CN113105721B - 一种用于松软沙质地的快速硬化固结材料、制备方法及应用 - Google Patents

一种用于松软沙质地的快速硬化固结材料、制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于松软沙质地的快速硬化固结材料、制备方法及应用，固结材料包括组分A和组分B两个部分，组分A，包括双酚环氧树脂，高活性环氧树脂、润湿分散剂、硅烷偶联剂；组分B，包括硫脲改性酚醛胺固化剂与水下环氧固化剂；所述组分A和所述组分B未使用时分别存放，使用时按一定比例混合。采用本发明的方法所制备的硬化固结材料能在5‑45℃较宽温度范围，在2‑2.5小时较短时间，快速硬化固结含水率在0‑45%的松软砂质地层，在固结材料与松软沙质按照质量比1:5‑7进行混合，其硬化后的的抗压强度≥1.6MPa，抗折强度≥0.8MPa，劈裂抗拉强度≥0.9MPa，满足构筑应急通行道路的力学性能的技术要求。

Description

一种用于松软沙质地的快速硬化固结材料、制备方法及应用
技术领域
本发明属于军用到了构筑工程领域，具体涉及一种用于松软沙质地的快速硬化固结材料、制备方法及应用。
背景技术
流沙、淤泥等松软地质不良地质条件承载力弱，车辆、设施、装备设备难以在松软地面保障通行，特别是战争状态下的对应急交通保障的要求。该要求为在2-2.5小时较短的时间内形成一层能够承受重型登陆武器装备等荷载通载的硬质层，使重型车辆装备大规模顺利通行。因此，将松软地层的迅速快速硬化，有效解决地基承载力不足的问题，是应急保障交通的重要内容和关键因素。
目前国内已有相关单位开展了对松软地质粘土、淤泥、流沙地质固化的相关研究，利用多种无机、有机材料合成土壤固化剂和各类树脂材料虽然取得不少成果，但这些土壤固化剂，强度形成慢，不适应用于海滩的快速硬化固结，在快速加固松软地面时，固结硬化性能差，特别是在地层含有饱和水使用时固结强度低，或需进行除水等技术手段处理，难以满足在复杂条件下交通保障时效性的要求，故研制一种新型树脂固结材料以确保其能在干燥、潮湿、甚至带水复杂环境下，不需要排水，直接使用就达到快速润湿、硬化、固结松软沙质地层，将硬化后的松软沙子地层作为应急通行道路，满足车辆、设施、装备通行的技术性能要求，具有重大意义，目前国内外未见相关成熟材料和产品以及技术报道。
发明内容
针对上述问题，本发明提出一种用于松软沙质地的快速硬化固结材料及制备方法。通过采用本发明的方法所制备的硬化固结材料能在5-45℃较宽温度范围，在2-2.5小时较短时间，快速硬化固结含水率在0-45％的松软砂质地层，在固结材料与松软沙质按照质量比1:7进行混合，其硬化后的的抗压强度≥1.6MPa，抗折强度≥0.8MPa，劈裂抗拉强度≥0.9MPa，满足构筑应急通行道路的力学性能的技术要求。
实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明通过以下技术方案实现：
一种用于松软沙质地的快速硬化固结材料，包括
组分A，包括双酚环氧树脂，高活性环氧树脂、润湿分散剂、硅烷偶联剂；
和
组分B，包括硫脲改性酚醛胺固化剂与水下环氧固化剂；
所述组分A和所述组分B分别存放，使用时按一定比例混合。
作为本发明的进一步改进，使用时，所述组分A和所述组分B按质量比100：55～100：70的比例进行混合。
作为本发明的进一步改进，所述固结材料适用于5-45℃的范围，用于在2-2.5小时内固结含水率为0-45％的松软砂质地层。
作为本发明的进一步改进，所述固结材料硬化后的抗压强度≥1.6MPa，抗折强度≥0.8MPa，劈裂抗拉强度≥0.9MPa。
作为本发明的进一步改进，所述高活性环氧树脂，按质量比70：30-95：5的比例与所述双酚环氧树脂混合；所述润湿分散剂占总质量的0.2-0.5％，所述硅烷偶联剂的占总质量的0.5-1％。
