CN110061288B - 一种聚醚硫醚基聚合物电解质及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚醚硫醚基聚合物电解质及其制备方法，采用含有双巯基的1,2‑乙二硫醇、含有双烯结构的二乙二醇二乙烯基醚及含有四巯基的交联剂四(3‑巯基丙酸)季戊四醇的三种反应原料，加入锂盐、光引发剂与增塑剂，在紫外光照射下经烯‑巯点击化学反应一步制备得到交联网状结构的聚醚硫醚基聚合物电解质。所得的聚合物电解质机械性能好，离子电导率高，电化学窗口稳定，用本发明的聚合物电解质组装的锂离子电池具有安全性能好，循环稳定的特点。

Description

一种聚醚硫醚基聚合物电解质及其制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池电解质材料领域，涉及一种聚醚硫醚基聚合物电解质及其制备方法。
背景技术
锂离子电池由于具有比能量密度高、工作电压高、自放电率低、寿命长、无记忆效应等优点，在电子产品、移动设备、电动汽车等领域得到广泛应用。目前，锂离子电池主要采用液态电解质体系，但其热稳定性不好，易发生漏液、隔膜热收缩导致短路等安全隐患。而用聚合物电解质替代液态电解质不仅克服了液态电解质安全性差的问题,也能有效抑制负极锂枝晶的生长，且易加工塑形，为开发新的化学电池如柔性电池提供了可能。
理想的聚合物电解质应满足高离子传导率和高锂离子迁移数，宽电化学窗口，优良的各组分相容性、热稳定性及机械性能等。聚合物电解质按基体不同主要有聚氧化乙烯类（PEO）、聚丙烯腈类（PAN）、聚甲基丙烯酸甲酯类（PMMA）和聚偏氟乙烯类等（PVDF），其中聚氧化乙烯（PEO）是目前最适合制备聚合物电解质的基体材料，它的优点是可以与锂盐形成稳定络合，借助PEO链段的运动来实现Li+的迁移，但它易于结晶，使得室温离子传导率较低（在10-6S/cm以下），而且力学性能不佳。而针对PEO进行改性（共混、共聚、接枝、交联）以及复合等，也未能同时解决室温离子传导率低和机械性能差的问题。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足或缺陷，提供一种聚醚硫醚基聚合物电解质及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种聚醚硫醚基聚合物电解质，采用含有双巯基的1,2-乙二硫醇、含有双烯结构的二乙二醇二乙烯基醚及含有四巯基的交联剂四(3-巯基丙酸)季戊四醇的三种反应原料，加入锂盐、光引发剂与增塑剂，在紫外光照射下经烯-巯点击化学反应一步制备得到交联网状结构的聚醚硫醚基聚合物电解质。
作为优选的，在上述的聚醚硫醚基聚合物电解质中，所述含有双巯基的1,2-乙二硫醇、含有双烯结构的二乙二醇二乙烯基醚的摩尔比为1：1，交联剂四(3-巯基丙酸)季戊四醇在三种反应原料中的物质的量占比为1%-6%。
作为优选的，在上述的聚醚硫醚基聚合物电解质中，所述锂盐为以下的一种或几种：双（三氟甲基）磺酰亚胺锂，双(氟磺酰)亚胺锂，六氟磷酸锂和高氯酸锂；锂盐与三种反应原料中的氧和硫原子的总物质的量之比为1/22-1/10。
作为优选的，在上述的聚醚硫醚基聚合物电解质中，所述增塑剂为以下的一种或几种：碳酸二甲酯，碳酸二乙酯，碳酸甲乙酯，碳酸乙烯酯，碳酸丙烯酯，γ-丁内酯，四乙二醇二甲醚，12-冠-4醚，15-冠-5醚，18-冠-6醚；所述增塑剂的重量含量为0%-30%。锂盐与无增塑剂的聚醚硫醚基聚合物组成固态电解质，锂盐与含有少量增塑剂的聚醚硫醚基聚合物组成凝胶电解质。
作为优选的，在上述的聚醚硫醚基聚合物电解质中，所述光引发剂为安息香二甲醚，其质量分数为三种反应原料的质量分数的0.5%-5%。
上述聚醚硫醚基聚合物电解质的制备方法，包括以下步骤：
