KR20190126825A - 수지 성형체의 제조 방법 및 수지 성형체 - Google Patents
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Abstract
액정 폴리에스테르를 형성 재료로 하는 장척의 수지 성형체의 제조 방법으로서, 하기 조건 (a) ∼ (d) 를 만족시키는 금형의 캐비티에 게이트를 통해서 이 액정 폴리에스테르를 포함하는 수지 조성물을 사출 주입하여, 이 캐비티 내에 이 수지 조성물을 충전하는 것을 포함하는 수지 성형체의 제조 방법.
(a) 이 수지 성형체에 대응하는 형상의 캐비티와, 이 캐비티의 장척 방향에 있어서 이 캐비티의 단변으로부터의 거리가 이 캐비티의 장척 방향의 길이의 10 ％ 이하가 되는 위치에 형성된 게이트를 갖는다.
(b) 이 캐비티의 단척 방향의 길이에 대한 이 캐비티의 장척 방향의 길이의 비는 2 이상이다.
(c) 이 캐비티의 장척 방향의 길이는 200 ㎜ 이상이다.
(d) 이 캐비티의 두께는 0.5 ㎜ 이상 3.0 ㎜ 이하이다.
(a) 이 수지 성형체에 대응하는 형상의 캐비티와, 이 캐비티의 장척 방향에 있어서 이 캐비티의 단변으로부터의 거리가 이 캐비티의 장척 방향의 길이의 10 ％ 이하가 되는 위치에 형성된 게이트를 갖는다.
(b) 이 캐비티의 단척 방향의 길이에 대한 이 캐비티의 장척 방향의 길이의 비는 2 이상이다.
(c) 이 캐비티의 장척 방향의 길이는 200 ㎜ 이상이다.
(d) 이 캐비티의 두께는 0.5 ㎜ 이상 3.0 ㎜ 이하이다.
Description
본 발명은 수지 성형체의 제조 방법 및 수지 성형체에 관한 것이다.
본원은 2017년 3월 22일에 일본에 출원된 일본 특허출원 2017-055488호에 기초하여 우선권을 주장하고, 그 내용을 여기에 원용한다.
액정 폴리에스테르 등의 액정 폴리머로부터 얻어진 성형체는, 고강도이고 내열성이 높은 점, 또 치수 정밀도가 높은 점에서, 커넥터나 릴레이 부품 등, 비교적 소형의 전자 부품의 형성 재료로서 사용되고 있다 (예를 들어, 특허문헌 1 참조). 이와 같은 성형체는, 사출 성형에 의해 성형되어 있다.
최근에는, 상기 서술한 바와 같은 액정 폴리에스테르의 특징을 살려, 강도가 요구되는 대형의 성형체의 형성 재료로서 액정 폴리에스테르를 사용하는 것이 검토되고 있다. 「대형의 성형체」 로는, 예를 들어, 전화 제품이나 차량 (자동차) 의 외장 부품을 들 수 있다.
본 발명은 이와 같은 사정을 감안하여 이루어진 것으로서, 액정 폴리에스테르를 형성 재료로 하여 양호한 수지 성형체를 제조하는 수지 성형체의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. 또, 이 제조 방법에 의해 얻어지는 수지 성형체를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들이 액정 폴리에스테르를 대형의 성형체의 형성 재료로서 사용하는 것을 검토한 결과, 액정 폴리에스테르를 형성 재료로서 사용하여, 사출 성형으로 대형의 성형체를 제조하면, 얻어지는 성형체의 휨이 커지는 경우가 있었다. 또, 얻어진 성형체가 고온 환경하에 노출되는 경우, 성형체의 휨이 커지는 경우가 있었다.
액정 폴리에스테르는, 사출 성형시에 수지의 유동 방향으로 분자 사슬이 배향하기 쉽고, 수지의 유동 방향과 수지의 유동 방향과 직교하는 방향에서의 수축률이 상이한 것을 알 수 있다. 종래, 액정 폴리에스테르가 형성 재료로서 사용되고 있던 소형의 성형체에 있어서는, 수지의 유동 방향에 대한 수축률의 차이에서 기인한 휨이 작았지만, 대형의 성형체에 있어서는, 상기 수축률의 차이가 성형체의 휨으로서 보다 현재화되기 쉽다고 생각된다.
이들을 기초로 하여, 본 발명자들이 휨이 작은 대형의 성형체, 특히 휨이 작은 장척의 성형체에 대해 예의 검토하여, 본 발명을 완성시켰다.
본 발명의 일 양태는, 액정 폴리에스테르를 형성 재료로 하는 장척의 수지 성형체의 제조 방법으로서, 하기 조건 (a) ∼ (d) 를 만족시키는 금형을 사용하여, 액정 폴리에스테르를 포함하는 수지 조성물을 사출 성형하는 공정을 갖는 수지 성형체의 제조 방법을 제공한다.
(a) 수지 성형체에 대응하는 형상의 캐비티와, 캐비티의 장척 방향에 있어서 캐비티의 단변 (端邊) 으로부터의 거리가 캐비티의 장척 방향의 길이의 10 ％ 이하가 되는 위치에 형성된 게이트를 갖는다.
(b) 캐비티의 단척 방향의 길이 (W) 에 대한 캐비티의 장척 방향의 길이 (L) 의 비 (L/W) 는 2 이상이다.
(c) 캐비티의 장척 방향의 길이 (L) 는 200 ㎜ 이상이다.
(d) 캐비티의 두께 (H) 는 0.5 ㎜ 이상 3.0 ㎜ 이하이다.
본 발명의 일 양태에 있어서는, 사출 성형하는 공정에 있어서, 상기 조건 (a) ∼ (d) 에 더하여, 추가로 하기 조건 (e) 를 만족시키는 금형을 사용하는 제조 방법으로 해도 된다.
(e) 캐비티의 두께 (H) 에 대한 캐비티의 단척 방향 (W) 의 길이의 비 (W/H) 는 10 이상이다.
본 발명의 일 양태에 있어서는, 상기 조건 (b) 에 있어서, 캐비티의 단척 방향의 길이 (W) 에 대한 캐비티의 장척 방향의 길이 (L) 의 비 (L/W) 는 3 이상인 제조 방법으로 해도 된다.
본 발명의 일 양태는, 하기 조건 (i) ∼ (iv) 를 만족시키는 수지 성형체를 제공한다.
(i) 수지 성형체의 장척 방향에 있어서 수지 성형체의 단변으로부터의 거리가 수지 성형체의 장척 방향의 길이의 10 ％ 이하가 되는 위치에 형성된 게이트 자국을 갖는다.
(ii) 수지 성형체의 단척 방향의 길이 (W) 에 대한 수지 성형체의 장척 방향의 길이 (L) 의 비 (L/W) 는 2 이상이다.
(iii) 수지 성형체의 장척 방향의 길이 (L) 는 200 ㎜ 이상이다.
(iv) 수지 성형체의 두께 (H) 는 0.5 ㎜ 이상 3.0 ㎜ 이하이다.
본 발명의 일 양태에 있어서는, 상기 조건 (i) ∼ (iv) 에 더하여, 추가로 하기 조건 (v) 를 만족시키는 구성으로 해도 된다.
(v) 수지 성형체의 두께 (H) 에 대한 수지 성형체의 단척 방향 (W) 의 길이의 비 (W/H) 는 10 이상이다.
본 발명의 일 양태에 있어서는, 수지 성형체의 편광 적외 흡수 스펙트럼에 있어서, 1470 ㎝-1 내지 1510 ㎝-1 의 범위에 대응하는 광학 밀도를 적산한 값을 사용하여, 식 (I) 및 식 (II) 에 기초하여 산출되는 배향도 (f) 가 0.40 이상 1.00 미만인 구성으로 해도 된다.
D = (X1/X2) … (I)
f = (D - 1)/(D + 2) … (II)
(X1 : 수지 성형체를 평면에서 보았을 때의 상면에 있어서 수지 성형체의 장척 방향에 평행하게 입사면을 설정했을 때, 진동 방향이 입사면과 평행인 제 1 편광 적외선을 사용하여 상면의 중앙에서 측정한 흡수 스펙트럼에 있어서의 광학 밀도를 적산한 값
X2 : 진동 방향이 입사면과 직교하는 제 2 편광 적외선을 사용하여 상면의 중앙에서 측정한 흡수 스펙트럼에 있어서의 광학 밀도를 적산한 값)
본 발명의 일 양태에 있어서는, 충전재와, 하기 일반식 (1) ∼ (3) 으로 나타내는 반복 단위를 갖는 액정 폴리에스테르를 함유하는 구성으로 해도 된다.
(1) -O-Ar1-CO-
(2) -CO-Ar2-CO-
(3) -X-Ar3-Y-
(식 중, Ar1 은, 페닐렌기, 나프틸렌기 또는 비페닐릴렌기를 나타낸다. Ar2 및 Ar3 은, 각각 독립적으로, 페닐렌기, 나프틸렌기, 비페닐릴렌기 또는 하기 일반식 (4) 로 나타내는 기를 나타낸다. X 및 Y 는, 각각 독립적으로, 산소 원자 또는 이미노기 (-NH-) 를 나타낸다. Ar1, Ar2 또는 Ar3 으로 나타내는 기 중의 1 개 이상의 수소 원자는, 각각 독립적으로, 할로겐 원자, 알킬기 또는 아릴기로 치환되어 있어도 된다.)
(4) -Ar4-Z-Ar5-
(식 중, Ar4 및 Ar5 는, 각각 독립적으로, 페닐렌기 또는 나프틸렌기를 나타낸다. Z 는, 산소 원자, 황 원자, 카르보닐기, 술포닐기 또는 알킬리덴기를 나타낸다.)
본 발명의 일 양태에 있어서는, 충전재가 섬유상 충전재 또는 판상 충전재인 구성으로 해도 된다.
본 발명의 일 양태에 있어서는, 액정 폴리에스테르를 구성하는 전체 반복 단위의 합계량에 대하여, 일반식 (1) 로 나타내는 반복 단위의 함유량은, 30 ∼ 80 몰％ 이고, 일반식 (2) 로 나타내는 반복 단위의 함유량은, 10 ∼ 35 몰％ 이고, 일반식 (3) 으로 나타내는 반복 단위의 함유량은, 10 ∼ 35 몰％ 인 구성으로 해도 된다.
본 발명의 일 양태에 있어서는, 상기 조건 (ii) 에 있어서, 수지 성형체의 단척 방향의 길이 (W) 에 대한 수지 성형체의 장척 방향의 길이 (L) 의 비 (L/W) 는 3 이상인 구성으로 해도 된다.
즉, 본 발명은 이하의 양태를 포함한다.
[1] 액정 폴리에스테르를 형성 재료로 하는 장척의 수지 성형체의 제조 방법으로서,
하기 조건 (a) ∼ (d) 를 만족시키는 금형의 캐비티에 게이트를 통해서 상기 액정 폴리에스테르를 포함하는 수지 조성물을 사출 주입하여, 상기 캐비티 내에 상기 수지 조성물을 충전하는 것을 포함하는 수지 성형체의 제조 방법.
(a) 상기 수지 성형체에 대응하는 형상의 캐비티와,
상기 캐비티의 장척 방향에 있어서, 상기 캐비티의 단변으로부터의 거리가 상기 캐비티의 장척 방향의 길이의 10 ％ 이하가 되는 위치에 형성된 게이트
를 갖는다.
