JP5085863B2 - 液晶ポリマー組成物 - Google Patents
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(A)長径/短径の平均比率が1.5〜6.0の楕円形状であり、かつ長径の平均径が10〜40μmである断面を有するガラス繊維、および、
(B)平均直径5〜15μmの円形状である断面を有するガラス繊維。
1)4−ヒドロキシ安息香酸/2−ヒドロキシ−6−ナフトエ酸共重合体
2)4−ヒドロキシ安息香酸/テレフタル酸/4,4'−ジヒドロキシビフェニル共重合体
3)4−ヒドロキシ安息香酸/テレフタル酸/イソフタル酸/4,4'−ジヒドロキシビフェニル共重合体
4)4−ヒドロキシ安息香酸/テレフタル酸/イソフタル酸/4,4'−ジヒドロキシビフェニル/ハイドロキノン共重合体
5)4−ヒドロキシ安息香酸/テレフタル酸/ハイドロキノン共重合体
6)2−ヒドロキシ−6−ナフトエ酸/テレフタル酸/ハイドロキノン共重合体
7)4−ヒドロキシ安息香酸/2−ヒドロキシ−6−ナフトエ酸/テレフタル酸/4,4'−ジヒドロキシビフェニル共重合体
8)2−ヒドロキシ−6−ナフトエ酸/テレフタル酸/4,4'−ジヒドロキシビフェニル共重合体
9)4−ヒドロキシ安息香酸/2−ヒドロキシ−6−ナフトエ酸/テレフタル酸/ハイドロキノン共重合体
10)4−ヒドロキシ安息香酸/2,6−ナフタレンジカルボン酸/4,4'−ジヒドロキシビフェニル共重合体
11)4−ヒドロキシ安息香酸/テレフタル酸/2,6−ナフタレンジカルボン酸/ハイドロキノン共重合体
12)4−ヒドロキシ安息香酸/2,6−ナフタレンジカルボン酸/ハイドロキノン共重合体
13)4−ヒドロキシ安息香酸/2−ヒドロキシ−6−ナフトエ酸/2,6−ナフタレンジカルボン酸/ハイドロキノン共重合体
14)4−ヒドロキシ安息香酸/テレフタル酸/2,6−ナフタレンジカルボン酸/ハイドロキノン/4,4'−ジヒドロキシビフェニル共重合体
15)4−ヒドロキシ安息香酸/テレフタル酸/4−アミノフェノール共重合体
16)2−ヒドロキシ−6−ナフトエ酸/テレフタル酸/4−アミノフェノール共重合体
17)4−ヒドロキシ安息香酸/2−ヒドロキシ−6−ナフトエ酸/テレフタル酸/4−アミノフェノール共重合体
18)4−ヒドロキシ安息香酸/テレフタル酸/4,4'−ジヒドロキシビフェニル /4−アミノフェノール共重合体
19)4−ヒドロキシ安息香酸/テレフタル酸/エチレングリコール共重合体
20)4−ヒドロキシ安息香酸/テレフタル酸/4,4'−ジヒドロキシビフェニル/エチレングリコール共重合体
21)4−ヒドロキシ安息香酸/2−ヒドロキシ−6−ナフトエ酸/テレフタル酸/エチレングリコール共重合体
22)4−ヒドロキシ安息香酸/2−ヒドロキシ−6−ナフトエ酸/テレフタル酸/4,4'−ジヒドロキシビフェニル/エチレングリコール共重合体
23)4−ヒドロキシ安息香酸/テレフタル酸/2,6−ナフタレンジカルボン酸/4,4'−ジヒドロキシビフェニル共重合体。
〈結晶融解温度測定方法〉
示差走査熱量計としてセイコーインスツルメンツ株式会社製Exstar6000を用いる。液晶ポリマーの試料を、室温から20℃/分の昇温条件で測定した際に観測される吸熱ピーク温度(Tm1)の測定後、Tm1より20〜50℃高い温度で10分間保持する。ついで、20℃/分の降温条件で室温まで試料を冷却し、さらに、再度20℃/分の昇温条件で測定した際の吸熱ピークを観測し、そのピークトップを示す温度を液晶ポリマーの結晶融解温度(Tm)とする。
〈荷重撓み温度測定方法〉
射出成形機(日精樹脂工業(株)製UH1000−110)を用いて長さ127mm、幅12.7mm、厚さ3.2mmの短冊状試験片を成形し、これを用いてASTM D648に準拠し、荷重1.82MPa、昇温速度2℃/分で測定する。
〈溶融粘度測定方法〉
溶融粘度測定装置(東洋精機(株)製キャピログラフ1D)を用い、0.7mmφ×10mmのキャピラリーで、結晶融解温度(Tm)+30℃の温度条件にて剪断速度103s−1での粘度を測定し、溶融粘度とする。
本発明に用いる液晶ポリマーの製造方法に特に制限はなく、前記の単量体の組み合わせからなるエステル結合またはアミド結合を形成させる公知の重縮合方法、例えば溶融アシドリシス法、スラリー重合法などを用いることができる。
〈ガラス繊維長測定方法〉
液晶ポリマー、断面形状が楕円形状のガラス繊維(A)、および断面形状が円形状のガラス繊維(B)が溶融混練された液晶ポリマー組成物を完全に灰化して、残ったガラス繊維を純水と界面活性剤の混合液中にて完全に攪拌、分散させる。その混合液を1mlガラスプレートに取り出し、顕微鏡(オリンパス株式会社製、BX60)にてガラス繊維を観察する。得られる画像を、画像解析ソフト(MITANI Corporation製、Win Roof)に取り込みガラス繊維長を測定する。
ここで高級脂肪酸とは炭素原子数10〜25のものをいう。
射出成形機(日精樹脂株式会社製、UH−1000−110)を用いて、厚さ1.0mm、直径100mmの円盤状の試験片を作成する。この試験片を23℃、相対湿度50%の条件で24時間静置した後、定盤上にてハイトゲージ(株式会社ミツトヨ製、HDM−30)を用いて、定盤面から試験片端部の上面の距離を測定し反り量とする。
