CN105754532A - 一种单组份光通信器件用环氧树脂粘接剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种单组份光通信器件环氧树脂粘接剂，其各组分的重量百分比分别为：环氧树脂70％～85％，潜伏型固化剂5％～10％，环氧增韧剂5％～15％，粘接促进剂0.5～2％。本发明还公开了该粘接剂的制备方法。本发明提供的粘接剂，避免了双组份粘接剂在使用时候需要混合的缺点，可以方便的直接使用并且防止了混合时带入气泡及混合配比误差影响粘接剂的粘接质量与效果，具有使用方便、易于操作，减少浪费等特点；比市场现有双组份光纤粘接胶相比具有低过敏性、可操作时间长、使用工艺简单、避免现场混合造成的配比不准喝浪费等优点；非常适合光通讯产业的光纤跳线、尾纤、光学器件的粘接固定与密封用。

Description

一种单组份光通信器件用环氧树脂粘接剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及用于光通讯光纤跳线，尾纤和有源无源光学器件环氧粘接剂技术领域，特别涉及一种单组份光通信器件环氧树脂粘接剂及其制备方法。

背景技术

光通信已经成为各种通信网的主要传输方式，在信息高速公路中光通信已经扮演着越来越重要的角色，随着科技水平的飞速发展我们国家把光通信放在了国家发展的战略地位。光纤粘接剂是在光纤光缆与链接器之间或光纤器件粘接的一种粘合剂。由于使用范围的特殊性，因此对粘接剂的质量有较高要求，同时对使用的方便性方面也提出越来越高的要求。

目前市场上用于光纤跳线，尾纤及其光学器件粘接固定的粘接剂主要是国外进口和国内最近几年研发生产的双组份环氧粘接剂，其中绝大多数以双组份配比为A、B两组份的体积比为10:1。在使用前必须事先将A,B组份准确称量然后混合均匀，使用起来很不方便，并且每次配制粘接剂最大量不能超过25克，否则可能出现粘接剂在常温下放热过量而出现大爆米花现象(popcorn)，因此使用前的配制浪费人力。配好的粘接剂工作时间(worklife)仅仅2～4小时，也容易造成粘接剂浪费。

发明内容

本发明所要解决的技术问题之一在于针对目前光通信用环氧粘接剂为A、B双组份，使用前需要事先混合的不足而提供一种单组份无需混合的容易操作的单组份光通信器件环氧树脂粘接剂。该单组份光通信器件环氧树脂粘接剂的工作时间从传统的2～4小时增加到12～24小时。

本发明所要解决的技术问题之二在于提供上述单组份光通信用环氧粘接剂的制备方法。

为实现以上的目的，本发明通过以下技术方案实现：

一种单组份光通信器件环氧树脂粘接剂，其特征在于，由以下重量百分比的原料制备而成：

本发明的一个优选实施例中，所述环氧树脂包括双酚F型环氧树脂、活性环氧稀释剂、双酚A型环氧树脂、酚醛环氧树脂中的一种或任意几种混合。

本发明的一个优选实施例中，所述潜伏型固化剂，包括2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基咪唑、咪唑衍生物类固化剂中的一种或任意几种混合。

本发明的一个优选实施例中，所述咪唑衍生物类固化剂包括高熔点粉体咪唑化合物、微胶囊化咪唑化合物粉体、以及长碳链、苄基、氰乙基等侧基取代咪唑化合物的一种或任意几种混合。所述潜伏型固化剂用于使所述环氧树脂在室温下可以较长时间非固化稳定贮存，在0℃以下则可长期(6到12个月)非固化稳定储存，而在指定条件下则可进行快速固化。

本发明的一个优选实施例中，所述环氧增韧剂包括二聚酸改性环氧树脂增韧剂、聚氨酯改性环氧树脂增韧剂、橡胶改性环氧树脂增韧剂、有机硅改性环氧树脂增韧剂、聚丁二烯改性环氧树脂增韧剂、热塑性树脂连续贯穿于环氧树脂的互穿网络型聚合物增韧剂中的一种或任意几种混合。所述环氧增韧剂用于对本发明所述环氧树脂进行改性，降低体系的脆性和收缩率，提高其抗冷热冲击性能。

本发明的一个优选实施例中，所述粘接促进剂包括偶联剂、螯合剂、界面剂中的一种或任意几种的混合。

本发明的一个优选实施例中，所述偶联剂包括γ氨丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、异丙基三油磷酸酰氧基)钛酸酯、四异丙基二(二辛基亚磷酸酰氧基)钛酸酯、异丙辛基三酰氧基钛酸酯中的一种或任意几种的混合物。

本发明的一个优选实施例中，所述界面剂包括聚丙烯酸酯类表面活性剂、硅烷类表面活性剂、氟改性表面活性剂中的一种或两者以上混合，用于提高所述环氧粘接剂对被粘接物体的浸润能力及附着性能和粘接剂固化后的外观质量；所述界面剂占所述单组份光通信器件环氧树脂粘接剂的重量百分比为0.5％～2％。

