CN109456722A - 一种耐锂离子电池电解液的双组份环氧胶粘剂的制备方法 - Google Patents

一种耐锂离子电池电解液的双组份环氧胶粘剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐锂离子电池电解液的双组份环氧胶粘剂及其制备方法，A组分按重量份由以下原料组成：双酚A型环氧树脂30～50份，聚氨酯改性环氧树脂20～40份，偶联剂1～4份，活性稀释剂2～8份，填料15～35份；B组分按重量份由以下原料组成：改性胺类固化剂50～70份，胺类固化剂2～8份，咪唑类固化剂0～2份，促进剂1～3份，填料20～40份。本发明的双组份环氧胶粘剂在电解液环境中性能稳定，具有优异的耐锂离子电池电解液腐蚀性，耐热性，电化学稳定性，在电解液环境中能保持较高的强度，可应用于锂离子电池制造工艺中暴露在电解液环境下部件的粘接与密封，满足锂电池制造业用胶的多样化需求。

Description

一种耐锂离子电池电解液的双组份环氧胶粘剂的制备方法
技术领域
本发明属于双组份环氧胶粘剂技术领域，具体涉及一种耐锂离子电池电解液的双组份环氧胶粘剂，本发明还涉及一种耐锂离子电池电解液的双组份环氧胶粘剂的制备方法。
背景技术
随着社会的发展，可充电的二次锂离子电池因具有能量密度高、工作电压高、循环寿命长、无记忆效应、绿色环保和尺寸形状大小可根据实际需求灵活设计等诸多优点，被越来越多的电器设备选为电源，尤其是移动电器设备、储能站和新能源汽车等。广阔的应用领域一直推动着锂离子电池在快速发展。正负极材料的研究一直在进行，电解质从液体电解质向固态电解质发展研究，电池外型从典型带硬壳的圆柱和方型电池，到软包的平板电池和叠片电池；名称为“一种二次锂电池的封边方法”的专利(CN105826612A)更提出了一种异性的电池的封边方法，应用了3D打印技术，可以使电池的设计不再拘泥于规则的结构。市场对应用性能与安全性能更高的锂电池的追求，促使着锂电池一系列新技术、新设备和新体系的开发，更高效的电池制造工艺也在一同发展及应用，因此锂电池制造过程中各类材料的粘接及密封也有着更多样化的需求。
锂电池制造过程中，各类材料的粘接与密封需要解决的其中一个主要问题是粘接与密封材料需要具有耐锂离子电池电解液的性能。电解液作为锂离子电池核心组成部分之一，会接触到电池大部分元件，其主要成分包括六氟磷酸锂、碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯、碳酸二甲酯和碳酸甲乙酯等。锂离子电池电解液具有腐蚀特性。目前常用的耐锂离子电解液的粘接材料为橡胶类/聚丙烯酸类双面压敏胶带，但粘结强度、高温粘结性能以及耐候性能有限，不能满足多样化的应用需求。
名称为“用于电装置的热熔性胶粘剂”的专利(CN104245872A)公开了一种具有优异的耐电池电解液性能热熔性胶粘剂，可用于锂电池电解液包装材料的密封。但对于工作温度较高的环境，热熔性胶粘剂的应用与安全性能明显有限。名称为“一种锂电池用常温无粘性密封胶黏剂及其制备方法”的专利(CN104559846A)公开了一种锂电池用常温无粘性密封胶粘剂，常温下对聚丙烯类材料无粘性，在85℃高温高压下可以产生粘结性能。高温高压的条件限制了该胶粘剂的应用。以上两个专利，前者所述胶粘剂主要成分为改性聚烯烃，后者所述胶粘剂主要成分为聚烯烃类共聚物，受限于材料的粘接原理及其本身的内聚力，只能用于密封，无法应用于高应力的结构粘接场合。
为适应广泛的应用需求，同时满足密封与结构粘接的应用需求，本发明的研究人员针对环氧树脂体系的胶粘剂进行了研究。环氧树脂具有良好的粘接，耐腐蚀，电器绝缘，高强度等性能，有着广泛的应用。目前对环氧胶粘剂的研究主要集中在增韧和耐高温性能方面，基于环氧树脂本身的耐腐蚀性能，本发明的研究人员研究发现，不同种类及改性后环氧树脂相互配合，可保持其他良好性能，同时具有优异的耐锂离子电池电解液性能。
