JP2012511627A - 金属ナノ粒子の製造方法及びこれによって得られるナノ粒子及びその使用 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 本願発明は、金属ナノ粒子の製造方法に関するものであり、少なくとも1つの高分子安定剤の存在下において還元剤によって金属イオンを還元して金属ナノ粒子に変換するものである。
【選択図】 なし
Description
(1) Men+ + n・e- + PS → Me(Nano)-PS
(2) Red → Ox + n・e -
Men+ + n・e- +PS + Red → Me(Nano)-PS+Ox
・ EP0154678A及びEP0318999Aによるポリウレタン;
・ EP0270126Aによるポリウレタン;
・ EP1593700Aによる改良されたポリウレタン及びポリアミド;
・ EP0893155Aによるポリアミンの塩;
・ EP0417490Aによるリン酸エステル;
・ EP1081169Aによるイミダゾール基を有する分岐ポリマー;
・ EP1650246Aによるエトキシレート、特にアルコキシル化エポキシド/アミン付加物及びEP1486524Aによるエポキシド付加物;
・ EP1640389Aによる脂肪酸を有するコポリマー;
・ EP0879860Aによるエステル反応化ポリアクリレート;
・ WO2005/097872Aによる酸官能化ポリエステル;
・ EP1416019Aによるブロックコポリマー(勾配コポリマー)。
Claims (45)
- 金属ナノ粒子を製造する方法において、
金属イオンが、少なくとも1つの高分子安定剤の存在下で、少なくとも1つの還元剤によって還元され、金属ナノ粒子に変換されることを特徴とする方法。 - 前記方法が、特に金属イオンが分散若しくは溶解した液体において、好ましくは水媒体において実行されること、且つ/又は、前記方法が、液相加工として、特に単相反応として実行されることを特徴とする請求項1記載の方法。
- 前記方法が、反応混合物に基づいて、0.0001〜5重量%、好ましくは0.001〜2重量%、より好ましくは0.01〜1重量%の量で、少なくとも1つの消泡剤の存在下で、付加的に実行されることを特徴とする請求項1又は2記載の方法。
- 少なくとも1つの添加剤が、反応混合物に付加され、該添加剤が、pH調整剤、pH緩衝物質、乳化剤、レオロジー調整剤、防腐剤、界面活性剤等からなる群から選択されることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1つに記載の方法。
- 少なくとも1つの共溶媒が、反応混合物に付加され、該共溶媒が、全反応混合物に基づいて、0.1〜7重量%、好ましくは0.5〜5重量%の量であり、該共溶媒は、アルコール、グリコール(例えば、ブチルグリコール等)等のような有機極性溶媒、又は、酸若しくは塩基のような無機溶媒から選択されることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1つに記載の方法。
- 前記方法が、0℃以上及び100℃以下の温度範囲内で、特に5℃〜90℃の範囲内、好ましくは10℃〜80℃の範囲内、より好ましくは10℃〜40℃の範囲内、最も好ましくは10℃〜30℃の範囲内で実行されることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1つに記載の方法。
- 該方法が、10分以内、特に5分以内、好ましくは1分以内、より好ましくは0.5分以内の反応時間で実行されること、且つ/又は、該方法が、0.0001〜1分間、特に0.0001〜5分間、好ましくは0.0001〜1分間、より好ましくは0.0001〜0.5分間の反応時間で実行されることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1つに記載の方法。
- 前記方法が、特に攪拌タンク内においてバッチ毎に実行されること、又は、前記方法が、連続的に攪拌される管状反応器、連続攪拌タンクカスケード若しくは回転盤反応器において実行されることを特徴とする請求項1〜7のいずれか1つに記載の方法。
- 前記方法が、温度及び/若しくは体積流量の調節が、核生成及び成長過程の時間及び/若しくは空間における分離を達成するように実行されること、特に前記方法が、ミクロ反応技術系において実行されることを特徴とする請求項1〜8のいずれか1つに記載の方法。
