CN106398617A - 一种与助焊剂兼容性良好的底部填充胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种与助焊剂兼容性良好的底部填充胶及其制备方法，该底部填充胶由以下重量份的原料化合而成：自合成兼容树脂5～25、环氧树脂20～50、稀释剂5～20、偶联剂1～3、分散剂0.1～1、填料35～50、固化剂5～30；其中所述的自合成兼容树脂由以下重量份的原料化合而成：二聚酸500～700，端羟基增韧树脂140～360，甲基苯磺酸1～8，低粘度双官环氧树脂90～190份，三苯基磷0.2～3.0份。与现有技术相比，本发明与助焊剂兼容性优良，减少在流动固化过程中形成缺陷；流动速度和固化速度快，适应高密度封装的要求；膨胀系数小，有效的保证了封装元器件的可靠性。

Description

一种与助焊剂兼容性良好的底部填充胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种与助焊剂兼容性良好的底部填充胶及其制备方法，适用于芯片尺寸封装（CSP）、球栅阵列封装（BGA）等封装用底部填充，属于胶黏剂领域。
背景技术
随着电子产业的迅猛发展，与之密切相关的电子封装技术也越来越先进。智能化、重量轻、体积小、速度快、功能强、可靠性好等成为电子产品的主要发展趋势。为适应这一趋势的发展产生了芯片倒装技术。倒装芯片的主要优势包括可缩减和节省空间，此外还有互连通路更短且电感更低、高I/O密度、返工和自对准能力。对散热管理来说，倒装芯片的性能也很突出。
底部填充材料是在倒装芯片互联形成后使用，在毛细管作用下，树脂流进芯片与基板的间隙中，然后进行加热固化，将倒装芯片底部空隙大面积填满，形成永久性的复合材料，从而减少焊点和芯片上的应力，并保护芯片和焊点，延长其使用寿命。它是高密度倒装芯片BGA，CSP及SIP微电子封装中所需的关键电子材料之一，保证了BGA，CSP和SIP器件的加工性、可靠性和长期使用性。
随着封装技术的快速发展，出现了传统底部填充材料对助焊剂兼容性能差的问题，严重地影响了封装元器件的可靠性，此问题的有效解决在当前形势下日益紧迫。
发明内容
本发明针对现有普通底部填充胶存在与助焊剂兼容性欠佳、可靠性低等不足，提供一种与助焊剂兼容性良好的底部填充胶及其制备方法，制得产品与助焊剂兼容性优良，流动速度和固化速度快，膨胀系数小，使封装元器件具有更高的可靠性。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
这种与助焊剂兼容性良好的底部填充胶，由以下重量份的原料化合而成：自合成兼容树脂5～25、环氧树脂20～50、稀释剂5～20、偶联剂1～3、分散剂0.1～1、填料35～50、固化剂5～30；其中所述的自合成兼容树脂由以下重量份的原料化合而成：二聚酸500～700，端羟基增韧树脂140～360，甲基苯磺酸1～8，低粘度双官环氧树脂90～190份，三苯基磷0.2～3.0份。
这种与助焊剂兼容性良好的底部填充胶的制备方法，其特征在于：包含如下步骤：
1）将二聚酸加入釜中，加热熔融后，继续加热至180℃～220℃，搅拌下加入端羟基增韧树脂份及甲基苯磺酸，在氮气保护的环境中反应2～4小时，然后加入低粘度双官环氧树脂及三苯基磷，再反应3～6小时，制得自合成兼容树脂；
2）将步骤1）制备好的自合成兼容树脂、环氧树脂、稀释剂、偶联剂、分散剂、填料、固化剂，依次投入搅拌釜中，搅拌均匀，抽真空脱泡，制得本发明的与助焊剂兼容性良好的底部填充胶。
本发明的有益效果是：本发明的底部填充胶，与助焊剂兼容性优良，减少在流动固化过程中形成缺陷；流动速度和固化速度快，适应高密度封装的要求；膨胀系数小，有效的保证了封装元器件的可靠性。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，所述自合成兼容树脂的合成机理是，二聚酸分子中的一个羧基与二甲苯甲醛树脂的羟基发生酯化反应，另一个羧基与低粘度双官环氧树脂的环氧基团进行加成反应。
