CN103756614B - 一种改性环氧石材背网胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种改性环氧石材背网胶及其制备方法，其A组份由30-50份环氧树脂，3-10份活性稀释剂、0.1-0.5份分散剂、0.1-0.5份润湿剂、10-30份气流石英粉、5-25份硅微粉、1-3份偶联剂KH-560、0.5-3份纳米SiO2、0.1-5份纳米CaCO3，共计100重量份制得。B组份由30-60份酚醛胺固化剂、5-20份改性脂环胺固化剂、1-5份苯甲醇、1-5份固化促进剂DMP-10、0.1-0.5份分散剂、0.1-0.5份润湿剂、0-2份偶联剂KH-550、10-40份气流石英粉、5-25份硅微粉、5-20份超细透明粉，共计100重量份制得。A、B两组份按重量比4-2:1混合均匀涂敷于石材背面网布上。该背网胶粘度小，渗透性好，流变性适中，固化收缩率、线膨胀系数明显降低，背网石材机械强度、耐老化性能显著优于现有产品。
Description
技术领域
本发明涉及一种双组份室温固化改性环氧胶黏剂及其制备方法 ，这种胶黏剂特别适用于石材背网加固。
背景技术
天然饰面石材已广泛应用于建筑物的室内外装饰。高档天然石材资源有限，且不可再生，价格日趋昂贵，饰面材料逐渐向薄型发展；由于石材结构上不均匀，易碎，薄型板材背面粘贴网布增强的技术措施应运而生。粘贴网布的胶粘剂近几年已有几个品种上市，一种是水性胶粘剂与水泥、填料的复配物，这种材料强度差，耐老化性能不稳定；一种是溶剂型不饱和聚酯胶粘剂，强度较低，粘附力差，毒性大；还有一种是普通的环氧胶，这种胶粘剂强度高，耐老化性能较好，但固化收缩率大，与水泥砂浆的粘结强度不够理想，成本较高，仍需加以改进。
发明内容
本发明的目的是制备一种双組份，室温固化的改性环氧石材背网胶。
该胶粘度较小，渗透性好，在粘贴网布的同时能渗入石材背面的裂缝和孔洞中，发挥修补增强作用，还能渗入网布纱线中的纤维间，在实现网布纱线与石材背板粘贴的同时，增强网布纱线的强度。
该胶含较高配比的无机粉料，一方面降低了胶层的固化收缩率和线膨胀系数，防止石材背网收缩变形，另一方面改善了胶的流变性能，有利于网布纱线对胶的附着，从而增大了背网补强的效果，此外，由于无机粉料的使用，降低了胶的生产成本。该胶还含有少量纳米材料，增强了胶粘剂对石材背板和对网布纱线的附着力，在背网饰面石材铺粘贴于水泥砂浆面时，可增加胶层对主题材料的附着力，压剪强度显著提高。
本发明之背网胶具体通过以下技术方案来实现
本发明之改性环氧石材背网胶由A、B两组份组成，A组份由30-50份环氧树脂、3-10份活性稀释剂、0.1-0.5份分散剂、0.1-0.5份润湿剂、10-30份气流石英粉、5- 25份硅微粉、1-3份偶联剂KH-560、0.5-3份纳米SiO2、0.1-5份纳米CaCO3共计100 重量份制得；B组份由30-60份酚醛胺固化剂、5-20份改性脂环胺固化剂、1-5份苯甲醇、1-5份固化促进剂DMP-10、0.1-0.5份分散剂、0.1-0.5份润湿剂、0-2份偶联剂KH-550、10-40份气流石英粉、5-25份硅微粉、5-20份超细透明粉，共计100重量份制得。
在带搅拌器，调温和加料装置的反应釜中，加入环氧树脂、活性稀释剂，开动搅拌器，加入分散剂、润湿剂，搅拌30分钟，再加入气流石英粉、硅微粉，搅拌1小时，最后依次加入偶联剂KH—560，纳米SiO2、纳米CaCO3，加完料后，升温至60-80℃，保温1-2小时，然后降温至20-40℃，停止搅拌，出料，经100-200目滤网过滤，包装密封，得本发明之A组份。
在带搅拌器，调温和加料装置的反应釜中，加入酚醛胺固化剂，开搅拌，依次加入改性脂环胺固化剂、苯甲醇、固化促进剂DMP-30、分散剂、润湿剂、偶联剂KH-550，加完料继续搅拌0.5-1小时，接着依次加入气流石英粉、硅微粉、超细透明粉，加完粉料后升温至60-90℃，保温1-2小时，然后降温至20-40℃，停止搅拌，出料，经100-200目滤网过滤，包装密封，得本发明之B组份。
将待背网的石材毛板平放在平车上，在毛板表面铺好网布，按重量比4-2:1的比例称好A、B两组份，搅拌混合均匀，用排刷或辊筒将本发明之背网胶均匀涂刷于网布上，一般涂刷二次，涂膜量为200-600g/㎡，中间间隔时间在10-40分钟，背网胶初固化时间1-3小时，4-6小时后可以叠放。