作为本发明的进一步改进，
所述双酚环氧树脂选用双酚A环氧树脂或双酚F环氧树脂的任一种或任两种；
所述高活性环氧树脂选用含间苯二基酚成分环氧树脂或含双功能团丙烯酸单体改性成分的环氧树脂的任一种或任两种。
作为本发明的进一步改进，所述组分B中，所述硫脲改性酚醛胺固化剂和所述水下环氧固化剂按质量比5-95：95-5的比例进行混合。
本发明还提供了一种制备上述所述的一种用于松软沙质地的快速硬化固结材料的方法，包括一下步骤：
制备组分A：将双酚环氧树脂和高活性环氧树脂按比例混合，之后加入润湿分散剂和硅烷偶联剂充分搅拌均匀、备用；
制备组分B：
制备硫脲改性酚醛胺固化剂：在设定的对应于各个步骤的反应温度下依次加入二乙烯三胺、硫脲、多聚甲醛、苯酚，甲醇、2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚，待上一步所添加的反应物溶解完全或反应完全后再添加下一反应物，反应完全后、出料备用；
将所述硫脲改性酚醛胺固化剂与水下环氧固化剂按比例混合后组成组分B；
形成固结材料：使用时，将所述组分A和组分B按比例混合均匀。
作为本发明的进一步改进，所述组分B中的二乙烯三胺、硫脲、多聚甲醛、苯酚、苯甲醇、2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚用量比分别为30-40:23-14：9-12：15-22：8-12:5-10。
本发明还提供了一种应用上述所述的一种用于松软沙质地的快速硬化固结材料的方法，将混合后的所述组分A和所述组分B所获得的固结材料，按料砂比1：5-7的比例进行混合。
本发明的有益效果：
1.本发明中采用的改性复合环氧固化剂，是由较低粘度特种硫脲改性酚醛胺低温快速固化剂和水下环氧固化剂这二种固化剂按一定质量比例相混合组成，该复合固化剂与改性环氧树脂配合使用，既能提高固化反应活性和硬化固结速度，又能较短时间内满足在干燥、潮湿、饱和水复杂条件下的松软地质的硬化固结强度，并能在低温5℃时实现快速硬化固结。
2.本发明中所制作的低温快速固化剂-硫脲改性酚醛胺固化剂一方面因结构中引入S基、酚羟基及胺类活性氢，既能提升潮湿条件下固结强度性能，同时提高了低温固化反应活性；另一方面因采用苯甲醇作为稀释剂，相比常规硫脲改性酚醛胺低温快速固化剂具有更低的粘度，同时也能促进反应速度，优选的原材料中加入合适比例的DMP-30提高了固化剂的低温反应速度，大幅度缩短凝胶时间。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
一、原料准备：
二、设备准备：
(1)实验室玻璃反应釜
(2)变频高速分散机
(3)搅拌分散拉缸
(4)油浴加热温控器
三、具体实施例
实施例1：适用于5-10℃的温度条件下
1.1组分A的制备
将双功能团丙烯酸单体改性的高活性环氧树脂(牌号国都：YD-126)与含间笨二酚基的高活性环氧(牌号：XY-694)按照95：5:的质量比例倒入分散罐中，后加入0.2-0.5％的润湿分散剂、0.5-1％硅烷偶联剂，开启变频搅拌分散机，保持转速800转/分钟，搅拌30分钟，充分搅拌均匀后，出料备用。
1.2组分B的制备
1.2.1硫脲改性酚醛胺固化剂的制备
(1)先加入二乙烯三胺300g至反应釜，打开油浴加热升温至60℃，
(2)一次性加入硫脲195g，在60℃溶解后，升温至105℃进行反应，保持2.5小时，
(3)关闭油浴加热，降温至60℃，一次性加入90g多聚甲醛，在60℃温度下完全溶解，
(4)将苯酚222g缓慢进行滴定，将温度控制在90℃进行反应3小时，然后关闭油浴加热，降温至60℃，分别加入苯甲醇109g、DMP-84g，搅拌40分钟，温度降至35℃出料备用。
