JPH03271359A - 複合酸化物の合成方法 - Google Patents
複合酸化物の合成方法Info
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Landscapes
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、複き酸化物の１戒方法に関し、特に、主成分
であるＣｕ及びＭｎをスパッタリング処理により、極め
て簡単且つ高効率に、電極材料などとして用いるために
好適な複合酸化物に１成するための新規な改良に関する
。
であるＣｕ及びＭｎをスパッタリング処理により、極め
て簡単且つ高効率に、電極材料などとして用いるために
好適な複合酸化物に１成するための新規な改良に関する
。
従来、用いられていたこの種の複合酸化物であるＣｕｘ
Ｍｎｓ−ｘｆＬを得るための方法は種々あるが、その中
で代表的な方法についてのべると、固相き成性や共沈法
などの液相合成法によりスピネル相単相が得られていた
。
Ｍｎｓ−ｘｆＬを得るための方法は種々あるが、その中
で代表的な方法についてのべると、固相き成性や共沈法
などの液相合成法によりスピネル相単相が得られていた
。
すなわち、固相き成性の場ぎは、各酸化物粉末を混合さ
せ、所定の形状に成形した後、Ｍ或、粉砕し、この工程
を繰り返して単相を得ていた。
せ、所定の形状に成形した後、Ｍ或、粉砕し、この工程
を繰り返して単相を得ていた。
また、共沈法の場合、各種の金属塩を水に溶かし、共沈
剤で沈澱を別したものを濃縮乾燥した後に焼成して複合
酸化物を得ていた。
剤で沈澱を別したものを濃縮乾燥した後に焼成して複合
酸化物を得ていた。
さらに、前記ＣｕｘＨｒ＋３−ｘｏ＜の合成方法を示す
文献としては、例えば米国Ｐｅｒｇａｍｏｎ Ｐｒｅｓ
ｓ Ｉｎｃ （バ−ガモン出版社〉発行の１９７３年、
Ｍａｔ、 Ｒｅｓ、Ｂｕｌくマテリアル・リサーチ・ブ
レティン〉のＶｏｌ、８゜５７１頁から５７７頁におい
て、前記Ｘが１〜１゜５の化身物が開示されている。
文献としては、例えば米国Ｐｅｒｇａｍｏｎ Ｐｒｅｓ
ｓ Ｉｎｃ （バ−ガモン出版社〉発行の１９７３年、
Ｍａｔ、 Ｒｅｓ、Ｂｕｌくマテリアル・リサーチ・ブ
レティン〉のＶｏｌ、８゜５７１頁から５７７頁におい
て、前記Ｘが１〜１゜５の化身物が開示されている。
従来の複合酸化物の合成方法は、以上のように構成され
ていたため、次のような課題が存在していた。
ていたため、次のような課題が存在していた。
すなわち、前述の固相合成法の場合には、銅の量が多く
なると、ＣｕＯが混在し、単相を得ることが極めて困難
であった。
なると、ＣｕＯが混在し、単相を得ることが極めて困難
であった。
また、共沈法では、比較的低温で単相が得られるが、そ
の製造工程において、濃縮乾燥及び濾過工程を必要とす
るため、その工程が極めて複雑であり、長時間を必要と
し、生産効率の向上も極めて困難であった。
の製造工程において、濃縮乾燥及び濾過工程を必要とす
るため、その工程が極めて複雑であり、長時間を必要と
し、生産効率の向上も極めて困難であった。
さらに、前述の固相合成法及び共沈法の場合には、合成
する各金属を混合するために、その量を計量して配合を
選び、配合を変える場合には、製造工程の最初に決定し
なければならず、工程の途中で配合を変えて任意のもの
とすることができず、種々の配きニーズに応えることが
極めて困難であった。
する各金属を混合するために、その量を計量して配合を
選び、配合を変える場合には、製造工程の最初に決定し
なければならず、工程の途中で配合を変えて任意のもの
とすることができず、種々の配きニーズに応えることが
極めて困難であった。
さらに、前述の従来法て゛は、Ｘの値を１．５以上とす
ることは不可能で、Ｘが１．５以上となると、ＣｕＯが
出ていた。
ることは不可能で、Ｘが１．５以上となると、ＣｕＯが
出ていた。
本発明は、以上のような課題を解決するためになされた
もので、特に、主成分であるＣｕ及びＭｎを、スパッタ
リング処理により、極めて簡単且つ高効率に、電極材料
等として用いるために好適な複き酸化物に合成するよう
にした複合酸化物の合成方法を提供することを目的とす
る。
もので、特に、主成分であるＣｕ及びＭｎを、スパッタ
リング処理により、極めて簡単且つ高効率に、電極材料
