JP3386747B2 - スパッタリングターゲット - Google Patents
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Description
ーゲットに関する。
用ヘッドとして、磁気抵抗効果素子(以下、MR素子と
記す)を用いた磁気ヘッド(MRヘッド)の研究が進め
られている。現在、磁気抵抗効果膜(MR膜)として
は、異方性磁気抵抗効果(AMR)を示すNi80Fe20
(at%)合金(パーマロイ)などが一般的に使用されてい
る。AMR膜は磁気抵抗変化率(MR変化率)が3%程度
と小さいことから、これに代わる磁気抵抗効果膜材料と
して、巨大磁気抵抗効果(GMR)を示す(Co/C
u)n などの人工格子膜やスピンバルブ膜が注目されて
いる。
MR膜が磁区を有することから、この磁区に起因するバ
ルクハウゼンノイズが実用化の上で大きな課題となって
いる。このため、AMR膜を単磁区化する方法が種々検
討されている。その 1つとして、強磁性体であるAMR
膜と反強磁性体膜との交換結合を利用して、AMR膜の
磁区を特定方向に制御する方法が適用されている。ここ
での反強磁性体としては、従来からγ−FeMn合金が
広く知られている(例えば、米国特許第 4,103,315号明
細書、米国特許第 5,014,147号明細書、米国特許第 5,3
15,468号明細書など参照)。
層/強磁性層の積層構造からなるサンドイッチ膜を有
し、一方の強磁性層の磁化をピン止めすることによりG
MRを得ている。スピンバルブ膜の一方の強磁性層の磁
化のピン止めにも、反強磁性体膜と強磁性体膜との交換
結合を利用する技術が普及している。この際の反強磁性
体膜の構成材料としてもγ−FeMn合金が広く使用さ
れている。
が低く、特に水により腐食しやすいという欠点を有して
いる。このため、γ−FeMn合金からなる反強磁性体
膜を用いたMR素子は、素子形状やヘッド形状への加工
工程で腐食、特に大気中の水分による腐食が生じやす
く、この腐食に基づいて経時的にMR膜との交換結合力
が劣化しやすいという問題がある。
には、信頼性という観点から例えば393Kで 200Oe 以上
の交換結合力が要求されている。393Kで 200Oe 以上の
交換結合力を得るためには、室温での交換結合力に加え
て、交換結合力の温度特性が良好である必要がある。こ
とが求められる。交換結合力の温度特性に関しては、強
磁性体膜と反強磁性体膜との交換結合力が失われる温度
であるブロッキング温度ができるだけ高いことが望まし
い。しかし、γ−FeMn合金はブロッキング温度が44
3K以下と低く、また交換結合力の温度特性も非常に悪
い。
は、面心正方晶系の結晶構造を有するNiMn合金など
のθ−Mn合金を、反強磁性膜として使用することが記
載されている。θ−Mn合金からなる反強磁性体膜を用
いると、高温域でも反強磁性体膜と強磁性体膜との交換
結合力が低下しないことが示されている。
合力が大きいと共に、耐食性に優れる反強磁性体膜とし
て、面心立方晶系の結晶構造を有するIrMn合金が提
案されている。同じ結晶構造を有する反強磁性体膜とし
ては、PtMn合金やRhMn合金などのγ−FeMn
合金以外のγ−Mn合金が知られている(米国特許第4,
103,315号、第 5,315,468号など参照)。
合金、RhMn合金、NiMn合金、PdMn合金、C
rMn合金などのMn合金は、耐食性に優れ、さらに交
換結合膜のブロッキング温度を高くすることができる。
よって、MR素子の長期的な信頼性を高める反強磁性体
として注目されている。
膜の形成には一般的にスパッタ法が採用されており、上
記したようなMn合金を構成する各元素からなるスパッ
タリングターゲットが用いられている。
ゲットを用いて成膜した反強磁性体膜では面内の膜組成
が不均一になりやく、このような反強磁性体膜と強磁性
体膜との交換結合膜では、十分な交換結合力が得られな
いという問題があった。また、そのような交換結合膜を
用いたMR素子やMRヘッドは、それらを構成する他の
層から反強磁性体膜が悪影響を受け、交換結合特性が劣
化しやすいなどの問題を有している。
は、スパッタ初期とライフエンド近くとで、成膜された
膜組成に大きな組成ずれが生じやすいという問題を有し
ている。このような反強磁性体膜の膜組成の経時変化も
交換結合特性の劣化を生じさせる原因になっている。
Mn合金からなる反強磁性体膜の膜組成や膜質の安定化
を図ると共に、ライフエンドまで組成ずれの少ないスパ
ッタリングターゲットを提供することにある。そして、
室温および高温域で十分な交換結合力が安定して得られ
る反強磁性体膜を、再現性よく形成することを可能にし
たスパッタリングターゲットを提供することを目的とし
ている。
ターゲットは、実質的に、Ni、Pd、Pt、Co、R
h、Ir、V、Nb、Ta、Cu、Ag、Au、Ru、
Os、Cr、Mo、WおよびReから選ばれる少なくと
も1種のR元素と、Mnとからなるスパッタリングター
ゲットであって、酸素含有量が1重量%以下(0を含む)
であると共に、炭素含有量が0.3重量%以下(0を含む)
であることを特徴としている。
らにBe、Ti、Zr、Hf、Zn、Cd、Al、G
a、In、Si、Ge、SnおよびNから選ばれる少な
