JP5011550B2 - 紫外線（ｕｖ）、及びプラズマ励起有機金属化学気相成長（ｍｏｃｖｄ）方法 - Google Patents

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Description

本発明は、高温超伝導(ＨＴＳ)被覆ワイヤの、高スループットの有機金属化学気相成長法(ＭＯＣＶＤ)に関するものである。さらに詳細には、本発明は、化学気相成長(ＣＶＤ)を励起をするために、紫外線(ＵＶ)あるいはマイクロ波光源放射を組み込んだＭＯＣＶＤシステムに関する。
過去３０年において、米国の最終エネルギー消費の電力は、２５％から４０％に上昇した。この上昇を考慮すると、電力需要は、次第に信頼性の高い、上質な電力の危機的な要求となる。電力需要は成長を続けるにつれ、特に旧都市部の電力システムは性能限界に至っており、新しい解決法を要求されている。
ワイヤは、変圧器、伝送及び流通システム、モータを含む世界の電力システムの基本構成要素を形成する。１９８６年の革命的なＨＴＳ複合物の発見は、電力産業の全く新しいタイプのワイヤの発展に導き、この発見は、１世紀以上における、ワイヤ技術の最も重要な進歩である。
ＨＴＳワイヤは、同じ物理的寸法の従来の銅及びアルミニウム導線の１００倍以上の電流を流す最高の性能を提供する。ＨＴＳワイヤの優れた電力密度は、次世代の電力産業技術を可能にする。それは、大きな規模、重要性、また効率的な利益を提供する。ＨＴＳ技術は、種々の方法で、コストを下げ、電力システムの容量と信頼性を増加する。例えば、ＨＴＳワイヤは、既存の通行路を通って２〜５倍多くの電力を送信することができる。この新しいケーブルは、その環境足跡を削減すると同時に電力網の性能を改良する強力なツールを提供する。しかしながら、今日まで、次世代ＨＴＳワイヤの製造で用いられる前記ＨＴＳコーティングテープの短いサンプルのみが、高性能レベルで製造されている。ＨＴＳ技術が、発電および流通産業での使用に向け、商業的に成長するために、ＨＴＳコーティングのテープの連続的な、高いスループットの技術を発展させる必要がある。
ＭＯＣＶＤは、ＨＴＳコーティングのテープをコスト効率よく生産するために必要な高いスループットの期待を示す堆積プロセスである。ＭＯＣＶＤの間、酸化イットリウムバリウム銅(ＹＢa2Ｃｕ3Ｏ7、或いはＹＢＣＯ)などのＨＴＳ膜は、気質の表面に起こる化学反応を介して、不活性ガスによって運ばれた気相前駆体によって、加熱された緩衝金属基板へ堆積される。
１９９８年１０月１３日付の、Hubertらの米国特許USP5,820,678(名称、“固体ソースＭＯＣＶＤシステム”は、多要素化学気相成長の有機金属前駆体を供給する配送システムを含む、超伝導および非超伝導酸化膜をＭＯＣＶＤ製作するためのシステムを記述している。前記前駆体は、所望の速度で研磨され、蒸発域へ供給され、その後、薄膜形成のための堆積チャンバー内の反応域へ供給される。しかしながら、Hubertのプロセスにより達成できるスループットは、非常に限定される。有機金属化学気相成長が起こる基板は、例えば温度伝導性ペーストで、堆積プロセスを通して基板ホルダに固定して取り付けられる。結果として、不連続な堆積作業は、ＭＯＣＶＤのHubertのプロセスを特徴づけ、そのようなプロセスを通して達成できる生産を非常に限定する。
ＭＯＣＶＤプロセスの堆積能率を増大するための試みがなされてきた。２００１年９月１８日付の、TompaのUSP 6,289,842(名称、“プラズマ励起化学気相成長システム”)は、不連続なウエハーコーティングシステムの堆積プロセスをよくするｒｆプラズマ生成システムを開示している。Hubert(USP 5,820,678)は、蒸気化した反応物質を注入する注入コーンの周りに包まれ、ガス混合物が堆積チャンバー内の反応ゾーンに到着するとき、ｒｆプラズマを生成して化学反応を促進する、１３．５４MHｚの発振器に接続されたコイルを提供している。