(b) 상기 캐비티의 단척 방향의 길이 (W) 에 대한 상기 캐비티의 장척 방향의 길이 (L) 의 비 (L/W) 는 2 이상이다.
(c) 상기 캐비티의 장척 방향의 길이 (L) 는 200 ㎜ 이상이다.
(d) 상기 캐비티의 두께 (H) 는 0.5 ㎜ 이상 3.0 ㎜ 이하이다.
[2] 상기 금형은, 상기 조건 (a) ∼ (d) 에 더하여, 추가로 하기 조건 (e) 를 만족시키는 금형인, [1] 에 기재된 수지 성형체의 제조 방법.
(e) 상기 캐비티의 두께 (H) 에 대한 상기 캐비티의 단척 방향 (W) 의 길이의 비 (W/H) 는 10 이상이다.
[3] 상기 조건 (b) 에 있어서, 상기 캐비티의 단척 방향의 길이 (W) 에 대한 상기 캐비티의 장척 방향의 길이 (L) 의 비 (L/W) 는 3 이상인 [1] 또는 [2] 에 기재된 수지 성형체의 제조 방법.
[4] 하기 조건 (i) ∼ (iv) 를 만족시키는 수지 성형체.
(i) 상기 수지 성형체의 장척 방향에 있어서의 상기 수지 성형체의 단변으로부터의 거리가 상기 수지 성형체의 장척 방향의 길이의 10 ％ 이하가 되는 위치에 형성된 게이트 자국을 갖는다.
(ii) 상기 수지 성형체의 단척 방향의 길이 (W) 에 대한 상기 수지 성형체의 장척 방향의 길이 (L) 의 비 (L/W) 는 2 이상이다.
(iii) 상기 수지 성형체의 장척 방향의 길이 (L) 는 200 ㎜ 이상이다.
(iv) 상기 수지 성형체의 두께 (H) 는 0.5 ㎜ 이상 3.0 ㎜ 이하이다.
[5] 상기 조건 (i) ∼ (iv) 에 더하여, 추가로 하기 조건 (v) 를 만족시키는 [4] 에 기재된 수지 성형체.
(v) 상기 수지 성형체의 두께 (H) 에 대한 상기 수지 성형체의 단척 방향 (W) 의 길이의 비 (W/H) 는 10 이상이다.
[6] 상기 수지 성형체의 편광 적외 흡수 스펙트럼에 있어서의 1470 ㎝-1 내지 1510 ㎝-1 의 범위에 대응하는 광학 밀도를 적산한 값으로부터 하기 식 (I) 및 하기 식 (II) 에 기초하여 배향도 (f) 를 산출했을 때, 상기 배향도 (f) 는 0.40 이상 1.00 미만인 [4] 또는 [5] 에 기재된 수지 성형체.
D = (X1/X2) … (I)
f = (D - 1)/(D + 2) … (II)
(X1 : 상기 수지 성형체를 평면에서 보았을 때의 상면에 있어서 상기 수지 성형체의 장척 방향에 평행하게 입사면을 설정했을 때, 진동 방향이 상기 입사면과 평행인 제 1 편광 적외선에 의해 상기 상면의 중앙에서 측정한 흡수 스펙트럼에 있어서의 광학 밀도를 적산한 값
X2 : 진동 방향이 상기 입사면과 직교하는 제 2 편광 적외선에 의해 상기 상면의 중앙에서 측정한 흡수 스펙트럼에 있어서의 광학 밀도를 적산한 값)
[7] 충전재와, 하기 일반식 (1) ∼ (3) 으로 나타내는 반복 단위를 갖는 액정 폴리에스테르를 함유하는 [4] ∼ [6] 중 어느 하나에 기재된 수지 성형체.
(1) -O-Ar1-CO-
(2) -CO-Ar2-CO-
(3) -X-Ar3-Y-
(식 중, Ar1 은, 페닐렌기, 나프틸렌기 또는 비페닐릴렌기를 나타내고 ; Ar2 및 Ar3 은, 각각 독립적으로, 페닐렌기, 나프틸렌기, 비페닐릴렌기 또는 하기 일반식 (4) 로 나타내는 기를 나타내고 ; X 및 Y 는, 각각 독립적으로, 산소 원자 또는 이미노기 (-NH-) 를 나타내고 ; Ar1, Ar2 또는 Ar3 으로 나타내는 상기 기 중 적어도 1 개의 수소 원자는, 각각 독립적으로, 할로겐 원자, 알킬기 또는 아릴기로 치환되어 있어도 된다)
(4) -Ar4-Z-Ar5-
(식 중, Ar4 및 Ar5 는, 각각 독립적으로, 페닐렌기 또는 나프틸렌기를 나타내고 ; Z 는, 산소 원자, 황 원자, 카르보닐기, 술포닐기 또는 알킬리덴기를 나타낸다)
[8] 상기 충전재가, 섬유상 충전재 또는 판상 충전재인 [7] 에 기재된 수지 성형체.
[9] 상기 액정 폴리에스테르를 구성하는 전체 반복 단위의 합계 몰수에 대하여, 상기 일반식 (1) 로 나타내는 반복 단위의 함유량은, 30 ∼ 80 몰％ 이고, 상기 일반식 (2) 로 나타내는 반복 단위의 함유량은, 10 ∼ 35 몰％ 이고, 상기 일반식 (3) 으로 나타내는 반복 단위의 함유량은, 10 ∼ 35 몰％ 인 [7] 또는 [8] 에 기재된 수지 성형체.
[10] 상기 조건 (ii) 에 있어서,
상기 수지 성형체의 단척 방향의 길이 (W) 에 대한 상기 수지 성형체의 장척 방향의 길이 (L) 의 비 (L/W) 는 3 이상인 [4] ∼ [9] 중 어느 하나에 기재된 수지 성형체.
본 발명의 일 양태에 의하면, 액정 폴리에스테르를 형성 재료로 하여, 양호한 수지 성형체를 제조하는 수지 성형체의 제조 방법이 제공된다. 또, 이 제조 방법에 의해 얻어지는 수지 성형체가 제공된다.
도 1 은, 사각형의 수지 성형체를 제조할 때의 수지 조성물의 흐름을 나타내는 개략 평면도이다.
도 2A 는, 본 발명의 일 실시형태인 금형을 사용하는 수지 성형체의 제조 방법을 나타내는 개략도이다.
도 2B 는, 본 발명의 일 실시형태인 금형을 사용하는 수지 성형체의 제조 방법을 나타내는 개략도이다.
도 3 은, 본 발명의 일 실시형태인 수지 성형체를 나타내는 개략 사시도이다.
도 4 는, 본 발명의 일 실시형태인 수지 성형체의 편광 적외 흡수 스펙트럼을 나타내는 도면이다.
도 5 는, 본 실시예에서 사용한 금형을 나타내는 개략 사시도이다.
도 6 은, 본 실시예의 수지 성형체에 있어서의 휨의 측정점을 나타내는 평면도이다.
도 7 은, 본 실시예의 수지 성형체에 있어서의 편광 적외 흡수 스펙트럼 측정의 측정점을 나타내는 평면도이다.
도 2A 는, 본 발명의 일 실시형태인 금형을 사용하는 수지 성형체의 제조 방법을 나타내는 개략도이다.
도 2B 는, 본 발명의 일 실시형태인 금형을 사용하는 수지 성형체의 제조 방법을 나타내는 개략도이다.
도 3 은, 본 발명의 일 실시형태인 수지 성형체를 나타내는 개략 사시도이다.
도 4 는, 본 발명의 일 실시형태인 수지 성형체의 편광 적외 흡수 스펙트럼을 나타내는 도면이다.
도 5 는, 본 실시예에서 사용한 금형을 나타내는 개략 사시도이다.
도 6 은, 본 실시예의 수지 성형체에 있어서의 휨의 측정점을 나타내는 평면도이다.
도 7 은, 본 실시예의 수지 성형체에 있어서의 편광 적외 흡수 스펙트럼 측정의 측정점을 나타내는 평면도이다.
이하, 도면을 참조하면서, 본 발명의 일 실시형태인 수지 성형체의 제조 방법 및 수지 성형체에 대해 설명한다. 또한, 이하의 모든 도면에 있어서는, 도면을 보기 쉽게 하기 위해, 각 구성 요소의 치수나 비율 등은 적절히 상이하게 하고 있다.
<수지 성형체의 제조 방법>
본 발명의 일 실시형태인 수지 성형체의 제조 방법은, 액정 폴리에스테르를 형성 재료로 하는 장척의 수지 성형체의 제조 방법이다.
[액정 폴리에스테르]
본 발명의 일 실시형태인 수지 성형체의 제조 방법에 관련된 액정 폴리에스테르는, 서모트로픽 액정 폴리머의 하나이고, 광학적 이방성을 나타내는 용융체를 450 ℃ 이하 (예를 들어, 250 ℃ 이상 450 ℃ 이하) 의 온도에서 형성할 수 있는 것이다.
본 실시형태에 관련된 액정 폴리에스테르는, 하기 일반식 (1) 로 나타내는 반복 단위 (이하, 「반복 단위 (1)」 이라고 하는 경우가 있다) 를 갖는 것이 바람직하고, 반복 단위 (1) 과, 하기 일반식 (2) 로 나타내는 반복 단위 (이하, 「반복 단위 (2)」 라고 하는 경우가 있다) 와, 하기 일반식 (3) 으로 나타내는 반복 단위 (이하, 「반복 단위 (3)」 이라고 하는 경우가 있다) 를 갖는 것이 보다 바람직하다.
(1) -O-Ar1-CO-
(2) -CO-Ar2-CO-
(3) -X-Ar3-Y-
(식 (1) ∼ 식 (3) 중, Ar1 은, 페닐렌기, 나프틸렌기 또는 비페닐릴렌기를 나타내고 ; Ar2 및 Ar3 은, 각각 독립적으로, 페닐렌기, 나프틸렌기, 비페닐릴렌기 또는 하기 일반식 (4) 로 나타내는 기를 나타내고 ; X 및 Y 는, 각각 독립적으로, 산소 원자 또는 이미노기 (-NH-) 를 나타내고 ; Ar1, Ar2 또는 Ar3 으로 나타내는 상기 기 중 적어도 1 개의 수소 원자는, 각각 독립적으로, 할로겐 원자, 알킬기 또는 아릴기로 치환되어 있어도 된다)
(4) -Ar4-Z-Ar5-
(식 (4) 중, Ar4 및 Ar5 는, 각각 독립적으로, 페닐렌기 또는 나프틸렌기를 나타내고 ; Z 는, 산소 원자, 황 원자, 카르보닐기, 술포닐기 또는 알킬리덴기를 나타낸다)
본 실시형태에 관련된 액정 폴리에스테르로는, 구체적으로는,
(1)' 방향족 하이드록시카르복실산과 방향족 디카르복실산과 방향족 디올의 조합을 중합하여 얻어지는 것,
(2)' 복수종의 방향족 하이드록시카르복실산을 중합하여 얻어지는 것,
(3)' 방향족 디카르복실산과 방향족 디올의 조합을 중합하여 얻어지는 것,
(4)' 폴리에틸렌테레프탈레이트 등의 결정성 폴리에스테르에 방향족 하이드록시카르복실산을 반응시켜 얻어지는 것 등을 들 수 있다.
