JP2635881B2 - ゴム組成物および前記組成物を主成分とするタイヤ外皮 - Google Patents

ゴム組成物および前記組成物を主成分とするタイヤ外皮

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JP2635881B2
JP2635881B2 JP4073368A JP7336892A JP2635881B2 JP 2635881 B2 JP2635881 B2 JP 2635881B2 JP 4073368 A JP4073368 A JP 4073368A JP 7336892 A JP7336892 A JP 7336892A JP 2635881 B2 JP2635881 B2 JP 2635881B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、共役ジエン共重合体と
芳香族ビニル化合物をベースとし、好ましくは主要装入
物としてシリカを含有し、全天候タイヤ外皮の製造に使
用される加硫可能の組成物に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】燃料の節約と車の発生する公害の防止が
最優先となって以来、タイヤ設計者の目標は、非常に低
い転動抵抗と、乾燥面と湿潤地面および降雪地面とにお
ける高い接地性と、非常にすぐれた摩耗抵抗と、最後に
低い転動ノイズとを同時に備えたタイヤの製造にある。
【０００３】特にタイヤのトレッドのレベルに使用され
るゴム組成物を変更する事によってタイヤの転動抵抗を
低下させる多くの方法が提案されている。すなわち、カ
ーボンブラックによって補強されるゴム組成物の場合、
初期にはカーボンブラックの比率を低下させる方法が提
案された。つぎに米国特許第４，８２２，８４４号に記
載のように、ヨウ素（ＩＡ）および窒素（Ｎ2 ＳＡ）の
吸収比表面積とカーボンブラック粒子の平均粒径とによ
って正確に表示される特性を有するカーボンブラックを
使用する方法が提案された。米国特許第４，８６６，１
３１号に記載の他の方法は、溶液状に調製された低分子
量のブタジエン−スチレン共重合体と溶液状またはエマ
ルジョンとして調製された他の通常の共重合体との混合
物を使用する方法が提案されている。最後に米国特許第
４，８９４，４２０号にはシス１，４−ポリイソプレン
の留分とジエン／アクリロニトリル共重合体とから成る
トレッドを使用する方法が提案されている。しかし前記
のいずれの方法も満足とは見られない。なぜかならば転
動抵抗の改良が、湿潤地面および／または降雪地面上の
接地性の低下、摩耗抵抗などの他の二、三の主要特性の
欠落を伴い、さらにこれらのすべての方法は常に完全に
油種に依存しているからである。また補強装入物として
シリカ、ベントナイト、粘土、酸化チタン、タルクなど
の白色装入物を使用する事が提案されている。これらの
白色装入物は、油種に依存せず、またこのような装入物
を含有するトレッドを有するタイヤの転動抵抗を低下さ
せる利点がある。しかしトレッド組成物の中にシリカの
利用は、米国特許第４，８９４，４２０号および米国特
許第４，８２０，７５１号に記載のように、ゴム特性の
欠損、特に摩耗抵抗の欠損の故に、例外的方法であり多
くの場合に装入物全体の少量部分を成すにすぎない。こ
のような事態を解決するため、欧州特願第２９９，０７
４号においては、補強装入物として多量のシリカを含有
し、非加水分解性アルコキシル基を有する特殊アルコキ
シルシラン化合物によって感応化された重合体をベース
とするゴム組成物が提案されている。しかしこの方法は
シランの非常に特殊な種類のみを使用するので制限的で
あり、これは工業生産のレベルではハンディを成す。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明によれば、驚く
べき事にまた予想外に、溶液状に調製された共役ジエン
と芳香族ビニル化合物との共重合体を、ゴム基質中にお
いて高い分散性を有するように調製されたそれ自体公知
の特殊シリカと共に使用すれば、シリカによって得られ
る公知のすべての利点とカーボンブラックの使用によっ
て得られるすべての利点とを有するタイヤトレッドのゴ
ム組成物が得られる事が発見された。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明の目的は、補強装
入物としてシリカを含有する共役ジエンと芳香族ビニル
化合物との共重合体を主成分とする加硫可能ゴム組成物
において、炭化水素溶媒中において溶液重合によって調
