JP5481198B2 - サファイア基板の研削方法 - Google Patents

Description

本発明は、サファイア基板および該基板の仕上げ削り方法を一般に指向している。

第３族元素および第５族元素の単結晶窒化物材料に基づいた半導体の特性を持つ成分は、発光ダイオード（ＬＥＤ）、レーザーダイオード（ＬＤ）、ディスプレイ、トランジスターおよびディテクターなどの装置には理想的である。特に、第３族および第５族の窒化化合物を使用した半導体素子は、紫外線および青色／緑色の波長領域の発光装置に役に立つ。たとえば、ＡｌＧａＮ、ＩｎＧａＮおよびそれらの化合物などのガリウム窒化物（ＧａＮ）および関連材料は、需要が高い窒化物半導体材料のもっともよく知られた例である。

しかし、半導体の特性を持つ窒化物材料などのブール（ｂｏｕｌｅ）および基板の製造が多くの理由で困難であることが証明されてきている。したがって、異種基板材料上における半導体の特性を持つ窒化物材料のエピタキシャル成長は、現実味のある、これに代わるものと考えられている。ＳｉＣ（炭化ケイ素）、Ａｌ₂Ｏ₃（サファイアまたはコランダム）およびＭｇＡｌ₂Ｏ₄（スピネル）を含む基板は、よく知られた異種基板材料である。

そのような異種基板は、半導体の特性を持つ窒化物材料、特にＧａＮと異なる結晶構造を有し、したがって格子の不整合を有する。そのような不整合ならびに被覆している半導体材料層の応力および欠陥性などの付随の問題にもかかわらず、産業界は広い表面積である高品質基板、特にサファイア基板を要求している。しかし、大きなサイズの高品質基板の製造には、課題が残っている。

一態様は、ａ面方位、ｒ面方位、ｍ面方位およびｃ面方位からなる群から選択された結晶学上の方位を有し、そして約０．０３７μｍ／ｃｍ²以下のｎＴＴＶを有する概して平らな表面を含むサファイア基板に関する。ここで、ｎＴＴＶは、概して平らな表面の表面積で規格化された全厚み変化量であり、基板は、約９．０ｃｍ以上の直径を有する。

別の態様は、ａ面方位、ｒ面方位、ｍ面方位およびｃ面方位からなる群から選択された結晶学上の方位を有し、そして約３．００μｍ以下のＴＴＶを有する概して平らな表面を含むサファイア基板に関する。ここで、ＴＴＶは、概して平らな表面の全厚み変化量である。基板は、約６．５ｃｍ以上の直径および約５２５μｍ以下の厚みを有する。

別の態様は、第１の固定砥粒を使用してサファイア基板の第１の面を研削し、第２の固定砥粒を使用してサファイア基板の第１の面を研削することを含むサファイア基板の機械加工方法に関する。第２の固定砥粒は、第１の固定砥粒よりも小さい平均粒径を有し、第２の固定砥粒は自生作用する（ｓｅｌｆ−ｄｒｅｓｓｉｎｇ）。

別の態様は、複数のサファイア基板を含むサファイア基板ロットの供給方法に関し、その方法は、第１の面がｃ面方位を有するように、砥粒を使用してそれぞれのサファイア基板の第１の面を研削することを含む。ここで、サファイア基板ロットが、少なくとも２０枚のサファイア基板を含む。それぞれのサファイア基板は、（ｉ）ｃ面方位、（ｉｉ）ｍ面の結晶学上の方位差（θ_m）および（ｉｉｉ）ａ面の結晶学上の方位差（θ_a）を有する第１の面を有し、（ａ）方位差θ_mの標準偏差σ_mが約０．０１３０以下である、および（ｂ）方位差θ_aの標準偏差σ_aが約０．０３２５以下である、の少なくとも一方である。

別の態様は、少なくとも２０枚のサファイア基板を含むサファイア基板ロットに関する。それぞれのサファイア基板は（ｉ）ｃ面方位、（ｉｉ）ｍ面の結晶学上の方位差（θ_m）および（ｉｉｉ）ａ面の結晶学上の方位差（θ_a）を有する第１の面を有し、（ａ）方位差θ_mの標準偏差σ_mが約０．０１３０以下である、および（ｂ）方位差θ_aの標準偏差σ_aが約０．０３２５以下である、の少なくとも一方である。

添付図面を参照することにより、本開示をよりよく理解することができ、またその数々の特徴および利点を当業者に明らかにすることができる。
図１は、一態様による基板の形成方法を説明するフローチャートである。 図２は、一態様による研削装置の説明図である。 図３Ａは、従来の研削工具と比較して、一態様による研削工具の使用を比較するプロットである。 図３Ｂは、従来の研削工具を使用した場合のプロットである。 図４は、一態様による研磨装置の説明図である。 図５は、ｃ面方位サファイア基板のおける方位差の説明図である。 異なる図面における同じ参照符号の使用は、同様のまたは同一の部材を示す。

一態様によれば、第１の固定砥粒を使用してサファイア基板の第１の面を研削する工程および、第２の固定砥粒を使用してサファイア基板の第１の面を研削する工程を含む方法が提供される。第２の固定砥粒が、第１の固定砥粒よりも小さい平均粒径を有するように、第２の固定砥粒が第１の固定砥粒より細かく、第２の固定砥粒が自生作用砥粒面である方法がさらに提供される。

説明として、遊離砥粒および固定砥粒に砥粒を一般に分類することができる。遊離砥粒は、一般に、粉末状のまたは懸濁液を形成する液体媒体中の粒子状の、砥粒粒子または砥粒砂からなる。固定砥粒が、砥粒砂同士に関して砥粒砂の位置を固定する材料のマトリックス中の砥粒砂を利用する点で、固定砥粒は遊離砥粒と一般に異なる。固定砥粒には、一般に、ボンド砥粒およびコート砥粒がある。コート砥粒の例には、紙やすりがある。つまり、コート砥粒は、概して平らなシート（またはベルトやフラップ（ｆｌａｐ）などを形成するために平らなシートを幾何学的操作したもの）である。それらは、可撓性を有する基板に依存しており、その上には、砥粒砂ならびに様々な大きさおよび構造の膜が堆積される。それに比べて、ボンド砥粒は、一般にそのような基板に依存せず、砥粒砂は、マトリックス結合材料を使用して相互に関連した位置に固定され、砥粒砂はその中に分散される。そのようなボンド砥粒構成要素は、一般に形作られ、または成形され、そして、ボンドマトリックスが軟化し、流れ出しそして砥粒砂を濡らすボンドマトリックス硬化温度（一般に７５０℃以上）で加熱処理され、そして冷却される。環状、円錐形、円柱、円錐台状、様々な多角形などの様々な３次元形状を利用することができ、そして、研削ホイール、研削ブロック、研削ビット（ｂｉｔ）などとして形作ることができる。本明細書に記載されている特定の態様は、ボンド砥粒の形態の固定砥粒構成要素を利用する。