本发明背网胶所用的原材料是：
环氧树脂选用E-51、E-44双酚A环氧树脂和粘度小于500mPa.s的低粘度环氧树脂的混合物，低粘度环氧树脂选用JY-256、JL-220A型由常熟佳发化学有限公司生产。
活性稀释剂，选用邻甲苯基缩水甘油醚，丁基缩水甘油醚，叔碳酸缩水甘油酯（XY-810）和它们的混合物，后一种由安徽新远化工有限公司生产。
偶联剂选用KH-560，化学名称为3-（2，3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷，KH-550,化学名称为γ- 氨丙基三乙氧基硅烷。
分散剂选用复合材料专用分散剂3219，由广州仕贤化工有限公司生产；BYK-P104S，由德国毕克（BYK）公司生产，也可用两种的混合物。
润湿剂选用氟烷基聚醚改性聚硅氧烷,牌号为SP-978，由东莞市博诚化工有限公司生产。
气流石英粉，工业品，800-2000目，可使用梧州市颖丰矿业有限责任公司产品。
硅微粉，工业品，800-2000目，可使用梧州市颖丰矿业有限责任公司产品。
超细透明粉，工业品，粒度≤10um，可使用KT-0028、KT-0038型超细透明粉，由江西科特精细粉体有限公司供应。
纳米SiO2，粒度20-50nm，可使用厦门迈凯伦精瑞科仪有限公司供应的SS1型，DS1型产品和杭州市万景新材料有限公司供应的VK-SP30S产品，三种规格的产品可混合使用。
纳米CaCO3，粒度30-60nm，可使用上海瑞玉光电材料有限公司供应的G3橡胶专用纳来碳酸钙。
酚醛胺固化剂，由芳香胺、苯酚、甲醛制的，胺值400-600mgKOH/g，25℃粘度小于400mPa.s，选用常州山峰化工有限公司T-31（A）-550型浅黄色产品和福清王牌精细化工有限公司kingcure305型浅色产品，两者可单独使用，也可混合使用。
改性脂环胺固化剂，是一种脂环胺加成物，25℃粘度小于200mPa.s，选用福清王牌精细化工有限公司kingcure285脂环胺加成物。
苯甲醇，工业品，含水量小于0.5%。
固化促进剂DMP-30，由常州山峰化工有限公司、新典化学材料（上海）有限公司供应。
本发明之改性环氧石材背网胶，粘度小，渗透力强，流变状态适中，背网时，能渗入石材的裂缝和孔洞，也能渗入网布纱线中，背网加固的机械强度明显提高，胶层固化收缩率小，线膨胀系数与石材接近，与被粘石材之向的内应力小，不会发生石材薄板背网变形翘曲现象，胶膜化学性能稳定，与水泥砂浆粘接牢固，耐老化性能好。该胶背网加固和使用时与主体材料的粘接质量均显著优于现有胶黏剂。
具体实施方式
为了更好地理解本发明之改性环氧石材背网胶黏剂，下面结合实施例作进一步的说明，本发明要求保护的范围并不限于实施例所表示的范围。
实施例1
在带搅拌器，调温和加料装置的反应釜中，加入环氧树脂E-51 37份，JY-256 8份，活性稀释剂，邻甲苯基缩水甘油醚 5.8份，开动搅拌，加分散剂3219 0.2份，润湿剂SP-978 0.3份，再搅拌30分钟，接着加入气流石英粉25份，硅微粉20份，加完料后搅拌1小时，然后加入偶联剂KH-560 1.2份，纳米SiO2 1份，纳米CaCO3 1.5份，加料共计100质量份。升温至75℃，保温1.5小时，降温至35℃，停搅拌，最后用120目滤布过滤，密封包装，得本发明之A组份。
在另一反应釜中，加入酚醛胺固化剂kingcure305 29份，开搅拌，依次加入，改性脂环胺固化剂kingcure285 6份，苯甲醇2份，DMP-30 1.5份，分散剂BYK-P104S 0.3份，润湿剂SP-978 0.2份，偶联剂KH-550 1份，加完料后，继续搅拌1.0小时，接着依次加入气流石英粉30份，硅微粉20份，超细透明粉10份，共计100质量份，加完粉料后，升温至80℃，保温1.5小时，然后降温至32℃，停止搅拌，出料，经120目滤布过滤，密封包装，得本发明B组份。
A、B两组份按质量比2：1混合均匀，制作试样进行拉伸剪切强度（钢/钢）试验，压缩剪切强度（水泥/水泥，石材/石材）试验，试验方法标准及检测结果见附表
实施例2
制备A组份时，环氧树脂选用E-51 30.3份，TL-220A 10份，粉料选用硅微粉25份。气流石英粉25份，其余同实例1。制备B组份时，酚醛胺固化剂选用T-31（A)-550型20份，改性脂环胺固化剂选用King cure285 15份，其余用实施例1.
