CN111218264B - 一种树脂封堵剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于石油开采技术领域，具体涉及一种树脂封堵剂及其制备方法。本发明的树脂封堵剂包括以下重量份的组分：树脂100份，稀释剂10～25份，交联剂2.4～3.0份，增韧剂5～20份，增强剂5～20份；所述树脂为环氧树脂。本发明的树脂封堵剂具有较高的抗压强度以及良好的封堵效果，长期稳定性很好，适合于长期封堵大孔隙以及裂缝性油藏。

Description

一种树脂封堵剂及其制备方法
技术领域
本发明属于石油开采技术领域，具体涉及一种树脂封堵剂及其制备方法。
背景技术
在油田开发过程中，当油层原始能量开始降低后，需人工向地层补充能量即向储油层注水，以提高原油采收率。我国有丰富的低渗透裂缝油藏如长庆油田、华北局、华东局的主力油田。但是由于天然裂缝和压裂裂缝的存在，使得低渗透裂缝油藏中普遍存在注水水窜的问题。油藏过量产水是石油工业中严重的问题之一。油井出水会产生额外的处理成本，并且减小采收率。调剖技术作为一项改善水驱开发效果、控水稳油实现油藏稳产的重要技术措施，已经在国内外高含水油田得到成功应用。但对于大裂缝发育的油藏而言，常规的调剖体系中封堵剂的调剖效果较差，有效期短。
发明内容
本发明的目的在于提供一种树脂封堵剂，该树脂封堵剂具有较好的调剖效果，有效期较长。
本发明的目的还在于提供一种上述树脂封堵剂的制备方法。该制备方法过程简单，有利于现场施工作业。
为实现上述目的，本发明的技术方案是：
一种树脂封堵剂，包括以下重量份数的组分：树脂100份，稀释剂10～25份，交联剂2.4～3.0份，增韧剂5～20份，增强剂5～20份；所述树脂为环氧树脂。
环氧树脂在交联剂的作用下能够形成三维网状固化物，形成的固化物具有很高的强度，很好的稳定性，应用较为广泛。本发明的树脂封堵剂加入稀释剂后具有良好的流动性，受地层条件的影响较小。本发明的树酯封堵剂固化后具有很好的粘附性及强度，稳定性良好。本发明的树脂封堵剂可与普通调剖剂组合使用，作为高强度段塞，封堵效果较好。本发明的树脂封堵剂可有效的封堵裂缝油藏，有效期长，调剖效果较好。
上述稀释剂包括活性稀释剂和非活性稀释剂。该稀释剂既能满足注入性的要求，又能降低体系的收缩性。
上述交联剂为2-乙基-4-甲基咪唑和/或聚氧化丙烯三胺。交联剂可以与树脂形成稳定的结构，具有很好的粘附性，耐温耐盐，能够满足裂缝油藏的长期调驱要求。
上述增韧剂为邻苯二甲酸二丁酯、端羧基丁腈橡胶、丁腈橡胶-26中的一种或几种的组合。增韧剂可有效的提高封堵剂的韧性。
上述增强剂为微硅粉、轻质碳酸钙、粉煤灰中的一种或几种的组合。加入增强剂，不仅可以提高体系的强度，而且可以降低成本。
一种树脂封堵剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将环氧树脂与稀释剂混合均匀，得混合物A；
(2)向混合物A中加入增韧剂，混合均匀，然后加入交联剂混合均匀，得混合物B；
(3)将混合物B搅拌，并在搅拌过程中加入增强剂。
本发明的树脂封堵剂的制备过程简单，有利于现场施工作业。
步骤(3)所述搅拌的速率为800～1200r/min，高速搅拌可使混合物B混合均匀。
附图说明
图1为本发明的试验例1所用的封堵能力评价装置图；
其中，各附图标记对应的结构为：1-温控烘箱，2-平流泵，3-中间容器，4-岩心夹持器，5-压力传感器，6-电脑采集系统，7-围压表，8-围压泵。
具体实施方式
本发明的树脂封堵剂所用稀释剂包括活性稀释剂和非活性稀释剂。优选的，活性稀释剂为丁基缩水甘油醚BGE、烯丙基缩水甘油醚AGE、丁二醇二缩水甘油醚(622)中的一种或几种的组合；非活性稀释剂为乙醇、异丙醇、苄醇中的一种或几种的组合。