図１を参照して、一態様による基板の形成方法をフローチャートで説明する。その処理は、工程１０１で、単結晶サファイアのブールの生成で始まる。わかるように、半導体の特性を持つ装置、特にＬＥＤ／ＬＤ用途のための基板として使用するのに好適な任意の大きさまたは形状を有するブランク（ｂｌａｎｋ）またはブールにサファイアを形成することができる。そのようなものとして、一般的な形状は、実質的な円柱状の輪郭を有するブールである。ブールの所望の大きさおよび形状ならびに結晶の方位に基づいて、チョクラルスキー法、ＥＦＧ（Ｅｄｇｅ−Ｄｅｆｉｎｅｄ Ｆｉｌｍ Ｆｅｄ Ｇｒｏｗｔｈ）法もしくはキュプロス法または他の技法などの技法を使用して単結晶サファイアの生成を成し遂げることができる。

工程１０１で単結晶サファイアを生成した後、工程１０３で、サファイアを切断してウエハを形成するために、ブールまたはブランクののこぎりによる切断に取りかかることができる。特定の態様によれば、のこぎりによるサファイアの切断には、実質的な円筒形状を有するサファイアブールのワイヤーソーによる切断がある。サファイアブールのワイヤーソーによる切断によって、未仕上げサファイアウエハが複数できる。一般に、ワイヤーソーによる切断処理時間は、約２．０時間などの約数時間から約３０時間まで変わる可能性がある。未仕上げサファイアウエハの望ましい厚みは、約１０ｍｍ未満となることができ、たとえば、約８．０ｍｍ未満もしくは約５．０ｍｍ未満である。一態様によれば、工程１０３のワイヤーソーによる切断の後のサファイアウエハの厚みは、約３．０ｍｍ未満の厚みであり、たとえば、約１．０ｍｍ未満の厚みである。

一態様によれば、固定砥粒ワイヤー要素、または砥粒粒子でめっきもしくは被覆されたワイヤーアレイなどの要素を使用してワイヤーソーによる切断を行う。一実施では、立方晶窒化ホウ素物（ＣＢＮ）またはダイヤモンドなどの超砥粒を複数のワイヤー上に被覆し、そしてサファイアブールを速い速度（たとえば、５０００ｒｐｍまで）で回転させる。そして、ワイヤーグリッド（ｇｒｉｄ）をサファイアブールで押すと、それによって、１つの工程で、ブール全体が薄く切断される。この科学技術の一例は、ＦＡＳＴ（固定砥粒スライシングテクノロジー（ｓｌｉｃｉｎｇ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ））などの非糸巻き型のワイヤーソースプールであり、マサチューセッツ州のセレームのＣｒｙｓｔａｌ Ｓｙｓｔｅｍｓ Ｉｎｃ．によって提供される。別の例は、スプール−スプールワイヤーソーシステムである。

ＥＦＧ法によって生産された、一般にリボン状またはシート状の単結晶原材料の場合、ワイヤーソーによる切断処理を必要なしとしてもよく、内部を取り除いた（形をした）ウエハを直接、研削工程へ進めることができる。

説明のため、用語「ウエハ」および「基板」は、本明細書では同じ意味で使用され、作られまたは処理されている切断されたサファイア材料を表す。サファイア材料は、光電装置の形成などのための半導体層をその上にエピタキシャル成長させるための基板として使用される。仕上げの済んでいないサファイア片をウエハとし、仕上げの済んだサファイア片を基板として普通に表すことが多いが、本明細書で使用されているように、これらの用語は必ずしもこの違いを含むものではない。

図１で説明されている態様によれば、工程１０３ののこぎりによる切断を経て複数のサファイアウエハを形成した後、未仕上げサファイアウエハの表面を処理することができる。一般的に、未仕上げサファイアウエハの対向する主要な面の一方または両方を、表面の仕上げを良くするために研削することができる。一態様によれば、未仕上げサファイアウエハを工程１０５で粗研削処理を行う。粗研削工程に、未仕上げサファイア基板の主要な面の両方を研削することを含ませることができる。一般に、粗研削処理では、ワイヤーソーによる切断処理によって生じた主要な面のでこぼこを取り除くのに十分な量の材料を、適当に速い材料除去速度で取り除く。たとえば、粗研削処理では、未仕上げサファイア基板の主要な面から材料を約３０ミクロン以上、たとえば、約４０ミクロン以上取り除くことができ、または未仕上げサファイアウエハの主要な面から材料を約５０ミクロン以上取り除くことができる。

一般に、粗研削処理では、ボンド材料マトリックス中に粗砥粒粒子を含有する固定粗砥粒を利用することができる。粗砥粒粒子には、アルミナ、シリカ、炭化ケイ素、アルミナ−ジルコニアなどを含む結晶材料またはセラミック材料などの従来の砥粒粒子が含まれ得る。さらに、またはあるいは、粗砥粒粒子には、ダイヤモンドおよび立方晶窒化ホウ素またはそれらの混合物を含む超砥粒粒子が含まれ得る。特定の態様では、超砥粒粒子を利用する。超砥粒粒子を利用するそれらの態様では、上記のそれらなどの非超砥粒セラミック材料をフィラー材料として利用することができる。

粗砥粒への追加の言及では、粗砥粒粒子は、約３００ミクロン以下の、たとえば、約２００ミクロン以下の、またはさらに約１００ミクロン以下の平均粒径を有することができる。特定の態様によれば、粗砥粒粒子の平均粒径は、約２．０ミクロンと約３００ミクロンとの間の範囲内、たとえば、約１０ミクロンと２００ミクロンとの間の範囲内、そして、さらに特に約１０ミクロンと１００ミクロンとの間の範囲内である。典型的な粗粒子は、約２５ミクロンから７５ミクロンまでの範囲内の平均粒径を有する。

上述したように、粗砥粒は、ボンド材料マトリックスを含む。一般に、ボンド材料マトリックスには、金属または合金が含まれ得る。好適な金属には、鉄、アルミニウム、チタニウム、銅合金、ニッケル、銀、ジルコニウム、それらの合金などがある。一態様では、粗砥粒は、約９０ｖｏｌ％以下のボンド材料、たとえば、約８５ｖｏｌ％以下のボンド材料を含有する。一般的には、粗砥粒は、約３０ｖｏｌ％以上のボンド材料、またはさらに約４０ｖｏｌ％以上のボンド材料を含有する。特定の態様では、粗砥粒は、約４０ｖｏｌ％と９０ｖｏｌ％との間の範囲内の量のボンド材料を含有する。特定の砥粒ホイールの例には、米国特許第６１０２７８９号明細書、同第６０９３０９２号明細書および同第６０１９６６８号明細書に記載されているものがあり、参照によって本明細書に組み込まれる。

一般に、粗研削処理には、未仕上げサファイアウエハをホルダー上に供給することと、粗砥粒表面に対して相対的にサファイアウエハを回転させることとが含まれる。図２を簡単に参照して、部分切欠概略形態で示されている典型的な研削装置２００の図を説明する。研削装置２００には、ウエハ２０３が少なくとも部分的にホルダー２０１に隠れるようにホルダー２０１上に供給された未仕上げウエハ２０３がある。ホルダー２０１を回転させることができ、したがって、ホルダー２０１は未仕上げウエハ２０３を回転させる。未仕上げウエハ２０３に対して相対的に、砥粒リム２０７を有する研削ホイール２０５（切欠形態で示されている）を回転させることができ、したがって、研削ホイール２０５が未仕上げウエハの表面を研削する。ウエハ２０３および研削ホイール２０５を略同じ方向（たとえば、両方とも時計回りまたは反時計回り）に回転させることができるが、回転軸のずれによって研削がもたらされる。図に示すように、研削ホイール２０５の回転に加えて、研削ホイール２０３に対して下方力２０９を働かせることができる。

