CN112694866A - 一种锂电池盖帽用防漏液密封胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锂电池盖帽用防漏液密封胶及其制备方法，具体涉及密封胶技术领域，包括硅硼橡胶、环氧树脂、纳米氧化锌、纳米碳酸钙、碳化硅纳米线、固化促进剂和有机溶剂。本发明中可有效提高密封胶中的各项性能，提高密封胶的安全性和稳定性，可有效加强密封胶的韧性、弹性和硬度，可有效加强密封胶的耐电解液性能，密封胶原始性能变化较小，可有效提高锂电池在不同温度下的使用安全性，可有效加强纳米氧化锌、纳米碳酸钙和碳化硅纳米线在硅硼橡胶和环氧树脂中的分布均匀程度，使得密封胶的稳定性更佳，对硅硼橡胶、环氧树脂和密封胶进行改性处理，可有效提高密封胶的稳定性，使得锂电池安全性能更高，不易发生泄漏。

Description

一种锂电池盖帽用防漏液密封胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及密封胶技术领域，更具体地说，本发明涉及一种锂电池盖帽用防漏液密封胶及其制备方法。
背景技术
锂电池是一类由锂金属或锂合金为正/负极材料、使用非水电解质溶液的电池。由于锂金属的化学特性非常活泼，使得锂金属的加工、保存、使用，对环境要求非常高。随着科学技术的发展，锂电池已经成为了主流。锂离子电池大量应用在手机、笔记本电脑、电动工具、电动车、路灯备用电源、航灯、家用小电器上，可以说是最大的应用群体。锂电池的盖帽，提供电池封闭功能，阻止碱液向外爬延渗透排除高压气体，提供安全阀门的作用，起正极导电端子的作用。锂电池内部含有电池内充有有机电解质溶液，密封胶用于将锂电池盖帽进行密封组装，避免有机电解质溶液泄露。
现有的锂电池盖帽用密封胶，耐电解液性能不佳，温度较高时，密封胶容易在电解质溶液浸泡下，改变原始性能，密封性能降低。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺陷，本发明的实施例提供一种锂电池盖帽用防漏液密封胶及其制备方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种锂电池盖帽用防漏液密封胶，按照重量百分比计算包括：12.0～16.0％的硅硼橡胶、8.0～14.0％的环氧树脂、0.50～1.00％的纳米氧化锌、0.50～1.00％的纳米碳酸钙、0.50～1.00％的碳化硅纳米线、0.50～1.00％的固化促进剂，其余为有机溶剂；
进一步的，按照重量百分比计算包括：12.00％的硅硼橡胶、8.0％的环氧树脂、0.50％的纳米氧化锌、0.50％的纳米碳酸钙、0.50％的碳化硅纳米线、0.50％的固化促进剂，其余为有机溶剂。
进一步的，按照重量百分比计算包括：16.0％的硅硼橡胶、14.0％的环氧树脂、1.00％的纳米氧化锌、1.00％的纳米碳酸钙、1.00％的碳化硅纳米线、1.00％的固化促进剂，其余为有机溶剂。
进一步的，按照重量百分比计算包括：14.0％的硅硼橡胶、11.0％的环氧树脂、0.75％的纳米氧化锌、0.75％的纳米碳酸钙、0.75％的碳化硅纳米线、0.75％的固化促进剂，其余为有机溶剂。
进一步的，所述固化促进剂为三乙醇胺、二甲基苯胺和2，4，6－三(二甲胺基甲基)苯酚中的一种或多种复配制成。