- 前記還元剤が、元素金属に還元されるように当該金属イオンを還元することができる(酸化状態:0)ように選択されること、且つ/又は、電気化学電圧列における還元剤が、還元される金属イオンの金属よりも低い標準電位を所有することを特徴とする請求項1〜9のいずれか1つに記載の方法。
- 前記還元剤が、反応媒体に可溶性若しくは分散性であることを特徴とする請求項1〜10のいずれか1つに記載の方法。
- 前記還元剤が、無機水素化物、特に水素化ホウ素ナトリウム若しくは水素化アルミニウムリチウム;無機チオ硫酸塩若しくはチオ硫酸;無機硫化物若しくは硫化水素;無機亜硫酸塩;ヒドラジン;ヒドロキシルアミン;水素;一酸化炭素;アセチレン;シュウ酸若しくはシュウ酸塩;クエン酸若しくはクエン酸塩;酒石酸若しくは酒石酸塩;単価若しくは多価アルコール;ヒドロキシ官能化ポリグリコールエーテル、特にポルグリコールエーテル;砂糖;無機リン化物;且つ上述した還元剤の少なくとも2つの混合物又は結合物の群から選択されることを特徴とする請求項1〜11のいずれか1つに記載の方法。
- 前記還元剤が、1.05:1〜200:1の範囲内、特に1.1:1〜100:1の範囲内、好ましくは1.1:1〜50:1の範囲内の還元に要求される電子の量として演算される金属イオンに対する還元剤の比率において使用されることを特徴とする請求項1〜12のいずれか1つに記載の方法。
- 前記金属が、元素の周期律表のIIIA群からVA群及びIBVIIIB群の少なくとも1つの金属元素から選択されること、好ましくは前記金属が、Cu, Ag, Ni, Pd, Pt, Co, Rh, Ir, Ru, Os, Se, Te, Cd, Bi, In, Ga, As, Ti, V, W, Mo, Si, Al及び/若しくはSn、及びこれらの元素の少なくとも2つの混合物、合金及び共結晶から選択されること、より好ましくは、前記金属が、Cu, Ag, Ni, Pd, Pt, Co, Rh, Ir, Ru, Os, Se及び/若しくはTe、及びこれらの元素の少なくとも2つの混合物、合金及び共結晶から選択されること、最も好ましくは前記金属が、貴金属、特にCu, Ag, Au, Ni, Pd, Pt, Ru, Ir及び/若しくはRh、特に好ましくはAg, Au, Pd及び/若しくはPtから選択されることを特徴とする請求項1〜13のいずれか1つに記載の方法。
- 取得される金属ナノ粒子が、少なくとも2つの金属に基づくものであること、特に、CdSe, CdTe, BiTe, GaAs, InAS, AgPd, CoPt及び/若しくはAgAuタイプであることを特徴とする請求項1〜14のいずれか1つに記載の方法。
- 金属イオンが、特にその金属塩、金属酸及び水和物、イオン金属化合物、複合金属イオン及び/若しくは金属電極の形で使用されること、好ましくは金属エンの形で使用されること、特に前記化合物が水溶解性及び/若しくは水分散性を有することを特徴とする請求項1〜15のいずれか1つに記載の方法。
- 反応混合物全体に基づき、金属として演算される金属イオンが、0.0001〜20重量%、特に0.001〜15重量%、好ましくは0.005〜10重量%、より好ましくは0.01〜3重量%、最も好ましくは0.1〜2重量%の量で使用されることを特徴とする請求項1〜16のいずれか1つに記載の方法。
- 取得される金属ナノ粒子が、0.3〜1000nmの範囲内、特に0.5〜750nmの範囲内、好ましくは1〜500nmの範囲内、より好ましくは2〜100nmの範囲内、最も好ましくは3〜50nmの範囲内の絶対粒子サイズを有する、且つ/又は、取得される金属ナノ粒子が、1〜500nmの範囲内、特に2〜200nmの範囲内、好ましくは2〜100nmの範囲内、最も好ましくは5〜40nmの範囲内の中間粒子サイズ(D50)を有することを特徴とする請求項1〜17のいずれか1つに記載の方法。
- 取得される金属ナノ粒子が、二峰性分子サイズ分布を有すること、特に金属ナノ粒子の2つの区分の中間粒子直径(D50)が、少なくとも10nm、特に少なくとも25nm、好ましくは少なくとも50nm、より好ましくは少なくとも75nm、最も好ましくは100nmで異なっていることを特徴とする請求項1〜18のいずれか1つに記載の方法。