図に示すように、粗砥粒は、内側のホイールの外周の周りに実質的に環状の砥粒リム２０７を有する砥粒ホイールとなることができる。一態様によれば、微細研削処理は、１分当たり約２０００回転（ｒｐｍ）よりも大きな速度で、たとえば、約３０００ｒｐｍよりも大きな速度で、たとえば、３０００〜６０００ｒｐｍの範囲内の速度で砥粒ホイールを回転させることを含む。冷却水および有機冷却液を含む冷却液を一般的に使用する。

特定の態様では、自生作用粗砥粒面を使用する。従来の固定砥粒の多くと違って、自生作用砥粒は、使用中に目直しまたは追加の調整を一般に必要とせず、精密な一定の研削に特に好適である。自生作用に関連して、ボンド材料マトリックスは、特定の組成、多孔性、および粒子に関する濃度を有することができ、砥粒粒子が摩滅した平面に進展したとき、ボンド材料マトリックスの所望の破壊を達成する。ここで、マトリックスの負荷応力の増加が原因で、摩滅した平面が進展するにしたがってボンド材料マトリックスは破壊する。破壊によって磨耗した粒子がなくなり、それとともに新たな粒子および新たな切削縁が現れることが望ましい。特に、自生作用粗砥粒のボンド材料マトリックスは、約６．０ＭＰａ−ｍ^1/2未満、たとえば、約５．０ＭＰａ−ｍ^1/2未満、または、特に約１．０ＭＰａ−ｍ^1/2と３．０ＭＰａ−ｍ^1/2との間の範囲内の破壊靱性を有することができる。

一般に、自生作用粗砥粒は、ボンド材料を、気孔、一般に互いに連結した孔に部分的に置き換える。したがって、実際のボンド材料の含有量は、上記の値よりも減少する。１つの特定の態様では、粗砥粒は、約２０ｖｏｌ％以上の、たとえば、約３０ｖｏｌ％以上の、約３０ｖｏｌ％と約８０ｖｏｌ％との間のたとえば、約３０ｖｏｌ％〜約８０ｖｏｌ％の、および約３０ｖｏｌ％〜約７０ｖｏｌ％の範囲を一般的にともなって気孔率を有する。一態様によれば、粗砥粒は、約５０ｖｏｌ％〜約７０ｖｏｌ％気孔率を有する。孔は開放していても閉じていてもよく、より高いパーセンテージの気孔率を有する粗砥粒では、一般に孔は開放して連結している気孔であることが理解されるであろう。気孔の大きさは、一般に、約２５ミクロン〜約５００ミクロンの間の、たとえば約１５０ミクロン〜約５００ミクロンの間の大きさの範囲内になり得る。前述の気孔関連の値および本明細書に記載のものは、予備機械加工するまたは予備研削する様々な要素に関連して決まる。

一態様によれば、粗砥粒粒子含有量は、自生作用能力をさらに改善するために制限される。たとえば、粗砥粒は、約５０ｖｏｌ％以下、４０ｖｏｌ％以下、３０ｖｏｌ％以下、たとえば約２０ｖｏｌ％以下、または、さらに約１０ｖｏｌ％以下の粗砥粒粒子を含む。１つの特定の態様では、粗砥粒は、約０.５ｖｏｌ％以上かつ約２５ｖｏｌ％以下の粗砥粒粒子、たとえば、約１．０ｖｏｌ％と約１５ｖｏｌ％との間の範囲内の粗砥粒粒子、または、特に約２．０ｖｏｌ％と約１０ｖｏｌ％との間の範囲内の粗砥粒粒子を含む。

図３を簡単に参照して、自生作用砥粒面と従来の砥粒面との間で、研削時間を関数とした研削ホイールにかけられた通常の応力を比較する２つのプロットを説明する。図に示すように、示されている３つの研削動作３０１、３０２および３０３（３０１〜３０３）のそれぞれの研削動作中で、自生作用砥粒は、ピークがほぼ一定の垂直力を有する。さらに、ピーク垂直力は、研削動作３０１〜３０３のそれぞれの間で実質的に変わらない。それに比べて、個々の研削動作３０４、３０５、３０６および３０７（３０４〜３０７）の間で、ならびに個々の研削動作３０４〜３０７のそれぞれの研削動作中に、従来の砥粒面は、効果的に表面を研削するのに必要な応力で増加を示す。そのような研削中の垂直力の増加は、表面および表面近くの著しい欠陥（高欠陥密度）を引き起こす可能性を高くし、目直し作業の頻度を多くしても研削は一定しない。

一態様によれば、自生作用粗砥粒を使用して研削している間のピーク垂直力には、研削動作の時間に基板表面に加えた約２００Ｎ／ｍｍ幅以下の応力（基板と研削ホイールとの間の接触領域に沿って測定した）がある。別の態様では、研削動作時間に加えられたピーク垂直力は、約１５０Ｎ／ｍｍ幅以下、たとえば、約１００Ｎ／ｍｍ幅以下、または、さらに約５０Ｎ／ｍｍ幅以下である。

粗研削の後、約１ミクロン未満のウエハは平均表面粗さＲ_aを一般的に有する。平面度（ｆｌａｔｎｅｓｓ）、湾曲（ｂｏｗ）、反り（ｗａｒｐ）、全厚み変化量および表面粗さを含む基板の巨視的特徴のみならず、表面下の破損、たとえば破損した結晶性などのより細かい尺度の欠陥を改善（特に結晶転位の減少または除去を含む）するために、一般的に微細研削をその後実施する。

ある状況では、第１の粗研削工程を省略、または一般的にスラリー形態の遊離砥粒を使用するラッピングと置き換えることができる。そのような場合、第２の研削動作では、上記の自生作用固定砥粒を利用する。

図１で説明した態様に戻って、工程１０５の粗研削が完了すると、サファイアウエハは、工程１０７の微細研削処理を受けることができる。微細研削処理は、粗研削処理１０５によって生じた欠陥を実質的に取り除くために、材料を一般に取り除く。したがって、一態様によれば、微細研削処理では、サファイア基板の主要な面から約５．０ミクロン以上、たとえば、約８．０ミクロン以上、またはサファイアウエハの主要な面から約１０ミクロン以上の材料を取り除く。別の態様によれば、約１２ミクロン以上、または、さらに、約１５ミクロン以上の材料をサファイア基板の表面から取り除くように、より多くの材料を取り除く。未仕上げサファイアウエハの主要な面の両方での研削を含むことができる工程１０５の粗研削処理とは対照的に、一方の面で一般的に微細研削工程１０７を始める。