くとも1種の元素を含有していてもよい。
ては、酸素含有量を 1重量% 以下としているため、Mn
リッチのターゲット組成を有するスパッタリングターゲ
ットであっても、容易に高密度化することができる。ス
パッタリングターゲットの低酸素濃度化や高密度化は、
それを用いて成膜した反強磁性体膜の高純度化および低
酸素濃度化に大きく寄与する。さらに、反強磁性体膜の
膜質や膜組成(ターゲット組成からのずれ)などを改善
することもできる。
相としてターゲット組織中に分布させることによって、
ターゲット中の組成を均一化することができ、またター
ゲット組織としても均一な状態に近付く。特に、ターゲ
ットの全体組成がMnリッチである場合、R元素をMn
との合金相や化合物相として分布させることによって、
組成や組織の均一性を向上させることができる。
ーゲットを用いて、反強磁性体膜をスパッタ成膜するこ
とによって、面内の膜組成の均一性に優れる反強磁性体
膜が安定して得られる。さらに、スパッタリングターゲ
ットの低酸素濃度化や高密度化、さらには組成や組織の
均一化は、スパッタ初期からターゲットのライフエンド
までの組成ずれの抑制に効果を発揮する。
ゲットを用いることによって、膜組成の安定性および面
内の膜組成の均一性に優れる反強磁性体膜を再現性よく
得ることができる。このような反強磁性体膜を例えば強
磁性体膜と積層して交換結合膜を構成することによっ
て、十分な交換結合力、良好な耐食性や耐熱性などの優
れた特性を安定して得ることができる。
態について説明する。
は、まず実質的にNi、Pd、Pt、Co、Rh、I
r、V、Nb、Ta、Cu、Ag、Au、Ru、Os、
Cr、Mo、WおよびReから選ばれる少なくとも 1種
のR元素と、Mnとからなるものが挙げられる。このよ
うな本発明のスパッタリングターゲットを用いて成膜し
たRMn合金からなる反強磁性体膜は、種々の強磁性体
膜と積層することによって、例えば交換結合膜として使
用される。
て、Mnの含有量はR元素との組合せに基づいて適宜設
定されるが、少なくともMn含有量は10原子% 以上とす
ることが好ましい。Mn含有量があまり少なすぎると、
良好な交換結合力を得ることができない。一方、R元素
の含有量が少なすぎると耐食性が低下する傾向がある。
このようなことから、Mn含有量は10〜98原子% の範囲
とすることが好ましい。本発明はMn含有量が30原子%
以上というように、Mnリッチな組成を有するスパッタ
リングターゲットに対して特に効果的である。
たR元素に基づいて設定される。例えば、R元素がI
r、Rh、Au、Ag、Co、Ru、Reである場合、
Mn含有量は40〜98原子% の範囲とすることが好まし
く、さらには60〜95原子% の範囲とすることが望まし
い。
は、一般に上記したような組成範囲で面心立方晶系の結
晶構造が安定となる。結晶構造の少なくとも一部が面心
立方晶構造のRMn合金は、特に高いネール温度(反強
磁性体が反強磁性を失う温度)を有することから、交換
結合膜のブロッキング温度をより一層向上させることが
できる。
は、結晶構造が面心正方晶系のときに熱安定性が向上す
る。従って、このような結晶構造が安定となる組成範
囲、すなわちMn含有量を30〜70原子% の範囲とするこ
とが好ましい。R元素がCrである場合には、RMn合
金は体心立方晶構造や体心正方晶構造をとり、Mn含有
量は30〜70原子% の範囲とすることが好ましい。R元素
がPtである場合には、面心立方晶および面心正方晶共
に熱安定性に優れる。この際のMn含有量は30〜98原子
% の範囲、特に60〜95原子% の範囲とすることが好まし
い。
上記したR元素の他に、Be、Ti、Zr、Hf、Z
n、Cd、Al、Ga、In、Si、Ge、Snおよび
Nから選ばれる少なくとも 1種の元素(A元素)を含有
させてもよい。RMn合金からなる反強磁性体膜は、上
述した組成範囲や結晶構造などに基いて、従来のFeM
n合金に比べて良好な耐食性が得られているが、このよ
うな添加成分を含有させることで一段と耐食性を向上さ
せることができる。ただし、A元素をあまり多量に含有
すると、交換結合力が低下するおそれがある。A元素の
配合量は40原子%以下とすることが好ましく、さらに好
ましくは30原子% 以下である。
ーゲット組織の少なくとも一部として、R元素とMnと
の合金相およびR元素とMnとの化合物相から選ばれる
少なくとも 1種を有していることが好ましい。R元素と
Mnとを組合せたスパッタリングターゲットは、一般的
に粉末焼結法などで高密度化することが難しく、さらに
Mnに対してR元素を均一に分布させることが困難であ
る。Mnリッチな組成範囲を適用した場合、特にR元素
の分布が不均一になりやすい。
て、R元素はMnとの合金相や化合物相としてスパッタ
リングターゲット中に分布させることが好ましい。例え
ば、R元素としてIrを用いた場合、これらの化合物相
としてはIrMn3 が挙げられる。このようなMnリッ
チな化合物相や合金相としてR元素をターゲット組織中
に分布させ、単相として存在するR元素量を極力減らす
ことによって、ターゲット中の組成を均一化することが
できる。さらに、ターゲット組織(金属組織)としても
均一な状態に近付く。特に、ターゲットの全体組成がM
