CN100336934C - 抗铁磁材料膜和包括其的磁阻效应器件 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种抗铁磁材料膜，它是通过使用溅射靶的溅射方法成膜的，所述溅射靶主要含有选自Ni、Pd、Pt、Co、Rh、Ir、V、Nb、Ta、Cu、Ag、Au、Ru、Os、Cr、Mo、W和Re的至少一种R元素，30～98at%的范围的Mn，并且其包括选自R元素和Mn的合金相和化合物相的至少一种相作为靶结构的至少一部分，所述抗铁磁材料膜由所述溅射靶中的所述R元素和Mn的合金形成。通过应用这种抗铁磁材料膜，当堆叠该抗铁磁材料膜和铁磁材料膜形成交互耦合膜时，可以稳定地得到足够高的交互耦合力。这种交互耦合膜可以用于磁阻效应器件等。

Description

抗铁磁材料膜和包括其的磁阻效应器件
本申请是1997年11月20日提交的，发明名称为“溅射靶、用其制成的抗铁磁材料膜和磁阻效应器件”的中国专利申请97191773.6的分案申请。
技术领域
本发明涉及一种溅射靶及用其制成的抗铁磁材料膜和磁阻效应器件。
背景技术
迄今，作为高密度磁记录重现磁头，利用一种磁阻效应器的磁头(MR头)(后面皆指MR器件)正在研究之中。目前，通常用呈现各向异性磁阻效应(AMR)的坡莫合金Ni80Fe20(原子百分数)等制作磁阻效应膜(MR膜)。由于这种AMR膜具有小至约3％的抗磁变化率(MR变化率)，因此，作为磁阻效应膜材料的替代材料，具有强抗磁效应(GMR)的一种人制点阵膜和一种旋压阀膜，如(Co/Cu)n等已经引起人们注意。
在一种利用AMR膜的MR器件中，由于AMR具有磁畴，所以由磁畴所产生的巴克豪森噪音成为这种膜推向实际应用的障碍。因此，人们正在研究制造单畴AMR膜的各种方法。其中的一种方法是：利用一种铁磁材料AMR膜和一种抗磁材料膜之间的交互耦合把一种AMR膜中的磁畴控制在一个特定的方向。γ-FeMn合金是目前广为人知的这样一种抗铁磁材料(例如，见USP-4,103,315说明书、USP-5,014,147说明书，和USP-5,315,468说明书)。
此外，一种旋压阀膜包括一个夹层膜，具有铁磁层/无磁层/铁磁层的叠层结构，而且，通过一个铁磁层的闭合磁化可以得到一种GMR。该旋压阀膜的另一个铁磁层的闭合磁化通常要用一种抗铁磁膜和一种铁磁膜之间的交互耦合。通常用γ-MnFe合金作为这种抗铁磁材料膜的材料组份。
然而，γ-MnFe的抗腐蚀性极差。尤其是它容易被水腐蚀。由于MR器件利用了一种由γ-MnFe合金制成的抗铁磁材料膜，在器件或磁头成形工艺步骤中尤其易被空气中的水腐蚀，因此MR膜的交互耦合力具有很快褪化的趋势。
对于一种由抗铁磁材料膜和铁磁材料膜形成的交互耦合膜来说，从可靠性观点来讲，在如393K下需要200Oe或更高的交互耦合力。为了实现393K下200Oe或更高的交互耦合力，以及室温下的交互耦合力，交互耦合力的温度相关性需要很好。就交互耦合力的温度相关性来讲，需要一个尽可能高的临界(blocking)温度，在该温度时铁磁材料膜和抗铁磁材料膜的交互耦合力消失。然而，γ-MnFe合金的临界温度低至443K，并且其交互耦合力的温度相关性很差。
此外，如在USP-5315468中，提到了具有一种面心四方晶系的晶体结构的θ-Mn合金，例如，NiMn合金作为抗铁磁材料膜。已经证明，当使用一种由θ-Mn合金组成的抗铁磁材料膜时，抗铁磁材料膜和铁磁材料膜之间的交互耦合力不会褪化。
另外，人们还提出了一种临界温度高、交互耦合力大，以及抗腐蚀性好的IrMn合金作为一种抗铁磁材料膜，这种合金具有一个面心四方晶系的晶体结构。作为具有相同晶体结构的抗铁磁材料膜，人们已经认识到了PtMn合金或RhMn合金等γ-Mn合金，而非γ-MnFe合金(参见USP-4,103,315，USP-5,315,468)。
如上所述，如IrMn合金、PtMn合金、RhMn合金、NiMn合金、PdMn合金和CrMn合金等Mn合金具有优良的抗腐蚀性能，并且可以得到较高的交互耦合膜的临界温度。因此，它们作为长寿命MR器件的抗铁磁材料引起广泛的注意。
目前，通常用溅射方法作为形成抗铁磁材料膜的一种方法。选用一种包括上述Mn合金各组成元素的溅射靶，用溅射方法可以形成一种抗铁磁材料膜。然而用现有的溅射方法形成的抗铁磁材料膜在膜面内的成分不均匀。在这样一种形成于抗铁磁材料膜和铁磁材料膜之间的交互耦合膜中，存在一个问题，即得不到足够的交互耦合力。另外，还存在一个问题，即用这种交互耦合膜的MR器件和MR头与其其它组份的膜相比对抗铁磁材料膜具有不利的影响，使其交互耦合性能褪化。
另外，现有的溅射靶在溅射初期和末期能引起很大的成分偏差。抗铁磁材料膜的这种时间性的膜成分变化也能引起交互耦合性能的褪化。
本发明的第一个目的是：稳定一种包括抗腐蚀性和热学性能优良的Mn合金的抗铁磁材料膜的膜成分和膜质量，和提供一种直到末期成分偏差都很小的溅射靶。本发明的第二个目的是提供一种能够重现性地形成室温和高温区交互耦合力都很稳定的溅射靶，和提供一种具有这种性能的抗铁磁材料膜。本发明的第三个目的是：利用一种上述性能优良的抗铁磁材料膜，提供一种能重现性地获得稳定的性能和稳定的输出功率的磁阻效应器件。
发明内容
本发明的第一溅射靶主要由Mn和至少一种选自下列一组元素的R元素组成：Ni、Pd、Pt、Co、Rh、Ir、V、Nb、Ta、Cu、Ag、Au、Ru、Os、Cr、Mo、W和Re，其中上述溅射靶包括选自由上述R元素和Mn形成的合金相和化合物相中的至少一种相作为该靶子结构的至少一部分。