微細砥粒では、ボンド材料マトリックス中の微細砥粒粒子を含む固定微細砥粒を利用することができる。微細砥粒粒子には、アルミナ、シリカ、炭化ケイ素、アルミナ−ジルコニアもしくは、ダイヤモンドもしくは立方晶窒化ホウ素などの超砥粒粒子、またはそれらの混合物を含有する、結晶材料もしくはセラミック材料などの従来の砥粒粒子があり得る。特定の態様では、超砥粒粒子を利用する。超砥粒粒子を利用するそれらの態様では、上記のそれらなどの非超砥粒セラミック材料をフィラー材料として利用することができる。

一態様によれば、微細砥粒は、約５０ｖｏｌ％以下、４０ｖｏｌ％以下、３０ｖｏｌ％以下、たとえば、約２０ｖｏｌ％以下、または、さらに、約１０ｖｏｌ％以下の微細砥粒粒子を含有する。１つの特定の態様では、微細砥粒は、約０.５ｖｏｌ％以上かつ約２５ｖｏｌ％以下の微細砥粒粒子、たとえば、約１．０ｖｏｌ％と約１５ｖｏｌ％との間の範囲内の微細砥粒粒子、または、特に、約２．０ｖｏｌ％と約１０ｖｏｌ％との間の範囲内の微細砥粒粒子を含有する。

微細砥粒に対する追加の言及では、微細砥粒粒子は、約１００ミクロン以下の、たとえば、約７５ミクロン以下の、または約５０ミクロン以下の平均粒径を有することができる。特定の態様によれば、微細砥粒粒子の平均粒径は、約２．０ミクロンと約５０ミクロンとの間の範囲内、たとえば、約５ミクロンと約３５ミクロンとの間の範囲内である。一般に、粗固定砥粒と微細固定砥粒との間の平均粒径の差異は、少なくとも１０ミクロン、一般的に、少なくとも２０ミクロンである。

粗砥粒と同じように、微細砥粒は、金属または合金などの材料を含有し得るボンド材料マトリックスを含む。好適な金属には、鉄、アルミニウム、チタニウム、銅合金、ニッケル、銀、ジルコニウムおよびそれらの合金があり得る。一態様では、微細砥粒は、約７０ｖｏｌ％以下のボンド材料、たとえば、約６０ｖｏｌ％以下のボンド材料、または、さらに約５０ｖｏｌ％以下のボンド材料を含有する。別の態様によれば、微細砥粒は、約４０ｖｏｌ％以下のボンド材料を含有する。一般に、微細砥粒は、約１０ｖｏｌ％以上、一般的に１５ｖｏｌ％以上、または２０ｖｏｌ％以上の量のボンド材料を含有する。

さらに言えば、微細固定砥粒は、ある程度の気孔率を有し得る。１つの特定の態様では、微細砥粒は、約２０ｖｏｌ％以上の、たとえば、約３０ｖｏｌ％以上の、約３０ｖｏｌ％と約８０ｖｏｌ％との間の、たとえば、約５０ｖｏｌ％〜約８０ｖｏｌ％の、または約３０ｖｏｌ％〜約７０ｖｏｌ％の範囲を一般的にともなった気効率を有する。一態様によれば、微細砥粒は、約５０ｖｏｌ％〜７０ｖｏｌ％の気孔率を有する。孔が開放されていても閉じていてもよいこと、およびより高いパーセンテージの気孔率を有する微細砥粒では、一般に、孔は開放されており、連結している気孔であることがわかるであろう。気孔の大きさを一般に約２５ミクロンと約５００ミクロンとの間の、たとえば、約１５０ミクロンと約５００ミクロンとの間の大きさの範囲内にすることができる。

工程１０７の微細研削処理に対する言及では、以前述べたように、微細砥粒は、自生作用する。自生作用粗砥粒と同様に、自生作用微細砥粒は、特定の破壊靱性を有する金属を一般的に含有するボンド材料マトリックスを含む。一態様によれば、ボンド材料マトリックスは、約６．０ＭＰａ−ｍ^1/2未満の、たとえば、約５．０ＭＰａ−ｍ^1/2未満の、または特に約１．０ＭＰａ−ｍ^1/2と約３．０ＭＰａ−ｍ^1/2との間の範囲内の破壊靱性を有することができる。自生作用微細研削の成分は、米国特許第６７５５７２９号明細書および同第６６８５７５５号明細書に記載されており、全体として参照することによって本明細書に組み込まれる。

一般に、微細研削処理１０７は、粗研削処理１０５に関する上述の処理と同様な装置および処理を含む。それは、一般に未仕上げサファイアウエハをホルダー上に提供すること、および微細砥粒表面、一般に、内側のホイールの外周の周りに実質的に環状の砥粒リムを有する砥粒ホイールに相対してサファイアウエハを回転させることである。一態様によれば、微細研削処理は、１分当たり約２０００回転（ｒｐｍ）よりも大きな速度で、たとえば、約３０００ｒｐｍよりも大きな速度で、たとえば、３０００〜６０００ｒｐｍの範囲内の速度で砥粒ホイールを回転させることを含む。冷却水および有機冷却液を含む冷却液を一般的に使用する。

上述したように、微細砥粒は、自生作用となることができ、したがって、一般に自生作用砥粒による上記の特性を有する。しかし、一態様によれば、微細研削の間のピーク垂直力は、研削動作の時間で約１００Ｎ／ｍｍ幅以下の応力を加えることを含む。別の態様では、ピーク垂直力は、研削動作の時間で、約７５Ｎ／ｍｍ幅以下、たとえば、約５０Ｎ／ｍｍ幅以下、または、さらに、約４０Ｎ／ｍｍ幅以下である。

粗砥粒および微細砥粒の上記の記述は、実際の研削工具の固定砥粒構成要素に関する。明らかにされるべきであるように、固定砥粒構成要素が工具の本体全体を形成しなくてもよく、被加工物（基板）と接触するように設計された工具の一部のみを形成してもよく、そして、固定砥粒構成要素は切片（ｓｅｇｍｅｎｔｓ）の形状であってもよい。

未仕上げサファイアウエハの微細研削の後、そのウエハは、約０．１０ミクロン未満の、たとえば、０．０５ミクロン未満の平均表面粗さＲａを一般に有する。

サファイアウエハ１０７の微細研削の後、そのウエハは、欧州特許第０２２１４５４（Ｂ１）号明細書などに開示されているものなどの応力除去処理を受けることができる。記述されているように、エッチング処理もしくはアニーリング処理で応力除去を実行してもよい。アニーリングは、１０００℃を超える温度で、数時間行うことができる。

図１の態様を再び参照すると、微細研削工程１０７の後、研削されたサファイアウエハは、工程１１１で、研磨を受けることができる。一般に、研磨では、ウエハの表面と機械工具との間に供給されるスラリーを利用し、研磨動作を実施するために、ウエハおよび機械工具を相互に相対して動かすことができる。スラリーを使用する研磨は、一般に、化学的−機械的研磨（ＣＭＰ）の範疇に属し、スラリーは、ウエハから正確な量の材料を除去することを容易にするために、液体媒体の中で懸濁されている、遊離した研磨材粒子を含有することができる。したがって、一態様によれば、研磨工程１１１は、研磨材および、材料の除去を高めたり、和らげたりする機能を果たすことができる添加剤化合物を含有するスラリーを使用するＣＭＰを含むことができる。その化学成分は、たとえば、リン化合物であってもよい。実質的に、研磨材が機械的成分を与え、添加剤が化学的活性成分を与える。

