CN1491995A - 一种红色电子墨水显示材料及其制备技术 - Google Patents
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Abstract
本发明一种红色电子墨水显示材料及其制备技术，特别涉及一种以纳米大红粉(苯基偶氮－2－羟基－3－奈甲酰苯胺)为颜料颗粒的红色电子墨水的显示材料及其制备技术。电子墨水即微胶囊化电泳显示材料，即将颜料微粒和染料溶液包裹在微胶囊内，利用电泳显示原理，在微囊内实现电泳显示，具有可视性强、低功耗、携带方便、制造价格低廉、无电磁辐射等优点。本发明采用重沉淀的方法在纳米大红粉表面包裹聚乙烯膜，四氯乙烯为分散介质，Span－80为表面活性剂，超声分散得到囊心溶液；以硫脲和甲醛水溶液为壁材，采用原位聚合法制备透明、坚固的脲甲醛树脂微胶囊，得到一种红色电子墨水显示材料。该方法制备的微胶囊粒径不大于100微米，可进一步提高电子墨水显示器的分辨率。
Description
技术领域 本发明涉及一种红色电子墨水显示材料及其制备技术，特别涉及以纳米大红粉(苯基偶氮-2-羟基-3-奈甲酰苯胺)为颜料颗粒的红色电子墨水。
背景技术 电子墨水即微胶囊化电泳显示技术，它是指将颜料微粒和染料溶液包裹在微胶囊内，利用电泳显示原理，在微囊内实现电泳显示，从而抑制了电泳胶粒在大于胶囊尺度范围内的团聚、沉积等缺点，提高其稳定性，延长使用寿命。电子墨水是一种墨水状的悬浮物，在外电场作用下可以实现可逆、双稳态、柔性显示，是一种柔性显示材料和技术，具有良好的可视性、低功耗、信息载入能力强、携带方便、制造工艺低廉、无电磁辐射等优点。目前电子墨水只能显示黑白颜色，而其他的任意双色组合的显示还不能进行。已经有的黑白二色显示等，主要是将颜料颗粒分散于熔融的低分子量的聚乙烯中，再通过喷雾干燥的方法在颜料颗粒的表面得到一层聚乙烯薄膜，一是降低其密度，二是使颜料颗粒表面带电，并对电场做出响应。利用此方法，一方面对设备要求较高，另一方面是只能得到颗粒平均粒径在5微米以上的颜料颗粒，这在一定程度上限制了电子墨水微胶囊的尺寸(粒径为30～300微米)，从而在根本上限制了电子墨水显示器的分辨率。
发明内容 本发明目的是提供一种红色电子墨水显示材料，其颜料颗粒采用纳米大红粉，利用新的有机物成膜方法对其改性，可以获得粒径分布较小的红色颜料颗粒；同时采用原位聚合法，以脲甲醛树脂为壁材，将大红粉颗粒和有机溶剂(四氯乙烯)组成的分散体系进行包覆，制备出粒径不大于100微米的电子墨水微胶囊，从而提高电子墨水显示器的分辨率。该方法制备工艺简单易行，反应过程易于控制，对设备无特殊要求。
具体实施方式 采用原位聚合法制备电子墨水微胶囊。用化学纯以上等级原料：大红粉为颜料颗粒，四氯乙烯为有机溶剂；硫脲和甲醛水溶液(质量百分数为37％)为原料，盐酸为催化剂，在一定温度下原位聚合制备以脲甲醛树脂为壁材的微胶囊。
首先，将一定量的低分子量的聚乙烯在60℃～80℃下搅拌溶解在环己烷中，冷却后，加入大红粉颗粒及适量司本-80(Span-80)，超声分散数分钟，搅拌4～12小时，以无水乙醇为沉淀剂，将聚乙烯从环己烷溶液中重沉淀并包裹在大红粉颗粒表面，过滤并干燥，即得到聚乙烯改性大红粉颗粒。然后，将经表面改性的纳米大红粉超声分散于四氯乙烯中作为囊心溶液。将硫脲按一定摩尔比溶解于甲醛溶液中，用三乙醇胺调节pH值为7～8，60℃～90℃下反应1小时制成脲甲醛预聚体；将得到的预聚体用冰醋酸调节pH为2～6，60℃～90℃下反应得到透明或略不透明的粘稠液体缩聚物。接着，将缩聚物与2～25倍体积的蒸馏水混和，加入囊心溶液，用盐酸调节pH为1～5，在室温～90℃搅拌下反应4小时，得到包覆了纳米大红粉和四氯乙烯的微胶囊乳液。最后，将反应后的乳液高速离心10分钟，用无水乙醇洗涤、干燥、筛分，得到一定尺度范围的微胶囊。
