JP5446692B2 - 液晶性ポリエステル樹脂組成物 - Google Patents
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1.(A)液晶性ポリエステル樹脂100重量部に対して、(B)微細ガラスフレークを5〜50重量部含み、使用される微細ガラスフレークの数平均粒子径が5〜50μmであり、アスペクト比が100以下であり、厚みが0.1〜1μmである液晶性ポリエステル樹脂組成物、
2.さらに(A)液晶性ポリエステル樹脂100重量部に対し(C)繊維状無機充填材を5〜50重量部含むことを特徴とする(1)に記載の液晶性ポリエステル樹脂組成物、
3.レーザー溶着用樹脂である(1)〜(2)のいずれか1つに記載の液晶性ポリエステル樹脂組成物、
である。
からなる。
(A−1)参考例1に記載した。
攪拌翼、留出管を備えた5Lの反応容器にp−ヒドロキシ安息香酸870重量部(6.30モル)、4,4’−ジヒドロキシビフェニル327重量部(1.89モル)、ハイドロキノン89重量部(0.81モル)、テレフタル酸292重量部(1.76モル)、イソフタル酸157g(0.95モル)および無水酢酸1367重量部(フェノール性水酸基合計の1.03当量)を仕込み、窒素ガス雰囲気下で攪拌しながら145℃で2時間反応させた後、320℃まで4時間で昇温した。その後、重合温度を320℃に保持し、1.0時間で1.0mmHg(133Pa)に減圧し、更に90分間反応を続け、トルクが15kg・cmに到達したところで重縮合を完了させた。次に反応容器内を1.0kg/cm2(0.1MPa)に加圧し、直径10mmの円形吐出口を1ケ持つ口金を経由してポリマーをストランド状物に吐出し、カッターによりペレタイズした。この全芳香族液晶性ポリエステルはp−オキシベンゾエート単位がp−オキシベンゾエート単位、4,4’−ジオキシビフェニル単位および1,4−ジオキシベンゼン単位の合計に対して70モル%、4,4’−ジオキシビフェニル単位が4,4’−ジオキシビフェニル単位および1,4−ジオキシベンゼン単位の合計に対して70モル%、テレフタレート単位がテレフタレート単位およびイソフタレート単位の合計に対して65モル%からなり、Tmは314℃で、液晶開始温度は295℃であった。数平均分子量12,000であり、高化式フローテスター(オリフィス0.5φ×10mm)を用い、温度324℃、剪断速度1,000/sで測定した溶融粘度が20Pa・sであった。
p−ヒドロキシ安息香酸994重量部、4,4’−ジヒドロキシビフェニル184重量部、テレフタル酸165重量部、固有粘度が約0.6dl/gのポリエチレンテレフタレ−ト156重量部を撹拌翼、留出管を備えた重合容器に計量し、重合容器上部に設けられ、重合容器の上部と配管で結ばれた撹拌設備を有する重合容器とは別の容器(重合容器の容積の1/10)に調整した次亜リン酸ナトリウムを0.3g/mLの濃度で溶解した酢酸溶液を、重合容器に添加される次亜リン酸ナトリウムが2.6重量部(液晶性ポリエステル樹脂100重量部に対して0.2重量部)になるように計量して重合容器に添加した。
(B−1)日本板硝子(株)社製“MTD010FYX”を用いた。
数平均粒子径:10μm、厚み:0.4μm、アスペクト比:25
(B−2)日本板硝子(株)社製“MTD025FYX”を用いた。
数平均粒子径:25μm、厚み:0.4μm、アスペクト比:63
(B−3)日本板硝子(株)社製“MTD160FYX”を用いた。
数平均粒子径:160μm、厚み:0.4μm、アスペクト比:400
(B−4)日本板硝子(株)社製“REFG−114”を用いた。
数平均粒子径:600μm、厚み:5μm、アスペクト比:120
日本電気硝子(株)社製“ミルドファイバー EPG70−01N”を用いた。
山口雲母工業所(株)社製“マイカ粉 NJ−030”を用いた。
数平均粒子径:30μm、厚み:1μm、アスペクト比:30
また、各特性の測定方法は以下の通りである。