遊離研磨材は一般にナノサイズであり、１ミクロン未満、一般的に２００ナノメートル未満の平均粒径を有する。一般に、粒子メディアン径は、少しばかりより狭い範囲内、たとえば、約１０〜約１５０ｎｍの範囲内である。技術用語の明確化のため、約１ミクロン未満の粒子メディアン径は、以下の本明細書に記載の対象に一致する研磨処理を一般に意味し、そこでは、低い材料の除去速度で機械加工動作を実行することによって微細な表面に仕上げる。約２．０〜約５．０ミクロンの大きさなどの約１．０ミクロンを超える粒子メディアン径では、一般に、機械加工動作は、ラッピング動作として特徴付けられる。特に有用な遊離研磨材は、多結晶もしくは非結晶性のγアルミナの形態などのアルミナである。

上述したように、リン添加剤はスラリーの中に存在し得る。一般的に、リン添加剤は、約０．０５〜約５．０ｗｔ％の間の範囲内、たとえば、約０．１０ｗｔ％〜約３．０ｗｔ％の間の範囲内の濃度で存在する。特定の態様では、少しばかりより狭い範囲、たとえば、約０．１０ｗｔ％〜約２．０ｗｔ％の大きさの濃度を利用する。一態様によれば、リン化合物は酸素を含み、その中では、酸素はリン元素と結合している。この種の材料は、オキソリン材料として知られている。特に、オキソリン化合物は１価、３価または５価の原子価状態のリンを含み、特定の態様では、リンが５価の原子価状態であるオキソリン化合物を利用することによって効果的な機械加工が実行されてきた。

他の態様では、リンは、酸素に加えて炭素に結合することができ、一般に、ホスホン酸塩として知られている有機リン化合物を示す。他のリン化合物には、リン酸塩化合物、ピロリン酸塩化合物、次リン酸塩化合物、サブリン酸塩化合物、亜リン酸塩化合物、ピロ亜リン酸塩化合物、次亜リン酸塩化合物およびホスホニウム化合物がある。リン化合物の特定の化学種には、リン酸カリウム、ヘキサメタリン酸ナトリウム、ヒドロキシホスホノ酢酸（Ｂｅｌｃｏｒ５７５）およびアミノトリ−（メチレンホスホン酸）（Ｍａｙｏｑｕｅｓｔ１３２０）がある。

一般に、研磨材成分および、リン化合物を含有する添加剤を含むスラリーは、水性、すなわち水系である。実際、スラリーは、一般に、ｐＨが約８．０よりも大きい、たとえば、約８．５よりも大きいような塩基性のｐＨを有する。ｐＨは、約１２の値まで及ぶことができる。

図４は、研削されたサファイアウエハを研磨するための装置を簡単に言及して、一態様による研磨装置の基礎的な構造の略図を説明する。装置４０１には、この場合、研磨パッド４１０によって形成される機械工具および、研磨パッドを保持するプラテンがある。プラテンおよび研磨パッド４１０は、本質的に同じ直径である。プラテンは、矢印で説明されている回転方向に沿って、中心軸のまわりに回転可能である。ペンプレート４１２は、基板４１４をそれぞれ受ける複数の円形くぼみを有し、基板４１４は、研磨パッド４１０とテンプレート４１２との間にはさまれる。基板４１４を保持するテンプレート４１２は、その中心軸のまわりを回転する。ここで、ｒ_pは、研磨パッドの回転の中心からテンプレート４１２の中心までの半径を示す。一方、ｒ_tは、それぞれの基板からテンプレートの回転の中心までの半径を示す。異なる構成を利用することができるが、装置４０１の構成は、研磨動作の構成を通常採用する。

リン化合物のスラリーへの添加によって、材料除去速度（ＭＲＲ）がリン系添加剤を有さないスラリーよりも一般に改善する。この点で、比率ＭＲＲ_add／ＭＲＲ_conによってその改善を示すことができ、一態様によれば、比率ＭＲＲ_add／ＭＲＲ_conは約１．２以上である。ＭＲＲ_addの意味は、研磨材およびリン化合物を含有する添加剤を含有するスラリーの材料除去速度であるのに対して、ＭＲＲ_conは、管理スラリーを使用した同一の処理条件下の材料除去速度である。管理スラリーは、リン化合物を含有した添加剤がない点を除いて本質的に上記のスラリーと同一である。他の態様によれば、その比率は、より大きく、たとえば、約１．５以上、または、さらに約１．８以上であり、ある試料のいくつかでは、リン化合物添加剤が入っておらずアルミナ研磨材のみ含有のスラリーに比べて２倍の除去速度であった。

前述は、アルミナ系研磨スラリーに基づく態様を含む様々な態様を重点的に取り扱ってきたけれども、非常に優れた結果を招く他の研磨材材料を使用することができ、それには、シリカ、ジルコニア、炭化ケイ素、炭化ホウ素、ダイヤモンドおよびその他がある。確かに、リン系化合物を含有するジルコニア系スラリーは、特によい研磨特性を示してきた。すなわち、アルミナ基板上で、シリカのみに比べて３０〜５０％改善された材料除去速度を示す。

特定の態様によれば、ａ面方位、ｒ面方位、ｍ面方位またはｃ面方位を有し、制御された寸法を有する概して平らな表面を含む大面積サファイア基板を供給する。本明細書で使用されているように、「ｘ面方位」は、結晶学上のｘ面に沿って一般に広がる主要な面を有する基板を示し、特定の基板仕様書、たとえば、最終顧客によって指示された仕様書によるｘ面から一般的にわずかに方位がずれている。特定の方位には、ｒ面方位およびｃ面方位があり、ある態様では、ｃ面方位を利用する。

上で述べたように、基板は、所望の制御された寸法を有することができる。制御された寸法の測定の１つが全厚み変化量であり、ＴＴＶ（全厚み変化量）およびｎＴＴＶ（規格化全厚み変化量）のうちの少なくとも１つを含む。

たとえば、一態様によれば、ＴＴＶは、一般に約３．００μｍ以下、たとえば約２．８５μｍ以下、または、さらに約２．７５μｍ以下である。前述のＴＴＶパラメーターは、大きなサイズのウエハ、特に制御された厚みを有する大きなサイズのウエハに関連する。たとえば、本態様では、約６．５ｃｍ以上の直径および約４９０μｍ以下の厚みを有することができる。ある態様によれば、前述のＴＴＶパラメーターは、著しく大きなサイズのウエハに関連し、著しく大きなサイズのウエハには、７．５ｃｍ以上、９．０ｃｍ以上、９．５ｃｍ以上、または１０．０ｃｍ以上の直径を有するものがある。また、ウエハサイズを表面積の言葉で明細書に記入することができ、前述のＴＴＶ値は、約４０ｃｍ²以上、約７０ｃｍ²以上、約８０ｃｍ²以上、または約１１５ｃｍ²以上の表面積を有する基板と関連することができる。さらに、ウエハの厚みを約５００μｍ以下、たとえば、約４９０μｍ以下の値にさらに制御することができる。

