸素原子又はイミノ基(−NH−)を表す。Ar1、Ar2又はAr3で表される前記基中の1個以上の水素原子は、それぞれ独立に、ハロゲン原子、アルキル基又はアリール基で置換されていてもよい。)
(式中、Ar4及びAr5は、それぞれ独立に、フェニレン基又はナフチレン基を表す。
Zは、酸素原子、硫黄原子、カルボニル基、スルホニル基又はアルキリデン基を表す。)
(1)芳香族ヒドロキシカルボン酸と芳香族ジカルボン酸と芳香族ジオールとの組み合わせを重合して得られるもの、
(2)複数種の芳香族ヒドロキシカルボン酸を重合して得られるもの、
(3)芳香族ジカルボン酸と芳香族ジオールとの組み合わせを重合して得られるもの、
(4)ポリエチレンテレフタレートなどの結晶性ポリエステルに芳香族ヒドロキシカルボン酸を反応させて得られるもの、などを挙げることができる。
分子内にカルボキシル基を有する芳香族ヒドロキシカルボン酸および芳香族ジカルボン酸のエステル形成性誘導体の例としては、当該カルボキシル基が、ハロホルミル基(酸ハロゲン化物)やアシルオキシカルボニル基(酸無水物)などの高反応性の基に転化したものや、当該カルボキシル基が、エステル交換反応によりポリエステルを生成するように、一価のアルコール類やエチレングリコール等の多価アルコール類、フェノール類などとエステルを形成したものが挙げられる。
芳香族ヒドロキシカルボン酸および芳香族ジオールのようなフェノール性水酸基を有する化合物の重合可能な誘導体の例としては、該フェノール性水酸基が、エステル交換反応によりポリエステルを生成するように、低級カルボン酸類とエステルを形成したものが挙げられる。
芳香族ヒドロキシカルボン酸に由来する繰返し単位としては、パラヒドロキシ安息香酸に由来する繰返し単位((A1))または2−ヒドロキシ−6−ナフトエ酸もしくはその両方に由来する繰返し単位((A2))を有していると好ましく、芳香族ジカルボン酸に由来する繰返し単位としては、テレフタル酸に由来する繰返し単位((B1))、イソフタル酸に由来する繰返し単位((B2))および2,6−ナフタレンジカルボン酸((B3))に由来する繰返し単位からなる群より選ばれるものを有していると好ましく、芳香族ジオールに由来する繰返し単位としては、ヒドロキノンに由来する繰返し単位((C2))または4,4’−ジヒドロキシビフェニルもしくはその両方に由来する繰返し単位((C1))を有していると好ましい。
(b):(A2)、(B3)および(C2)からなる組み合わせ、または(A2)、(B1)、(B3)および(C2)からなる組み合わせ。
(c):(A1)および(A2)からなる組み合わせ。
(d):(a)の繰返し単位の組み合わせにおいて、(A1)の一部または全部を(A2)で置きかえたもの。
(e):(a)の繰返し単位の組み合わせにおいて、(B1)の一部または全部を(B3)で置きかえたもの。
(f):(a)の繰返し単位の組み合わせにおいて、(C1)の一部または全部を(C3)で置きかえたもの。
(g):(b)の繰返し単位の組み合わせにおいて、(A2)の一部または全部を(A1)で置きかえたもの。
(h):(c)の繰返し単位の組み合わせに、(B1)と(C2)を加えたもの。
本実施形態の樹脂成形体は、充填材を含有してもよい。本実施形態では、樹脂成形体が充填材を含有することで、樹脂成形体に十分な強度を付与できる。
本実施形態に係る樹脂成形体は、本発明の効果を損なわない範囲において、上記液晶ポリエステルおよび充填材のいずれにも該当しない、他の成分を含有してもよい。
本実施形態に係る樹脂成形体の製造方法は、樹脂成形体形成用の金型を用いて、上述した液晶ポリエステルを含む樹脂組成物を射出成形する工程を有する。
