CN103937432A

CN103937432A - 密封胶

Info

Publication number: CN103937432A
Application number: CN201410052189.9A
Authority: CN
Inventors: 丁宇辉; 黄忠福
Original assignee: SHANGHAI XIHE APPLICATION MATERIALS Co Ltd
Current assignee: SHANGHAI XIHE APPLICATION MATERIALS Co Ltd
Priority date: 2014-02-14
Filing date: 2014-02-14
Publication date: 2014-07-23

Abstract

本发明公开了一种密封胶，包括环氧树脂和固化剂，其特征在于，还包括增韧剂；所述密封胶各组分的重量百分比分别为：环氧树脂5％～70％，固化剂0.5％～45％，增韧剂1％～50％。本发明提供的密封胶，避免了双组分密封胶使用前需混合的工序，可直接使用并达到高质量的胶粘密封效果，具有使用方便、易于贮存等优点；同时克服了现有单组份密封胶耐热性差、吸水率高、机械强度低、柔韧性差、贮存稳定性低、制备工艺复杂等缺点。本发明尤其适合作为液晶显示盒封边胶。

Description

密封胶

技术领域

本发明涉及一种密封胶，具体涉及用于液晶显示器的单组份的密封胶；本发明还涉及该种密封胶的制备方法。

背景技术

近年来，由于液晶显示器(LCD,liquid crystal display)具有清晰度高、图像色彩好、环保、省电、轻薄等特点，广泛用于各种设备。人们对于液晶显示器的要求也越来越高，大尺寸、高质量、环境适应性强等。

液晶显示器的基本结构是用密封胶将上下两片玻璃粘接起来，同时保持一定的间隙，确保上下两片玻璃之间灌入的液晶完全密封，防止其渗漏并避免外界污染物进入。这种胶粘剂就是液晶显示盒封边胶。传统的封边胶一般为双组分环氧树脂密封胶，为稳定贮存，需要将助剂与树脂分开存放，使用前再将两种组分混合，使树脂固化交联，完成胶粘密封的效果。在双组分环氧树脂密封胶使用时，对于各组分的计量要求严格，各组分的重量稍有偏差，就会影响到双组份环氧树脂密封胶的胶粘密封效果。相较于双组分环氧树脂密封胶，单组份环氧树脂密封胶具有使用方便的优点。但现有的单组份环氧树脂密封胶具有耐热性差、吸水率高、机械强度低、柔韧性差、贮存稳定性低、制备工艺复杂等缺陷。如对比文件US005665797A公开了利用自制改性环氧树脂组成的密封胶，该种自制改性环氧树脂具有生产成本较高，制备工艺复杂等缺点。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术中的不足，提供一种密封性能好的密封胶。

为实以上的目的，本发明通过以下技术方案实现：

密封胶，包括环氧树脂和固化剂，其特征在于，还包括增韧剂；所述密封胶各组分的重量百分比分别为：环氧树脂5%～70%，固化剂0.5%～45%，增韧剂1%～50%。

优选地是，所述环氧树脂的重量百分比为15%～35%。

优选地是，所述环氧树脂包括双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、酚醛环氧树脂、邻甲醛酚环氧树脂中的一种或任意几种混合。

优选地是，所述固化剂的重量百分比为2%～20%。

优选地是，所述固化剂为潜伏性固化剂，包括酮亚胺固化剂、芳香族二胺类固化剂、双氰胺固化剂、咪唑固化剂、咪唑衍生物类固化剂中的一种或任意几种混合；所述固化剂用于使所述环氧树脂在室温下非固化稳定贮存，并使其在指定条件下进行固化。

优选地是，所述芳香族二胺类固化剂包括二胺基二苯砜、二胺基二苯甲烷、间苯二胺中的一种或任意几种混合。

优选地是，所述咪唑衍生物类固化剂包括2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基咪唑中的一种或任意几种混合。

优选地是，所述增韧剂的重量百分比为5%～20%。

优选地是，所述增韧剂包括橡胶类增韧剂、聚氨酯类增韧剂、邻苯二甲酸酯类增塑剂、二聚酸增韧剂、聚烯烃类增韧剂、聚酰胺类增韧剂中一种或任意几种混合；所述增韧剂用于对所述环氧树脂改性，降低所述密封胶的脆性，提高其抗冲击性能。

