CN107446536A - 一种单组分环氧树脂胶粉及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种单组分环氧树脂胶粉及其制备方法，包括环氧树脂粉、羟丙基甲基纤维素/离子液体、烯丙基琥珀酰亚胺基碳酸酯、2,3,5‑三甲基吡嗪、溴甲烷三苯基膦盐、N,N‑二(羟基乙基)椰油酰胺、液体丁腈橡胶、乙酰丙酮盐、石灰石粉。本发明所述的一种单组分环氧树脂胶粉及其制备方法，其存储期长，胶合强度高，胶层柔性好，稳定性高。

Description

一种单组分环氧树脂胶粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种胶粉及其制备方法,特别是一种单组分环氧树脂胶粉及其制备方法。
背景技术
发明专利CN102702683A公布了环氧树脂和马来松香绿色固化剂组分组成，采用热熔法或溶液法制备预浸料，且常温下保存时间只有1个月。发明专利CN103160234A公布了以柔性长链脂肪胺为固化剂，大豆油基聚氨酯预聚体为增柔剂，其与环氧树脂形成组合物体系，粘结能力和耐水能力强、胶合强度高的胶黏剂，是业内十分提倡的技术。但其在胶合强度、胶层柔顺性方面仍然不高，因此需要开发高胶合强度和柔顺性好的胶粉以满足工业需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种单组分环氧树脂胶粉及其制备方法，胶合强度高，胶层柔性好，稳定性高。
为了达到上述目的，本发明的技术方案是：
一种单组分环氧树脂胶粉，包括环氧树脂粉、羟丙基甲基纤维素/离子液体、烯丙基琥珀酰亚胺基碳酸酯、2,3,5-三甲基吡嗪、溴甲烷三苯基膦盐、N,N-二(羟基乙基)椰油酰胺、液体丁腈橡胶、乙酰丙酮盐、石灰石粉。
双酚A型双官能团的环氧树脂，树脂固化成形主要由环氧环和OH活性基团决定，其中环氧基团活性尤其高，因此，选择环氧值高(0.44、0.51)，液状树脂来制备胶合物。粉状环氧树脂聚合度高，环氧值相对低，活性小，如何选择合适的固化体系十分重要。
羟丙基甲基纤维素/离子液体，羟丙基甲基纤维素在咪唑类离子液体中通过溶解，羟丙基甲基纤维素成为纳米级，卤代咪唑本身对环氧树脂又是一种活性较高的固化剂，成为纳米级羟丙基甲基纤维素在离子液体中，通过机械混料，挤塑，可以均匀分散在粉状环氧树脂中，起很好增韧、增强作用、2,3,5-三甲基吡嗪1-2份、溴甲烷三苯基膦盐其增韧，并提高其剥离强度。本发明所使用的纤维素为羟丙基甲基纤维素，购买于肥城雨田化工有限公司。
丁腈橡胶，耐油性极好，耐磨性较高，耐热性较好，粘接力强，弹性好，并且与环氧树脂具有良好的相容性和反应性，对环氧树脂具有良好的增韧固化交联作用，N,N-二(羟基乙基)椰油酰胺进行了增韧，并提高了期柔顺性。
乙酰丙酮金属盐络合物，是环氧树脂的潜伏性固化剂，乙酰丙酮化学反应性强，与环氧基、羟基可以进行加成反应，使环氧树脂产生交联，烯丙基琥珀酰亚胺基碳酸酯增强了固化效果。
环氧树脂粉购买于岳阳巴陵石化化工公司CYD-011。石灰石粉也叫石灰粉。