以下、合成例における略号は以下の化合物を表す。
〔液晶ポリマー合成に用いた単量体〕
BON6:6−ヒドロキシ−2−ナフトエ酸
POB:パラヒドロキシ安息香酸
HQ:ハイドロキノン
BP:4,4’−ジヒドロキシビフェニル
TPA:テレフタル酸
NDA:2,6−ナフタレンジカルボン酸
POB:628.4g(4.55モル)、BON6:24.5g(0.13モル)、HQ:100.2g(0.91モル)、NDA:196.7g(0.91モル)および無水酢酸:684.9g(6.71モル)を、攪拌翼、熱交換器を有する容量2Lのガラス製の反応槽に仕込み、窒素ガス雰囲気下に室温から145℃まで1時間かけて昇温し、同温度で1時間保持した。
POB:211kg(1529モル)、BP:61kg(328モル)、TPA:47kg (284モル)、NDA:9kg(44モル)、無水酢酸 232kg (2271モル)、および酢酸カリウム 7g (0.07モル)を攪拌翼、熱交換器を有する0.5m3のSUS製の重合槽に仕込み、窒素ガス雰囲気下に室温から145℃まで2時間かけて昇温し、同温度で1時間保持した。
次いで窒素ガスにより重合槽内を0.1MPaに加圧し、重合槽底部のバルブを開け、ダイスを通しストランド状に抜き出しペレット状のプレポリマーを得た。
POB:234.8Kg(1699モル)、BON6:0.9Kg(5モル)、HQ:38.3Kg(348モル)、NDA:75.2kg(348モル)および無水酢酸:254.3Kg(2491モル)を、攪拌翼、熱交換器を有する容量0.5m3のSUS製の重合槽に仕込み、窒素ガス雰囲気下に室温から145℃まで1時間かけて昇温し、同温度で0.5時間保持した。
実施例中の物性の測定は以下に記載する方法で行った。
(1)曲げ試験
表1の成型条件で試験片を作成し、ASTM D−790に準拠し、曲げ強度を測定した。
(2)荷重撓み温度
表1の成形条件で試験片を作成し、前述の方法に従い測定した。
(3)反り量
表2の成形条件で試験片を作成し、前述の方法に従い測定した。
(4)流動性
図1に示すコネクターモデル型を用いて、表3の成型条件にて射出成形し、コネクターモデル型に完全に充填された場合の液晶ポリマー組成物重量を100%とし、各射出圧力時のコネクターモデル型への充填率を評価した。
(5)ブリスター評価
12.7mm×0.8mm×127mmの試験片を表4の成型条件により作成し、ギアオーブンにて所定の温度および時間にて熱処理を行い、表面に膨れが発生するかどうかを目視にて評価した。目視評価の基準を以下に記す。
○:ブリスターの発生が無いか、小さなブリスターがわずかに発生。
△:小さなブリスターが発生。
×:小さなブリスターが多数発生、または大きなブリスターが発生。
長径の平均径=20μm、長径/短径比=2
○ガラス繊維(楕円形状):日東紡株式会社製、CSG 3PA−820
長径の平均径=28μm、長径/短径比=4
○ガラス繊維(円形状):日東紡績株式会社製、CS 3J−454S
平均径=10μm
○板状充填材(タルク):富士タルク株式会社製、DS−34
平均粒子径=30μm
Claims (8)
- 4−ヒドロキシ安息香酸/2−ヒドロキシ−6−ナフトエ酸/2,6−ナフタレンジカルボン酸/ハイドロキノン共重合体である液晶ポリマー100重量部に対して、以下の(A)および(B)の合計量が30〜100重量部となり、かつ、(A)/(B)の重量比が2/8〜8/2となるように配合してなる液晶ポリマー組成物:
(A)長径/短径の平均比率が1.5〜6.0の楕円形状であり、かつ長径の平均径が10〜40μmである断面を有するガラス繊維、および、
(B)平均直径5〜15μmの円形状である断面を有するガラス繊維。 - 液晶ポリマーを構成する繰り返し単位の合計量に対する2−ヒドロキシ−6−ナフトエ酸に由来する繰り返し単位の量が2モル%以下である請求項1に記載の液晶ポリマー組成物。
- 液晶ポリマーが、示差走査熱量計により測定される結晶融解温度320℃〜380℃のものである請求項1または2に記載の液晶ポリマー組成物。
- 液晶ポリマーが、荷重撓み温度270℃〜340℃のものである、請求項1〜3の何れかに記載の液晶ポリマー組成物。
- 液晶ポリマー組成物中の、ガラス繊維(A)およびガラス繊維(B)の平均繊維長が20〜500μmである、請求項1〜4の何れかに記載の液晶ポリマー組成物。
- 該液晶ポリマー組成物を成形して得られる、厚さ1.0mm、直径100mmの円盤状の試験片を、23℃、相対湿度50%の条件で24時間静置した後の反り量が6.5mm以下である、請求項1〜5の何れかに記載の液晶ポリマー組成物。
- 請求項1〜6の何れかに記載の液晶ポリマー組成物を成形して得られる成形品。
- 成形品がスイッチ、リレー、コネクター、チップ、光ピックアップ、インバータトランスおよびコイルボビンから選択される、請求項7に記載の成形品。
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