JP2005089618A - ポリアミック酸およびそれを用いたポリイミドフィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ポリエチレングリコール換算で分子量3000以下、好ましくは2000以下の低分子量物が全ポリアミック酸の2重量%以下、好ましくは1.5重量%以下であることを特徴とするポリアミック酸、およびそのポリアミック酸からなるポリイミドを用いたポリイミドフィルムである。
【選択図】なし。
Description
「最新ポリイミド」日本ポリイミド研究会編、エヌ・ティー・エス、2002年1月28日発行 C.C.Walker et al, Jounal of Polymer Science: Part A: Polymer Chemistry, Vol. 26, 1649-1657(1988) Patricia. M. Cotts et al, Jounal of Polymer Science: Part B: Polymer Physics, Vol. 30, 373-379(1992)
なお、このポリアミック酸溶液は、本発明の目的を損なわないかぎりにおいて、必要に応じ酸化チタン、シリカ、炭酸カルシウム、リン酸カルシウム、リン酸水素カルシウムおよびポリイミドフィラーなどの化学的に不活性な有機フィラーや無機フィラーを、30重量%未満濃度で含有することができる。
本発明で使用される脱水剤の具体例としては、無水酢酸、無水プロピオン酸、無水酪酸などの脂肪族カルボン酸無水物、および無水安息香酸などの芳香族カルボン酸無水物などが挙げられるが、無水酢酸および/または無水安息香酸が好ましい。
ポリアミック酸の分子量分布測定は以下のように行った。
溶媒: ジメチルアセトアミド(0.03モル/L 臭化リチウム、0.02モル/L リン酸、0.25ミリモル/L 4,4'−オキシジアニリン)
流速: 0.8ml/min
温度: 23℃
検出器: RI検出器、UV検出器(280nm)
分子量校正: ポリエチレングリコール
[欠点の評価方法]
直射日光が差し込まないところで、フィルム平面からの垂線より45°以上傾けた位置からライトをかざして、10cm四方のフィルム表面の状態を観察し、肉眼で欠点が認識出来ないものを○、欠点が認識できるものを×とした
[実施例1]
ケミカルスターラーを備えた300mlセパラブルフラスコ中に4,4'−オキシジアニリン25.0g、N,N'−ジメチルアセトアミド196.4gを入れ窒素雰囲気下、室温で攪拌し溶解させた。そこにピロメリット酸二無水物26.5gを添加速度1.6モル%/分で添加した。添加終了後1時間攪拌した後、ピロメリット酸二無水物の N,N'−ジメチルアセトアミド溶液(6wt%)13.6gを30分かけて滴下し、さらに1時間攪拌した。ここで得られたポリアミック酸溶液は250Pa・sであった。なお重合は50℃を超えないようウォーターバスで調整しながら、窒素気流下で行った。
ピロメリット酸二無水物の添加速度を5モル%/分とした以外は実施例1と同様に重合を行った。このポリアミック酸の分子量分布を測定したところ、分子量3000以下の低分子量物は0.7重量%、分子量2000以下の低分子量物は0.5重量%であった。
ケミカルスターラーを備えた300mlセパラブルフラスコ中にパラフェニレンジアミン2.43g、N,N'−ジメチルアセトアミド196.4gを入れ窒素雰囲気下、室温で攪拌し溶解させた。そこにピロメリット酸二無水物4.77gを添加速度1.5モル%/分で添加した。30分撹拌した後、4,4'−オキシジアニリン20.52gを添加し、撹拌溶解させた。そこに3,3',4,4'―ビフェニルテトラカルボン酸二無水物12.87gを添加速度1.5モル%/分で添加した。30分撹拌後、ピロメリット酸二無水物12.13gを添加速度1.5モル%/分で添加した。30分撹拌後、ピロメリット酸二無水物の N,N'−ジメチルアセトアミド溶液(6wt%)13.6gを30分かけて滴下し、さらに1時間攪拌した。ここで得られたポリアミック酸溶液は250Pa・sであった。なお重合は50℃を超えないようウォーターバスで調整しながら、窒素気流下で行った。
ピロメリット酸二無水物の添加速度を0.05モル%/分とした以外は実施例1と同様に重合を行った。このポリアミック酸の分子量分布を測定したところ、分子量3000以下の低分子量物は2.2重量%、分子量2000以下の低分子量物は0.8重量%であった。
ピロメリット酸二無水物の添加速度を25モル%/分とした以外は実施例1と同様に重合を行った。このポリアミック酸の分子量分布を測定したところ、分子量3000以下の低分子量物は3.4重量%、分子量2000以下の低分子量物は1.8重量%であった。
Claims (3)
- ポリエチレングリコール換算で分子量3000以下の低分子量物が全ポリアミック酸の2重量%以下であることを特徴とするポリアミック酸。
- ポリエチレングリコール換算で分子量2000以下の低分子量物が全ポリアミック酸の1.5重量%以下であることを特徴とするポリアミック酸。
- 請求項1〜2に記載のポリアミック酸からなるポリイミドを用いて製膜することを特徴とするポリイミドフィルム。
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JP2003325601A JP2005089618A (ja) | 2003-09-18 | 2003-09-18 | ポリアミック酸およびそれを用いたポリイミドフィルム |
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---|---|---|---|---|
JP2008239887A (ja) * | 2007-03-28 | 2008-10-09 | Du Pont Toray Co Ltd | ポリイミドフィルム及びその製造方法 |
JP2009084339A (ja) * | 2007-09-28 | 2009-04-23 | Toray Ind Inc | ポリアミック酸の製造方法 |
JP2021502472A (ja) * | 2017-11-10 | 2021-01-28 | エスケーシーコーロンピーアイ・インコーポレイテッド | 導体被覆用ポリアミック酸組成物 |
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2003
- 2003-09-18 JP JP2003325601A patent/JP2005089618A/ja active Pending
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JP7104162B2 (ja) | 2017-11-10 | 2022-07-20 | ピーアイ・アドバンスド・マテリアルズ・カンパニー・リミテッド | 導体被覆用ポリアミック酸組成物 |
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