P.C.Chouらは、“Optimization of Jc of YBCO films prepared by photo-assisted MOCVD through statistical robust design”Physica C 254(1995)93-112において、光励起のＤＶＤを用いて、イットリウム−バリウム−銅−酸化物(ＹＢＣＯ)膜の高堆積速度(毎分１ミクロン)の達成を開示している。Chouらは、二原子酸素大気及び広範囲の電磁波放射線(紫外線及び赤外線（ＩＲ）を含む)を放射するハロゲンランプを利用し、ハロゲンランプで基板(ＩＲ)を加熱し、且つ堆積ゾーンに入る前駆体（ＵＶ）を加熱して、その反応速度を速くするが、それは早期の前駆体分解をしばしば引き起こす。Chouらのプロセスは、拡張縮小可能でも、再生可能でもなく、拡張した長さの基板上の連続的な堆積に適していない；従って、この研究は、高いスループットのＭＯＣＶＤプロセスに適合しない。
イットリウム安定ジルコニア薄膜のマイクロ波プラズマ化学気相成長法(ＰＥＣＶＤ)の研究は、B. Preauchatらにより、“Performances of microwave PECVD reactor or thin and thick oxide coatings at extremely high deposition rate”(第８回国際プラズマ表面工学会議の会報誌(2001)109-115)に公開されている。B.Preauchatのシステムは、石英壁で形成される堆積チャンバーを含む。これは、高温のガラス製品作業を要求し、長いワイヤの連続的な堆積のシステムを構成することを困難にする。
大規模なＭＯＣＶＤシステムへのよりよいアプローチは、ＭＯＣＶＤチャンバーを通して、複数の緩衝金属基板テープを移動させるオープンリール巻き取りシステムを利用する。基板テープは、チャンバー壁のすき間を通って、前記ＭＯＣＶＤチャンバーに出入りして、並んで移動し、そこで薄膜堆積を受ける。放射基板放熱器及びシャワーヘッドは、複数の移動する基板テープ上で薄膜堆積を広範囲に適合させるように、広範囲の堆積ゾーンを作るため適切にサイズを調整されてもよい。広い堆積ゾーンに加えて、スループットに作用するその他の主な要因は前記ＭＯＣＶＤプロセスの薄膜成長率である。複雑な反応速度は、このようなプロセスで到達可能な薄膜成長率を広範囲にする。これらの複雑な反応速度を助長する要因は、室圧、基板温度、酸素含有量および堆積ゾーンへの導入方法、前記堆積ゾーンに供給されている前駆体の量(前記前駆モル濃度と、前記シャワーヘッド組み立て部を通る前駆体蒸気およびその不活性キャリアガスの質量流量とによって決定される)、前記前駆体が前記堆積ゾーンへのその導入の前に保持されているときの温度、前記堆積ゾーン外への反応副産物の廃棄能率を含む。
従って、本発明の目的は、前記堆積ゾーンでエネルギー源を利用して反応速度を強化することによって、スループットが改善された連続的なＭＯＣＶＤシステムを提供することである。
従って、本発明の目的は、前記堆積ゾーンでＵＶ或いはマイクロ波エネルギー源を利用して反応速度を強化することによってスループットが改善された連続的なＭＯＣＶＤシステムを提供することである。
従って、本発明の目的は、超伝導薄膜の堆積の間、前駆体の強化された利用効率を有する、スループットが改善された連続的なＭＯＣＶＤシステムを提供することである。
本発明の別の目的は、前記堆積ゾーン内の単原子酸素大気を供給して反応速度を強化することによって、スループットが改善された連続的なＭＯＣＶＤシステムを提供することである。
米国特許第５，６５３，８０６号明細書 欧州特許出願公開第０３３４ ３７４号明細書