또한, 액정 폴리에스테르의 제조에 있어서, 원료 모노머로서 사용하는 방향족 하이드록시카르복실산, 방향족 디카르복실산 및 방향족 디올의 일부 또는 전부를, 미리 에스테르 형성성 유도체로 하여 중합에 제공할 수도 있다. 이와 같은 에스테르 형성성 유도체를 사용함으로써, 액정 폴리에스테르를 보다 용이하게 제조할 수 있다는 이점이 있다.
본 명세서에 있어서, 「에스테르 형성성 유도체」 란, 에스테르 생성 반응 또는 에스테르 교환 반응이 진행될 수 있는 기를 갖는 모노머를 의미한다.
에스테르 형성성 유도체로는 분자 내에 카르복실기를 갖는 방향족 하이드록시카르복실산 및 방향족 디카르복실산의 에스테르 형성성 유도체나, 방향족 하이드록시카르복실산 및 방향족 디올과 같은 페놀성 수산기를 갖는 화합물의 에스테르 형성성 유도체가 예시된다.
상기 분자 내에 카르복실기를 갖는 방향족 하이드록시카르복실산 및 방향족 디카르복실산의 에스테르 형성성 유도체로는, 예를 들어, 상기 카르복실기가, 할로포르밀기 (산 할로겐화물) 나 아실옥시카르보닐기 (산 무수물) 등의 고반응성의 기로 전화 (轉化) 된 것이나, 상기 카르복실기가, 에스테르 교환 반응에 의해 폴리에스테르를 생성하도록, 1 가의 알코올류나 에틸렌글리콜 등의 다가 알코올류, 페놀류 등과 에스테르를 형성한 것을 들 수 있다.
상기 방향족 하이드록시카르복실산 및 방향족 디올과 같은 페놀성 수산기를 갖는 화합물의 에스테르 형성성 유도체로는, 예를 들어, 상기 페놀성 수산기가, 에스테르 교환 반응에 의해 폴리에스테르를 생성하도록, 저급 카르복실산류와 에스테르를 형성한 것을 들 수 있다.
또한 에스테르 형성성을 저해하지 않을 정도이면, 상기 서술한 방향족 하이드록시카르복실산, 방향족 디카르복실산 또는 방향족 디올은, 그 방향 고리에, 염소 원자, 불소 원자 등의 할로겐 원자 ; 메틸기, 에틸기, 부틸기 등의 탄소수 1 ∼ 10 의 알킬기 ; 페닐기 등의 탄소수 6 ∼ 20 의 아릴기를 치환기로서 가지고 있어도 된다.
방향족 하이드록시카르복실산으로는, 예를 들어, p-하이드록시벤조산 (후술하는 (A1) 로 나타내는 반복 단위를 유도하는 방향족 하이드록시카르복실산), m-하이드록시벤조산, 6-하이드록시-2-나프토산 (후술하는 (A2) 로 나타내는 반복 단위를 유도하는 방향족 하이드록시카르복실산), 3-하이드록시-2-나프토산, 5-하이드록시-1-나프토산, 4-하이드록시-4'-카르복시디페닐에테르나, 이들 방향족 하이드록시카르복실산의 방향 고리에 있는 수소 원자의 일부가, 알킬기, 아릴기 및 할로겐 원자로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종의 치환기로 치환되어 이루어지는 방향족 하이드록시카르복실산을 들 수 있다. 상기 방향족 하이드록시카르복실산은, 액정 폴리에스테르의 제조에 있어서, 1 종을 단독으로 사용해도 되고, 2 종 이상을 조합하여 사용해도 된다.
상기 서술한 반복 단위 (1) 는, 소정의 방향족 하이드록시카르복실산에서 유래하는 반복 단위이다. 방향족 하이드록시카르복실산에서 유래하는 반복 단위로는, 예를 들어, 이하에 나타내는 것을 들 수 있다. 또한, 방향족 하이드록시카르복실산에서 유래하는 반복 단위는, 그 방향 고리에 있는 수소 원자의 일부가, 할로겐 원자, 알킬기 및 아릴기로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종의 치환기로 치환되어 있어도 된다.
여기서, 「유래한다」 란 중합하기 위해, 원료 모노머로부터 화학 구조가 변화되는 것을 의미한다.
[화학식 1]
방향족 디카르복실산으로는, 예를 들어, 테레프탈산 (후술하는 (B1) 로 나타내는 반복 단위를 유도하는 방향족 디카르복실산), 이소프탈산 (후술하는 (B2) 로 나타내는 반복 단위를 유도하는 방향족 디카르복실산), 비페닐-4,4'-디카르복실산, 2,6-나프탈렌디카르복실산 (후술하는 (B3) 으로 나타내는 반복 단위를 유도하는 방향족 디카르복실산), 디페닐에테르-4,4'-디카르복실산, 디페닐티오에테르-4,4'-디카르복실산이나, 이들 방향족 디카르복실산의 방향 고리에 있는 수소 원자의 일부가, 알킬기, 아릴기 및 할로겐 원자로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종의 치환기로 치환되어 이루어지는 방향족 디카르복실산을 들 수 있다. 상기 방향족 디카르복실산은, 액정 폴리에스테르의 제조에 있어서, 1 종을 단독으로 사용해도 되고, 2 종 이상을 조합하여 사용해도 된다.
상기 서술한 반복 단위 (2) 는, 소정의 방향족 디카르복실산에서 유래하는 반복 단위이다. 방향족 디카르복실산에서 유래하는 반복 단위로는, 예를 들어, 이하에 나타내는 것을 들 수 있다. 또한, 방향족 디카르복실산에서 유래하는 반복 단위는, 그 방향 고리에 있는 수소 원자의 일부가, 할로겐 원자, 알킬기 및 아릴기로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종의 치환기로 치환되어 있어도 된다.
[화학식 2]
방향족 디올로는, 예를 들어, 4,4'-디하이드록시비페닐 (후술하는 (C1) 로 나타내는 반복 단위를 유도하는 방향족 디올), 하이드로퀴논 (후술하는 (C2) 로 나타내는 반복 단위를 유도하는 방향족 디올), 레조르신 (후술하는 (C3) 으로 나타내는 반복 단위를 유도하는 방향족 디올), 4,4'-디하이드록시디페닐케톤, 4,4'-디하이드록시디페닐에테르, 비스(4-하이드록시페닐)메탄, 1,2-비스(4-하이드록시페닐)에탄, 4,4'-디하이드록시디페닐술폰, 4,4'-디하이드록시디페닐티오에테르, 2,6-디하이드록시나프탈렌, 1,5-디하이드록시나프탈렌이나, 이들 방향족 디올의 방향 고리에 있는 수소 원자의 일부가, 알킬기, 아릴기 및 할로겐 원자로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종의 치환기로 치환되어 이루어지는 방향족 디올을 들 수 있다. 상기 방향족 디올은, 액정 폴리에스테르의 제조에 있어서, 1 종을 단독으로 사용해도 되고, 2 종 이상을 조합하여 사용해도 된다.
상기 서술한 반복 단위 (3) 은, 소정의 방향족 디올에서 유래하는 반복 단위를 포함한다. 방향족 디올에서 유래하는 반복 단위로는, 예를 들어, 이하에 나타내는 것을 들 수 있다. 또한, 방향족 디올에서 유래하는 반복 단위는, 그 방향 고리에 있는 수소 원자의 일부가, 할로겐 원자, 알킬기 및 아릴기로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종의 치환기로 치환되어 있어도 된다.
[화학식 3]
상기 반복 단위 (방향족 하이드록시카르복실산에서 유래하는 반복 단위, 방향족 디카르복실산에서 유래하는 반복 단위, 방향족 디올에서 유래하는 반복 단위) 가 임의로 가지고 있어도 되는 치환기에 있어서, 할로겐 원자로는, 불소 원자, 염소 원자, 브롬 원자를 들 수 있다. 상기 치환기에 있어서, 알킬기로는, 메틸기, 에틸기, 부틸기 등의 탄소수 1 ∼ 4 정도의 저급 알킬기를 들 수 있고, 아릴기로는, 페닐기를 들 수 있다.
특히 바람직한 액정 폴리에스테르에 관해 설명한다.
상기 액정 폴리에스테르는, 방향족 하이드록시카르복실산에서 유래하는 반복 단위로는, 파라하이드록시벤조산에서 유래하는 반복 단위 ((A1)), 2-하이드록시-6-나프토산에서 유래하는 반복 단위 ((A2)), 또는 그 양방에서 유래하는 반복 단위를 가지고 있는 것이 바람직하고 ; 방향족 디카르복실산에서 유래하는 반복 단위로는, 테레프탈산에서 유래하는 반복 단위 ((B1)), 이소프탈산에서 유래하는 반복 단위 ((B2)), 및 2,6-나프탈렌디카르복실산에서 유래하는 반복 단위 ((B3)) 로 이루어지는 군에서 선택되는 것을 가지고 있는 것이 바람직하고 ; 방향족 디올에서 유래하는 반복 단위로는, 하이드로퀴논에서 유래하는 반복 단위 ((C2)), 4,4'-디하이드록시비페닐에서 유래하는 반복 단위 ((C1)), 또는 그 양방에서 유래하는 반복 단위를 가지고 있는 것이 바람직하다.
그리고, 이들의 조합으로는, 하기 (a)' ∼ (h)' 로 나타내는 것이 바람직하다.
(a)' : (A1), (B1) 및 (C1) 로 이루어지는 조합, 또는 (A1), (B1), (B2) 및 (C1) 로 이루어지는 조합.
(b)' : (A2), (B3) 및 (C2) 로 이루어지는 조합, 또는 (A2), (B1), (B3) 및 (C2) 로 이루어지는 조합.
(c)' : (A1) 및 (A2) 로 이루어지는 조합.
(d)' : (a) 의 반복 단위의 조합에 있어서, (A1) 의 일부 또는 전부를 (A2) 로 치환한 것.
(e)' : (a)' 의 반복 단위의 조합에 있어서, (B1) 의 일부 또는 전부를 (B3) 으로 치환한 것.
(f)' : (a)' 의 반복 단위의 조합에 있어서, (C1) 의 일부 또는 전부를 (C3) 으로 치환한 것.
(g)' : (b)' 의 반복 단위의 조합에 있어서, (A2) 의 일부 또는 전부를 (A1) 로 치환한 것.
(h)' : (c)' 의 반복 단위의 조합에, (B1) 와 (C2) 를 첨가한 것.
특히 바람직한 액정 폴리에스테르로는, 전체 반복 단위의 합계 몰수에 대하여, 파라하이드록시벤조산에서 유래하는 반복 단위 ((A1)), 2-하이드록시-6-나프토산에서 유래하는 반복 단위 ((A2)), 또는 그 양방에서 유래하는 반복 단위와 같은 방향족 하이드록시카르복실산에서 유래하는 반복 단위의 합계 몰수가 30 ∼ 80 몰％ ; 하이드로퀴논에서 유래하는 반복 단위 ((C2)), 4,4'-디하이드록시비페닐에서 유래하는 반복 단위 ((C1)), 또는 그 양방에서 유래하는 반복 단위와 같은 방향족 디올에서 유래하는 반복 단위의 합계 몰수가 10 ∼ 35 몰％ ; 테레프탈산에서 유래하는 반복 단위 ((B1)), 이소프탈산에서 유래하는 반복 단위 ((B2)) 및 2,6-나프탈렌디카르복실산에서 유래하는 반복 단위 ((B3)) 로 이루어지는 군에서 선택되는 방향족 디카르복실산에서 유래하는 반복 단위의 합계 몰수가 10 ∼ 35 몰％ 인 액정 폴리에스테르를 들 수 있다.