製され５重量％乃至５０重量％のビニル化合物全含有量
およびＡＴＤ（示差熱分析）で測定された０℃乃至−８
０℃の範囲内のガラス遷移温度（Ｔｇ）を有する共役ジ
エンと芳香族ビニル化合物の共重合体と、１００乃至２
５０ｍ２／ｇの表面ＢＥＴ、１００乃至２５０ｍ２／ｇ
の表面ＣＴＡＢ、１５０乃至２５０ｍｌ／１００ｇの範
囲内のＤＢＰ測定された油吸収率、熱処理前において８
５００ｎｍ２以上、熱−機械混合後に７０００乃至８４
００ｎｍ２の範囲内のアグリゲートの平均投影面積を有
するゴム１００重量部に対して３０乃至１５０重量部の
シリカと、硫黄と加硫促進剤を含有する加硫システム以
外にゴム組成物の中に一般に使用される添加剤とに対し
て、１３０℃乃至１８０℃の範囲内、好ましくは１４５
℃以上の最高温度に達する少なくとも１段階の加熱段階
を含む機械処理を、前記機械処理に選ばれる温度と前記
熱−機械処理を受ける成分の性質および体積に依存する
１０秒乃至２０分間の適当時間、加える段階と、つぎに
加硫温度以下の、好ましくは１００℃以下の温度で機械
処理によって加硫システムを添加する仕上げ段階とによ
って得られる加硫可能ゴム組成物を提供するにある。
【０００６】
【作用】本発明による組成物は、特に観光バス、４×４
オフロード軽自動車、軽トラック、バイクに装着される
タイヤのトレッドの製造に適している。本発明による組
成物を含むトレッドはタイヤの製造に際してまたは消耗
したタイヤの補修用に使用する事ができる。
【０００７】本発明によるゴム組成物は車のトレッドに
対して、その相互に矛盾した特性のすぐれた妥協を与え
る。すなわち、非常に低い転動抵抗と、湿潤地面上の接
着性の改良と、降雪地面上の接着性の改良と、カーボン
ブラックによって得られるのとほぼ同等の非常に高い摩
耗抵抗と、転動老化によるゴム突起部分（ブロックまた
は溝）の最小限の変形とを同時に与え、同時に走行中の
タイヤノイズを低下させる。
【０００８】シリカの使用が原則的に摩耗抵抗の大きな
欠損を生じまた溶液状で製作されたブタジエン−スチレ
ン共重合体が摩耗抵抗の欠損を生じる事を知っている当
業者にとっては、このような妥協レベルの得られる事は
驚くべき予想外の事である。当業者は摩耗抵抗の破局的
低下を予想するが、その摩耗抵抗は実質的に補強装入物
としてカーボンブラックを含有する組成物と同等であっ
て問題ないからである。
【０００９】また一般に低い転動抵抗は湿潤地面上の非
常に優れた接地性と矛盾し、他方、湿潤地面上の優れた
接地性が降雪地面上の優れた接地性と矛盾する事実が当
業者によって認められているにも係わらず、本発明の組
成物は低転動抵抗と、湿潤地面上の非常に優れた接地性
と、降雪地面上の非常に優れた接地性との巧みな妥協を
生じるが故に、これは予想外の予見不能の特性である。
さらに、本発明の組成物はタイヤ転動時にトレッドによ
って発生されるノイズを低下させる事ができる。
【００１０】これらの特性を有する本発明による組成物
を得るためには、例えばフランス特許第２，２９５，９
７２号に記載のようにアルカリまたはアルカリ−土類金
属開始剤の存在において、炭化水素溶液中においてそれ
自体公知のようにして調製された共役ジエンと芳香族ビ
ニル化合物との共重合体を使用しなければならない。こ
の共重合体は、単独で使用され、または少なくとも１種
の他のジエン系エラストマー、ポリイソプレン、天然ゴ
ム、ポリブタジエンと結合して使用する事ができる。好
ましくは、前記結合して使用されるエラストマーは、例
えばフランス特許第１，４３６，６０７号に記載のよう
に遷移金属による公知の触媒法によって得られた９０％
以上のシス１，４結合を有するポリブタジエンである。
このような他のジエン系エラストマーは前記の溶液状調
製された共重合体に対して可変の割合、好ましくは７０
重量部まで存在する事ができる。
【００１１】共役ジエンとしては特に１，３ ブタジエ
ン、イソプレン、２，３−ジメチル−１，３−ブタジエ
ンが適当である。ビニル芳香族化合物としては特にスチ
レン、オルト−，メター、パラーメチルスチレンまたは
市販の「ビニル−トルエン」が適当である。
【００１２】共役ジエンとビニル芳香族化合物との共重
合体は、５重量％乃至５０重量％のスチレン含有量と、
示差熱分析で測定された０℃乃至−８０℃の範囲内のガ
ラス遷移温度（Ｔｇ）とを有しなければならない。結合
されるブタジエン部分のビニル結合含有量は２０％乃至
８０％であって、１，４−トランス結合含有量は８０％
乃至２０％であって、１，４−シス結合含有量は前記ビ