nリッチである場合、R元素をMnとの合金相や化合物
相として分布させることによって、組成や組織の均一性
を向上させることができる。
使用する場合、R元素とMnとの合金相や化合物相は、
各R元素とMnとの合金や化合物であってもよいし、ま
た 2種以上のR元素とMnとの合金や化合物であっても
よい。例えば、R元素としてIrとRhを選択した場
合、IrとMnの 2元系の合金や化合物、RhとMnの
2元系の合金や化合物、およびIrとRhとMnの 3元
系の合金や化合物のいずれか 1種以上が存在していれば
よい。
るMn以外は、Mn単相として存在することができる。
本発明においては、R元素の一部も単相として存在する
ことが許容されるが、その比率は上記したような理由か
ら極力減少させることが好ましい。
を除く、残余のMnの粒径は50μm以下であることが好
ましい。単相として残存するMnの粒径が大きいと、微
視的に見た場合にMnが偏析していることになる。この
ようなMnの偏析に起因する組成や組織の不均一を解消
する上で、単相としてのMnの最大粒径は50μm 以下と
することが好ましい。また、そのMnの平均粒径は10〜
40μm の範囲とすることが好ましい。
ゲット組成に対して効果を示す。しかし、その平均粒径
があまり小さいと酸素含有量の増大原因となるため、10
μm以上とすることが好ましい。Mnの最大粒径は30μm
以下とすることがさらに好ましい。ここで、Mnの粒
径とはMn粒を囲む最小円の直径のことを言う。
タリングターゲット中の酸素含有量を 1重量% 以下(0を
含む)としている。ターゲット中の酸素含有量があまり
多いと、特に焼結時のMnの組成制御が難しくなると共
に、スパッタ成膜して得られる反強磁性体膜中の酸素量
が増大する。これらは反強磁性体膜の特性劣化の要因と
なるおそれがある。
と、ターゲットを高密度化することが困難となる。ま
た、加工性が悪くなる上に、スパッタ中にターゲットに
割れが入りやすくなるなどの問題が生じる。より好まし
い酸素含有量は 0.7重量% 以下であり、さらに好ましく
は 0.1重量% 以下である。
多い場合にも、焼結時や塑性加工時に割れなどの欠陥が
生じやすくなる。また、得られる反強磁性体膜の交換結
合磁界やブロッキング温度などの特性も低下する。従っ
て、ターゲット中の炭素含有量は 0.3重量% 以下(0を含
む)とすることが好ましい。より好ましい炭素含有量は
0.2重量% 以下であり、さらに好ましくは0.01重量% 以
下である。
含有量や炭素含有量を低減することによって、Mnリッ
チのターゲット組成を有するスパッタリングターゲット
であっても、容易に高密度化することができる。さら
に、スパッタリングターゲットの低酸素濃度化や低炭素
濃度化は、それを用いて成膜した反強磁性体膜の高純度
化、膜質や膜組成(ターゲット組成からのずれ)の改善
などに寄与する。これらは反強磁性体膜の交換結合磁界
やブロッキング温度などの特性を向上させる。
は相対密度で 90%以上とすることが好ましい。スパッタ
リングターゲットの密度があまり低いと、スパッタ時に
ターゲットの欠陥部分での異常放電によりパーティクル
が発生しやすくなる。パーティクルが反強磁性体膜中に
分散すると、特性が劣化すると共に、歩留りの低下要因
となる。より好ましい相対密度は 95%以上である。
ーゲットを用いて、反強磁性体膜をスパッタ成膜するこ
とによって、面内の膜組成の均一性などに優れる反強磁
性体膜が安定して得られる。スパッタリングターゲット
の組成や組織の均一化は、スパッタ初期からターゲット
のライフエンドまでの組成ずれの抑制にも効果を発揮す
る。このように、本発明のスパッタリングターゲットを
用いることによって、膜組成の安定性に優れる反強磁性
体膜を再現性よく得ることができる。得られる反強磁性
体膜は、さらに面内の膜組成の均一性にも優れるもので
ある。
には、焼結法および溶解法のいずれを適用してもよい。
ただし、製造コストや原料歩留りなどを考慮した場合、
焼結法を適用することが好ましい。
ターゲットを製造する場合、まず上記したようなターゲ
ット組織(合金相や化合物相を含む金属組織)を得る上
で、極力微細な原料粉末(R元素およびMnの各原料粉
末)を使用することが好ましい。例えば、微細なIr粉
末などのR元素粉末と微細なMn粉末とを用いることに
よって、焼結の前段階で均一な混合状態が得らると共
に、R元素とMnとの間の反応を促進することができ
る。これらは焼結時にR元素とMnとの合金相や化合物
相の生成量の増大に寄与する。さらに、単相として残存
するMn粒径の微細化に対しても効果を発揮する。
粒径があまり小さいと、原料段階での酸素含有量が増大
し、これがターゲット中の酸素量の増大原因となる。特
に、Mnは酸素を吸着しやすいため、それを考慮して粒
径を設定することが好ましい。このようなことから、R
元素の原料粉末の平均粒径は20〜50μm の範囲とするこ
とが好ましい。Mnの原料粉末の平均粒径は 100μm 以
下とすることが好ましく、特に40〜50μm の範囲とする
ことが望ましい。
Mnの原料粉末とを所定の比率で配合し、十分に混合す
る。原料粉末の混合にはボールミル、Vミキサーなど、
各種公知の混合方式を適用することができる。この際、