또한, 상기 반복 단위의 합계는 100 몰％ 를 초과하지 않는다.
상기 액정 폴리에스테르의 제조 방법으로는, 예를 들어, 일본 공개특허공보 2002-146003호에 기재된 방법 등의 공지된 방법을 적용할 수 있다. 즉, 상기 서술한 원료 모노머 (방향족 하이드록시카르복실산, 방향족 디카르복실산, 방향족 디올 또는 이들 에스테르 형성용 유도체) 를 용융 중합 (중축합) 시키고, 비교적 저분자량의 방향족 폴리에스테르 (이하, 「프레폴리머」 라고 약기한다) 를 얻고, 이어서, 이 프레폴리머를 분말로 하고, 가열함으로써 고상 중합하는 방법을 들 수 있다. 이와 같이 고상 중합시킴으로써, 중합이 보다 진행되어, 보다 고분자량의 액정 폴리에스테르를 얻을 수 있다.
그 밖에, 가장 기본적인 구조가 되는 상기 (a)' , (b)' 의 반복 단위의 조합을 갖는 액정 폴리에스테르의 제조 방법에 대해서는, 일본 특허공보 소47-47870호, 일본 특허공보 소63-3888호 등에도 기재되어 있다.
용융 중합은, 촉매의 존재하에서 실시해도 되고, 이 경우의 촉매의 예로는, 아세트산마그네슘, 아세트산 제 1 주석, 테트라부틸티타네이트, 아세트산납, 아세트산나트륨, 아세트산칼륨, 삼산화안티몬 등의 금속 화합물이나, 4-(디메틸아미노)피리딘, 1-메틸이미다졸 등의 함질소 복소 고리형 화합물을 들 수 있고, 함질소 복소 고리형 화합물이 바람직하게 사용된다.
본 실시형태의 수지 성형체의 제조 방법에 관련된 액정 폴리에스테르로는, 하기 방법으로 구해지는 유동 개시 온도가 280 ℃ 이상인 액정 폴리에스테르인 것이 바람직하다. 상기 서술한 바와 같이, 액정 폴리에스테르의 제조에 있어서 고상 중합을 사용한 경우에는, 액정 폴리에스테르의 유동 개시 온도를 280 ℃ 이상으로 하는 것이 비교적 단시간에 가능하다. 그리고, 이와 같은 유동 개시 온도의 액정 폴리에스테르를 사용함으로써, 얻어지는 성형체는 고도의 내열성을 갖는 것이 된다. 한편, 성형체를 실용적인 온도 범위에서 성형하는 면에서는, 본 실시형태의 수지 성형체에 사용하는 액정 폴리에스테르의 유동 개시 온도는 420 ℃ 이하가 바람직하고, 390 ℃ 이하이면 더욱 바람직하다.
즉, 하나의 측면으로서, 본 발명의 일 실시형태인 수지 성형체의 제조 방법에 관련된 액정 폴리에스테르의 유동 개시 온도는, 280 ℃ 이상 420 ℃ 이하가 바람직하고, 280 ℃ 이상 390 ℃ 이하가 보다 바람직하다.
여기서, 「유동 개시 온도」 란, 내경 1 ㎜, 길이 10 ㎜ 의 다이스를 장착한 모세관형 레오미터를 사용하고, 9.8 ㎫ (100 ㎏/㎠) 의 하중하에 있어서 승온 속도 4 ℃／분으로 액정 폴리에스테르를 노즐로부터 압출할 때, 용융 점도가 4800 Pa·s (48000 포이즈) 를 나타내는 온도이다. 유동 개시 온도는, 당 기술 분야에서 주지된 액정 폴리에스테르의 분자량을 나타내는 지표이다 (코이데 나오유키 편, 「액정성 폴리머 합성·성형·응용-」, 95 ∼ 105 페이지, 시엠시, 1987년 6월 5일 발행을 참조). 유동 개시 온도를 측정하는 장치로는, 예를 들어, (주) 시마즈 제작소 제조의 유동 특성 평가 장치 「플로우테스터 CFT-500D」 를 사용할 수 있다.
액정 폴리에스테르의 함유량은, 본 실시형태의 수지 성형체의 제조 방법에 관련된 수지 조성물의 총질량에 대하여, 40 ∼ 80 질량％ 인 것이 바람직하다. 다른 측면으로서, 액정 폴리에스테르의 함유량은, 본 실시형태의 제조 방법에 의해 얻어지는 수지 성형체의 총질량에 대하여, 40 ∼ 80 질량％ 인 것이 바람직하다.
[충전재]
본 발명의 일 실시형태인 수지 성형체의 제조 방법에 관련된 수지 조성물 (즉, 본 발명의 일 실시형태인 제조 방법에 의해 얻어지는 수지 성형체) 은, 추가로 충전재를 함유하고 있어도 된다. 본 실시형태에서는, 상기 수지 조성물 (즉, 본 실시형태의 제조 방법에 의해 얻어지는 수지 성형체) 이 충전재를 함유함으로써, 수지 성형체에 충분한 강도를 부여할 수 있다.
본 발명의 일 실시형태인 수지 성형체의 제조 방법에 관련된 충전재는, 무기 충전재이어도 되고, 유기 충전재이어도 된다. 또, 섬유상 충전재이어도 되고, 판상 충전재이어도 되고, 입상 충전재이어도 된다.
섬유상 충전재의 예로는, 유리 섬유 ; 판계 탄소 섬유, 피치계 탄소 섬유 등의 탄소 섬유 ; 실리카 섬유, 알루미나 섬유, 실리카 알루미나 섬유 등의 세라믹 섬유 ; 및 스테인리스 섬유 등의 금속 섬유를 들 수 있다. 또, 티탄산칼륨 위스커, 티탄산바륨 위스커, 월라스토나이트 위스커, 붕산알루미늄 위스커, 질화규소 위스커, 탄화규소 위스커 등의 위스커도 들 수 있다.
판상 충전재의 예로는, 탤크, 마이카, 그라파이트, 월라스토나이트, 황산바륨 및 탄산칼슘 등을 들 수 있다. 마이카는, 백운모이어도 되고, 금운모이어도 되고, 불소 금운모이어도 되고, 사규소 운모이어도 된다.
입상 충전재의 예로는, 실리카, 알루미나, 산화티탄, 질화붕소, 탄화규소 및 탄산칼슘 등을 들 수 있다.
충전재의 함유량은, 수지 조성물의 총질량에 대하여, 20 ∼ 60 질량％ 가 바람직하다.
다른 측면으로서, 충전재의 함유량은, 본 실시형태의 제조 방법에 의해 얻어지는 수지 성형체의 총질량에 대하여, 20 ∼ 60 질량％ 인 것이 바람직하다.
[그 밖의 성분]
본 발명의 일 실시형태인 수지 성형체의 제조 방법에 관련된 수지 조성물은, 본 발명의 효과를 저해하지 않는 범위에 있어서, 상기 액정 폴리에스테르 및 충전재 중 어느 것에도 해당하지 않는, 다른 성분을 추가로 함유하고 있어도 된다.
즉, 본 발명의 일 실시형태인 수지 성형체의 제조 방법에 관련된 수지 조성물은, 하나의 측면으로서, 액정 폴리에스테르와, 충전재와, 원하는 바에 따라 다른 성분을 함유한다.
다른 측면으로서, 본 실시형태의 제조 방법에 의해 얻어지는 수지 성형체는, 액정 폴리에스테르와, 충전재와, 원하는 바에 따라 다른 성분을 함유한다.
상기 다른 성분의 예로는, 불소 수지, 금속 비누류 등의 이형 개량제 ; 염료, 안료 등의 착색제 ; 산화 방지제 ; 열안정제 ; 자외선 흡수제 ; 대전 방지제 ; 계면 활성제 등의 수지 성형체에 일반적으로 사용되는 첨가제를 들 수 있다.
또, 상기 다른 성분의 예로는, 고급 지방산, 고급 지방산 에스테르, 고급 지방산 금속염, 플루오로카본계 계면 활성제 등의 외부 활제 효과를 갖는 것도 들 수 있다.
또한 상기 다른 성분의 예로는, 페놀 수지, 에폭시 수지, 폴리이미드 수지 등의 열경화성 수지도 들 수 있다.
상기 다른 성분의 함유량은, 수지 조성물의 총질량에 대하여, 0 ∼ 10 질량％ 가 바람직하다.
다른 측면으로서, 상기 다른 성분의 함유량은, 본 실시형태의 제조 방법에 의해 얻어지는 수지 성형체의 총질량에 대하여, 0 ∼ 10 질량％ 가 바람직하다.
본 실시형태에 관련된 수지 조성물은, 액정 폴리에스테르, 충전재, 및 필요에 따라 사용되는 다른 성분을, 일괄 또는 적당한 순서로 혼합함으로써 얻을 수 있다.
본 실시형태에 관련된 수지 조성물은, 다른 측면으로서, 액정 폴리에스테르, 충전재, 및 필요에 따라 사용되는 다른 성분을, 압출기에 의해 용융 혼련하고, 펠릿화함으로써 얻는 것이 바람직하다.
[사출 성형]
본 발명의 일 실시형태인 수지 성형체의 제조 방법은, 수지 성형체 형성용의 금형을 사용하여, 상기 서술한 액정 폴리에스테르를 포함하는 수지 조성물을 사출 성형하는 것을 포함한다.
여기서, 일반적인 수지 조성물을 사용하여, 대형의 수지 성형체를 사출 성형하고자 하는 경우, 평면에서 보았을 때의 중앙부에 사출 성형용의 점상 게이트를 1 개 설정한 금형을 사용하여, 하나의 게이트로부터 캐비티에 수지 조성물을 주입하여 성형하는 것이 생각된다. 본 명세서에서 있어서, 「캐비티」 란, 본 발명에 관련된 금형에 있어서 수지 조성물이 충전되는 공동 (空洞) 으로서, 목적으로 하는 수지 성형체의 형상에 대응하는 형상을 갖는다.
도 1 은, 금형의 중앙부에 점상 게이트를 하나 설정한 금형을 사용하여, 사각형의 수지 성형체를 제조할 때의 수지 조성물의 흐름을 나타내는 개략 평면도이다. 이하의 도면에 있어서, 부호 R 로 나타내는 흰색 화살표는 유동하는 용융 수지를 나타내고 있다. 흰색 화살표의 크기는, 유동 수지의 유동량을 나타내고 있고, 큰 흰색 화살표일수록 유동량이 많은 것을 나타낸다.
도 1 에 나타내는 금형 (M) 에 있어서, 게이트 (G) 로부터 캐비티 (C) 에 주입된 용융 수지 (R) 는, 캐비티 (C) 내를 화살표 방향으로 유동하여, 경화된다. 또, 게이트 (G) 의 근방에서는, 용융 수지 (R) 의 불규칙한 방향의 흐름이 생기는 경우가 있다.
한편, 액정 폴리에스테르와 같은 액정 폴리머를 포함하는 조성물은, (A) 용융 수지가 유동 방향으로 배향하기 쉽고, (B) 용융 수지의 유동이 멈추면 바로 경화되기 쉽다는 성질을 가지고 있다.