（1）称取1,2-乙二硫醇，二乙二醇二乙烯基醚和四(3-巯基丙酸)季戊四醇三种反应原料，混合均匀，加入锂盐及增塑剂，混合后搅拌，使得锂盐完全均匀溶解，然后加入光引发剂，搅拌均匀后得到聚醚硫醚基聚合物电解质预聚体混合溶液；
（2）将预聚体混合溶液倒于光滑平整的聚四氟圆形模具中，轻摇模具，使得预聚体混合溶液缓慢覆盖模具的底部，静置后，再经紫外光照射，在光引发剂的作用下进行巯基-烯点击反应，固化成膜，即得到聚醚硫醚基聚合物电解质，电解质膜厚度范围为50-300微米。
作为优选的，在上述的聚醚硫醚基聚合物电解质的制备方法中，步骤（1）中所述实验条件为常温，避光。
作为优选的，在上述的聚醚硫醚基聚合物电解质的制备方法中，步骤（2）中所述紫外光照射时间为1-5分钟。
上述聚醚硫醚基聚合物电解质在锂离子电池中的应用，作为锂离子电池的固态或凝胶电解质隔膜。
与现有技术相比，具有如下有益效果：
1.本发明设计了一交联聚醚硫醚基（PETE）聚合物作为聚合物电解质的基体材料，其结构如图1所示，聚醚硫醚应用于聚合物电解质传导锂离子的原理和PEO类似，借助聚合物的链段运动实现锂离子的迁移。该聚合物与PEO不同之处在于每三个氧醚间含有两个硫醚，打破了链结构的规整性，所以不能结晶，玻璃化温度低，有利于锂离子的传导。此外，引入交联结构，保证了该聚合物的在高温下或溶剂增塑下的机械性能，实际应用时有利于通过提高温度或通过引入增塑剂来提高离子传导率。
2.本发明提出的聚醚硫醚基（PETE）聚合物基电解质的制备是利用在锂盐存在下，通过原料单体间的烯-巯点击化学反应一步合成，该方法具有成本低，实验条件和流程简单，环境友好，可快速大规模制备等优点。所得的聚合物电解质机械性能好，离子电导率高，电化学窗口稳定，用本发明的聚合物电解质组装的锂离子电池具有安全性能好，循环稳定的特点。
附图说明：
图1为聚醚硫醚聚合物结构图；
图2 为本发明实施例1中制备的聚醚硫醚基固态聚合物电解质的照片；
图3 为本发明实施例5中制备的聚醚硫醚基凝胶聚合物电解质组装的磷酸铁锂电池的性能图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细描述，但不限定本发明的范围。
实施例1 ：
在手套箱内，称取1,2-乙二硫醇（0.404g，巯基含量8.55mmol），二乙二醇二乙烯基醚（0.719g，双键含量9mmol），四(3-巯基丙酸)季戊四醇（0.058g，巯基含量0.45mmol）等三种反应原料于10mL小玻璃瓶内，混合均匀，加入0.659g双（三氟甲基）磺酰亚胺锂，混合后搅拌，使得锂盐完全均匀溶解，然后加入0.024g安息香二甲醚，搅拌均匀后得到聚醚硫醚基聚合物电解质预聚体混合溶液
将预聚体混合溶液倒于光滑平整的聚四氟圆形模具中，轻摇模具，使得预聚体混合溶液缓慢覆盖模具的底部，静置1分钟后，再经紫外光照射3分钟，在光引发剂的作用下进行巯基-烯点击反应，固化成膜，即得到聚醚硫醚基固态聚合物电解质。然后用直径15mm的打孔器打出直径15mm的圆形膜，之后组装纽扣电池，进行电化学性能测试。
实施例2 ：
在手套箱内，称取1,2-乙二硫醇（0.383g，巯基含量8.1mmol），二乙二醇二乙烯基醚（0.719g，双键含量9mmol），四(3-巯基丙酸)季戊四醇（0.116g，巯基含量0.9mmol）等三种反应原料于10mL小玻璃瓶内，混合均匀，加入0.672g双（三氟甲基）磺酰亚胺锂，混合后搅拌，使得锂盐完全均匀溶解，然后加入0.024g安息香二甲醚，搅拌均匀后得到聚醚硫醚基聚合物电解质预聚体混合溶液
将预聚体混合溶液倒于光滑平整的聚四氟圆形模具中，轻摇模具，使得预聚体混合溶液缓慢覆盖模具的底部，静置1分钟后，再经紫外光照射3分钟，在光引发剂的作用下进行巯基-烯点击反应，固化成膜，即得到聚醚硫醚基固态聚合物电解质。然后用直径15mm的打孔器打出直径15mm的圆形膜，之后组装纽扣电池，进行电化学性能测试。