名称为“锂离子电池灌装聚合物组合物，灌装方法及锂电池和应用”的专利(CN103872276A)公开了一种锂电池灌装聚合物组合物，可使用环氧树脂为作为主要成份，对裸电芯单体组合进行灌装后再注入电解液即得到锂电池单体或组件。
名称为“储能、动力锂电池专用胶粘带及其生产方法”的专利(CN103333629B)公开了一种储能、动力锂电池专用胶粘带，该胶带与电解液直接接触的胶粘剂层为聚丙烯类压敏胶，胶粘剂层下即为环氧树脂硬化涂层，可提高基层穿刺强度。
名称为“一种软包锂电池用防腐蚀保护膜及其制备方法和应用”的专利(CN105244455A)公开了一种软包锂电池防腐蚀保护膜，主要成分为环氧树脂搭配其他树脂，该保护膜用于锂电池生产过程中为锂电池电芯表面提供防电解液腐蚀的保护。
名称为“胶囊以及锂离子电池”的专利(CN104979581A)公开了一种可容纳于锂离子电池内的胶囊，该胶囊用于改善锂离子电池的安全性能。胶囊囊壁材料为明胶、阿拉伯胶、海藻酸钠、聚脲、聚酰胺、聚丙烯酰胺、聚氨酯以及环氧树脂中的一种或几种，熔点为90℃～160℃且不溶于锂离子电池的电解液。
以上专利均应用了环氧树脂的耐腐蚀的性能，除了专利“胶囊以及锂离子电池”中的材料外，其余各专利所应用的环氧树脂材料与电解液并没有长期直接接触，环氧树脂的粘接性能并没有深入开发。
名称为“一种锂电池软包装用环氧粘合剂和锂电池软包装材料”的专利(CN102703010A)公开了一种锂电池软包装用环氧粘合剂，用于包装材料的铝箔层(表面经铬磷化处理)与热封层的高强度复合，从而提高了锂电池软包材料的阻隔性和耐电解液性能。该专利的环氧胶粘剂应用于锂电池的包装材料层间粘接，但并无直接接触电解液，不能说明胶粘剂本身具有足够的耐电解液性能。
名称为“陶瓷密封电池”的专利(CN205657098U)公开了一种陶瓷密封电池，其中陶瓷密封环与电极柱之间、及陶瓷密封环与盖板之间设置有陶瓷密封胶。在该专利的实施例中直接使用了市场现售的密封胶产品，其主要成分环氧树脂、热塑性树脂、硅酮、聚氨酯/酚醛-缩醛树脂中的一种或者多种。此处环氧树脂材料作为密封胶原料的其中一种选择，只是环氧树脂常规性能的应用，无法体现其耐电解液的性能。
名称为“一种锂金属电池用绝缘胶水及其制备方法”的专利(CN105885753A)公开了一种以环氧树脂为主，搭配有机硅树脂与丁腈树脂等其他树脂的胶水，用于替代传统锂离子电池制造过程中防止正负极片短路的胶带。该胶水具有导热性好与耐腐蚀等特点，应用点为密封及电气绝缘，其粘接强度并不足够。
在以上各专利中，环氧树脂的不同性能在锂离子电池行业均得到应用，但应用场合较为单一，没有将各项性能综合应用与发展
名称为“层压用粘接剂、使用了该粘接剂的层叠体以及二次电池”的专利(CN104662114B)公开了一种层压用粘接剂组合物，主要成分为改性聚烯烃树脂与磷酸改性环氧树脂。该层压用粘接剂组合物用于锂电池层叠体的金属层与塑料层粘接，可使层叠体满足防湿性、耐热性、绝缘性、耐久性等，并且兼具耐电解质性，经过长时间后不发生层间剥离。该专利中的实施例测试显示了该胶粘剂在具有耐电解液溶液(碳酸丙二醇酯，碳酸乙二醇酯)，但该胶粘剂只能满足层叠体层间材料的粘接，其粘接力并不能满足结构粘接的需求。
名称为“树脂组合物和有机电解液电池”的专利(CN10245939B)公开了一种对金属具有优秀粘合性，且具有较高耐有机溶剂性的树脂组合物，主要成分为具有芳香环和脂环式骨架的环氧树脂和潜伏性固化剂。该树脂组合物适用于有机电解液电池的密封，实施例测试中可见该树脂组合物有优秀耐电解液性能，但固化后强度只能满足密封需求，无法满足结构性粘接需求。
