CN106984804A - 一种纳米铝粉包覆方法 - Google Patents

一种纳米铝粉包覆方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106984804A
CN106984804A CN201710324839.4A CN201710324839A CN106984804A CN 106984804 A CN106984804 A CN 106984804A CN 201710324839 A CN201710324839 A CN 201710324839A CN 106984804 A CN106984804 A CN 106984804A
Authority
CN
China
Prior art keywords
aluminium powder
nanometer aluminium
nanometer
alcohol
coating according
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201710324839.4A
Other languages
English (en)
Inventor
刘平安
许楠
许一楠
常浩
王文超
刘俊鹏
吕方伟
丁涛
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Harbin Engineering University
Original Assignee
Harbin Engineering University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Harbin Engineering University filed Critical Harbin Engineering University
Priority to CN201710324839.4A priority Critical patent/CN106984804A/zh
Publication of CN106984804A publication Critical patent/CN106984804A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/10—Metallic powder containing lubricating or binding agents; Metallic powder containing organic material
    • B22F1/102—Metallic powder coated with organic material
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/05—Metallic powder characterised by the size or surface area of the particles
    • B22F1/054—Nanosized particles
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/07—Metallic powder characterised by particles having a nanoscale microstructure
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
    • B22F9/30—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with decomposition of metal compounds, e.g. by pyrolysis
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures

Abstract

本发明涉及金属粉末的表面处理技术领域，具体为一种纳米铝粉包覆方法。先制备纳米铝粉复合离子和醇醚溶液，通过得到的纳米铝粉复合离子和醇醚溶液通过一系列化学反应制备纳米铝粉微胶囊；摊开后放置在真空干燥箱中干燥处理得到一种核壳结构的复合材料。本发明工艺流程简单，操作方便，可一次性大量包覆，直接制得包覆性能较好的纳米铝粉，所包覆的纳米铝粉活性较高，能够有效地保证其金属活性，解决其氧化失活问题。

