CN100404119C - 一种准均匀电子墨水微胶囊的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种准均匀电子墨水微胶囊的制备方法。电子墨水即微胶囊化电泳显示材料，是将颜料微粒和染料溶液包裹在微胶囊内，利用电泳显示原理，在微囊内实现电泳显示，可用于平板或柔性显示。本发明采用阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)为分散剂，以大红粉为颜料颗粒，四氯乙烯为有机溶剂，油溶黑为溶剂染料，首先制备准均匀分散的电泳基液液滴；再通过调节pH值，使明胶和阿拉伯胶发生复合凝聚反应制备准均匀电子墨水微胶囊。通过改变SDS浓度和搅拌速度，可以获得粒径在30～90μm范围可控的准均匀电子墨水微胶囊。该方法制备工艺简单易行，反应过程易于控制，对设备无特殊要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种准均匀电子墨水微胶囊的制备方法，特别涉及用于柔性或平板显示的准均匀电子墨水微胶囊的制备方法。
背景技术
电子墨水显示即微胶囊化电泳显示技术，它是指将颜料微粒和染料溶液包裹在微胶囊内，利用电泳显示原理，在微囊内实现电泳显示，从而抑制了电泳胶粒在大于胶囊尺度范围内的团聚、沉积等缺点，提高其稳定性，延长使用寿命。电子墨水是一种墨水状的悬浮物，在外电场作用下可以实现可逆、双稳态、柔性显示，是一种柔性显示材料和技术，具有良好的可视性、低功耗、信息载入能力强、携带方便、制造工艺低廉、无电磁辐射等优点。
电子墨水微胶囊作为电子墨水显示的核心组成部分，它的性能将直接影响到显示性能的好坏。例如微胶囊的中固体颗粒的含量、染料的浓度、微胶囊的粒径大小以及外加电场强度等都直接影响着电子显示的对比度。目前，采用原位聚合法制备的脲甲醛树脂基电子墨水微胶囊的粒径分布一般在30～300μm范围；采用复合凝聚法获得的以明胶-阿拉伯树胶为壁材的微胶囊，其粒径分布范围也在几十至几百微米之间，且受控于单体溶液混合的速度、搅拌速度大小及水的加入量等因素，条件不易控制。
发明内容
本发明目的是提供一种准均匀电子墨水微胶囊的制备方法，其中采用阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)为分散剂，并首先制备准均匀分散的电泳基液液滴；再通过调节pH值，使明胶和阿拉伯胶发生复合凝聚反应制备准均匀电子墨水微胶囊。该方法制备工艺简单易行，反应过程易于控制，对设备无特殊要求。
附图说明
图1 800rpm搅拌速度下，体系含0.01wt％十二烷基硫酸钠时所制备的电子墨水微胶囊的光学照片
图2 800rpm搅拌速度下，体系含0.01wt％十二烷基硫酸钠时所制备的电子墨水微胶囊的粒度分布
图3 800rpm搅拌速度下，电泳基液液滴的平均粒径与体系中所含十二烷基硫酸钠的浓度之间的关系
图4 体系中含有0.015wt％十二烷基硫酸钠时，电泳基液液滴平均粒径的对数与搅拌速度的对数之间的关系
具体实施方式
本发明以大红粉为颜料颗粒、油溶黑为有机溶剂染料的准均匀电子墨水微胶囊为例，说明获得准均匀电子墨水微胶囊的制备方法。用化学纯以上等级原料：大红粉为红色颜料颗粒，四氯乙烯为有机溶剂，油溶黑为溶剂染料；明胶和阿拉伯胶为原料，醋酸和氢氧化钠为pH调节剂，质量百分数为37％的甲醛水溶液为固化剂，羧甲基纤维素钠为胶体保护剂。按大红粉∶油溶黑∶四氯乙烯∶SDS∶水∶明胶∶阿拉伯胶＝1～20∶0.01～0.1∶0.005～0.015∶100∶7500～12500∶30～50∶30～50的质量比进行配料。