优选地是，所述橡胶类增韧剂包括乙丙橡胶、聚丁二烯橡胶、丁基橡胶、丁腈橡胶、丁苯橡胶、苯乙烯-丁二烯热塑性弹性体、甲基丙烯酸甲酯—丁二烯—苯乙烯三元共聚物、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯三元共聚物中的一种或任意几种混合。

优选地是，所述聚氨酯类增韧剂包括聚氨酯预聚物。聚氨酯预聚物是多异氰酸酯和多元醇控制一定比例反应而得的可反应性半成品。聚氨酯预聚物可分为:端异氰酸酯基预聚物、端羟基预聚物、含封闭基团预聚物,以及含其它基团如端硅烷基、端丙烯酸烷酯的聚氨酯预聚物。

优选地是，所述邻苯二甲酸酯类增塑剂包括邻苯二甲酸二辛酯。

优选地是，还包括促进剂；所述促进剂包括改性氯脲、改性咪唑、三氟化硼-胺络合物中的一种或任意几种混合；用于促进所述环氧树脂固化，降低所述密封胶的固化温度；所述促进剂占所述密封胶的重量百分比为0.001%～2%。其中，所述改性氯脲包括但不限于N-对氯苯基-N’,N’-二甲基脲；所述改性咪唑包括但不限于2-乙基-4-甲基咪唑；所述三氟化硼-胺络合物包括但不限于三氟化硼-单乙胺。

优选地是，还包括触变剂；所述触变剂包括气相二氧化硅、有机膨润土、改性氢化蓖麻油、聚酰胺蜡中的一种或任意几种混合；用于使所述密封胶在外力作用下稠度降低；触变剂的重量百分比为1%～3%。

优选地是，所述触变剂包括气相二氧化硅和改性氢化蓖麻油；所述气相二氧化硅占所述触变剂的重量百分比为0.5%～0.75%；所述改性氢化蓖麻油的占所述触变剂的重量百分比为0.25%～0.5%。

优选地是，还包括偶联剂；所述偶联剂包括γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或任意几种混合；用于提高所述密封胶在润湿状态下的粘合力，改善其物理机械性能；所述偶联剂占所述密封胶的重量百分比为1%～3%。

优选地是，还包括流平剂；所述流平剂包括聚丙烯酸酯类流平剂、硅烷类流平剂中的一种或两者混合，用于提高所述密封胶的外观质量；所述流平剂占所述密封胶的重量百分比为0.1%～3%。其中，所述聚丙烯酸酯类流平剂包括但不限于聚甲基丙烯酸甲酯、氟改性聚甲基丙烯酸正丁酯；所述硅烷类流平剂包括但不限于聚二甲基硅氧烷、聚醚聚酯改性有机硅氧烷、烷基改性有机硅氧烷。

优选地是，还包括稀释剂；所述稀释剂包括活性稀释剂、非活性稀释剂中的一种或两者混合，用于调节所述密封胶的粘度，改善其加工性能；所述稀释剂占所述密封胶的重量百分比为5%～20%。其中，所述活性稀释剂包括但不限于邻苯二甲酸二丁酯、环氧丙烷丁基醚、C12～14醇缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚；所述非活性稀释剂包括但不限于正丁醇、苯甲醇、丙酮、甲乙酮、环己酮、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯。

优选地是，还包括填充剂；所述填充剂包括钛白粉、硅微粉、纳米碳酸钙、纳米氧化铝、纳米白炭黑中的一种或任意几种混合，用于改善所述密封胶的加工性能；所述填充剂占所述密封胶的重量百分比为5%～40%。