ニル結合プラス１，４−トランス結合含有量の補足量で
ある。好ましくは共重合体のビニル結合含有量は５０％
以上とする。
【００１３】本発明による組成物中に補強組成物として
使用されるシリカは、１００乃至２５０ｍ2 ／ｇ、好ま
しくは１３０乃至２２０ｍ2 ／ｇのＢＥＴ表面積、１０
０乃至２５０ｍ2 ／ｇ、好ましくは１５０／２００ｍ2
／ｇのＣＴＡＢ表面積、１５０乃至２５０ｍｌ／１００
ｇの範囲内のＤＢＰ測定された油吸収率、熱処理前にお
いて８５００ｎｍ2 以上、好ましくは９０００乃至１
１，０００ｎｍ2 、熱−機械混合後に７０００乃至８４
００ｎｍ2 の範囲内のアグリゲートの平均投影面積を有
する。選定されたシリカは単独で、または他の装入物、
例えばカーボンブラックまたは通常のシリカ、すなわち
前記の特性を有しないシリカの存在において使用する事
ができる。前記の特定のシリカの割合が他の通常の装入
物に対して大きい程、特性の改良が大きい。好ましく
は、前記の特定のシリカは、カーボンブラックなどの他
の装入物に対して圧倒的割合で使用される。前記特定の
シリカが装入物の全量を成す場合に最適の改良が得られ
る。
【００１４】本発明の組成物中に使用される特定シリカ
としては、例えば欧州特願第１５７，７０３号に記載の
方法によって得られたシリカが適当である。
【００１５】ＢＥＴおよびＣＴＡＢ表面積測定および油
吸収率は欧州特願第１５７，７０３号に記載の方法によ
って測定される。
【００１６】シリカの平均投影面積は下記の方法によっ
て測定される。１０ｍｌの水と２０ｍｌのイソプロピル
アルコールとの混合物を含有する容器の中に、１５０ｍ
ｇのシリカを浸漬し、全体を超音波で６０分間撹拌し、
その後、超音波撹拌を続けながらマイクロピペットによ
って容器内容物から１０マイクロリットルの１〜２滴を
採取し、これを電子顕微鏡の炭化フォルムバールから成
る膜を備えた銅製グリッド上に配置する。順次に３サン
プルを３グリッド上に配置させ、各グリッドが約３４０
０アグリゲートを代表する。１０，０００アグリゲート
の平均投影面積の測定は、透過型電子顕微鏡と倍率１０
０，０００の映像アナライザーとを結合して「オンライ
ン」測定によって実施される。この方法を使用して、一
方では組成物中に合体させる前の抽出後のシリカについ
て、他方ではトレッド組成物または加硫あるいは非加硫
タイヤ組成物のシリカについて、その平均投影面積を計
算する。
【００１７】ゴム混合物のシリカの抽出は下記のように
実施される。
【００１８】加硫または非加硫ゴム混合物を薄層状に切
断し、これを５２５℃±２５℃の温度に保持された窒素
流によって掃気される熱分解炉の中に、１時間配置し、
１００℃前後の温度まで冷却された時に炉から出す。こ
の熱分解残留物を大体に粉砕した後に、容器の中に配置
し、この容器中に５０ｍｌの２２゜ボーメ塩酸と、５０
ｍｌの水とを加え、全体を１０分間沸騰させた後に冷却
させ、つぎに冷却液体をアッシュレス・ワットマン・フ
ィルタNo.42 CAT No1,442,055 上で真空ろ過する。ろ過
残留物を２０ｍｌの再蒸留水とつぎに２０ｍｌのアセト
ンをもって二回洗浄して、熱分解残留物の中に存在する
不純物を除去する。その後、シリカを回収する。初混合
物がカーボンブラックを含有すれば、洗浄後に回収され
た残留物を空気マッフル炉の中に導入し、このマッフル
炉を８００℃の温度に高め、この温度にシリカを１時間
滞留させ、その後、シリカを白色粉末状で回収する。
【００１９】また本発明による組成物は、ゴム混合物中
に一般に使用されるその他の成分および添加剤を含有す
る。例えば、可塑剤、顔料、酸化防止剤、硫黄、加硫促
進剤、プロセスオイルの存在が望ましければナフテン系
または芳香族プロセスオイル、シランなどの補強剤、シ
リカ結合剤を含有する事ができる。
【００２０】前記の特性組合わせ、特に非常にすぐれた
摩耗抵抗を有する本発明の組成物を得るためには、溶液
状調製された共重合体と特定シリカとに対して、任意適
当な装置中で、例えばミキサまたは押出スクリューの中
で、１３０℃乃至１８０℃、好ましくは１４５℃乃至１
８０℃の最低温度−最高温度範囲内の少なくとも一回の
加熱段階を生じる時間、機械的処理を実施する。
【００２１】熱機械処理の適当時間は、当業者に公知の
操作条件、特に前記の温度範囲内に選定された温度、機
械処理される成分の性質および体積に依存する。要は、
機械処理がシリカ粒子サイズの減少によって示されるす
ぐれた予備的シリカ分散を開始し、また加熱処理に伴っ
て最大の３００％伸びモジュール／１００％伸びモジュ
ール比が得られるように、所要の加熱強度レベルに達す