金属不純物の混入や酸素量の増加などが生じないよう
に、混合条件を設定することが重要である。
的に減少させるために、脱酸剤として微量の炭素を添加
してもよい。ただし、炭素自体も成膜された反強磁性体
膜の特性低下要因となるため、上述したようにターゲッ
ト中の炭素量が 0.3重量% 以下となるように条件設定す
ることが好ましい。
金属不純物の混入を防止するために、樹脂(例えばナイ
ロン)製容器やボール、あるいは原料粉末と同質の友材
を内張りした容器やボールを用いることが好ましい。特
に、原料粉末と同質の材料を適用することが好ましい。
さらに、混合工程中に容器内に閉じ込められたガス成分
が原料粉末に吸着もしくは吸収されることを防止するた
めに、混合容器内は真空雰囲気もしくは不活性ガスで置
換した雰囲気とすることが好ましい。ボールミル混合以
外の混合方式を適用する場合においても、同様な不純物
の混入防止策を施すことが好ましい。
混合容器の大きさなどにより適宜設定するものとする。
混合時間が短すぎると、均一な混合粉末が得られないお
それがある。一方、混合時間が長すぎると、不純物量が
増大するおそれがおおきくなる。混合時間はこれらを考
慮して適宜設定する。例えば、10リットルの混合容器を
用いて、粉末 5kg投入でボールミル混合する場合、混合
時間は48時間程度とすることが適当である。
Mnの原料粉末との混合粉末を焼結させて、ターゲット
素材を作製する。焼結は高密度の焼結体が得られるホッ
トプレス法やHIP法を適用して実施することが好まし
い。焼結温度は原料粉末の種類に応じて設定するものと
するが、特にR元素とMnとの反応を促進するように、
Mnの融点(1244℃)直下の1150〜1200℃の範囲とする
ことが好ましい。
とによって、スパッタリングターゲット中のR元素とM
nとの合金相や化合物相の量を増加させることができ
る。言い換えると、単相として存在するR元素量を低減
することが可能となる。また、ホットプレスやHIP時
の押圧力は、高密度化が可能な 20MPa以上とすることが
好ましい。
ット形状に機械加工される。これをバッキングプレート
に例えば半田接合することによって、本発明のスパッタ
リングターゲットが得られる。
適用することによって、後述する溶解法より製造コスト
が安価な焼結法で、R元素をMnとの合金相や化合物相
として存在させると共に、酸素含有量や炭素含有量を低
減したスパッタリングターゲットを安定して製造するこ
とができる。さらに、焼結法は後述する溶解法に対して
使用する希少金属原料の歩留りが高いというような利点
も有している。
ターゲットを製造する場合には、まず所定の比率で配合
したR元素の原料とMnの原料を溶解する。溶解には一
般的な誘導式電気炉を適用することができる。誘導式で
溶解する場合には、不純物の揮発を促進するために、減
圧下(真空中)で溶解することが好ましい。ただし、M
nなどの揮発による組成変動を抑制したい場合には、不
活性ガス中で実施してもよい。また、原料の形状によっ
ては、アーク溶解や電子ビーム溶解を適用することも可
能である。
ゴットは、例えば塑性加工した後、所定のターゲット形
状に機械加工される。これをバッキングプレートに例え
ば半田接合することによって、本発明のスパッタリング
ターゲットが得られる。溶解法によっても、上述した焼
結法と同様に、R元素をMnとの合金相や化合物相とし
て存在させると共に、酸素含有量や炭素含有量を低減し
たスパッタリングターゲットを製造することができる。
のスパッタリングターゲットを用いて、常法によりスパ
ッタ成膜することで得られる。本発明のスパッタリング
ターゲットを用いて形成した反強磁性体膜は、前述した
ように膜組成の安定性、および面内の膜組成の均一性に
優れるものである。このような反強磁性体膜は、強磁性
体膜と積層して交換結合膜として用いる際に、十分な交
換結合力、良好な耐食性や耐熱性などの優れた特性が安
定して得られる。
膜と積層して交換結合膜として使用される。図1は、本
発明の反強磁性体膜を用いた交換結合膜の一実施形態の
構成を模式的に示す図である。基板1上に形成された交
換結合膜2は、積層された反強磁性体膜3と強磁性体膜
4とを有している。反強磁性膜体3と強磁性体膜4と
は、これらの間で交換結合が生じるように、少なくとも
一部を積層させて形成すればよい。
反強磁性膜体3と強磁性体膜4との間に他の層を介在さ
せることも可能である。また、反強磁性体膜3と強磁性
体膜4との積層順は用途に応じて設定され、反強磁性体
膜3を上側に配置してもよい。反強磁性体膜3と強磁性
体膜4とを多重積層した積層膜で交換結合膜を構成する
ことも可能である。
なる反強磁性体膜3の膜厚は、反強磁性を発現する範囲
内であれば特に限定されるものではないが、大きな交換
結合力を得るためには、反強磁性体膜3の膜厚を強磁性
体膜4の膜厚より厚くすることが望ましい。反強磁性体
膜3を強磁性体膜4の上側に積層する場合には、熱処理
後の交換結合力の安定性などの観点から 3〜15nm程度と
することが好ましく、さらに好ましくは10nm以下であ
る。また、強磁性体膜4の膜厚も同様の観点から1〜 3n
m程度とすることが好ましい。一方、反強磁性体膜3を
強磁性体膜4の下側に積層する場合には 3〜50nm程度と