이와 같은 액정 폴리머 수지 조성물을 사용하여, 상기 서술한 바와 같은 대형의 수지 성형체 성형용의 금형을 사용하여 성형하는 것을 생각하면, 다음과 같은 현상이 생기는 것이 상정된다. 먼저, 점상 게이트로부터 방사상으로 퍼지는 용융 수지 (액정 폴리머) 는, 그 유동 방향으로 배향한다. 또, 방사상으로 퍼진 용융 수지 (액정 폴리머) 는, 유동이 멈춘 시점으로부터, 불규칙한 배향인 채로 경화된다. 이러한 결과, 얻어지는 수지 성형체에는, 불규칙한 방향으로 내부 응력이 잔류하기 쉽고, 휨이 발생하기 쉽다고 생각된다.
이와 같은 과제에 대해 본 발명자들이 예의 검토를 거듭한 결과, 캐비티의 형상이나 게이트의 위치에 주목하여, 용융 수지의 유동을 제어함으로써 성형시의 휨을 저감시킬 수 있는 제조 방법을 알아내어, 본 발명을 완성시켰다. 또, 본 실시형태에 관련된 수지 성형체의 제조 방법에 의해 얻어지는 수지 성형체는, 가열 후의 휨도 저감시킬 수 있는 것을 알 수 있었다.
도 2 는, 본 발명의 일 실시형태인 금형을 사용하는 수지 성형체의 제조 방법을 나타내는 개략도이다. 도 2(A) 는 사시도이고, 도 2(B) 는 평면도이다. 도 2(B) 는, 도 1 에 대응하는 도면이다. 도 2 에 나타내는 바와 같이, 본 실시형태에서 사용되는 금형 (100) 은, 캐비티 (110) 와 게이트 (120) 를 갖는다.
캐비티 (110) 는, 후술하는 수지 성형체에 대응하는 형상의 공간이다. 도 2 에서는, 캐비티 (110) 는 평면에서 보았을 때 대략 사각형으로서 나타내고 있다. 캐비티 (110) 내에서 성형된 수지 성형체는, 예를 들어, 금형 (100) 을 파팅 라인 (101) 으로 상하 2 개로 분할함으로써 취출할 수 있다.
게이트 (120) 는, 캐비티 (110) 의 장척 방향에 있어서, 일단측에 치우친 위치에 형성되어 있다. 도 2(A), (B) 에서는, 게이트 (120) 는, 캐비티 (110) 의 일방의 단변 (30A) 측에 치우친 위치에 형성되어 있다. 또, 도 2(A), (B) 에서는, 게이트 (120) 는, 캐비티 (110) 의 내벽의 측면 (30D) 에 장착되어 있다. 본 실시형태에서는, 캐비티 (110) 의 장척 방향에 있어서, 게이트 (120) 의 중심으로부터 측면 (30D) 의 가까운 쪽의 단변 (30C) 까지의 거리 (즉, 게이트 (120) 의 중심으로부터 게이트에 가까운 측에 위치하는 캐비티 (110) 의 단척 방향의 측면까지의 최단 거리) 가, 캐비티 (110) 의 장척 방향의 길이의 0 ％ 이상 8 ％ 이하인 것이 바람직하고, 0 ％ 이상 6 ％ 이하인 것이 보다 바람직하고, 0 ％ 이상 4 ％ 이하인 것이 더욱 바람직하다.
즉, 하나의 측면으로서, 본 발명의 일 실시형태인 금형을 사용하는 수지 성형체의 제조 방법에 있어서는, 상기 금형에 있어서의 게이트 (120) 의 중심 (주입 방향에 수직인 게이트의 단면의 외접원의 중심) 으로부터 캐비티 (110) 의 단변 (30C) 까지의 거리 (게이트 (120) 의 중심으로부터 게이트에 가까운 측에 위치하는 캐비티 (110) 의 단척 방향의 측면까지의 최단 거리) 는, 캐비티 (110) 의 장척 방향의 길이의 0 ％ 이상 8 ％ 이하인 것이 바람직하고, 0 ％ 이상 6 ％ 이하인 것이 보다 바람직하고, 0 ％ 이상 4 ％ 이하인 것이 더욱 바람직하다.
또한, 도 2(A) 에서는, 게이트 (120) 은 원통상의 게이트로 했지만 이것에 한정되지 않는다. 게이트 (120) 의 단면 형상은 원형상, 반원 형상, 타원 형상, 정방형, 장방형 (사각형상), 사다리꼴 그리고 이들을 닮은 형상 등의 공지된 형상이면 된다. 예를 들어, 게이트 (120) 는, 캐비티 (110) 의 일방의 단변 (30A) 을 따라 연장되는 필름 게이트이어도 된다.
상기 조건을 만족시키면, 캐비티 (110) 의 어느 위치에 게이트 (120) 가 형성되어 있어도 된다. 예를 들어, 캐비티 (110) 의 내벽의 상면이어도 되고, 하면이어도 되고, 측면이어도 된다.
본 실시형태의 제조 방법에서는, 캐비티 (110) 의 장척 방향에 있어서, 캐비티 (110) 의 편측 (예를 들어, 일방의 단변 (30A) 측, 즉, 장척 방향의 단부 중 어느 일방) 에만 게이트 (120) 가 형성되는 것이 바람직하다. 이로써, 액정 폴리에스테르의 유동 방향이 잘 흐트러지지 않게 된다.
또, 캐비티 (110) 의 편측에만 게이트 (120) 가 형성되는 경우, 게이트 (120) 의 수는 특별히 한정되지 않지만, 1 개인 것이 바람직하다. 이로써, 액정 폴리에스테르의 유동 방향이 잘 흐트러지지 않게 된다.
이와 같은 게이트 (120) 를 갖는 금형을 사용함으로써, 얻어지는 수지 성형체에서는, 내부 응력의 발생 방향이 고르게 제어되기 쉽다. 따라서, 본 발명의 일 실시형태인 수지 성형체의 제조 방법에 있어서는, 수지 성형체의 성형시 및 가열시의 휨이 저감된다.
금형 (100) 은, 하기 조건 (b) ∼ (d) 를 만족시킨다.
(b) 캐비티 (110) 의 단척 방향의 길이 (W) 에 대한 캐비티 (110) 의 장척 방향의 길이 (L) 의 비 (L/W) 는 2 이상이다.
(c) 캐비티 (110) 의 장척 방향의 길이 (L) 는 200 ㎜ 이상이다.
(d) 캐비티 (110) 의 두께 (H) 는 0.5 ㎜ 이상 3.0 ㎜ 이하이다.
또한, 본 명세서에 있어서, 금형의 캐비티는 수지 성형체에 대응하는 형상을 갖지만, 상기 형상은, 상기 캐비티에 외접하는 사각형 형상으로 대체하여 규정한다.
본 명세서에 있어서, 「캐비티 (110) 의 장척 방향」 이란, 캐비티 (110) 의 평면에서 보았을 때의 형상에 대해, 캐비티 (110) 에 외접하는 사각형 형상으로 근사했을 때의, 그 사각형 형상의 장척 방향을 의미한다. 또, 「캐비티 (110) 의 장척 방향의 길이」 란, 캐비티 (110) 의 장척 방향에 취할 수 있는 최대의 길이이고, 상기 사각형 형상의 장변의 길이를 가리킨다.
「캐비티 (110) 의 단척 방향」 이란, 상기 사각형 형상의 단척 방향을 의미한다. 또, 「캐비티 (110) 의 단척 방향의 길이」 란, 캐비티 (110) 의 단척 방향에 취할 수 있는 최대의 길이이고, 상기 사각형 형상의 단변의 길이를 가리킨다.
「캐비티 (110) 의 두께」 란, 캐비티 (110) 의 두께 방향의 최대의 길이이다.
「두께 방향」 이란, 캐비티 (110) 의 표면에 접하는 평면의 수선 방향을 의미한다. 또한, 목적으로 하는 수지 성형체가 리브를 갖는 경우, 캐비티 (110) 의 두께는, 상기 리브에 대응하는 부분을 제외한 범위에 대해 측정된다.
다른 측면으로서, 「캐비티 (110) 의 두께」 란, 캐비티 (110) 의 가장 넓은 면을 수평면에 재치 (載置) 했을 때의, 이러한 수평면 상면으로부터 캐비티 (110) 의 최상부까지의 최단 거리를 의미한다.
또, 「평면에서 보았을 때」 란 이러한 수평면의 상방에서 보는 것을 의미한다.
금형 (100) 을 사용하여 수지 성형체를 제조하는 것을 생각하면, 다음과 같은 현상이 생기는 것이 상정된다. 도 2(A), (B) 에 나타내는 바와 같이, 일방의 단변 (30A) 측에 치우쳐 설치된 게이트 (120) 로부터 타방의 단변 (30B) 측을 향하여 용융 수지 (R) 를 유동시키면, 액정 폴리에스테르의 유동 방향과 캐비티 (110) 의 장척 방향이 대략 평행이 되기 쉽다. 요컨대, 수지 (액정 폴리에스테르) 의 배향 방향이 원하는 방향이 되기 쉽다. 그 때문에, 얻어지는 수지 성형체에 있어서는, 내부 응력의 발생 방향이 고르게 제어되기 쉽다. 따라서, 본 발명의 일 실시형태인 수지 성형체의 제조 방법에 있어서는, 수지 성형체의 성형시 및 가열시의 휨이 저감된다.
여기서, 「원하는 방향」 이란, 액정 폴리에스테르 중의 벤젠 고리의 주사슬 방향을 의미한다.
또한, 게이트 (120) 가 상기 서술한 필름 게이트이면, 액정 폴리에스테르의 유동 방향을 캐비티 (110) 의 장척 방향과 대략 평행이 되도록 제어하기 쉽다.
본 실시형태의 제조 방법에 관련된 사출 성형에서는, 사출 성형기의 실린더 온도를 바람직하게는 300 ℃ 이상 400 ℃ 이하, 금형 온도를 바람직하게는 40 ℃ 이상 160 ℃ 이하로 하여 성형하면 된다.
본 실시형태의 제조 방법에 관련된 사출 성형에서는, 사출 속도는, 액정 폴리에스테르의 종류에 따라 적절히 설정되면 되지만, 사출 속도가 빠를수록, 액정 폴리에스테르의 배향 방향이 균일해지기 쉽다. 그 결과, 휨이 작은 수지 성형체가 얻어지는 경향이 있다. 사출 속도로는 예를 들어, 30 ㎜/초 이상 600 ㎜/초 이하가 바람직하고, 50 ㎜/초 이상 400 ㎜/초 이하가 보다 바람직하다.
상기 조건 (b) 에 나타내는 비 (L/W) 가 2 이상 200 이하이면, 게이트 (120) 로부터 타방의 단변 (30B) 으로 액정 폴리에스테르가 유동하는 방향과 캐비티 (110) 의 장척 방향이 대략 평행이 되기 쉽다. 비 (L/W) 는, 바람직하게는 3 이상 200 이하이다.
상기 조건 (c) 에 나타내는 캐비티 (110) 의 장척 방향의 길이 (L) 가 200 ㎜ 이상 1000 ㎜ 이하이면, 게이트 (120) 로부터 타방의 단변 (30B) 으로 액정 폴리에스테르가 유동하는 방향과 캐비티 (110) 의 장척 방향이 평행이 되기 쉽다.