るための加熱段階数とは無関係にこの加熱強度レベルが
時間−温度対によって達成される事である。すなわち、
この熱機械処理を実施するために使用される装置に対応
して、処理時間は１０秒から２０分まで変動する事がで
き、処理時間は、各組成物について３００％伸びモジュ
ール／１００％伸びモジュール比を最大限にするよう
に、当業者の一般的知識と、タイヤトレッドとして使用
される組成物の特性制御とに基づいて、当業者によって
決定される。従って熱機械処理は、適当な時間、温度お
よび加熱強度の単一の段階のみを含む事ができ、または
複数の機械加熱段階を使用し、これらの段階を少なくと
も１冷却段階によって分離する事ができる。多段式熱機
械処理の好ましい実施態様としては、特にそれぞれ１４
５℃以上の最高温度に達する２加熱段階を１００℃以下
の冷却段階によって分離する事ができる。その第１段階
において、溶液状調製される共重合体、シリカおよび補
強剤、可塑剤、およびプロセスオイルは、混合物が１４
５℃以上の温度、好ましくは１４５℃乃至１７０℃の範
囲内の温度に達するまで機械的に混合される。得られた
ゴムブロックが１００℃以下、好ましくは６０℃以下ま
で冷却され、つぎに第２加熱段階において、不活性ミキ
サ中において混合物に対して機械処理を加えると同時に
加硫剤以外の他のすべての成分を添加し、混合物を１４
５℃以上の温度、好ましくは、１４５℃乃至１７０℃の
範囲内の温度に達するまで加熱する。もっとも好ましく
は、前記の２加熱段階の最高加熱温度は同等とし、１６
５℃に達する。第２加熱段階の出口で得られたゴムブロ
ックに対して、仕上げ機械処理として、硫黄と加硫促進
剤とを含有する加硫システム全体を例えば外側ミキサに
おいて１００℃以下の温度で添加する。つぎに成形と加
硫のため、一定温度で所望の時点に、通常の手段によっ
て組成物を層状で引き出す。得られた組成物およびこの
組成物によって作成されたトレッドおよびタイヤのシリ
カの平均投影面積は７０００乃至８４００ｎｍ2 であ
る。
【００２２】単独でまたは他のジエン系エラストマーと
結合して使用される溶液状に調製された即ち溶液重合に
より調製された共重合体が例えばフランス特許第２，０
５３，７８６号に記載の枝分かれ剤によって分枝状に成
された共重合体である場合、または日本特開昭５６−１
０４，９０６号に記載のようにＣ−Ｌｉ端末官能基を有
する共重合体を官能化剤と反応させる事によって得られ
たシラン基を有する共重合体である場合に、最良の特性
妥協が得られる。またこのような特性妥協は、溶液状に
調製された共重合体が公知のようにカップリング、グラ
フト化または分枝化処理を受けた共重合体である場合に
得られる。
【００２３】以下、本発明を実施例について説明するが
本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。こ
れらの実施例において、本発明による組成物と対照組成
物の最終特性は通常の１７５／７０−１３サイズのラジ
アルカーカスタイヤの特性の形で示され、これらのタイ
ヤはトレッドを構成するゴムの組成以外はすべての点で
同等である。各特性は下記のようにして評価される。
【００２４】−湿潤地面上の横方向接地性：最高速度に
おいて安定的に円形を描く観光自動車の潅水円形トラッ
ク上の接地限界の測定。
【００２５】−直線路と曲線路とを有する種々の舗装組
成物から成る潅水軌道上の観光自動車の走行時間の測
定。
【００２６】−降雪地面上の接地性：冬季走行路におい
て見られる種々の降雪状態でのタイヤの機能とパフォー
マンスの測定。
【００２７】−転動抵抗：1980年６月のSAE J 12 69 法
によるハンドル測定値。
【００２８】−摩耗寿命：摩耗がトレッド溝の中に配置
された摩耗マークに達するまでの走行キロ数によって測
定。
【００２９】対照値１００以上の測定値は特性の改良を
示す。
【００３０】−タイヤ転動ノイズ：６０乃至８０ｋｍ／
ｈでのいわゆる「コーストダウン」法によってトラック
縁において音響強度の測定。この強度はデシベルｄＢ
（Ａ）によって表示される。対照値に対する１ｄＢ
（Ａ）の改良は−１ｄＢ（Ａ）と表示。
【００３１】−３００％伸びモジュール（ＭＡ３００）
と１００％伸びモジュール（ＭＡ１００）：規格ＩＳＯ
３７によって測定。
【００３２】
【実施例】
実施例 １ この実施例においては、２加熱段階を含む熱機械処理に
よって調製された本発明による組成物から成るタイヤの
トレッド（テストＩ）を先行技術の相異なる４トレッド
と比較する。エマルジョン調製されたＳＢＲの先行技術
