JP2011157421A - 液晶ポリエステル組成物の製造方法及びコネクター - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ベント部を有する押出機に、液晶ポリエステルとマイカとを供給し、ベント部の減圧度がゲージ圧で−0.06MPa以下の状態で、溶融混練することにより、組成物を製造する。押出機のスクリュー径は、50mm以下であることが好ましい。また、押出機のシリンダーの全幅(D)に対する全長(L)の割合(L/D)は、50以上であることが好ましい。
【選択図】なし
Description
液晶ポリエステルは、サーモトロピック液晶ポリマーと呼ばれるポリエステルであり、好適には、芳香族ヒドロキシカルボン酸、芳香族ジカルボン酸及び芳香族ジオールを重合させて得られ、400℃以下の温度で異方性溶融体を形成するものである。
(b):(A1)及び(A2)の組合せ。
(c):(a)の組合せにおいて、(A1)の一部を(A2)で置き換えたもの。
(d):(a)の組合せにおいて、(B1)の一部を(B3)で置き換えたもの。
(e):(a)の組合せにおいて、(C1)の一部を(C3)で置き換えたもの。
(f):(b)の組合せに、(B1)と(C1)とを加えたもの。
マイカの例としては、金雲母、白雲母、セリサイト、フッ素金雲母、K四珪素雲母、Na四珪素雲母、Naテニオライト、Liテニオライトが挙げられ、電気絶縁性や耐熱性の観点から、金雲母や白雲母が好ましい。マイカを製造する際の粉砕法としては、湿式粉砕法と乾式粉砕法が挙げられるが、粒度分布の観点から、湿式粉砕法が好ましい。
得られる組成物の機械的強度の観点からは、マイカ以外の充填材として、繊維状充填材を用いることが好ましく、繊維状無機充填材を用いることがより好ましい。
本発明では、液晶ポリエステルとマイカとを、必要に応じて他の成分と共に、溶融混練することにより、組成物を製造する。そして、この溶融混練は、ベント部を有する押出機に各成分を供給し、ベント部の減圧度がゲージ圧で−0.06MPa以下、好ましくは−0.08MPa以下の状態で行われる。これにより、高温下でブリスターが発生し難い組成物を得ることができる。その際、ベント部の減圧度は、ゲージ圧で−0.06MPa以下であり、−0.08MPa以下であることが好ましい。
こうして得られる組成物を溶融成形することにより、高温下でブリスターが発生し難い成形体を得ることができ、コネクター、特に長尺状コネクターを有利に得ることができる。成形方法としては射出成形法が好ましい。射出成形は、組成物に含まれる液晶ポリエステルの流動開始温度より10〜80℃高い温度で行うことが好ましい。成形温度がこの範囲にあれば、組成物が優れた溶融流動性を発現し、超薄肉部を有するコネクターや複雑な形状を有するコネクターに成形する場合でも、良好な成形性を発現できる。また、溶融成形時の液晶ポリエステルの劣化が防止され、コネクター特性の低下が防止される。本発明により得られる組成物は、肉厚0.1mm以下の薄肉部を有するようなコネクターに成形しても、反りの発生を十分に抑制することが可能となる。また、本発明により得られる組成物は、液晶ポリエステルの優れた耐熱性を損なうことなく、アイゾット衝撃強度や曲げ弾性率等の機械的強度にも優れているため、今後益々、薄肉化や形状の複雑化が求められるコネクターの成形材料として有用である。そして、この薄肉部を有したり、複雑な形状を有したりするコネクターは、モバイル機器等に使用する電子部品に好適である。
攪拌装置、トルクメータ、窒素ガス導入管、温度計及び還流冷却器を備えた反応器に、p−ヒドロキシ安息香酸994.5g(7.2モル)、4,4’−ジヒドロキシビフェニル446.9g(2.4モル)、テレフタル酸299.0g(1.8モル)、イソフタル酸99.7g(0.6モル)及び無水酢酸1347.6g(13.2モル)を仕込んだ。反応器内を十分に窒素ガスで置換した後、1−メチルイミダゾールを0.18g添加し、窒素ガス気流下で30分かけて150℃まで昇温し、温度を保持して30分間還流させた。その後、1−メチルイミダゾールを2.4g添加した後、留出する副生酢酸と未反応の無水酢酸を留去しながら2時間50分かけて320℃まで昇温し、トルクの上昇が認められた時点で、内容物を取り出し、室温まで冷却した。得られた固形物を、粗粉砕機で粉砕後、窒素雰囲気下、室温から250℃まで1時間かけて昇温し、250℃から295℃まで5時間かけて昇温し、295℃で3時間保持することにより、固相重合を行った。固相重合後、冷却して得られた液晶ポリエステルをLCP1とする。このLCP1は、流動開始温度が327℃であり、(C1)/(A1)のモル比率が1/3であり、[(B1)+(B2)]/(C1)のモル比率が1/1であり、(B2)/(B1)のモル比率が1/3であった。