首先，将一定量的改性大红粉颜料颗粒以失水山梨醇单油酸酯(Span80)为分散剂，超声分散于溶有油溶黑的四氯乙烯溶液中，形成囊心。
将明胶和阿拉伯胶以等质量分别溶解于40～70℃的水中。混合后，加入准确称量的SDS；待SDS溶解后，加入囊心，并开启搅拌器，使搅拌速度缓慢上升至某一固定值，搅拌数十分钟，即可得到准均匀分散的电泳基液液滴；然后，用稀醋酸水溶液调节pH值至明胶的等电点以下，使明胶和阿拉伯胶发生凝聚反应；反应数十分钟后，将体系冷却至10℃以下，加入数毫升甲醛水溶液进行固化反应；然后，加入一定量的羧甲基纤维素钠，搅拌使其溶解，用稀氢氧化钠调节体系pH大于9，加热至50～70℃，再反应数十分钟；最后，自然冷却，洗涤，即可得到在一定尺度范围内准均匀电子墨水微胶囊。
本发明的具体实施由以下实施例详细说明：
实施例1：
将油溶黑溶解在四氯乙烯中，过滤除取残渣；称取30mg经表面改性的大红粉，以45mgSpan80为分散剂，超声分散于6mL的含有油溶黑的四氯乙烯中。
将0.75g明胶和0.75g阿拉伯胶分别溶解于100mL蒸馏水中，保持40～45℃，搅拌下将两种溶液混合；同时精确称量一定量的SDS，使溶液中SDS浓度为0.01wt％；加入2mL囊芯，缓慢开启搅拌，控制调节时间在15s以上，使搅拌速度逐渐达到800rpm，保持40～45℃下搅拌30min，即得到准均匀分散的电泳基液液滴；用5wt％的醋酸溶液，使用5min以上的时间缓慢调节使溶液的pH＝3.7，使明胶和阿拉伯胶发生复凝聚，当凝聚相形成后，使混合物体系离开水浴自然冷却至室温后，再用冰水浴使体系降温至10℃以下，保持40min，加入5～10mL甲醛溶液固化60min；然后，加入10g羧甲基纤维素钠，搅拌使其溶解，用稀氢氧化钠调节体系pH大于9，加热至50～70℃，反应60min；最后，自然冷却，洗涤，即得到平均粒径约为40μm的准均匀电子墨水微胶囊乳液(如图1、2)。
实施例2：
将油溶黑溶解在四氯乙烯中，过滤除取残渣；称取30mg经表面改性的大红粉，以45mgSpan80为分散剂，超声分散于6mL的含有油溶黑的四氯乙烯中。
将0.75g明胶和0.75g阿拉伯胶分别溶解于100mL蒸馏水中，保持40～45℃，搅拌下将两种溶液混合；同时精确称量一定量的SDS，使溶液中SDS浓度为0.005wt％；加入2mL囊芯，缓慢开启搅拌，控制调节时间在15s以上，使搅拌速度逐渐达到800rpm，保持40～45℃下搅拌30min，即得到准均匀分散的电泳基液液滴；用5wt％的醋酸溶液，使用5min以上的时间缓慢调节使溶液的pH＝3.7，使明胶和阿拉伯胶发生复凝聚，当凝聚相形成后，使混合物体系离开水浴自然冷却至室温后，再用冰水浴使体系降温至10℃以下，保持40min，加入5～10mL甲醛溶液固化60min；然后，加入10g羧甲基纤维素钠，搅拌使其溶解，用稀氢氧化钠调节体系pH大于9，加热至50～70℃，反应60min；最后，自然冷却，洗涤，即得到平均粒径约为60μm的准均匀电子墨水微胶囊乳液。
实施例3：
将油溶黑溶解在四氯乙烯中，过滤除取残渣；称取30mg经表面改性的大红粉，以45mgSpan80为分散剂，超声分散于6mL的含有油溶黑的四氯乙烯中。