組成物の第１対照は装入物としてカーボンブラックのみ
を含み（テストＴ）、エマルジョン調製されたＳＢＲの
先行技術組成物から成る第２組成物は補強装入物として
通常使用されるシリカのみを有し（テストＣ），同じく
エマルジョン調製されたＳＢＲの先行技術組成物から成
る第３対照は補強剤として、欧州特許第１５７、７０３
号に記載のシリカのうちから本発明の組成物について選
定された特定シリカのみを含み（テストＳ），またポリ
ブタジエンと混合して使用される溶液状調製されたＳＢ
Ｒから成る第４対照は装入物としてカーボンブラックの
みを有する（テストＮ）。
【００３３】これらのテストについて、２加熱段階の最
高温度は１６５℃であり、重量部で示す下記の組成物を
使用する。
【００３４】
【００３５】前記の成分の特性は下記である。
【００３６】−ＳＢＲエマルジョン：エマルジョンで調
製された即ち乳化重合されたブタジエン−スチレン共重
合体。３２％のスチレン含有量、７４％の１，４トラン
ス結合含有量、１６％のビニル結合と、Ｔｇ−３８℃と
を有し、シェル社から市販名称Ｃａｒｉｆｌｅｘ５８２
０で市販される。
【００３７】−ＳＢＲ溶液：フランス特願第２，２９
５，９７２号に記載の方法によって溶液状に重合して調
製されたブタジエン−スチレン共重合体。２６％のスチ
レン含有量、６０％のビニル結合含有量、２２％の１，
４トランス結合含有量、１８％の１，４シス結合含有
量、−２５℃のＴｇを有する。フランス特許第２，０５
３，７８６号に記載の方法によってジエチレングリコー
ルをもって分枝化処理。
【００３８】−ポリブタジエン（ＰＢ）は、フランス特
許第１，４３６，６０７号に記載の方法によって得られ
た９３％の１，４シス結合を有するポリブタジエンであ
る。
【００３９】−カーボンブラックＮ２３４：それぞれＡ
ＳＴＭ規格Ｄ４５６７およびＤ２４１４によって測定さ
れたＢＥＴ：１２０ｍ2 ／ｇおよびＤＢＰ：１２５ｍｌ
／１００ｇを有する。
【００４０】−従来シリカ：ローヌプーランクから商品
名ＲＰ１７５で市販され、ＢＥＴ１９０ｍ2 ／ｇ、ＣＴ
ＡＢ：１６０ｍ2 ／ｇおよび７３００乃至７８００ｎｍ
2 の範囲内の投影面積を有する。
【００４１】−特許ＥＰ１５７，７０３によるシリカ：
ＢＥＴ：１８０ｍ2 ／ｇ、ＣＴＡＢ：１６０ｍ2 ／ｇお
よび投影面積：熱機械混合前：１０，５３０ｎｍ2 、混
合後：ｎｍ2 。７６００
【００４２】−酸化防止剤：Ｎ−(1,3- ジメチルブチ
ル）-N'-フェニル-p- フェニレンジアミン、 −パラフィン：マクロおよびミクロ結晶ロウの混合物、 −スルフェンアミド：ｎ−シクロヘキシル−２−ベンゾ
チアジル−スルフェンアミド、 −補強剤：カーボンブラックＮ３３０と、デグッサから
商品番号Ｘ５０Ｓで市販されているポリ硫化オルガノシ
ランとの１：１混合物。
【００４３】これらの組成物の特性を下記の表２に示
す。現在までタイヤメーカ全体によって使用されていた
組成物を代表する組成物Ｔに１００の値を与え、他の組
成物について測定された実験値を対照値１００に対する
値で示し、１００以上の値は考慮された特性の改良を示
す。
【００４４】 表 ２ テスト Ｔ Ｃ Ｓ Ｎ Ｉ 特 性 湿潤地面上の 横方向接地性 100 105 106 101 106 湿潤地面上の接地性 100 103 104 99 103 降雪地面上の接地性 100 104 104 100 104 転動抵抗 100 113 114 101 115 転動ノイズ 100 -1Db(A) -1Db(A) 100 -1dB(A) （ｄＢ＝デシベル） 摩耗寿命 100 75 85 94 102 前記の表２から明らかなように、本発明による組成物は
非常に矛盾した特性間の最良の妥協を示し、しかも転動
ノイズの低下を示す事が非常に有意義である。この組成
物は全天候タイヤとして完全に適当である。またこのよ
うな妥協は、溶液調製された共役ジエンとビニル芳香族
化合物との共重合体を、テストＳおよびＩに対応するタ
イヤにおいて７６００ｎｍ2 の平均投影面積を有する特
定シリカと共に使用する事によって達成される事が明か
である。 実施例 ２ この実施例は、このような相互矛盾する特性のすぐれた
妥協が種々のミクロ組織の溶液状調製された共役ジエン
とビニル芳香族化合物との共重合体によって得られ、ま
たこれらの共重合体は単独でまたは他のジエン系エラス
トマーと結合的に使用される事を示す。
【００４５】相異なるミクロ組織のＳＢＲ溶液を使用す
る事以外は実施例１と同様に操作する。使用される組成
物とその特性は下記の表３と表４に示されている。