本发明的另一个目的是提供一种制备工艺简单的密封胶制备方法。

为实以上的目的，本发明通过以下技术方案实现：

密封胶的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

a、将环氧树脂、增韧剂添加入混合机中，控制混合机中物料温度在80～100℃范围内，搅拌30～80分钟，使所述环氧树脂与所述增韧剂发生反应，使所述环氧树脂改性为增韧环氧树脂；使增韧剂充分改性环氧树脂。

b、待上述反应充分后，将混合机内的反应产物温度降至20～40℃；将固化剂添加入混合机中，继续搅拌20～50分钟，使固化剂与所述反应产物均匀混合。

c、将上述混合物从混合机中取出，并用研磨机进行研磨，研磨温度控制在20～40℃，使上述混合物细化分散；

d、通过真空脱泡机对上述混合物进行真空脱泡处理，去除上述混合物中的气泡，得到所述密封胶。

优选地是，所述步骤a还包括，将触变剂和填充剂添加入混合机中，与所述环氧树脂和增韧剂一同搅拌，并与所述反应产物均匀混合；搅拌过程中，通过添加稀释剂对混合物进行粘度调节，使混合物粘度不大于50000厘泊。

优选地是，所述步骤b还包括，将促进剂添加入混合机中进行搅拌，并与所述反应产物充分混合。

优选地是，所述步骤c还包括，对研磨所得的混合物进行细度检验，使其细度不大于5微米；若检验的细度值高出所述范围，重复步骤c的研磨工序，直至研磨所得的混合物满足细度要求。

优选地是，还包括步骤c′：将由步骤c研磨所得的混合物转移至混合机内，并添加偶联剂和流平剂，控制混合机中物料温度在20～40℃范围内，搅拌20-50分钟；搅拌过程中，通过添加稀释剂对混合物进行粘度调节，使混合物粘度控制在20,000-100,000cps厘泊范围内；重复步骤d，得到所述密封胶。

本发明中的密封胶，尤其适合作为液晶显示盒封边胶。

本发明提供的密封胶，避免了双组分密封胶使用前需混合的工序，可直接使用并达到高质量的胶粘密封效果，具有使用方便、易于贮存等优点；同时克服了现有单组份密封胶耐热性差、吸水率高、机械强度低、柔韧性差、贮存稳定性低、制备工艺复杂等缺点。通过在密封胶中添加增韧剂，并在密封胶制备过程中完成对环氧树脂的改性，较现有的自制改性环氧树脂的单组份密封胶，保证了胶粘密封效果的同时，大大降低了生产成本，降低了密封胶的脆性，提高了抗冲击性能。选用潜伏性固化剂，实现了密封胶单组份的贮存方式，使密封胶在指定条件下进行固化，提高了贮存稳定性。添加促进剂，促进环氧树脂固化，降低密封胶的固化温度，避免因固化温度过高导致粘度降低密封胶流淌的问题，提高了密封效果。添加触变剂，使密封胶在外力作用下稠度降低，提高了柔韧性。添加偶联剂，使密封胶在高温或润湿状态下吸水率降低，提高了耐湿热性，即提高了物理机械性能，增强了环境适应性。在加工过程中添加稀释剂，来调节密封胶的粘度，同时可添加一定量的填充剂，改善其加工性能，降低加工成本。本发明可广泛用于TN型和STN型液晶显示器的制作

本发明提供的密封胶的制备方法，工艺简单，加工成本低，同时可以在制备过程中完成环氧树脂的增韧改性工序，缩短了加工周期，提高了工作效率。

具体实施方式

实施例1

密封胶，其各组分与相应的重量百分比如表一所示：

表一

密封胶的制备方法，具体步骤如下：

a、按表一所述的重量百分比将环氧树脂和增韧剂添加入双行星动力混合机中，控制混合机中物料温度在80℃范围内，高速搅拌80分钟，使环氧树脂与增韧剂发生反应，环氧树脂改性为增韧环氧树脂。

b、待上述反应充分后，将双行星动力混合机内的反应产物温度降至20℃，并按表一所述的重量百分比添加入固化剂，继续搅拌45分钟，使固化剂与反应产物均匀混合。

c、将上述混合物从双行星动力混合机中取出，并用研磨机进行研磨，研磨温度控制在20℃，研磨机辊轮之间的空隙为2微米，使上述混合物细化分散；对研磨所得的混合物进行细度检验，使其细度不大于5微米，若检验的细度值高出所述范围，重复步骤c的研磨工序，直至研磨所得的混合物满足细度要求。