ＹＢＣＯ薄膜を堆積する先行技術のプロセスに関する問題は、開示されたプロセスにおいて、複数の連続的に移動する金属基板表面に膜を堆積するために前記堆積ゾーンにシャワーヘッドを通して亜酸化窒素および二原子酸素を供給すると共に、前記ＭＯＣＶＤ反応炉の前記堆積ゾーンで補助的エネルギー源を利用することによって、最小に抑えられる。
第１の実施形態において、本発明は、ＨＴＳでコーティングされたテープの製造のための高スループット、ＵＶ励起のＭＯＣＶＤシステムである。本発明の前記ＵＶ励起ＭＯＣＶＤシステムは、前記堆積ゾーンを照射し、前記薄膜成長率を改良するＵＶ光源を含む。前記ＭＯＣＶＤシステムはさらに、従来の二原子酸素(Ｏ2)とは対照的に単原子酸素(Ｏ)を利用して、反応速度を最適化し、これにより前記薄膜成長率が増加する。
本発明は、このような高スループットの連続的なＭＯＣＶＤシステムを特徴付ける拡張した堆積実行の間に生じる副産物を防ぐ、或いは除去する。薄膜の適切な成長に必要な前記堆積温度を低下する単原子酸素を用いて、前記金属基板と前記ＹＢＣＯ薄膜との間の望ましくないこれらの副産物を最小限に抑える。
図１は、本発明に従って、高スループットの、ＵＶ励起ＭＯＣＶＤシステム１００を図示する。前記ＭＯＣＶＤシステム１００は、ガスライン１１０と、気化器１１８を供給する液体前駆体配給ライン１１６を含む。ポンプ１１２は、液体前駆体配給ライン１１６に接続され、前駆体計器１１４は液体前駆体配給ライン１１６に沿って配置される。前記ガスライン１１０は、アルゴン或いは窒素などの不活性キャリアガスが通るチューブ或いはパイプである。前記液体前駆体配給ライン１１６は、前記ポンプ１１２と前記気化器１１８との間を、特殊な混合の溶剤と共に、イットリウム、バリウム、銅などの有機金属の前駆体を含む溶液が通るチューブ或いはパイプである。前記ポンプ１１２は、０．１と１０ｍｌ／分との間の低流量にできる液体前駆体配給ポンプである。前記ポンプ１１２は、高圧液体クロマトグラフィー(ＨＰＬＣ)ポンプなどの、高圧の、低流量ポンプである。前記圧力計１１４は、気化器１１８へ入る前に液体前駆体溶液の出口圧力を監視する検知装置である。前記気化器１１８は、前記前駆体溶液がフラッシュ蒸発され、前駆体気化ライン１２０を介してシャワーヘッド１２６への配給の不活性キャリアガスと混ぜられる要素である。
亜酸化窒素(N2O)及び二原子酸素(O2)が通るチューブ或いはパイプであるライン１２２は、前記気化器１１８と前記シャワーヘッド１２６との間の前記前駆体蒸気化ライン１２０に通じている。前記シャワーヘッド１２６は、一定面積にわたって蒸気均一分布ができる技術において公知の要素であり、複数のボルト及びガスケットでそこに形成されたシールと共に固定された上下のフランジからなるステンレス鋼型枠を仮定してもよい。複数の開口部は、下フランジを通って機械加工され、一連の均等に置かれた品質のよい開口部として配置される。
その他の実施形態において、前記シャワーヘッド１２６は、例えば、ＹＢＣＯ及び酸化サマリウムバリウム銅(ＳｍＢａ2Ｃｕ3Ｏ7或いは“Ｓｍ123”)などのその他の薄膜を持って、多層コーティングテープの堆積を可能にするよう、このような方法で複数の前駆体蒸気化ラインによって供給される複数の孤立した区画を含んでもよい。
ＭＯＣＶＤチャンバー１２４に格納されるものは、お互いに向き合って配置された前記シャワーヘッド１２６と基板ヒータ１２８であり、直接的にその間の空間に堆積ゾーンを作る。
一つ或いはそれ以上のテープ１３６は、前記堆積ゾーンを通して移動せられる。前記テープ１３６は、イットリア安定化ジルコニア(ＹＳＺ)及び／又は酸化セリウム(ＣｅＯ2)などの緩衝層が２軸構成、例えば、(１００)＜００１＞立方構成で予め堆積されている場合、インコネルなどのステンレス鋼あるいはニッケル合金のような長さを変えることができる基質である。前記テープ１３６は、約９００℃の温度に耐えられることができ、望ましい完成した製品及びシステム限定にあうよう変形してもよい。例えば、前記テープ１３６は、厚さ２５μ、幅１ｃｍ、長さ１００ｍであってもよい。
