CN107828361A - 一种环氧结构胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种环氧结构胶，包括甲、乙组分，所述甲组分包括以下按重量百分比计的原料：CTBN环氧预反应物55～70％，增塑剂10～25％，助剂10～30％，防沉降剂5～15％；所述乙组分包括以下按重量百分比计的原料：固化剂A15～25％，固化剂B5～10％，固化剂C5～20％，偶联剂2～5％，防沉降剂3～10％，填料25～40％，助剂1～5％；所述甲、乙组分的重量配比为1.2‑1.5:1；本发明还公开了上述环氧结构胶的制备方法。本发明的环氧结构胶可在室温下固化完全，且操作时间长，粘接强度高，柔韧性好，稳定性好，耐腐蚀性好，机械性能高，可用于建筑、工程机械及汽车车身领域。

Description

一种环氧结构胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种胶黏剂，尤其涉及一种环氧结构胶及其制备方法。
背景技术
环氧树脂具有高稳定性、高强度、耐腐蚀性好、绝缘性好、低收缩率、加工性好、粘合力强等优异性能，且粘接面广，在铁、钢等众多金属或玻璃、陶瓷、木材、塑料等非金属基材上均能实现高强度粘接，其粘结强度有时甚至超过被粘材料自身的强度，因此常用作结构型粘合剂广泛应用于许多受力结构件中。
环氧树脂的固化通过环氧基的开环加成聚合实现，在固化过程中不产生低分子物质，固化收缩率一般在2％以下，是固化收缩率最低的热固性树脂之一。然而，因交联密度高，固化后残余的内应力大，使得固化产物脆性大、柔韧性差，故需要对环氧树脂进行增韧改性。
采用弹性体增韧环氧胶粘剂的研究早有报道，如选用丁腈橡胶作为增韧剂，包括液体端羧基丁腈橡胶(CTBN)、端羟基丁腈橡胶(HTBN)。橡胶颗粒分布在环氧连续相中形成“海岛”结构，能够在一定程度上改善韧性。一种方式的共混改性界面相容性不佳，容易出现相分离；另一种方式是将反应性橡胶和普通环氧树脂反应，通过牢固的化学键合将橡胶链段引入环氧分子链中，这种方法能显著改善相容性，提高冲击强度和断裂伸长率。然而，普通环氧树脂功能单一，反应改性的方法在粘接强度、使用稳定性、可操作时间方面仍然有其不足。
普通的环氧树脂一般是缩水甘油醚型、缩水甘油胺型、缩水甘油酯型等，反应性单一。近年来一些新型双功能环氧树脂以及新的固化体系被报道，双功能环氧树脂除环氧基外，还含有其他活性官能团，在固化反应过程中，存在两种不同的固化反应机理，二者有时甚至起到协同固化的效果，其固化反应速度、固化产物交联密度以及力学性能较单一固化反应体系明显提高。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的是提供一种环氧结构胶及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种环氧结构胶，包括甲、乙组分，所述甲组分包括以下按重量百分比计的原料：
所述乙组分包括以下按重量百分比计的原料：
所述甲、乙组分的重量配比为1.2-1.5:1。
优选地，所述增塑剂为聚酰胺树脂、聚环氧丙烷橡胶中的至少一种，该增塑剂能参与固化反应，有效改善环氧树脂的脆性，提高冲击强度和断裂伸长率。
优选地，所述助剂选自润湿剂、消泡剂、分散剂中的至少一种，进一步优选地，所述润湿剂为烷基聚醚硫酸酯或聚氧乙烯烷基醚，消泡剂为矿物油，分散剂为聚丙烯酸钠。
优选地，所述固化剂A、B为有机胺类，固化剂C为咪唑类。
优选地，所述防沉剂采用防沉剂A和防沉剂B复配，进一步优选地，所述防沉剂A为气相二氧化硅或有机膨润土，防沉剂B为氢化蓖麻油或聚酰胺蜡。
进一步优选地，所述环氧结构胶中的甲组分包括以下按重量百分比计的原料：
乙组分包括以下按重量百分比计的原料：
优选地，所述偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、苯胺甲基三乙氧基硅烷，苯胺甲基三甲氧基硅烷，二乙基三胺基丙基三乙氧基硅烷中的至少一种。
优选地，所述填料为滑石粉、云母粉、石英粉、钛白粉中的至少一种。
一种制备上述环氧结构胶的方法，包括以下步骤：
(1)甲组份制备：按重量比称取原料，将CTBN环氧预反应物加入分散釜中，在100-300r/min的搅拌速率下缓慢加入部分助剂，调节转速至500-1000r/min，依次加入防沉降剂、余下的助剂，搅拌20-50min至搅拌均匀，加入增塑剂，分散60-80min，过滤，出料包装，得到甲组分，备用；
(2)乙组份制备：按重量比称取原料，将固化剂A、B、C加入分散釜中，在100-300r/min的搅拌速率下缓慢加入助剂，随后调节转速至500-1000r/min，依次加入防沉降剂、偶联剂，搅拌20-50min至搅拌均匀，最后加入填料，以1000-1500r/min的转速分散60-80min，过滤，出料包装，得到乙组分，备用；
(3)将上述甲、乙组分按重量比混合均匀，得到高性能环氧结构胶。
本发明的有益效果：
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