Description

一种纳米铝粉包覆方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备及应用和金属粉末的表面处理技术领域，尤其涉及一种纳米铝粉包覆方法。
背景技术
在金属燃料中铝粉的熔点较低，金属活性适中，贮存稳定性好，且其耗氧量低，密度高，加上原材料丰富，成本较低，高的反应速率使低尺寸铝粉在发动机工作过程中能够生成大量的热，是理想的金属燃料，因而常用于制备金属燃料。
但是纳米铝粉具有高的表面活性，制备及存储比微米铝粉困难。纳米铝粉在实际应用中极易氧化失活，若在其表面覆盖2-6nm氧化铝薄层，活性铝含量会随粒径减小而大幅度下降，目前常用表面包覆方法解决其氧化失活问题。
纳米铝粉表面包覆后，是以纳米铝粉球形颗粒为核表面包覆数层纳米薄膜，核壳间通过物理或化学作用相互连接，此类核壳型复合多相结构的形成机理主要有化学键作用、库仑力静电引力作用、吸附层媒介作用和过饱和度4种。无论是无机物包覆还是有机物包覆，都是基于上述4种原理，有的甚至是几种机理同时存在。
化学键作用机理，由于包覆物与纳米铝粉之间形成较强的化学键，相对于库仑静电引力作用包覆性较好，壳层不易脱落，因而以此机理实现铝粉的包覆会得到较好的效果，但其对包覆物的选择具有一定的限制性，即须含某些特定官能团；吸附层媒介作用机理一般应用于聚合物包覆纳米铝粉，关键在于媒介的选取，表面活性剂与偶联剂是经常使用的2大类处理剂，不同的表面处理剂所得到的包覆效果会有显著的不同，因而需要根据使用的高聚物或单体选择适当的表面处理剂；过饱和度机理依据的是晶核生长理论，可通过逐步调节体系的性质使要形成包覆层物质的前驱体缓慢析出，并沉积到纳米铝粒子表面得到核壳粒子，是一种应用非常广泛的制备核壳粒子的方法，且试验操作简单，具有一定的研究价值。
发明内容
本发明的目的是提供制作工艺简单、又能对纳米级铝粉有较好包覆作用的一种纳米铝粉包覆方法。
本发明采取以下技术方案：
用叔胺氢化铝在异丙醇钛催化剂作用下分解形成纳米铝粉(ANPs)，催化剂加入后溶液呈黑褐色，在转变为黑色的过程中加入包覆物，可防止纳米铝粉团聚在容器壁表面，最终形成表面包覆的纳米铝粉复合粒子。
以颗粒尺寸为60～100nm的铝粉作为核体，然后在氮气保护下无水乙醇和乙醚混合溶液中引发苯乙烯原位分散聚合反应，成功制备出纳米铝粉微胶囊；搅拌完成后的铝粉与醇醚溶液的混合物摊开后放置在真空干燥箱中干燥，得到一种核壳结构的复合材料。
本发明所配制的醇醚溶液中，乙醇为无水乙醇。
本发明所选用的纳米铝粉均为颗粒状，直径一般为50-100nm。
本发明的有益效果在于：本发明工艺流程简单，与其他制备金属燃料的方法比较起来操作方便，可一次性大量包覆，直接制得包覆性能较好的纳米铝粉。本发明所包覆的纳米铝粉与氧气隔绝，能够有效地保证其金属活性，不会因生成三氧化二铝薄膜而失活。本发明所包覆的纳米铝粉活性较高，且包覆所用的醇醚溶液有助于燃烧，可以很好地作为金属燃料。
附图说明
图1是一种纳米铝粉包覆方法流程图；
图2是包覆纳米铝粉的100nm下透射电子显微图；
图3是纳米铝粉与包覆前后的射线衍射曲线。
具体实施方式
下面结合附图对发明内容作进一步阐述：
第一步，制备纳米铝粉复合离子。
1.前驱物的制备。将4.6mmol无水Al Cl3分散到60mL甲苯溶液中，称取4.0gN(Et)3(39mmol)，逐滴加入到上述溶液中，待反应瓶中固态的Al Cl3完全消失后，再缓慢加入一定量的LiAl H4，反应16h后，离心分离，上层清液即为前驱物Al H3·N(Et)3溶液，前驱物中的Li Cl用适量的冰甲醇(0℃)萃取除去。反应方程式如下：
AlCl3+N(Et)3→AlCl3·N(Et)3，
AlCl3·N(Et)3+3N(Et)3+3LiAlH4→4AlH3·N(Et)3+3LiCl↓
2.催化分解前驱物制备纳米铝粉。将60mL前驱物倒入三颈烧瓶中，接通双排管，体系抽真空、通氩气3次循环后，将溶液加热到一定温度，加适量催化剂Ti(O-i-Pr)4，催化分解前驱物得到纳米铝粉复合离子。反应方程式如下：
第二步，制备醇醚溶液，将无水乙醇和乙醚按照质量比1∶1混合。
第三步，制备纳米铝粉微胶囊。在氮气保护下，将纳米级铝粉放入配制好的醇醚溶液中，室温下搅拌不小于1小时，在无水乙醇和乙醚混合溶液中引发苯乙烯原位分散聚合反应，成功制备出纳米铝粉微胶囊。
第四步，真空下干燥处理，搅拌完成后的铝粉与醇醚溶液的混合物摊开后放置在真空干燥箱中干燥，真空干燥箱设置真空度-0.07MPa，箱内环境35-40℃干燥，并且干燥时间不小于3小时，干燥后的铝粉质量为原铝粉质量的1.01倍。
实施例一：
将100g无水乙醇和100g乙醚混合，配制出200g醇醚溶液。
将配制好的醇醚溶液倒入搅拌器中，取200g纳米级铝粉倒入搅拌器中，室温下密封搅拌1小时。
取出搅拌完成的铝粉与醇醚溶液的混合物放置于托盘上摊开。
将摊开的混合物放入真空干燥箱中，设置干燥温度35℃，干燥时间2小时，抽真空，真空度-0.07Mpa，启动干燥箱。制得包覆好的纳米铝粉，质量为202g。
实施例二：
将500g无水乙醇和500g乙醚混合，配制出1kg醇醚溶液。
将配制好的醇醚溶液倒入搅拌器中，取1kg纳米级铝粉倒入搅拌器中，室温下密封搅拌2小时。
取出第二步中搅拌完成的铝粉与醇醚溶液的混合物放置于托盘上摊开。
将摊开的混合物放入真空干燥箱中，设置干燥温度40℃，干燥时间3小时，抽真空，真空度-0.07Mpa，启动干燥箱。制得包覆好的纳米铝粉，质量为1.01kg。
实施例三：
将1kg无水乙醇和1kg乙醚混合，配制出2kg醇醚溶液。
将配制好的醇醚溶液倒入搅拌器中，取2kg纳米级铝粉倒入搅拌器中，室温下密封搅拌2.5小时。
取出第二步中搅拌完成的铝粉与醇醚溶液的混合物放置于托盘上摊开。
将摊开的混合物放入真空干燥箱中，设置干燥温度40℃，干燥时间4小时，抽真空，真空度-0.07Mpa，启动干燥箱。制得包覆好的纳米铝粉，质量为2.02kg。
本发明工艺流程简单，与其他制备金属燃料的方法比较起来操作方便，可一次性大量包覆，直接制得包覆性能较好的纳米铝粉。本发明所包覆的纳米铝粉与氧气隔绝，能够有效地保证其金属活性，不会因生成三氧化二铝薄膜而失活。本发明所包覆的纳米铝粉活性较高，且包覆所用的醇醚溶液有助于燃烧，可以很好地作为金属燃料。