1.2.2组分B的制备
将MS-1085A水下环氧固化剂50g，硫脲改性酚醛胺固化剂950g分别倒入分散罐中，用高速变频分散搅拌机进行搅拌混合，搅拌转速为500-800转/分钟，搅拌时间30分钟，出料备用。
1.3固结材料的使用
将组分A和组分B按照质量比100:55的比例混合，用电动搅拌器搅拌2分钟，搅拌均匀后，即可作为松软砂质海滩沙子地层的5-10℃温度范围条件下使用快速硬化固结使用材料。
1.4性能测试：
(1)粘度测试：胶粘剂黏度测定方法(旋转黏度计法)GB/T2567—1995，
(2)测试采用松软沙：来自福建宁德海滩砂，粒径0.075mm以上的细质砂、粉质砂，
(3)抗压强度、抗折强度测试试件制作：按照水泥胶砂体强度测试标准要求，
(4)劈裂抗拉强度测试试件制作：按照混凝土劈裂抗拉强度测试标准要求，
(5)测试设备：50吨混凝土强度测试压力机、30吨水泥胶砂体强度测试压力机。
(6)养护设备：-30-150℃温变实验箱
(7)每组测试试件数量5个，数据取平均值
测试结果如表1-3所示：
表1，实施例1固结材料理化性能指标
组分A树脂粘度 组分B固化剂粘度 混合粘度 凝胶时间
650mpa.s 1400mpa.s 880mpa.s 14min/5℃
表2，5℃条件下力学性能测试结果
表3，10℃条件下力学性能测试结果
实施例2：适用11-25℃的温度条件下
2.1组分A的制备
将双功能团丙烯酸单体改性高活性环氧树脂(牌号国都：YD-126)与含间笨二酚基的高活性环氧树脂(牌号：XY-694)和双酚F170环氧树脂按照80：5:15的质量比例倒入分散罐中，后加入0.2-0.5％的润湿分散剂、0.5-1％硅烷偶联剂，开启变频搅拌分散机，保持转速800转/分钟，搅拌30分钟，充分搅拌均匀后，出料备用。
2.2组分B的制备
2.2.1硫脲改性酚醛胺固化剂的制备
(1)先加入350g二乙烯三胺至反应釜，打开油浴加热升温至60℃，
(2)一次性加入硫脲135g，在60℃溶解后，升温至125℃进行反应，保持2小时，
(3)关闭油浴加热，降温至60℃，一次性加入110g多聚甲醛，在60℃温度下完全溶解，
(4)将苯酚240g缓慢进行滴定，将温度控制在105℃进行反应3小时，然后关闭油浴加热，降温至60℃，降温至60℃，加入苯甲醇95g料、DMP-30 70g，搅拌40分钟，温度降至35℃出料备用。
2.2.2组分B的制备
将MS-1085A水下环氧固化剂150g，硫脲改性酚醛胺固化剂850g分别倒入分散罐中，用高速变频分散搅拌机进行搅拌混合，搅拌转速为800转/分钟，搅拌时间30分钟，出料备用。
2.3固结材料的使用
将组分A和组分B按照质量比100:55的比例混合，用电动搅拌器搅拌2分钟，搅拌均匀后，即可作为松软砂质海滩沙子地层的11-25℃温度范围条件下使用快速硬化固结使用材料。
2.4性能测试同实施例1，所测试的结果如表4-6所示：
表4，材料理化性能指标
组分A树脂粘度 组分B固化剂粘度 混合粘度 凝胶时间
700mpa.s 680mPa.s 690mPa.s 18min/11℃
表5，11℃力学性能测试
表6，25℃力学性能测试
实施例3：适用26-45℃的温度条件下
3.1组分A的制备
将含间笨二酚基的高活性环氧(牌号：xy-694)与双酚A环氧树脂(牌号：0164)、双酚F环氧树脂按照10：50:40的质量比例混合加入0.2-0.5的润湿分散剂、0.5-1硅烷偶联，开启变频搅拌分散机，保持转速800转/分钟，搅拌30分钟，充分搅拌均匀后，出料备用。
3.2组分B的制备
3.2.1硫脲改性酚醛胺固化剂的制备
同实施例1制备方法
3.2.2组分B的制备