図1に示す金型Mにおいて、ゲートGからキャビティCに注入された溶融樹脂Rは、キャビティC内を矢印方向に流動し、硬化する。また、ゲートGの近傍では、溶融樹脂Rの不規則な方向の流れが生じることがある。
(b)キャビティ110の短尺方向の長さ(W)に対するキャビティ110の長尺方向の長さ(L)の比(L/W)は2以上である。
(c)キャビティ110の長尺方向の長さ(L)は、200mm以上である。
(d)キャビティ110の厚み(H)は、0.5mm以上3.0mm以下である。
キャビティ110の短尺方向とは、上記矩形形状の短尺方向を意味する。また、キャビティ110の短尺方向の長さとは、キャビティ110の短尺方向にとり得る最大の長さであり、上記矩形形状の短辺の長さを指す。
キャビティ110の厚みとは、厚み方向の長さである。厚み方向とは、キャビティ110の表面に接する平面の垂線方向を意味する。なお、目的の樹脂成形体がリブを有する場合、キャビティ110の厚みは、当該リブに対応する部分を除外した範囲について測定される。
(e)キャビティ110の厚み(H)に対するキャビティ110の短尺方向(W)の長さの比(W/H)は10以上である。
本実施形態に係る樹脂成形体の製造方法により得られる樹脂成形体は、下記条件(i)〜(iv)を満たす。図3は、本実施形態の樹脂成形体を示す概略斜視図である。
(i)図3に示す樹脂成形体10の長尺方向において樹脂成形体10の端辺3Cからの距離が樹脂成形体10の長尺方向の長さの10%以下となる位置に設けられたゲート痕GMを有する。
(ii)樹脂成形体10の短尺方向の長さ(W)に対する樹脂成形体10の長尺方向の長さ(L)の比(L/W)は2以上である。
(iii)樹脂成形体10の長尺方向の長さ(L)は、200mm以上である。
(iv)樹脂成形体10の厚み(H)は、0.5mm以上3.0mm以下である。
(v)樹脂成形体10の厚み(H)に対する樹脂成形体10の短尺方向(W)の長さの比(W/H)は10以上である。
次いで、振動方向が入射面と平行である偏光赤外線(第1の偏光赤外線)を用い、樹脂成形体10の上面の中央における吸収スペクトルを測定する。
また、振動方向が入射面に直交する偏光赤外線(第2の偏光赤外線)を用い、樹脂成形体10の上面の中央における吸収スペクトルを測定する。
D=(X1/X2) …(I)
f=(D−1)/(D+2) …(II)
(式(I)において、X1は第1の吸収スペクトルにおける光学密度を積算した値を表す。X2は第2の吸収スペクトルにおける光学密度を積算した値を表す。)
まず、樹脂成形体10の長尺方向における樹脂成形体10の端辺3Aまたは端辺3Bまでの長さが、樹脂成形体10の長尺方向の長さの10%以下を除いた部分を樹脂成形体10の中央部Sと呼ぶこととする。樹脂成形体10の上面の中央とは、この樹脂成形体10の中央部Sに中心を有し、樹脂成形体10の短尺方向の長さの50%以下の径を有する円の領域を指す。ただし、上記円の領域から、樹脂成形体10の周縁部は除くものとする。
液晶ポリエステル(LCP):住友化学株式会社製、スミカスーパー(登録商標)E6808LHF B Z
ポリエチレンテレフタレート(PET):デュポン株式会社製、Rynite(登録商標) FR530 BK507
図5は、本実施例で用いた金型を示す概略斜視図である。図5に示す金型を用いて、LCPを射出成形することにより、樹脂成形体を作製した。また、実施例では、ゲートを、図5に示すキャビティの長尺方向の端部に設けた。
(金型)
キャビティの長尺方向の長さ(L):270mm
キャビティの短尺方向の長さ(W):70mm
キャビティの厚み(H) :1mm、2mm、3mm
(成形条件)
成形機 :住友重機械工業株式会社製SE180EV−HP
シリンダ温度 :350℃
金型温度 :100℃