することが好ましく、強磁性体膜4の膜厚も 1〜 7nmと
することが好ましい。
れらの合金からなる各種の単層構造の強磁性層、さらに
は強磁性的な性質を示す磁性多層膜やグラニュラー膜な
どを用いることができ、具体的には異方性磁気抵抗効果
膜(AMR膜)やスピンバルブ膜、人工格子膜、グラニ
ュラー膜などの巨大磁気抵抗効果膜(GMR膜)などが
例示される。これら強磁性体のうち、特にCoまたはC
o合金はRMn合金からなる反強磁性体膜3と積層形成
することで、ブロッキング温度の非常に高い交換結合膜
2が得られることから好ましく用いられる。
抵抗効果素子(MR素子)における強磁性体膜のバルク
ハウゼンノイズの除去、あるいは人工格子膜やスピンバ
ルブ膜における強磁性体膜の磁化固着などに有効に使用
されるものである。ただし、反強磁性体膜およびそれを
用いた交換結合膜2の用途はMR素子に限られるもので
はなく、例えば強磁性体膜からなる磁気ヨークのような
各種磁気路の磁気異方性制御など、各種の用途に使用し
得るものである。
た磁気抵抗効果素子(MR素子)の実施形態について、
図2〜図5を参照して説明する。MR素子は、例えばH
DDのような磁気記録装置用の磁気へッドの再生素子や
磁界検出用センサなどとして有効であるが、これら以外
に磁気抵抗効果メモリ(MRAM(Magnetoresistivera
ndomaccess memoty))のような磁気記憶装置にも使用す
ることができる。
気抵抗効果膜(AMR膜)のバルクハウゼンノイズの除
去などに使用したAMR素子5の一構成例を示してい
る。AMR素子5は強磁性体膜として、電流の方向と磁
性膜の磁化モーメントの成す角度に依存して電気抵抗が
変化するNi80Fe20などの強磁性体からなるAMR膜
6を有している。AMR膜6の両端部上には、反強磁性
体膜3がそれぞれ積層形成されている。これらAMR膜
6と反強磁性体膜3とは交換結合膜を構成しており、A
MR膜6には反強磁性体膜3から磁気バイアスが付与さ
れている。
体膜3を介して電気的に接続されたCu、Ag、Au、
Al、これらの合金などからなる一対の電極7が形成さ
れており、この一対の電極7によりAMR膜6に電流
(センス電流)が供給される。これらAMR膜6、反強
磁性体膜3および一対の電極7によりAMR素子5が構
成されている。なお、電極7はAMR膜6に直接接触す
る形態としてもよい。また、これらの各構成要素は、例
えばAl2 O3 ・TiCなどからなる基板1の主表面上
に形成されている。
膜6と反強磁性膜3との交換結合を利用し、AMR膜6
に磁気バイアスを付与して磁区制御しており、このAM
R膜6の磁区制御によって、バルクハウゼンノイズの発
生を抑制している。反強磁性体膜3によるAMR膜6へ
の磁気バイアスの付与は、図3に示すように、AMR膜
6上に交換バイアス磁界調整膜8を介して反強磁性体膜
3を積層形成し、これらAMR膜6と反強磁性体膜3と
の交換バイアス磁界調整膜8を介した交換結合により実
施してもよい。この場合、一対の電極7は反強磁性体膜
3の両端部と一部積層するように形成される。
バイアスの付与に、本発明の反強磁性体膜を使用した場
合には、前述したようにRMn合金などからなる反強磁
性体膜3の基本特性を十分かつ安定して発揮させ、室温
および高温域で十分な交換結合力を安定して得ることが
できるため、バルクハウゼンノイズの発生を各種条件下
で再現性よく抑制することが可能となる。
抵抗効果膜(GMR膜)の強磁性層の磁化固着に適用し
たGMR素子9の一構成例を示している。GMR素子9
は強磁性体膜として、強磁性層/非磁性層/強磁性層の
サンドイッチ構造の磁性多層膜を有し、これら強磁性層
間の磁化の成す角度に依存して電気抵抗が変化するスピ
ンバルブ膜、あるいは強磁性層と非磁性層との多層積層
膜を有し、GMRを示す人工格子膜などからなるGMR
膜10を有している。
膜からなるGMR膜(スピンバルブGMR膜)10を有
している。このスピンバルブGMR膜10は、強磁性層
11/非磁性層12/強磁性層13のサンドイッチ膜を
有し、このうち上側の強磁性層13上に反強磁性体膜3
が積層形成されている。強磁性層13と反強磁性体膜3
とは交換結合膜を構成している。
の交換結合力により磁化固着されたいわゆるピン層であ
る。一方、下側の強磁性層11は、磁気記録媒体などか
らの信号磁界(外部磁界)により磁化方向が変化する、
いわゆるフリー層である。なお、スピンバルブGMR膜
10におけるピン層とフリー層の位置は、上下逆であっ
てもよい。
(もしくは非磁性下地層)14上に形成される。磁性下
地層14は 1種類の磁性膜で構成してもよいし、異なる
種類の磁性膜の積層膜であってもよい。具体的には、磁
性下地層14としてはアモルファス系軟磁性体や面心立
方晶構造を有する軟磁性体、例えばNiFe合金、Ni
FeCo合金、これらに各種添加元素を添加した磁性合
金などが用いられる。なお、図中15はTaなどからな
る保護膜であり、必要に応じて形成される。
Cu、Ag、Au、Al、これらの合金などからなる一
対の電極7が形成されており、この一対の電極7により
スピンバルブGMR膜10に電流(センス電流)が供給
される。これらスピンバルブGMR膜10および一対の
電極7によりGMR素子9が構成されている。なお、電
