CN101526765B - 一种制备激光打印、静电复印用彩色色粉的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备激光打印、静电复印用彩色色粉的方法。本发明结合本体聚合、相反转聚合、悬浮聚合技术及乳液聚合技术，首先将着色剂等添加剂与微量高分子、单体、引发剂充分混合后进行本体反应若干小时，加入溶解有表面活性剂、分散剂的水相溶液进行相反转后，继续进行聚合得到产品。本发明的方法通过聚合反应直接得到品红、黄、青三原色彩粉，工艺简单，设备投资少，节约能耗，产品着色均匀，树脂分子量呈双峰分布，有利于定影性能。克服了聚合法工艺制备彩粉树脂分子量单峰分布导致定影效果差、彩粉中着色剂不易分布均匀、粒度分布过宽等问题。

Description

一种制备激光打印、静电复印用彩色色粉的方法
技术领域
本发明涉及一种制备彩色色粉的方法，特别是一种制备激光打印、静电复印用彩色色粉的方法，属于高分子材料制备技术领域。
背景技术
在过去的三十余年，关于聚合法制备色粉的研究专利很多，其中主要有悬浮聚合工艺、核-壳结构色粉制备工艺、分散聚合工艺、凝聚处理工艺等。悬浮聚合工艺过程简单，得到的色粉为球形粒子，但是存在以下局限：(1)得到的色粉粒度分布较宽；(2)单体原料的选择受到一定程度制约，目前主要是苯乙烯和丙烯酸酯类。核-壳结构色粉制备工艺的优点是核壳功能分离，可以使核材料具有较低的定影温度，而同时壳结构材料具有良好的机械强度(耐磨性)，得到的色粉也为球形。缺点是壳层在核层表面不宜达到均匀，另外核层与壳层存在着相容性问题。凝聚处理工艺的优点有：(1)色粉容易达到小粒径，粒度分布较窄，不需分级；(2)颗粒结构容易控制；(3)无残留单体问题。缺点是工艺相对复杂。分散聚合工艺容易得到粒径分布较窄的色粉粒子，但如何使分散聚合得到的接近单分散的树脂粒子与着色剂、荷电剂等添加剂实现比较理想的结合状态，尚需进一步改进。此外，近来有专利介绍用超临界流体制备色粉。其工艺是将苯乙烯-丙烯酸酯共聚物树脂和卡劳巴蜡依次置于混合器、捏合机中制备成树脂糊，将树脂糊、含氟表面活性剂、着色剂和荷电剂置于带有搅拌器的耐压反应装置中，引入超临界流体二氧化碳，在压力25MPa、温度90℃下反应3小时，然后冷却到4℃卸压，得到色粉产品。此工艺对设备、工艺要求很高，成本大大增加。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备激光打印、静电复印用彩色色粉的方法，解决了聚合法工艺制备彩粉树脂分子量单峰分布导致定影效果差、彩粉中着色剂不易分布均匀、粒度分布过宽等问题。
本发明的构思是这样的：本发明结合本体聚合、相反转聚合、悬浮聚合技术及乳液聚合技术，首先将着色剂等添加剂与微量高分子、单体、引发剂充分混合后进行本体反应若干小时，加入溶解有表面活性剂、分散剂的水相溶液进行相反转后，继续进行聚合得到产品。
具体地，本发明所说的制备激光打印、静电复印用彩色色粉的的方法包括以下步骤：
(1)将苯乙烯20～35克、丙烯酸丁酯5～15克、甲级丙烯酸丁酯2～10克、石蜡0.2～0.5克及作为荷电剂的3，5-二叔丁基水杨酸锌或十六烷基溴化铵0.06～0.12克混合均匀；
(2)将十二烷基硫酸钠0.05克～0.08克、聚氧乙烯失水山梨醇醚单油酸酯2～6克、失水山梨醇醚单油酸酯0.5～2克、烷基酚聚氧乙烯醚2～5克、聚乙烯醇17881～1.5克溶解于200～250毫升水中，得到表面活性剂溶液；
(3)将粘均分子量约10万的聚苯乙烯0.5～2克，溶解于步骤(1)得到的混合溶液，加入引发剂偶氮二异丁腈0.6～1.2克，品红色或黄色或青蓝色着色剂0.6～1.5克，一同倒入500毫升三口瓶中，加热到70℃反应0.5至2小时，将步骤(2)所配置表面活性剂溶液倒入三口瓶中，搅拌速度800～1000转/分维持约20～40分钟，降低搅拌速度到200～300转/分，反应5～8小时后，降温到室温，停止反应，经过分离、过滤、洗涤、干燥，得到成品。
本发明取得的有益效果如下
本发明结合本体聚合、相反转聚合、悬浮聚合技术及乳液聚合技术，通过聚合反应直接得到品红、黄、青三原色彩粉，工艺简单，设备投资少，节约能耗，产品着色均匀，树脂分子量呈双峰分布，有利于定影性能，彩粉粒度分布比较窄，粒子形状呈球形。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明。
实施例1
(1)将25克苯乙烯、8克丙烯酸丁酯、6克甲基丙烯酸丁酯、0.2克石蜡及十六烷基溴化铵0.06克混合均匀；
(2)将十二烷基硫酸钠0.05克、聚氧乙烯失水山梨醇醚单油酸酯5.5克、失水山梨醇醚单油酸酯2克、烷基酚聚氧乙烯醚2克、聚乙烯醇17881克溶解于200毫升水中，得到表面活性剂溶液；
(3)将粘均分子量约10万的聚苯乙烯2克，溶解于步骤(1)得到的混合溶液，加入引发剂偶氮二异丁腈0.6克，着色剂固美透桃红PT(瑞士汽巴公司产品)0.6克，一同倒入500毫升三口瓶中，加热到70℃反应0.5小时，将步骤(2)所配置表面活性剂溶液倒入三口瓶中，搅拌速度800转/分维持约40分钟，降低搅拌速度到200转/分，反应8小时后，降温到室温，停止反应，经过分离、过滤、洗涤、干燥，得到成品。
实施例2
(1)将35克苯乙烯、15克丙烯酸丁酯、10克甲基丙烯酸丁酯、0.5克石蜡、3，5-二叔丁基水杨酸锌0.12克混合均匀；
(2)将十二烷基硫酸钠0.07克，聚氧乙烯失水山梨醇醚单油酸酯6克、失水山梨醇醚单油酸酯2克、烷基酚聚氧乙烯醚4克、聚乙烯醇1788 1.5克溶解于250毫升水中，得到表面活性剂溶液；
(3)将粘均分子量10万的聚苯乙烯1克，溶解于步骤(1)得到的混合溶液，加入引发剂偶氮二异丁腈1克，油溶兰2N(瑞士汽巴公司产品)1.5克，一同倒入500毫升三口瓶中，加热到70℃反应1小时，将步骤(2)所配置表面活性剂溶液倒入三口瓶中，搅拌速度1000转/分维持约30分钟，降低搅拌速度到300转/分，继续反应5小时后，降温到室温，停止反应，经过分离、过滤、洗涤、干燥，得到成品。
实施例3
(1)将25克苯乙烯、8克丙烯酸丁酯、5克甲基丙烯酸丁酯、0.3克石蜡、3，5-二叔丁基水杨酸锌0.1克混合均匀；
(2)将十二烷基硫酸钠0.08克、聚氧乙烯失水山梨醇醚单油酸酯2克、失水山梨醇醚单油酸酯0.5克、烷基酚聚氧乙烯醚5克、聚乙烯醇1788 1.2克溶解于200毫升水中，得到表面活性剂溶液；
(3)将粘均分子量10万的聚苯乙烯0.8克，溶解于步骤(1)得到的混合溶液，加入引发剂偶氮二异丁腈0.6克，溶剂黄3G(上海奇宏化工原料有限公司产品)1.2克，一同倒入500毫升三口瓶中，加热到70℃反应1.5小时，将步骤(2)所配置表面活性剂溶液倒入三口瓶中，800转/分维持约20分钟，降低搅拌速度到260转/分，反应6小时后，降温到室温，停止反应，经过分离、过滤、洗涤、干燥，得到色粉。
实施例4
(1)将30克苯乙烯、8克丙烯酸丁酯、10克甲基丙烯酸丁酯、0.5克石蜡、3，5-二叔丁基水杨酸锌0.1克混合均匀；
(2)将十二烷基硫酸钠0.06克、聚氧乙烯失水山梨醇醚单油酸酯6克、失水山梨醇醚单油酸酯2克、烷基酚聚氧乙烯醚5克、聚乙烯醇1788 1.2克溶解于220毫升水中，得到表面活性剂溶液；
(3)将粘均分子量10万的聚苯乙烯1克，溶解于步骤(1)得到的混合溶液，加入引发剂偶氮二异丁腈1.2克，铜酞菁K6911FP(济南惠尔化工)1.5克，一同倒入500毫升三口瓶中，加热到70℃反应1.5小时，将步骤(2)所配置表面活性剂溶液倒入三口瓶中，搅拌速度1000转/分维持约20分钟，降低搅拌速度到200转/分，反应6小时后，降温到室温，停止反应，经过分离、过滤、洗涤、干燥，得到成品。