进一步的，所述有机溶剂为乙酸乙酯，甲苯和乙酸丁酯中的一种或多种复配制成。
本发明还提供一种锂电池盖帽用防漏液密封胶的制备方法，具体制备步骤如下：
步骤一：按照上述重量百分比，称取硅硼橡胶、环氧树脂、纳米氧化锌、纳米碳酸钙、碳化硅纳米线、固化促进剂和有机溶剂；
步骤二：将步骤一中的纳米氧化锌、纳米碳酸钙和碳化硅纳米线进行混合均匀后等分成三份，得到混合物A、混合物B和混合物C；
步骤三：将步骤一中的硅硼橡胶放入到反应器中，然后将二分之一重量份的有机溶剂加入到硅硼橡胶中，同时加热搅拌，加热温度为180～210℃，加热时间为70～90min后加入混合物A，并进行保温搅拌处理2～3h，同时进行超声波振荡分散处理，得到混合胶D；
步骤四：将步骤一中的环氧树脂放入到另一个反应器中，然后将剩余的有机溶剂加入到环氧树脂中，同时加热搅拌，加热温度为160～240℃，加热时间为70～90min后加入混合物B，并进行保温搅拌处理2～3h，同时进行超声波振荡分散处理，得到混合胶F；
步骤五：将步骤三中制得的混合胶D和步骤四中制得的混合胶F进行混合，加热搅拌，加热到180～210℃，加热时间为70～90min后加入混合物C，并进行保温搅拌处理2～3h，同时进行超声波振荡分散处理，得到混合胶G；
步骤六：将步骤一中的固化促进剂加入到步骤五中制得的混合胶G中，然后搅拌20～30min，得到锂电池盖帽用防漏液密封胶。
进一步的，在步骤一中原料称取前，对硅硼橡胶、纳米氧化锌、纳米碳酸钙和碳化硅纳米线进行真空干燥脱水处理。
进一步的，在步骤三、步骤四和步骤五中进行超声波振荡分散处理时，超声波振荡频率为1.6MHz。
进一步的，在步骤三、步骤四和步骤五中对原料进行间隔式超声波振荡分散处理，每隔10min超声波振荡处理一次，且每次超声波振荡处理20min。
本发明的技术效果和优点：
1、采用本发明的原料配方所制备出的锂电池盖帽用防漏液密封胶，可有效提高密封胶中的各项性能，提高密封胶的安全性和稳定性，使得密封胶可在不同温度下长期使用而保持正常性能，配方中的硅硼橡胶具有高度的耐热老化性，可在－40～350℃范围内长期使用，具有硅橡胶的各种性能，可有效加强密封胶的耐高温性能，保证密封胶在不同温度情况下的各项性能；纳米氧化锌用在锂电池的密封胶中，可增加密封胶强度和致密性、粘合性、光洁度，使得密封胶性能更加稳定；碳化硅纳米线都比碳化硅块体和碳化硅晶须的韧性、弹性和硬度等性能方面要高，可有效加强密封胶的韧性、弹性和硬度，可有效加强密封胶的耐电解液性能，密封胶原始性能变化较小，可有效提高锂电池在不同温度下的使用安全性；
2、本发明在制备锂电池盖帽用防漏液密封胶的过程中，在步骤二中对纳米氧化锌、纳米碳酸钙和碳化硅纳米线进行混合均匀后等分成三份，然后分别将三份与硅硼橡胶、环氧树脂以及最后的混合处理，可有效加强纳米氧化锌、纳米碳酸钙和碳化硅纳米线在硅硼橡胶和环氧树脂中的分布均匀程度，使得密封胶的稳定性更佳，在步骤三中进行超声波振荡分散处理，可将纳米氧化锌、纳米碳酸钙和碳化硅纳米线均匀分散到硅硼橡胶中，对硅硼橡胶进行改性处理，进一步提高硅硼橡胶的性能，在步骤四中进行超声波振荡分散处理，可将纳米氧化锌、纳米碳酸钙和碳化硅纳米线均匀分散到环氧树脂中，对环氧树脂进行改性处理，进一步提高环氧树脂的性能，在步骤五中，对环氧树脂和硅硼橡胶再次进行超声波振荡分散处理，可将纳米氧化锌、纳米碳酸钙、碳化硅纳米线和固化促进剂均匀分散到环氧树脂和硅硼橡胶中，实现对密封胶的改性处理，进一步提高密封胶的稳定性，使得锂电池安全性能更高，不易发生泄漏。