JP5914935B2 - 液晶ポリエステル組成物、液晶ポリエステル組成物の製造方法及び成形体 - Google Patents
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Description
(1)−O−Ar1−CO−
(2)−CO−Ar2−CO−
(3)−X−Ar3−Y−
(式中、Ar1は、フェニレン基、ナフチレン基又はビフェニリレン基を表す。Ar2及びAr3は、それぞれ独立に、フェニレン基、ナフチレン基、ビフェニリレン基又は下記式(4)で表される基を表す。X及びYは、それぞれ独立に、酸素原子又はイミノ基を表す。Ar1、Ar2又はAr3で表される前記基にある水素原子は、それぞれ独立に、ハロゲン原子、アルキル基又はアリール基で置換されていてもよい。)
(4)−Ar4−Z−Ar5−
(式中、Ar4及びAr5は、それぞれ独立に、フェニレン基又はナフチレン基を表す。Zは、酸素原子、硫黄原子、カルボニル基、スルホニル基又はアルキリデン基を表す。)
本実施形態の液晶ポリエステル組成物は、液晶ポリエステル100質量部と、繊維状充填材及び板状充填材の合計65質量部以上100質量部以下と、を有し、前記繊維状充填材は、数平均繊維径が5μm以上15μm以下であって数平均繊維長が200μmより長く400μm未満であり、前記板状充填材に対する前記繊維状充填材の質量比が、3以上15以下であり、且つ、流動開始温度が250℃以上314℃未満であるものである。
本実施形態に係る液晶ポリエステルは、溶融状態で液晶性を示す液晶ポリエステルであり、450℃以下の温度で溶融するものであることが好ましい。なお、液晶ポリエステルは、液晶ポリエステルアミドであってもよいし、液晶ポリエステルエーテルであってもよいし、液晶ポリエステルカーボネートであってもよいし、液晶ポリエステルイミドであってもよい。液晶ポリエステルは、原料モノマーとして芳香族化合物のみを用いてなる全芳香族液晶ポリエステルであることが好ましい。
(1)−O−Ar1−CO−
(2)−CO−Ar2−CO−
(3)−X−Ar3−Y−
(Ar1は、フェニレン基、ナフチレン基又はビフェニリレン基を表す。Ar2及びAr3は、それぞれ独立に、フェニレン基、ナフチレン基、ビフェニリレン基又は下記式(4)で表される基を表す。X及びYは、それぞれ独立に、酸素原子又はイミノ基(−NH−)を表す。Ar1、Ar2又はAr3で表される前記基にある水素原子は、それぞれ独立に、ハロゲン原子、アルキル基又はアリール基で置換されていてもよい。)
(4)−Ar4−Z−Ar5−
(Ar4及びAr5は、それぞれ独立に、フェニレン基又はナフチレン基を表す。Zは、酸素原子、硫黄原子、カルボニル基、スルホニル基又はアルキリデン基を表す。)
本実施形態の液晶ポリエステル組成物に含まれる繊維状充填材は、数平均繊維径が5μm以上15μm以下であり、数平均繊維長が200μmより長く400μm未満である。また、数平均繊維長は、好ましくは200μmより長く350μm以下、より好ましくは200μmより長く300μm以下である。液晶ポリエステル組成物中の繊維状充填材の数平均繊維長がこのような長さであることによって、得られる液晶ポリエステル組成物からなる成形体の耐クラック性を向上させ、バリとショートショットとを抑制することができる。
まず、樹脂組成物1.0gをるつぼに採取し、電気炉内にて600℃で4時間処理して灰化させ、その残渣をメタノールに分散させてスライドガラス上に展開した状態で顕微鏡写真を撮る。次に、顕微鏡写真から得られる、視野方向からの繊維状充填材の投影像において、長手方向の長さを繊維長、長手方向に直交する方向の長さを繊維径として読み取り、算術平均値を算出することにより求められる。平均値の算出にあたっては、母数を400以上とする。
本実施形態の液晶ポリエステル組成物に含まれる板状充填材は、無機充填材が好適である。板状無機充填材として、タルク、マイカ、グラファイト、ウォラストナイト、ガラスフレーク、硫酸バリウム及び炭酸カルシウムからなる群から選ばれる1種以上の板状充填材を例示することができる。中でも、タルク及びマイカのいずれか一方又は両方が好ましく、タルクがより好ましい。
まず、樹脂組成物1.0gをるつぼに採取し、電気炉内にて600℃で4時間処理して灰化させ、その残渣をメタノールに分散させてスライドガラス上に展開した状態で顕微鏡写真を撮る。次に、顕微鏡写真から得られる、視野方向からの板状充填材の投影像について面積を求め、当該面積と同じ円を想定したときの当該円の直径(面積円相当径)を板状充填材の粒径として読み取り、算術平均値を算出することにより求められる。平均値の算出にあたっては、母数を400以上とする。