进一步优选的，非活性稀释剂为乙醇，活性稀释剂为丁基缩水甘油醚。乙醇具有较好的稀释效果，但若加量过多会使收缩性变大，不利于封堵裂缝。与丁基缩水甘油醚复配使用，不仅具有良好的稀释效果，并且丁基缩水甘油醚参加体系的反应，可以使体系强度增强。
本发明的树脂封堵剂中所用交联剂优选的为2-乙基-4-甲基咪唑(2E4MZ)。
本发明的树脂封堵剂中所用增韧剂优选的为邻苯二甲酸二丁酯(DBP)。
本发明的树脂封堵剂中所用增强剂优选的为1250目的微硅粉。
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
树脂封堵剂的实施例1
本实施例的树脂封堵剂，包括以下重量份数的组分：100份环氧树脂，15份稀释剂，2.5份交联剂，5份增韧剂，5份增强剂。
其中环氧树脂为双酚A型环氧树脂E-44；稀释剂为10份乙醇和5份丁基缩水甘油醚；交联剂为2-乙基-4-甲基咪唑；增韧剂为邻苯二甲酸二丁酯；增强剂为1250目的微硅粉。
树脂封堵剂的实施例2
本实施例的树脂封堵剂，包括以下重量份数的组分：100份环氧树脂，25份稀释剂，2.5份交联剂，5份增韧剂，5份增强剂。
其中环氧树脂为双酚A型环氧树脂E-51；稀释剂为10份异丙醇和15份烯丙基缩水甘油醚；交联剂为2-乙基-4-甲基咪唑；增韧剂为丁腈橡胶-26；增强剂为1250目的微硅粉。
树脂封堵剂的实施例3
本实施例的树脂封堵剂，包括以下重量份数的组分：100份环氧树脂，15份稀释剂，3份交联剂，5份增韧剂，5份增强剂。
其中环氧树脂为双酚A型环氧树脂E-44；稀释剂为10份乙醇和5份丁基缩水甘油醚；交联剂为聚氧化丙烯三胺；增韧剂为邻苯二甲酸二丁酯；增强剂为轻质碳酸钙。
树脂封堵剂的实施例4
本实施例的树脂封堵剂，包括以下重量份数的组分：100份环氧树脂，15份稀释剂，2.5份交联剂，5份增韧剂，10份增强剂。
其中环氧树脂为双酚A型环氧树脂E-44；稀释剂为10份乙醇和5份丁基缩水甘油醚；交联剂为2-乙基-4-甲基咪唑；增韧剂为端羧基丁腈橡胶；增强剂为1250目的微硅粉。
树脂封堵剂的实施例5
本实施例的树脂封堵剂，包括以下重量份数的组分：100份环氧树脂，15份稀释剂，2.5份交联剂，10份增韧剂，5份增强剂。
其中环氧树脂为双酚A型环氧树脂E-44；稀释剂为10份乙醇和5份丁二醇二缩水甘油醚；交联剂为2-乙基-4-甲基咪唑；增韧剂为邻苯二甲酸二丁酯；增强剂为1250目的微硅粉。
树脂封堵剂的实施例6
本实施例的树脂封堵剂，包括以下重量份数的组分：100份环氧树脂，15份稀释剂，2.5份交联剂，20份增韧剂，5份增强剂。
其中环氧树脂为双酚A型环氧树脂E-44；稀释剂为10份乙醇和5份丁基缩水甘油醚；交联剂为2-乙基-4-甲基咪唑；增韧剂为邻苯二甲酸二丁酯；增强剂为粉煤灰。
树脂封堵剂的实施例7
本实施例的树脂封堵剂，包括以下重量份数的组分：100份环氧树脂，10份稀释剂，2.7份交联剂，15份增韧剂，20份增强剂。
其中环氧树脂为双酚A型环氧树脂E-44；稀释剂为5份乙醇和5份丁基缩水甘油醚；交联剂为2-乙基-4-甲基咪唑；增韧剂为邻苯二甲酸二丁酯；增强剂为1250目的微硅粉。
树脂封堵剂的制备方法的实施例1
本实施例为树脂封堵剂的实施例1～5的树脂封堵剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将环氧树脂加热至可流动，然后加入非活性稀释剂，搅拌均匀后，加入活性稀释剂，搅拌均匀得混合物A；
(2)向混合物A中加入增韧剂，混合均匀，然后加入交联剂混合均匀，得混合物B；
(3)将混合物B置于高速搅拌机中以800r/min的速度搅拌，并在搅拌过程中缓慢加入增强剂，然后再搅拌20min。
树脂封堵剂的制备方法的实施例2
本实施例为树脂封堵剂的实施例6～7的树脂封堵剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将环氧树脂加热至可流动，然后加入非活性稀释剂，搅拌均匀后，加入活性稀释剂，搅拌均匀得混合物A；