射出速度 :80mm/秒
保圧 :20MPa
保圧時間 :2秒
冷却時間 :30秒
実施例1と同じ金型を用いて、PETを射出成形することにより、樹脂成形体を作製した。
(成形条件)
成形機 :住友重機械工業株式会社製SE180EV−HP
シリンダ温度 :290℃
金型温度 :100℃
射出速度 :40mm/秒
保圧 :60MPa
保圧時間 :10秒
冷却時間 :40秒
得られた樹脂成形体の成形性については、射出成形により樹脂成形体を作製できたものを「○」とし、樹脂成形体を作製できなかったものを「×」とした。
図6は、本実施例の樹脂成形体における反りの測定点を示す平面図である。図6において、「○」は測定点を表している。樹脂成形体の反りが目視で確認できる場合には、樹脂成形体が下に凸になるように平板の上に置いた。一方、樹脂成形体の反りが目視で確認できない場合には、他の樹脂成形体と同じ向きになるように平板の上に置いた。
次に、株式会社ミツトヨ製の非接触3次元測定器「QuickVisionPRO」を用いて、図6に示す12点の測定点において、平板からの厚み方向の高さを測定した。12点の高さのうち、最も大きな値と最も小さな値の差で樹脂成形体の最大反り量を定義した。12点の測定点は成形体の平面部分にあり、反りがない場合、すなわち設計通りに成形されている場合、反り量はゼロである。この最大反り量の測定を、成形後の樹脂成形体と、図6の斜線部分で示す範囲において120℃のホットプレートで1時間加熱後の樹脂成形体と、について行った。
実施例1〜3および比較例2〜3の樹脂成形体において、図7に示す測定点での偏光赤外吸収スペクトル測定を行った。図7は、本実施例の樹脂成形体における偏光赤外吸収スペクトル測定の測定点を示す平面図であり、図6に対応する図である。得られた偏光赤外吸収スペクトルにおいて、1470cm−1から1510cm−1の範囲で2cm−1毎に複数の光学密度を測定した。式(I)におけるX1およびX2で表される値は、測定した複数の光学密度を積算したものである。このX1およびX2を用い、式(I)および式(II)に基づいて配向度fを算出した。結果を表2に示す。
D=(X1/X2) …(I)
f=(D−1)/(D+2) …(II)
(式(I)において、X1は樹脂の流れ方向における光学密度を積算した値を表す。X2は流れ方向に直交する方向における光学密度を積算した値を表す。)
装置名 :Agilent社製、型式Cary660
測定法 :偏光反射IR法
分解能 :4cm−1
積算回数 :128回
スペクトル変換:Kramers−Kroning変換
一方、PETを射出成形したもの(比較例2〜3)においては、1470cm−1から1510cm−1の範囲にピークを観測できなかった。このことから、樹脂成形体中のPETのベンゼン環は等方的になっており、配向状態になっていないと考えられる。
Claims (10)
- 液晶ポリエステルを形成材料とする長尺の樹脂成形体の製造方法であって、
下記条件(a)〜(d)を満たす金型を用いて、前記液晶ポリエステルを含む樹脂組成物を射出成形する工程を有する樹脂成形体の製造方法。
(a)前記樹脂成形体に対応する形状のキャビティと、前記キャビティの長尺方向において前記キャビティの端辺からの距離が前記キャビティの長尺方向の長さの10%以下となる位置に設けられたゲートと、を有する。
(b)前記キャビティの短尺方向の長さ(W)に対する前記キャビティの長尺方向の長さ(L)の比(L/W)は2以上である。
(c)前記キャビティの長尺方向の長さ(L)は、200mm以上である。
(d)前記キャビティの厚み(H)は、0.5mm以上3.0mm以下である。 - 前記射出成形する工程において、上記条件(a)〜(d)に加え、さらに下記条件(e)を満たす金型を用いる請求項1に記載の樹脂成形体の製造方法。