上述单组份光通信用环氧粘接剂的制备方法，具体步骤如下：

(1)将环氧树脂、环氧增韧剂依次加入可无极调速的双行星真空混合机中，控制混合机中物料温度在60～100℃范围内，开动混合搅拌机，转速在100～300转/分钟，同时起动高速分散机，转速在1500～2000转/分钟，开启真空泵，搅拌分散保持60～90分钟，使所述环氧树脂与所述环氧增韧剂充分接触，进行分子级融合，使所述环氧树脂和环氧增韧剂具有均相结构；

(2)待上述充分混合的树脂混合物后，将物料温度降至5～15℃将潜伏型固化剂按比例添加入混合机中，开启搅拌，搅拌速度在50～100转/分钟。搅拌时间60～90分钟，使潜伏性固化剂与融合树脂物均匀混合；

(3)加入粘接促进剂，搅拌60～90分钟，保持真空混合机内料温5～15℃；在真空混合机内保持料温在5～15℃，搅拌速度在50～100转/分钟下，将上述混合物进行真空脱泡处理，抽出上述混合物中的气泡，用不锈钢材质的压滤机采用150目～300目细度的滤芯过滤，得到所述单组份光通信用环氧粘接剂。

本发明制备所得的单组份光通信用环氧粘接剂，与现有光通信用环氧粘接剂相比，具有单组份使用前无需混，使用方便的特点，并且工作时间可达到12～24小时，粘接剂的分解温度高达412℃(氮气氛围下TGA测定)，粘接强度大于2000psi,粘接剂的粘度则保持在2800～4000cps，与现有的双组份跳线、尾纤等光器件用粘接剂粘度一致。

具体实施方式

下面通过实施例进一步介绍本发明，但实施例不会构成对本发明的限制。

实施例1

该实施例的单组份光通信环氧粘接剂的各组分与相应的重量百分比如表1所示：

表1

单组份光通信环氧粘接剂的制备方法，具体步骤如下：

按表1所述的重量百分比将环氧树脂和环氧增韧剂加入双行星真空混合机中，升温到并保持温度在60～80℃范围内，开动混合搅拌机搅拌和高速分散机，搅拌速度转速200～300转/分钟，高速分散机转速在1500～2000转/分钟，搅拌分散时间持续90分钟。

待上述充分分散混合后，将双行星真空混合机内的物料温度降至5～15℃并保持这一温度，然后按表1所述的重量百分比添加入潜伏性固化剂，继续搅拌60分钟，使潜伏性固化剂与反应产物均匀混合。

加入粘接促进剂，搅拌60～90分钟，保持真空混合机内料温5～15℃；开启真空，搅拌速度转速200～300转/分钟，进行真空脱泡处理，脱除物料中的气泡，得到光通信用粘接剂。

实施例2

光通信用环氧粘接剂，其各组分与相应的重量百分比如表2所示：

表2

单组份光通信用环氧粘接剂的制备方法，具体步骤如下：

按表2所述的重量百分比将环氧树脂、环氧增韧剂加入双行星真空混合机中，升温到并保持温度在80℃，开动混合搅拌机搅拌和高速分散机，搅拌速度转速100转/分钟，高速分散机转速在1500～2000转/分钟，搅拌分散时间持续90分钟。

待上述充分分散混合后，将双行星真空混合机内的物料温度降至5～15℃并保持这一温度，然后按表2所述的重量百分比添加入潜伏性固化剂，继续搅拌60分钟，使潜伏性固化剂与反应产物均匀混合。

加入粘接促进剂，搅拌60分钟，保持真空混合机内料温5～15℃；开启真空，搅拌速度转速150转/分钟，进行真空脱泡处理，脱除物料中的气泡，得到单组份光通信用环氧粘接剂。

实施例3

单组份光通信用环氧粘接剂，其各组分与相应的重量百分比如表3所示：

表3

单组份光通信用环氧粘接剂的制备方法，具体步骤如下：

按表3所述的重量百分比环氧树脂、环氧增韧剂加入双行星真空混合机中，升温到并保持温度在90℃，开动混合搅拌机搅拌和高速分散机，搅拌速度转速100转/分钟，高速分散机转速在1500～2000转/分钟，搅拌分散时间持续90分钟。

待上述充分分散混合后，检测粘度，待粘度在3500cps±500cps后将双行星真空混合机内的物料温度降至5～15℃并保持这一温度，然后按表3所述的重量百分比添加入潜伏性固化剂，继续搅拌60分钟，使潜伏性固化剂与反应产物均匀混合。

加入粘接促进剂，搅拌60分钟，保持真空混合机内料温5～15℃；开启真空，搅拌速度转速150转/分钟，进行真空脱泡30分钟，脱除物料中的气泡，得到单组份光通信用环氧粘接剂。

实施例4

单组份光通信用环氧粘接剂，其各组分与相应的重量百分比如表4所示：

表4

单组份光通信用环氧粘接剂的制备方法，具体步骤如下：

按表4所述的重量百分比将环氧树脂、环氧树脂增韧剂加入双行星真空混合机中，升温到并保持温度在90℃，开动混合搅拌机搅拌和高速分散机，搅拌速度转速100转/分钟，高速分散机转速在1500～2000转/分钟，搅拌分散时间持续90分钟。