極7はスピンバルブGMR膜10の下側に形成する形態
としてもよい。
一方の強磁性層の磁化固着に本発明の反強磁性体膜を使
用した場合、前述したようにRMn合金などからなる反
強磁性体膜3の基本特性を十分かつ安定して発揮させ、
室温および高温域で十分な交換結合力を安定して得るこ
とができるため、ピン層の磁化固着状態が安定かつ強固
となり、よって良好なGMR特性を安定して得ることが
可能となる。
ばGMR素子)を、再生用MRヘッドおよびそれを用い
た記録・再生一体型磁気ヘッドに適用する場合の実施形
態について、図5〜図6を参照して説明する。
どからなる基板21の主表面上には、Al2 O3 などか
らなる絶縁層22を介して、軟磁性材料からなる下側磁
気シールド層23が形成されている。下側磁気シールド
層23上には、Al2 O3 などの非磁性絶縁膜からなる
下側再生磁気ギャップ24を介して、例えば図4に示し
たGMR素子9が形成されている。
イアス磁界を付与するCoPt合金などからなる硬質磁
性膜(ハードバイアス膜)である。バイアス膜は反強磁
性体膜で構成することも可能である。一対の電極7は硬
質磁性膜25上に形成されており、スピンバルブGMR
膜10と一対の電極7とは硬質磁性膜25を介して電気
的に接続されている。
を付与する硬質磁性膜35は、図6に示すように、予め
下側再生磁気ギャップ24上に形成しておいてもよい。
この場合、一対の硬質磁性膜25上を含めて下側再生磁
気ギャップ24上にスピンバルブGMR膜10を形成
し、その上に一対の電極7が形成される。
磁性絶縁膜からなる上側再生磁気ギャップ26が形成さ
れている。さらにその上には、軟磁性材料からなる上側
磁気シールド層27が形成されており、これらにより再
生ヘッドとして機能するシールド型GMRヘッド28が
構成されている。
ヘッド上には、誘導型薄膜磁気ヘッド29からなる記録
ヘッドが形成されている。シールド型GMRヘッド28
の上側磁気シールド層27は、誘導型薄膜磁気ヘッド2
9の下部記録磁極を兼ねている。この上側磁気シールド
層を兼ねる下部記録磁極27上には、Al2 O3 などの
非磁性絶縁膜からなる記録磁気ギャップ30を介して、
所定形状にパターニングされた上部記録磁極31が形成
されている。
らなる再生ヘッドと、誘導型薄膜磁気ヘッド29からな
る記録ヘッドとによって、録再一体型磁気ヘッド32が
構成されている。なお、上部記録磁極31は、記録磁気
ギャップ上に形成されたSiO2 などからなる絶縁層に
トレンチを設け、このトレンチ内に埋め込み形成したも
のであってもよく、これにより狭トラックを再現性よく
実現することが可能となる。録再一体型磁気ヘッド32
は、例えば半導体プロセスを利用して形状形成や分割な
どを行うことにより作製される。
32におけるシールド型GMRヘッド28では、RMn
合金からなる反強磁性体膜と強磁性体膜との交換結合膜
が有する大きな交換結合力および高いブロッキング温度
を十分に生かすことができる。なお、本発明によるAM
R素子を再生用磁気ヘッドに適用する場合においても、
同様にして記録・再生一体型磁気ヘッドを構成すること
ができる。
価結果について述べる。
末、Pt粉末、Rh粉末、Ni粉末、Pd粉末、Ru粉
末、Au粉末を用意した。一方、Mnの原料粉末として
平均粒径が40μm のMn粉末を用意した。これら各原料
粉末を表1にそれぞれ示す配合比(原料組成)で配合し
た後、金属不純物による汚染を防ぐために、ナイロン製
のボールミルを用いて混合した。混合はそれぞれ減圧下
で48時間実施した。これら各混合粉末を真空ホットプレ
スにより 25MPaの圧力で焼結させた。ホットプレスはM
nの融点直下である1150℃で実施した。
DとEPMAによる面分析により調べた。その結果、い
ずれもの素材もR元素とMnの合金相および化合物相を
有していることが確認された。各ターゲット素材の主要
合金相および主要化合物相を表1に示す。また、SEM
により単相として存在するMnの粒径を調べた。Mn粒
径はいずれのターゲット素材も最大で30μm 、平均で20
μm であった。
ット形状に加工し、これらをバッキングプレートに半田
接合してスパッタリングターゲットをそれぞれ作製し
た。これら各スパッタリングターゲットを高周波マグネ
トロンスパッタ装置にセットし、基板加熱しない状態で
反強磁性体膜を磁界中成膜した。反強磁性体膜は交換結
合膜を形成するように成膜した。
0) 基板上に、厚さ 5nmのTa下地膜、厚さ 5nmのCo
系強磁性体膜、厚さ15nmの各組成の反強磁性体膜を順次
形成した。このようにして、それぞれ交換結合膜を作製
した。この段階で交換バイアス力を測定した。ただし、
Ni50Mn50膜およびPd50Mn50膜に関しては、熱処
理を施さないと交換結合力が得られないため、 270℃で
5時間の熟処埋を施した後に交換バイアス力を測定し
た。これらの値を表1(実施例1)に示す。
平均粒径が 150μm のMn粉末を用いる以外は同様な工
程により、それぞれ同一組成のスパッタリングターゲッ
トを作製した。この実施例2による各スパッタリングタ
ーゲットについても、実施例1と同様な評価を行った。
その結果を表1(実施例2)に併せて示す。
ーゲットの構成相をXRDとEPMAによる面分析によ