实施例3
制备A组份时，环氧树脂选用E-51 36份 JY-256 7.8份；粉料选用气流石英粉30份，硅微粉15.9份，纳米SiO2使用1.3份，其余同实施例1。
制备B组份时，粉料选用硅微粉24份，气流石英粉16份，超细透明粉20份，其余用实施例1.
附表，实施例试样试验方法标准及检测结果
Claims (8)
1.一种改性环氧石材背网胶，其特征在于A组份由30-50份环氧树脂、3-10份活性稀释剂、0.1-0.5份分散剂、0.1-0.5份润湿剂、10-30份气流石英粉、5-25份硅微粉、1-3份偶联剂KH-560、0.5-3份纳米SiO2、0.1-5份纳米CaCO3 共计100重量份制得；B组份由30-60份酚醛胺固化剂、5-20份改性脂环胺固化剂、1-5份苯甲醇、1-5份固化促进剂DMP-10、0.1-0.5份分散剂、0.1-0.5份润湿剂、0-2份偶联剂KH-550、10-40份气流石英粉、5-25份硅微粉、5-20份超细透明粉共计100重量份制得。
2.根据权利要求1所述的改性环氧石材背网胶，其特征在于环氧树脂选用E-51、E-44双酚A环氧树脂和粘度小于500mPa.s的低粘度环氧树脂的混合物。
3.根据权利要求1所述的改性环氧石材背网胶，其特征在于活性稀释剂选用邻甲苯基缩水甘油醚、丁基缩水甘油醚、叔碳酸缩水甘油酯和它们的混合物。
4.根据权利要求1所述的改性环氧石材背网胶，其特征在于分散剂选用复合材料专用分散剂3219、BYK-P104S，也可用两种的混合物。
5.根据权利要求1所述的改性环氧石材背网胶，其特征在于气流石英粉为工业品，800-2000目；硅微粉为工业品，800-2000目；超细透明粉为工业品，粒径≤10um。
6.根据权利要求1所述的改性环氧石材背网胶，其特征在于纳米SiO2粒度为20-50nm,纳米CaCO3粒度为30-60nm。
7.根据权利要求1所述的改性环氧石材背网胶，其特征在于酚醛胺固化剂由芳香胺、苯酚、甲醛制得，胺值400-600mgKOH/g，25℃ 粘度小于400mPa.s，改性脂环胺固化剂是一种25℃粘度小于200mPa.s的脂环胺加成物。
8.根据权利要求1所述的改性环氧石材背网胶，其特征在于该胶按如下方案使用：将待背网的石材毛板平放在平车上，在毛板表面铺好网布，按重量比4-2:1的比例称好A、B两组份，搅拌混合均匀，用排刷或辊筒将本发明之背网胶均匀涂刷于网布上，一般涂刷二次，中间间隔时间在10-40分钟，背网胶初固化时间1-3小时，4-6小时后可以垫放。
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Free format text: CORRECT: INVENTOR; FROM: LIU XIONGCE SHEN DINGZHONG ZHENG BAOCHANG ZHONG XUEQIN HE SHUANGLIN TO: LIU XIONGCE SHEN DINGZHONG ZHENG BAOCHANG ZHONG XUEQIN HE SHUANGLIN WANG LIYAO |
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Denomination of invention: Modified epoxy stone back mesh adhesive and preparation method thereof Effective date of registration: 20170330 Granted publication date: 20150311 Pledgee: Bank of Changsha Limited by Share Ltd. Liuyang branch Pledgor: HUNAN KOSEN NEW MATERIAL Co.,Ltd. Registration number: 2017430000020 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Modified epoxy stone back mesh adhesive and preparation method thereof Effective date of registration: 20200507 Granted publication date: 20150311 Pledgee: China Construction Bank Co.,Ltd. Changsha Xingsha Branch Pledgor: Hunan Kosen New Material Co.,Ltd. Registration number: Y2020980002038 |
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| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: No. 98 Xiongtian Road, Furong District, Changsha City, Hunan Province, 410006 Patentee after: Hunan Kosen New Material Co.,Ltd. Address before: No. 98 Xiongtian Road, Furong District, Changsha City, Hunan Province, 410006 Patentee before: HUNAN KOSEN NEW MATERIAL Co.,Ltd. |