本发明的第二溅射靶主要由Mn和至少一种选自下列一组元素的R元素组成：Ni、Pd、Pt、Co、Rh、Ir、V、Nb、Ta、Cu、Ag、Au、Ru、Os、Cr、Mo、W和Re，其中，该溅射靶包括选自由上述R元素和Mn形成的合金相和化合物相中的至少一种相作为靶结构的至少一部分，并且其氧含量小于等于1wt％(包括0)。
上述第一和第二溅射靶还具有如下特征：非形成合金相和化合物相的Mn具有小于等于50μm晶粒直径。
本发明的第三溅射靶主要由Mn和至少一种选自下列一组元素中的R元素组成：Ni、Pd、Pt、Co、Rh、Ir、V、Nb、Ta、Cu、Ag、Au、Ru、Os、Cr、Mo、W和Re，其氧含量小于等于1wt％(包括0)。
对于本发明的溅射靶，优选地，其碳含量小于等于0.3wt％(包括0)，其相对密度大于等于90％。本发明的溅射靶包括，例如，30at％或更多的Mn。本发明的溅射靶进一步包括至少一种选自下列一组元素中的元素，Be、Ti、Zr、Hf、Zn、Cd、Al、Ga、In、Si、Ge、Sn和N。
通过溅射上述本发明的溅射靶形成一种本发明的抗铁磁材料膜。
本发明的磁阻效应器件的特征在于它包括上述本发明抗铁磁材料膜。本发明的磁阻效应器件包括，例如，上述本发明的抗铁磁材料膜和一个与该膜交互耦合的铁磁材料膜。进一步地，该磁阻效应器件包括本发明的上述抗铁磁材料膜、一个与该抗铁磁材料膜交互耦合的第一铁磁层，以及一个通过一个非磁层与该第一铁磁层堆叠的第二铁磁材料层。本发明的磁阻效应器件可以用在，例如，磁头上。本发明的磁阻效应器件可以用在磁记录装置如MRAM上，和磁感元件上。
在本发明中，R元素以与Mn形成合金相或化合物相的形式分布于溅射靶内。通过这种分布，靶子成分可以做得均匀。进一步地，靶子结构也可以制成均匀的状态。尤其是，当靶子总成分富Mn时，通过上述分布，靶子成分和结构可以做得非常均匀。
此外，若把溅射靶的氧含量控制在1wt％或更低，即使溅射靶成分富Mn，也能很容易地制得高密度的靶子。溅射靶氧含量的降低和密度提高非常有利于纯化和制取由其形成的低氧含量的抗铁磁材料膜。引外它还有利于增加抗铁磁材料膜的膜质量和降低膜成分与靶成分的偏差。
通过溅射上述本发明的溅射靶形成一种抗铁磁材料的溅射膜，可以稳定地得到膜面成分非常均匀的抗铁磁材料膜。此外，通过均匀化溅射靶成分和结构，溅射初期和末期的成分偏差得到有效抑制，溅射靶氧含量的降低和高致密化也具有同样的效果。
如上所述，采用本发明的溅射靶可以重现地得到膜成分稳定性好以及膜面内成分均匀的抗铁磁材料膜。通过堆叠这种抗铁磁材料膜和例如铁磁材料膜而形成交互耦合膜，就可以稳定地得到高的交互耦合力、好的抗腐蚀性、耐热性等性能。
附图说明
图1是显示用本发明的抗铁磁材料膜形成的交互耦合膜结构的一个实施例的横截面图。
图2是显示本发明的磁阻效应器件一个实施例的结构的横截面图。
图3是显示改变的图2所示的磁阻效应器件的横截面图。
图4是显示本发明的磁阻效应器件另一实施例的结构的横截面图。
图5是显示用本发明的磁阻效应器件的磁头的一个实施例的结构的横截面图。
图6是显示图5所示磁头的改进的实施例的横截面图。
图7是显示用本发明的实施方案3形成的溅射靶所制成的抗铁磁材料膜交互耦合力与成分的相互关系的曲线图。
图8显示用本发明的实施方案7形成的溅射靶制成的交互耦合膜样品的抗腐蚀性实验结果。
图9是显示用本发明的实施方案7形成的溅射靶制得的交互耦合膜样品的交互耦合力的测量结果的曲线图。
图10是显示用本发明的实施方案7形成的溅射靶制得的交互耦合膜样品的临界温度的测量结果的曲线图。
具体实施方式
下面将描述实现本发明的实施例。
作为本发明溅射靶的第一个实施例，可以列举一个主要由Mn和至少一种选自下列一组元素组成的靶：Ni、Pd、Pt、Co、Rh、Ir、V、Nb、Ta、Cu、Ag、Au、Ru、Os、Cr、Mo、W和Re。包括用本发明的溅射靶形成的RMn合金的抗铁磁材料膜，可以通过把它与各种铁磁材料膜叠层，用作例如一种交互耦合膜。
在本发明的溅射靶中，尽管Mn含量以与R元素结合为基础而确定，但是Mn含量优选确定10at％以上。若Mn含量太低，则得不到优良的交互耦合力。相反，若R元素含量太低，则抗腐蚀性下降。因此，Mn含量优选确定在10～98at％范围内。对于富Mn，例如含Mn 30at％或更高的溅射靶，本发明尤其有效。
更优选的Mn含量的范围根据所选的R元素确定。例如，当R元素为Ir、Rh、Au、Ag、Co、Ru、Re时，Mn含量优选确定在40～98at％范围内，更优选确定在60～95at％范围内。包括上述R元素的RMn合金在上述成分范围内通常为稳定的面心立方系的晶体结构。由于RMn合金包括面心立方晶体结构部分作为其组成部分，因此它具有特别高的奈耳温度(抗铁磁材料消失其抗磁性的温度)，交互耦合膜的临界温度也能够得到显著的改善。
另外，如果R元素为Ni、Pd，当晶体结构为面心四方系时合金的热稳定性可以得到增强。因此Mn含量优选确定在晶体结构稳定的范围，即30～70at％。如果R元素为Cr，RMn合金为体心立方晶体结构和体心四方晶体结构，Mn含量优选确定在30～70at％范围内。如果R元素Pt，面心立方晶体结构和面心四方晶体结构对热稳定性都很有利。在这种情况下，Mn含量优选确定在30～98at％范围内，更优选确定在60～95at％范围内。