- 前記高分子安定剤は、結果として生じる金属ナノ粒子に基づいて、1〜1000重量%、特に5〜500重量%、好ましくは10〜200重量%、より好ましくは20〜100重量%の量で使用されることを特徴とする請求項1〜19のいずれか1つに記載の方法。
- 前記高分子安定剤が、分散剤及び/若しくは湿潤剤であることを特徴とする請求項1〜20のいずれか1つに記載の方法。
- 前記高分子安定剤が、少なくとも1000g/mol、特に少なくとも1500g/mol、好ましくは少なくとも1500g/molの中間、特に平均分子量を有すること、特に前記高分子安定剤が、1000〜1000000g/molの範囲内、特に1250〜100000g/molの範囲内、好ましくは1500〜75000g/molの範囲内、より好ましくは2000〜50000g/molの範囲内の中間、特に平均分子量を有することを特徴とする請求項1〜21のいずれか1つに記載の方法。
- 前記高分子安定剤が、官能化ポリマー、特に酸及び/若しくは塩基官能化ポリマー、特に極性官能基を有するポリマーに基づくものであること、特に官能化ポリアミン、官能化ポリウレタン、官能化ポリ(メタ)アクリレート、官能化ビニルコポリマー、官能化ポリエーテル/ポリエステルコポリマー、官能化ポリエーテル、官能化ポリエステル、官能化脂肪酸コポリマー、官能化ブロックコポリマー及び/若しくは官能化ポリアルコキシレート、及びこれら化合物の少なくとも2つの混合物若しくは結合の群から選択されることを特徴とする請求項1〜22のいずれか1つに記載の方法。
- 前記高分子安定剤が、特に酸及び/若しくは塩基官能化ポリマーに基づくものであり、該ポリマーが、特に水酸基(−OH)、チオール(−SH)、アミン、アンモニウム、カルボキシル基、カルボニル、エステル、エーテル、スルホニル、リン酸、及び/若しくはリン酸エステル官能基から選択された少なくとも1つの官能基を有するものであり、好ましくは水酸基(−OH)、チオール(−SH)及び/若しくはアミン官能基から選択された少なくとも1つの官能基を有するものであることを特徴とする請求項1〜23のいずれか1つに記載の方法。
- 前記金属ナノ粒子の製造は、付加的に精製段階が実行されることを特徴とする請求項1〜24のいずれか1つに記載の方法。
- 取得された金属ナノ粒子が排除され、再分散段階が実行されることを特徴とする請求項1〜25の何れか1つに記載の方法。
- 請求項1〜26のいずれか1つの方法によって取得されることを特徴とする金属ナノ粒子。
- それらの表面に、少なくとも1つの高分子安定剤、特に高分子湿潤剤若しくは分散剤を具備すること、且つ/又は、少なくとも1つの高分子安定剤、特に高分子湿潤剤若しくは分散剤で表面改質及び/若しくはコーティングされることを特徴とする金属ナノ粒子。
- 前記金属が、元素の周期律表のIIIA群からVA群及びIBVIIIB群の少なくとも1つの金属元素から選択されること、好ましくはCu, Ag, Ni, Pd, Pt, Co, Rh, Ir, Ru, Os, Se, Te, Cd, Bi, In, Ga, As, Ti, V, W, Mo, Si, Al及び/若しくはSn、及びこれらの元素の少なくとも2つの混合物、合金及び共結晶の群から選択されること、より好ましくは、Cu, Ag, Ni, Pd, Pt, Co, Rh, Ir, Ru, Os, Se及び/若しくはTe、及びこれらの元素の少なくとも2つの混合物、合金及び共結晶の群から選択されること、より好ましくは貴金属、特にCu, Ag, Au, Ni, Pd, Pt, Ru, Ir及び/若しくはRh、特に好ましくはAg, Au, Pd及び/若しくはPtから選択されることを特徴とする請求項27又は28に記載の金属ナノ粒子。
- 少なくとも2つの金属に基づく金属ナノ粒子が取得され、特にCdSe, CdTe, BiTe, GaAs, InAS, AgPd, CoPt及び/若しくはAgAuタイプであることを特徴とする請求項27〜29のいずれか1つに記載の金属ナノ粒子。
- 前記金属ナノ粒子が、0.3〜1000nmの範囲内、特に0.5〜750nmの範囲内、好ましくは1〜500nmの範囲内、より好ましくは2〜100nmの範囲内、最も好ましくは3〜50nmの範囲内の絶対粒子サイズを有すること、且つ/又は、前記金属ナノ粒子が、1〜500nmの範囲内、特に2〜200nmの範囲内、好ましくは2〜100nmの範囲内、最も好ましくは5〜40nmの範囲内の中間粒子サイズ(D50)を有することを特徴とする請求項27〜30のいずれか1つに記載の金属ナノ粒子。