d、通过真空脱泡机对研磨后的混合物进行真空脱泡处理，去除上述混合物中的气泡，得到密封胶。

实施例2

密封胶，其各组分与相应的重量百分比如表二所示：

表二

密封胶的制备方法，具体步骤如下：

a、按表二所述的重量百分比将环氧树脂和增韧剂添加入双行星动力混合机中，控制混合机中物料温度在100℃范围内，高速搅拌50分钟，使环氧树脂与增韧剂发生反应，环氧树脂改性为增韧环氧树脂。

b、待上述反应充分后，将双行星动力混合机内的反应产物温度降至30℃，并按表二所述的重量百分比添加入固化剂和促进剂，继续搅拌20分钟后与反应产物均匀混合。

c、将上述混合物从双行星动力混合机中取出，并用研磨机进行研磨，研磨温度控制在30℃，研磨机辊轮之间的空隙为4微米，使上述混合物细化分散；对研磨所得的混合物进行细度检验，使其细度不大于5微米，若检验的细度值高出所述范围，重复步骤c的研磨工序，直至研磨所得的混合物满足细度要求。

实施例3

密封胶，其各组分与相应的重量百分比如表三所示：

表三

密封胶的制备方法，具体步骤如下：

a、按表三所述的重量百分比将环氧树脂、增韧剂和填充剂添加入双行星动力混合机中，控制混合机中物料温度在90℃范围内，高速搅拌60分钟，使环氧树脂与增韧剂发生反应，环氧树脂改性为增韧环氧树脂，并与填充剂充分混合。搅拌过程中，通过添加稀释剂对混合物进行粘度调节，使混合物粘度不大于50000厘泊。

b、待上述反应充分后，将双行星动力混合机内的反应产物温度降至40℃，并按表三所述的重量百分比添加入固化剂和促进剂，继续搅拌20分钟后与步骤a所得的混合物均匀混合。

c、将上述混合物从双行星动力混合机中取出，并用研磨机进行研磨，研磨温度控制在40℃，研磨机辊轮之间的空隙为4微米，使上述混合物细化分散；对研磨所得的混合物进行细度检验，使其细度不大于5微米，若检验的细度值高出所述范围，重复步骤c的研磨工序，直至研磨所得的混合物满足细度要求。

实施例4

密封胶，其各组分与相应的重量百分比如表四所示：

表四

密封胶的制备方法，具体步骤如下：

a、按表四所述的重量百分比将环氧树脂、增韧剂、触变剂和填充剂添加入双行星动力混合机中，控制混合机中物料温度在85℃范围内，高速搅拌40分钟，使环氧树脂与增韧剂发生反应，环氧树脂改性为增韧环氧树脂，并与填充剂充分混合。搅拌过程中，通过添加稀释剂对混合物进行粘度调节，使混合物粘度不大于50000厘泊。

b、待上述反应充分后，将双行星动力混合机内的反应产物温度降至20℃，并按表四所述的重量百分比添加入固化剂和促进剂，继续搅拌20分钟后与步骤a所得的混合物均匀混合。

实施例5

密封胶，其各组分与相应的重量百分比如表五所示：

表五

密封胶的制备方法，具体步骤如下：

a、按表五所述的重量百分比将环氧树脂、增韧剂、触变剂和填充剂添加入双行星动力混合机中，控制混合机中物料温度在85℃范围内，高速搅拌40分钟，使环氧树脂与增韧剂发生反应，环氧树脂改性为增韧环氧树脂，并与填充剂充分混合。搅拌过程中，通过添加稀释剂对混合物进行粘度调节，使混合物粘度不大于50000厘泊。

b、待上述反应充分后，将双行星动力混合机内的反应产物温度降至20℃，并按表五所述的重量百分比添加入固化剂和促进剂，继续搅拌20分钟后与步骤a所得的混合物均匀混合。

c′、将上述研磨所得的混合物转移至双行星动力混合机内，并按表五所述的重量百分比添加偶联剂和流平剂，控制混合机中物料温度在20℃，搅拌50分钟；搅拌过程中，通过添加稀释剂对混合物进行粘度调节，使混合物粘度控制在20000-100000厘泊的范围内。