ファナックロボショットα−30C(ファナック(株)社製)を用いて、シリンダ−温度を液晶性ポリエステルの融点+10℃に設定し、金型温度90℃の条件で射出成形を行い、図1aに示す端子間ピッチ(Lp)が0.3mm、製品の最小肉厚部(Lt)(隔壁部3)が0.1mm、外形寸法が幅3mm×高さ1mm×長さ23mm、平均肉厚が0.2mmのコネクタ型の長尺成形品(コネクター成形品1)の連続成形を行った。 図1aは上記コネクタ成形品1の斜視図であり、ピッチ間距離0.3mmで、0.1mmの最小肉厚部である隔壁部3を有する箱形のコネクタ成形品1の片側の短尺面2に設置したピンゲートG1(ゲート径0.3mm)から樹脂を充填し、成形品を得た。
コネクタ製品のソリ量を測定した。なお、長尺成形品の長尺方向の両端を直線で結んだ線を基準とし、そこからの寸法差をソリ量とした。図1bは上記長尺成形品においてソリ量の測定部位を示す概念図であり、A−B面を基準面aとして、最大変形面bとの差をソリ量とした。ソリ量が0.05mm以下のものを「優れる」(◎)、0.10mm以下のものを「良好」(○)、それよりも大きいものを「劣る」(×)とした。
コネクタ成形品を以下に示す条件で吸湿処理を行い、リフローテストを実施した。
・吸湿処理:85℃,85%RH,162hrで処理(恒温恒湿槽プラチナスKシリーズPR−1ST:エスペック社製)した。
・リフローテスト:250℃に加熱されたオーブン中に上記コネクタ成形品200個を10分間放置し、フクレ発生率を測定した。試験片表面に一個でもフクレが存在した場合にはフクレ発生とし、すなわち(フクレ発生率)=(フクレが一個でも発生した試験片)/(フクレがなかった試験片)[%]である。フクレ発生率が、1%以下のものを「優れる」(◎)、5%以下のものを「良好」(○)、それよりも大きいものを「劣る」(×)とした。
ファナックロボショットα−30C(ファナック(株)社製)を用いて、シリンダ−温度を液晶性ポリエステルの融点+10℃に設定し、金型温度90℃の条件で射出成形を行い、図1に示すコネクタ形状の成形品を得た。この成形品を成形したときのピーク圧力を測定した。流動性の評価として80MPaより小さい場合には「流動性が優れている(◎)」、80MPaから100MPaの間であれば「流動性が良好である(○)」、ピーク圧力が100MPaよりも大きい場合には「流動性が劣っている(×)」とした。
ファナックロボショットα−30C(ファナック(株)社製)を用いて、シリンダ−温度を液晶性ポリエステルの融点+10℃に設定し、金型温度90℃の条件で射出成形を行い、縦80mm、横80mm、厚み0.5mmの角板試験片を得た。その角板試験片から、紫外近赤外分光光度計(島津製作所製UV−3100)と積分球の検出器を用いて透過率を測定した。透過率は波長が940nmである透過光量と入射光量の比を百分率で表す。透過率が大きいものほどレーザー溶着性は良好である。レーザー透過性の評価として透過率が15%より大きい場合には「透過性が優れている(◎)」、13%〜15%の間であれば「透過性が良好である(○)」、13%よりも小さい場合には「透過性が劣っている(×)」とした。
スクリュー径44mmの同方向回転ベント付き2軸押出機(日本製鋼所製、TEX−44)を用いて、表1に示したように、(A)液晶性ポリエステル樹脂を元込め部から添加し、(B)微細ガラスフレーク、(C)無機繊維充填材、を中間添加口から投入した。
スクリュー径44mmの同方向回転ベント付き2軸押出機(日本製鋼所製、TEX−44)を用いて、実施例1〜5と同様にして、表1に示した組成物について、各種成形品を得た。さらに前記の測定方法で種々の値を測定し、表1にその結果を示した。
2 短尺面
4 隔壁部
G1 ピンゲート
a 基準面 (A−B面)
b 最大変形面
Lp 端子間ピッチ
Lt 最小肉厚部
Claims (3)
- (A)液晶性ポリエステル樹脂100重量部に対して、(B)微細ガラスフレークを5〜50重量部含み、使用される微細ガラスフレークの数平均粒子径が5〜50μmであり、アスペクト比が100以下であり、厚みが0.1〜1μmである液晶性ポリエステル樹脂組成物。
- さらに(A)液晶性ポリエステル樹脂100重量部に対し(C)繊維状無機充填材を5〜50重量部含む請求項1に記載の液晶性ポリエステル樹脂組成物。
- レーザー溶着用樹脂である請求項1〜2のいずれか1つに記載の液晶性ポリエステル樹脂組成物。
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