除了上述R元素外，本发明的溅射靶还可以包括至少一种选自下列一组元素的A元素：Be、Ti、Zr、Hf、Zn、Cd、Al、Ga、In、Si、Ge、Sn和N。尽管基于上述成分范围和晶体组织的RMn合金的抗铁磁材料膜与现有的FeMn合金相比显示了优良的抗腐蚀性，并且，添加上述A组元后还可以进一步增加其抗腐蚀性。然而，如果A元素添加过量，交互耦合力会降低。A元素的化合量优选确定在40at％以下，进一步优选确定在30at％以下。
本发明的溅射靶包括至少选自由R元素和Mn形成的合金相和化合物相中一种相作为其结构的至少一部分。
通过结合R元素和Mn得到的溅射靶通常很难用粉末烧结的方法等进行致密化，更难均匀地把R元素分布在Mn内。当采用富Mn成分范围时，R元素尤其难于分布均匀。
在R元素和Mn元素的这种结合中，本发明的R元素在溅射靶中以与Mn形成的合金相或化合物相分布于溅射靶中。例如当Ir用作R元素时，IrMn3可能是Ir和Mn之一间形成的化合物相。通过把R元素以一种富Mn的合金相或化合物相的形式分布在靶结构内并因此把存在于单相的R元素降至最低水平，可以得到均匀的靶成分。此外，靶结构(冶金结构)也达到均匀的状态。尤其当靶子整个成分富Mn时，通过把R元素以合金相或化合物相的形式分布，靶子成分和结构的均匀性可以得到改善。
当选用两种或更多的R元素时，R元素和Mn形成的合金相和化合物相可能是各个R元素与Mn形成的、或两个或更多的R元素与Mn之间形成的任意合金或化合物。例如，当选用Ir和Rn作为R元素时，可能存在Ir和Mn、Rh和Mn之间形成的任意一种或多种二元合金和二元化合物，以及Ir、Rh、Mn之间形成的三元合金和三元化合物。
另外，非形成上述合金相和化合物相的Mn可能以单相Mn的形式存在。在本发明中，尽管可以允许一部分R元素以单相形式存在，但是鉴于上述原因，作为靶子的一部分优选尽可能地降低其量。
此外，非形成上述合金相和化合物相的残余Mn的粒径优选为50μm或更小。当单相残余Mn的粒径较大时，从显微结构的观点来讲。可以认为是Mn的偏析。为了消除由于这种Mn的偏析引起的成分和结构的不均匀性，单相Mn的最大粒径优选为50μm或更小。另外，Mn的平均粒径优选在10μm～40μm范围内。
当靶成分富Mn时，使Mn粒径减小尤其有效。但是，由于如果Mn平均粒径太小氧含量可能增加，优选确定平均粒径为10μ或更大。进一步优选确定Mn的最大粒径为30μm或更小。此处，Mn的粒径(晶粒尺寸)是指包围Mn粒的最小圆的直径。
采用本发明的上述溅射靶形成抗铁磁材料膜，可以稳定地获得膜面成分均匀的抗铁磁材料膜。制得成分和结构均匀的溅射靶也能有效地减小溅射初期和末期的成分偏差。如上所述，通过采用本发明的溅射靶，可以重现性地获得膜成分稳定性优异的抗铁磁材料膜。所获得的抗铁磁材料膜的膜面成分的均匀性优异。
本发明的溅射靶进一步优选包括1wt％或更低的氧含量(包括0)。当溅射靶的氧含量太高时，尤其是烧结过程中Mn的含量难以控制，并且通过溅射方法所获得的抗铁磁材料膜的氧含量会增加。这将导致抗铁磁材料膜性能的下降。此外，如果靶子的氧含量很高，则靶的致密化变得困难。再者，除了工艺性差外，在溅射过程中靶子有裂纹倾向。氧含量优选为0.7wt％以下，更优选为0.1wt％以下。
另外，如果靶的碳含量太高，在烧结和塑性成形过程中有产生缺陷如裂纹的趋势。而且所得抗铁磁材料膜的诸如交互耦合磁场和临界温度之类的性能会降低。因此，靶的碳含量优选确定为0.3wt％或更低(包括0)，更优选为0.2wt％或更低，进一步优选为0.01wt％。
尤其是，通过降低靶的氧含量和碳含量，即，使靶子富Mn，它仍然可以很容易地致密化。再者，降低靶的氧含量和碳含量有利于提高用该溅射靶形成的抗铁磁材料膜的高纯度、膜质量，以及降低膜成分与靶成分的偏差。这可以改善诸如抗铁磁材料膜的耦合磁物和临界温度的性能。
基于溅射靶的相对密度，本发明溅射靶的密度优选大于等于90％。如果溅射靶密度太低，由于缺陷处发生不规则放电，在溅射过程中有产生颗粒的趋势。若这些颗粒弥散于抗铁磁材料膜中，除降低性能外，还使产率降低。更优选的相对密度为大于等于95％。
此外，在本发明的溅射靶中，通过满足下列两个条件中的一个条件，就可以至少得到所需的效果：以合含相或化合物相形成作为靶成分的一部分，把氧含量降至1wt％以下。但是，优选地是同时满足这两个条件。
在制造本发明的溅射靶时，烧结方法和熔炼方法都可以应用。但是，考虑到制造成本和原材料产率，优选烧结方法。
当选用烧结方法制造本发明的溅射靶时，首先，为了获得上述靶结构(包括合金相和化合物相的冶金结构)，优先选用尽可能细的原材料粉(分别为R元素和Mn原材料粉)。例如，选用细的作为R的Ir粒和细Mn粉，在烧结之前可以得到均匀的混合物状态，并且可以增强R元素和Mn之间的反应。这样有利于增加烧结过程中R元素和Mn之间形成的合金相和化合物相的数量。另外，这样还能有效地使得剩余单相Mn的颗粒直径变小。
然而，当原材料粉R元素粉和Mn粉的实际直径太小时，原材料阶段的氧含量增加而导致靶子氧含量增加。尤其是Mn具有吸氧趋势，因此有必要考虑到这一因素来确定粒径。鉴于上述原因，优选确定把R元素原材料粉的粒径确定在20～50μm范围内。而Mn原材料粉的粒径优选确定为小于等于100μm，尤其优选确定在40-50μm范围内。