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本发明提供了一种锂电池盖帽用防漏液密封胶，按照重量百分比计算包括：12.00％的硅硼橡胶、8.0％的环氧树脂、0.50％的纳米氧化锌、0.50％的纳米碳酸钙、0.50％的碳化硅纳米线、0.50％的固化促进剂，其余为有机溶剂；
所述固化促进剂为三乙醇胺、二甲基苯胺和2，4，6－三(二甲胺基甲基)苯酚中的一种或多种复配制成；
所述有机溶剂为乙酸乙酯，甲苯和乙酸丁酯中的一种或多种复配制成；
本发明还提供一种锂电池盖帽用防漏液密封胶的制备方法，具体制备步骤如下：
步骤一：按照上述重量百分比，称取硅硼橡胶、环氧树脂、纳米氧化锌、纳米碳酸钙、碳化硅纳米线、固化促进剂和有机溶剂；
步骤二：将步骤一中的纳米氧化锌、纳米碳酸钙和碳化硅纳米线进行混合均匀后等分成三份，得到混合物A、混合物B和混合物C；
步骤三：将步骤一中的硅硼橡胶放入到反应器中，然后将二分之一重量份的有机溶剂加入到硅硼橡胶中，同时加热搅拌，加热温度为180～210℃，加热时间为70～90min后加入混合物A，并进行保温搅拌处理2～3h，同时进行超声波振荡分散处理，得到混合胶D；
步骤四：将步骤一中的环氧树脂放入到另一个反应器中，然后将剩余的有机溶剂加入到环氧树脂中，同时加热搅拌，加热温度为160～240℃，加热时间为70～90min后加入混合物B，并进行保温搅拌处理2～3h，同时进行超声波振荡分散处理，得到混合胶F；
步骤五：将步骤三中制得的混合胶D和步骤四中制得的混合胶F进行混合，加热搅拌，加热到180～210℃，加热时间为70～90min后加入混合物C，并进行保温搅拌处理2～3h，同时进行超声波振荡分散处理，得到混合胶G；
步骤六：将步骤一中的固化促进剂加入到步骤五中制得的混合胶G中，然后搅拌20～30min，得到锂电池盖帽用防漏液密封胶。
在步骤一中原料称取前，对硅硼橡胶、纳米氧化锌、纳米碳酸钙和碳化硅纳米线进行真空干燥脱水处理。
在步骤三、步骤四和步骤五中进行超声波振荡分散处理时，超声波振荡频率为1.6MHz。
在步骤三、步骤四和步骤五中对原料进行间隔式超声波振荡分散处理，每隔10min超声波振荡处理一次，且每次超声波振荡处理20min。
实施例2：
与实施例1不同的是，按照重量百分比计算包括：16.0％的硅硼橡胶、14.0％的环氧树脂、1.00％的纳米氧化锌、1.00％的纳米碳酸钙、1.00％的碳化硅纳米线、1.00％的固化促进剂，其余为有机溶剂。
实施例3：
与实施例1-2均不同的是，按照重量百分比计算包括：14.0％的硅硼橡胶、11.0％的环氧树脂、0.75％的纳米氧化锌、0.75％的纳米碳酸钙、0.75％的碳化硅纳米线、0.75％的固化促进剂，其余为有机溶剂。
分别取上述实施例1-3所制得的锂电池盖帽用防漏液密封胶与对照组一的密封胶、对照组二的密封胶、对照组三的密封胶、对照组四的密封胶和对照组五的密封胶，对照组一的密封胶为市面上的普通的密封胶，对照组二的密封胶与实施例相比无硅硼橡胶，对照组三的密封胶与实施例相比无纳米氧化锌，对照组四的密封胶与实施例相比无碳化硅纳米线，对照组五的密封胶与实施例相比无纳米碳酸钙，分八组分别测试三个实施例中制备的密封胶以及五个对照组的密封胶，每30个样品为一组，进行测试，测试结果如表一所示：