Claims (9)

1.一种纳米铝粉包覆方法，其特征在于，步骤如下：
(1)制备纳米铝粉复合离子；
(2)制备醇醚溶液；
(3)通过得到的纳米铝粉复合离子和醇醚溶液制备纳米铝粉微胶囊；
(4)干燥处理纳米铝粉微胶囊，得到一种核壳结构的复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种纳米铝粉包覆方法，其特征在于：制备纳米铝粉复合离子包含两个步骤，制备前驱物和催化分解前驱物制备纳米铝粉复合离子。
3.根据权利要求2所述的一种纳米铝粉包覆方法，其特征在于：前驱物的制备反应方程式为，
AlCl3+N(Et)3→AlCl3·N(Et)3，
AlCl3·N(Et)3+3N(Et)3+3LiAlH4→4AlH3·N(Et)3+3LiCl↓，
催化分解前驱物得到纳米铝粉复合离子的反应方程式为，
4.根据权利要求1所述的一种纳米铝粉包覆方法，其特征在于：所述的醇醚溶液是将乙醇和乙醚按照质量比1∶1混合得到。
5.根据权利要求4所述的一种纳米铝粉包覆方法，其特征在于：所用的乙醇为无水乙醇。
6.根据权利要求1所述的一种纳米铝粉包覆方法，其特征在于，在氮气保护下，选择纳米铝粉复合离子放入配制好的醇醚溶液中，室温下搅拌不小于1小时，得到纳米铝粉微胶囊。
7.根据权利要求6所述的一种纳米铝粉包覆方法，其特征在于：所选纳米铝粉复合离子的颗粒尺寸为60～100nm。
8.根据权利要求1所述的一种纳米铝粉包覆方法，其特征在于：把得到的纳米铝粉微胶囊与醇醚溶液的混合物摊开后放置在真空干燥箱中干燥，得到一种核壳结构的复合材料。
9.根据权利要求1所述的一种纳米铝粉包覆方法，其特征在于：真空干燥箱设置真空度-0.07MPa，箱内环境35-40℃干燥，并且干燥时间不小于3小时。
CN201710324839.4A 2017-05-10 2017-05-10 一种纳米铝粉包覆方法 Pending CN106984804A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710324839.4A CN106984804A (zh) 2017-05-10 2017-05-10 一种纳米铝粉包覆方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710324839.4A CN106984804A (zh) 2017-05-10 2017-05-10 一种纳米铝粉包覆方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106984804A true CN106984804A (zh) 2017-07-28

Family

ID=59417785

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710324839.4A Pending CN106984804A (zh) 2017-05-10 2017-05-10 一种纳米铝粉包覆方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106984804A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109834289A (zh) * 2017-11-24 2019-06-04 阜阳师范学院 一种纳米铝粉的制备方法
CN110921629A (zh) * 2019-11-06 2020-03-27 湖北航天化学技术研究所 一种AlH3的表面包覆方法、包覆后的AlH3及其应用