接着，上述R元素和Mn的原材料粉以预定比例化合，并充分混合。为了实施原材料粉的混合操作，可以选用各种已知的方法，如球磨机、V型混料机。在这种情况下，重要的是设定混合条件应避免金属杂质污染和氧含量增加。考虑到原材料粉中含氧，可以加入少量碳作为脱氧剂以进一步降低氧含量。然而，由于碳本身也能导致抗铁磁材料膜的性能退化，因此，如上所述，优选设定碳含量小于等于0.3wt％。
例如，当采用球磨时，为了避免金属杂质污染，选用树脂(例如尼龙)容器和球或选用友好材料内衬，如尤其选用与原材料粉相同的材料内衬。尤其是优选使用与原材料粉性质相同的材料。另外，在混料过程中，为了避免原材料粉吸收或吸附容器内的气体，容器内部优选为真空或充惰性气体。当采用球磨以外的混料方法时，避免杂质污染的理想方法优选为能具有相同预防作用的方法。
混料时间大概取决于混料方法、输入粉量、混料器容量等。如果混料时间太短，将得不到均匀的混合粉。相反，如果混料时间太长，杂质含量有增加的趋势。因此，应考虑这些因素从而适当地确定混料时间。例如，当采用10升容量的混料筒对5kg粉进行球磨混料时，混料时间定在48h左右合适。
接下来，通过烧结上述R元素和Mn原材料粉末的混合粉得到靶原材料。优选热压或HIP方法进行烧结以便获得高密度的烧结体。尽管烧结温度的确定要根据原材料粉的种类，但是为了增强尤其是R元素和Mn之间的反应，优先设定在1150℃～1200℃范围内，即刚刚在Mn熔点1244℃之下。在这样高的烧结温度下，靶子中R元素和Mn之间形成的合金相或化合物相的数量增加。也就是说，存在于单相中的R元素减少。热压在HIP工艺过程中的压力优选设定在20MPa以上，以便获得致密的烧结体。
对所得到的靶原材料进行机加工形成预定形状。用如一种低熔点焊剂将其焊接在底板上便得到本发明的溅射靶。
采用满足上述条件的这种烧结方法可以稳定地制得溅射靶，其制造成本低于后而所述的熔炼方法的成本，并且靶子中存在R元素和Mn形成的合金相或化合物相，而氧含量和碳含量又被降低。另外，还有其它优点，即烧结法的金属原材料利用率比熔炼方法的高。
当采用熔炼方法生产本发明的溅射靶时，首先，熔化按预定比例配制的R元素和Mn的混合料制得的混合原材料。可以采用现有的感应电炉熔炼上述混合原材料。当采用感应法熔炼时，为了增强杂质的挥发，优选在低压条件下(在真空气氛下)进行熔炼。然而，当需要抑制因Mn等挥发造成的成分偏差时，可以在惰性气体气氛下实现熔炼。此外，根据原材料的形状，还可以选用电弧熔炼法或电子束熔炼法。
用上述熔炼法得到的锭子再经过塑性成形例如压力加工使之形成预定的形状。然后采用低熔点焊剂将其焊接到底板上则得到本发明的溅射靶。采用熔炼法与采用上述烧结法一样，可以制得溅射靶，其中存在R元素和Mn形成的合金相或化合物相而氧含量和碳含量均被降低。
用现有的溅射方法和上述本发明的溅射靶可以形成本发明的抗铁磁材料膜。如前面所述，用本发明的溅射靶形成的这种抗铁磁材料膜的膜成分稳定、膜面内的成分均匀。当它与铁磁材料膜叠层用作交互耦合膜时，这种抗铁磁材料膜具有交互耦合力高、抗腐蚀性好和热稳定性好等优异性能。
本发明的抗铁磁材料膜也可以与例如铁磁材料膜叠层而用作交互耦合膜。图1是一简图，显示了用本发明抗铁磁材料膜形成的交互耦合膜的例子。形成于基片1上的交互耦合膜2包括由抗铁磁材料膜3和铁磁材料膜4形成的叠层膜。该叠层膜可以以这种方式形成，即抗铁磁材料膜3和铁磁材料膜4至少部分堆叠以在它们之间产生交互耦合。
此外，如果满足了产生交互耦合的条件，可以在上述抗铁磁材料膜3和铁磁材料膜4之间插入第三层。进一步地，上述抗铁磁材料膜3和铁磁材料膜4的堆叠顺序可以根据用途而定，上述抗铁磁材料膜3也可形成为上层膜。
可以通过堆叠许多抗铁磁材料膜3和铁磁材料膜4形成交互耦合材料膜。
由RMn合金(或RMnA合金)组成的抗铁磁材料膜3的膜厚不需要限定为具体值，只要它在能产生抗铁磁性的范围内即可。为了获得很高的交互耦合力，其厚度优先设定为大于铁磁材料膜4厚度的厚度。当抗铁磁材料膜3堆叠在铁磁材料膜4之上时，从热处理之后的交互耦合力等角度来讲，其厚度优选设定在3～15nm范围内，更优选设定为10nm或更小。另外，从理想角度看，铁磁材料膜4的厚度优选设定在1～3nm范围内。相反，当抗铁磁材料膜3堆叠在铁磁材料膜4之下时，抗铁磁材料膜3的厚度优选为3～50nm，而铁磁材料膜4的厚度优选为1～7nm。
对于铁磁材料膜4来说，可以采用由各种类型的Fe、Co、Ni或它们组成的合金的单层结构的铁磁层、呈现铁磁性能的磁性多层膜以及晶粒膜。具体地，可以列举一种各向异性磁阻效应膜(AMR膜)和巨大磁阻效应膜(GMR膜)，例如一种旋压阀膜、一种人造点阵膜、以及一种晶粒膜。在这些材料中，由于通过堆叠尤其Co或Co合金与包括RMn合金的抗铁磁材料膜3，可以得到临界温度很高的交互耦合膜2，因此优先选用之。
上述交互耦合膜2可以用来有效地清除磁阻效应器件(MR器件)中铁磁材料膜的巴克豪森噪音或固定人造点阵膜或旋压阀膜中铁磁材料的磁化效应。但是，抗铁磁材料膜和交互耦合膜2的用途并不仅限于MR器件，还可以用在各个方面，例如，各种磁回路(如包括铁磁材料膜的磁轭)中磁各向异性的调节。
接着，下面将参照图2至图5解释应用上述交互耦合膜的磁阻效应器件(MR器件)的例子。尽管该MR器件在例如用于磁记录装置(例如HDD)的磁头、或磁场探测元件的重现器件上非常有效，但是它还可以有效地用在除上述用途以外的其它磁记忆装置，例如磁阻效应存储器上(MRAM＝磁阻随机存储器)。