所述胶粉中各组分的重量份为：环氧树脂原粉80—120份、羟丙基甲基纤维素/离子液体0.1—10份、烯丙基琥珀酰亚胺基碳酸酯1-5份、2,3,5-三甲基吡嗪1-2份、溴甲烷三苯基膦盐0.5—1份、N,N-二(羟基乙基)椰油酰胺0.3—0.7份、液体丁腈橡胶0.1—20份、乙酰丙酮盐0.1—6份、石灰石粉0.1—2份。
所述羟丙基甲基纤维素/离子液体由离子液体和溶解羟丙基甲基羟丙基甲基纤维素粉组成，所述溶解羟丙基甲基纤维素与离子液体的重量比为1：10。
所述咪唑类离子液体为1-乙基-3-甲基溴化咪唑离子液体、氯化1-丁基-3甲基咪唑离子液体、2-乙基-4-甲基溴化咪唑离子液体中的任一种。
所述液体丁腈橡胶为型号为液体丁腈橡胶-26、液体丁腈橡胶-34、液体丁腈橡胶-40中的任一种。
所述液体丁腈橡胶-26的分子量为3000—3500，温度为23度时粘度为350pa.s，丙烯腈含量为26％；液体丁腈橡胶-34的分子量为3800—4500，温度为23度时粘度为450pa.s，丙烯腈含量为34％；液体丁腈橡胶-40的分子量为6000—8000，温度为23度时粘度为850pa.s，丙烯腈含量为40％。
所述乙酰丙酮盐为乙酰丙酮铝、乙酰丙酮镁、乙酰丙酮锌、乙酰丙酮钴中的任一种。
一种单组分环氧树脂胶粉制备方法，包括如下步骤：
(1)首先将离子液体和溶解羟丙基甲基纤维素按比例混合制成羟丙基甲基纤维素/离子液体；
(2)接着将环氧树脂原粉、羟丙基甲基羟丙基甲基纤维素/离子液体、液体丁腈橡胶、乙酰丙酮盐、石灰石粉、烯丙基琥珀酰亚胺基碳酸酯、2,3,5-三甲基吡嗪、溴甲烷三苯基膦盐、N,N-二(羟基乙基)椰油酰胺按上述比例在混料机中混合均匀形成液状原料；
(3)然后将液状原料通过挤塑机加温熔融挤出混炼，接着在60—100℃温度下塑化密炼，然后将塑化密炼后的固体板破碎，最后将破碎的固体板通过粉碎机粉碎制成单组分环氧树脂胶粉。
所述步骤(1)中离子液体和羟丙基甲基纤维素按比例混合制成羟丙基甲基羟丙基甲基纤维素/离子液体时溶解时间为3—7h，溶解温度为50—100℃。
所述步骤(3)中单组分环氧树脂胶粉为150—200目。
本发明的有益效果是：一种单组分环氧树脂胶粉及其制备方法，其存储期长，胶合强度高，胶层柔性好，稳定性高；且制造而成的单组分环氧树脂胶粉其拉伸强度高。
具体实施方式
实施例1
一种单组分环氧树脂胶粉，包括环氧树脂原粉、羟丙基甲基纤维素/离子液体、烯丙基琥珀酰亚胺基碳酸酯、2,3,5-三甲基吡嗪、溴甲烷三苯基膦盐、N,N-二(羟基乙基)椰油酰胺、液体丁腈橡胶、乙酰丙酮铝、石灰石粉。
所述胶粉中各组分的重量份为：环氧树脂粉80份、羟丙基甲基纤维素为0.009份、1-乙基-3-甲基溴化咪唑离子液体0.091份、液体丁腈橡胶0.1份、乙酰丙酮铝0.1份、石灰石粉0.1份、烯丙基琥珀酰亚胺基碳酸酯1份、2,3,5-三甲基吡嗪1份、溴甲烷三苯基膦盐0.5份、N,N-二(羟基乙基)椰油酰胺0.3份。份为重量份，可以等同为kg。
所述液体丁腈橡胶为型号为液体丁腈橡胶-26。所述液体丁腈橡胶-26的分子量为3000—3500，温度为23度时粘度为350pa.s，丙烯腈含量为26％。
一种单组分环氧树脂胶粉制备方法，包括如下步骤：
(1)首先将离子液体和羟丙基甲基纤维素按比例混合制成羟丙基甲基纤维素/离子液体；