(1)本发明采用多官能环氧及三种固化剂复配，制备的环氧结构胶可在室温下固化完全，且操作时间时间长，粘接强度高，稳定性好，耐腐蚀性好，机械性能高，可用于建筑、工程机械及汽车车身领域；
(2)本发明采用CTBN环氧预反应物，配合添加增塑剂，极大地减少了内应力，保证优异的韧性和抗冲击性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
以上原料均为商购得到，其中增塑剂为聚酰胺树脂，润湿剂为聚氧乙烯烷基醚，消泡剂为矿物油，分散剂为聚丙烯酸钠，防沉剂A为气相二氧化硅，防沉剂B为聚酰胺蜡，固化剂A、B为有机胺类，固化剂C为咪唑类，偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
该环氧结构胶的制备方法包括以下步骤：
(1)甲组份制备：按以上重量比称取原料，将CTBN环氧预反应物加入分散釜中，在100r/min的搅拌速率下缓慢加入消泡剂，调节转速至500r/min，依次加入分散剂、防沉降剂A、防沉降剂B、润湿剂，搅拌30min至搅拌均匀，加入增塑剂，分散60min，过滤，出料包装，得到甲组分，备用；
(2)乙组份制备：按以上重量比称取原料，将固化剂A、B、C加入分散釜中，在100r/min的搅拌速率下缓慢加入消泡剂，随后调节转速至500r/min，依次加入防沉降剂A、防沉降剂B、偶联剂，搅拌30min至搅拌均匀，最后加入钛白粉、滑石粉，以1500r/min的转速分散60min，过滤，出料包装，得到乙组分，备用；
(3)将上述甲、乙组分按甲：乙＝1.2：1的重量比混合均匀即可施工。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，本领域的技术人员在本发明的技术构思范围内进行的多种等同替代或简单变型方式，均属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种环氧结构胶，包括甲、乙组分，其特征在于，所述甲组分包括以下按重量百分比计的原料：
CTBN环氧预反应物 55～70％，
增塑剂 10～25％，
助剂 10～30％，
防沉降剂 5～15％；
所述乙组分包括以下按重量百分比计的原料：
固化剂A 15～25％，
固化剂B 5～10％，
固化剂C 5～20％，
偶联剂 2～5％，
防沉降剂 3～10％，
填料 25～40％，
助剂 1～5％；
所述甲、乙组分的重量配比为1.2-1.5:1。
2.根据权利要求1所述的环氧结构胶，其特征在于，所述增塑剂为聚酰胺树脂、聚环氧丙烷橡胶中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的环氧结构胶，其特征在于，所述助剂选自润湿剂、消泡剂、分散剂中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的环氧结构胶，其特征在于，所述润湿剂为烷基聚醚硫酸酯或聚氧乙烯烷基醚，消泡剂为矿物油，分散剂为聚丙烯酸钠。
5.根据权利要求1所述的高性能环氧结构胶，其特征在于，所述固化剂A、B为有机胺类，固化剂C为咪唑类。
6.根据权利要求1所述的环氧结构胶，其特征在于，所述偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、苯胺甲基三乙氧基硅烷，苯胺甲基三甲氧基硅烷，二乙基三胺基丙基三乙氧基硅烷中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的环氧结构胶，其特征在于，所述填料为滑石粉、云母粉、石英粉、钛白粉中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的环氧结构胶，其特征在于，所述防沉剂采用防沉剂A和防沉剂B复配，所述防沉剂A为气相二氧化硅或有机膨润土，防沉剂B为氢化蓖麻油或聚酰胺蜡。
9.一种制备权利要求1-8任一项所述的环氧结构胶的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)甲组份制备：按重量比称取原料，将CTBN环氧预反应物加入分散釜中，在100-300r/min的搅拌速率下缓慢加入部分助剂，随后调节转速至500-1000r/min，依次加入防沉降剂、余下的助剂，搅拌20-50min至搅拌均匀，加入增塑剂，分散60-80min，过滤，出料包装，得到甲组分，备用；
(2)乙组份制备：按重量比称取原料，将固化剂A、B、C加入分散釜中，在100-300r/min的搅拌速率下缓慢加入助剂，调节转速至500-1000r/min，依次加入防沉降剂、偶联剂，搅拌20-50min至搅拌均匀，最后加入填料，以1000-1500r/min的转速分散60-80min，过滤，出料包装，得到乙组分，备用；
(3)将上述甲、乙组分按重量比混合均匀，得到环氧结构胶。
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