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4106932A (en) * 1974-07-31 1978-08-15 H. L. Blachford Limited Lubricants for powdered metals, and powdered metal compositions containing said lubricants
CN101037498A (zh) * 2006-03-17 2007-09-19 上海杰事杰新材料股份有限公司 一种微胶囊化增强无机粒子及其制备方法
CN102245333A (zh) * 2008-12-12 2011-11-16 比克化学股份有限公司 金属纳米粒子及其制备方法和用途
CN103182505A (zh) * 2012-12-30 2013-07-03 南京师范大学 一种纳米Al/RDX核-壳结构含能复合粒子的制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4106932A (en) * 1974-07-31 1978-08-15 H. L. Blachford Limited Lubricants for powdered metals, and powdered metal compositions containing said lubricants
CN101037498A (zh) * 2006-03-17 2007-09-19 上海杰事杰新材料股份有限公司 一种微胶囊化增强无机粒子及其制备方法
CN102245333A (zh) * 2008-12-12 2011-11-16 比克化学股份有限公司 金属纳米粒子及其制备方法和用途
CN103182505A (zh) * 2012-12-30 2013-07-03 南京师范大学 一种纳米Al/RDX核-壳结构含能复合粒子的制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
张凯等: "纳米Al_PS微胶囊中铝粉含量及活性分析", 《含能材料》 *
张凯等: "纳米铝粉微胶囊的制备及表征", 《含能材料》 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109834289A (zh) * 2017-11-24 2019-06-04 阜阳师范学院 一种纳米铝粉的制备方法
CN109834289B (zh) * 2017-11-24 2022-06-10 阜阳师范学院 一种纳米铝粉的制备方法
CN110921629A (zh) * 2019-11-06 2020-03-27 湖北航天化学技术研究所 一种AlH3的表面包覆方法、包覆后的AlH3及其应用
CN110921629B (zh) * 2019-11-06 2021-06-11 湖北航天化学技术研究所 一种AlH3的表面包覆方法、包覆后的AlH3及其应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108774499B (zh) 一种石墨烯-二氧化硅复合壁材相变纳米胶囊及制备方法
WO2021036679A1 (zh) 聚偏二氟乙烯包覆微纳米铝粉的制备方法
CN105098163B (zh) 一种包覆型电极材料的制备方法
CN103449496A (zh) 一种纳米氧化铈及其制备方法
CN105648422A (zh) 一种用于电极粉体材料包覆的气相原子层沉积装置及应用
CN102641701A (zh) 碳包覆四氧化三铁双壳层空心胶体球的制备方法
CN104528836B (zh) 一种调控α-Fe2O3/石墨烯复合材料形貌的方法
CN102433033A (zh) 一种非水解溶胶-凝胶法制备原位生成炭黑包裹色料的方法
CN106984804A (zh) 一种纳米铝粉包覆方法
CN112473579B (zh) 一种具有热胀空腔的金属相变微胶囊及其制备方法
CN109399629A (zh) 一种含有二维纳米容器负载缓蚀剂的溶胶液的制备方法
CN104984693A (zh) 一种纳米磁胶囊的制备方法
CN101966978A (zh) 一种制备多金属氧簇掺杂二氧化硅纳米粒子的方法
CN106862552B (zh) 球形超细铝粉表面改性方法及其改性设备
CN101428844B (zh) 纳米氧化锌表面大气压、常温等离子体改性处理方法
CN105590756B (zh) 一种微纳尺度石墨烯/钛酸锂复合负极材料的制备方法
CN107626915A (zh) 一种耐酸碱的微纳铝粉/多孔炭复合材料及其合成方法
CN102259837A (zh) 一种制氢用颗粒及其制备方法
CN101745646B (zh) 一种纳米银溶胶和聚苯胺/银纳米复合材料的制备方法
CN110857215B (zh) 一种复合CNTs与铜纳米线制备低感度叠氮化铜的方法
CN112853315A (zh) 一种太阳能正面银浆银粉末的表面改性方法
CN113264765B (zh) 一种HfO2-Si喷涂材料及其制备方法
CN110176587A (zh) 一种钒离子表面掺杂镍钴铝三元正极材料、制备方法及其应用
CN206689420U (zh) 球形超细铝粉表面改性设备
Tan et al. Process and performance of palmitic acid@ silica phase‐change microcapsules using chemical precipitation method

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20170728

RJ01 Rejection of invention patent application after publication