实施例3 ：
在手套箱内，称取1,2-乙二硫醇（0.340g，巯基含量7.2mmol），二乙二醇二乙烯基醚（0.719g，双键含量9mmol），四(3-巯基丙酸)季戊四醇（0.232g，巯基含量1.8mmol）等三种反应原料于10mL小玻璃瓶内，混合均匀，加入0.698g双（三氟甲基）磺酰亚胺锂，混合后搅拌，使得锂盐完全均匀溶解，然后加入0.026g安息香二甲醚，搅拌均匀后得到聚醚硫醚基聚合物电解质预聚体混合溶液
将预聚体混合溶液倒于光滑平整的聚四氟圆形模具中，轻摇模具，使得预聚体混合溶液缓慢覆盖模具的底部，静置1分钟后，再经紫外光照射3分钟，在光引发剂的作用下进行巯基-烯点击反应，固化成膜，即得到聚醚硫醚基固态聚合物电解质。然后用直径15mm的打孔器打出直径15mm的圆形膜，之后组装纽扣电池，进行电化学性能测试。
实施例4 ：
在手套箱内，称取1,2-乙二硫醇（0.383g，巯基含量8.1mmol），二乙二醇二乙烯基醚（0.719g，双键含量9mmol），四(3-巯基丙酸)季戊四醇（0.116g，巯基含量0.9mmol）等三种反应原料于10mL小玻璃瓶内，混合均匀，加入0.373g双（三氟甲基）磺酰亚胺锂，混合后搅拌，使得锂盐完全均匀溶解，然后加入0.024g安息香二甲醚，搅拌均匀后得到聚醚硫醚基聚合物电解质预聚体混合溶液
将预聚体混合溶液倒于光滑平整的聚四氟圆形模具中，轻摇模具，使得预聚体混合溶液缓慢覆盖模具的底部，静置1分钟后，再经紫外光照射3分钟，在光引发剂的作用下进行巯基-烯点击反应，固化成膜，即得到聚醚硫醚基固态聚合物电解质。然后用直径15mm的打孔器打出直径15mm的圆形膜，之后组装纽扣电池，进行电化学性能测试。
实施例5 ：
在手套箱内，称取1,2-乙二硫醇（0.340g，巯基含量7.2mmol），二乙二醇二乙烯基醚（0.639g，双键含量8mmol），四(3-巯基丙酸)季戊四醇（0.103g，巯基含量0.8mmol）等三种反应原料于10mL小玻璃瓶内，混合均匀，加入0.332g双（三氟甲基）磺酰亚胺锂和0.359g增塑剂四乙二醇二甲醚，混合后搅拌，使得锂盐完全均匀溶解，然后加入0.022g安息香二甲醚，搅拌均匀后得到聚醚硫醚基聚合物电解质预聚体混合溶液
将预聚体混合溶液倒于光滑平整的聚四氟圆形模具中，轻摇模具，使得预聚体混合溶液缓慢覆盖模具的底部，静置1分钟后，再经紫外光照射3分钟，在光引发剂的作用下进行巯基-烯点击反应，固化成膜，即得到聚醚硫醚基固态聚合物电解质。然后用直径15mm的打孔器打出直径15mm的圆形膜，之后组装纽扣电池，进行电化学性能测试。
实施例6 ：
除了增塑剂改为碳酸二甲酯和碳酸乙烯酯（v:v=1:1）外，聚合物电解质的制备方法和过程与实施例5相同。
实施例7 ：
在手套箱内，称取0.132g六氟磷酸锂溶于1.036g增塑剂碳酸二甲酯和碳酸乙烯酯（v:v=1:1），于10mL小玻璃瓶内，然后加入1,2-乙二硫醇（0.255g，巯基含量5.4mmol），二乙二醇二乙烯基醚（0.480g，双键含量6mmol），四(3-巯基丙酸)季戊四醇（0.077g，巯基含量0.6mmol）等三种反应原料，混合均匀。接着加入0.016g安息香二甲醚，搅拌均匀后得到聚醚硫醚基聚合物电解质预聚体混合溶液
将预聚体混合溶液倒于光滑平整的聚四氟圆形模具中，轻摇模具，使得预聚体混合溶液缓慢覆盖模具的底部，静置1分钟后，再经紫外光照射3分钟，在光引发剂的作用下进行巯基-烯点击反应，固化成膜，即得到聚醚硫醚基固态聚合物电解质。然后用直径15mm的打孔器打出直径15mm的圆形膜，之后组装纽扣电池，进行电化学性能测试。
实施例8 ：
除了增塑剂改为γ-丁内酯，用量改为0.076g外，聚合物电解质的制备方法和过程与实施例5相同。
实施例9 ：
除了增塑剂改为γ-丁内酯外，用量改为0.615g外，聚合物电解质的制备方法和过程与实施例5相同。