ウエハの大きさ、基板の大きさまたはブールの大きさに関連して使用されているように、「直径」の用語は、ウエハ、基板またはブールが入る円のもっとも小さなものを示すと認められる。したがって、そのような構成要素は平らな部分または複数の平らな部分を有しているのだから、そのような平らな部分は構成要素の直径に影響しない。

様々な態様は、よく制御されたｎＴＴＶ、たとえば、約０．０３７μｍ／ｃｍ²以下のｎＴＴＶを有する。特定の態様は、さらに優れたｎＴＴＶ、たとえば、０．０３５μｍ／ｃｍ²以下、または、さらに０．０３２μｍ／ｃｍ²以下のｎＴＴＶを有する。そのように制御されたｎＴＴＶは、大きな基板、たとえば、約９．０ｃｍ以上、または、さらに、約１０．０ｃｍ以上の直径を有するもので、特に達成されてきた。また、ウエハサイズを表面積の言葉で明細書に記入することができ、前述のｎＴＴＶ値は、約９０ｃｍ²以上、約１００ｃｍ²以上、約１１５ｃｍ²以上の表面積を有する基板と関連することができる。

サファイア基板の全厚み変化量値に言及すると、ＴＴＶは、サファイア基板におけるもっとも厚い厚みともっとも薄い厚みとの間の差分の絶対値であり（ウエハの円周を囲むウエハの端から広がる３．０ｍｍの輪を一般的に含む端部除外ゾーンを除外する。）、そして、ｎＴＴＶは、サファイア基板の表面積で規格化された値（ＴＴＶ）である。全厚み変化量の測定方法は、ＡＳＴＭ標準Ｆ１５３０−０２に載せてある。

本明細書で開示されている他の規格化された特性と同様に、一般に、ｎＴＴＶ値は、概して平らな表面および実質的に環状の周辺部を有し、基板の方位を同定するための平面を有し得るサファイア基板で規格化される。一態様によれば、サファイア基板は、約２５ｃｍ²以上の、たとえば、約３０ｃｍ²以上の、３５ｃｍ²以上の、または、さらに約４０ｃｍ²以上の表面積を有する。さらに、基板は、概して平らな表面が、約５０ｃｍ²以上の、または、さらに約６０ｃｍ²以上の、または約７０ｃｍ²以上の表面積を有するような、より大きな表面積を有し得る。サファイア基板は、約５.０ｃｍ（２．０インチ）よりも大きな、たとえば、約６．０ｃｍ（２．５インチ）以上の直径を有することができる。しかし、一般に、サファイア基板は、７．５ｃｍ（３．０インチ）またはそれよりも大きな直径を有し、特に１０ｃｍ（４．０インチ）ウエハを含む。

サファイア基板の特性をさらに言及すると、一態様よれば、サファイア基板の概して平らな表面は、約１００．０Å以下の、たとえば、約７５．０Å以下の、または約５０．０Å以下の、または、さらに約３０．０Å以下の表面粗さＲａを有する。さらに優れた表面粗さは、たとえば約２０．０Å以下、たとえば約１０．０Å以下、または約５．０Å以下に達することができる。

上述の方法で処理されたサファイア基板の概して平らな表面は、優れた平面度を有することができる。表面の平面度は、最適参照平面（ＡＳＴＭ Ｆ１５３０−０２を参照）からの表面の最大偏差であると一般的に理解される。この点で、規格化された平面度は、概して平らな表面上の表面積によって規格化された、測定された表面の平面度である。一態様によれば、概して平らな表面の規格化された平面度（ｎ平面度）は、約０．１００μｍ／ｃｍ²よりも大きくなく、たとえば、約０．０８０μｍ／ｃｍ²以下、または、さらに約０．０７０μｍ／ｃｍ²以下である。さらに、概して平らな表面の規格化された平面度をより小さくすることができ、たとえば、約０．０６０μｍ／ｃｍ²以下、または約０．０５０μｍ／ｃｍ²以下にすることができる。

本明細書で提供された方法にしたがって処理されたサファイア基板は、低減された反り（ｗａｒｐｉｎｇ）を明示することができ、その反りは、規格化された反り（以下、ｎ反り）によって特徴付けられる。基板の反りは、基板の表面の中央における最適参照平面からの偏差であると一般に理解される（ＡＳＴＭ Ｆ ６９７−９２（９９）参照）。ｎ反り測定に関して、反りは規格化され、サファイア基板の表面積を明らかにする。一態様によれば、ｎ反りは、約０．１９０μｍ／ｃｍ²以下、たとえば、約０．１７０μｍ／ｃｍ²以下、または、さらに約０．１５０μｍ／ｃｍ²以下である。

また、概して平らな表面は、減少した湾曲（ｂｏｗ）を示すことができる。一般的に理解されているように、表面の湾曲は、表面もしくは表面の一部のくぼみ、もしくはゆがみの測定値の絶対値であり、それは、基板の中心線から測定され、厚み変化量の存在に全く関係ない。本明細書で提供された方法にしたがって処理された概して平らな基板の表面は、減少した規格化湾曲（ｎ湾曲）を示す。ｎ湾曲は、規格化された湾曲測定であり、概して平らな表面の表面積を明らかにする。したがって、一態様では、概して平らな表面のｎ湾曲は、約０．１００μｍ／ｃｍ²以下、たとえば約０．０８０μｍ／ｃｍ²以下、または、さらに約０．０７０μｍ／ｃｍ²以下である。別の態様によれば、基板のｎ湾曲は、約０．０３０μｍ／ｃｍ²と約０．１００μｍ／ｃｍ²との間の範囲内であり、そして、特に約０．０４０μｍ／ｃｍ²と約０．０９０μｍ／ｃｍ²との間の範囲内である。

サファイア基板の方位に言及すると、上述したように、概して平らな表面は、ｃ面方位を有する。ｃ面方位には、製造によるもしくは意図的な、ｃ面から概して平らな表面への、様々な方向の傾斜角が含まれる。この点で、一態様によれば、サファイア基板の概して平らな表面は、約２．０°以下の、たとえば、約１．０°以下の傾斜角を有することができる。一般的に、傾斜角は、約０．１０°以上、または、０．１５°以上である。傾斜角は、基板の表面に対する垂線とｃ面との間に形成された角度である。

本明細書の態様によれば、サファイアウエハの処理は、よく制御されたウエハ間精度に結果としてなることが望ましい。特に、ｃ面方位ウエハに関して、サファイア結晶のｃ面に対してウエハ表面の精密な方位が正確に固定され、特にウエハ間の結晶学上の相違によって定量化される。図５に関して、Ｚは、サファイアの研磨された表面に対する単位垂線であり、θ_A、θ_Mおよびθ_Cは、ａ面、ｍ面およびｃ面に対してそれぞれ垂直の正規直交ベクトルである。ＡおよびＭは、サファイア面によって定義された面上におけるθ_A、θ_Mのそれぞれの射影である（Ａ＝θ_A−Ｚ（θ_A，Ｚ）、Ｍ＝θ_M−Ｚ（θ_M，Ｚ）)。ａ方向の方位差は、θ_AとＡおよびＭを含む面上その射影との間の角度であり、ｍ方向の方位差は、θ_MとＡおよびＭを含む面上その射影との間の角度である。方位差の標準偏差σは、ウエハのロット、特に少なくとも２０枚のウエハにわたる方位差の標準偏差である。