表一：
Figure BDA0002841065570000051
由表一可知，当锂电池盖帽用防漏液密封胶的原料配比为：按照重量百分比计算包括：14.0％的硅硼橡胶、11.0％的环氧树脂、0.75％的纳米氧化锌、0.75％的纳米碳酸钙、0.75％的碳化硅纳米线、0.75％的固化促进剂，其余为有机溶剂，可有效提高密封胶中的各项性能，提高密封胶的安全性和稳定性，使得密封胶可在不同温度下长期使用而保持正常性能；故实施例3为本发明的较佳实施方式，配方中的硅硼橡胶是在硅氧主链中有碳十硼烷链段的新型合成橡胶，具有高度的耐热老化性，可在－40～350℃范围内长期使用，具有硅橡胶的各种性能，能像一般硅橡胶加工和硫化，可用十硼烷、乙炔及其它原料制得，用于制造在高温下使用的密封零件和绝缘材料，可有效加强密封胶的耐高温性能，保证密封胶在不同温度情况下的各项性能；纳米氧化锌在橡胶工业中硫化活性剂，石油化工行业催化剂添加剂，用在锂电池的密封胶中，可增加密封胶强度和致密性、粘合性、光洁度，使得密封胶性能更加稳定；纳米碳酸钙应用于密封胶粘材料中，与胶料有很好的亲和性，可以加速胶的交联反应，大大改善体系的触变性，增强尺寸稳定性，提高胶的机械性能，且添加量大，达到填充及补强双重作用，同时，它能使胶料表面光亮细腻，可进一步保证密封胶的性能稳定性；纳米碳化硅材料具有高的热传导率、低的热膨胀系数、高的机械性能、好的散热性能和化学稳定性，另外还具有耐腐蚀和抗氧化等特点，碳化硅纳米线都比碳化硅块体和碳化硅晶须的韧性、弹性和硬度等性能方面要高，可有效加强密封胶的韧性、弹性和硬度，可有效加强密封胶的耐电解液性能，密封胶原始性能变化较小，可有效提高锂电池在不同温度下的使用安全性。
实施例4
在上述优选的技术方案中，本发明提供了一种锂电池盖帽用防漏液密封胶，14.0％的硅硼橡胶、11.0％的环氧树脂、0.75％的纳米氧化锌、0.75％的纳米碳酸钙、0.75％的碳化硅纳米线、0.75％的固化促进剂，其余为有机溶剂。
所述固化促进剂为三乙醇胺、二甲基苯胺和2，4，6－三(二甲胺基甲基)苯酚中的一种或多种复配制成；
所述有机溶剂为乙酸乙酯，甲苯和乙酸丁酯中的一种或多种复配制成。
本发明还提供一种锂电池盖帽用防漏液密封胶的制备方法，具体制备步骤如下：
步骤一：按照上述重量百分比，称取硅硼橡胶、环氧树脂、纳米氧化锌、纳米碳酸钙、碳化硅纳米线、固化促进剂和有机溶剂；
步骤二：将步骤一中的纳米氧化锌、纳米碳酸钙和碳化硅纳米线进行混合均匀后等分成三份，得到混合物A、混合物B和混合物C；
步骤三：将步骤一中的硅硼橡胶放入到反应器中，然后将二分之一重量份的有机溶剂加入到硅硼橡胶中，同时加热搅拌，加热温度为180～210℃，加热时间为70～90min后加入混合物A，并进行保温搅拌处理2～3h，同时进行超声波振荡分散处理，得到混合胶D；
步骤四：将步骤一中的环氧树脂放入到另一个反应器中，然后将剩余的有机溶剂加入到环氧树脂中，同时加热搅拌，加热温度为160～240℃，加热时间为70～90min后加入混合物B，并进行保温搅拌处理2～3h，同时进行超声波振荡分散处理，得到混合胶F；