(2)接着将环氧树脂原粉、步骤(1)羟丙基甲基纤维素/离子液体、液体丁腈橡胶、乙酰丙酮盐、石灰石粉、烯丙基琥珀酰亚胺基碳酸酯、2,3,5-三甲基吡嗪、溴甲烷三苯基膦盐、N,N-二(羟基乙基)椰油酰胺按比例在混料机中混合均匀1h形成液状原料；
(3)然后将液状原料通过挤塑机加温熔融挤出混炼，接着在60℃温度下塑化密炼，然后将塑化密炼后的固体板破碎，最后将破碎的固体板通过粉碎机粉碎制成单组分环氧树脂胶粉。
所述步骤(1)中离子液体和羟丙基甲基纤维素按比例混合制成羟丙基甲基纤维素/离子液体时溶解时间为3h，溶解温度为50℃。
所述步骤(3)中单组分环氧树脂胶粉为150—200目。
实施例2
一种单组分环氧树脂胶粉，包括环氧树脂粉、羟丙基甲基纤维素/离子液体、液体丁腈橡胶、乙酰丙酮镁、石灰石粉、烯丙基琥珀酰亚胺基碳酸酯、2,3,5-三甲基吡嗪、溴甲烷三苯基膦盐、N,N-二(羟基乙基)椰油酰胺；
所述胶粉中各组分的重量份为：环氧树脂原粉100份、羟丙基甲基纤维素0.454份、氯化1-丁基-3甲基咪唑离子液体4.54份、液体丁腈橡胶10份、乙酰丙酮镁3份、石灰石粉1份、烯丙基琥珀酰亚胺基碳酸酯3份、2,3,5-三甲基吡嗪1.5份、溴甲烷三苯基膦盐0.75份、N,N-二(羟基乙基)椰油酰胺0.5份；
所述液体丁腈橡胶为型号为液体丁腈橡胶-34。液体丁腈橡胶-34的分子量为3800—4500，温度为23度时粘度为450pa.s，丙烯腈含量为34％；
一种单组分环氧树脂胶粉制备方法，包括如下步骤：
(1)首先将离子液体和羟丙基甲基纤维素按比例混合制成羟丙基甲基纤维素/离子液体；
(2)接着将环氧树脂原粉、步骤(1)羟丙基甲基纤维素/离子液体、液体丁腈橡胶、乙酰丙酮镁、石灰石粉、烯丙基琥珀酰亚胺基碳酸酯、2,3,5-三甲基吡嗪、溴甲烷三苯基膦盐、N,N-二(羟基乙基)椰油酰胺按比例在混料机中混合均匀1h形成液状原料；
(3)然后将液状原料通过挤塑机加温熔融挤出混炼，接着在80℃温度下塑化密炼，然后将塑化密炼后的固体板破碎，最后将破碎的固体板通过粉碎机粉碎制成单组分环氧树脂胶粉。
所述步骤(1)中离子液体和羟丙基甲基纤维素按比例混合制成羟丙基甲基羟丙基甲基纤维素/离子液体时溶解时间为5h，溶解温度为75℃。
所述步骤(3)中单组分环氧树脂胶粉为150—200目。
实施例3
一种单组分环氧树脂胶粉，包括环氧树脂原粉、羟丙基甲基纤维素/离子液体、液体丁腈橡胶、乙酰丙酮钴、石灰石粉、烯丙基琥珀酰亚胺基碳酸酯、2,3,5-三甲基吡嗪、溴甲烷三苯基膦盐、N,N-二(羟基乙基)椰油酰胺。
所述胶粉中各组分的重量份为：环氧树脂原粉120份、羟丙基甲基纤维素0.91份、2-乙基-4-甲基溴化咪唑离子液体9.01份、液体丁腈橡胶20份、乙酰丙酮钴6份、石灰石粉2份、烯丙基琥珀酰亚胺基碳酸酯5份、2,3,5-三甲基吡嗪2份、溴甲烷三苯基膦盐1份、N,N-二(羟基乙基)椰油酰胺0.7份；
所述液体丁腈橡胶为型号为液体丁腈橡胶-40。液体丁腈橡胶-40的分子量为6000—8000，温度为23度时粘度为850pa.s，丙烯腈含量为40％。
一种单组分环氧树脂胶粉制备方法，包括如下步骤：
