CN111269532A - 一种增韧型单组份环氧树脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种增韧型单组份环氧树脂，其特征在于，包括以下质量份数的组分：环氧树脂60‑80份、潜伏型固化剂1‑10份、增韧剂5‑15份、填料20‑30份、助剂2‑6份。本发明中单组份环氧树脂单组份，使用前无需混合直接使用，可快速固化，100‑120℃下可在20分钟内固化，固化后成为有弹性的固化物，具有优异的粘结性、抗冲击性能和韧性。

Description

一种增韧型单组份环氧树脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及化工材料制备领域，具体涉及一种增韧型单组份环氧树脂及其制备方法。
背景技术
环氧树脂在固化过程中收缩率小，固化产物的粘接性、耐热性、耐化学药品性和电气性能优良，因而作为胶粘剂、涂料、复合材料和密封剂等的基体树脂，广泛应用于各个行业。其中约有80％以上的半导体器件采用环氧树脂封装，其中包括晶体管、集成电路、规模集成电路和超大规模集成电路。
目前，常用的环氧树脂类胶粘剂一般为多组份环氧树脂胶粘剂，这在生产和应用方面存在着很多缺点，如贮存困难，双组份环氧胶需要分别包装和储运，且制备双组份胶粘剂时，不仅增加了施工工序，而且配胶时的称量误差会造成配料的不准确，容易引起计量误差和混合不均，继而影响胶粘剂的性能。单组份环氧树脂胶粘剂在生产时各组分按照比例混合调配后即可单组份包装，由于单组份环氧树脂胶粘剂使用时不用现场配料，减少了配料次数带来的时间浪费、物料损失，且具有使用方便、使用期长、绿色环保、成本低廉等优点。因此，单组份环氧树脂胶粘剂是目前研究的热点和环氧胶的研发方向。但是单组份环氧树脂固化物主要缺点是质脆、冲击强度低，容易产生应力开裂，从而影响制品的质量。
发明内容
为了解决上述背景技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种增韧型单组份环氧树脂，其具有优异的粘结力、抗冲击性能和韧性，且可低温快速加热固化。此外，本发明还提供一种增韧型单组份环氧树脂的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明的第一方面，提供一种增韧型单组份环氧树脂，包括以下质量份数的组分：环氧树脂60-80份、潜伏型固化剂1-10份、增韧剂5-15份、填料20-30份、助剂2-6份。
优选地，所述环氧树脂由双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂和长链柔软性环氧树脂组成；其中，所述双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂和长链柔软性环氧树脂的质量比为1：(0.6-0.8)：(1.2-1.4)。通过双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂和长链柔软性环氧树脂复配，相互之间反应结合形成连续致密的树脂网络，既能提高产品的粘结性能，同时还能升产品的抗冲击性能和韧性。
优选地，所述增韧剂为巯基封端聚硫橡胶、液体丁腈橡胶、端羧基液体丁腈橡胶、液体聚硫橡胶中的一种或任意几种混合。其中，巯基封端聚硫橡胶作为增韧剂效果更好，由于聚硫橡胶和环氧树脂的相容性好，容易混合，两端带有巯基官能团可以参与环氧树脂的交联反应，形成交联网络状结构，使得产品具有较高的剪切强度和玻璃强度，降低体系的脆性和收缩率，提高其抗冲击性能和韧性。
优选地，所述潜伏型固化剂包括2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基咪唑、咪唑衍生物类固化剂中的一种或任意几种混合。使用潜伏型固化剂使增韧型单组份环氧树脂在室温下可以较长时间非固化稳定储存，在指定条件下课进行快速固化。
优选地，所述增韧型单组份环氧树脂还包括稀释剂10-30份。
优选地，所述稀释剂为低分子量环氧活性稀释剂中的一种或者多种混合物。如正丁基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、二缩水甘油醚、聚乙二醇二缩水甘油醚、二缩水甘油苯胺、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、甘油三缩水甘油醚中的一种或多种混合物。通过加入稀释剂可以根据需要对增韧型单组份环氧树脂的流动性进行调整，便于其流动至被粘结物体的缝隙内进行固化粘结，粘结性更强，使用范围更广。
