KR20120052647A - 유동성이 향상된 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드 - Google Patents

유동성이 향상된 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드 Download PDF

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Abstract

전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드가 개시된다. 개시된 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드는 고용융점을 갖는 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 및 소정 사이즈의 운모를 포함한다.

Description

유동성이 향상된 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드{Wholly aromatic liquid crystalline polyester resin compound with enhanced fluidity}
전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드가 개시된다. 보다 상세하게는, 고용융점을 갖는 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 및 소정 사이즈의 운모를 포함하는 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드가 개시된다.
전방향족 액정 폴리에스테르 수지는 내열성 및 치수안정성이 우수하고, 용융시 유동성이 우수하여 정밀 사출성형 재료로서 전자부품 분야를 중심으로 널리 사용되고 있다. 특히, 이러한 전방향족 액정 폴리에스테르 수지는 치수안정성과 전기 절연성이 우수하여 전자제품의 커넥터 및 기타 메모리 카드용 소켓으로서 그 용도가 확대되고 있다.
전방향족 액정 폴리에스테르 수지는 축중합으로 제조되는 열가소성 고분자의 일종으로서, 이를 유리섬유나 활석과 같은 무기충전제와 혼련하여 압출가공함으로써 수지 컴파운드를 제조할 수 있다. 또한, 상기와 같이 제조된 수지 컴파운드는 사출공정을 거쳐 제품으로 가공될 수 있다.
한편, 상기 수지 컴파운드가 적용되는 전자제품의 커넥터나 메모리 카드용 소켓 등은 두께가 얇고 너비가 넓거나, 길이가 긴 제품으로 개발되는 추세에 있다. 이에 따라, 두께가 얇고 길이가 긴 제품을 제조하기 위해서는 수지 컴파운드의 유동성이 우수하여야 한다. 그러나, 수지 컴파운드의 유동성을 향상시키기 위해 상기 수지 컴파운드의 주원료인 전방향족 액정 폴리에스테르 수지의 중합단계에서 상기 수지의 유동성을 증가시키는 경우에는, 통상 수지의 기계적 물성이나 내열 안정성이 저하되어 상기 수지를 적용한 제품이 부러지거나 솔더링 공정시 변형되는 문제점이 있다.
본 발명의 일 구현예는 고용융점을 갖는 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 및 소정 사이즈의 운모를 포함하는 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드를 제공한다.
본 발명의 일 측면은,
300 내지 450℃의 용융점을 갖는 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 100중량부; 및
20~50㎛의 평균 입경을 갖는 운모 5~20중량부를 포함하는 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드를 제공한다.
상기 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드는 상기 운모를 제외한 무기충전제를 추가로 포함할 수 있다.
상기 무기충전제는 유리섬유, 활석, 탄산칼슘 및 점토로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나를 포함할 수 있다.
상기 무기충전제의 함량은 상기 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 100중량부에 대하여 5 내지 90중량부일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 의하면, 고용융점을 갖는 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 및 소정 사이즈의 운모를 포함함으로써, 유동성이 향상되고 기계적 물성 및 내열성이 우수한 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드가 제공될 수 있다.
이하에서는 본 발명의 일 구현예에 따른 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드 및 그의 제조방법에 관하여 상세히 설명한다.
본 발명의 일 구현예에 따른 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드는 300 내지 450℃의 용융점을 갖는 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 100중량부 및 20~50㎛의 평균 입경을 갖는 운모 5~20중량부를 포함한다.