り調べた結果、同様な合金相や化合物相を有していた
が、SEMでMnの粒径を調べたところ、最大で 100μ
m 、最小40μm 、平均で80μmであった。
1および実施例2で使用した各原料粉末を用いて、ホッ
トプレスの温度条件を合金相や化合物相が形成されない
温度条件(1000℃未満)とする以外は同様な工程によ
り、それぞれ同一組成のスパッタリングターゲットを作
製した。比較例1による各スパッタリングターゲットの
構成相をXRDとEPMAによる面分析により調べた結
果、合金相や化合物相は存在していなかった。
ットを用いて成膜した反強磁性体膜を含む交換結合膜
は、いずれも大きな交換結合力が得られており、優れた
特性を示しているのに対して、比較例の各スパッタリン
グターゲットを用いた交換結合膜は小さな交換結合力し
か得られなかった。
体膜のスパッタ時間の経過に伴う組成変動を調べた。組
成変動は、スパッタ初期(1時間後)の反強磁性体膜と20
時間スパッタを実施した後に形成した反強磁性体膜の組
成を、蛍光X線分析により測定することにより調べた。
その結果を表2に示す。
ットを用いて成膜した反強磁性体膜(IrMn合金膜)
と、比較例1によるスパッタリングターゲットを用いて
成膜した反強磁性体膜(IrMn合金膜)を用いて、膜
面内の組成分布を調べた。測定点はSi基板の中心点
(A点)と外周側に四方 3cm離れた 4点(B,C,D,
E点)とした。測定結果を表3に示す。
リングターゲットを用いて形成した反強磁性体膜は、ス
パッタ時間の経過に伴う組成ずれが小さく、また基板面
内の組成分布の均一性にも優れていることが分かる。
ト、RhMnターゲット、PtMnターゲットをそれぞ
れ作製した。これら種々の組成のIrMnターゲット、
RhMnターゲット、PtMnターゲットをそれぞれ用
いて、実施例1と同様にして交換結合膜を作製した。こ
れら各交換結合膜の交換結合力を測定し、交換結合力の
組成依存性を調べた。その結果を図7に示す。
タリングターゲットを用いて成膜した反強磁性体膜を有
する交換結合膜は、広い組成範囲で十分な交換結合力が
得られていることが理解できる。
外は実施例1と同様な工程により、表4に示すMnの粒
径がそれぞれ異なるスパッタリングターゲットを作製し
た。
素含有量を測定すると共に、実施例1と同様に膜を成膜
し、交換バイアス力を測定した。また、実施例1と同様
の方法により膜面内の組成分布を調べた。その結果を表
4に示す。
粒径が大きなスパッタリングターゲットを用いて成膜し
た膜の組成は、基板面内でのばらつきが大きく、量産性
の点で問題があることが理解できる。一方、Mn粒の最
大粒径および平均粒径が小さいスパッタリングターゲッ
トを用いて成膜した膜は、基板面内での組成のばらつき
点では問題はないが、交換バイアス力が低下する傾向に
ある。
同様な焼結法とそれとは別に溶解法を適用してそれぞれ
作製した。これら各スパッタリングターゲットの加工性
とガス成分濃度(酸素含有濃度および炭素含有濃度)を
調べた。さらに、実施例1と同様にして交換結合膜を作
製し、それら各交換結合膜の交換バイアス力とブロッキ
ング温度を測定した。これらの結果を表5に示す。な
お、実施例3による各スパッタリングターゲット中の構
成相は実施例1と同様であった。
純物量が比較的多い原料粉末を用いると共に、混合を大
気中で行う以外は、上記実施例と同様な焼結法でスパッ
タリングターゲットを作製した。また、炭素不純物量が
比較的多い原料粉末を用いると共に、溶解時の脱ガス時
間を実施例より短く設定する以外は、上記実施例と同様
な溶解法でスパッタリングターゲットを作製した。これ
ら比較例による各スパッタリングターゲットについて
も、加工性とガス成分濃度、交換結合膜の交換バイアス
力とブロッキング温度を測定した。これらの結果を併せ
て表5に示す。
を減少させた本発明のスパッタリングターゲットによれ
ば、それを用いて形成した反強磁性体膜を有する交換結
合膜の特性を向上させることができる。
ゲットを用いて成膜した反強磁性体膜と強磁性体膜との
交換結合膜を使用して、図4および図6に示したスピン
バルブ膜を有するGMR素子、およびそれを用いた磁気
ヘッドを作製した。
性層11、13としてはそれぞれ厚さが 3nm、 2nmのC
o90Fe10膜を、非磁性層12としては厚さ 3nmのCu
膜をそれぞれ用いた。ここで成膜したCo90Fe10膜
は、いずれも面心立方晶系の結晶構造を有していた。反
強磁性体膜3には、上記実施例1および実施例3で作製
した各反強磁性体膜(膜厚 8nm)を使用した。
88Zr5 Nb7 膜と厚さ 2nmのNi80Fe20膜の積層
膜、電極7には厚さ 0.1μm のCu膜、保護膜15には
厚さ20nmのTa膜を使用した。さらに、硬質磁性膜25
には厚さ40nmのCo83Pt17膜を用いた。
反強磁性体膜3の成膜は磁界中で行い、さらに磁界中で
熱処理を施して、強磁性層13と反強磁性体膜3との交
換結合に一方向異方性を付与した。また、磁性下地層1
4についても、磁界中で成膜した後に熱処理を施して、
一軸磁気異方性を付与すると共に、硬質磁性膜25を着
磁することでその一軸磁気異方性を一段と強めた。最後
に、通常の半導体プロセスに準じて素子加工を行って、