(1)首先将2-乙基-4-甲基溴化咪唑离子液体和羟丙基甲基纤维素按比例混合制成羟丙基甲基纤维素/离子液体；
(2)接着将环氧树脂原粉、步骤(1)羟丙基甲基纤维素/离子液体、液体丁腈橡胶、乙酰丙酮盐、石灰石粉、烯丙基琥珀酰亚胺基碳酸酯、2,3,5-三甲基吡嗪、溴甲烷三苯基膦盐、N,N-二(羟基乙基)椰油酰胺按上述比例在混料机中混合均匀形成液状原料；
(3)然后将液状原料通过挤塑机加温熔融挤出混炼，接着在100℃温度下塑化密炼，然后将塑化密炼后的固体板破碎，最后将破碎的固体板通过粉碎机粉碎制成单组分环氧树脂胶粉。
所述步骤(1)中咪唑类离子液体和羟丙基甲基纤维素按比例混合制成羟丙基甲基纤维素/离子液体时溶解时间为7h，溶解温度为100℃。
所述步骤(3)中单组分环氧树脂胶粉为150—200目。
下面结合试验数据对本实例1-3进行数据测试如下；
其拉伸强度为95-114MPa，剥离强度为2.1～3.6N/mm，胶层的柔软性采用本领域技术感官打分，从1-10分，10分柔顺性最好，1分柔顺性最差。
表1环氧树脂胶粉的性能数据
从表1可以发现，采用市场的灵寿县鸿祥矿物粉体厂的树脂胶粉与本发明的实例1-3对比发现，本发明在拉伸强度、剥离强度和胶层柔顺性方面明显优于市场胶粉。
表2未加下列材料所得环氧树脂胶粉的性能数据
从表2可以发现，在未加羟丙基甲基纤维素和离子液体所得环氧树脂胶粉的拉伸强度和剥离强度大幅降低，同时加入未加丁腈橡胶所得材料的拉伸强度和剥离强度也是降低，试验结果显示羟丙基甲基羟丙基甲基纤维素、离子液体和剥离强度具有明显提高其拉伸强度和剥离强度的功效，而未交乙酰丙酮盐其剥离强度降低了，说明乙酰丙酮盐具有提高其剥离强度的左右。
2,3,5-三甲基吡嗪1-2份、溴甲烷三苯基膦盐其增韧，并提高其剥离强度。
丁腈橡胶，耐油性极好，耐磨性较高，耐热性较好，粘接力强，弹性好，并且与环氧树脂具有良好的相容性和反应性，对环氧树脂具有良好的增韧固化交联作用，N,N-二(羟基乙基)椰油酰胺进行了增韧，并提高了期柔顺性。
乙酰丙酮金属盐络合物，是环氧树脂的潜伏性固化剂，乙酰丙酮化学反应性强，与环氧基、羟基可以进行加成反应，使环氧树脂产生交联，烯丙基琥珀酰亚胺基碳酸酯增强了固化效果。
表3未加下列材料所得环氧树脂胶粉的性能数据
从表3可以发现，其中未加某种物质是空白，是再实例中去掉该物质之后，其他配方保持的基础上所做的空白试验，从试验可以发现，2,3,5-三甲基吡嗪、溴甲烷三苯基膦盐在提高拉伸强度和剥离强度方面具有好的效果，N,N-二(羟基乙基)椰油酰胺在提高柔顺性、剥离强度方面效果好，而烯丙基琥珀酰亚胺基碳酸酯提高了材料的剥离强度。

Claims (10)

1.一种单组分环氧树脂胶粉，其特征在于：包括环氧树脂粉、羟丙基甲基纤维素/离子液体、烯丙基琥珀酰亚胺基碳酸酯、2,3,5-三甲基吡嗪、溴甲烷三苯基膦盐、N,N-二(羟基乙基)椰油酰胺、液体丁腈橡胶、乙酰丙酮盐、石灰石粉。
2.根据权利要求1所述的一种单组分环氧树脂胶粉，其特征在于：所述胶粉中各组分的重量份为：环氧树脂粉80—120份、羟丙基甲基纤维素/离子液体0.1—10份、烯丙基琥珀酰亚胺基碳酸酯1-5份、2,3,5-三甲基吡嗪1-2份、溴甲烷三苯基膦盐0.5-1份、N,N-二(羟基乙基)椰油酰胺0.3-0.7份、液体丁腈橡胶0.1—20份、乙酰丙酮盐0.1—6份、石灰石粉0.1—2份。
3.根据权利要求1或2所述的一种单组分环氧树脂胶粉，其特征在于：所述羟丙基甲基纤维素/离子液体由离子液体和溶解羟丙基甲基纤维素组成，所述溶解羟丙基甲基纤维素与离子液体的重量比为1：10。
4.根据权利要求3所述的一种单组分环氧树脂胶粉，其特征在于：所述离子液体为1-乙基-3-甲基溴化咪唑离子液体、氯化1-丁基-3甲基咪唑离子液体、2-乙基-4-甲基溴化咪唑离子液体中的任一种。
5.根据权利要求1或2所述的一种单组分环氧树脂胶粉，其特征在于：所述液体丁腈橡胶为型号为液体丁腈橡胶-26、液体丁腈橡胶-34、液体丁腈橡胶-40中的任一种。
6.根据权利要求5所述的一种单组分环氧树脂胶粉，其特征在于：所述液体丁腈橡胶-26的分子量为3000—3500，温度为23度时粘度为350pa.s，丙烯晴含量为26％；液体丁腈橡胶-34的分子量为3800—4500，温度为23度时粘度为450pa.s，丙烯腈含量为34％；液体丁腈橡胶-40的分子量为6000—8000，温度为23度时粘度为850pa.s，丙烯晴含量为40％。
7.根据权利要求1或2所述的一种单组分环氧树脂胶粉，其特征在于：所述乙酰丙酮盐为乙酰丙酮铝、乙酰丙酮镁、乙酰丙酮锌、乙酰丙酮钴中的任一种。
8.根据权利要求1或2所述的一种单组分环氧树脂胶粉制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)首先将离子液体和按比例和溶解羟丙基甲基纤维素混合制成羟丙基甲基纤维素/离子液体；
(2)接着将环氧树脂粉、羟丙基甲基纤维素/离子液体、液体丁腈橡胶、乙酰丙酮盐、石灰石粉、烯丙基琥珀酰亚胺基碳酸酯、2,3,5-三甲基吡嗪、溴甲烷三苯基膦盐、N,N-二(羟基乙基)椰油酰胺按上述比例在混料机中混合均匀形成液状原料；
(3)然后将液状原料通过挤塑机加温熔融挤出混炼，接着在60—100℃温度下塑化密炼，然后将塑化密炼后的固体板破碎，最后将破碎的固体板通过粉碎机粉碎制成单组分环氧树脂胶粉。
9.根据权利要求8所述的一种单组分环氧树脂胶粉制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中离子液体和羟丙基甲基纤维素按比例混合制成羟丙基甲基纤维素/离子液体时溶解时间为3—7h，溶解温度为50—100℃。
10.根据权利要求8所述的一种单组分环氧树脂胶粉制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中单组分环氧树脂胶粉为150—200目。
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CN110423447A (zh) * 2019-08-19 2019-11-08 浙江衡昶科技有限公司 一种由改性天然植物纤维、生物基材料补强增韧不饱和聚酯树脂的制备方法

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