等として用いるために好適な複き酸化物に合成するよう
にした複合酸化物の合成方法を提供することを目的とす
る。
本発明による複合酸化物の合成方法は、Ｃｕ及びＭｎを
主成分とする二種の金属をターゲットとし、酸素を含む
ガス雰囲気中で前記二種の金属をスパッタリング処理に
より基板上にＣｕｘＭｎｓ−ｘｌＬの膜を形成するよう
にした方法である。
主成分とする二種の金属をターゲットとし、酸素を含む
ガス雰囲気中で前記二種の金属をスパッタリング処理に
より基板上にＣｕｘＭｎｓ−ｘｌＬの膜を形成するよう
にした方法である。
さらに詳細には、前記スパッタリング処理は、酸素を主
成分としたガス中で前記各金属を同時にスパッタリング
する二元同時反応性スパッタリングよりなる方法て′あ
る。
成分としたガス中で前記各金属を同時にスパッタリング
する二元同時反応性スパッタリングよりなる方法て′あ
る。
さらに詳細には、前記ターゲットは、Ｍｎ板上に複数個
のＣｕ片が独立して配設された構成よりなる方法である
。
のＣｕ片が独立して配設された構成よりなる方法である
。
さらに詳細には、前記ターゲットはＣｕ片とＭｎ片が交
互に配設された構成よりなる方法である。
互に配設された構成よりなる方法である。
本発明による複き酸化物の合成方法においては、Ｃｕ及
びＭｎを主成分とする二種の金属をターゲットとし、こ
れらのターゲットを、酸素とアルゴンイオンでたたくこ
とにより、スパッタリング作用によってＣｕ酸化物及び
Ｍｎ酸化物の粒子が基板上に飛んで付着し、ＣｕとＭｎ
の複合酸化物の成膜が得られる。
びＭｎを主成分とする二種の金属をターゲットとし、こ
れらのターゲットを、酸素とアルゴンイオンでたたくこ
とにより、スパッタリング作用によってＣｕ酸化物及び
Ｍｎ酸化物の粒子が基板上に飛んで付着し、ＣｕとＭｎ
の複合酸化物の成膜が得られる。
この場合、Ｃｕ及びＭｎ側の電力を独立して調整するこ
とにより、そのスパッタリング量を調整することができ
、複合酸化物の組成比を任意に可変とすることができる
。 また、基板温度を可変とすることにより、その結晶
化度すなわち導電率を変えることができ、その使用目的
に応じた導電率の複き化合物を得ることができる。
とにより、そのスパッタリング量を調整することができ
、複合酸化物の組成比を任意に可変とすることができる
。 また、基板温度を可変とすることにより、その結晶
化度すなわち導電率を変えることができ、その使用目的
に応じた導電率の複き化合物を得ることができる。
以下、図面と共に本発明による複き酸化物のき威力法の
好適な実施例について説明する。
好適な実施例について説明する。
第１図から第４図は、本発明による複合酸化物の合成方
法を示すためのもので、第１図はスパッタリング装置の
チャンバーを示す概略構成図、第２図及び第３図はター
ゲットを示す平面図、第４図は結晶化度を示すＸ線回折
パターンである。
法を示すためのもので、第１図はスパッタリング装置の
チャンバーを示す概略構成図、第２図及び第３図はター
ゲットを示す平面図、第４図は結晶化度を示すＸ線回折
パターンである。
まず、ターゲット２ａ、２として、純金属であるＣｕと
Ｍｎを、第１図に示すスパッタリング装置のチャンバー
１内に配設し、周知の手段により、 ＣｕとＭｎの二元
同時反応性スパッタリング処理により、図示しない各種
基板上に、ＣｕｘＮｎ３−ｘＯ＋の複き酸化物膜を合成
することができる。
Ｍｎを、第１図に示すスパッタリング装置のチャンバー
１内に配設し、周知の手段により、 ＣｕとＭｎの二元
同時反応性スパッタリング処理により、図示しない各種
基板上に、ＣｕｘＮｎ３−ｘＯ＋の複き酸化物膜を合成
することができる。
この場合、基板温度を種々変化させることにより、その
結晶化度すなわち導電率を調整することが可能であり、
例えば、第４図の特性図に示すように、基板温度が５０
℃では、結晶化率が低く、導電率も低い値を示している
。
結晶化度すなわち導電率を調整することが可能であり、
例えば、第４図の特性図に示すように、基板温度が５０
℃では、結晶化率が低く、導電率も低い値を示している
。
すなわち、第４図のＸ線回折パターンにわいて。
ピークが鋭いほど結晶化度が進んでいることを示し、導
電率が高いことを示しており、５０〜３００℃の間で、
導電率を数百倍も変化させ得る。