d、通过真空脱泡机对上述混合物进行真空脱泡处理，去除上述混合物中的气泡，得到密封胶。

实施例6

密封胶，其各组分与相应的重量百分比如表六所示：

表六

密封胶的制备方法，具体步骤如下：

a、按表六所述的重量百分比将环氧树脂、增韧剂和填充剂添加入双行星动力混合机中，控制混合机中物料温度在95℃范围内，高速搅拌75分钟，使环氧树脂与增韧剂发生反应，环氧树脂改性为增韧环氧树脂，并与填充剂充分混合。搅拌过程中，通过添加稀释剂对混合物进行粘度调节，使混合物粘度不大于50000厘泊。

b、待上述反应充分后，将双行星动力混合机内的反应产物温度降至30℃，并按表六所述的重量百分比添加入固化剂和促进剂，继续搅拌20分钟后与步骤a所得的混合物均匀混合。

c、将上述混合物从双行星动力混合机中取出，并用研磨机进行研磨，研磨温度控制在20℃，研磨机辊轮之间的空隙为3微米，使上述混合物细化分散；对研磨所得的混合物进行细度检验，使其细度不大于5微米，若检验的细度值高出所述范围，重复步骤c的研磨工序，直至研磨所得的混合物满足细度要求。

c′、将上述研磨所得的混合物转移至双行星动力混合机内，并按表六所述的重量百分比添加偶联剂和流平剂，控制混合机中物料温度在20℃，搅拌50分钟；搅拌过程中，通过添加稀释剂对混合物进行粘度调节，使混合物粘度控制在20000-100000厘泊的范围内。

对实施例1至实施例6及双组分密封胶进行性能测试，得到测试数据如表七所示：

表七：

根据表七的测试数据可知，本发明提供的密封胶，在避免了双组分密封胶使用前需混合的工序的同时，保证了高质量的胶粘密封效果。胶粘性能好，机械强度高，抗剪切拉伸强度也远高于双组分密封胶，具有很高的柔韧性；在水煮200小时后仍无脱离，吸水率极低，具有高耐湿热性能；固化温度低，可避免因固化温度过高导致粘度降低密封胶流淌的问题，进一步提高了密封胶的密封效果。由表七可知，此产品具有较长的工作时间和很好的工艺适用性以及优异的可靠性和阻隔性。尤其适合作为液晶显示盒封边胶。

Claims

1.密封胶，包括环氧树脂和固化剂，其特征在于，还包括增韧剂；所述密封胶各组分的重量百分比分别为：环氧树脂5%～70%，固化剂0.5%～45%，增韧剂1%～50%。

2.根据权利要求1所述的密封胶，其特征在于，所述环氧树脂的重量百分比为15%～35%。

3.根据权利要求1所述的密封胶，其特征在于，所述环氧树脂包括双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、酚醛环氧树脂、邻甲醛酚环氧树脂中的一种或任意几种混合。

4.根据权利要求1所述的密封胶，其特征在于，所述固化剂的重量百分比为2%～20%。

5.根据权利要求1所述的密封胶，其特征在于，所述固化剂为潜伏性固化剂，包括酮亚胺固化剂、芳香族二胺类固化剂、双氰胺固化剂、己二酸二酰肼固化剂、咪唑固化剂、咪唑衍生物类固化剂中的一种或任意几种混合。

6.根据权利要求5所述的密封胶，其特征在于，所述芳香族二胺类固化剂包括二胺基二苯砜、二胺基二苯甲烷、间苯二胺中的一种或任意几种混合。

7.根据权利要求5所述的密封胶，其特征在于，所述咪唑衍生物类固化剂包括2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基咪唑中的一种或任意几种混合。

8.根据权利要求1所述的密封胶，其特征在于，所述增韧剂的重量百分比为5%～20%。

9.根据权利要求1所述的密封胶，其特征在于，所述增韧剂包括橡胶类增韧剂、聚氨酯类增韧剂、邻苯二甲酸酯类增塑剂、二聚酸增韧剂、聚烯烃类增韧剂、聚酰胺类增韧剂中一种或任意几种混合。

10.根据权利要求9所述的密封胶，其特征在于，所述橡胶类增韧剂包括乙丙橡胶、聚丁二烯橡胶、丁基橡胶、丁腈橡胶、丁苯橡胶、苯乙烯-丁二烯热塑性弹性体、甲基丙烯酸甲酯—丁二烯—苯乙烯三元共聚物、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯三元共聚物中的一种或任意几种混合。

11.根据权利要求9所述的密封胶，其特征在于，所述聚氨酯类增韧剂包括聚氨酯预聚物。

12.根据权利要求9所述的密封胶，其特征在于，所述邻苯二甲酸酯类增塑剂包括邻苯二甲酸二辛酯。

13.根据权利要求1所述的密封胶，其特征在于，还包括促进剂；所述促进剂包括改性氯脲、改性咪唑、三氟化硼-胺络合物中的一种或任意几种混合；所述促进剂的重量百分比为0.001%～2%。

14.根据权利要求1所述的密封胶，其特征在于，还包括触变剂；所述触变剂包括气相二氧化硅、有机膨润土、改性氢化蓖麻油、聚酰胺蜡中的一种或任意几种混合；所述触变剂的重量百分比为1%～3%。

15.根据权利要求14所述的密封胶，其特征在于，所述触变剂包括气相二氧化硅和改性氢化蓖麻油；所述气相二氧化硅占所述触变剂的重量百分比为0.5%～0.75%；所述改性氢化蓖麻油的占所述触变剂的重量百分比为0.25%～0.5%。

16.根据权利要求1所述的密封胶，其特征在于，还包括偶联剂；所述偶联剂包括、γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或任意几种混合；所述偶联剂占所述密封胶的重量百分比为1%～3%。

17.根据权利要求1所述的密封胶，其特征在于，还包括流平剂；所述流平剂包括聚丙烯酸酯类流平剂、硅烷类流平剂中的一种或两者混合；所述流平剂占所述密封胶的重量百分比为0.1%～3%。

18.根据权利要求1所述的密封胶，其特征在于，还包括稀释剂；所述稀释剂包括活性稀释剂、非活性稀释剂中的一种或两者混合；所述稀释剂占所述密封胶的重量百分比为5%～20%。

19.根据权利要求1所述的密封胶，其特征在于，还包括填充剂；所述填充剂包括钛白粉、硅微粉、纳米碳酸钙、纳米氧化铝、纳米白炭黑中的一种或任意几种混合；所述填充剂占所述密封胶的重量百分比为5%～40%。

20.权利要求1-19中任一项所述的密封胶的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

a、将环氧树脂、增韧剂添加入混合机中，控制混合机中物料温度在80～100℃范围内，搅拌30～80分钟，使所述环氧树脂与所述增韧剂发生反应，使所述环氧树脂改性为增韧环氧树脂；

b、待上述反应充分后，将混合机内的反应产物温度降至20～40℃；将固化剂添加入混合机中，继续搅拌20-50分钟，使固化剂与所述反应产物均匀混合；

c、将上述混合物从混合机中取出，并用研磨机进行研磨，研磨温度控制在20-40℃，使上述混合物细化分散；

d、通过真空脱泡机对上述混合物进行真空脱泡处理，取抽出上述混合物中的气泡，得到所述密封胶。

21.根据权利要求20所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a还包括，将触变剂和填充剂添加入混合机中，与所述环氧树脂和增韧剂一同搅拌，并与所述反应产物均匀混合；搅拌过程中，通过添加稀释剂对混合物进行粘度调节，使混合物粘度不大于50000厘泊。

22.根据权利要求20所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b还包括，将促进剂添加入混合机中进行搅拌，并与所述反应产物充分混合。

23.根据权利要求20所述的制备方法，其特征在于，还包括步骤c′：将由步骤c研磨所得的混合物转移至混合机内，并添加偶联剂和流平剂，控制混合机中物料温度在20～40℃范围内，搅拌20-50分钟；搅拌过程中，通过添加稀释剂对混合物进行粘度调节，使混合物粘度控制在20,000-100,000厘泊；重复步骤d，得到所述密封胶。