随着锂离子电池工艺的发展，各类密封与结构粘接的用胶需求会越来越多，需要满足锂离子电池的电解液环境下各种密封与结构粘接需求的胶粘剂。以上两个专利与本发明研究人员方向相近，但重点在于电解液环境下的密封应用，所应用的改性环氧树脂的主要大大提高了环氧树脂的耐电解液性能，粘接性能还有提升的空间；且所用的改性树脂合成方法较为复杂，不论是自行合成还是选用市售产品其成本均较高。本发明研究人员将改性环氧树脂的选用方向关注在聚氨酯改性环氧树脂。聚氨酯具有良好的物理性能、优异的耐寒性、弹性、高光泽、耐有机溶剂等优点，而且与环氧树脂相容性好，聚氨酯改性环氧树脂是环氧树脂的主要改性方法之一。名称为“聚氨酯改性双酚A环氧树脂及其固化物的制备方法”的专利(CN106893073A)公开了一种聚氨酯改性双酚A环氧树脂的制备方法，可实现反应增韧与反应交联的双重效果。环氧树脂通过聚氨酯改性，通过不同的改性工艺，可有针对性地提高固化后的韧性，剥离强度、剪切强度及抗蠕变性能，
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐锂离子电池电解液的双组份环氧胶粘剂及其制备方法，可应用于锂离子电池制造工艺中暴露在电解液环境下部件粘接与密封，满足锂电池制造业用胶的多样化需求。
本发明的技术方案如下：
一种耐锂离子电池电解液的双组份环氧胶粘剂，包括A组分及B组分，A组分按重量份由以下原料组成：双酚型环氧树脂30～50份，聚氨酯改性环氧树脂20～40份，偶联剂1～4份，活性稀释剂2～8份，填料15～35份；B组分按重量份由以下原料组成：改性胺类固化剂50～70份，脂肪胺类固化剂2～8份，咪唑类固化剂0～2份，促进剂1～3份，填料20～40份。
所述的双酚型环氧树脂为双酚A型环氧树脂或双酚A型与双酚F型环氧树脂的混合物，其中双酚A型环氧树脂优选为E54，E51，E44，E42中的一种或它们的混合物。
所述的聚氨酯改性环氧树脂为聚氨酯改性双酚A型环氧树脂。聚氨酯改性双酚A环氧树脂可通过多种方法自制或直接选用市售商品。
所述的偶联剂为硅烷偶联剂所述的偶联剂为硅烷偶联剂γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、3-巯丙基三乙氧基硅烷、3-巯丙基三甲氧基硅烷、3-脲丙基三甲氧基硅烷、3-脲丙基三乙氧基硅烷中的一种或它们的混合物
所述的活性稀释剂为1,4-丁二醇二缩水甘油醚，1,6-己二醇二缩水甘油醚，丁基缩水甘油醚中的一种或它们的混合物。
所述的促进剂为2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚。
所述的填料为重质超细碳酸钙，活性碳酸钙或它们的混合物。
所述的一种耐锂离子电池电解液的双组份环氧胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：
A组分的制备：
1)将双酚A型环氧树脂，聚氨酯改性环氧树脂，偶联剂，活性稀释剂加入行星搅拌机内搅拌混合均匀。
2)在上步得到的混合料填料内加入填料，在真空下分散搅拌均匀，得到A组分。
B组分的制备：
1)将改性胺类固化剂，脂肪胺类固化剂，咪唑类固化剂，促进剂加入行星搅拌机内搅拌混合均匀。
2)在上步得到的混合料填料内加入填料，在真空下分散搅拌均匀，得到B组分。
将A、B两组分混合均匀即可使用，混合质量比优选为2:0.8-1.2。
本发明的有益效果是：本发明的双组份环氧树脂胶粘剂在锂离子电池电解液环境中性能稳定，具有优异的耐锂离子电池电解液腐蚀性，耐热性，电化学稳定性，在电解液环境中能保持较高的强度，可应用于锂离子电池制造工艺中暴露在电解液环境下部件的粘接与密封，满足锂电池制造业用胶的多样化需求。