本実施形態の液晶ポリエステル組成物は、上述の液晶ポリエステル100質量部と、上述の繊維状充填材及び上述の板状充填材の合計65質量部以上100質量部以下と、を有している。繊維状充填材と板状充填材との合計の配合量は、液晶ポリエステル100質量部あたり、65質量部以上90質量部以下が好ましく、70質量部以上90質量部以下がより好ましい。
本実施形態の液晶ポリエステル組成物は、本発明の効果を損なわない範囲で、添加剤、液晶ポリエステル以外の樹脂成分を含有してもよい。液晶ポリエステル組成物が含有できる添加剤として、酸化防止剤、熱安定剤、紫外線吸収剤、帯電防止剤、界面活性剤、難燃剤及び着色剤を例示することができる。このような添加剤の配合割合は、液晶ポリエステル100質量部に対し、0質量部以上5質量部以下である。
本実施形態の液晶ポリエステル組成物の製造方法は、上述の液晶ポリエステル100質量部と、繊維状の充填材原料及び上述の板状充填材の合計65質量部以上100質量部以下とを含む混合物を溶融混練する工程を有している。
本実施形態の成形体は、上述の液晶ポリエステル組成物、又は上述の液晶ポリエステル組成物の製造方法によって製造される液晶ポリエステル組成物を、射出成形して得られるものである。
液晶ポリエステルの流動開始温度は、フローテスター(島津製作所社製、CFT−500型)を用いて、液晶ポリエステル約2gを、内径1mm及び長さ10mmのノズルを有するダイを取り付けたシリンダーに充填し、9.8MPa(100kgf/cm2)の荷重下、4℃/分の速度で昇温しながら、液晶ポリエステルを溶融させ、ノズルから押し出し、4800Pa・s(48000ポイズ)の粘度を示す温度を測定することにより求めた。
また、液晶ポリエステル組成物の流動開始温度は、上記操作の液晶ポリエステルを液晶ポリエステル組成物とすること以外は同様にして測定することにより求めた。
液晶ポリエステル組成物1.0gをるつぼに採取し、電気炉内にて600℃で4時間処理して灰化させ、その残渣をメタノールに分散させてスライドガラス上に展開した状態で顕微鏡写真を撮った。次に、顕微鏡写真から得られる、視野方向からの繊維状充填材の投影像において、長手方向の長さを繊維長、長手方向に直交する方向の長さを繊維径として読み取り、平均値を算出することにより求めた。なお、平均値の算出にあたっては、母数を400とした。
液晶ポリエステル組成物1.0gをるつぼに採取し、電気炉内にて600℃で4時間処理して灰化させ、その残渣をメタノールに分散させてスライドガラス上に展開した状態で顕微鏡写真を撮った。次に、顕微鏡写真から得られる、視野方向からの板状充填材の投影像について面積を求め、当該面積と同じ円を想定したときの当該円の直径(面積円相当径)を板状充填材の粒径として読み取り、算術平均値を算出することにより求めた。平均値の算出にあたっては、母数を400とした。
成形体のクラックについては、以下の方法で測定した。
まず、後述する射出成形体(1021ピン対応のモデルCPUソケット)を5つ用意し、オーブン(ヤマト科学(株)製、DN63H)を使用して260℃で4分40秒間加熱して、5つの成形体に熱履歴を加えた。この温度条件は、CPUソケットを用いて電子機器を製造する際のリフロー工程を想定した温度条件である。
成形体のバリとショートショットは、後述する射出成形体(1021ピン対応のモデルCPUソケット)について、表面を倍率10倍のズーム式実体顕微鏡(シグマ光機(株)製、ZMM−45T2)を用いて観察して評価した。
攪拌装置、トルクメータ、窒素ガス導入管、温度計及び還流冷却器を備えた反応器に、p−ヒドロキシ安息香酸994.5g(7.2モル)、テレフタル酸239.2g(1.44モル)、イソフタル酸159.5g(0.96モル)、4,4’−ジヒドロキシビフェニル446.9g(2.4モル)及び無水酢酸1347.6g(13.2モル)を入れ、反応器内のガスを窒素ガスで置換した後、1−メチルイミダゾール0.18gを加え、窒素ガス気流下、攪拌しながら、室温から150℃まで30分かけて昇温し、150℃で30分還流させた。
テレフタル酸の使用量を299.0g(1.8モル)、イソフタル酸の使用量を99.7g(0.6モル)とし、粉砕後の固相重合の条件を、窒素ガス雰囲気下、室温から250℃まで1時間かけて昇温し、250℃から295℃まで5時間かけて昇温し、295℃で3時間保持することとしたこと以外は参考例1と同様に行い、粉末状の液晶ポリエステル(2)を得た。液晶ポリエステル(2)の流動開始温度は、327℃であった。
参考例1と同様の反応容器に、2−ヒドロキシ−6−ナフトエ酸1034.99g(5.5モル)、ハイドロキノン272.52g(2.475モル)、2,6−ナフタレンジカルボン酸378.33g(1.75モル)、テレフタル酸83.07g(0.5モル)、無水酢酸1226.87g(11.9モル)を入れ、反応器内のガスを窒素ガスで置換した後、1−メチルイミダゾール0.17gを加え、窒素ガス気流下、攪拌しながら昇温した。内温が145℃となったところで、同温度を保持したまま1時間攪拌した。