(e)前記キャビティの厚み(H)に対する前記キャビティの短尺方向(W)の長さの比(W/H)は10以上である。 - 前記条件(b)において、前記キャビティの短尺方向の長さ(W)に対する前記キャビティの長尺方向の長さ(L)の比(L/W)は3以上である請求項1または2に記載の樹脂成形体の製造方法。
- 下記条件(i)〜(iv)を満たす樹脂成形体。
(i)前記樹脂成形体の長尺方向において前記樹脂成形体の端辺からの距離が前記樹脂成形体の長尺方向の長さの10%以下となる位置に設けられたゲート痕を有する。
(ii)前記樹脂成形体の短尺方向の長さ(W)に対する前記樹脂成形体の長尺方向の長さ(L)の比(L/W)は2以上である。
(iii)前記樹脂成形体の長尺方向の長さ(L)は、200mm以上である。
(iv)前記樹脂成形体の厚み(H)は、0.5mm以上3.0mm以下である。 - 上記条件(i)〜(iv)に加え、さらに下記条件(v)を満たす請求項4に記載の樹脂成形体。
(v)前記樹脂成形体の厚み(H)に対する前記樹脂成形体の短尺方向(W)の長さの比(W/H)は10以上である。 - 前記樹脂成形体の偏光赤外吸収スペクトルにおいて、1470cm−1から1510cm−1の範囲に対応する光学密度を積算した値を用い、式(I)および式(II)に基づいて算出される配向度fが0.40以上1.00未満である請求項4または5に記載の樹脂成形体。
D=(X1/X2) …(I)
f=(D−1)/(D+2) …(II)
(X1:前記樹脂成形体を平面視したときの上面において前記樹脂成形体の長尺方向に平行に入射面を設定したとき、振動方向が前記入射面と平行である第1の偏光赤外線を用いて前記上面の中央で測定した吸収スペクトルにおける光学密度を積算した値
X2:振動方向が前記入射面と直交する第2の偏光赤外線を用いて前記上面の中央で測定した吸収スペクトルにおける光学密度を積算した値) - 充填材と、下記一般式(1)〜(3)で表される繰返し単位を有する液晶ポリエステルと、を含有する請求項4〜6のいずれか1項に記載の樹脂成形体。
(1)−O−Ar1−CO−
(2)−CO−Ar2−CO−
(3)−X−Ar3−Y−
(式中、Ar1は、フェニレン基、ナフチレン基又はビフェニリレン基を表す。Ar2及びAr3は、それぞれ独立に、フェニレン基、ナフチレン基、ビフェニリレン基又は下記一般式(4)で表される基を表す。X及びYは、それぞれ独立に、酸素原子又はイミノ基(−NH−)を表す。Ar1、Ar2又はAr3で表される前記基中の1個以上の水素原子は、それぞれ独立に、ハロゲン原子、アルキル基又はアリール基で置換されていてもよい。)
(4)−Ar4−Z−Ar5−
(式中、Ar4及びAr5は、それぞれ独立に、フェニレン基又はナフチレン基を表す。
Zは、酸素原子、硫黄原子、カルボニル基、スルホニル基又はアルキリデン基を表す。) - 前記充填材が、繊維状充填材または板状充填材である請求項7に記載の樹脂成形体。
- 前記液晶ポリエステルを構成する全繰返し単位の合計量に対して、前記一般式(1)で表される繰返し単位の含有量は、30〜80モル%であり、前記一般式(2)で表される繰返し単位の含有量は、10〜35モル%であり、前記一般式(3)で示される繰返し単位の含有量は、10〜35モル%である請求項7または8に記載の樹脂成形体。
- 前記条件(ii)において、
前記樹脂成形体の短尺方向の長さ(W)に対する前記樹脂成形体の長尺方向の長さ(L)の比(L/W)は3以上である請求項4〜9のいずれか1項に記載の樹脂成形体。
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