图2是AMR器件5的举例性结构，其中，本发明的交互耦合膜用于清除各向异性磁阻效应膜(AMR膜)的巴克豪森噪音。该AMR器件5包括一个AMR膜6作为其铁磁材料膜，该AMR膜6包括铁磁材料例如Ni80Fe20等，其电阻随着电流方向和磁膜中磁矩方向之间的夹角的变化而变化。在AMR膜6的两个边缘部分，分别堆叠抗铁磁材料膜3。这些AMR膜6和抗铁磁材料膜3组成交互耦合膜，而且从上述抗铁磁材料膜3给AMR膜6施加一个磁偏。
此外，在AMR膜6的两个边缘部分之间形成一对由Cu、Ag、Au、Al或合金组成的电极7，该电极7通过抗铁磁材料膜3与上述AMR膜电接触，并且通过该电极对给AMR膜6提供电流(感知电流)。AMR膜6、抗铁磁材料膜3以及一对电极7，所有这些组成AMR器件5。此外，电极7还可以以与AMR膜6直接接触的形式形成。更进一步地，这些组成元件都形成于基片1(例如，由Al2O3·TiC组成)的一个主面上。
在上述AMR器件5中，通过利用AMR膜6和抗铁磁材料膜3之间形成的交互耦合，给该AMR膜6施加磁偏以控制磁畴，通过对AMR膜6磁畴的控制，得以抑制巴克豪森噪音的产生。
为AMR膜6施加的穿过抗铁磁材料膜3的磁偏，可以按图3所示方法实施，即，以堆叠方式穿过交互偏磁场控制8在AMR膜6上形成抗铁磁材料膜3，因而在AMR膜6和抗铁磁材料膜3之间形成穿过上述交互偏磁场控制膜8的交互耦合。这种情况下，在抗铁磁材料膜3的两个边缘部分形成部分堆叠的一对电极7。
当本发明的抗铁磁材料膜用来给AMR器件5的AMR膜6施加磁偏时，如上所述，由于包括RMn合金等的抗铁磁材料膜3的基本性能可以充分地和稳定地显示，并由于在室温和高温区中能够稳定地获得高的交互耦合力，因此，在各种条件下都可以重现性地抑制巴克豪森噪音的发生。
图4显示了一个GMR器件9的结构例子，该GMR器件9是这样制得的，通过把本发明的抗铁磁材料膜磁固定巨磁阻效应膜(GMR膜)而制得。该GMR器件9包括作为铁磁材料膜的夹层结构的多层膜，即铁磁层/非磁层/铁磁层，通过堆叠旋压阀膜而形成的多层膜，其电阻随这些铁磁材料膜或铁磁层和非磁层和磁化方向之间夹角而变化，并且该GMR膜10包括显示GMR的人造点阵膜。
如图4所示的GMR器件9包括一个包括旋压阀的GMR膜(旋压阀GMR膜)10。该旋压阀GMR膜10具有由铁磁材料层11/非磁层12/铁磁层13形成的夹层结构，其中，在上边的铁磁层13上叠一层抗铁磁材料膜3。该铁磁材料层13和抗铁磁材料膜3组成交互耦合膜。该上边铁磁层13是所谓的闭合层，它通过交互耦合力与抗铁磁材料膜3磁固定。除此之外，下边铁磁层11是所谓的自由层，其磁化方向根据来自磁记录介质等的信号磁场(外磁场)而变化。另外，在该旋压阀GMR膜10中，上述闭合层和自由层可以倒置其位置。
该铁磁层11可以根据需要形成于磁性基层(或非磁性基层)14上。该磁性基层14可以由一种磁性层或不同种类磁性层叠层组成。具体地，作为磁性基层14，可以用非晶形软磁材料或面心立方结构的软磁材料，例如NiFe合金，NiFeCo合金、以及添加各种附加元素的磁性合金。另外，在图中，标号15代表根据需要形成的由Ta等组成的保护膜。
在上述旋压阀GMR膜10的两个边缘部分形成一对由Cu、Ag、Au、Al、或它们之间形成的合金组成的电极7，并且由这一对电极给旋压阀GMR膜10提供电流(感知电流)。这些旋压阀GMR膜10和一对电极7组成GMR器件9。另外，电极对7也可以形成于上述旋压阀GMR膜10之下。
在旋压阀型GMR器件9中，当用本发明的抗铁磁材料膜固定一侧铁磁层时，如前所述，由于由如RMn合金形成的抗铁磁材料膜3的基本性能能够充分地和稳定地显示，并且能够稳定地在室温和高温区获得足够高的交互耦合力，上述闭合层的磁固定状态变得稳定和牢固，因此，能够稳定地获得优异的GMR性能。
下面将参考图5和图6描述一个重现MR头和一个利用该重现MR头的磁记录/重现复合头的例子，其中，应用了本发明的上述MR器件(如GMR器件)。
如图5所示，在由Al2O3·TiC等组成的基片21的一个主面上，穿过由Al2O3等组成的绝缘层22，形成由软磁材料组成的下边磁性屏蔽层23。在该下边磁性屏蔽层23上，穿过由非磁性绝缘膜例如Al2O3组成和重现磁性间隙24，形成如图4所示的GMR器件9。
图中标号25是一种由CoPt合金等组成的硬磁膜(硬偏磁膜)，它把偏磁场提供给上述旋压阀GMR膜10。该偏磁膜可由上述抗铁磁材料膜组成。在该硬磁膜25上形成一对电极7，且上述旋压阀GMR膜10和一对电极7通过硬磁膜25电接触。该硬磁膜25(给上述旋压阀GMR膜10提供偏磁场，如图6所示)可事先在上述下边重现磁间隙24上形成。在该例中，在包括一对硬磁膜25的下边重现磁间隙24上，形成上述旋压阀GMR膜10，再在它上面形成一对电极7。
在上述GMR器件9上，形成由非磁性绝缘膜如Al2O3组成的上边重现磁性间隙26，再在它上面形成由软磁材料组成的上边磁性屏蔽层27，因此组成一个起重现头作用的屏蔽型GMR头28。
在由屏蔽型GMR头28组成的重现磁头上，形成包括感应型薄膜磁头29的记录磁头。上述屏蔽型GMR头28的上边磁屏蔽层27同时起上述感应型薄膜磁头29的下记录磁极的作用。该下记录磁极27同时起上边磁屏蔽层的作用，通过由非磁性绝缘膜例如Al2O3组成的记录间隙30，在其上形成一个以预定形状构型的上记录磁极31。
用包括这样屏蔽型GMR头28的重现头和包括感应型薄膜磁头29的记录磁头，形成磁记录/重现复合头。另外，通过镶嵌于设置在由SiO2等组成的绝缘层(形成在记录磁间隙上)上的沟槽内，形成上记录磁极31，因而一个窄细轨迹可以实现其重现性。利用如一种半导体工艺的成形或分离操作，可以形成磁记录/重现复合头32。
