CN112979897B - 一种可愈合的离子凝胶聚合物电解质的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种可愈合的离子凝胶聚合物电解质的制备方法，将分子量为2000的二氨基聚乙二醇和1,3,5‑三甲酰苯在极性溶剂乙腈中进行缩聚形成具有动态亚胺交联的聚合物骨架。再将0.1mol/kg双三氟甲烷磺酰亚胺锂的1‑乙基‑3‑甲基咪唑双（三氟甲基磺酰基）酰亚胺掺杂在上述聚合物骨架中，得到能够在苛刻条件下可自我愈合并且室温离子电导率高、机械柔韧性好的离子凝胶聚合物电解质，实现了电解质在苛刻条件下的自愈能力以及导电能力，提高了电池的安全性、循环寿命以及应用范围。

Description

一种可愈合的离子凝胶聚合物电解质的制备方法
技术领域
本发明涉及一种可愈合的离子凝胶聚合物电解质的制备方法，具体属于锂金属电池材料技术领域。
背景技术
锂金属电池被认为是最有前途的储能技术，具有典型纽扣电池或软包装的锂金属电池由于其具有能量密度高、重量轻、工作电压高、记忆效应小等多重优点而受到广泛关注，并且对于实现便携式和可穿戴电子产品至关重要。但是，为了更多的满足社会需求，除了提升电池的能量密度和功率密度以外，电池安全性和稳定性的进一步提高还是目前所面临的关键挑战，尤其是在大规模的应用当中。
近年来，凝胶电解质作为应对锂金属电池应用挑战的一种安全且有前途的替代方法进行了广泛的研究。但是，一般传统凝胶电解质除了高离子电导率外，大多数液体电解质不能完全固定在基体中，导致泄漏和腐蚀，在锂电池中的利用受到潜在的环境问题的阻碍。
离子凝胶聚合物电解质是一种混合系统，是通过将大量离子液体（IL）或锂离子传导有机溶液渗透到聚合物基质（例如聚环氧乙烷（PEO），聚偏二乙烯）中而形成的。对比传统凝胶电解质，离子凝胶聚合物电解质可以避免由于电解质的液相性质而引起的腐蚀和泄漏问题。然而，大多数离子凝胶仍然非常脆弱，以至于在连续弯曲或拉伸下不能承受较大的变形，从而导致操作上的不稳定。受自然生物启发，自我愈合的概念为开发具有安全性和延长使用寿命的柔性电解质提供了新思路。尽管最近的进展已经成功地制备了需要长愈合时间和特定外部刺激的自愈合离子凝胶，但是仍然存在挑战，以制备在各种严苛条件下具有高修复效率的自支撑离子凝胶。为此，人们致力于通过动态非共价超分子组装的策略来实现人工治愈能力，以便它们在分子上恢复自愈水平。相比之下，通过亚胺动态共价键制备的自愈软材料是一种有前途且可靠的方法，亚胺键是具有很高的键解离能的强共价键，可以迅速发生键交换而没有任何其他的副反应。（Macromolecules2016, 49, 6277–6284）更重要的是，这些由自愈软聚合物网络掺杂离子液体形成的离子凝胶，具有出色的柔韧性和电化学性能。此外，与传统的聚合物材料相比，通过利用可逆键，离子凝胶聚合物可以具有自我修复性并保留机械弹性。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种可愈合的离子凝胶聚合物电解质的制备方法。
本发明一种可愈合的离子凝胶聚合物电解质的制备方法包括以下步骤：
步骤1：将0.125g的二氨基聚乙二醇（PEG-二胺）、0.0067g的1,3,5-三甲酰苯（TPB）加入到500μL的乙腈溶剂中混合均匀，得到聚合物混合溶液A；
步骤2：将0.0718g的双三氟甲烷磺酰亚胺锂和2.5g 的1-乙基-3-甲基咪唑双（三氟甲基磺酰基）酰亚胺（BMImTFSI）混合均匀，得到掺杂0.1mol/kg双三氟甲烷磺酰亚胺锂的离子液体溶液B（IL）；
步骤3：离子液体溶液B与聚合物混合溶液A按1∶1的重量比进行混合1h，得到透明均匀的混合液C；