本態様によれば、本明細書に記載されているように、処理が実施され、特に、上で詳細に記載された研削処理が組み込まれ、正確な結晶学上の方位を有するサファイアウエハが多く供給される。基板のロットは、２０枚以上のウエハを一般に有し、３０枚またはそれ以上のときも多く、それぞれのロットは、異なるサファイアのコアまたはブールからのウエハを有することができる。ロットは、個々の容器に詰められたいくつかのサブロットとなり得ることが認められる。ウエハロットは、ウエハロットにわたって、約０．０１３０°以下の、たとえば、０．０１１０°以下の、または、０.００８０°以下のθ_Mの標準偏差σ_Mを有することができる。ウエハロットは、ウエハロットにわたって、約０．０３２５°以下の、たとえば、０．０３１０°以下の、または、０.０２８０°以下のθ_Aの標準偏差σ_Aを有することができる。

ＬＥＤ／ＬＤ基板用のウエハ／基板の製造方法の先行技術と比較して、本態様は、注目に値する有利な点を提供する。たとえば、いくつかの態様によれば、自生作用研削微細砥粒ならびに特にＣＭＰ研磨技法および化学作用をともなった、研削粗砥粒（多くの場合、自生作用固定粗砥粒）の利用によって、優れた幾何学的品質（すなわち、ｎＴＴＶ、ｎ反り、ｎ湾曲およびｎ平坦度）を有し、精密に仕上げられたサファイアウエハの生産が容易になる。幾何学的品質の制御に加えて、正確なワイヤーソーによる切断をともなった上述の処理によって、基板にわたって傾斜角変化量の優れた制御が行われた結晶ウエハの方位を正確に合わせることが容易になる。これらの点で、改良された幾何学的品質および基板から基板への面方位の正確な制御によって、より均一な発光品質を有する一定のＬＥＤ／ＬＤ装置の生産が容易になる。

本明細書に記載された様々な処理工程の後、処理を受けたサファイア基板の表面は、ＬＥＤ／ＬＤ装置の使用に好適な結晶構造を一般に有する。たとえば、本態様は、１Ｅ６／ｃｍ²未満の転位密度を有し、その転位密度はＸ線トポグラフィー分析によって測定される。

大きなサイズの基板および制御された厚みを有する基板に関連して、本発明の態様によって、寸法制御および／または結晶学上方位の制御を達成したことは、特に注目すべきである。これらの点で、最先端技術によれば、一定の厚みでウエハの大きさ（表面積）が増加するにしたがって、寸法制御および結晶学上の制御が急速に悪くなる。したがって、最先端の処理では、一般に厚みを増加させることに頼って、寸法制御および結晶学上の制御を少なくとも部分的に維持することを試みる。それとは対照的に、本明細書の態様によって、厚みに関係なく、かつウエハもしくは基板の大きさの依存もより少なくて上記の制御が大いに可能となる。

例
次の例によって、様々な態様によるウエハを処理する方法を示し、特に、改善された寸法品質および方位を有する大面積ウエハを生産するための処理パラメーターを記述する。次の例では、２インチ、３インチおよび４インチの直径を有するｃ面のサファイアウエハを処理し、本明細書に示された態様にしたがって形作る。

上述のように切断または薄く切られたブールで処理が始まる。ワイヤーソーによる切断技法を使用してブールを切断する。そこでは、ダイヤモンド粒子などの切断要素で被覆されたワイヤーの上方にブールを設置して回転させる。約２０００ｒｐｍと５０００ｒｐｍとの間の範囲内の高速でブールを回転させる。ブールを回転させながら、ブールの表面に対して接線方向に高速で一般に往復運動している多数の本数のワイヤーソーに接触させ、薄く切ることが容易になる。約１００サイクル／分の速度で複数の本数のワイヤーソーを往復運動させる。薄く切ることを容易にするために、スラリーなどの他の液体を組み込むことができる。この場合、ワイヤーソーによる切断処理は、約４〜８時間の間の範囲内の数時間続く。ワイヤーソーによる切断処理の時間は、切断されるブールの少なくとも直径に一部左右され、したがって、８時間よりも長く続く可能性があることが認められるであろう。

ワイヤーソーによる切断の後、ウエハは、約１．０ｍｍ以下の平均厚みを有する。一般に、ウエハは、約１．０ミクロン未満の平均表面粗さ（Ｒａ）、約３０ミクロンの平均全厚み変化量および約３０ミクロンの平均湾曲を有する。

ウエハを生産するためにワイヤーソーによってブールを切断した後、ウエハは、研削処理を受ける。研削処理には、少なくとも第１の粗研削処理および第２の微細研削処理がある。粗研削処理に関して、Ｓａｉｎｔ−Ｇｏｂａｉｎ Ａｂｒａｓｉｖｅｓ， Ｉｎｃ．で製造され、約６０〜８０ミクロンの範囲内の平均粒径を有するダイヤモンド砂が組み込まれたＰＩＣＯ型ホイール，粗＃３−１７−ＸＬ０４０などの自生作用粗研削ホイールが使用される。この例で、ウエハの粗研削は、Ｓｔｒａｓｂａｕｇｈ ７ＡＦ超精密研削機を使用して完了する。粗研削処理のサイクルおよびパラメーターを以下の表１に示す。

以下の表１および表２では、一連の相互に作用する研削工程を経て、材料が連続して取り除かれる。工程１〜３は、示されたホイールおよびチャックの速度ならびに供給速度での能動的研削工程を表す。滞留は、バイアスをかけずに、すなわち、供給速度がゼロで実施される。さらに、リフトは、反対方向の供給速度で実施され、ホイールは、示された供給速度で基板の表面から上昇する。

粗研削処理の後、ウエハは、微細研削処理を受ける。微細研削処理もまた、Ｓａｉｎｔ−Ｇｏｂａｉｎ Ａｂｒａｓｉｖｅｓ， Ｉｎｃ．で製造され、約１０〜２５ミクロンの範囲内の平均粒径を有するダイヤモンド砥粒砂を利用するＩＲＩＳ型ホイール細＃４−２４−ＸＬ０７３などの自生作用ホイールを利用する。さらに、この例の目的のために、ウエハの微細研削は、Ｓｔｒａｓｂａｕｇｈ ７ＡＦ超精密研削機を使用して完了する。粗研削処理と同様に、微細研削処理は、以下の表２に示される特定の処理サイクルおよびパラメーターをウエハに受けさせる。

粗研削処理および微細研削処理の後、サファイアウエハは、上述の応力除去処理を受ける。

応力除去の後、サファイアウエハは仕上げ研磨を受ける。ｐＨおよびリン酸塩ならびにアルカリおよびカルシウムの役割を調べるために、いくつかの研磨スラリーが調合された。以下に報告されている表３は、基準線となるスラリーであるスラリー１に対する向上を示す。研磨は、直径が２インチのＣ面サファイアパックを利用して実施され、Ｂｕｅｈｌｅｒ製のＥＣＯｌＶｌＥＴ ４研磨機上で研磨された。研磨は、Ｈ２パッド（ペンシルバニア州フィラデルフィアのＲｏｈｍ ａｎｄ Ｈａａｓ Ｃｏｍｐａｎｙから入手可能）上で、４０ｍｌ／分のスラリー流速、４００ｒｐｍのプラテン速度、２００ｒｐｍのキャリアー速度、３．８ｐｓｉの下方力で行われた。