在上述例子中描述的屏蔽型GMR头28(由磁记录/重现复合头形成)中，在包括RMn合金的抗铁磁材料膜和铁磁材料膜之间形成的交互耦合膜所显示的高交互耦合力和高的临界温度能够充分实现。此外，即使在重现磁头中使用本发明的AMR器件，也能类似地形成磁记录/重现复合头。
下面将对本发明的具体实施例及其评价结果进行描述。
实施例1、2
作为R元素的原材料粉末，制备平均粒径均为20μm的Ir粉、Pt粉、Rh粉、Ni粉、Pd粉、Ru粉、Au粉。此外，还制备平均粒径为40μm的Mn粉作为Mn原材料粉。按照表1所给的混合比例(原材料成分)分别混合原材料粉，为了防止金属杂质污染，在尼龙球磨机中进行混料操作。各混料操作均在低压下球磨48小时。
用真空热压装置分别对上述混合粉进行25MPa压力下烧结。热压温度为1150℃，即刚刚在Mn的溶点以下。
用XRD和EPMA方法对所得各靶材的平面内的组成相进行分析。结果表明，各靶材均包括由R元素和Mn形成的合金相和化合物相。各靶材的主要合金相和主要化合物相列于表1。此外，用SEM方法对以单相存在的Mn颗粒直径进行测定。各靶材中Mn的最大粒径为30μm、平均粒径为20μm。
然后，把上述各靶材成形为一个靶子的形状，再在它上面焊接一个底板从而形成溅射靶。分别把各溅射靶安装在高频磁控溅射装置中，在基片不加热的情况下于磁场中形成抗铁磁材料膜。该抗铁材料膜成形为薄膜以形成交互耦合膜。
具体地，在覆盖了热氧化膜的Si(100)基片上，顺序形成5nm厚的Ta基膜、5nm厚的Co基铁磁材料膜、以及15nm厚的各种成分的抗铁磁材料膜。
这样便形成了各个交互耦合膜。在这个阶段，测量交互偏转力。但是，就Ni50Mn50和Pd50Mn50膜来讲，由于没有热处理，所以不会获得交互耦合力，经过270℃、5h热处理后再测量其交互偏转力。所得结果示于表1(实施例1)。
本发明的另一实施例(实施例2)，除了Mn粉平均粒径为150μm外，均用相同的工艺生产与实施例1相同的各溅射靶，与实施例1相同的方法评价各溅射靶，结果也列于表1(实施例2)。
然后，用XRD和EPMA方法对实施例2各溅射靶膜面内的组成相进行分析。结果表明与实施例1溅射靶所含的合金相或化合物相相同，但是，用SEM方法进行测定时，发射Mn的最大粒径为100μm、最小粒径为40μm、平均粒径为80μm。
此外，作为本发明的一个比较例，利用与实施例1和实施例2相同的原材料粉和相同的工艺，但热压温度为1000℃(在该温度下不形成任何合金相和化合物相)，形成各溅射靶。当用XRD和EPMA方法对比较例1的各溅射靶进行分析时，没有发现任何合金相或化合物相。
                                   表1
  样品号   原材料成分(at％)   靶成分(at％)   主要合金相   主要化合物相   交互偏耦合力
  实施方案1   实施方案2   比较例1
  1   Ir22，Mn78   Ir22Mn78   IrMn合金   IrMn3   250   180   170
  2   Pt18，Mn82   Pt18Mn82   PtMn合金   PtMn3   190   140   140
  3   Rh20，Mn80   Rh20Mn80   RhMn合金   RhMn3   210   150   140
  4   Ir20，Mn80   Ir20Mn80   IrMn合金   IrMn3   260   180   170
  5   Ni40，Mn60   Ni40Mn60   NiMn合金   NiMn   250   180   180
  6   Pd40，Mn60   Pd40Mn60   PdMn合金   PdMn   180   130   120
  7   Pt20，Pd20，Mn60   Pt20Pd20Mn60   PtPdMn合金   (Pt，Pd)Mn化合物   250   220   210
  8   Pt20，Ru20，Mn60   Pt20Ru20Mn60   PtRuMn合金   (Pt，Ru)Mn化合物   230   200   180
  9   Pd20，Ru20，Mn60   Pd20Ru20Mn60   PdRuMn合金   (Pd，Ru)Mn化合物   200   170   160
  10   Au10，Pt10，Mn80   Au10Pt10Mn80   AuPtMn合金   (Au，Pt)Mn化合物   180   160   160
  11   Rh10，Ru10，Mn80   Rh10Ru10Mn80   RhRuMn合金   (Rh，Ru)Mn化合物   240   210   200
  12   Rh10，Pt10，Mn80   Rh10Pt10Mn80   RhPtMn合金   (Rh，Pt)Mn化合物   240   200   210
从表1可以清楚地看到，包括用本发明的溅射靶形成的抗铁磁材料膜的所有交互耦合膜均表现出很大的交互耦合力，因此，也表现出优异的性能。相反，用各个比较例的溅射靶形成的各个交互耦合膜，只能获得较小的交互耦合力。
接下来，对上述实施例1的各抗铁磁材料膜的成分随溅射时间的变化进行了研究。用X射线荧光分析法测定了溅射初期(1小时后)和溅射20小时后抗铁磁材料膜的成分。结果列于表2。