步骤4：将混合液C滴入到聚四氟乙烯模具上，在室温条件聚合反应0.5~24h，得到无色透明的离子凝胶聚合物电解质膜D；
步骤5：将聚合物电解质膜D在60~80℃温度下真空干燥36~60h，得到离子凝胶聚合物电解质。
本发明的反应历程为：
Figure 296119DEST_PATH_IMAGE001
本发明的有益效果：本发明制备方法选择具有较高的热稳定性，较大的电化学窗口，较高的离子电导率的1-乙基-3-甲基咪唑双（三氟甲基磺酰基）酰亚胺（BMImTFSI）和具有较低晶格能的双三氟甲烷磺酰亚胺锂(LiTFSI)盐作为混合离子液体（IL）。将二氨基聚乙二醇（PEG-二胺）与1,3,5-三甲酰苯（TPB）通过亚胺键交联形成共聚物网络作为聚合物基体，通过两者混合以获得离子凝胶聚合物电解质（IGPE）。
本发明IGPE作为出色的候选材料不仅表现在室温下具有出色的自主自我修复能力。更出乎意料的是，自修复行为可以在低至-20°C的温度下发生，显示出了广阔的应用前景。而且离子液体的加入不仅克服了液态电解质不安全、易泄漏；固态电解质所固有的离子电导率低、柔韧性差和界面稳定性差等缺点。此外，IGPE可以给能量储存设备提供多变的形状和高度的灵活性，这对于新兴的便携式和可穿戴电子产品是很有希望的。另外，在充放电过程中，IGPE的柔韧性和弹性也容易适应电极材料和锂金属枝晶的体积变化。
说明书附图
图1为本发明实施例4制备的离子液体凝胶聚合物电解质薄膜的形貌图；
图2为本发明实施例4制备的离子凝胶聚合物电解质薄膜的自修复图；
图3为本发明实施例4制备的离子凝胶聚合物电解质薄膜的红外图谱图；
图4为本发明实施例4制备的离子凝胶聚合物电解质薄膜的DSC图；
图5为本发明实施例4制备的离子凝胶聚合物电解质薄膜的TGA图；
图6为本发明实施例4制备的离子凝胶聚合物电解质薄膜的XRD图；
图7为本发明实施例4制备的离子凝胶聚合物电解质薄膜的LSV图；
图8为本发明实施例2～6制备的含不同离子液体的离子凝胶聚合物电解质薄膜的电导率随着离子液体含量的变化情况图；
图9为本发明实施例4制备的离子凝胶聚合物电解质薄膜的电导率随着温度的变化情况图。
具体实施方式
以下是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
实施例1
准确称量0.0718g双三氟甲烷磺酰亚胺锂（LiTFSI）（0.25mmol）和2.5g 1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐(BMImTFSI)（6.4mmol）加入烧杯中，并向烧杯中加入小磁子室温下搅拌溶解，即得到掺杂0.1mol/kg LiTFSI的离子液体溶液B
实施例2
在25mm×25mm规格的称量瓶中称取0.0067g的1,3,5-三甲酰苯（TPB）、0.125g二氨基聚乙二醇（PEG-二胺）、0.0328g掺杂0.1mol/kg LiTFSI的离子液体溶液B，同时用移液枪移取500微升无水乙腈溶剂，使[胺] 0 = [醛] 0 = 0.25 M。然后把混合物放在智能恒温定时磁力搅拌器上搅拌1h使其溶解完全。溶液变得均匀后，使用移液器将其缓慢转移到聚四氟乙烯模具上，以最大程度地减少气泡的形成，模具的顶部和底部覆盖有两个显微镜载玻片，使混合物在室温下在模具中静置1小时。得到离子凝胶聚合物电解质膜（IGPE-20），最后把它放入到真空干燥箱中，在80℃下进行干燥。
实施例3