具体实施方式
为进一步理解本发明，以下通过具体的实施例对本发明提供的耐锂离子电池电解液的双组份环氧胶粘剂作详细的说明，本发明的受保护范围不受以下实施例限制，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
(1)在行星搅拌釜内，加入E51环氧树脂45质量份，聚氨酯改性环氧树脂30质量份(自制)，γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷1.5质量份，1,4-丁二醇二缩水甘油醚3.6质量份，以45rpm转速搅拌10min。
(2)加入活性碳酸钙22质量份，于0.090Mpa真空度以45rpm搅拌速度及2000rpm分散速度下搅拌分散，得到A组分。
(3)在行星搅拌釜内，加入改性胺类固化剂60质量份，脂肪胺类固化剂5质量份，咪唑类固化剂1质量份，2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚1.5质量份，以45rpm转速搅拌10min。
(4)加入活性碳酸钙35质量份，于0.090Mpa真空度以45rpm搅拌速度及2000rpm分散速度下搅拌分散，得到B组分。
(5)将上述A、B组分在室温下以质量比2:1的比例混合均匀，进行测试。
实施例2：
(1)在行星搅拌釜内，加入E51环氧树脂30质量份，聚氨酯改性环氧树脂40质量份(自制)，γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷1质量份，1,4-丁二醇二缩水甘油醚2质量份，以45rpm转速搅拌10min。
(2)加入活性碳酸钙15质量份，于0.090Mpa真空度以45rpm搅拌速度及2000rpm分散速度下搅拌分散，得到A组分。
(3)加入改性胺类固化剂50质量份，脂肪胺类固化剂2质量份，2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚1质量份，以45rpm转速搅拌10min。
(4)加入活性碳酸钙20质量份，于0.090Mpa真空度以45rpm搅拌速度及2000rpm分散速度下搅拌分散，得到B组分。
(5)将上述A、B组分在室温下以质量比2:0.8的比例混合均匀，进行测试。
实施例3：
(1)加入E51环氧树脂50质量份，聚氨酯改性环氧树脂20质量份(自制)，γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷4质量份，1,4-丁二醇二缩水甘油醚8质量份，以45rpm转速搅拌10min。
(2)加入活性碳酸钙35质量份，于0.090Mpa真空度以45rpm搅拌速度及2000rpm分散速度下搅拌分散，得到A组分。
(3)加入改性胺类固化剂70质量份，脂肪胺类固化剂8质量份，咪唑类固化剂2质量份，2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚3质量份，以45rpm转速搅拌10min。
(4)加入活性碳酸钙40质量份，于0.090Mpa真空度以45rpm搅拌速度及2000rpm分散速度下搅拌分散，得到B组分。
(5)将上述A、B组分在室温下以质量比2:1.2的比例混合均匀，进行测试。
对比例：
(1)加入E51环氧树脂60质量份，γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷2质量份，以45rpm转速搅拌10min。
(2)加入活性碳酸钙20质量份，于0.090Mpa真空度以45rpm搅拌速度及2000rpm分散速度下搅拌分散，得到A组分。