将MS-1085A水下环氧固化剂720g，硫脲改性酚醛胺固化剂280g分别倒入分散罐中，用高速变频分散搅拌机进行搅拌混合，搅拌转速为800转/分钟，搅拌时间30分钟，出料备用。
3.3固结材料的使用将组分A和组分B按照质量比100：70的比例混合，用电动搅拌器搅拌2分钟，搅拌均匀后，即可作为松软砂质海滩沙子地层的26-45℃温度范围条件下使用快速硬化固结使用材料。
3.4性能测试，同实施例1，测试结果详见表7-9：
表7，实施例3材料理化性能指标
组分A树脂粘度 组分B固化剂粘度 混合粘度 凝胶时间
1800mpa.s 650mpa.s 1200mpa.s 15min/27℃
表8，27℃力学性能测试结果
表9，45℃力学性能测试结果
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (8)

1.一种用于松软沙质地的快速硬化固结材料，其特征在于：包括
组分A，包括双酚环氧树脂，高活性环氧树脂、润湿分散剂、硅烷偶联剂；
和
组分B，包括硫脲改性酚醛胺固化剂与水下环氧固化剂；
制备硫脲改性酚醛胺固化剂：在设定的对应于各个步骤的反应温度下依次加入二乙烯三胺、硫脲、多聚甲醛、苯酚、苯甲醇、2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚，待上一步所添加的反应物溶解完全或反应完全后再添加下一反应物，反应完全后、出料备用；
所述组分A和所述组分B分别存放，使用时按一定比例混合；
使用时，所述组分A和所述组分B按质量比100：55～100：70的比例进行混合；
所述组分B中的二乙烯三胺、硫脲、多聚甲醛、苯酚、苯甲醇、2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚用量比分别为30-40:23-14：9-12：15-22：8-12:5-10。
2.根据权利要求1所述的一种用于松软沙质地的快速硬化固结材料，其特征在于：所述固结材料适用于5-45℃的范围，用于在2-2.5小时内固结含水率为0-45%的松软砂质地层。
3.根据权利要求2所述的一种用于松软沙质地的快速硬化固结材料，其特征在于：所述固结材料硬化后的抗压强度≥1.6MPa，抗折强度≥0.8MPa，劈裂抗拉强度≥0.9MPa。
4.根据权利要求1-3任一项所述的一种用于松软沙质地的快速硬化固结材料，其特征在于：所述高活性环氧树脂，按质量比70：30-95：5的比例与所述双酚环氧树脂混合；所述润湿分散剂占总质量的0.2-0.5%，所述硅烷偶联剂的占总质量的0.5-1%。
5.根据权利要求4所述的一种用于松软沙质地的快速硬化固结材料，其特征在于：
所述双酚环氧树脂选用双酚A环氧树脂或双酚F环氧树脂的任一种或任两种；
所述高活性环氧树脂选用含间苯二基酚成分环氧树脂或含双功能团丙烯酸单体改性成分的环氧树脂的任一种或任两种。
6.根据权利要求1-3任一项所述的一种用于松软沙质地的快速硬化固结材料，其特征在于：所述组分B中，所述硫脲改性酚醛胺固化剂和所述水下环氧固化剂按质量比5-95：95-5的比例进行混合。
7.制备根据权利要求1-3任一项所述的一种用于松软沙质地的快速硬化固结材料的方法，其特征在于，包括一下步骤：
制备组分A：将双酚环氧树脂和高活性环氧树脂按比例混合，之后加入润湿分散剂和硅烷偶联剂充分搅拌均匀、备用；
制备组分B：
将所述硫脲改性酚醛胺固化剂与水下环氧固化剂按比例混合后组成组分B；
形成固结材料：使用时，将所述组分A和组分B按比例混合均匀。
8.应用根据权利要求1-3任一项所述的一种用于松软沙质地的快速硬化固结材料，其特征在于：将混合后的所述组分A和所述组分B所获得的固结材料，按料砂比1：5-7的比例进行混合。
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