将0.75g明胶和0.75g阿拉伯胶分别溶解于100mL蒸馏水中，保持40～45℃，搅拌下将两种溶液混合；同时精确称量一定量的SDS，使溶液中SDS浓度为0.015wt％；加入2mL囊芯，缓慢开启搅拌，控制调节时间在15s以上，使搅拌速度逐渐达到900rpm，保持40～45℃下搅拌30min，即得到准均匀分散的电泳基液液滴；用5wt％的醋酸溶液，使用5min以上的时间缓慢调节使溶液的pH＝3.7，使明胶和阿拉伯胶发生复凝聚，当凝聚相形成后，使混合物体系离开水浴自然冷却至室温后，再用冰水浴使体系降温至10℃以下，保持40min，加入5～10mL甲醛溶液固化60min；然后，加入10g羧甲基纤维素钠，搅拌使其溶解，用稀氢氧化钠调节体系pH大于9，加热至50～70℃，反应60min；最后，自然冷却，洗涤，即得到平均粒径约为45μm的准均匀电子墨水微胶囊乳液。
Claims (4)
1.一种准均匀电子墨水微胶囊的制备方法，该方法将大红粉颜料颗粒以失水山梨醇单油酸酯为分散剂超声分散于溶有油溶黑的四氯乙烯溶液中形成囊芯，再以水为分散介质，采用明胶和阿拉伯胶复合凝聚制备准均匀电子墨水微胶囊；其主要特征是：以阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠为分散剂，通过控制搅拌速度得到粒径在30～90μm范围可控的准均匀电子墨水微胶囊。
2.如权利要求1所述一种准均匀电子墨水微胶囊的制备方法，其特征是：分散剂十二烷基硫酸钠浓度范围为0.003～0.018g/L。
3.如权利要求1所述一种准均匀电子墨水微胶囊的制备方法，其特征是：缓慢开启搅拌器，使调节时间控制在15s以上，并控制搅拌速度在500～1200rpm之间。
4.如权利要求1所述一种准均匀电子墨水微胶囊的制备方法，其特征是制备工艺包括以下步骤：
(1)选用大红粉、油溶黑、四氯乙烯、明胶、阿拉伯胶、蒸馏水为原料；氢氧化钠、醋酸为pH调节剂；十二烷基硫酸钠为分散剂，失水山梨醇单油酸酯为表面活性剂；
(2)按大红粉∶油溶黑∶四氯乙烯∶十二烷基硫酸钠∶水∶明胶＝1～20∶0.01～0.1∶0.005～0.015∶100∶7500～12500∶30～50的质量比进行配料，明胶和阿拉伯胶以等质量比进行配料；
(3)将一定量的油溶黑溶解在四氯乙烯中，过滤除去残渣；将大红粉超声分散在含适量失水山梨醇单油酸酯的四氯乙烯溶液中，得到囊芯；
(4)将0.75g明胶和0.75g阿拉伯胶分别溶解于40～70℃热水中。混合后，按配比加入十二烷基硫酸钠；待十二烷基硫酸钠溶解后，加入囊芯，并开启搅拌器，使搅拌速度缓慢上升，调节时间需控制在15s以上，在适当的搅拌速度下分散20～40min，即可得到具有准均匀分散的电泳基液液滴；
(5)用稀的醋酸溶液缓慢调节pH值至明胶等电点以下，调节时间需控制在5min以上，使明胶和阿拉伯胶发生凝聚反应，进行40～60min；
(6)将体系冷却至10℃以下，加入5～10mL甲醛水溶液，固化反应60～80min；再加入10g羧甲基纤维素钠，搅拌溶解，并用稀氢氧化钠溶液调节体系pH值至9以上，加热至50～70℃反应50～80min；将得到微胶囊乳液搅拌下自然冷却，洗涤，即得到在30～90μm范围可控的准均匀电子墨水微胶囊。
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