【００４６】
【００４７】この実施例に使用された溶液状調製ブタジ
エン−スチレン共重合体は３２％のスチレン含有量と、
２４％のビニル結合含有量と、４８％の１，４トランス
結合含有量と、２８％の１，４シス結合と、−３８℃の
Ｔｇとを有する。
【００４８】 表 ４ テスト Ｔ Ｉ１ 特 性 湿潤地面上の 横方向接地性 100 106 湿潤地面上の接地性 100 104 降雪地面上の接地性 100 105 転動抵抗 100 115 転動ノイズ 100 -1Db(A) （ｄＢ＝デシベル） 摩耗寿命 100 98 実施例 ３ この実施例は、選定されたシリカ装入物の量が他の装入
物の量に対して大きいほど、相互矛盾特性の妥協の改良
がすぐれている事を示す。
【００４９】この実施例において使用された組成物は、
使用された装入物の量と性質以外は表１のテストＮとＩ
の場合と同様であり、補強剤の比率は存在するシリカの
比率に比例する。
【００５０】 表 ５ テスト Ｎ Ｉ １ ２ 100% 100% 75% シリカ 75%カーボン カーボン シリカ 25% カーボン ブラック ブラック ブラック 25%シリカ 特 性 湿潤地面上の接地性 99 103 102 100 降雪地面上の接地性 100 104 103 101 転動抵抗 101 115 111 103 摩耗寿命 94 102 99 96 実施例 ４ この実施例は、このような相互矛盾特性の妥協は、熱処
理段階数を問題とせず前記の１３０℃乃至１８０℃の温
度範囲内において、熱機械処理が温度と時間に関して十
分に強力である場合にのみ得られる事を示す。
【００５１】この実施例において、テストＩ２は、最高
温度１６５℃の単一の熱処理段階と、これに続く冷却段
階および仕上げ段階を実施する事以外は実施例１のテス
トＩとまったく同様に操作し、テストＩ３は、熱処理段
階を約５分まで延長する事以外はテストＩ２と同様に操
作し、テストＩ４は最高温度が１５０℃であり熱機械処
理段階の時間が約９分である事以外はテストＩ２と同様
に操作する。組成物Ｉと組成物Ｉ２のＭＡ３００／ＭＡ
１００はそれぞれ４と３．３に近い。テストＩ，Ｉ２，
Ｉ３，Ｉ４の目的のトレッドを含むタイヤの特性を表６
に示す。
【００５２】 表 ６ テスト Ｉ Ｉ２ Ｉ３ Ｉ４ 特 性 湿潤地面上の接地性 103 102 103 103 転動抵抗 115 112 115 115 摩耗寿命 102 92 102 100 この表から明らかなように、温度／時間対が必要強度に
達した組成物Ｉ，Ｉ３，Ｉ４のみがすぐれた摩耗抵抗を
有すると同時に、すぐれた転動抵抗と、非常に高い湿潤
地面上の接地性を示すが、テストＩ２の場合は摩損抵抗
が不十分である。 実施例 ５ この実施例は、溶液状調製された共役ジエン−ビニル芳
香族化合物共重合体が感応化された共重合体である場合
にも、矛盾特性のすぐれた妥協の得られる事を示す。
【００５３】テストＦに使用される組成物は、溶液状調
製された共重合体の活性末端C-Li がそれ自体公知のよ
うに３−クロロプロピルトリエトキシシランと反応させ
られる事以外は実施例１のテストＩに使用される組成物
と同等である。
【００５４】特性を下表７に示す。
【００５５】 表 ７ テスト Ｔ Ｆ 特 性 湿潤地面上の接地性 １００ １０３ 降雪地面上の接地性 １００ １０４ 転動抵抗 １００ １２０ 摩耗寿命 １００ ９８ 溶液状調製され感応化処理された重合体を使用すれば、
さらに共重合体の感応化によって転動抵抗利得の得られ
る事が明らかである。

Claims (19)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】補強装入物としてシリカを含有する共役ジ
    エンと芳香族ビニル化合物との共重合体を主成分とする
    加硫可能ゴム組成物において、炭化水素溶媒中において
    溶液重合によって調製され５重量％乃至５０重量％のビ
    ニル化合物全含有量および０℃乃至−８０℃の範囲内の
    ガラス遷移温度（Ｔｇ）を有する共役ジエンと芳香族ビ
    ニル化合物の共重合体と、１００乃至２５０ｍ２／ｇの
    表面ＢＥＴ、１００乃至２５０ｍ２／ｇの表面ＣＴＡ
    Ｂ、１５０乃至２５０ｍｌ／１００ｇの範囲内のＤＢＰ
    測定された油吸収率、熱処理前において８５００ｎｍ２
    以上、熱−機械混合後に７０００乃至８４００ｎｍ２の
    範囲内のアグリゲートの平均投影面積を有するゴム１０
    ０重量部に対して３０乃至１５０重量部のシリカと、加
    硫システム以外にゴム組成物の中に一般に使用される添