電率が高いことを示しており、５０〜３００℃の間で、
導電率を数百倍も変化させ得る。
さらに、前述のＣｕ、 Ｍｎに投入する投入電力を各々
独立して調整することにより、そのスパッタ量を調整す
ることができ、所望する組成のＣｕｘＭｎ３−ｘＯ４
（０，５＜ ｘ ＜２−０ ）を安易に合成することが
できるものである。
独立して調整することにより、そのスパッタ量を調整す
ることができ、所望する組成のＣｕｘＭｎ３−ｘＯ４
（０，５＜ ｘ ＜２−０ ）を安易に合成することが
できるものである。
尚、前述の実施例においては、ＣｕとＭｎを二元同時ス
パッタリングで処理した場合について述べたが、例えば
、第２図に示すように、Ｍｎ板３の上に。
パッタリングで処理した場合について述べたが、例えば
、第２図に示すように、Ｍｎ板３の上に。
Ｃｕの小さい片からなるＣｕ片４を載置したオンチ・ノ
ブ構造のターゲットとした場合、第３図に示すように、
扇形のＭｎ片３ＡとＣｕ片４Ａを交互にラジアル方向に
配設した複合ターゲットとした場合、並びに、図示しな
い酸化物をターゲットとした場合等も、同等の作用効果
を得ることができるものである。
ブ構造のターゲットとした場合、第３図に示すように、
扇形のＭｎ片３ＡとＣｕ片４Ａを交互にラジアル方向に
配設した複合ターゲットとした場合、並びに、図示しな
い酸化物をターゲットとした場合等も、同等の作用効果
を得ることができるものである。
また、前述のＣｕ、 Ｍｎも、組成その他の金属耐乏ば
、Ｃｕの堝きには、リチウム、ナトリウム、カリウム、
銀等の何れかが約１〜３０５′を含まれた場合、Ｍｎの
場きには、コバルト、モリブデン、クロム、鉄、バナジ
ウム、チタン、ジルコニラ１１、ニラゲル、タンタル等
の何れかが約１〜 ３０％含まれた場合等も、前述と同様の作用効果が得ら
れるものである。
、Ｃｕの堝きには、リチウム、ナトリウム、カリウム、
銀等の何れかが約１〜３０５′を含まれた場合、Ｍｎの
場きには、コバルト、モリブデン、クロム、鉄、バナジ
ウム、チタン、ジルコニラ１１、ニラゲル、タンタル等
の何れかが約１〜 ３０％含まれた場合等も、前述と同様の作用効果が得ら
れるものである。
さらに、前記Ｘは、従来の粉末を用いた方法では、１．
０〜１．５の範囲でしかき戒できないが、本発明方法で
は、０，５〜２．０とすることが可能であることが、実
験の結果、明らかとなった。
０〜１．５の範囲でしかき戒できないが、本発明方法で
は、０，５〜２．０とすることが可能であることが、実
験の結果、明らかとなった。
本発明による複合酸化物の合成方法は、以上のように構
成されているため、次のような効果を得ることができる
。
成されているため、次のような効果を得ることができる
。
（１） Ｃｕ及びＭｎを主成分とする二種の金属をスパ
ッタリング処理により、基板上に付着させて複き酸化物
を成膜するため、従来の固相合成及び液相合成における
複雑な工程に比較すると、極めて簡単に複き酸化物を得
ることができ、特性の安定した複重酸化物を大量に得る
ことができる。
ッタリング処理により、基板上に付着させて複き酸化物
を成膜するため、従来の固相合成及び液相合成における
複雑な工程に比較すると、極めて簡単に複き酸化物を得
ることができ、特性の安定した複重酸化物を大量に得る
ことができる。
〈２）また、前述のスパッタリング処理時に、Ｃｕ及び
Ｍｎ側の電力を独立してＨ整することにより、そのスパ
ッタ量を調整することができ、複き酸化物の成分比を可
変とすることができる。
Ｍｎ側の電力を独立してＨ整することにより、そのスパ
ッタ量を調整することができ、複き酸化物の成分比を可
変とすることができる。
（３）また、基板温度を可変とすることにより、その結
晶化度すなわち導電率を変えることができ、その使用目
的に応じた導電率の複合酸化物を得ることができる。
晶化度すなわち導電率を変えることができ、その使用目
的に応じた導電率の複合酸化物を得ることができる。
第１図から第４図は、本発明による複き酸化物の合成方
法を示すためのもので、第１図はスパッタリング装置の
チャンバーを示す概略構成図、第２図及び第３図はター
ゲットを示す平面図、第４図は結晶化度を示すＸ線回折
パターンである。 ２．２ａはターゲット、３はｔ４ｒ＋板、３ＡはＭｎ片
、４．４ＡはＣｕ片である。
法を示すためのもので、第１図はスパッタリング装置の