采用上述进一步方案的有益效果是，自合成兼容树脂中含有松香成分，可以提高胶水与助焊剂之间的兼容性，减少在流动固化过程中形成缺陷；分子链接枝的环氧基团，能够参与固化交联；分子链接枝的二甲苯甲醛树脂基团，具有良好的增韧效果，能够提高填充胶的韧性、粘接性能和抗冲击性能。这是本发明的关键核心所在。
进一步，所述的二甲苯甲醛树脂，优选牌号为日本三菱瓦斯公司市售的商品名为“Nikanol”树脂。
采用上述进一步方案的有益效果是：二甲苯甲醛树脂分子结构中含有羟基、醚键等活性基团，分子组成中有80%以上为二甲苯次甲基结构，自身有很好的韧性和耐化学腐蚀性能，其活性氧含量 9～12%，羟基值4.5%。本配方选用它参与缩合反应，有效地提高了产品的柔韧性、粘接强度、抗冲击性及耐化学腐蚀性能，并降低了热膨胀系数。
进一步，所述的二聚酸为松香二聚酸、妥尔油二聚酸、大豆油二聚酸中的一种或任意几种的混合物。
采用上述进一步方案的有益效果是，助焊剂的主要成分为改性松香类的弱酸性成分，与自合成的树脂中二聚酸成分高度相似，二者具有良好的相容性。
进一步，所述的低粘度双官环氧树脂为1,4丁二醇二缩水甘油醚、1,6己二醇二缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚中的一种或任意几种的混合，优选牌号为安徽新远化工公司的树脂XY622,XY632或XY678。
采用上述进一步方案的有益效果是，低粘度双官环氧树脂在反应过程中能够降低体系的粘度，使化学反应平稳进行。
进一步，所述环氧树脂为脂环族环氧树脂、双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂中的一种或任意几种的混合。优选地，所述脂环族环氧树脂为日本大赛璐公司的2021P，所述双酚A型环氧树脂为美国瀚森公司的828EL，所述双酚F型环氧树脂为日本DIC公司的830LVP。
采用上述进一步方案的有益效果是，选择不同类型的环氧树脂配合，可以使得固化速度、粘结强度等达到一个平衡点，综合性能优异。
进一步，所述稀释剂为十二至十四烷基缩水甘油醚、三羟甲基三缩水甘油醚、4-叔丁基苯基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚中的一种或任意几种的混合。
采用上述进一步方案的有益效果是，调节体系的粘度，来满足不同流动速度的要求，又可以调节固化物表面光洁平整度。
进一步，所述硅烷偶联剂为β－(3，4－环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、γ－缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷、γ－巯基丙基三甲氧基硅烷、γ－氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或任意几种的混合物。
采用上述进一步方案的有益效果是，硅烷偶联剂有利于提高填充胶对基材的润湿性能，改善流动性。
进一步，所述分散剂为德国毕克化学公司生产的BYK-9076、BYK-W9010、BYK-W985、DISPERBYK-111、ANTI-TERRA-U 100中的一种或任意几种的混合。
采用上述进一步方案的有益效果是，分散剂的加入使得填料更容易分散，体系均匀，性能稳定。
进一步，所述填料为硅微粉。
采用上述进一步方案的有益效果是，使填充量和流动性达到很好的平衡，降低收缩率，达到高的可靠性。