    加剤とに対して、１３０℃乃至１８０℃の範囲内、好ま
    しくは１４５℃以上の温度に達する少なくとも１段階の
    加熱段階を含む機械処理を、前記機械処理に選ばれる温
    度と前記熱−機械処理を受ける成分の性質および体積に
    依存する１０秒乃至２０分間の適当時間、加える段階
    と、つぎに加硫温度以下の温度で機械処理によって加硫
    システムを添加する仕上げ段階とによって得られる事を
    特徴とする加硫可能ゴム組成物。
  2. 【請求項２】３００％伸びモジュール／１００％伸びモ
    ジュール比を最大にするに十分な時間熱機械処理する事
    を特徴とする請求項１に記載のゴム組成物。
  3. 【請求項３】前記熱機械処理は１００℃以下の温度の少
    なくとも１段階の冷却段階によって分離されたそれぞれ
    １４５℃以上の温度に達する少なくとも２段階の加熱段
    階と、つぎに仕上げ段階とを含み、この仕上げ段階にお
    いて１００℃以下の温度で機械処理によって加硫システ
    ムを添加する事を特徴とする請求項１または２のいずれ
    かに記載のゴム組成物。
  4. 【請求項４】前記の機械処理２段階の温度は１４５℃乃
    至１６５℃の範囲内にある事を特徴とする請求項３に記
    載のゴム組成物。
  5. 【請求項５】溶液重合によって調製される共重合体は、
    ２５乃至３０重量％のスチレン含有量と、５５％乃至６
    ５％のブタジエン部分のビニル結合含有量と、２０％乃
    至２５％の範囲内の１，４トランス結合含有量と、−２
    ０℃乃至−３０℃の範囲内のガラス遷移温度とを有する
    ブタジエン−スチレン共重合体である事を特徴とする請
    求項１乃至４のいずれかに記載のゴム組成物。
  6. 【請求項６】
  7. 【請求項７】天然ゴム、ポリイソプレン、ポリブタジエ
    ンから選定された０部乃至７０部の他の少なくとも１種
    のジエン系エラストマーを含有する事を特徴とする請求
    項１乃至６のいずれかに記載のゴム組成物。
  8. 【請求項８】前記ジエン系エラストマーは９０％以上の
    １，４シス連結を有するポリブタジエンである事を特徴
    とする請求項７に記載のゴム組成物。
  9. 【請求項９】シリカに対して少量のカーボンブラックま
    たはその他の補強装入物を含有する事を特徴とする請求
    項１乃至８のいずれかに記載のゴム組成物。
  10. 【請求項１０】溶液重合によって調製された共重合体
    が、Ｘｎ−（Ｒ′）ｍ−Ｓｉ（ＯＲ）３の式に対応する
    シランとの重合反応によって変性され、ここにＸはハロ
    ゲン原子、Ｒはメチル基またはエチル基を示し、ｎは０
    又は１に等しく、ｍは３又は４に等しい整数を示し、
    Ｒ′は脂肪族基である事を特徴とする請求項１乃至９の
    いずれかに記載のゴム組成物。
  11. 【請求項１１】炭化水素溶媒中において溶液重合によっ
    て調製され５重量％乃至５０重量％のビニル化合物全含
    有量および０℃乃至−８０℃の範囲内のガラス遷移温度
    （Ｔｇ）を有する共役ジエンと芳香族ビニル化合物の共
    重合体と、１００乃至２５０ｍ２／ｇの表面ＢＥＴ、１
    ００乃至２５０ｍ２／ｇの表面ＣＴＡＢ、１５０乃至２
    ５０ｍｌ／１００ｇの範囲内のＤＢＰ測定された油吸収
    率、熱処理前において８５００ｎｍ２以上、トレッド中
    において７０００乃至８４００ｎｍ２の範囲内のアグリ
    ゲートの平均投影面積を有するゴム１００重量部に対し
    て３０乃至１５０重量部のシリカと、加硫システム以外
    にゴム組成物の中に一般に使用される添加剤とに対し
    て、１３０℃乃至１８０℃の範囲内、好ましくは１４５
    ℃以上の温度に達する少なくとも１段階の加熱段階を含
    む機械処理を、前記機械処理に選ばれる温度と前記熱−
    機械処理を受ける成分の性質および体積に依存する１０
    秒乃至２０分間の適当時間、加える段階と、つぎに加硫
    温度以下の温度で機械処理によって加硫システムを添加
    する仕上げ段階とによって得られるゴム組成物を含む事
    を特徴とするタイヤトレッド。
  12. 【請求項１２】３００％伸びモジュール／１００％伸び
    モジュール比を最大にするに十分な時間熱機械処理する
    事を特徴とする請求項１１に記載のタイヤトレッド。
  13. 【請求項１３】前記機械処理段階はそれぞれ１４５℃乃