チャンバーを示す概略構成図、第２図及び第３図はター
ゲットを示す平面図、第４図は結晶化度を示すＸ線回折
パターンである。 ２．２ａはターゲット、３はｔ４ｒ＋板、３ＡはＭｎ片
、４．４ＡはＣｕ片である。
Claims (4)
- （１）Ｃｕ及びＭｎを主成分とする二種の金属をターゲ
ットとし、酸素を含むガス雰囲気中で前記二種の金属を
スパッタリング処理により基板上にＣｕ＿ｘＭｎ＿３＿
−＿ｘＯ＿４の膜を形成するようにしたことを特徴とす
る複合酸化物の合成方法。 - （２）前記スパッタリング処理は、前記各金属を同時に
スパッタリングする二元同時反応性スパッタリングより
なることを特徴とする請求項１記載の複合酸化物の合成
方法。 - （３）前記ターゲットは、Ｍｎ板（３）上に複数個のＣ
ｕ片（４）が独立して配設されていることを特徴とする
請求項１又は２記載の複合酸化物の合成方法。 - （４）前記ターゲットはＣｕ片（４Ａ）とＭｎ片（３Ａ
）が交互に配設された構成よりなることを特徴とする請
求項１又は２記載の複合酸化物の合成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6830890A JPH03271359A (ja) | 1990-03-20 | 1990-03-20 | 複合酸化物の合成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6830890A JPH03271359A (ja) | 1990-03-20 | 1990-03-20 | 複合酸化物の合成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03271359A true JPH03271359A (ja) | 1991-12-03 |
Family
ID=13370046
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6830890A Pending JPH03271359A (ja) | 1990-03-20 | 1990-03-20 | 複合酸化物の合成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03271359A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1998022636A1 (fr) * | 1996-11-20 | 1998-05-28 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Cible pour pulverisation, et film antiferromagnetique et element a effet magnetoresistant formes a l'aide de ladite cible |
| JP2004346406A (ja) * | 2003-05-26 | 2004-12-09 | Anelva Corp | スパッタリング装置 |
| JP2015007280A (ja) * | 2013-05-31 | 2015-01-15 | 日立金属株式会社 | Ｃｕ−Ｍｎ合金膜およびＣｕ−Ｍｎ合金スパッタリングターゲット材ならびにＣｕ−Ｍｎ合金膜の成膜方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPS646306A (en) * | 1987-02-27 | 1989-01-10 | Fuji Electric Co Ltd | Manufacture of composite oxide membrane |
| JPS6476619A (en) * | 1987-09-16 | 1989-03-22 | Sumitomo Electric Industries | Manufacture of composite oxide superconductive thin film |
-
1990
- 1990-03-20 JP JP6830890A patent/JPH03271359A/ja active Pending
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