研磨データに関して、上記の表３および表４で見ることができるように、スラリー３および４によって示されるようにｐＨが９から１１へ変わると、研磨の著しい改善が見られた。さらに、より良好な表面仕上げが見られ、より良好な生産性が示された。有機ホスホン酸（スラリー６および７）ならびに無機リン酸塩（スラリー５）は、表面仕上げおよび材料除去速度に対するさらなる向上を示す。

アルカリのｐＨが高くなると、除去速度および仕上げが向上する。そして、水酸化ナトリウムは、水酸化カリウム（スラリー９）および水酸化アンモニウム（スラリー１０）に比べて、増加されたｐＨ（スラリー８）で好適な方法を示す。スラリー１１は、研磨材遊離研磨材成分の場合のアルミナの使用と組み合わせて、材料除去の減速に著しい影響を示す。

上記に示した処理手順をサファイアウエハに受けさせた後、ウエハの寸法形状のキャラクタリゼーションを実施した。本明細書で示された手順に従って処理されたサファイアウエハの寸法形状と、研削よりもむしろ遊離砥粒スラリーを使用したラッピングによる従来の方法を使用して処理されたウエハとを比較することによって、比較データを作成した。比較データを以下の表５に示す。ＴＴＶおよび反りの単位はミクロンである。一方、ｎＴＴＶおよびｎ反りの単位はミクロン／ｃｍ²であり、直径（ｄ）および厚み（ｔ）をインチおよびミクロンでそれぞれ示す。

全てのウエハの直径で、研削された表面に対する垂線は、ウエハのｃ軸から１°未満である。

さらに、ウエハ間の変動の程度を検出するために、ウエハロットの中の複数のウエハの方位差θ_Mおよびθ_Aを測定し、標準偏差σ_Mおよびσ_Aで定量化した。結果を以下の表６に示す。

例にしたがって処理されたウエハは、改善された寸法形状、特に改善されたＴＴＶ，ｎＴＴＶ、反りおよびｎ反り、ならびに方位差の標準偏差に換算した、改善された結晶学上の正確さを示す。表５のそれぞれの値は、少なくとも８個のデータの平均である。表６に示された標準偏差値σは、前述の処理フローにしたがって作製されたウエハおよび、研削処理全体でラッピングを利用する従来の処理からのウエハの様々なウエハロットにわたって測定された。特に、例は、ＴＴＶ値および湾曲値で定量化されたように改善された寸法形状を有し、それは、従来の処理で使用したウエハよりも薄いウエハ厚みで一般に達成された。また、本態様によって、それぞれのウエハにわたって寸法形状の制御および一律性ならびに複数のウエハロットにわたる結晶学上の制御が改善された。さらに、ウエハの直径が増加するにしたがって改善された寸法形状から明らかなように、本例によって拡張性が改善される。

一般に仕上げ用途との関連で固定砥粒研削を利用してきたけれども、発明者は、厳格な寸法制御をともなうサファイアウエハの処理は、特定の処理の特徴によって支えられていたことを発見した。従来の処理方法は、遅い供給速度および速いチャック速度によって、寸法形状を改善した。しかし、そのような遅い供給速度（たとえば、０．５ミクロン／秒）および速いチャック速度（たとえば、５９０ｒｐｍ）によって、ウエハは、過度のｎ湾曲、ｎ反り、および／またはｎＴＴＶを有するようになることが発見された。寸法制御を改善するために本明細書で利用された従来にない処理条件の成功の理由は、完全に理解されているわけではないが、特にサファイア基板の機械加工および特により大きな基板、たとえば、３インチおよび４インチのサファイア基板に関係しているように見える。

著しく高い歩留まりおよび生産性をともなって処理する能動装置を支える本明細書の態様によれば、大面積、高品質基板が生産される。本明細書では、その処理手順によって、本ウエハが、繰り返し可能な、高い寸法精度の形状の、結晶学上のパラメーターを有するようになる。さらに、本明細書では、本態様は、処理技法、パラメーター、化学的性質および装置の独特の組み合わせを提供し、それは、最先端のものおよび従来の手順からの逸脱を示し、劇的に改善された寸法形状および結晶学上の精度を有するウエハを提供する。

上に開示された対象内容は説明に役立つと考えられるべきであり、限定的に考えられるべきでなく、そして付随する請求項は、本発明の正当な範囲内に入るような変形、向上、および他の態様の全てを含むことが意図されている。したがって、本発明の範囲は、法律によって許容される最大の範囲まで、最も広く許容される、以下の請求項およびそれらの均等物の解釈で決定されるべきであり、前述の詳細な記載によって制限または限定されるべきでない。

Claims (9)

1. 第１の固定砥粒を使用してサファイア基板の第１の面を研削する工程、および
   前記サファイア基板の第１の面と対向するサファイア基板の第２の面を研削する工程、ならびに
   前記第１の固定砥粒と異なる第２の固定砥粒を使用して前記サファイア基板の前記第１の面を研削する工程を含み、
   前記第２の固定砥粒が、前記第１の固定砥粒よりも小さい平均粒径を有し、
   前記第２の固定砥粒が自生作用し、
   前記サファイア基板の前記第１の面を研削するときの供給速度は３μｍ／ｓ以下であり、
   前記サファイア基板の前記第１の面を研磨するときのチャック速度は、１０５ｒｐｍ以下であり、
   前記第２の固定砥粒を使用して前記サファイア基板の前記第１の面を研削するときに、冷却液を使用する、サファイア基板を機械加工する方法。
2. 前記第１の固定砥粒が自生作用する請求項１に記載の方法。
3. 前記第１の固定砥粒を使用した前記サファイア基板の前記第１の面の研削が、ピーク垂直力を前記第１の面に加えることを含み、
   前記ピーク垂直力が５０Ｎ／ｍｍ幅以下である請求項２に記載の方法。
4. 前記第１の固定砥粒が、ボンド材料マトリックス中に粗砥粒粒子を含む請求項２に記載の方法。
5. 前記第２の固定砥粒が、ボンド材料マトリックス中に微細砥粒粒子を含む請求項１に記載の方法。
6. 前記微細砥粒粒子が、１００ミクロン以下の平均粒径を有する請求項５に記載の方法。
7. 前記第２の固定砥粒が、３０〜７０ｖｏｌ％の範囲内の気孔率を有する請求項５に記載の方法。
8. 前記第２の固定砥粒を使用した前記サファイア基板の前記第１の面の研削が、前記第１の面に対してピーク垂直力を加えることを含み、
   前記ピーク垂直力が５０Ｎ／ｍｍ以下である請求項１に記載の方法。
9. 前記第２の固定砥粒を使用して研削する工程が、５．０ミクロン以上の材料を前記サファイア基板の前記第１の面から取り除くことを含む請求項１に記載の方法。

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