待上述充分分散混合后，检测粘度，待粘度在3200cps±500cps后将双行星真空混合机内的物料温度降至5～15℃并保持这一温度，然后按表4所述的重量百分比添加入潜伏性固化剂，继续搅拌60分钟，使潜伏性固化剂与反应产物均匀混合。

加入粘接促进剂，搅拌60分钟，保持真空混合机内料温15℃；开启真空，搅拌速度转速150转/分钟，进行真空脱泡30分钟，脱除物料中的气泡，得到单组份光通信用环氧粘接剂。

本发明公开一种单组份光通信器件用环氧树脂粘接剂，采用单组份的形式，有效避免了使用双组分粘接剂时必须先精确称量混合的工序，不仅减少了由于称量不准造成的配比失调影响粘接剂的固化后性能而且还减少了混合时的人力，另外将传统的双组份通信粘接剂的2～4小时提高到12小时以上，极大延长了产线的操作方便性，减少了粘接剂由于工作时间过短造成的浪费。经过对固化后粘接剂的粘接力测试，实施例1到4的粘接强度都大于2000psi，分解温度(氮气氛围)大于400℃，与传统的双组份10：1光通讯粘接剂性能一致，可很好替代现有双组份光通信用粘接剂。

Claims (10)

1.一种单组份光通信器件环氧树脂粘接剂，其特征在于，由以下重量百分比的原料制备而成：

2.如权利要求1所述的单组份光通信器件环氧树脂粘接剂，其特征在于，所述环氧树脂包括双酚F型环氧树脂、活性环氧稀释剂、双酚A型环氧树脂、酚醛环氧树脂中的一种或任意几种混合。

3.如权利要求1所述的单组份光通信器件环氧树脂粘接剂，其特征在于，所述潜伏型固化剂，包括2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基咪唑、咪唑衍生物类固化剂中的一种或任意几种混合。

4.如权利要求3所述的单组份光通信器件环氧树脂粘接剂，其特征在于，所述咪唑衍生物类固化剂包括高熔点粉体咪唑化合物、微胶囊化咪唑化合物粉体、以及长碳链、苄基、氰乙基等侧基取代咪唑化合物的一种或任意几种混合。

5.如权利要求1所述的单组份光通信器件环氧树脂粘接剂，其特征在于，所述环氧增韧剂包括二聚酸改性环氧树脂增韧剂、聚氨酯改性环氧树脂增韧剂、橡胶改性环氧树脂增韧剂、有机硅改性环氧树脂增韧剂、聚丁二烯改性环氧树脂增韧剂、热塑性树脂连续贯穿于环氧树脂的互穿网络型聚合物增韧剂中的一种或任意几种混合。

6.如权利要求1所述的单组份光通信器件环氧树脂粘接剂，其特征在于，所述粘接促进剂包括偶联剂、螯合剂、界面剂中的一种或任意几种的混合。

7.如权利要求6所述的单组份光通信器件环氧树脂粘接剂，其特征在于，所述偶联剂包括γ氨丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、异丙基三油磷酸酰氧基)钛酸酯、四异丙基二(二辛基亚磷酸酰氧基)钛酸酯、异丙辛基三酰氧基钛酸酯中的一种或任意几种的混合物。

8.如权利要求6所述的单组份光通信器件环氧树脂粘接剂，其特征在于，所述界面剂包括聚丙烯酸酯类表面活性剂、硅烷类表面活性剂、氟改性表面活性剂中的一种或两者以上混合。

9.如权利要求6所述的单组份光通信器件环氧树脂粘接剂，其特征在于，所述界面剂占所述单组份光通信器件环氧树脂粘接剂的重量百分比为0.5％～2％。

10.权利要求1至9任一项权利要求所述的单组份光通信用环氧粘接剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

(1)将环氧树脂、环氧增韧剂依次加入可无极调速的双行星真空混合机中，控制混合机中物料温度在60～100℃范围内，开动混合搅拌机，转速在100～300转/分钟，同时起动高速分散机，转速在1500～2000转/分钟，开启真空泵，搅拌分散保持60～90分钟，使所述环氧树脂与所述环氧增韧剂充分接触，进行分子级融合，使所述环氧树脂和环氧增韧剂具有均相结构；

(2)待上述充分混合的树脂混合物后，将物料温度降至5～15℃将潜伏型固化剂按比例添加入混合机中，开启搅拌，搅拌速度在50～100转/分钟。搅拌时间60～90分钟，使潜伏性固化剂与融合树脂物均匀混合；

(3)加入粘接促进剂，搅拌60～90分钟，保持真空混合机内料温5～15℃；在真空混合机内保持料温在5～15℃，搅拌速度在50～100转/分钟下，将上述混合物进行真空脱泡处理，抽出上述混合物中的气泡，用不锈钢材质的压滤机采用150目～300目细度的滤芯过滤，得到所述单组份光通信用环氧粘接剂。