GMR素子およびそれを用いた磁気ヘッドを作製した。
ら磁界を印加して、その磁界応答性を調べたところ、反
強磁性体膜にγ−FeMn合金を用いたGMR素子と同
等以上の安定した出力が得られた。また、磁壁移動に伴
うバルクハウゼンノイズの発生も見受けられなかった。
しかも、反強磁性体膜にγ−FeMn合金を用いたGM
R素子に比べて、反強磁性体膜の耐食性が良好であるこ
と、さらに交換結合膜のブロッキング温度が高く、かつ
交換結合力が大きいことに起因して、安定した出力が得
られる高感度のGMR素子を歩留りよく得ることができ
た。
気ヘッドにおいて、特に耐食性が高いIrMn系反強磁
性体膜を用いたヘッドによれば、腐食によりFeMnで
は加工不可能であった、 0.1μm デプスが可能となり、
大きな再生出力を得ることができた。
i、Nb、Crを添加したIrMn合金を用いて、実施
例1と同様な工程によりスパッタリングターゲットをそ
れぞれ作製した。
て、実施例1と同様の方法で交換結合膜試料をそれぞれ
作製し、これらの試料に対して耐食性試験を行った。耐
食性試験は、上記各試料を水中に一昼夜浸漬した後の腐
食ピット発生率を調べた。その結果を図8に示す。
合金に代えて、(Fe0.5 Mn0.5)89.5Ir10.5合金
およびFe50Mn50合金からなる反強磁性体膜を用いた
試料についても、同様な耐食性試験を行った。その結果
を併せて図8に示す。
に、IrMn合金に添加元素を含有させることによっ
て、腐食ピットの発生率が低下していることが分かる。
イアス磁界とブロッキング温度の測定結果を示す。図9
および図10から明らかなように、交換バイアス磁界と
ブロッキング温度が向上している。
ングターゲットによれば、耐食性や熱特性に優れるMn
合金からなる反強磁性体膜の膜組成や膜質の安定化を図
ることができる。よって、十分な交換結合力が安定して
得られる反強磁性体膜を再現性よく提供することが可能
となる。
の一実施形態の構成を示す断面図である。
の概略構成を示す断面図である。
断面図である。
の概略構成を示す断面図である。
ッドの一実施形態の要部構造を示す断面図である。
である。
ゲットを用いて成膜した反強磁性体膜の交換結合力の組
成依存性を示す図である。
ゲットを用いて成膜した交換結合膜試料の耐食性試験の
結果を示す図である。
ゲットを用いて成膜した交換結合膜試料の交換バイアス
力の測定結果を示す図である。
ーゲットを用いて成膜した交換結合膜試料のブロッキン
グ温度の測定結果を示す図である。2
Claims (12)
- 【請求項1】 実質的に、Ni、Pd、Pt、Co、R
h、Ir、V、Nb、Ta、Cu、Ag、Au、Ru、
Os、Cr、Mo、WおよびReから選ばれる少なくと
も1種のR元素と、Mnとからなるスパッタリングター
ゲットであって、 酸素含有量が1重量%以下(0を含む)であると共に、炭
素含有量が0.3重量%以下(0を含む)であることを特徴
とするスパッタリングターゲット。 - 【請求項2】 請求項1記載のスパッタリングターゲッ
トにおいて、 前記酸素含有量は0.7重量%以下(0を含む)であること
を特徴とするスパッタリングターゲット。 - 【請求項3】 請求項1記載のスパッタリングターゲッ
トにおいて、 前記酸素含有量は0.1重量%以下(0を含む)であること
を特徴とするスパッタリングターゲット。 - 【請求項4】 請求項1記載のスパッタリングターゲッ
トにおいて、 前記酸素含有量は0.025重量%以下(0を含む)であるこ
とを特徴とするスパッタリングターゲット。 - 【請求項5】 請求項1記載のスパッタリングターゲッ
トにおいて、 前記炭素含有量が0.2重量%以下(0を含む)であること
を特徴とするスパッタリングターゲット。 - 【請求項6】 請求項1記載のスパッタリングターゲッ
トにおいて、 前記炭素含有量が0.01重量%以下(0を含む)であるこ
とを特徴とするスパッタリングターゲット。 - 【請求項7】 請求項1記載のスパッタリングターゲッ
トにおいて、 前記炭素含有量が0.005重量%以下(0を含む)であるこ
とを特徴とするスパッタリングターゲット。 - 【請求項8】 請求項1記載のスパッタリングターゲッ
トにおいて、 前記R元素はIr、PtおよびPdから選ばれる1種で
あることを特徴とするスパッタリングターゲット。 - 【請求項9】 請求項1記載のスパッタリングターゲッ
トにおいて、 前記スパッタリングターゲットは焼結法により得られる
ことを特徴とするスパッタリングターゲット。 - 【請求項10】 請求項1記載のスパッタリングターゲ
ットにおいて、 前記スパッタリングターゲットは溶解法により得られる
ことを特徴とするスパッタリングターゲット。 - 【請求項11】 請求項1記載のスパッタリングターゲ
ットにおいて、 前記Mnを30原子%以上含有することを特徴とするスパ
ッタリングターゲット。 - 【請求項12】 請求項1記載のスパッタリングターゲ
ットにおいて、 さらに、Be、Ti、Zr、Hf、Zn、Cd、Al、
Ga、In、Si、Ge、SnおよびNから選ばれる少
なくとも1種の元素を含有することを特徴とするスパッ
タリングターゲット。
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