상기 조건 (d) 에 나타내는 캐비티 (110) 의 두께 (H) 가 0.5 ㎜ 이상이면, 액정 폴리에스테르를 유동시키기 쉽다. 또, 두께 (H) 가 3.0 ㎜ 이하이면, 캐비티 (110) 에 있어서, 액정 폴리에스테르가 충전되면서 유동한다. 그 때문에, 수지 (액정 폴리에스테르) 의 배향 방향을 원하는 방향으로 제어할 수 있다.
즉, 상기 조건 (d) 에 나타내는 캐비티 (110) 의 두께 (H) 는 0.5 ㎜ 이상 3.0 ㎜ 이하가 바람직하다.
본 발명의 일 실시형태인 수지 성형체의 제조 방법은, 상기 조건 (a) ∼ (d) 에 더하여, 추가로 하기 조건 (e) 를 만족시키는 것이 바람직하다.
(e) 캐비티 (110) 의 두께 (H) 에 대한 캐비티 (110) 의 단척 방향 (W) 의 길이의 비 (W/H) 는 10 이상 200 이하이다.
상기 조건 (e) 에 나타내는 비 (W/H) 는 10 이상이면, 캐비티 (110) 에 있어서, 액정 폴리에스테르가 충전되면서 유동한다. 그 때문에, 액정 폴리에스테르의 배향 방향을 원하는 방향으로 제어할 수 있다.
이상으로부터, 본 실시형태에 의하면, 액정 폴리에스테르를 형성 재료로서 사용하여, 양호한 수지 성형체를 제조하는 수지 성형체의 제조 방법이 제공된다.
<수지 성형체>
본 실시형태에 관련된 수지 성형체의 제조 방법에 의해 얻어지는 수지 성형체는, 하기 조건 (i) ∼ (iv) 를 만족시킨다. 도 3 은, 본 실시형태의 수지 성형체를 나타내는 개략 사시도이다.
(i) 도 3 에 나타내는 수지 성형체 (10) 의 장척 방향에 있어서, 수지 성형체 (10) 의 단변 (3C) 으로부터의 거리 (즉, 수지 성형체 (10) 의 단변으로부터의 최단 거리) 가, 수지 성형체 (10) 의 장척 방향의 길이의 0 ％ 이상 10 ％ 이하가 되는 위치에 형성된 게이트 자국 (GM) 을 갖는다. (ii) 수지 성형체 (10) 의 단척 방향의 길이 (W) 에 대한 수지 성형체 (10) 의 장척 방향의 길이 (L) 의 비 (L/W) 는 2 이상 200 이하이다.
(iii) 수지 성형체 (10) 의 장척 방향의 길이 (L) 는 200 ㎜ 이상 1000 ㎜ 이하이다.
(iv) 수지 성형체 (10) 의 두께 (H) 는 0.5 ㎜ 이상 3.0 ㎜ 이하이다.
도 3 에 나타내는 수지 성형체 (10) 가 갖는 게이트 자국 (GM) 의 위치는, 도 2 에 나타내는 금형 (100) 이 갖는 게이트 (120) 의 위치에 대응하고 있다.
본 발명의 일 실시형태인 수지 성형체 (10) 에 있어서, 상기 조건 (ii) 에 나타내는 비 (L/W) 는, 바람직하게는 3 이상 200 이하이다.
본 발명의 일 실시형태인 수지 성형체 (10) 는, 상기 조건 (i) ∼ (iv) 에 더하여, 추가로 하기 조건 (v) 를 만족시키는 것이 바람직하다.
(v) 수지 성형체 (10) 의 두께 (H) 에 대한 수지 성형체 (10) 의 단척 방향 (W) 의 길이의 비 (W/H) 는 10 이상 200 이하이다.
수지 성형체 (10) 의 단척 방향의 길이 (W) 는, 5 ㎜ 이상 100 ㎜ 이하가 바람직하다.
본 발명의 일 실시형태인 수지 성형체 (10) 에 있어서는, 액정 폴리에스테르의 배향 방향이 원하는 방향으로 되어 있다. 그리고, 액정 폴리에스테르의 배향 방향이 원하는 방향으로 되어 있는 것은, 본 실시형태의 수지 성형체 (10) 의 편광 적외 흡수 스펙트럼 측정의 결과에 기초하여 산출되는 배향도로부터 확인할 수 있다. 또한, 「배향도」 란, 수지의 배향의 정도를 나타내는 것이다 (코바야시 야스지 저, 「적외 이색성에 의한 분자 배향」, 고분자, Vol.15, No.175 참조).
도 4 는, 본 발명의 일 실시형태인 수지 성형체 (10) 의 편광 적외 흡수 스펙트럼을 나타내는 도면이다.
편광 적외선을 사용한 흡수 스펙트럼은, 이하에 나타내는 바와 같이 측정한다.
먼저, 장척의 수지 성형체 (10) 를 평면에서 보았을 때의 상면에 대해, 상면에 직교하고, 또한 수지 성형체 (10) 의 길이 방향에 평행인 면 (입사면) 을 설정한다.
이어서, 진동 방향이 입사면과 평행인 편광 적외선 (제 1 편광 적외선이라고 하는 경우가 있다) 을 사용하여, 수지 성형체 (10) 의 상면의 중앙에 있어서의 흡수 스펙트럼을 측정한다.
또, 진동 방향이 입사면에 직교하는 편광 적외선 (제 2 편광 적외선이라고 하는 경우가 있다) 을 사용하여, 수지 성형체 (10) 의 상면의 중앙에 있어서의 흡수 스펙트럼을 측정한다.
이와 같이 하여 측정한 흡수 스펙트럼에서는, 도 4 에 나타내는 바와 같이, 본 발명의 일 실시형태인 수지 성형체 (10) 의 편광 적외 흡수 스펙트럼에 있어서, 1470 ㎝-1 내지 1510 ㎝-1 의 범위에 2 차원적으로 배향한 벤젠 고리의 신축 진동에서 유래하는 피크가 관측된다. 상기 측정에서는, 제 1 편광 적외선을 사용한 측정에 의한 제 1 흡수 스펙트럼과, 제 2 편광 적외선을 사용한 측정에 의한 제 2 흡수 스펙트럼이 얻어진다.
본 실시형태에 있어서는, 수지 성형체 (10) 의 상면의 중앙에 있어서의 편광 적외 흡수 스펙트럼에 있어서, 1470 ㎝-1 내지 1510 ㎝-1 의 범위에 대응하는 광학 밀도를 적산한 값을 사용하여, 하기 식 (I) 및 하기 식 (II) 에 기초하여 산출되는 배향도 (f) 가 0.40 이상 1.00 미만인 것이 바람직하다.
D = (X1/X2) … (I)
f = (D - 1)/(D + 2) … (II)
(식 (I) 에 있어서, X1 은 제 1 흡수 스펙트럼에 있어서의 광학 밀도를 적산한 값을 나타내고 ; X2 는 제 2 흡수 스펙트럼에 있어서의 광학 밀도를 적산한 값을 나타낸다)
본 실시형태에서는, 1470 ㎝-1 내지 1510 ㎝-1 의 범위에서 이산적으로 복수의 광학 밀도를 측정한다. 상세하게는, 본 실시형태에서는, 1470 ㎝-1 내지 1510 ㎝-1 의 범위에서 2 ㎝-1 마다 복수의 광학 밀도를 측정한다. 상기 식 (I) 에 있어서의 X1 및 X2 로 나타내는 값은, 측정한 복수의 광학 밀도를 적산한 것이다. 또, 1470 ㎝-1 내지 1510 ㎝-1 의 범위에서 연속적으로 광학 밀도를 측정해도 된다. 그 경우, 식 (I) 의 X1 및 X2 로 나타내는 값은, 편광 적외 흡수 스펙트럼의 피크 면적이 된다.
또한, 수지 성형체 (10) 의 상면의 중앙이란, 다음에 나타내는 영역을 가리킨다.
먼저, 수지 성형체 (10) 의 장척 방향에 있어서의 수지 성형체 (10) 의 단변 (3A) 또는 단변 (3B) 까지의 길이가, 수지 성형체 (10) 의 장척 방향의 길이의 10 ％ 이하를 제외한 부분을 수지 성형체 (10) 의 중앙부 (S) 라고 부르는 것으로 한다.
다른 측면으로서, 수지 성형체 (10) 의 장척 방향에 있어서의, 수지 성형체 (10) 의 단척 방향의 변 (즉, 단변 (3A) 및 단변 (3B)) 으로부터의 최단 거리가, 수지 성형체 (10) 의 장척 방향의 길이의 10 ％ 이하가 되는 부분을 제외한 수지 성형체 (10) 의 나머지 부분을, 수지 성형체 (10) 의 중앙부 (S) 라고 부른다.
「수지 성형체 (10) 의 상면의 중앙」 이란, 이 수지 성형체 (10) 의 중앙부 (S) 에 중심을 갖고, 수지 성형체 (10) 의 단척 방향의 길이의 10 ％ 이상 50 ％ 이하의 직경을 갖는 원의 영역을 가리킨다. 단, 상기 원의 영역으로부터, 수지 성형체 (10) 의 둘레 가장자리부는 제외한 것으로 한다.
상기 식 (I) 및 상기 식 (II) 에 기초하여 산출되는 배향도 (f) 가 0.40 이상 1.00 미만이면, 액정 폴리에스테르는 충분한 배향 상태로 되어 있다고 판단할 수 있다. 이로써, 본 실시형태의 수지 성형체 (10) 는, 성형시 및 가열시의 휨이 충분히 작은 것이 된다.
본 실시형태에 있어서, 수지 성형체의 배향도 (f) 를 상기 범위의 높은 측으로 하기 위해서는, 사출 성형시의 사출 속도를 빠르게 하면 된다.
본 실시형태의 수지 성형체 (10) 는 리브를 가져도 된다. 리브의 수, 형상 및 연장 방향은, 수지 성형체 (10) 의 원하는 성능에 따라, 임의로 선택할 수 있다. 수지 성형체 (10) 가 리브를 가짐으로써, 수지 성형체 (10) 의 휨을 저감시킴과 함께, 강성을 향상시킬 수 있다.
또한, 성형품에 있어서의 「리브」 란, 용기의 가장자리나 측벽 등에 있어서, 두께를 두껍게 하지 않고 강성이나 강도를 크게 하거나, 또 용기의 바닥 등과 같이 넓은 평면 부분을 갖는 성형품으로, 휨, 비틀림 등의 변형을 방지하는 역할을 하기 위해서 형성된 돌기상을 한 보강 부분을 말한다 (오카다치 저, 「플라스틱 사출 성형의 기초 <그 4>」, 기능과 기술, 독립 행정 법인 고령·장해·구직자 고용 지원 기구, 2000년 4호, p.57 참조).
이상으로부터, 본 실시형태에 의하면, 성형시의 휨이 작고, 또한 가열시의 휨이 작은 수지 성형체가 제공된다.
하나의 측면으로서, 본 실시형태의 수지 성형체는, 후술하는 실시예에 기재된 방법으로 휨을 평가했을 때, 성형시의 최대 휨량과 120 ℃ 1 시간 가열 후의 최대 휨량의 차가, 0.01 ∼ 0.1, 바람직하게는 0.01 ∼ 0.05 이고, 성형시의 평면도와 120 ℃ 1 시간 가열 후의 평면도의 차가, 0.01 ∼ 0.1, 바람직하게는 0.01 ∼ 0.05 인 특성을 갖는다.