本发明通过采用纳米大红粉制得了一种微胶囊粒径小于100微米的电子墨水。制备工艺简单易行，成本低廉，对设备无特殊要求，产品的分离过程容易实现。
本发明的具体实施由以下实施例详细说明：
实施例一：(用脲甲醛预聚体)
将0.5克硫脲溶解于1.4毫升37％的甲醛水溶液中，用三乙醇胺调节pH值为8，在80℃下反应1小时，得到预聚体。在室温下加入25毫升蒸馏水及，将囊心溶液(含3毫升四氯乙烯和20毫克大红粉)分散45分钟。调节pH值为2.5，并升温至80℃，反应3小时，冷却并搅拌四小时，得到微胶囊乳液，离心，用无水乙醇洗涤并干燥，得到胶囊粒径为0.5～4微米的电子墨水。
实施例二：(用脲甲醛缩聚物)
将25毫克聚乙烯在75℃～80℃下溶解于150毫升环己烷中，然后加入1滴Span-80，并将500毫克大红粉超声分散其中，室温下搅拌8小时，用无水乙醇为沉淀剂，过滤并干燥，得到改性大红粉。取6毫升四氯乙烯，并加入10滴Span-80及40毫克经表面改性的大红粉，超声分散5分钟，得到囊心溶液。将1克硫脲溶解于2.8毫升37％的甲醛水溶液中，用三乙醇胺调节pH值为8，在80℃下反应1小时，得到预聚体。再加入0.25毫升左右的冰醋酸，调节pH值为4，在75℃下反应1小时，得到缩聚物。在25毫升蒸馏水中加入4滴OP-10和3滴质量百分数为3的盐酸，待混合均匀后，再加入缩聚物得到连续相，pH值约为3。在室温下将囊心溶液与连续相混合，搅拌下升高温度至55℃，反应四小时后，冷却并搅拌四小时，得到微胶囊乳液，离心，用无水乙醇洗涤并干燥，得到胶囊粒径为1～10微米的电子墨水。
实施例三：
按实施例二的制备工艺过程，调节连续相中OP-10的加入量，即在25毫升蒸馏水中加入3滴OP-10，重复上述过程得到胶囊粒径为1～20微米的电子墨水。
实施例四：
按实施例二的制备工艺过程，调节连续相中OP-10和盐酸的加入量，即在25毫升蒸馏水中加入4滴OP-10和1滴质量百分数为3的盐酸，重复上述过程得到胶囊粒径为20～50微米的电子墨水。
Claims (3)
1.一种红色电子墨水显示材料及其制备技术，该材料的颜料颗粒为纳米尺度的大红粉(苯基偶氮-2-羟基-3-奈甲酰苯胺)，分散介质为四氯乙烯；微胶囊的壁材为脲甲醛树脂；其特征是：选用聚合物重沉淀法对颜料实施表面改性。
2.如权利要求1所述一种红色电子墨水显示材料及其制备技术，其特征是：颜料颗粒是由纳米大红粉经溶解于环己烷的聚乙烯表面改性获得，即为改性大红粉。
3.如权利要求1所述一种红色电子墨水显示材料及其制备技术，其特征是制备工艺包括以下步骤：
(1)选用纳米大红粉、四氯乙烯、硫脲、甲醛溶液为原料；蒸馏水为连续相；三乙醇胺、冰醋酸和盐酸为pH调节剂；OP-10和Span-80为表面活性剂；
(2)按聚乙烯∶环己烷＝1∶4800(质量比)配料；大红粉∶四氯乙烯∶水：硫脲∶甲醛＝0.9～1.1∶240∶1500～2500∶25∶25(质量比)配料；
(3)将聚乙烯在75℃～80℃下溶解于环己烷中，然后加入Span-80，并将大红粉超声分散其中，室温下搅拌若干小时，用无水乙醇为沉淀剂，过滤并干燥，得到改性大红粉；将表面改性的大红粉超声分散于四氯乙烯中，得到囊心溶液；
(4)将一定比例的硫脲溶解于37％的甲醛水溶液中，用三乙醇胺调节pH值约为8，在80℃下反应1小时，得到预聚体；再用冰醋酸调节pH值约为4，75℃下反应1小时，得到缩聚物；在蒸馏水中加入OP-10和盐酸，待混合均匀后，加入缩聚物得到连续相，pH值约为3；
(5)在室温下将囊心溶液与连续相混合，搅拌下升高温度至55℃，反应四小时后，冷却并搅拌四小时，得到微胶囊乳液，离心，用无水乙醇洗涤并干燥，即得到红色电子墨水；
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