JP2016017169A - グラファイトシート用ポリイミドフィルム及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
しかしながら、グラファイト化時の昇温速度の制御だけではフィルムの発泡の程度が十分でない場合があり、得られたグラファイトシートの熱伝導性、柔軟性、耐屈曲性が、電子機器の放熱部材として十分ではない場合があった。
[1]パラフェニレンジアミンもしくはパラフェニレンジアミンと4,4’−ジアミノジフェニルエーテルと、ピロメリット酸二無水物及び3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物からなる群から選ばれる1以上の酸無水物とを原料に含んで製造され、無機粒子が分散されているポリイミドフィルムであって、該ポリイミドフィルムを2000℃以上の温度で熱処理してグラファイトシートを製造することを特徴とする線膨張係数が20ppm/℃以下のポリイミドフィルム。
[2]無機粒子が、フィルム樹脂1重量当たり0.03〜1.00重量%の割合で含有されていることを特徴とする前記[1]に記載のポリイミドフィルム。
[3]無機粒子の平均粒子径が、0.1〜2.0μmであることを特徴とする前記[1]又は[2]に記載のポリイミドフィルム。
[4]粒子径0.5〜2.5μmの無機粒子が、全無機粒子に対して80体積%以上の割合を占めることを特徴とする前記[1]〜[3]のいずれか1項に記載のポリイミドフィルム。
[5]無機粒子が、リン酸水素カルシウムを主成分とすることを特徴とする前記[1]〜[4]のいずれか1項に記載のポリイミドフィルム。
[6]パラフェニレンジアミンと4,4’−ジアミノジフェニルエーテルのモル比が40/60〜10/90であることを特徴とする前記[1]〜[5]のいずれか1項に記載のポリイミドフィルム。
[7]ピロメリット酸二無水物と3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物のモル比が80/20〜60/40であることを特徴とする前記[1]〜[5]のいずれか1項に記載のポリイミドフィルム。
[8]パラフェニレンジアミンもしくはパラフェニレンジアミンと4,4’−ジアミノジフェニルエーテルと、ピロメリット酸二無水物及び3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物からなる群から選ばれる1以上の酸無水物とを、極性有機溶媒中で反応させてポリアミック酸を製造し、前記ポリアミック酸を加熱してフィルムに成形する際に、平均粒子径が0.1〜2.0μmであり、かつ粒子径0.5〜2.5μmの無機粒子が全粒子中80体積%以上の割合を占める粒度分布を有する無機粒子を、前記極性有機溶媒と同一の極性有機溶媒に分散させたスラリーを、前記ポリアミック酸溶液に前記無機粒子が樹脂1重量当たり0.03〜1.00重量%の割合となるようにポリアミック酸に添加することを特徴とする前記[1]〜[7]のいずれか1項に記載のポリイミドフィルムの製造方法。
[9]前記[1]〜[7]のいずれか1項に記載のポリイミドフィルムを焼成して得られることを特徴とするグラファイトシート。
[10]前記[1]〜[7]のいずれか1項に記載のポリイミドフィルムを焼成することを特徴とするグラファイトシートの製造方法。
本発明のポリイミドフィルムは、線膨張係数が20ppm/℃以下であり、パラフェニレンジアミンもしくはパラフェニレンジアミンと4,4’−ジアミノジフェニルエーテルと、ピロメリット酸二無水物及び3,3',4,4'−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物からなる群から選ばれる1以上の酸無水物とを原料に含んで製造され、無機粒子が分散されているポリイミドフィルムであって、該ポリイミドフィルムを2000℃以上の温度で熱処理してグラファイトシートを製造することを特徴とする。
本発明のポリイミドフィルムを得るに際しては、まず、芳香族ジアミン成分及び芳香族酸無水物成分を有機溶媒中で重合させることにより、ポリアミック酸溶液(以下、ポリアミド酸溶液ともいう)を得る。以下、ポリアミック酸溶液について説明する。
芳香族ジアミン成分としては、パラフェニレンジアミンを必須成分として含み、その他の芳香族ジアミン成分として4,4’−ジアミノジフェニルエーテルを含むことが好ましい。
芳香族無水物成分としては、ピロメリット酸二無水物及び/又は3,3',4,4'−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物が好ましい。
(1)先に芳香族ジアミン成分全量を溶媒中に入れ、その後芳香族酸無水物成分を芳香族ジアミン成分全量と当量になるよう加えて重合する方法。
(2)先に芳香族酸無水物成分全量を溶媒中に入れ、その後芳香族ジアミン成分を芳香族酸無水物成分と当量になるよう加えて重合する方法。
(3)一方の芳香族ジアミン化合物を溶媒中に入れた後、反応成分に対して芳香族酸無水物化合物が95〜105モル%となる比率で反応に必要な時間混合した後、もう一方の芳香族ジアミン化合物を添加し、続いてもう一方の芳香族酸無水物化合物を全芳香族ジアミン成分と全芳香族酸無水物成分とがほぼ当量になるよう添加して重合する方法。