步骤五：将步骤三中制得的混合胶D和步骤四中制得的混合胶F进行混合，加热搅拌，加热到180～210℃，加热时间为70～90min后加入混合物C，并进行保温搅拌处理2～3h，同时进行超声波振荡分散处理，得到混合胶G；
步骤六：将步骤一中的固化促进剂加入到步骤五中制得的混合胶G中，然后搅拌20～30min，得到锂电池盖帽用防漏液密封胶。
在步骤一中原料称取前，对硅硼橡胶、纳米氧化锌、纳米碳酸钙和碳化硅纳米线进行真空干燥脱水处理。
在步骤三、步骤四和步骤五中进行超声波振荡分散处理时，超声波振荡频率为1.6MHz。
在步骤三、步骤四和步骤五中对原料进行间隔式超声波振荡分散处理，每隔10min超声波振荡处理一次，且每次超声波振荡处理20min。
实施例5
与实施例4不同的是，在步骤三、步骤四和步骤五中进行超声波振荡分散处理时，超声波振荡频率为1.8MHz。
实施例6
与实施例4-5均不同的是，在步骤三、步骤四和步骤五中对原料进行间隔式超声波振荡分散处理，每隔20min超声波振荡处理一次，且每次超声波振荡处理20min。
分别取上述实施例4-6所制得的锂电池盖帽用防漏液密封胶与对照组六的密封胶、对照组七的密封胶和对照组八的密封胶进行实验，对照组六的密封胶与实施例相比直接将各种原料混合加热搅拌处理制得密封胶，对照组七的密封胶与实施例相比在步骤三、步骤四和步骤五未进行超声波振荡处理，对照组八的密封胶与实施例相比先将硅硼橡胶和环氧树脂混合溶解，然后再加入其它原料；分六组分别测试三个实施例中制备的密封胶以及三个对照组的密封胶，每30个样品为一组，进行测试，测试结果如表二所示：
表二：
Figure BDA0002841065570000071
Figure BDA0002841065570000081
由表二可知，在制备锂电池盖帽用防漏液密封胶的过程中，当实施例四中的制备方法为本发明的优选方案，在步骤二中对纳米氧化锌、纳米碳酸钙和碳化硅纳米线进行混合均匀后等分成三份，然后分别将三份与硅硼橡胶、环氧树脂以及最后的混合处理，可有效加强纳米氧化锌、纳米碳酸钙和碳化硅纳米线在硅硼橡胶和环氧树脂中的分布均匀程度，使得密封胶的稳定性更佳，在步骤三中进行超声波振荡分散处理，可将纳米氧化锌、纳米碳酸钙和碳化硅纳米线均匀分散到硅硼橡胶中，对硅硼橡胶进行改性处理，进一步提高硅硼橡胶的性能，在步骤四中进行超声波振荡分散处理，可将纳米氧化锌、纳米碳酸钙和碳化硅纳米线均匀分散到环氧树脂中，对环氧树脂进行改性处理，进一步提高环氧树脂的性能，在步骤五中，对环氧树脂和硅硼橡胶再次进行超声波振荡分散处理，可将纳米氧化锌、纳米碳酸钙、碳化硅纳米线和固化促进剂均匀分散到环氧树脂和硅硼橡胶中，实现对密封胶的改性处理，进一步提高密封胶的稳定性，使得锂电池安全性能更高，不易发生泄漏。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种锂电池盖帽用防漏液密封胶，其特征在于：按照重量百分比计算包括：12.0～16.0％的硅硼橡胶、8.0～14.0％的环氧树脂、0.50～1.00％的纳米氧化锌、0.50～1.00％的纳米碳酸钙、0.50～1.00％的碳化硅纳米线、0.50～1.00％的固化促进剂，其余为有机溶剂。