进一步，所述固化剂为改性咪唑及其衍生物或改性胺类固化剂的任意一种。优选牌号为日本味之素精细化学株式会社的PN23、PN40或PN-H，日本富士化学的fujicure 1020或fujicure 1081。
采用上述进一步方案的有益效果是，适合不同固化温度、固化速度的要求，以及助焊剂兼容性的要求。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
a.将松香二聚酸500份加入釜中，加热熔融后，继续加热至180℃，搅拌下加入二甲苯甲醛树脂Nikanol 计140份及催化剂对甲基苯磺酸1.0份，在氮气保护的环境中反应2小时，然后加入1,4丁二醇二缩水甘油醚90份及三苯基磷0.2份，再反应3小时，制得自合成兼容树脂。
b.将以下重量百分比的自合成兼容树脂5%、脂环族环氧树脂2021P计50%、十二至十四烷基缩水甘油醚5%、β－(3，4－环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷3%、分散剂BYK-9076计1%、硅微粉50%、固化剂PN23计30%，依次投入搅拌釜中，搅拌均匀，抽真空脱泡，制得本发明的与助焊剂兼容性良好的底部填充胶。
实施例2
a.将妥尔油二聚酸700份加入釜中，加热熔融后，继续加热至220℃，搅拌下加入二甲苯甲醛树脂Nikanol 计360份及催化剂对甲基苯磺酸8.0份，在氮气保护的环境中反应4小时，然后加入1,6己二醇二缩水甘油醚190份及三苯基磷3.0份，再反应6小时，制得自合成兼容树脂。
b.将以下重量百分比的自合成兼容树脂25%、双酚A型环氧树脂828EL计20%、三羟甲基三缩水甘油醚20%、γ－缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷2.0%、分散剂BYK-W9010计0.5%、硅微粉35%、固化剂PN40计5.0%，依次投入搅拌釜中，搅拌均匀，抽真空脱泡，制得本发明的与助焊剂兼容性良好的底部填充胶。
实施例3
a.将大豆油二聚酸600份加入釜中，加热熔融后，继续加热至200℃，搅拌下加入二甲苯甲醛树脂Nikanol 计260份及催化剂对甲基苯磺酸4.0份，在氮气保护的环境中反应3小时，然后加入新戊二醇二缩水甘油醚140份及三苯基磷1.6份，再反应4.5小时，制得自合成兼容树脂。
b.将以下重量百分比的自合成兼容树脂15%、双酚F型环氧树脂830LVP计35%、4-叔丁基苯基缩水甘油醚13%、γ－巯基丙基三甲氧基硅烷2.5%、分散剂BYK-W985计0.1%、硅微粉42%、固化剂fujicure 1020计17%，依次投入搅拌釜中，搅拌均匀，抽真空脱泡，制得本发明的与助焊剂兼容性良好的底部填充胶。
实施例 4
a.将松香二聚酸550份加入釜中，加热熔融后，继续加热至190℃，搅拌下加入二甲苯甲醛树脂Nikanol 计200份及催化剂对甲基苯磺酸2.5份，在氮气保护的环境中反应2.5小时，然后加入1,4丁二醇二缩水甘油醚120份及三苯基磷0.9份，再反应3.5小时，制得自合成兼容树脂。
b.将以下重量百分比的自合成兼容树脂10%、双酚A型环氧树脂828EL计27%、苯基缩水甘油醚9%、β－(3，4－环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷0.9%、分散剂DISPERBYK-111计0.8%、硅微粉46%、固化剂fujicure 1081计11%，依次投入搅拌釜中，搅拌均匀，抽真空脱泡，制得本发明的与助焊剂兼容性良好的底部填充胶。
实施例5
a.将妥尔油二聚酸650份加入釜中，加热熔融后，继续加热至210℃，搅拌下加入二甲苯甲醛树脂Nikanol 计280份及催化剂对甲基苯磺酸5.5份，在氮气保护的环境中反应3小时，然后加入1,6己二醇二缩水甘油醚160份及三苯基磷1.9份，再反应5小时，制得自合成兼容树脂。