이와 같이 고융융점을 갖는 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 및 소정 사이즈의 운모를 포함함으로써, 상기 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드의 유동성이 향상될 수 있다. 상기 전방향족 액정 폴리에스테르 수지의 용융점이 300℃ 미만이면 330℃ 이상의 고온 가공 영역에서 유동성이 지나치게 높아 가공이 어렵게 되고, 450℃를 초과하면 고온 가공 영역에서 충분한 유동성을 갖기 어려워서 가공이 곤란해진다.
상기 전방향족 액정 폴리에스테르 수지는 고용융점을 갖기 때문에 내열성 역시 높다. 이러한 전방향족 액정 폴리에스테르 수지는 하기 단계를 거쳐 제조될 수 있다:
(a) 적어도 2종의 단량체를 축중합함으로써 전방향족 액정 폴리에스테르 프리폴리머를 합성하는 단계; 및
(b) 상기 프리폴리머를 고상축중합함으로써 전방향족 액정 폴리에스테르 수지를 합성하는 단계.
상기 (a) 단계에서 사용되는 단량체는 방향족 디올, 방향족 디아민 및 방향족 히드록시아민으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종의 화합물, 및 방향족 디카르복실산을 포함한다. 또한, 상기 단량체는 방향족 히드록시 카르복실산 및/또는 방향족 아미노 카르복실산을 추가로 포함할 수 있다.
상기 (a) 단계의 합성 방법으로는 용액 축중합법, 괴상 축중합법(bulk condensation polymerization)이 사용될 수 있다. 또한, 상기 (a) 단계에서의 축합 반응을 촉진하기 위하여 상기 (a) 단계의 단량체로서 아실화(특히, 아세틸화)된 단량체를 사용할 수 있다. 이를 위해, 상기 (a) 단계 이전에 단량체를 미리 아실화하는 단계를 추가로 포함할 수 있다.
상기 (b) 단계의 고상축중합 반응을 위해서는 상기 프리폴리머에 적당한 열이 제공되어야 하며, 이러한 열 제공방법으로는 가열판을 이용하는 방법, 열풍을 이용하는 방법, 고온의 유체를 이용하는 방법 등이 있다. 고상축중합 반응시 발생되는 부산물을 제거하기 위하여 불활성 기체를 이용한 퍼지나 진공에 의한 제거를 실시할 수 있다.
상기 전방향족 액정 폴리에스테르 수지들은 각각 다양한 반복단위를 사슬 내에 포함하게 되며, 예를 들어 다음과 같은 반복단위를 포함할 수 있다:
(1) 방향족 디올에서 유래하는 반복단위:
-O-Ar-O-
(2) 방향족 디아민에서 유래하는 반복단위:
-HN-Ar-NH-
(3) 방향족 히드록시아민에서 유래하는 반복단위:
-HN-Ar-O-
(4) 방향족 디카르복실산에서 유래하는 반복단위:
-OC-Ar-CO-
(5) 방향족 히드록시 카르복실산에서 유래하는 반복단위:
-O-Ar-CO-
(6) 방향족 아미노 카르복실산에서 유래하는 반복단위:
-HN-Ar-CO-
상기 화학식들에서, Ar은 페닐렌, 바이페닐렌, 나프탈렌 또는 2개의 페닐렌이 탄소 또는 탄소가 아닌 원소로 결합된 방향족 화합물이거나, 또는 페닐렌, 바이페닐렌, 나프탈렌 또는 2개의 페닐렌이 탄소 또는 탄소가 아닌 원소로 결합된 방향족 화합물 중 1개 이상의 수소가 다른 원소로 치환된 방향족 화합물일 수 있다.
상기 운모는 상기 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드의 기계적 물성 및 내열 특성을 저하시키지 않고 상기 수지 컴파운드에 고유동성 부여함으로써, 상기 수지 컴파운드가 두께가 얇고 길이가 긴 커넥터 및 메모리 카드용 소켓의 성형에 적용될 수 있게 한다.
상기 운모의 평균 입경이 20㎛ 미만이면, 상기 운모가 상기 수지 컴파운드 내에서 잘 분산되지 않으며, 상기 수지 컴파운드의 가공시 수지가 분해되어 상기 수지 컴파운드의 기계적 물성이 저하될 수 있고, 상기 수지 컴파운드의 유동성이 지나치게 증가하여 사출가공이 어려워질 수 있다. 상기 운모의 평균 입경이 50㎛를 초과하면, 상기 수지 컴파운드의 흐름을 방해하여 그의 유동성을 오히려 저하시킬 수 있다.
상기 운모의 함량이 상기 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 100중량부에 대하여 5중량부 미만일 경우에는 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드가 충분한 유동성을 구현하기 곤란하고, 20중량부를 초과하는 경우에는 상기 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드의 기계적 물성 저하가 심해진다.
상기 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드는 상기 운모를 제외한 무기충전제를 추가로 포함할 수 있다. 이러한 무기충전제는 이를 포함하는 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드의 기계적 강도 및 내열 특성을 더욱 높이는 역할을 수행한다.