                             表2
样品号     靶成分(at.％)     膜成分偏差(at.％)
    1小时后     20小时后
实施方案1  1  Ir22Mn78  Ir22Mn78  Ir21.8Mn78.2
 2  Pt18Mn82  Pt18Mn82  Pt18.3Mn81.7
 3  Rh20Mn80  Rh20Mn80  Rh19.5Mn80.5
 4  Ir20Mn80  Ir20Mn80  Ir20.3Mn79.7
 5  Ni40Mn60  Ni50Mn50  Ni49.5Mn50.5
 6  Pd40Mn60  Pd50Mn50  Pd49.5Mn50.5
实施方案2  1  Ir22Mn78  Ir25Mn75  Ir30Mn70
比较例1  1  Ir22Mn78  Ir21Mn79  Ir27Mn73
另外，对用实施例1中的样品溅射靶所形成的抗铁磁材料膜(IrMn合金膜)和用比较例1的溅射靶所形成的抗铁磁材料膜(IrMn合金膜)的膜面内的成分分布进行了分析。测量了Si基片中心点A和该点周围对角线方向上距中心点3cm的4个点B、C、D、E的成分。结果列于表3。
                                   表3
靶成分(at.％)     基片中各点的Ir含量(at.％)
 A点  B点  C点  D点  E点
实施方案1  Ir22Mn78  22.0  21.8  21.7  21.6  21.5
比较例1  Ir22Mn78  25.0  23.8  23.5  24.1  23.4
从表2和表3中可以清楚地看出，用本发明的溅射靶形成的抗铁磁材料膜表现出随溅射时间很小的成分偏差，以及基片平面内优良的成分分布均匀性。
实施例3
分别用与实施例1相同的方法制得各种成分的IrMn靶、RhMn靶、PtMn靶。再用与实施例1相同的方法从各种成分的IrMn靶、RhMn靶、PtMn靶制得交互耦合膜。测量各交互耦合膜的交互耦合力、研究交互耦合力的成分相关性。结果示于图7。
从图7可以清楚地看出，用本发明的一溅射靶形成的包括抗铁磁材料膜的各交互耦合膜在很宽的成分范围内表现出足够高的交互耦合力。
实施例4
用表4所列的各不同平均粒径的Mn粉，采用与实施例1相同的工艺制得如表4所示的不同Mn粒径的溅射靶。
对所得各溅射靶的氧含量进行了测量，按与实施例1相同的工艺形成膜后，测量了交互耦合偏转力。另外，与实施例1所采用的方法相同，对膜面内的成分分布进行了研究。结果列于表4。
                                        表4
样品号 靶成分(at.％) Mn粉原材料平均粒径(μm) 靶中Mn颗粒尺寸(μm)   基片内各点的Ir含量(at.％) 交互偏转力(×80A/m)
平均 最大  A点  B点  C点  D点  E点
1  Ir22Mn78  10 ＜10 ＜10  22.0  21.7  21.6  21.7  21.5  200
2  Ir22Mn78  40  20  30  22.0  21.8  21.6  21.5  21.6  250
3  Ir22Mn78  80  30  40  22.3  22.0  22.2  21.8  22.0  250
4  Ir22Mn78  150  80  130  25.0  23.8  23.5  24.1  23.4  240
从表4可以清楚地看出，用最大粒径和平均粒径大的Mn粒形成的膜膜成分表现出在基片平面内有很大的变化，因此，可以理解这些靶在批量生产上会引起问题，相反地，用最大粒径和平均粒径小的溅射靶制得的膜没有表现出基片平面内成分变化的问题，但是其交互耦合偏转力有降低的趋势。
实施例5
表5所示的各溅射靶是分别用用与实施例1相同的烧结方法和与之不同的熔炼方法制得的。对各溅射靶的工艺性能和气体含量(包括氧和碳含量)进行了研究。此外，经过采用与实施例1相同的方法形成交互耦合膜后，测量了每个交互耦合膜的交互偏转和临界温度。结果列于表5。另外，实施例3的各溅射靶的组成相与实施例1各靶的组成相相同。
此外，作为本发明的比较例2，用与上述实施例相同的烧结方法制得各溅射靶，但是所用的原材料粉的碳杂质含量高并且混料操作是在空气中进行的。再者，用与上述实施例相同的熔炼方法制得各溅射靶，但是所用原材料粉的碳杂质含量高并且熔炼过程中的除气时间比上述实施例的短。对本比较例的各溅射靶的工艺性能、气体含量、以及交互耦合膜的交互偏转力进行了测定，结果列于表5。
                              表5
  靶成分(at.％)   制备方法   气体含量(wt.％) 交互偏转力(×80A/m)   临界温度(℃)
  氧   碳
实施方案5  Ir22Mn78 烧结法 0.600  0.200     250     290
 Ir22Mn78 熔炼法 0.028  0.005     250     280
 Pt18Mn82 烧结法 0.580  0.160     180     390
 Pt18Mn82 熔炼法 0.025  0.005     180     400
比较例2  Ir22Mn78 烧结法 3.120  1.010     180     210