前記ヒータ１２８は、ランプなどの放射加熱体を介して、前記基板テープ１３６に対し、通常、約７００から９００℃の範囲で、熱を提供する公知の単数あるいは複数区域基板ヒータである。或いは、前記ヒータ１２８は、Kanthal或いはMoSi2などの発熱体を利用する電気抵抗ヒータである。前記ＭＯＣＶＤチャンバー１２４は、１Ｔｏｒｒから５０Ｔｏｒｒの範囲、例えば３０Ｔｏｒｒの圧力で維持される冷水壁反応などのを、ＭＯＣＶＤプロセスが行われる場合、真空包装の堆積チャンバーである。
前記シャワーヘッド１２６及びヒータ１２８の規模によって規定された前記堆積ゾーンは、例えば、およそ２ミリ間隔に均等に並べた３０個の移動するテープ１３６上で、堆積を可能にする。
前記ＭＯＣＶＤチャンバー１２４のすぐ外に配置されたものは、前記ＵＶ放射線１３４が前記堆積ゾーンに向けられるよう前記ＭＯＣＶＤチャンバー１２４内に配置された水晶板１３２を通してＵＶ放射線１３４を放射するＵＶ光源１３０である。前記ＵＶ光源１３０は、一つ或いはそれ以上のランプなどの要素が、望ましい１７２ｎｍの波長のある約１００ｎｍから３５０ｎｍの間の波長を持つＵＶ放射線１３４を放射する内ハウジングを含む。前記ＵＶ光源１３０は、望ましい約１０ｋＷの電力のある約５００Ｗから２０ｋＷの間の電力定格によって特徴付けられる。前記ＵＶ光源１３０は、前記シャワーヘッド１２６と前記ヒータ１２８との間に作られる前記堆積ゾーンに対応させて適切にサイズを調整され、結果として、前記堆積ゾーン全体を照射できる多くのランプを含んでもよい。前記水晶板１３２は、ＵＶ放射線１３４が低い吸収或いは反射で前記ＭＯＣＶＤチャンバー１２４へ送信される窓である。
さらに、複数の熱電温度計およびセンサ(図示せず)は、おそらく、前記ＭＯＣＶＤシステム１００中の重要な位置に配置される。
前記ＭＯＣＶＤシステム１００は、従来のＭＯＣＶＤシステム以上に増加したスループットによって特徴付けられ、複数の移動するテープ１３６上への前記超伝導体ＹＢＣＯあるいはその他のＨＴＳ膜の連続的堆積が可能である。動作において、前記ポンプ１１２は、イットリウム、バリウム、及び銅のテトラメチル・ヘプタンジオネイト化合物などの前記有機金属前駆体を含む室温で保存される液体を、テトラハイドロフランおよびイソプロパノールなどの適当な溶剤の混合と共に、前記液体前駆体配給ライン１１６を介して、前記気化器１１８へ配給する。前記バリウム化合物は、フェナントロリンなどの化合物で内転され、特に水分を含んだ大気の下で、長期的安定性を確保する。
前記気化器１１８への導入で、前記溶液は、２３０から３００℃の間の温度で、望ましくは、適温２４０℃で、すぐにフラッシュ蒸発する。アルゴン或いは窒素などの不活性キャリアガスは前記ガスライン１１０を介して、気化器１１８に入り、有機金属前駆体蒸気と混合し、前記前駆体蒸気を、前記前駆体蒸気化ライン１２０を介して前記シャワーヘッド１２６へ配給する。
亜酸化窒素(Ｎ2Ｏ)及び二原子酸素(Ｏ2)はそののち、前記前駆体の早期分解を防止するよう、前記シャワーヘッド１２６に近いポイントで、前記気化器１１８と前記シャワーヘッド１２６との間の前記前駆体蒸気化ライン１２０へ流れ込むライン１２２を介して前記前駆体蒸気およびその不活性キャリアガスに導入され、これにより、前記前駆体蒸気化ライン１２０及び前記シャワーヘッド１２６内の膜蓄積の発生を削減する。前記亜酸化窒素、二原子酸素、及び不活性キャリアガスを持つ前駆体蒸気は、前記前駆体蒸気化ライン１２０を介して、前記ＭＯＣＶＤチャンバー１２４へ配給され、前記シャワーヘッド１２６へ到達すると、全堆積ゾーンに均一に注入される。