攪拌装置、トルクメータ、窒素ガス導入管、温度計及び還流冷却器を備えた反応器に、p−ヒドロキシ安息香酸994.5g(7.2モル)、4,4’−ジヒドロキシビフェニル446.9g(2.4モル)、テレフタル酸239.2g(1.44モル)、イソフタル酸159.5g(0.96モル)及び無水酢酸1347.6g(13.2モル)を仕込んだ。反応器内を十分に窒素ガスで置換した後、1−メチルイミダゾールを0.18g添加し、窒素ガス気流下で30分かけて150℃まで昇温し、温度を保持して30分間還流させた。その後、1−メチルイミダゾールを2.4g添加した後、留出する副生酢酸と未反応の無水酢酸を留去しながら2時間50分かけて320℃まで昇温し、トルクの上昇が認められた時点で、内容物を取り出し、室温まで冷却した。得られた固形物を、粗粉砕機で粉砕後、窒素雰囲気下、室温から220℃まで1時間かけて昇温し、220℃から240℃まで0.5時間かけて昇温し、240℃で10時間保持することにより、固相重合を行った。固相重合後、冷却して得られた液晶ポリエステルをLCP2とする。このLCP2は、流動開始温度が286℃であり、(C1)/(A1)のモル比率が1/3であり、[(B1)+(B2)]/(C1)のモル比率が1/1であり、(B2)/(B1)のモル比率が2/3であった。
液晶ポリエステル及びマイカを表1に示す割合で混合した後、ベント部を有し、スクリュー径が41mmであり、シリンダーのL/Dが62である二軸押出機に供給し、水封式ポンプによりベント部の減圧度をゲージ圧力で−0.08MPaに保って、溶融混練し、ペレット状の組成物を得た。この組成物を、射出成形機(日精樹脂工業(株)製「PS40E1ASE」)を用いて、シリンダー温度350℃、金型温度130℃、射出速度60%で成形し、JIS K7113(1/2)号ダンベル試験片(厚さ1.2mm)を得た。この試験片10本を、280℃に加熱したハンダ浴に60秒間浸漬し、取出後、試験片表面のブリスターの有無を観察し、ブリスター有の本数を全本数(10本)で割った値(%)をブリスター発生率とし、表1に示した。
ベント部の減圧度をゲージ圧力で−0.06MPaに保った以外は、実施例1と同様の操作を行った。ブリスター発生率を表1に示した。
押出機として、ベント部を有し、スクリュー径が58mmであり、シリンダーのL/Dが46である二軸押出機を用いた以外は、実施例1と同様の操作を行った。ブリスター発生率を表1に示した。
水封式ポンプを用いず、ベント部を減圧にしなかった以外は、実施例1と同様の操作を行った。ブリスター発生率を表1に示した。
Claims (8)
- ベント部を有する押出機に、液晶ポリエステルとマイカとを供給し、前記ベント部の減圧度がゲージ圧で−0.06MPa以下の状態で、溶融混練することを特徴とする組成物の製造方法。
- 前記押出機のスクリュー径が、50mm以下である請求項1に記載の組成物の製造方法。
- 前記押出機のシリンダーの全幅(D)に対する全長(L)の割合(L/D)が、50以上である請求項1又は2に記載の組成物の製造方法。
- 前記液晶ポリエステルが、全構造単位の合計に対して、下記式(A1)
- 前記マイカの体積平均粒径が1〜100μmであるに請求項1〜4のいずれかに記載の組成物の製造方法。
- 前記マイカの供給量が、前記液晶ポリエステル100重量部に対して、15〜100重量部である請求項1〜5のいずれかに記載の組成物の製造方法。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の製造方法により得られた組成物を成形してなることを特徴とするコネクター。
- 肉厚0.1mm以下の薄肉部を有する請求項7に記載のコネクター。
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