(4)芳香族酸無水物化合物を溶媒中に入れた後、反応成分に対して一方の芳香族ジアミン化合物が95〜105モル%となる比率で反応に必要な時間混合した後、もう一方の芳香族酸無水物化合物を添加し、続いてもう一方の芳香族ジアミン化合物を全芳香族ジアミン成分と全芳香族酸無水物成分とがほぼ当量になるよう添加して重合する方法。
(5)溶媒中で一方の芳香族ジアミン成分と芳香族酸無水物成分をどちらかが過剰になるよう反応させてポリアミック酸溶液(A)を調整し、別の溶媒中でもう一方の芳香族ジアミン成分と芳香族酸無水物成分をどちらかが過剰になるよう反応させポリアミック酸溶液(B)を調整する。こうして得られた各ポリアミック酸溶液(A)と(B)を混合し、重合を完結する方法。この時ポリアミック酸溶液(A)を調整するに際し芳香族ジアミン成分が過剰の場合、ポリアミック酸溶液(B)では芳香族酸無水物成分を過剰に、またポリアミック酸溶液(A)で芳香族酸無水物成分が過剰の場合、ポリアミック酸溶液(B)では芳香族ジアミン成分を過剰にし、ポリアミック酸溶液(A)と(B)を混ぜ合わせこれら反応に使用される全芳香族ジアミン成分と全芳香族酸無水物成分とがほぼ当量になるよう調整する方法、等が挙げられる。
なお、重合方法はこれらに限定されることはなく、その他公知の方法を用いてもよい。
本発明のポリイミドフィルムに分散される無機粒子は、本発明のポリイミドフィルム製造工程で接触する全ての化学物質に対して不溶であることが好ましい。
次に、本発明のポリイミドフィルムの製造方法について説明する。
ポリイミドフィルムを製造する方法としては、ポリアミック酸溶液をフィルム状にキャストし熱的に脱環化脱溶媒させてポリイミドフィルムを得る方法、及びポリアミック酸溶液に環化触媒及び脱水剤を混合し化学的に脱環化させてゲルフィルムを作製し、これを加熱脱溶媒することによりポリイミドフィルムを得る方法が挙げられるが、後者の方が得られるポリイミドフィルムの熱膨張係数を低く抑えることができ、フィルム面方向の配高性が高まるため、良好なグラファイトの熱伝導性や厚みを得られることから好ましい。
本発明のグラファイトシートは、本発明のポリイミドフィルムを焼成してグラファイト化することにより得ることができる。
本発明のグラファイトシートの製造方法について、以下に説明する。
本発明のグラファイトシートの熱拡散係数は、特に限定されないが、7.0(cm2/s)以上が好ましい。
堀場製作所のレーザー回析/散乱式粒度分布測定装置LA−910を用い、極性溶媒に分散させた試料を測定、解析した結果から粒子径範囲、平均粒子径、全粒子に対する粒子径0.5〜2.5μmの粒子の占有率を読み取った。
幅5mm×長さ10mmのサイズのサンプルを採取し、島津製作所製TMA−50を使用し、各サンプルを下記条件で加熱した。
1回目昇温:室温→300℃(昇温速度10℃/分)
降温 :300℃→35℃(降温速度5℃/分)
2回目昇温:35℃→220℃(昇温速度10℃/分)
線膨張係数の解析は、2回目昇温での温度範囲50℃〜200℃の条件で行った。
尚、線膨張係数は、ポリイミドフィルムの幅方向(TD)と機械搬送方向(MD)の値の平均値を、平均線膨張係数として求めた。
測定方法:アルキメデス法
測定装置:(株)島津製作所製 電子分析天秤 AUX−120
測定温度:25℃
浸清液:水
測定方法:キセノンフラッシュ法
測定装置:NETZSCH社製 熱伝導測定装置 LFA447
測定温度:25℃
光源:キセノンフラッシュランプ
IR検出器:InSb検出器(液体窒素冷却)
測定装置:(株)島津製作所製 オートグラフAGS−X
測定温度:25℃
チャック間距離:50mm
引張速度:25mm/分
試験片:幅10mm
Mitutoyo製ライトマチック(Series318)を使用して測定した。
100mm四方のグラファイトシートを目視により、以下の評価基準で評価した。
良好(○):発泡が全体的に均一
不良(×):発泡しない、あるいは斑がある
100mm(縦)×100mm(幅)のグラファイトシートを、縦方向の端部同士あるいは幅方向の端部同士がぴったりと重なるように折り曲げた後、シートの折り目の中央部に100gの荷重を3秒間押圧し、徐荷した後のシートを元の状態に戻し、目視により以下の評価基準で評価した。本発明において柔軟性とは、この評価方法においてシートがほぼ元の状態に戻ることをいう。
良好(○):シートがほぼ元の状態に戻る
不良(×):シートが部分的に変形する
ピロメリット酸二無水物(分子量218.12)/3,3’,4、4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(分子量294.22)/4,4’−ジアミノジフェニルエーテル(分子量200.24)/パラフェニレンジアミン(分子量108.14)を、モル比で65/35/80/20の割合で用意し、DMAc(N,N−ジメチルアセトアミド)中20重量%溶液にして重合し、3500poiseのポリアミド酸溶液を得た。