液晶ポリエステル(1)、(2)、(3)と、チョップドガラス繊維(旭ファイバーグラス(株)製、CS03JAPX−1、数平均繊維径10μm、数平均繊維長3mm、数平均アスペクト比300)と、タルク(日本タルク(株)製、MS−KY、体積平均粒径14.2μm)とを、図2,3の表に示す割合で、2軸押出機(池貝鉄工(株)製、PCM−30HS、スクリュー回転:同方向、L/D=44)を用いて、340℃で溶融混練し、ペレット化した。
Claims (11)
- 液晶ポリエステル100質量部と、繊維状充填材及び板状充填材の合計65質量部以上100質量部以下と、を有し、
前記繊維状充填材は、数平均繊維径が5μm以上15μm以下であって数平均繊維長が200μmより長く400μm未満であり、
前記板状充填材に対する前記繊維状充填材の質量比が、3以上15以下であり、且つ、流動開始温度が250℃以上314℃未満である液晶ポリエステル組成物。 - 前記液晶ポリエステルが、下記式(1)で表される繰返し単位と、下記式(2)で表される繰返し単位と、下記式(3)で示される繰返し単位とを有する請求項1に記載の液晶ポリエステル組成物。
(1)−O−Ar1−CO−
(2)−CO−Ar2−CO−
(3)−X−Ar3−Y−
(式中、Ar1は、フェニレン基、ナフチレン基又はビフェニリレン基を表す。Ar2及びAr3は、それぞれ独立に、フェニレン基、ナフチレン基、ビフェニリレン基又は下記式(4)で表される基を表す。X及びYは、それぞれ独立に、酸素原子又はイミノ基を表す。Ar1、Ar2又はAr3で表される前記基にある水素原子は、それぞれ独立に、ハロゲン原子、アルキル基又はアリール基で置換されていてもよい。)
(4)−Ar4−Z−Ar5−
(式中、Ar4及びAr5は、それぞれ独立に、フェニレン基又はナフチレン基を表す。Zは、酸素原子、硫黄原子、カルボニル基、スルホニル基又はアルキリデン基を表す。) - 前記液晶ポリエステルが、上記式(1)で表される繰返し単位と、上記式(2)で表される繰返し単位と、上記式(3)で表される繰返し単位とからなり、前記Ar1がp−フェニレン基である液晶ポリエステル(A)と、
上記式(1)で表される繰返し単位と、上記式(2)で表される繰返し単位と、上記式(3)で表される繰返し単位とからなり、前記Ar1が2,6−ナフチレン基である液晶ポリエステル(B)と、の混合物である請求項2に記載の液晶ポリエステル組成物。 - 前記液晶ポリエステル100質量部のうち、前記液晶ポリエステル(A)を20質量部以上含む請求項3記載の液晶ポリエステル組成物。
- 前記繊維状充填材が、ガラス繊維、ウォラストナイトウィスカー、ホウ酸アルミニウムウィスカー及びチタン酸カリウムウィスカーからなる群から選ばれる少なくとも1種である請求項1から4のいずれか1項に記載の液晶ポリエステル組成物。
- 前記板状充填材が、マイカ及びタルクのいずれか一方又は両方である請求項1から5のいずれか1項に記載の液晶ポリエステル組成物。
- 前記板状充填材の体積平均粒径が、10μm以上30μm以下である請求項1から6のいずれか1項に記載の液晶ポリエステル組成物。
- 液晶ポリエステル100質量部と、繊維状の充填材原料及び板状充填材の合計65質量部以上100質量部以下とを含む混合物を溶融混練する工程を有し、
前記充填材原料は、数平均繊維径が5μm以上15μm以下であって数平均アスペクト比が100以上であり、
前記溶融混練する工程で用いる押出機が、シリンダー及び前記シリンダー内に設置されたスクリューを備え、
前記シリンダーは、第1の供給口と、前記第1の供給口よりも押出方向下流側に位置する第2の供給口と、を有し、
前記スクリューは、スクリューの直径(D)に対するスクリューの有効長さ(L)の比率(L/D)が15以上65以下であり、
前記第1の供給口から、前記液晶ポリエステルの全供給量の50質量%以上と、前記充填材原料の全供給量の50質量%以下とを供給し、前記第2の供給口から、前記液晶ポリエステルの残量と、前記充填材原料の残量と、前記板状充填材の全量とを供給して溶融混練するものであり、
得られる液晶ポリエステル組成物の流動開始温度が250℃以上314℃未満である液晶ポリエステル組成物の製造方法。 - 請求項1から7のいずれか1項に記載の液晶ポリエステル組成物の射出成形体である成形体。
- 前記成形体がコネクターである請求項9の成形体。
- 前記コネクターがCPUソケットである請求項10の成形体。
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