상기 무기충전제는 유리섬유, 활석, 탄산칼슘 및 점토로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나를 포함할 수 있다.
상기 무기충전제의 함량은 상기 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 100중량부에 대하여 5 내지 90중량부일 수 있다. 상기 무기충전제의 함량이 상기 범위이내이면, 상기 수지 컴파운드의 유동성을 저하시키지 않으면서도 상기 수지 컴파운드에 충분한 기계적 강도를 부여할 수 있다.
상기 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드는 300 내지 450℃의 용융점을 갖는 전방향족 액정 폴리에스테르 수지와 20~50㎛의 평균 입경을 갖는 운모를 혼합하여 수지 조성물을 제조하고, 상기 수지 조성물을 용융혼련함으로써 제조될 수 있다. 이와 같이 고용융점을 갖는 전방향족 액정 폴리에스테르 수지와 소정 사이즈의 운모를 포함하는 수지 조성물은 내열성 및 기계적 물성의 저하없이 유동성이 향상되어 두께가 얇고 길이가 긴 성형품, 예를 들어, 커넥터 및 메모리 카드용 소켓의 제조에 적합하다.
또한, 상기 용융혼련을 위하여 2축 압출기, 회분식 혼련기 또는 믹싱 롤 등이 사용될 수 있다. 특히, 2축 압출기를 사용하여 상기 용융혼련을 수행할 경우에는 압출기의 배럴 온도를 330 내지 450℃로 유지할 수 있다. 여기서, 압출기의 배럴이란 압출원료(즉, 수지 조성물)를 용융, 혼련 및 수송하는 부분으로서 실린더라고도 지칭되는 것이다. 상기 배럴의 내부에는 스크류가 장착되어 있어 상기 스크류의 회전에 따라 압출원료가 전방으로 이송되고, 이와 동시에 상기 압출원료는 배럴 벽면을 통해 전도되는 열로 인해 용융된다. 또한, 원활한 용융혼련을 위하여 용융혼련시 활제를 사용할 수 있다.
이하, 실시예들을 들어 본 발명에 관하여 더욱 상세히 설명하지만, 본 발명이 이러한 실시예들에 한정되는 것은 아니다.
실시예
실시예 1
(1) 전방향족 액정 폴리에스테르 수지의 제조
온도 조절이 가능한 100리터 용량의 회분식 반응기에, 파라 히드록시 벤조산 24.4kg, 바이페놀 10.8kg, 테레프탈산 7.3kg 및 이소프탈산 2.4kg을 투입하고 질소가스를 주입하여 상기 반응기의 내부 공간을 불활성 상태로 만든 다음 상기 반응기에 아세트산 무수물(acetic anhydride) 33kg을 더 첨가하였다. 이후, 반응기 온도를　30분에 걸쳐 150℃까지 승온시키고 상기 온도에서 3시간 동안 상기 단량체들의 알코올 기능기를 아세틸화하였다. 이어서, 상기 아세틸화 반응에서 생성된 초산을 제거하면서　반응기 온도를 6시간에 걸쳐 330℃까지 승온시켜 단량체의 축중합 반응에 의해 전방향족 액정 폴리에스테르 프리폴리머를 제조하였다. 또한, 상기 프리폴리머 제조시 부산물로 초산이 더 생성되는데, 이 초산도 상기 아세틸화 반응에서 생성된 초산과 함께 상기 프리폴리머 제조 도중에 연속적으로 제거하였다. 다음에, 상기 프리폴리머를 반응기로부터 회수하여 냉각 고화시켰다.
이후, 상기 전방향족 액정 폴리에스테르 프리폴리머를 평균 입경 1mm로 분쇄한 후, 상기 분쇄된 전방향족 액정 폴리에스테르 프리폴리머 20kg을 100리터 용량의 로터리킬른 반응기에 투입하고, 질소를 1N㎥/시간의 유속으로 계속 흘려주면서 무게 감량 시작 온도인 200℃까지 1시간에 걸쳐 승온시킨 후, 다시 280℃까지 10시간에 걸쳐 승온시켜 3시간 동안 유지함으로써 전방향족 액정 폴리에스테르 수지를 제조하였다. 이어서, 상기 반응기를 상온으로 1시간에 걸쳐 냉각시킨 후 상기 반응기로부터 전방향족 액정 폴리에스테르 수지를 회수하였다.
시차주사열량계를 사용하여 측정한 상기 수지의 용융점은 320℃이었다.
(2) 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드(1)의 제조
상기 (1)에서 제조된 전방향족 액정 폴리에스테르 수지, 유리섬유(성진화이바, MF150W-NT) 및 운모(동양소재화학, MICA#400, 평균입경 45㎛)를 중량 기준으로 60:30:10의 비율로 혼합하여 2축 압출기(L/D: 40, 직경: 20mm)를 사용하여 용융혼련하였다. 상기 용융혼련시, 압출기의 배럴온도는 350℃이었다. 또한 상기 용융혼련시, 상기 2축 압출기에 진공을 가해 부산물을 제거하였다.
이어서, 상기 용융혼련물을 자동 혼합기(제일산업기기 제품)로 10분간 혼합하고, 열풍 건조기(아성 PLANT 제품)로 130℃에서 2시간 동안 건조하여 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드(1)를 제조하였다.
실시예 2
상기 실시예 1의 (1)에서 제조한 전방향족 액정 폴리에스테르 수지, 유리섬유(성진화이바, MF150W-NT) 및 운모(서경 CMT, SM-400, 평균입경 20㎛)의 혼합비를 중량 기준으로 60:25:15로 변경한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 전방향족 액정 폴리에스테르 수지의 컴파운드(2)를 제조하였다.
비교예 1