Claims (1)

1.一种制备激光打印、静电复印用彩色色粉的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将苯乙烯20～35克、丙烯酸丁酯5～15克、甲级丙烯酸丁酯2～10克、石蜡0.2～0.5克及作为荷电剂的3，5-二叔丁基水杨酸锌或十六烷基溴化铵0.06～0.12克混合均匀；
(2)将十二烷基硫酸钠0.05克～0.08克、聚氧乙烯失水山梨醇醚单油酸酯2～6克、失水山梨醇醚单油酸酯0.5～2克、烷基酚聚氧乙烯醚2～5克、聚乙烯醇1788 1～1.5克溶解于200～250毫升水中，得到表面活性剂溶液；
(3)将粘均分子量10万的聚苯乙烯0.5～2克，溶解于步骤(1)得到的混合溶液，加入引发剂偶氮二异丁腈0.6～1.2克，品红色或黄色或青蓝色着色剂0.6～1.5克，一同倒入500毫升三口瓶中，加热到70℃反应0.5至2小时，将步骤(2)所配置表面活性剂溶液倒入三口瓶中，搅拌速度800～1000转/分维持20～40分钟，降低搅拌速度到200～300转/分，反应5～8小时后，降温到室温，停止反应，经过分离、过滤、洗涤、干燥，得到成品。
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