2.根据权利要求1所述的一种锂电池盖帽用防漏液密封胶，其特征在于：按照重量百分比计算包括：12.00％的硅硼橡胶、8.0％的环氧树脂、0.50％的纳米氧化锌、0.50％的纳米碳酸钙、0.50％的碳化硅纳米线、0.50％的固化促进剂，其余为有机溶剂。
3.根据权利要求1所述的一种锂电池盖帽用防漏液密封胶，其特征在于：按照重量百分比计算包括：16.0％的硅硼橡胶、14.0％的环氧树脂、1.00％的纳米氧化锌、1.00％的纳米碳酸钙、1.00％的碳化硅纳米线、1.00％的固化促进剂，其余为有机溶剂。
4.根据权利要求1所述的一种锂电池盖帽用防漏液密封胶，其特征在于：按照重量百分比计算包括：14.0％的硅硼橡胶、11.0％的环氧树脂、0.75％的纳米氧化锌、0.75％的纳米碳酸钙、0.75％的碳化硅纳米线、0.75％的固化促进剂，其余为有机溶剂。
5.根据权利要求1所述的一种锂电池盖帽用防漏液密封胶，其特征在于：所述固化促进剂为三乙醇胺、二甲基苯胺和2，4，6－三(二甲胺基甲基)苯酚中的一种或多种复配制成。
6.根据权利要求1所述的一种锂电池盖帽用防漏液密封胶，其特征在于：所述有机溶剂为乙酸乙酯，甲苯和乙酸丁酯中的一种或多种复配制成。
7.根据权利要求1-6任意一项所述的一种锂电池盖帽用防漏液密封胶的制备方法，其特征在于：具体制备步骤如下：
步骤一：按照上述重量百分比，称取硅硼橡胶、环氧树脂、纳米氧化锌、纳米碳酸钙、碳化硅纳米线、固化促进剂和有机溶剂；
步骤二：将步骤一中的纳米氧化锌、纳米碳酸钙和碳化硅纳米线进行混合均匀后等分成三份，得到混合物A、混合物B和混合物C；
步骤三：将步骤一中的硅硼橡胶放入到反应器中，然后将二分之一重量份的有机溶剂加入到硅硼橡胶中，同时加热搅拌，加热温度为180～210℃，加热时间为70～90min后加入混合物A，并进行保温搅拌处理2～3h，同时进行超声波振荡分散处理，得到混合胶D；
步骤四：将步骤一中的环氧树脂放入到另一个反应器中，然后将剩余的有机溶剂加入到环氧树脂中，同时加热搅拌，加热温度为160～240℃，加热时间为70～90min后加入混合物B，并进行保温搅拌处理2～3h，同时进行超声波振荡分散处理，得到混合胶F；
步骤五：将步骤三中制得的混合胶D和步骤四中制得的混合胶F进行混合，加热搅拌，加热到180～210℃，加热时间为70～90min后加入混合物C，并进行保温搅拌处理2～3h，同时进行超声波振荡分散处理，得到混合胶G；
步骤六：将步骤一中的固化促进剂加入到步骤五中制得的混合胶G中，然后搅拌20～30min，得到锂电池盖帽用防漏液密封胶。
8.根据权利要求7所述的一种锂电池盖帽用防漏液密封胶的制备方法，其特征在于：在步骤一中原料称取前，对硅硼橡胶、纳米氧化锌、纳米碳酸钙和碳化硅纳米线进行真空干燥脱水处理。
9.根据权利要求7所述的一种锂电池盖帽用防漏液密封胶的制备方法，其特征在于：在步骤三、步骤四和步骤五中进行超声波振荡分散处理时，超声波振荡频率为1.6MHz。
10.根据权利要求7所述的一种锂电池盖帽用防漏液密封胶的制备方法，其特征在于：在步骤三、步骤四和步骤五中对原料进行间隔式超声波振荡分散处理，每隔10min超声波振荡处理一次，且每次超声波振荡处理20min。
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