- 前記金属ナノ粒子が、二峰性分子サイズ分布を有すること、特に金属ナノ粒子の2つの区分の中間粒子直径(D50)が、少なくとも10nm、特に少なくとも25nm、好ましくは少なくとも50nm、より好ましくは少なくとも75nm、最も好ましくは100nmで異なっていることを特徴とする請求項27〜31のいずれか1つに記載の金属ナノ粒子。
- 前記高分子安定剤が、少なくとも1000g/mol、特に少なくとも1500g/mol、好ましくは少なくとも1500g/molの中間、特に平均分子量を有することを特徴とする請求項27〜32のいずれか1つに記載の金属ナノ粒子。
- 前記高分子安定剤が、1000〜1000000g/molの範囲内、特に1250〜100000g/molの範囲内、好ましくは1500〜75000g/molの範囲内、より好ましくは2000〜50000g/molの範囲内の中間、特に平均分子量を有することを特徴とする請求項27〜33のいずれか1つに記載の金属ナノ粒子。
- 前記高分子安定剤が、官能化ポリマー、特に酸及び/若しくは塩基官能化ポリマー、特に極性官能基を有するポリマーに基づくものであること、特に官能化ポリアミン、官能化ポリウレタン、官能化ポリ(メタ)アクリレート、官能化ビニルコポリマー、官能化ポリエーテル/ポリエステルコポリマー、官能化ポリエーテル、官能化ポリエステル、官能化脂肪酸コポリマー、官能化ブロックコポリマー及び/若しくは官能化ポリアルコキシレート、及びこれら化合物の少なくとも2つの混合物若しくは結合の群から選択されることを特徴とする請求項27〜34のいずれか1つに記載の金属ナノ粒子。
- 前記高分子安定剤が、特に酸及び/若しくは塩基官能化ポリマーに基づくものであり、該ポリマーが、特に水酸基(−OH)、チオール(−SH)、アミン、アンモニウム、カルボキシル基、カルボニル、エステル、エーテル、スルホニル、リン酸、及び/若しくはリン酸エステル官能基から選択された少なくとも1つの官能基を有するものであり、好ましくは水酸基(−OH)、チオール(−SH)及び/若しくはアミン官能基から選択された少なくとも1つの官能基を有するものであることを特徴とする請求項27〜35のいずれか1つに記載の金属ナノ粒子。
- 特にコーティング材、ペンキ、及び樹脂のための添加剤、顔料若しくはフィラーとしての請求項27〜35のいずれか1つに記載の金属ナノ粒子を使用すること。
- 触媒及び/若しくは触媒系として、又は触媒及び/若しくは触媒系に請求項27〜35のいずれか1つに記載の金属ナノ粒子を使用すること。
- コーティング材料及びコーティング系、特にコーティング材料、ペンキ等に、ガラス及び透明コーティングに、塗装用インキを含むインキに、すべての種類の分散に、樹脂に、発泡材に、化粧品、特にマニキュア液に、洗浄混合物及び含浸剤に、接着剤に、シーリング合成物に、且つ、触媒若しくは触媒系に、特に添加剤、顔料若しくはフィラーとして請求項27〜35のいずれか1つに記載の金属ナノ粒子を使用すること。
- 光学及び光電子工学に、且つ、電子工学、電気工学及び半導体技術に、特に導電性の増加に、特に樹脂の導電性の増加に、又は、プリント基板の製造に請求項27〜35のいずれか1つに記載の金属ナノ粒子を使用すること。
- 特に信号増幅を目的として、分光学に、特にラマン分光学に請求項27〜35のいずれか1つに記載の金属ナノ粒子を使用すること。
- ガラス、セラミック及びエナメル製品に、請求項27〜35のいずれか1つに記載の金属ナノ粒子を使用すること。
- 織物製品に、請求項27〜35のいずれか1つに記載の金属ナノ粒子を使用すること。
- キャリア若しくは分散媒体に、請求項27〜35のいずれか1つに記載の金属ナノ粒子を具備することを特徴とする分散。
- 請求項27〜35のいずれか1つに記載の金属ナノ粒子若しくは請求項43の分散を具備するコーティング材料及びコーティング系、特にコーティング材料、ペンキ等、ガラス及び透明コーティング材料、印刷用インキを含むインキ、樹脂、発泡材、化粧品、特にマニュキュア液、洗浄化合物及び含浸材料、接着剤、シーリング混合物及び触媒系。
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