無機粒子全粒子の粒子径が0.01μm以上6.0μm以下に収まっており、平均粒子径0.87μm、粒子径0.5〜2.5μmの粒子が全粒子中81.5体積%のリン酸水素カルシウムのN,N−ジメチルアセトアミドスラリーを合成例で得たポリアミック酸溶液に該溶液樹脂1重量当たり0.15重量%添加し、十分攪拌、分散させた。このポリアミック酸溶液に、無水酢酸(分子量102.09)とβ−ピコリンからなる転化剤を、ポリアミック酸に対し、それぞれ2.0モル当量の割合での混合、攪拌した。得られた混合物を、口金より回転する65℃のステンレス製ドラム上にキャストし、自己支持性を有するゲルフィルムを得た。このゲルフィルムをドラムから引き剥がし、その両端を把持し、加熱炉にて250℃×30秒、400℃×30秒、550℃×30秒処理し、厚さ50μmのポリイミドフィルムを得た。
ドラムの回転速度と、加熱炉におけるゲルフィルムの搬送速度(製膜速度)、すなわち各加熱温度における加熱時間を、得られるポリイミドフィルムの厚みが25μm、75μmとなるように調整した以外は実施例1と同様にしてポリイミドフィルムを得た。得られたポリイミドフィルムを実施例1と同様にして焼成し、グラファイトシートを得た。実施例1と同様にして圧延処理を行ってそれぞれの厚みのグラファイトシートを作製した。
ポリアミック酸溶液に添加する該溶液樹脂1重量当たりのリン酸水素カルシウム添加量を0.02重量%としたこと以外は、実施例1と同様にしてポリイミドフィルム得た。得られたポリイミドフィルムを実施例1と同様にして焼成し、グラファイトシートを得た。実施例1と同様にして圧延処理を行って、厚みが25μmのグラファイトシートを作製した。
Claims (10)
- パラフェニレンジアミンもしくはパラフェニレンジアミンと4,4’−ジアミノジフェニルエーテルと、ピロメリット酸二無水物及び3,3',4,4'−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物からなる群から選ばれる1以上の酸無水物とを原料に含んで製造され、無機粒子が分散されているポリイミドフィルムであって、該ポリイミドフィルムを2000℃以上の温度で熱処理してグラファイトシートを製造することを特徴とする線膨張係数が20ppm/℃以下のポリイミドフィルム。
- 無機粒子が、フィルム樹脂1重量当たり0.03〜1.00重量%の割合で含有されていることを特徴とする請求項1に記載のポリイミドフィルム。
- 無機粒子の平均粒子径が、0.1〜2.0μmであることを特徴とする請求項1又は2に記載のポリイミドフィルム。
- 粒子径0.5〜2.5μmの無機粒子が、全無機粒子に対して80体積%以上の割合を占めることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のポリイミドフィルム。
- 無機粒子が、リン酸水素カルシウムを主成分とすることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載のポリイミドフィルム。
- パラフェニレンジアミンと4,4'−ジアミノジフェニルエーテルのモル比が40/60〜10/90であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載のポリイミドフィルム。
- ピロメリット酸二無水物と3,3',4,4'−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物のモル比が80/20〜60/40であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載のポリイミドフィルム。
- パラフェニレンジアミンもしくはパラフェニレンジアミンと4,4’−ジアミノジフェニルエーテルと、ピロメリット酸二無水物及び3,3',4,4'−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物からなる群から選ばれる1以上の酸無水物とを、極性有機溶媒中で反応させてポリアミック酸を製造し、前記ポリアミック酸を加熱してフィルムに成形する際に、平均粒子径が0.1〜2.0μmであり、かつ粒子径0.5〜2.5μmの無機粒子が全粒子中80体積%以上の割合を占める粒度分布を有する無機粒子を、前記極性有機溶媒と同一の極性有機溶媒に分散させたスラリーを、前記ポリアミック酸溶液に前記無機粒子が樹脂1重量当たり0.03〜1.00重量%の割合となるようにポリアミック酸に添加することを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項に記載のポリイミドフィルムの製造方法。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載のポリイミドフィルムを焼成して得られることを特徴とするグラファイトシート。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載のポリイミドフィルムを焼成することを特徴とするグラファイトシートの製造方法。
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