상기 실시예 1의 (1)에서 제조된 전방향족 액정 폴리에스테르 수지, 유리섬유(성진화이바, MF150W-NT) 및 운모(동양소재화학, MICA#400, 평균입경 45㎛)의 혼합비를 중량 기준으로 60:10:30으로 변경한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드(3)를 제조하였다.
비교예 2
운모(동양소재화학, MICA#400, 평균입경 45㎛) 대신에 활석(동양소재화학, ETA#400, 평균입경 11㎛)을 사용한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드(4)를 제조하였다.
비교예 3
운모(동양소재화학, MICA#400, 평균입경 45㎛) 대신에 운모(서경 CMT, SM-1000, 평균입경 7㎛)을 사용한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드(5)를 제조하였다.
평가예
상기 실시예 1~2 및 비교예 1~3에서 제조된 각각의 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드(1)~(5)의 물성을 하기와 같은 방법으로 측정하였다.
(용융점도(유동성)의 측정)
용융점도 측정 장치(Rosand社, RH2000)를 사용하여, 1.0mm×32mm 모세관으로 330℃의 온도 및 1/1000s의 전단속도 조건하에서 각 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드의 점도를 측정하여, 이를 용융점도라고 하였다. 용융점도가 낮을수록 유동성이 높은 것을 의미한다.
(굴곡강도 및 굴곡탄성률의 측정)
각 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드의 굴곡강도 및 굴곡탄성률 ASTM D790에 따라 측정하였다.
(내열도(열변형온도)의 측정)
각 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드의 내열도를 ASTM D648에 따라 측정하였다. 이때, 부여된 압력은 18.5kgf/㎠이었다.
구분 실시예 1 실시예 2 비교예 1 비교예 2 비교예 3
용융점도(Poise) 1308 1270 340 1710 640
굴곡강도(MPa) 166 164 150 163 155
굴곡탄성률(Gpa) 15.5 15.2 12.0 13.6 12.3
내열도(℃) 285 283 260 286 263
상기 표 1을 참조하면, 실시예 1~2에서 제조한 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드는 비교예 2에서 제조한 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드에 비해 굴곡강도, 굴곡탄성률 및 내열도 등의 물성이 비슷하면서도 유동성은　높은　것으로 나타났다. 즉, 비교예 2에서는, 실시예 1~2의 운모 대신에 활석을 사용하여 유동성이 크게 저하된 것으로 나타났다. 비교예 1에서는, 실시예 1~2의 경우에 비해 운모의 함량이 지나치게 높아 물성의 저하, 열분해로 인한 유동성의 지나친 상승 및 내열도의 저하가 관찰되었다. 비교예 3에서는, 실시예 1~2의 경우에 비해 운모의 평균입경이 지나치게 작아 비교예 1의 경우와 비슷하게 물성의 저하, 열분해로 인한 유동성의 지나친 상승 및 내열도의 저하가 관찰되었다.
본 발명은 구현예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 본 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 다른 구현예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서, 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의하여 정해져야 할 것이다.

Claims (4)

  1. 300 내지 450℃의 용융점을 갖는 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 100중량부; 및
    20~50㎛의 평균 입경을 갖는 운모 5~20중량부를 포함하는 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 운모를 제외한 무기충전제를 추가로 포함하는 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 무기충전제는 유리섬유, 활석, 탄산칼슘 및 점토로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나를 포함하는 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드.
  4. 제2항에 있어서,
    상기 무기충전제의 함량은 상기 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 100중량부에 대하여 5 내지 90중량부인 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드.
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