(2)向混合物A中加入增韧剂，混合均匀，然后加入交联剂混合均匀，得混合物B；
(3)将混合物B置于高速搅拌机中以1200r/min的速度搅拌，并在搅拌过程中缓慢加入增强剂，然后再搅拌20min。
对比例1
本对比例的树脂封堵剂的组分与树脂封堵剂的实施例1不同的是稀释剂为20份乙醇，其余均相同。
对比例2
本对比例的树脂封堵剂的组分与树脂封堵剂的实施例1不同的是没有加入增强剂，其余均相同。
试验例1
将树脂封堵剂的实施例1～7及对比例1～2的封堵剂混合物分别放置于样品瓶中密封，然后放置于70℃的恒温水浴中老化30h，形成固化物。在形成固化物过程中混合物的体积收缩均小于1％。对形成的固化物通过材料试验机进行抗压强度测试，测试结果见表1。
试验例2
将两块石板胶粘成裂缝长26cm、高为3cm、宽为1mm的裂缝模型，模拟裂缝油藏。将裂缝模型放置在岩心夹持4中，具体试验装置如附图1所示。注入地层水饱和20h，然后将实施例1～7及对比例1～2的封堵剂注入到裂缝中，注满裂缝体积，密封老化30h。然后水驱至压力稳定，测其突破压力及封堵效果，测试结果见表1。
其中附图1所述的装置是自行组建的，主要由平流泵2、围压表7、围压泵8、压力传感器5、电脑采集系统6、岩心夹持器4、中间容器3、温控烘箱1、
Figure BDA0001881555240000051
管线以及一些零件按附图所示的示意图顺序组装而成。其中岩心夹持器4是模拟裂缝油藏而设计，中空是长30cm、宽5cm、高5cm的矩形空间，内壁装有橡皮套，橡皮套外面是中空，连接围压泵8注水加围压。其工作原理为温控烘箱1加热到70℃，将做好的裂缝模型放置到岩心夹持器4中，连接好管线，用围压泵8给岩心加围压，直到围压表7压力达到5MPa时停止加压；然后将配置好的封堵剂放置到中间容器3中，下端连接平流泵2，以恒定速率将堵剂注入到岩心夹持器4中的裂缝中，直到封堵剂从另一端流出。然后关闭岩心夹持器4两端的阀门，恒温老化30h；待老化完全后，用水驱，平流泵2以2min/mL的注入速度驱替裂缝岩心，记录入口端的压力变化。
试验例3
将胶粘后的石板放置于70℃、80000矿化度红河水中120天后，测其稳定性。稳定性具体测试方法为将老化120天后的封堵剂固化物放置于材料试验机下进行抗压强度测试。测试结果见表1。
表1封堵剂性能测试结果
Figure BDA0001881555240000061
由表1可知，本发明的树脂封堵剂均具有较高的耐压强度及封堵效果。对比例1的封堵剂使用单一的稀释剂，由于单纯的乙醇收缩性较大，封堵效果相比于本发明的封堵剂的效果要差。对比例2的封堵剂中未加增强剂，其抗压强度相对较弱。

Claims (5)

1.一种树脂封堵剂，其特征在于，包括以下重量份数的组分：树脂100份，稀释剂10～25份，交联剂2.4～3.0份，增韧剂5～20份，增强剂5～20份；所述树脂为环氧树脂；所述交联剂为2-乙基-4-甲基咪唑和/或聚氧化丙烯三胺；所述增韧剂为邻苯二甲酸二丁酯、端羧基丁腈橡胶、丁腈橡胶-26中的一种或几种的组合。
2.根据权利要求1所述的树脂封堵剂，其特征在于，所述稀释剂包括活性稀释剂和非活性稀释剂。
3.根据权利要求1所述的树脂封堵剂，其特征在于，所述增强剂为微硅粉、轻质碳酸钙、粉煤灰中的一种或几种的组合。
4.一种如权利要求1所述的树脂封堵剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将环氧树脂与稀释剂混合均匀，得混合物A；
(2)向混合物A中加入增韧剂，混合均匀，然后加入交联剂混合均匀，得混合物B；
(3)将混合物B搅拌，并在搅拌过程中加入增强剂。
5.根据权利要求4所述的树脂封堵剂的制备方法，其特征在于，所述搅拌的速率为800～1200r/min。
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