이상, 첨부 도면을 참조하면서 본 발명에 관련된 바람직한 실시형태예에 대해 설명했지만, 본 발명은 이러한 예에 한정되지 않는 것은 말할 필요도 없다. 상기 서술한 예에 있어서 나타낸 각 구성 부재의 여러 형상이나 조합 등은 일례로서, 본 발명의 주지로부터 일탈하지 않는 범위에 있어서 설계 요구 등에 기초하여 여러 가지 변경 가능하다.
본 발명의 일 실시형태인 수지 성형체의 제조 방법의 다른 측면은,
액정 폴리에스테르를 형성 재료로 하는 장척의 수지 성형체의 제조 방법으로서,
액정 폴리에스테르와, 충전재와, 원하는 바에 따라 다른 성분을 포함하는 수지 조성물을 얻는 것,
하기 조건 (a) ∼ (d) 를 만족시키는 금형의 캐비티에, 게이트를 통해서 상기 수지 조성물을 사출 주입하여, 상기 캐비티에 상기 수지 조성물을 충전하는 것,
상기 충전한 수지 조성물을 경화시키는 것, 및
상기 금형을 형 개방하고, 상기 경화시킨 수지 조성물을 취출하는 것
을 포함하고 ;
상기 액정 폴리에스테르는, 하기 일반식 (1) ∼ (3) 으로 나타내는 반복 단위를 갖고,
상기 충전재는, 섬유상 충전재 또는 판상 충전재이고,
상기 액정 폴리에스테르의 함유량은, 상기 수지 조성물의 총질량에 대하여 40 ∼ 80 질량％ 이고,
상기 충전재의 함유량은, 상기 수지 조성물의 총질량에 대하여 20 ∼ 60 질량％ 인, 수지 성형체의 제조 방법.
(a) 상기 수지 성형체에 대응하는 형상의 캐비티와,
상기 캐비티의 장척 방향에 있어서, 상기 캐비티의 단변으로부터의 거리가 상기 캐비티의 장척 방향의 길이의 0 ％ 이상 10 ％ 이하, 바람직하게는 0 ％ 이상 8 ％ 이하, 보다 바람직하게는 0 ％ 이상 6 ％ 이하, 더욱 바람직하게는 0 ％ 이상 4 ％ 이하가 되는 위치에 형성된 게이트,
특히 바람직하게는 캐비티의 장척 방향 중 어느 일방의 단부에 형성된 게이트
를 갖는다.
(b) 상기 캐비티의 단척 방향의 길이에 대한 상기 캐비티의 장척 방향의 길이의 비는 2 이상 200 이하, 바람직하게는 3 이상 200 이하이다.
(c) 상기 캐비티의 장척 방향의 길이는, 200 ㎜ 이상 1000 ㎜ 이하, 200 ㎜ 이상 500 ㎜ 이하이다.
(d) 상기 캐비티의 두께는, 0.5 ㎜ 이상 3.0 ㎜ 이하, 바람직하게는 1 ㎜ 이상 3 ㎜ 이하이다.
(1) -O-Ar1-CO-
(2) -CO-Ar2-CO-
(3) -X-Ar3-Y-
(식 중, Ar1 은, 페닐렌기, 나프틸렌기 또는 비페닐릴렌기를 나타내고 ; Ar2 및 Ar3 은, 각각 독립적으로, 페닐렌기, 나프틸렌기, 비페닐릴렌기 또는 하기 일반식 (4) 로 나타내는 기를 나타내고 ; X 및 Y 는, 각각 독립적으로, 산소 원자 또는 이미노기 (-NH-) 를 나타내고 ; Ar1, Ar2 또는 Ar3 으로 나타내는 상기 기 중 적어도 1 개의 수소 원자는, 각각 독립적으로, 할로겐 원자, 알킬기 또는 아릴기로 치환되어 있어도 된다)
또한 상기 제조 방법은, 사출 성형기의 실린더 온도가 300 ℃ 이상 400 ℃ 이하, 상기 금형의 온도가 40 ℃ 이상 160 ℃ 이하, 사출 속도가 30 ∼ 600 ㎜/초, 보압이 10 ∼ 1000 ㎫, 또한 보압 시간이 0.1 ∼ 20 초간의 조건으로 사출 성형하는 것을 포함해도 된다.
또한 상기 제조 방법은, 상기 금형을 준비하는 것을 포함해도 된다.
상기 금형의 준비는, 상기 금형을 제조하는 것, 상기 금형을 제 3 자로부터 입수하는 것, 상기 금형을 사출 성형기에 설치하는 것, 및 상기 금형을 설치한 사출 성형기를 제 3 자로부터 입수하는 것을 포함한다.
본 발명의 일 실시형태인 수지 성형체의 다른 측면은,
하기 일반식 (1) ∼ (3) 으로 나타내는 반복 단위를 갖는 액정 폴리에스테르와, 충전재와, 원하는 바에 따라 다른 성분을 갖고,
상기 충전재는, 섬유상 충전재 또는 판상 충전재이고,
상기 액정 폴리에스테르의 함유량은, 상기 수지 성형체의 총질량에 대하여 40 ∼ 80 질량％ 이고,
상기 충전재의 함유량은, 상기 수지 성형체의 총질량에 대하여 20 ∼ 60 질량％ 이고,
편광 적외 흡수 스펙트럼에 있어서의 1470 ㎝-1 내지 1510 ㎝-1 의 범위에 대응하는 광학 밀도를 적산한 값으로부터, 하기 식 (I) 및 하기 식 (II) 에 기초하여 배향도 (f) 를 산출했을 때, 상기 배향도 (f) 가 0.40 이상 1.00 미만, 바람직하게는 0.41 이상 0.66 이하이고 ;
하기 조건 (i) ∼ (iv) 를 만족시키는 수지 성형체.
(i) 상기 수지 성형체의 장척 방향에 있어서의 상기 수지 성형체의 단변으로부터의 거리가 상기 수지 성형체의 장척 방향의 길이의 0 ％ 이상 10 ％ 이하가 되는 위치에 형성된 게이트 자국을 갖는다.
(ii) 상기 수지 성형체의 단척 방향의 길이에 대한 상기 수지 성형체의 장척 방향의 길이의 비는 2 이상 200 이하이다.
(iii) 상기 수지 성형체의 장척 방향의 길이는, 200 ㎜ 이상 1000 ㎜ 이하, 바람직하게는 200 ㎜ 이상 500 ㎜ 이하이다.
(iv) 상기 수지 성형체의 두께는, 0.5 ㎜ 이상 3.0 ㎜ 이하, 바람직하게는 1 ㎜ 이상 3 ㎜ 이하이다.
D = (X1/X2) … (I)
f = (D - 1)/(D + 2) … (II)
(X1 : 상기 수지 성형체를 평면에서 보았을 때의 상면에 있어서 상기 수지 성형체의 장척 방향에 평행하게 입사면을 설정했을 때, 진동 방향이 상기 입사면과 평행인 제 1 편광 적외선에 의해 상기 상면의 중앙에서 측정한 흡수 스펙트럼에 있어서의 광학 밀도를 적산한 값
X2 : 진동 방향이 상기 입사면과 직교하는 제 2 편광 적외선에 의해 상기 상면의 중앙에서 측정한 흡수 스펙트럼에 있어서의 광학 밀도를 적산한 값)
실시예
이하에 본 발명을 실시예에 의해 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
이하의 실시예에 있어서는, 수지 성형체의 형성 재료로서, 하기 시판품의 수지를 사용하였다.
액정 폴리에스테르 (LCP 로 약기하는 경우가 있다) : 스미토모 화학 주식회사 제조, 스미카슈퍼 (등록상표) E6808LHF B Z
폴리에틸렌테레프탈레이트 (PET 로 약기하는 경우가 있다) : 듀퐁 주식회사 제조, Rynite (등록상표) FR530 BK507
[실시예 1 ∼ 3]
도 5 는, 본 실시예에서 사용한 금형을 나타내는 개략 사시도이다. 도 5 에 나타내는 금형을 사용하여, LCP 를 사출 성형함으로써, 수지 성형체를 제조하였다. 또, 실시예에서는, 게이트를, 도 5 에 나타내는 캐비티의 장척 방향의 단부에 형성하였다.
(금형)
캐비티의 장척 방향의 길이 (L) : 270 ㎜
캐비티의 단척 방향의 길이 (W) : 70 ㎜
캐비티의 두께 (H) : 1 ㎜, 2 ㎜, 3 ㎜
실시예 1 ∼ 3 에 있어서, 사출 성형 조건은 이하와 같다.
(성형 조건)
성형기 : 스미토모 중기계 공업 주식회사 제조 SE180EV-HP
실린더 온도 : 350 ℃
금형 온도 : 100 ℃
사출 속도 : 80 ㎜/초
보압 : 20 ㎫
보압 시간 : 2 초간
냉각 시간 : 30 초간
[비교예 1 ∼ 3]
실시예 1 과 동일한 금형을 사용하여, PET 를 사출 성형함으로써, 수지 성형체를 제조하였다.
비교예 1 ∼ 3 에 있어서, 사출 성형 조건은 이하와 같다.
(성형 조건)
성형기 : 스미토모 중기계 공업 주식회사 제조 SE180EV-HP
실린더 온도 : 290 ℃
금형 온도 : 100 ℃
사출 속도 : 40 ㎜/초
보압 : 60 ㎫
보압 시간 : 10 초간
냉각 시간 : 40 초간
실시예 1 ∼ 3 및 비교예 1 ∼ 3 에 대해서는, 이하와 같이 하여 평가하였다.
[성형성의 평가]
얻어진 수지 성형체의 성형성에 대해서는, 사출 성형에 의해 수지 성형체를 제조할 수 있었던 것을 「X」 로 하고, 수지 성형체를 제조할 수 없었던 것을 「Y」 로 하였다.
[휨의 평가]
도 6 은, 본 실시예의 수지 성형체에 있어서의 휨의 측정점을 나타내는 평면도이다. 도 6 에 있어서, 「○」 는 측정점을 나타내고 있다. 수지 성형체의 휨이 육안으로 확인되는 경우에는, 수지 성형체가 아래로 볼록해지도록 평판 위에 두었다. 한편, 수지 성형체의 휨이 육안으로 확인되지 않는 경우에는, 다른 수지 성형체와 동일한 방향이 되도록 평판 위에 두었다.
다음으로, 주식회사 미츠토요 제조의 비접촉 3 차원 측정기 「QuickVisionPRO」 를 사용하여, 도 6 에 나타내는 12 점의 측정점 (즉, 수지 성형체에 있어서, 게이트측의 단변으로부터 장척 방향으로 50 ㎜, 100 ㎜, 150 ㎜, 200 ㎜, 및 250 ㎜ 떨어진 수지 성형체의 가장자리 부분) 에 있어서, 평판으로부터의 두께 방향의 높이를 측정하였다. 12 점의 높이 중, 가장 큰 값과 가장 작은 값의 차로 수지 성형체의 최대 휨량을 정의하였다. 12 점의 측정점은 성형체의 평면 부분에 있고, 휨이 없는 경우, 즉 설계대로에 성형되어 있는 경우, 휨량은 제로이다. 이 최대 휨량의 측정을, 성형 후의 수지 성형체와, 도 6 의 사선 부분으로 나타내는 범위 (즉, 수지 성형체에 있어서의 장변으로부터 단척 방향으로 1 ㎜ 까지의 영역을 제외한 범위) 에 있어서 120 ℃ 의 핫 플레이트로 1 시간 가열 후의 수지 성형체에 대해 실시하였다.