 Ir22Mn78 熔炼法 1.580  0.980     180     200
 Pt18Mn82 烧结法 2.140  1.220     130     350
 Pt18Mn82 熔炼法 1.760  0.790     130     360
从表5可以清楚地看出，采用本发明的氧含量和碳含量都很低的溅射靶后，由它们所形成的包括上述抗铁磁材料膜的交互耦合膜的性能得到增强。
实施例6
在本实施例中，用与实施例1相同的溅射靶形成抗铁磁材料膜，在该抗铁磁材料膜和铁磁材料膜之间形成交互耦合膜，这样制得分别包括图4或图6所示的旋压阀膜的GMR器件，并用这些器件制成磁头。
在上述旋压阀膜GMR膜10中，分别用3nm和2nm厚的Co90Fe10膜作为铁磁层11和13，用3nm厚的Cu膜作为非磁层12。每个Co90Fe10膜都形成为包括面心立方晶体结构的膜。对于抗铁磁材料膜3，使用按照上述实施例1和实施例3所生产的各种抗铁磁材料膜(膜厚为8nm)。
另外，对于上述磁性基片层14，使用在10nm厚的Co88Zr5Nb7膜和2nm厚的Ni80Fe20膜之间形成的叠层膜，对于电极7，使用0.1nm厚的Cu膜，对于保护膜15，使用20nm厚的Ta膜。还有，对于硬磁层25，采用40nm厚的Co83Pt17膜。
上述铁磁性层11和13、非磁性层12和抗铁磁材料膜3的膜的形成是在磁场中进行的，之后又在磁场中对它们进行热处理，再给铁磁层13和抗铁磁膜3之间的交互耦合施加单轴的磁各向异性。此外，磁性基层14也在磁场中成膜和经过热处理，并施加单轴磁各向异性，并且，通过磁化硬磁层25，上述单轴磁各向异性得到加强。最后，用现有的半导体工艺加工该器件，制造GMR器件并由它制造磁头。
尽管对根据本实施例形成的GMR器件施加了外磁场，仍对其磁场响应性能进行了检验。获得了等于或高于在抗铁磁材料中使用γ-FeMn合金的GMR器件的输出稳定性。此外，没有检测到由于磁壁漂移而引起的巴克豪森噪音。还有，与使用γ-FeMn合金抗铁磁材料膜的GMR器件相比，由于抗铁磁材料膜的抗腐蚀好、交互耦合膜的临界温度高、交互耦合力大，因此可以高产率地得到能实现稳定输出的高灵敏度GMR器件。
此外，在包括这种GMR器件的磁头中，当使用抗腐蚀好的IrMn基抗铁磁材料膜时，可以制成0.1μm厚(而用FeMn合金时由于腐蚀的原因，这样薄的厚度的不可能)，因此，可以得到很大的重现输出。
实施例7
分别选用IrMn合金和添加Ge、Si、Ga、Al、Zn、Hf、Zr、Ti中一种元素的IrMn合金，采用与实施例1相同的工艺制取溅射靶。
用这样制取的溅射靶，采用与实施例1相同的方法制备交互耦合膜样品，之后分别对其抗腐蚀性进行试验。在腐蚀试验中，把上述样品浸入水中24小时之后测量产生的腐蚀麻点。结果示于图8。
此外，作为本发明的比较例，选用包括(Fe0.5Mn0.5)89.5Ir10.5合金和Fe50Mn50合金代替IrMn合金的抗铁磁材料膜，进行相同的抗腐蚀性试验。结果示于图8。
从图8所示的抗腐蚀性试验结果可以清楚地看出，在IrMn合金中加入其它元素后，产生的腐蚀麻点减少。
另外，图9和图10示出了各样品的交互偏磁场和临界温度的测定结果。清楚地表明交互偏磁场和临界温度均得到提高。
根据本发明的溅射靶，包括优良抗腐蚀性和耐热性的Mn合金的抗铁磁材料膜可以在其膜成分和膜质量方面得到稳定。因此，能够稳定地获得交互耦合力足够高的膜，这可以重现地实现。本发明的这种抗铁磁材料膜可以有效地用于磁阻效应器件等。此外，根据应用本发明的抗铁磁材料膜的磁阻效应器件，稳定性能和输出能够重现地获得。

Claims (8)

1、一种抗铁磁材料膜，它是通过使用溅射靶的溅射方法成膜的，所述溅射靶主要含有选自Ni、Pd、Pt、Co、Rh、Ir、V、Nb、Ta、Cu、Ag、Au、Ru、Os、Cr、Mo、W和Re的至少一种R元素，30～98at％的范围的Mn，并且其包括选自R元素和Mn的合金相和化合物相的至少一种相作为靶结构的至少一部分，所述抗铁磁材料膜由所述溅射靶中的所述R元素和Mn的合金形成。
2、根据权利要求1所述的抗铁磁材料膜，其中所述溅射靶的氧含量小于等于1wt％，但包括0。
3、一种抗铁磁材料膜，它是通过使用溅射靶的溅射方法成膜的，所述溅射靶主要含有选自Ni、Pd、Pt、Co、Rh、Ir、V、Nb、Ta、Cu、Ag、Au、Ru、Os、Cr、Mo、W和Re的至少一种R元素，30～98at％的范围的Mn，40at％以下的选自Be、Ti、Zr、Hf、Zn、Cd、Al、Ga、In、Si、Ge、Sn和N的至少一种A元素，并且其包括选自R元素和Mn的合金相和化合物相的至少一种相作为靶结构的至少一部分，所述抗铁磁材料膜由所述溅射靶中的所述R元素、所述A元素和Mn的合金形成。
4、根据权利要求3所述的抗铁磁材料膜，其中所述溅射靶的氧含量小于等于1wt％，但包括0。
5、一种包括权利要求1-4之任一项所述的抗铁磁材料膜的磁阻效应器件。
6、一种磁阻效应器件，其包括权利要求1-4之任一项所述的抗铁磁材料膜和与该抗铁磁材料膜交互耦合的铁磁材料膜。
7、一种磁阻效应器件，其包括权利要求1-4之任一项所述的抗铁磁材料膜、与该抗铁磁材料膜交互耦合的第一铁磁材料层，以及通过非磁层堆叠于第一铁磁材料层的第二铁磁材料层。
8、包括权利要求5～7之任一项所述的磁阻效应器件的磁头。
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