表1为以上实施例的性能测试结果。
表1聚醚硫醚基聚合物电解质1-9的性能测试结果
实施例 室温下离子传导率（S·cm<sup>-1</sup>） 70℃下离子传导率（S·cm<sup>-1</sup>）
1 4.07×10<sup>-6</sup> 2.38×10<sup>-4</sup>
2 2.29×10<sup>-6</sup> 1.05×10<sup>-4</sup>
3 1.49×10<sup>-6</sup> 6.34×10<sup>-5</sup>
4 7.51×10<sup>-6</sup> 1.50×10<sup>-4</sup>
5 1.68×10<sup>-5</sup> 2.01×10<sup>-4</sup>
6 6.24×10<sup>-5</sup> 5.23×10<sup>-4</sup>
7 3.01×10<sup>-4</sup> 1.87×10<sup>-3</sup>
8 1.98×10<sup>-5</sup> 2.27×10<sup>-4</sup>
9 1.25×10<sup>-4</sup> 8.40×10<sup>-4</sup>

Claims (9)

1.一种聚醚硫醚基聚合物电解质，其特征在于：采用含有双巯基的1,2-乙二硫醇、含有双烯结构的二乙二醇二乙烯基醚及含有四巯基的交联剂四(3-巯基丙酸)季戊四醇的三种反应原料，加入锂盐、光引发剂与增塑剂，在紫外光照射下经烯-巯点击化学反应一步制备得到交联网状结构的聚醚硫醚基聚合物电解质；
所述含有双巯基的1,2-乙二硫醇、含有双烯结构的二乙二醇二乙烯基醚的摩尔比为1：1，交联剂四(3-巯基丙酸)季戊四醇在三种反应原料中的物质的量占比为1%-6%。
2.根据权利要求1所述的聚醚硫醚基聚合物电解质，其特征在于，所述锂盐为以下的一种或几种：双（三氟甲基）磺酰亚胺锂，双(氟磺酰)亚胺锂，六氟磷酸锂和高氯酸锂；锂盐与三种反应原料中的氧和硫原子的总物质的量之比为1/22-1/10。
3.根据权利要求1所述的聚醚硫醚基聚合物电解质，其特征在于，所述增塑剂为以下的一种或几种：碳酸二甲酯，碳酸二乙酯，碳酸甲乙酯，碳酸乙烯酯，碳酸丙烯酯，γ-丁内酯，四乙二醇二甲醚，12-冠-4醚，15-冠-5醚，18-冠-6醚；所述增塑剂的重量含量为0%-30%。
4.根据权利要求1所述的聚醚硫醚基聚合物电解质，其特征在于，所述光引发剂为安息香二甲醚，其质量分数为三种反应原料的质量分数的0.5%-5%。
5.权利要求1所述聚醚硫醚基聚合物电解质的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）称取1,2-乙二硫醇，二乙二醇二乙烯基醚和四(3-巯基丙酸)季戊四醇三种反应原料，混合均匀，加入锂盐及增塑剂，混合后搅拌，使得锂盐完全均匀溶解，然后加入光引发剂，搅拌均匀后得到聚醚硫醚基聚合物电解质预聚体混合溶液；
（2）将预聚体混合溶液倒于光滑平整的聚四氟圆形模具中，轻摇模具，使得预聚体混合溶液缓慢覆盖模具的底部，静置后，再经紫外光照射，在光引发剂的作用下进行巯基-烯点击反应，固化成膜，即得到聚醚硫醚基聚合物电解质，电解质膜厚度范围为50-300微米。
6.如权利要求5所述的聚醚硫醚基聚合物电解质的制备方法，其特征在于，步骤（1）中实验条件为常温，避光。
7.如权利要求5所述的聚醚硫醚基聚合物电解质的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述紫外光照射时间为1-5分钟。
8.权利要求1所述聚醚硫醚基聚合物电解质在锂离子电池中的应用。
9.如权利要求8所述的应用，其特征在于，作为锂离子电池的固态或凝胶电解质隔膜。
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