在25mm×25mm规格的称量瓶中称取0.0067g的1,3,5-三甲酰苯（TPB）、0.125g二氨基聚乙二醇（PEG-二胺）、0.0709g掺杂0.1mol/kg LiTFSI的离子液体溶液B，同时用移液枪移取500微升无水乙腈溶剂，使[胺] 0 = [醛] 0 = 0.25 M。然后把混合物放在智能恒温定时磁力搅拌器上搅拌1h使其溶解完全。溶液变得均匀后，使用移液器将其缓慢转移到聚四氟乙烯模具上，以最大程度地减少气泡的形成，模具的顶部和底部覆盖有两个显微镜载玻片，使混合物在室温下在模具中静置1.5小时。得到离子凝胶聚合物电解质膜（IGPE-35），最后它放入到真空干燥箱中，在80℃下进行干燥。
实施例4
在25mm×25mm规格的称量瓶中称取0.0067g的1,3,5-三甲酰苯（TPB）、0.125g二氨基聚乙二醇（PEG-二胺）、0.1317g掺杂0.1mol/kg LiTFSI的离子液体溶液B，同时用移液枪移取500微升无水乙腈溶剂，使[胺] 0 = [醛] 0 = 0.25 M。然后把混合物放在智能恒温定时磁力搅拌器上搅拌1h使其溶解完全。溶液变得均匀后，使用移液器将其缓慢转移到聚四氟乙烯模具上，以最大程度地减少气泡的形成，模具的顶部和底部覆盖有两个显微镜载玻片，使混合物在室温下在模具中静置2小时。得到离子凝胶聚合物电解质膜（IGPE-50），最后把它放入到真空干燥箱中，在80℃下进行干燥。
图1是实施例4制备的离子凝胶聚合物电解质薄膜的形貌图，从图1中可以看出：在含有50%离子液体时是最稳定状态。所以在本发明只选择重量比为1∶1成膜性好且电化学性能好的IGPE-50。
图2是本发明实施例4制备的离子凝胶聚合物电解质薄膜的修复性能图，从图2中可以看出：在创建了两个分离的聚合物样品（为清晰起见，其中一个样品用甲基蓝进行了染色），可以清楚地看到两个分离的聚合物样品可以在零下-20℃进行几何匹配之后自主愈合，同时也表现出了超强的柔韧性。表明这种电解质有望应用于锂金属电池（LMB）中保证电池的安全性进而提高电池的使用寿命和范围。
图3是实施例4制备的离子凝胶聚合物电解质薄膜的红外谱图，从图3中可以看出：在1650 cm-1处出现了强烈的亚胺键吸收带（-N = CH-），表明成功制备了亚胺型离子凝胶聚合物电解质膜。
图4是本发明实施例4制备的离子凝胶聚合物电解质薄膜的DSC图，从图4中可以看出：在图中聚合物电解质的玻璃化转变温度接近-56.8℃，如此低的Tg表明这种电解质在室温下具有很高的柔韧性，即使在低温下也有助于自愈。同时，低的Tg值导致结晶的减少和分段运动的增强，提高分子运动能力，这也解释了聚合物电解质中锂离子迁移数的增加，因此聚合物电解质的离子电导率更高。
图5是本发明实施例4制备的凝胶聚合物电解质薄膜的TGA图，从图5中可以看出：聚合物的失重都具有较高的分解温度（〜350°C），另外，在417℃又有一个分解平台，可能是锂盐的分解温度。这种现象表明，即使在高温条件下，聚合物电解质仍具有高温稳定性，表明该聚合物电解质可以满足锂金属电池实际应用的安全要求。
图6是本发明实施例4制备的凝胶聚合物电解质薄膜的XRD图，从图6中可以看出：加入锂盐之后的聚合物在20℃有一个比较宽广的峰，可能是共聚物中PEG的结晶峰，这意味着离子凝胶聚合物电解质基本是无定形的，并且掺杂锂盐的离子液体是完全溶解在聚合物链段中的，这有助于提高聚合物电解质的离子电导率。
图7是本发明实施例4制备的聚合物电解质薄膜的LSV图，从图7中可以看出：聚合物电解质的电位稳定窗口在5V以上，这表明聚合物具有较高的稳定电位窗口，可用于高电位的锂金属电池。
实施例5