前記シャワーヘッド１２６及び前記ヒータ１２８は、例えば、それらの間を前記テープ１３６が通ることができる２９ｍｍの最適な距離でそれぞれ配置され、重要な熱および気相の配給を達成する。本発明の一つの実施形態において、シャッター(図示せず)が提供され、前記ヒータ１２８が、その最適な動作電力に上昇すると開く。前記テープ１３６が、前記堆積ゾーンを通して移動するとき、それらは基板ヒータ１２８による温度で、およそ７８０℃まで上昇する。前記熱されたテープ１３６が気相前駆体構成に触れると、ＹＢＣＯの薄膜はそこに堆積し、前記有機物質が前記イットリウム、バリウム、および銅に一度結合した有機物質が分離し、ＣＯ2、Ｈ2Ｏ、ＮＯ2の形で前記堆積ゾーンの外へ噴出される。
前記堆積プロセスの間、前記ＵＶ光源１３０は、前記水晶板１３２を通して、前記堆積ゾーンを満たすＵＶ放射線１３４を放射する。前記シャワーヘッド１２６を通して、前記前駆体蒸気およびその不活性キャリアガスと共に、前記堆積ゾーンへ注入される前記亜酸化窒素(Ｎ2Ｏ)および二原子酸素(Ｏ2)は、前記ＵＶ放射線１３４と反応し、一酸化窒素(ＮＯ)と単原子酸素(Ｏ)とに分解する。単原子酸素は、ＹＢＣＯ薄膜の形成のために、二原子酸素よりも効率的な反応ガスであるので、前記膜の製造が強化される。さらに、前記前駆体蒸気は、単に酸素と反応し、熱したテープ１３６に接触することと比較して、前記ＵＶ放射線１３４からのエネルギーを吸収し、より高いエネルギー状態へと励起されてより容易に分解し、前記テープ１３６の上に所望のＹＢＣＯ薄膜を堆積する。

該プロセスは、完全に理解されていないが、前記堆積ゾーン内の単原子酸素大気と、前記堆積ゾーンをＵＶ放射線１３４で溢れさせる結果としての前記前駆体蒸気の高エネルギー状態への励起との組み合わせは、より効果的な薄膜の成長を前記ＭＯＣＶＤシステム１００に起こすことができる。さらに、前記堆積ゾーン内の単原子酸素大気を作るための前記ＵＶ光源１３０の利用は、薄膜堆積を、低基板温度で起こすことができ、低電力ヒータ１２８を可能にし、またさらに、前記金属基板とそこに配置されたＹＢＣＯ薄膜との間で、高スループット、連続的なＭＯＣＶＤプロセスを特徴付ける高温に達する延長した照射の下で起こり得る化学反応の可能性を削減する。
その他の実施形態において、高大気温度に耐えられるＵＶランプは、前記ＭＯＣＶＤチャンバー１２４内に取り付けられる。これらのランプを、前記シャワーヘッド１２６の長さに沿って並べ、その後に反射器を置き、前記テープ１３６上に前記ＵＶ放射線の焦点を合わせる。
図２は、図１に関して記載された同一の或いは同様の要素、ガスライン１１０、ポンプ１１２、圧力計器１１４、液体前駆体配給ライン１１６、気化器１１８、前駆体蒸気化ライン１２０、ライン１２２、ＭＯＣＶＤチャンバー１２４、シャワーヘッド１２６、ヒータ１２８、及びテープ１３４を含む、ＭＯＣＶＤシステム２００を示す。
加えて、前記ＭＯＣＶＤシステム２００は、前記ＵＶ光源１３０の場所にマイクロ波プラズマランチャー２１０を含む。マイクロ波放射線は、前記マイクロ波プラズマランチャー２１０で生成され、前記シャワーヘッド１２６の前のポイントで、前記前駆体蒸気化ライン１２０に導入される。前記マイクロ波プラズマランチャー２１０は、約１００Ｗと２０ｋＷとの間の電力、好ましい電力は約１０ｋＷで、例えば２．４５ＧＨｚの周波数によって特徴付けられるマイクロ波放射線の光源を含む。
動作において、マイクロ波が生成されたプラズマは、均一な混合が前記前駆体蒸気、その不活性キャリアガス、Ｎ2Ｏ及びＯ2、そして前記マイクロ波プラズマの間で起こる、このような方法において、前記マイクロ波プラズマランチャー２１０を介して前記前駆体蒸気化ライン１２０に導入される。前記前駆体蒸気およびその不活性キャリアガスと共に配給される前記Ｎ2Ｏ及びＯ2は、ＮＯとＯに分解し、これにより、反応速度を強化し、前記ＭＯＣＶＤシステム２００内の薄膜成長率を改良する前記堆積ゾーン内の単原子酸素の大気を提供する。前記反応速度はさらに、前記マイクロ波プラズマによる前駆体蒸気の励起によって強化され、図１に関して記載された同様の理由で改善された薄膜成長率を生じる。