또, 12 점의 높이를 사용하여, 최소 제곱법에 의해 수지 성형체의 최소 제곱 평면을 산출하였다. 12 점 중, 가장 작은 값을 포함하도록 상기 최소 제곱 평면의 높이를 평행 이동했을 때의 상기 최소 제곱 평면으로부터, 상기 12 점의 높이 중 가장 높은 점까지의 거리를 평면도로서 산출하였다. 이 평면도의 측정을, 성형 후의 수지 성형체와, 도 6 의 사선 부분으로 나타내는 범위 (즉, 수지 성형체에 있어서의 장변으로부터 단척 방향으로 1 ㎜ 까지의 영역을 제외한 범위) 에 있어서 120 ℃ 의 핫 플레이트로 1 시간 가열 후의 수지 성형체에 대해 실시하였다. 평가 결과를 표 1 에 나타낸다.
표 1 에 나타내는 바와 같이, 캐비티의 두께가 1 ㎜ 인 경우, PET 를 사용한 것 (비교예 1) 은 쇼트 숏이 되어, 수지 성형체가 얻어지지 않았다. 한편, LCP 를 사용한 것 (실시예 1 ∼ 3) 은 수지 성형체가 얻어졌다. 즉, 캐비티의 두께가 1 ㎜ 인 경우, LCP 는 PET 와 비교하여, 성형성이 우수한 것이 나타났다.
또, 수지 성형체가 얻어진 것 중, LCP 를 사출 성형한 것 (실시예 1 ∼ 3) 은, PET 를 사출 성형한 것 (비교예 2 ∼ 3) 과 비교하여, 성형시 및 가열시의 휨이 작았다.
실시예 1 ∼ 3 및 비교예 2 ∼ 3 에 대해서는, 이하와 같이 하여 평가하였다.
[배향도의 평가]
실시예 1 ∼ 3 및 비교예 2 ∼ 3 의 수지 성형체에 있어서, 도 7 에 나타내는 측정점에서의 편광 적외 흡수 스펙트럼 측정을 실시하였다. 도 7 은, 본 실시예의 수지 성형체에 있어서의 편광 적외 흡수 스펙트럼 측정의 측정점 (즉, 본 실시예의 수지 성형체에 있어서의 게이트측의 단변으로부터 장척 방향으로 135 ㎜ 떨어진 단척 방향의 직선과, 단변의 중심을 통과하는 장척 방향의 직선의 교점) 을 나타내는 평면도이고, 도 6 에 대응하는 도면이다. 얻어진 편광 적외 흡수 스펙트럼에 있어서, 1470 ㎝-1 내지 1510 ㎝-1 의 범위에서 2 ㎝-1 마다 복수의 광학 밀도를 측정하였다. 식 (I) 에 있어서의 X1 및 X2 로 나타내는 값은, 측정한 복수의 광학 밀도를 적산한 것이다. 이 X1 및 X2 를 사용하여, 식 (I) 및 식 (II) 에 기초하여 배향도 (f) 를 산출하였다. 결과를 표 2 에 나타낸다.
D = (X1/X2) … (I)
f = (D - 1)/(D + 2) … (II)
(식 (I) 에 있어서, X1 은 수지의 흐름 방향에 있어서의 광학 밀도를 적산한 값을 나타내고 ; X2 는 흐름 방향에 직교하는 방향에 있어서의 광학 밀도를 적산한 값을 나타낸다)
(측정 조건)
장치명 : Agilent 사 제조, 형식 Cary660
측정법 : 편광 반사 IR 법
분해능 : 4 ㎝-1
적산 횟수 : 128 회
스펙트럼 변환 : Kramers-Kroning 변환
표 2 에 나타내는 바와 같이, LCP 를 사출 성형한 것 (실시예 1 ∼ 3) 에 있어서는, 배향도 (f) 가 0.4 이상 1.00 미만인 범위 내이었다. 이러한 점에서, 수지 성형체 중의 LCP 는 충분한 배향 상태로 되어 있다고 생각된다.
한편, PET 를 사출 성형한 것 (비교예 2 ∼ 3) 에 있어서는, 1470 ㎝-1 내지 1510 ㎝-1 의 범위에 피크를 관측할 수 없었다. 이러한 점에서, 수지 성형체 중의 PET 의 벤젠 고리는 등방적으로 되어 있고, 배향 상태로 되어 있지 않다고 생각된다.
이상으로부터, 본 발명은 유용하다는 것이 나타났다.
본 발명은, 액정 폴리에스테르를 형성 재료로 하여, 양호한 수지 성형체를 제조하는 수지 성형체의 제조 방법, 및 상기 제조 방법에 의해 얻어지는 수지 성형체를 제공할 수 있으므로, 산업상 매우 유용하다.
3A…수지 성형체에 있어서의 일방의 단변
30A…캐비티에 있어서의 일방의 단변
30B…캐비티에 있어서의 타방의 단변
10…수지 성형체
100…금형
110…캐비티
120…게이트
GM…게이트 자국
30A…캐비티에 있어서의 일방의 단변
30B…캐비티에 있어서의 타방의 단변
10…수지 성형체
100…금형
110…캐비티
120…게이트
GM…게이트 자국
Claims (10)
- 액정 폴리에스테르를 형성 재료로 하는 장척의 수지 성형체의 제조 방법으로서,
하기 조건 (a) ∼ (d) 를 만족시키는 금형의 캐비티에 게이트를 통해서 상기 액정 폴리에스테르를 포함하는 수지 조성물을 사출 주입하여, 상기 캐비티 내에 상기 수지 조성물을 충전하는 것을 포함하는 수지 성형체의 제조 방법.
(a) 상기 수지 성형체에 대응하는 형상의 캐비티와, 상기 캐비티의 장척 방향에 있어서 상기 캐비티의 단변으로부터의 거리가 상기 캐비티의 장척 방향의 길이의 10 ％ 이하가 되는 위치에 형성된 게이트를 갖는다.
(b) 상기 캐비티의 단척 방향의 길이에 대한 상기 캐비티의 장척 방향의 길이의 비는 2 이상이다.
(c) 상기 캐비티의 장척 방향의 길이는 200 ㎜ 이상이다.
(d) 상기 캐비티의 두께는 0.5 ㎜ 이상 3.0 ㎜ 이하이다. - 제 1 항에 있어서,
상기 금형은, 상기 조건 (a) ∼ (d) 에 더하여, 추가로 하기 조건 (e) 를 만족시키는 금형인, 수지 성형체의 제조 방법.
(e) 상기 캐비티의 두께에 대한 상기 캐비티의 단척 방향의 길이의 비는 10 이상이다. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 조건 (b) 에 있어서, 상기 캐비티의 단척 방향의 길이에 대한 상기 캐비티의 장척 방향의 길이의 비는 3 이상인 수지 성형체의 제조 방법. - 하기 조건 (i) ∼ (iv) 를 만족시키는 수지 성형체.
(i) 상기 수지 성형체의 장척 방향에 있어서의 상기 수지 성형체의 단변으로부터의 거리가 상기 수지 성형체의 장척 방향의 길이의 10 ％ 이하가 되는 위치에 형성된 게이트 자국을 갖는다.
(ii) 상기 수지 성형체의 단척 방향의 길이에 대한 상기 수지 성형체의 장척 방향의 길이의 비는 2 이상이다.
(iii) 상기 수지 성형체의 장척 방향의 길이는 200 ㎜ 이상이다.
(iv) 상기 수지 성형체의 두께는 0.5 ㎜ 이상 3.0 ㎜ 이하이다. - 제 4 항에 있어서,
상기 조건 (i) ∼ (iv) 에 더하여, 추가로 하기 조건 (v) 를 만족시키는 수지 성형체.
(v) 상기 수지 성형체의 두께에 대한 상기 수지 성형체의 단척 방향의 길이의 비는 10 이상이다. - 제 4 항 또는 제 5 항에 있어서,
상기 수지 성형체의 편광 적외 흡수 스펙트럼에 있어서, 1470 ㎝-1 내지 1510 ㎝-1 의 범위에 대응하는 광학 밀도를 적산한 값으로부터 하기 식 (I) 및 하기 식 (II) 에 기초하여 배향도 (f) 를 산출했을 때, 상기 배향도 (f) 는 0.40 이상 1.00 미만인 수지 성형체.
D = (X1/X2) … (I)
f = (D - 1)/(D + 2) … (II)
(X1 : 상기 수지 성형체를 평면에서 보았을 때의 상면에 있어서 상기 수지 성형체의 장척 방향에 평행하게 입사면을 설정했을 때, 진동 방향이 상기 입사면과 평행인 제 1 편광 적외선에 의해 상기 상면의 중앙에서 측정한 흡수 스펙트럼에 있어서의 광학 밀도를 적산한 값
X2 : 진동 방향이 상기 입사면과 직교하는 제 2 편광 적외선에 의해 상기 상면의 중앙에서 측정한 흡수 스펙트럼에 있어서의 광학 밀도를 적산한 값) - 제 4 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
충전재와, 하기 일반식 (1) ∼ (3) 으로 나타내는 반복 단위를 갖는 액정 폴리에스테르를 함유하는 수지 성형체.
(1) -O-Ar1-CO-
(2) -CO-Ar2-CO-
(3) -X-Ar3-Y-
(식 중, Ar1 은, 페닐렌기, 나프틸렌기 또는 비페닐릴렌기를 나타내고 ; Ar2 및 Ar3 은, 각각 독립적으로, 페닐렌기, 나프틸렌기, 비페닐릴렌기 또는 하기 일반식 (4) 로 나타내는 기를 나타내고 ; X 및 Y 는, 각각 독립적으로, 산소 원자 또는 이미노기 (-NH-) 를 나타내고 ; Ar1, Ar2 또는 Ar3 으로 나타내는 상기 기 중 적어도 1 개의 수소 원자는, 각각 독립적으로, 할로겐 원자, 알킬기 또는 아릴기로 치환되어 있어도 된다)
(4) -Ar4-Z-Ar5-
(식 중, Ar4 및 Ar5 는, 각각 독립적으로, 페닐렌기 또는 나프틸렌기를 나타내고 ; Z 는, 산소 원자, 황 원자, 카르보닐기, 술포닐기 또는 알킬리덴기를 나타낸다.) - 제 7 항에 있어서,
상기 충전재가, 섬유상 충전재 또는 판상 충전재인 수지 성형체. - 제 7 항 또는 제 8 항에 있어서,
상기 액정 폴리에스테르를 구성하는 전체 반복 단위의 합계 몰수에 대하여, 상기 일반식 (1) 로 나타내는 반복 단위의 함유량은 30 ∼ 80 몰％ 이고, 상기 일반식 (2) 로 나타내는 반복 단위의 함유량은 10 ∼ 35 몰％ 이고, 상기 일반식 (3) 으로 나타내는 반복 단위의 함유량은 10 ∼ 35 몰％ 인 수지 성형체. - 제 4 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 조건 (ii) 에 있어서,
상기 수지 성형체의 단척 방향의 길이에 대한 상기 수지 성형체의 장척 방향의 길이의 비는 3 이상인 수지 성형체.
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