    至１６５℃の範囲内の温度の少なくとも２段階を含む事
    を特徴とする請求項１１または１２にタイヤトレッド。
  14. 【請求項１４】溶液重合にて調製される共重合体は、２
    ５乃至３０重量％のスチレン含有量と、５５％乃至６５
    ％のブタジエン部分のビニル結合含有量と、２０％乃至
    ２５％の範囲内の１，４トランス結合含有量と、−２０
    ℃乃至−８０℃の範囲内のガラス遷移温度とを有するブ
    タジエン−スチレン共重合体である事を特徴とする請求
    項１１乃至１３のいずれかに記載のタイヤトレッド。
  15. 【請求項１５】天然ゴム、ポリイソプレン、ポリブタジ
    エンから選定された０部乃至７０部の他の少なくとも１
    種のジエン系エラストマーを含有する事を特徴とする請
    求項１１乃至１４のいずれかに記載のタイヤトレッド。
  16. 【請求項１６】シリカに対して少量のカーボンブラック
    またはその他の補強装入物を含有する事を特徴とする請
    求項１１乃至１５のいずれかに記載のタイヤトレッド。
  17. 【請求項１７】炭化水素溶媒中において溶液重合によっ
    て調製され５重量％乃至５０重量％のビニル化合物全含
    有量および０℃乃至−８０℃の範囲内のガラス遷移温度
    （Ｔｇ）を有する共役ジエンと芳香族ビニル化合物の共
    重合体と、１００乃至２５０ｍ２／ｇの表面ＢＥＴ、１
    ００乃至２５０ｍ２／ｇの表面ＣＴＡＢ、１５０乃至２
    ５０ｍｌ／１００ｇの範囲内のＤＢＰ測定された油吸収
    率、熱処理前において８５００ｎｍ２以上、タイヤ中に
    おいて７０００乃至８４００ｎｍ２の範囲内のアグリゲ
    ートの平均投影面積を有するゴム１００重量部に対して
    ３０乃至１５０重量部のシリカと、加硫システム以外に
    ゴム組成物の中に一般に使用される添加剤とに対して、
    １３０℃乃至１８０℃の最高温度に達する少なくとも１
    段階の加熱段階を含む機械処理を、前記機械処理に選定
    された温度、前記熱−機械処理を受ける成分の性質およ
    び体積に依存する１０秒乃至２０分の適当時間、加える
    段階と、つぎに加硫温度以下の温度で機械処理によって
    加硫システムを添加する仕上げ段階とによって得られる
    ゴム組成物を含む硫黄加硫されたトレッドを有するタイ
    ヤ。
  18. 【請求項１８】補強装入物としてシリカを含有する共役
    ジエンと芳香族ビニル化合物との共重合体を主成分とす
    る加硫可能ゴム組成物の製造法において、炭化水素溶媒
    中において溶液重合によって調製され５重量％乃至５０
    重量％のビニル化合物全含有量および０℃乃至−８０℃
    の範囲内のガラス遷移温度（Ｔｇ）を有する共役ジエン
    と芳香族ビニル化合物との共重合体単独またはこの共重
    合体に組合わされた他のジエン系エラストマーと、１０
    ０乃至２５０ｍ２／ｇの表面ＢＥＴ、１００乃至２５０
    ｍ２／ｇの表面ＣＴＡＢ、１５０乃至２５０ｍｌ／１０
    ０ｇの範囲内のＤＢＰ測定された油吸収率、熱処理前に
    おいて８５００ｎｍ２以上のアグリゲートの平均投影面
    積を有するエラストマー重量に対して３０乃至１５０重
    量部のシリカと、場合によってはシリカに対して少量の
    他の補強装入物と、加硫システム以外にゴム組成物の中
    に一般に使用される添加剤とを機械処理によって混合
    し、前記機械処理は、この機械処理について選定された
    温度および前記熱−機械処理を受ける成分の性質および
    体積に依存する適当時間の１３０℃乃至１８０℃の最高
    温度に達する少なくとも１加熱段階を含み、前記熱機械
    混合後にシリカアグリゲートの平均投影面積を７０００
    乃至８４００ｎｍ２の範囲内となるよう収縮させ、前記
    処理時間は１０秒乃至２０分の間に含まれるようにした
    機械処理混合段階と、つぎに得られた混合物に対して仕
    上げ機械処理によって加硫温度以下の温度で加硫システ
    ムを混合する段階とを含む事を特徴とする加硫可能ゴム
    組成物の製造法。
  19. 【請求項１９】３００％伸びモジュール／１００％伸び
    モジュール比を最大にするに十分な時間熱機械処理を加
    える事を特徴とする請求項１８に記載の方法。
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