(3)在行星搅拌釜内，加入改性胺类固化剂60质量份，2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚1质量份，以45rpm转速搅拌10min。
(4)加入活性碳酸钙20质量份，于0.090Mpa真空度以45rpm搅拌速度及2000rpm分散速度下搅拌分散，得到B组分。
(5)将上述A、B组分在室温下以质量比2:1的比例混合均匀，进行测试。
实施例1-3与对比例的测试结果如下表1所示。
表1实施例测试结果
测试所用的电解液为六氟磷酸锂电解液，试片浸泡电解液的测试条件为：60℃下浸泡7天。
拉伸剪切强度按照GBT 7124-2008《胶粘剂拉伸剪切强度的测定(刚性材料对刚性材料)》测试。
从以上实施例与对比例测试结果可知，本发明制得的一种耐锂离子电池电解液双组份环氧树脂胶粘剂，在电解液环境中性能稳定，可耐锂离子电池电解液腐蚀且具有较高的强度。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种耐锂离子电池电解液的双组份环氧胶粘剂，其特征在于：包括A组分及B组分， A组分按重量份由以下原料组成：双酚A型环氧树脂30～50份，聚氨酯改性环氧树脂20～40份，偶联剂1～4份，活性稀释剂2～8份，填料15～35份；B组分按重量份由以下原料组成：改性胺类固化剂50～70份，脂肪胺类固化剂2～8份，咪唑类固化剂0～2份，促进剂1～3份，填料20～40份。
2.根据权利要求1的所述一种耐锂离子电池电解液的双组份环氧胶粘剂，其特征在于：所述双酚型环氧树脂为双酚A型环氧树脂或双酚A型与双酚F型环氧树脂的混合物，其中所述双酚A型环氧树脂为环氧树脂E54，E51，E44，E42中的一种或它们的混合物。
3.根据权利要求1的所述一种耐锂离子电池电解液的双组份环氧胶粘剂，其特征在于：所述聚氨酯改性环氧树脂为聚氨酯改性双酚A型环氧树脂。
4.根据权利要求1的所述一种耐锂离子电池电解液的双组份环氧胶粘剂，其特征在于：所述偶联剂为硅烷偶联剂γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-( 2 ,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、3-巯丙基三乙氧基硅烷、3-巯丙基三甲氧基硅烷、3-脲丙基三甲氧基硅烷、3-脲丙基三乙氧基硅烷中的一种或它们的混合物。
5.根据权利要求1的所述一种耐锂离子电池电解液的双组份环氧胶粘剂，其特征在于：所述活性稀释剂为1,4-丁二醇二缩水甘油醚，1,6-己二醇二缩水甘油醚，丁基缩水甘油醚的一种或它们的混合物。
6.根据权利要求1的所述一种耐锂离子电池电解液的双组份环氧胶粘剂，其特征在于：所述促进剂为2,4,6-三（二甲氨基甲基）苯酚。
7.根据权利要求1的所述一种耐锂离子电池电解液的双组份环氧胶粘剂，其特征在于：所述填料为重质超细碳酸钙，活性碳酸钙或它们的混合物。
8.根据权利要求1的所述一种耐锂离子电池电解液的双组份环氧胶粘剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
A组分的制备：
1）将双酚A型环氧树脂，聚氨酯改性环氧树脂，偶联剂，活性稀释剂加入行星搅拌机内搅拌混合均匀；
2）在上步得到的混合料内加入填料，在真空下分散搅拌均匀，得到A组分；
B组分的制备：
1）将改性胺类固化剂，脂肪胺类固化剂，咪唑类固化剂，促进剂加入行星搅拌机内搅拌混合均匀；
2）在上步得到的混合料内加入填料，在真空下分散搅拌均匀，得到B组分。
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