別の実施形態において、前記マイクロ波プラズマランチャー２１０はマイクロ波プラズマをＭＯＣＶＤチャンバー１２４の壁に配置された窓を通して、前記ＭＯＣＶＤチャンバー１２４に直接的に注入され、これにより、前記堆積ゾーン内でプラズマエンベロープを生成する。しかしながら、この実施の形態では、より少ない均一の混合が、前記前駆体蒸気と前記マイクロ波プラズマの間で起こる。
本発明に従った紫外線励起のＭＯＣＶＤシステム 本発明に従ったプラズマ励起のＭＯＣＶＤシステム

Claims (14)

  1. 有機金属気相成長を用いて高温超伝導体テープの連続的な高スループット準備を行うためのプロセスであって、該プロセスは、
    単数あるいは複数の基板テープを設けること、
    前記基板テープをＭＯＣＶＤ反応炉を通して進ませること、
    蒸気の形の超伝導前駆体化合物の源を設けること、該超伝導前駆体化合物は、有機金属前駆体を含む、
    前記蒸気の形の超伝導前駆体化合物を不活性キャリアガスと混合すること、
    前記蒸気化された前駆体化合物と不活性キャリアガスとの混合物を亜酸化窒素および二原子酸素と結合させること、
    前記基板テープを、前記ＭＯＣＶＤチャンバー内の、シャワーヘッドとそのシャワーヘッドの下に配置された基板ヒータとの間のスペースによって定義される堆積ゾーンを通して移動させること、
    エネルギー源を設けること、ここで、該エネルギー源は、前記堆積ゾーンに対応する大きさに形成され、かつ、前記全堆積ゾーンに紫外放射またはマイクロ波放射の形のエネルギーを投入するものであり、ここで、その提供されるエネルギーは、前記二原子酸素を反応させて単原子酸素を形成させ、前記有機金属前駆体分子を高エネルギー状態に励起させるのに十分である、
    前記結合されたガスと蒸気を、超伝導化合物を持つ前記前駆体蒸気が前記堆積ゾーンで前記基板の熱された表面に接触するよう、前記シャワーヘッドを通して前記ＭＯＣＶＤ反応炉に導入すること、を備えるプロセスである。
  2. 請求項１のプロセスにおいて、前記エネルギーはＵＶ放射線の形式である。
  3. 請求項１のプロセスにおいて、前記エネルギーはマイクロ波放射線の形式である。
  4. 請求項１のプロセスにおいて、前記エネルギー源は、前記ＭＯＣＶＤ反応炉に外部から配置される。
  5. 請求項１のプロセスにおいて、前記エネルギー源は、前記ＭＯＣＶＤ反応炉内に配置される。
  6. 請求項１のプロセスにおいて、前記エネルギー源は、約１００ｎｍから３５０ｎｍの間の波長で放射線を放射する。
  7. 請求項１のプロセスにおいて、前記エネルギー源は約５００ｗから２０ｋｗの間の電力定格を持つ。
  8. 請求項１のプロセスにおいて、前記基板ヒータは約７００℃から９５０℃の温度に基板を加熱する。
  9. 請求項１のプロセスにおいて、前記ＭＯＣＶＤ反応炉は冷壁反応炉である。
  10. 請求項１のプロセスにおいて、前記ＭＯＣＶＤ反応炉内の圧力は１から５０Ｔｏｒｒの範囲内である。
  11. 請求項１のプロセスにおいて、前記基板は金属よりなり、それらの上に堆積された二軸バッファ層を有する。
  12. 請求項１のプロセスにおいて、前記エネルギー源は約２から約４ＧＨｚの範囲内の波長での放射線を生成する。
  13. 請求項１のプロセスにおいて、前記エネルギー源は約５００ｗから２０ｋｗの間の電力を生成する。
  14. 請求項１のプロセスにおいて、前記エネルギー源は、ＵＶエネルギー光源とマイクロ波エネルギー光源との組み合わせである。
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