优选地，所述助剂包括流平剂、界面剂及消泡剂。
优选地，所述界面剂为聚丙烯酸酯类表面活性剂、硅烷类表面活性剂或氟改性表面活性剂。界面剂可用于提高增韧型单组份环氧树脂对被粘结物体的浸润能力以及附着性能，且提高了粘结固化后产品的外观质量。填料为碳酸钙、硫酸钡及硅微粉中的一种或几种的混合物。
本发明的第二方面，提供一种上述增韧型单组份环氧树脂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将环氧树脂、增韧剂、填料和助剂按照相应的配比依次加入真空混合机中，控制混合机中温度在80-100℃内，搅拌混合60-90min；
S2、将步骤S1中制得的充分混合均匀的物料降至室温，随后向其中按配比添加潜伏型固化剂，继续搅拌30min；
S3、将步骤S2中制得的混合物进行真空脱泡处理10-15min，即得增韧型单组份环氧树脂。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明中单组份环氧树脂单组份，使用前无需混合直接使用，可快速固化，100-120℃下可在20分钟内固化，固化后成为有弹性的固化物，具有优异的粘结性、抗冲击性能和韧性。
附图说明
下面结合附图与具体实施例对本发明作进一步详细说明。
图1为本发明中增韧型单组份环氧树脂的制备工艺图。
具体实施方式
实施例1
一种增韧型单组份环氧树脂包括下质量份数的组分：
环氧树脂60份、潜伏型固化剂3份、增韧剂7份、填料20份、助剂3份。
环氧树脂由双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂和长链柔软性环氧树脂组成；其中，双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂和长链柔软性环氧树脂的质量比为1：0.68：1.3。
制备方法如图1所示，包括以下步骤：
S1、将环氧树脂、增韧剂、填料和助剂按照相应的配比依次加入真空混合机中，控制混合机中温度在80-100℃内，搅拌混合60-90min；
S2、将步骤S1中制得的充分混合均匀的物料降至室温，随后向其中按配比添加潜伏型固化剂，继续搅拌30min；
S3、将步骤S2中制得的混合物进行真空脱泡处理10-15min，即得增韧型单组份环氧树脂。
实施例2
一种增韧型单组份环氧树脂包括下质量份数的组分：
环氧树脂68份、潜伏型固化剂5份、增韧剂5份、填料23份、助剂2份。
环氧树脂由双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂和长链柔软性环氧树脂组成；其中，双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂和长链柔软性环氧树脂的质量比为1：0.6：1.4。
制备方法参考实施例1。
实施例3
一种增韧型单组份环氧树脂包括下质量份数的组分：
环氧树脂72份、潜伏型固化剂1份、增韧剂9份、填料30份、助剂4份。
环氧树脂由双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂和长链柔软性环氧树脂组成；其中，双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂和长链柔软性环氧树脂的质量比为1：0.76：1.1。
制备方法参考实施例1。
实施例4
一种增韧型单组份环氧树脂包括下质量份数的组分：
环氧树脂80份、潜伏型固化剂10份、增韧剂15份、填料28份、助剂6份。
环氧树脂由双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂和长链柔软性环氧树脂组成；其中，双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂和长链柔软性环氧树脂的质量比为1：0.8：1.2。
制备方法参考实施例1。
实施例5
一种增韧型单组份环氧树脂包括下质量份数的组分：
环氧树脂65份、潜伏型固化剂3份、增韧剂8份、填料24份、助剂3份、稀释剂10份。
环氧树脂由双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂和长链柔软性环氧树脂组成；其中，双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂和长链柔软性环氧树脂的质量比为1：0.6：1.2。