b.将以下重量百分比的自合成兼容树脂20%、双酚F型环氧树脂830LVP计42%、4-叔丁基苯基缩水甘油醚16%、γ－氨丙基三乙氧基硅烷1.8%、分散剂ANTI-TERRA-U 100计0.6%、硅微粉44%、固化剂PN-H计25%，依次投入搅拌釜中，搅拌均匀，抽真空脱泡，制得本发明的与助焊剂兼容性良好的底部填充胶。
对比实施例 1
普通底部填充胶配方为：称取树脂828EL计13.2g，树脂830LVP 计39.2g，色料0.5g，固化剂fujicure fxr 1020 计25g，在冷却干燥条件下预搅拌，再加入偶联剂KH560计0.56g，环氧活性稀释剂AGE计20g，搅拌混合,然后抽真空脱泡30分钟，得到试样。
具体试验实施例
通过下面的试验，测试本发明上述实施例1-5和对比实施例的底部填充胶的性能。其中，与助焊剂兼容性由空洞率数值的大小来表征；流动性能和固化性能分别由流动速度和DSC曲线的固化速度来表征；封装元器件的可靠性由热膨胀系数（CTE）的数值来表征。
试验实施例1与助焊剂兼容性测试
将胶水填充在含助焊剂的基板上，封装后的BGA做切片，用显微镜观察，计算空洞率。
试验实施例2流动性能测试
24mm×24mm测试片，盖玻片和载玻片组成，缝隙为25微米，（模拟封装芯片）25℃的流动速度。
试验实施例3固化性能测试
DSC固化曲线，升温速率60℃/分钟，恒温130℃固化。
试验实施例4 热膨胀系数测试（CTE）
TMA测试，升温速率10℃/分钟，单位μm/m℃。依据ASTM D696测试。
测试结果如下面的表1所示。
表1 实施例1-5制得的样品与对比实施例样品的测试性能对比
测试结果
从表1中的数据可以看出，本发明的底部填充胶，与助焊剂兼容性良好,流动速度和固化速度快，膨胀系数小，相比较传统的底部填充胶具有明显的优势，使被封装的元器件具有更高的可靠性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种与助焊剂兼容性良好的底部填充胶，其特征在于：由以下重量份的原料化合而成：自合成兼容树脂5～25、环氧树脂20～50、稀释剂5～20、偶联剂1～3、分散剂0.1～1、填料35～50、固化剂5～30；其中所述的自合成兼容树脂由以下重量份的原料化合而成：二聚酸500～700，端羟基增韧树脂140～360，甲基苯磺酸1～8，低粘度双官环氧树脂90～190份，三苯基磷0.2～3.0份。
2.权利要求1所述的一种与助焊剂兼容性良好的底部填充胶的制备方法，其特征在于：包含如下步骤：
1）将二聚酸加入釜中，加热熔融后，继续加热至180℃～220℃，搅拌下加入端羟基增韧树脂份及甲基苯磺酸，在氮气保护的环境中反应2～4小时，然后加入低粘度双官环氧树脂及三苯基磷，再反应3～6小时，制得自合成兼容树脂；
2）将步骤1）制备好的自合成兼容树脂、环氧树脂、稀释剂、偶联剂、分散剂、填料、固化剂，依次投入搅拌釜中，搅拌均匀，抽真空脱泡，制得本发明的与助焊剂兼容性良好的底部填充胶。
3.根据权利要求1所述的一种与助焊剂兼容性良好的底部填充胶或权利要求2所述的一种与助焊剂兼容性良好的底部填充胶的制备方法，其特征在于，所述二聚酸为松香二聚酸、妥尔油二聚酸、大豆油二聚酸中的一种或任意几种的混合；所述端羟基增韧树脂为二甲苯甲醛树脂；所述低粘度双官环氧树脂为1,4丁二醇二缩水甘油醚、1,6己二醇二缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚中的一种或任意几种的混合。
4.根据权利要求1所述的一种与助焊剂兼容性良好的底部填充胶或权利要求2所述的一种与助焊剂兼容性良好的底部填充胶的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂为