CN102649035A - 一种电泳粒子及其制作方法、电泳微胶囊 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种电泳粒子及其制作方法、电泳微胶囊,电泳粒子采用粒径为3~500nm的金纳米粒子。该电泳粒子不仅能够满足电泳微胶囊对颜色、分散度和响应度的要求,而且性能稳定,从而可以提高微胶囊的使用寿命。

Description

一种电泳粒子及其制作方法、电泳微胶囊
技术领域
本发明涉及平面显示器领域,尤其涉及一种电泳粒子及其制作方法、电泳微胶囊。
背景技术
平板显示器以其轻、薄、便携以及高分辨率等特点在显示领域得到快速发展。近年来,由于电泳微胶囊的出现,使得平板显示器能够实现双稳态显示,其不仅对比度高、可视角度大、不需要背光源,而且具有纸的柔软性,因此也被称为“电子纸”或“数字纸”。
典型的电泳微胶囊包括囊壁以及被囊壁包裹的悬浮液、电泳粒子以及染料。在外加电场的作用下,电泳粒子聚集在电泳微胶囊的一侧,使得电泳微胶囊在电泳粒子聚集的一侧呈现出电泳粒子所具有的颜色,而与电泳粒子相对的另一侧呈现出染料所具有的颜色。而且,悬浮液与电泳粒子的比重接近,当作用在电泳微胶囊的外电场消失后,电泳粒子仍能保持在电泳微胶囊的一侧。不难理解,电泳粒子作为电泳微胶囊的重要组成部分,其性能,如颜色、在悬浮液中的分散度等对电泳微胶囊的性能有重要影响,进而影响平板显示器的显示效果。
目前,用于电泳微胶囊的电泳粒子包括有机颜料颗粒、无机颜料颗粒或者有机材料和无机材料的复合颗粒,而且,颜料颗粒的颜色决定了电泳微胶囊的颜色。
发明内容
本发明要解决的技术问题就是提供一种新型的电泳粒子,该电泳粒子能够满足电泳微胶囊对颜色、分散度和响应度的要求,而且性能稳定。
本发明还提供一种电泳粒子的制作方法,该方法不仅能获得性能稳定的电泳粒子,而且工艺简单,易于大规模生产。
本发明还提供一种电泳微胶囊,其性能稳定、密封性优良,而且响应速度快。
解决上述技术问题的所采用的技术方案是提供一种电泳粒子其用于电泳微胶囊,电泳粒子采用粒径为3~500nm的金纳米粒子。
其中,所述电泳粒子采用粒径为3~30nm的金纳米粒子。
其中,所述电泳粒子采用粒径为200~500nm的金纳米粒子。
本发明还提供一种电泳粒子的制作方法,电泳粒子为金纳米粒子,包括以下步骤:
将金盐溶解在烷基膦溶剂中获得金盐溶液;
将表面活性剂加入到所述金盐溶液中;
将硼氢化钠加入所述金盐溶液中,使所述金盐与所述硼氢化钠发生反应,从而获得粒径为3~500nm的金纳米粒子。
其中,所述烷基膦溶剂为三正丁基膦;所述表面活性剂为12到20个碳原子的直链烷基胺和6到12个碳原子的氧化三直链烷基膦的混合物,所述12到20个碳原子的直链烷基胺与所述6到12个碳原子的氧化三直链烷基膦的质量比为1~3∶1。
其中,所述烷基膦溶剂为三正丁基膦;所述表面活性剂为6到12个碳原子的氧化三直链烷基膦。
其中,所述金盐与所述表面活性剂的质量比为1∶50~100。
其中,所述金盐与所述硼氢化钠是在150~250℃温度下、且在惰性气体或是氮气中反应。
其中,还包括萃取所述金纳米粒子的步骤,即采用甲苯或苯从溶液中萃取金纳米粒子。
本发明还提供一种电泳微胶囊,包括囊壁以及由所述囊壁包覆的囊芯,所述囊芯包括悬浮液、电泳粒子以及染料,所述电泳粒子采用本发明提供的所述的电泳粒子。
其中,所述电泳粒子在电泳微胶囊中的重量百分比为0.05~0.5%。
本发明具有以下有益效果:
本发明提供的电泳粒子采用粒径为3~500nm的金纳米粒子,不仅能够满足电泳微胶囊对颜色、分散度和响应度的要求,而且性能稳定,能够提高微胶囊的使用寿命。
本发明提供的电泳粒子制作方法,其通过表面活性剂获得作为电泳粒子的粒径为3~500nm的金纳米粒子,通过控制金纳米粒子的粒径使其呈现出红色或蓝色。该方法不仅能制作出能够满足电泳微胶囊对颜色、分散度和响应度要求的电泳粒子,而且工艺简单,易于大规模生产。
此外,本发明提供的电泳微胶囊,其采用本发明提供的粒径为3~500nm的金纳米粒子作为电泳粒子,其性能稳定,密封性好,而且响应速度快。
附图说明
图1为本发明一实施例提供的电泳粒子制作方法的流程图。
具体实施方式
为使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案,下面结合附图对本发明提供的电泳粒子及其制作方法、电泳微胶囊进行详细描述。
图1为本发明一实施例提供的电泳粒子制作方法的流程图。请参阅图1,本实施例提供的电泳粒子为金纳米粒子,其粒径为3~500nm。具体的制作步骤包括:
步骤s10,将金盐溶解在烷基膦溶剂中获得金盐溶液。
金盐采用HAuCl4·3H2O,烷基膦溶剂采用三正丁基膦,HAuCl4·3H2O与三正丁基膦具有很好的相容性,因此,HAuCl4·3H2O可以完全溶解三正丁基膦中。
步骤s20,将表面活性剂加入到所述金盐溶液中。
表面活性剂与金盐的质量比为50~100∶1,表面活性剂容易附着在金纳米粒子的表面,可以对金纳米粒子起到保护和稳定的作用,其具有的疏水端溶于有机溶剂中可以使金纳米粒子分散在有机溶剂中。而且,添加不同的表面活性剂可以获得对应尺寸的金纳米粒子,不同尺寸的金纳米粒子对光线散射后呈现出不同的颜色。
表面活性剂可以是12到20个碳原子的直链烷基胺和6到12个碳原子的氧化三直链烷基膦的混合物,且12到20个碳原子的直链烷基胺与6到12个碳原子的氧化三直链烷基膦的质量比为1~3∶1,该表面活性剂可以获得粒径为3~30nm的红色金纳米粒子。本实施例中,12到20个碳原子的直链烷基胺可以为十六烷基胺、十八烷基胺或十二烷基胺;6到12个碳原子的氧化三直链烷基膦为氧化三正辛基膦、氧化三正癸基膦或氧化三正十二烷基膦。
表面活性剂也可以仅采用6到12个碳原子的氧化三直链烷基膦,当表面活性剂为6到12个碳原子的氧化三直链烷基膦时,可以获得粒径为200~500nm的蓝色金纳米粒子。
步骤s30,将硼氢化钠加入所述金盐溶液中,使所述金盐与所述硼氢化钠发生反应,从而获得作为电泳粒子的金纳米粒子。
将还原剂硼氢化钠加入金盐溶液中,使金盐与硼氢化钠在150~250℃的温度下、且在氮气或氩气等惰性气体中反应,反应时间为15~50分钟,金盐被还原生成金纳米粒子。硼氢化钠的加入量以能够还原金盐为准,通常硼氢化钠与金盐的质量比大于1∶1。
在还原反应过程中,表面活性剂可以阻止金纳米粒子的聚集,从而可以获得微纳米结构的粒子。
步骤s40,在发生还原反应的金盐溶液中加入甲苯,使金纳米粒子萃取到所述甲苯中。
将发生还原反应的金盐溶液自然冷却至80~100℃,然后加入甲苯,使金纳米粒子萃取到所述甲苯中,从而获得金纳米粒子。当然,除甲苯外,萃取溶剂也可以用苯或其它有机溶剂。
需要说明的是,本实施例也可以先将表面活性剂和还原剂硼氢化钠混合,然后再与金盐溶液混合。换言之,只要在金盐与还原剂发生反应前加入表面活性剂,即可实现本发明的目的。
通过上述步骤可以获得粒径为3~500nm的金纳米粒子,通过添加不同的表面活性剂可以获得对应尺寸的金纳米粒子,不同尺寸的金纳米粒子对光线散射后呈现出不同的颜色。通过控制金纳米粒子的尺寸使金纳米粒子呈现红色或蓝色,从而使金纳米粒子满足电泳微胶囊对颜色的要求。另外,该金纳米粒子的含量低,不仅能够满足电泳微胶囊对分散度和响应度的要求,而且性能稳定,可以避免在微胶囊中的聚集,从而可以提高微胶囊的使用寿命。
本实施例提供的电泳粒子制作方法,其通过表面活性剂获得粒径为3~500nm的金纳米粒子,并通过控制金纳米粒子的尺寸使其呈现出红色或蓝色。该方法不仅能够制备出性能优良的电泳粒子,而且工艺简单,易于大规模生产。
本实施例还提供一种电泳微胶囊,其包括囊壁以及由所述囊壁包覆的囊芯。囊壁与囊芯的质量比为1∶0.5~1,从而获得包封率较高的电泳微胶囊。
囊壁采用透光性好,具有一定的机械强度、弹性模量且不溶于电泳悬浮液的有机高分子化合物,如醇醛树脂、聚酯树脂、丙烯酸类树脂、环氧树脂、酚醛树脂、氨基树脂、聚氨基树脂、聚酰胺树脂、聚乙烯醇及其缩醛、聚烯烃等;或采用天然高分子化合物,如阿拉伯树胶、明胶、纤维素及其衍生物、聚电解质类等。另外,囊壁可以采用上述单一组分树脂或者多种树脂合成的多层复合结构。
囊芯包括悬浮液、电泳粒子、染料以及电荷控制剂。电泳粒子采用本实施例提供的粒径为3~500nm的金纳米粒子,电泳粒子占整个电泳微胶囊中的重量百分比为0.05~0.5%。相对于现有的电泳粒子而言,不仅降低了电泳粒子的使用量,而且可以避免电泳粒子的聚集,从而提高电泳微胶囊的使用寿命。
悬浮液可以采用烃类、硅烷类,还可以采用卤素取代烷烃,如卤素,四氟二溴乙烯、四氯乙烯、三氟乙烯、12,4-三氯苯或四氯化碳;烃类,如十二烷烃、十四烷烃或脂肪族烃系列;硅烷类,如癸烷基硅氧烷、高分子量环硅氧烷、多酚基硅氧烷或庚基硅氧;或者可以是上述两种及两种以上组分的混合。
染料的颜色应该与电泳粒子形成鲜明的对比,如红色的电泳粒子可以加入蓝色或白色的染料。可以使用的染料有偶氮类、蒽醌类以及三苯代甲烷类染料,包括油溶性红、苏丹红、油溶蓝、苏丹黑、孔雀绿、结晶紫等。
电荷控制剂为能够在其上聚集电荷的有机硫酸盐、磺酸盐(如十二烷基磺酸钠)、金属皂、有机酞胺、有机磷酸盐或磷酸酯。
微胶囊的制作过程与现有的制作过程基本相同,不同之处仅在于电泳粒子的加入量不同,即将微胶囊中金纳米粒子的质量百分比控制在0.05~0.5%,除此之外,其它过程与现有技术完全相同。
下面结合金纳米粒子的制作过程详细介绍微胶囊的制作过程。
实施例一
步骤a.制备金纳米粒子
将0.03gHAuCl4·3H2O溶解在1.5ml的三正丁基膦中形成金盐溶液;将1g氧化三正辛基膦、1g十六烷基胺以及0.3g还原剂硼氢化钠在氮气的保护下搅拌制成混合液;将混合液加热到150℃,然后将金盐溶液加入混合液并将温度保持在150℃,以使HAuCl4·3H2O与硼氢化钠反应,HAuCl4·3H2O被还原成金纳米粒子,反应10分钟后,停止加热,获得粒径为3~30nm的红色金纳米粒子;自然降温至80℃后加入甲苯/苯,将金纳米粒子萃取到甲苯/苯溶液中。
步骤b.制备囊芯溶液
将步骤a获得的含有金纳米粒子的甲苯/苯溶液、十二烷基磺酸钠和油溶蓝混合获得囊芯溶液。
步骤c.制备微胶囊
步骤c的具体过程与现有的制备微胶囊的过程相同,下面以其中一种制作方法进行说明,但这并不表示本发明仅能通过以下的方法制备微胶囊。
具体地,将聚丙二醇(分子量为300)溶解在丙酮中,完全溶解后,在35℃的水浴中加入2,4-甲苯二异氰酸酯,控制2,4-甲苯二异氰酸酯与聚丙二醇的摩尔比为3∶1,然后加入二月桂酸二丁基锡,而且聚丙二醇和2,4-甲苯二异氰酸酯的总量与二月桂酸二丁基锡的质量比为200∶1,再将丙酮溶液的温度升至60℃,反应1小时,生成聚氨酯预聚体(即囊壁材料)。将反应体系(囊壁材料)降至室温,取出聚氨酯预聚体与步骤b获得的囊芯溶液混合均匀,聚氨酯预聚体与囊芯溶液的质量比为1∶1,再将其加入到十二烷基硫酸钠的水溶液中形成水包油的乳浊液体系,其中,十二烷基硫酸钠在水溶液中的质量百分含量为2~5%,囊芯溶液与十二烷基硫酸钠的质量比为0.3~1∶1,然后加入扩链剂乙二醇,60℃下恒温反应2小时,洗涤、过滤、保存,从而获得含红色金纳米粒子的电泳微胶囊。
实施例二
步骤a.制备金纳米粒子
将0.03gHAuCl4·3H2O溶解在1.5ml的三正丁基膦中形成金盐溶液;将1g氧化三正癸基膦、2g十八烷基胺以及0.2g还原剂硼氢化钠在氮气气体的保护下搅拌制成混合液;将混合液加热到190℃,然后将金盐溶液加入混合液并将温度保持在190℃,以使HAuCl4·3H2O与硼氢化钠反应,HAuCl4·3H2O被还原成金纳米粒子,反应30分钟后,停止加热,获得粒径为3~30nm的红色金纳米粒子;自然降温至90℃后加入甲苯/苯,将金纳米粒子萃取到甲苯/苯溶液中。
步骤b.制备囊芯溶液
将步骤a获得的含有金纳米粒子的甲苯/苯溶液、十二烷基磺酸钠和油溶蓝混合获得囊芯溶液。
步骤c.制备微胶囊
将聚丙二醇(分子量为300)溶解在丙酮中,完全溶解后,在水浴冷却的情况下加入2,4-甲苯二异氰酸酯,控制2,4-甲苯二异氰酸酯与聚乙二醇的摩尔比为3∶1,然后加入二月桂酸二丁基锡,聚丙二醇与二月桂酸二丁基锡的质量比为200∶1,再将丙酮溶液的温度升至60℃,反应1小时,生成聚氨酯预聚体(即囊壁材料)。将反应体系(囊壁材料)降至室温,取出聚氨酯预聚体与步骤b获得的囊芯溶液混合均匀,聚氨酯预聚体与囊芯溶液的质量比为0.5∶1,再将其加入到十二烷基硫酸钠的水溶液中形成水包油的乳浊液体系,其中,十二烷基硫酸钠在水溶液中的质量百分含量为2~5%,囊芯溶液与十二烷基硫酸钠的质量比为0.3~1∶1,然后加入扩链剂乙二醇,60℃下恒温反应2小时,洗涤、过滤、保存,从而获得含红色金纳米粒子的电泳微胶囊。
实施例三
步骤a.制备金纳米粒子
将0.03gHAuCl4·3H2O溶解在1.5ml的三正丁基膦中形成金盐溶液;将1g氧化三正十二烷基膦、3g十二烷基胺以及0.05g还原剂硼氢化钠在氮气气体的保护下搅拌制成混合液;将混合液加热到250℃,然后将金盐溶液加入混合液并将温度保持在250℃,以使HAuCl4·3H2O与硼氢化钠反应,HAuCl4·3H2O被还原成金纳米粒子,反应50分钟后,停止加热,获得粒径为3~30nm的红色金纳米粒子;自然降温至90℃后加入甲苯/苯,将金纳米粒子萃取到甲苯/苯溶液中。
步骤b.制备囊芯溶液
将步骤a获得的含有金纳米粒子的甲苯/苯溶液、十二烷基磺酸钠和油溶蓝混合获得囊芯溶液。
步骤c.制备微胶囊
将聚丙二醇(分子量为300)溶解在丙酮中,完全溶解后,在水浴冷却的情况下加入2,4-甲苯二异氰酸酯,控制2,4-甲苯二异氰酸酯与聚乙二醇的摩尔比为3∶1,然后加入二月桂酸二丁基锡聚丙二醇与二月桂酸二丁基锡的质量比为200∶1,再将丙酮溶液的温度升至60℃,反应1小时,生成聚氨酯预聚体(即囊壁材料)。将反应体系(囊壁材料)降至室温,取出聚氨酯预聚体与步骤b获得的囊芯溶液混合均匀,聚氨酯预聚体与囊芯溶液的质量比为0.7∶1,再将其加入到十二烷基硫酸钠的水溶液中形成水包油的乳浊液体系,其中,十二烷基硫酸钠在水溶液中的质量百分含量为2~5%,囊芯溶液与十二烷基硫酸钠的质量比为0.3~1∶1,然后加入扩链剂乙二醇,60℃下恒温反应2小时,洗涤、过滤、保存,从而获得含红色金纳米粒子的电泳微胶囊。
实施例四
步骤a.制备金纳米粒子
将0.03gHAuCl4·3H2O溶解在1.5ml的三正丁基膦中形成金盐溶液;将1g氧化三正烷基膦以及0.25g还原剂硼氢化钠在氮气气体的保护下搅拌制成混合液;将混合液加热到170℃,然后将金盐溶液加入混合液并将温度保持在170℃,以使HAuCl4·3H2O与硼氢化钠反应,HAuCl4·3H2O被还原成金纳米粒子,反应35分钟后,停止加热,获得粒径为200~500nm的蓝色金纳米粒子;自然降温至80℃后加入甲苯/苯,将金纳米粒子萃取到甲苯/苯溶液中。
步骤b.制备囊芯溶液
将步骤a获得的含有金纳米粒子的甲苯/苯溶液、十二烷基磺酸钠和苏丹黑混合获得囊芯溶液。
步骤c.制备微胶囊
取0.3g间苯二酚溶解于去离子水中,加入聚乙烯醇,在60℃的温度下搅拌,使间苯二酚充分溶解在水中。称取3g尿素加入溶液中,待其溶解后,用盐酸溶液调节pH值为1.5~2.0,转入三口烧瓶中,作为微胶囊的水相。在微胶囊水相中边搅拌边加入囊芯溶液,微胶囊水相与囊芯溶液的质量比为0.8∶1,调节搅拌速度使充分乳化。一次性加入7g甲醛液体,在55℃的水浴条件下尿素与甲醛交联聚合反应··小时得到微胶囊的囊壁,用去离子水洗涤、保存,从而获得含蓝色金纳米粒子的电泳微胶囊。
实施例五
步骤a.制备金纳米粒子
将0.03gHAuCl4·3H2O溶解在1.5ml的三正丁基膦中形成金盐溶液;将1g氧化三正烷基膦以及0.03g还原剂硼氢化钠在氮气气体的保护下搅拌制成混合液;将混合液加热到220℃,然后将金盐溶液加入混合液并将温度保持在220℃,以使HAuCl4·3H2O与硼氢化钠反应,HAuCl4·3H2O被还原成金纳米粒子,反应40分钟后,停止加热,获得粒径为200~500nm的蓝色金纳米粒子;自然降温至90℃后加入甲苯/苯,将金纳米粒子萃取到甲苯/苯溶液中。
步骤b.制备囊芯溶液
将步骤a获得的含有金纳米粒子的甲苯/苯溶液、十二烷基磺酸钠和苏丹黑混合获得囊芯溶液。
步骤c.制备微胶囊
取0.3g间苯二酚溶解于去离子水中,加入聚乙烯醇,在60℃的温度下搅拌,使间苯二酚充分溶解在水中。称取3g尿素加入溶液中,待其溶解后,用盐酸溶液调节pH值为1.5~2.0,转入三口烧瓶中,作为微胶囊的水相。在微胶囊水相中边搅拌边加入囊芯溶液,微胶囊水相与囊芯溶液的质量比为0.9∶1,调节搅拌速度使充分乳化。一次性加入7g甲醛液体,在55℃的水浴条件下尿素与甲醛交联聚合反应··小时得到微胶囊的囊壁,用去离子水洗涤、保存,从而获得含蓝色金纳米粒子的电泳微胶囊。
实施例六
步骤a.制备金纳米粒子
将0.03gHAuCl4·3H2O溶解在1.5ml的三正丁基膦中形成金盐溶液;将1g氧化三正烷基膦以及0.1g还原剂硼氢化钠在氮气气体的保护下搅拌制成混合液;将混合液加热到240℃,然后将金盐溶液加入混合液并将温度保持在240℃,以使HAuCl4·3H2O与硼氢化钠反应,HAuCl4·3H2O被还原成金纳米粒子,反应45分钟后,停止加热,获得粒径为200~500nm的蓝色金纳米粒子;自然降温至90℃后加入甲苯/苯,将金纳米粒子萃取到甲苯/苯溶液中。
步骤b.制备囊芯溶液
将步骤a获得的含有金纳米粒子的甲苯/苯溶液、十二烷基磺酸钠和苏丹黑混合获得囊芯溶液。
步骤c.制备微胶囊
取0.3g间苯二酚溶解于去离子水中,加入聚乙烯醇,在60℃的温度下搅拌,使间苯二酚充分溶解在水中。称取3g尿素加入溶液中,待其溶解后,用盐酸溶液调节pH值为1.5~2.0,转入三口烧瓶中,作为微胶囊的水相。在微胶囊水相中边搅拌边加入囊芯溶液,微胶囊水相与囊芯溶液的质量比为0.6∶1,调节搅拌速度使充分乳化。一次性加入7g甲醛液体,在55℃的水浴条件下尿素与甲醛交联聚合反应··小时得到微胶囊的囊壁,用去离子水洗涤、保存,从而获得含蓝色金纳米粒子的电泳微胶囊。
本实施例提供的电泳微胶囊,其采用本实施例提供的粒径为3~500nm的金纳米粒子作为电泳粒子,附着在金纳米粒子表面的表面活性剂能够有效的将粒子分散在囊芯溶液中,从而制备出粒径均匀、显示稳定、密封性良好、能快速响应的微胶囊。
可以理解的是,以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式,然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言,在不脱离本发明的精神和实质的情况下,可以做出各种变型和改进,这些变型和改进也视为本发明的保护范围。

Claims (11)

1.一种电泳粒子,其用于电泳微胶囊,其特征在于,电泳粒子采用粒径为3~500nm的金纳米粒子。
2.根据权利要求1所述的电泳粒子,其特征在于,所述电泳粒子采用粒径为3~30nm的金纳米粒子。
3.根据权利要求1所述的电泳粒子,其特征在于,所述电泳粒子采用粒径为200~500nm的金纳米粒子。
4.一种电泳粒子的制作方法,电泳粒子为金纳米粒子,其特征在于,包括以下步骤:
将金盐溶解在烷基膦溶剂中获得金盐溶液;
将表面活性剂加入到所述金盐溶液中;
将硼氢化钠加入所述金盐溶液中,使所述金盐与所述硼氢化钠发生反应,从而获得粒径为3~500nm的金纳米粒子。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述烷基膦溶剂为三正丁基膦;所述表面活性剂为12到20个碳原子的直链烷基胺和6到12个碳原子的氧化三直链烷基膦的混合物,所述12到20个碳原子的直链烷基胺与所述6到12个碳原子的氧化三直链烷基膦的质量比为1~3∶1。
6.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述烷基膦溶剂为三正丁基膦;所述表面活性剂为6到12个碳原子的氧化三直链烷基膦。
7.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述金盐与所述表面活性剂的质量比为1∶50~100。
8.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述金盐与所述硼氢化钠是在150~250℃温度下、且在惰性气体或是氮气中反应。
9.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,还包括萃取所述金纳米粒子的步骤,即采用甲苯或苯从溶液中萃取金纳米粒子。
10.一种电泳微胶囊,包括囊壁以及由所述囊壁包覆的囊芯,所述囊芯包括悬浮液、电泳粒子以及染料,其特征在于,所述电泳粒子采用权利要求1-3任意一项所述的电泳粒子。
11.根据权利要求10所述的电泳微胶囊,其特征在于,所述电泳粒子在电泳微胶囊中的重量百分比为0.05~0.5%。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102929066A (zh) * 2012-11-14 2013-02-13 京东方科技集团股份有限公司 一种电泳液及其制备方法、电泳微胶囊、电泳器件
WO2013117101A1 (zh) * 2012-02-06 2013-08-15 京东方科技集团股份有限公司 一种电泳粒子及其制作方法、电泳微胶囊

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1796469A (zh) * 2004-12-29 2006-07-05 西北工业大学 一种电子墨水纳米胶囊的制备方法
KR100835396B1 (ko) * 2007-01-22 2008-06-09 한국과학기술연구원 금 나노 입자/고분자 미세 입자 복합체 및 이의 제조방법과 이를 함유하는 전기영동성 컬러 잉크 재료 및전기영동성 디스플레이 구조체
CN101604121A (zh) * 2008-06-13 2009-12-16 奇美电子股份有限公司 具有金纳米粒子的彩色光刻胶及其所形成的彩色滤光片
CN101642694A (zh) * 2009-09-03 2010-02-10 浙江大学 含有机硅电泳显示微胶囊的制备方法
CN101711966A (zh) * 2009-12-22 2010-05-26 浙江大学 一种含氟电子墨水微胶囊的制备方法

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1299816C (zh) * 2005-08-02 2007-02-14 天津大学 黄色电子墨水微胶囊的制备方法
US7629027B2 (en) * 2005-10-14 2009-12-08 3M Innovative Properties Company Method for making chromonic nanoparticles
US7824732B2 (en) * 2005-12-28 2010-11-02 3M Innovative Properties Company Encapsulated chromonic particles
CN101077528A (zh) * 2006-05-26 2007-11-28 徐健宏 超微细纳米贵重金属溶液的制造方法
DE102009015470A1 (de) * 2008-12-12 2010-06-17 Byk-Chemie Gmbh Verfahren zur Herstellung von Metallnanopartikeln und auf diese Weise erhaltene Metallnanopartikel und ihre Verwendung
CN102649035A (zh) * 2012-02-06 2012-08-29 京东方科技集团股份有限公司 一种电泳粒子及其制作方法、电泳微胶囊

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1796469A (zh) * 2004-12-29 2006-07-05 西北工业大学 一种电子墨水纳米胶囊的制备方法
KR100835396B1 (ko) * 2007-01-22 2008-06-09 한국과학기술연구원 금 나노 입자/고분자 미세 입자 복합체 및 이의 제조방법과 이를 함유하는 전기영동성 컬러 잉크 재료 및전기영동성 디스플레이 구조체
CN101604121A (zh) * 2008-06-13 2009-12-16 奇美电子股份有限公司 具有金纳米粒子的彩色光刻胶及其所形成的彩色滤光片
CN101642694A (zh) * 2009-09-03 2010-02-10 浙江大学 含有机硅电泳显示微胶囊的制备方法
CN101711966A (zh) * 2009-12-22 2010-05-26 浙江大学 一种含氟电子墨水微胶囊的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
刘幸平等: "《物理化学》", 31 August 2002 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2013117101A1 (zh) * 2012-02-06 2013-08-15 京东方科技集团股份有限公司 一种电泳粒子及其制作方法、电泳微胶囊
CN102929066A (zh) * 2012-11-14 2013-02-13 京东方科技集团股份有限公司 一种电泳液及其制备方法、电泳微胶囊、电泳器件

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