制备方法如下：
S1、将环氧树脂、增韧剂、填料、助剂和稀释剂按照相应的配比依次加入真空混合机中，控制混合机中温度在80-100℃内，搅拌混合60-90min；
S2、将步骤S1中制得的充分混合均匀的物料降至室温，随后向其中按配比添加潜伏型固化剂，继续搅拌30min；
S3、将步骤S2中制得的混合物进行真空脱泡处理10-15min，即得增韧型单组份环氧树脂。
实施例6
一种增韧型单组份环氧树脂包括下质量份数的组分：
环氧树脂65份、潜伏型固化剂3份、增韧剂8份、填料24份、助剂3份、稀释剂18份。
环氧树脂由双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂和长链柔软性环氧树脂组成；其中，双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂和长链柔软性环氧树脂的质量比为1：0.6：1.2。
制备方法参考实施例5。
实施例7
一种增韧型单组份环氧树脂包括下质量份数的组分：
环氧树脂65份、潜伏型固化剂3份、增韧剂8份、填料24份、助剂3份、稀释剂30份。
环氧树脂由双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂和长链柔软性环氧树脂组成；其中，双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂和长链柔软性环氧树脂的质量比为1：0.6：1.2。
制备方法参考实施例5。
试验例
对实施例1至实施例7制得的增韧型单组份环氧树脂在100℃条件下固化20min后硬度和粘结力进行测试，结果如表1所示。
表1
Figure BDA0002078254410000041
Figure BDA0002078254410000051
本发明中单组份环氧树脂单组份，使用前无需混合直接使用，可快速固化，100-120℃下可在20分钟内固化，固化后成为有弹性的固化物，具有优异的粘结性、抗冲击性能和韧性。
以上应用了具体个例对本发明进行阐述，只是用于帮助理解本发明，并不用以限制本发明。对于本发明所属技术领域的技术人员，依据本发明的思想，还可以做出若干简单推演、变形或替换。

Claims (9)

1.一种增韧型单组份环氧树脂，其特征在于，包括以下质量份数的组分：环氧树脂60-80份、潜伏型固化剂1-10份、增韧剂5-15份、填料20-30份、助剂2-6份。
2.根据权利要求1所述的增韧型单组份环氧树脂，其特征在于，所述环氧树脂由双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂和长链柔软性环氧树脂组成；其中，所述双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂和长链柔软性环氧树脂的质量比为1：(0.6-0.8)：(1.2-1.4)。
3.根据权利要求1或2所述的增韧型单组份环氧树脂，其特征在于，所述增韧剂为巯基封端聚硫橡胶、液体丁腈橡胶、端羧基液体丁腈橡胶、液体聚硫橡胶中的一种或任意几种混合。
4.根据权利要求1所述的增韧型单组份环氧树脂，其特征在于，所述潜伏型固化剂包括2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基咪唑、咪唑衍生物类固化剂中的一种或任意几种混合。
5.根据权利要求1所述的增韧型单组份环氧树脂，其特征在于，所述增韧型单组份环氧树脂还包括稀释剂10-30份。
6.根据权利要求5所述的增韧型单组份环氧树脂，其特征在于，所述稀释剂为低分子量环氧活性稀释剂中的一种或者多种混合物。
7.根据权利要求1所述的增韧型单组份环氧树脂，其特征在于，所述助剂包括流平剂、界面剂及消泡剂。
8.根据权利要求7所述的增韧型单组份环氧树脂，其特征在于，所述界面剂为聚丙烯酸酯类表面活性剂、硅烷类表面活性剂或氟改性表面活性剂。
9.一种如权利要求1所述的增韧型单组份环氧树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将环氧树脂、增韧剂、填料和助剂按照相应的配比依次加入真空混合机中，控制混合机中温度在80-100℃内，搅拌混合60-90min；
S2、将步骤S1中制得的充分混合均匀的物料降至室温，随后向其中按配比添加潜伏型固化剂，继续搅拌30min；
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