在25mm×25mm规格的称量瓶中称取0.0067g的1,3,5-三甲酰苯（TPB）、0.125g二氨基聚乙二醇（PEG-二胺）、0.2455g掺杂0.1mol/kg LiTFSI的离子液体溶液B，同时用移液枪移取500微升无水乙腈溶剂，使[胺] 0 = [醛] 0 = 0.25 M。然后把混合物放在智能恒温定时磁力搅拌器上搅拌1h使其溶解完全。溶液变得均匀后，使用移液器将其缓慢转移到聚四氟乙烯模具上，以最大程度地减少气泡的形成，模具的顶部和底部覆盖有两个显微镜载玻片，使混合物在室温下在模具中静置5小时。得到离子凝胶聚合物电解质膜（IGPE-65），是一种类固态离子凝胶聚合物电解质膜，最后把它放入到真空干燥箱中，在80℃下进行干燥。
实施例6
在25mm×25mm规格的称量瓶中称取0.0067g的1,3,5-三甲酰苯（TPB）、0.125g二氨基聚乙二醇（PEG-二胺）、0.5268g掺杂0.1mol/kg LiTFSI的离子液体溶液B，同时用移液枪移取500微升无水乙腈溶剂，使[胺] 0 = [醛] 0 = 0.25 M。然后把混合物放在智能恒温定时磁力搅拌器上搅拌1h使其溶解完全。溶液变得均匀后，使用移液器将其缓慢转移到聚四氟乙烯模具上，以最大程度地减少气泡的形成，模具的顶部和底部覆盖有两个显微镜载玻片，使混合物在室温下在模具中静置24小时。得到离子凝胶聚合物电解质膜（IGPE-80），是一种无定型液态聚合物，最后把它放入到真空干燥箱中，在80℃下进行干燥。
实施例2~6中，当所述二氨基聚乙二醇（PEG-二胺）、1,3,5-三甲酰苯（三醛）按官能团（[胺] 0和[醛] 0）的初始浓度都保持在0.25M时。所述二氨基聚乙二醇（PEG-二胺）、1,3,5-三甲酰苯（三醛）的质量分数分别为94.9%、5.1%，乙腈溶剂的体积为500微升。加入离子液体的质量分数分别为20%、35%、50%、65%、80%。
图8是实施例2～6制备的IGPE-20，IGPE-35，IGPE-50，IGPE-65和IGPE-80分别在25℃下测量的离子电导率分别为1.7×10-4、2.0×10-4、4.6×10-4、7.2×10-4和1.4×10-3 Scm-1，基于离子液体电解质是最吸引人的离子凝胶聚合物电解质，因为它们对锂盐具有极好的溶解性，并且PEG和包含咪唑族阳离子的IL具有良好的混溶性，由于咪唑型聚合物电解质中锂离子的传输主要是靠咪唑基团来传输的，随着碳链的增长，咪唑单体中柔性部分也增长，有利于咪唑基团的运动，所以有利于锂离子的传输，提高了离子凝胶聚合物电解质的电导率。所以柔性的IGPE更适合作为锂电池中的电解质。
图9是实施例4制备的离子凝胶聚合物电解质薄膜电导率随着温度的变化情况图，从图中可以看出：随着温度的提高，含有50%的离子液体的离子凝胶聚合物电解质随着温度的升高电导率也是提升最快的，在65℃达到了1.3×10-3,。说明此离子凝胶聚合物电解质可适应于较宽温度范围之内的锂金属电池。

Claims (1)

1.一种可愈合的离子凝胶聚合物电解质的制备方法，其特征在于：所述的制备方法包括以下步骤：
步骤1：将0.125g的PEG-二胺、0.0067g的1,3,5-三甲酰苯加入到500μL的乙腈溶剂中混合均匀，得到聚合物混合溶液A；
步骤2：将0.0718g的双三氟甲烷磺酰亚胺锂和2.5g 的1-乙基-3-甲基咪唑双（三氟甲基磺酰基）酰亚胺混合均匀，得到掺杂0.1mol/kg双三氟甲烷磺酰亚胺锂的离子液体溶液B；
步骤3：将离子液体溶液B与聚合物混合溶液A按1∶1的重量比进行混合1h，得到透明均匀的混合液C；
步骤4：将混合液C滴入到聚四氟乙烯模具上，在室温条件聚合反应0.5~24h，得到无色透明的离子凝胶聚合物电解质膜D；
步骤5：将聚合物电解质膜D在60~80℃温度下真空干燥36~60h，得到离子凝胶聚合物电解质。
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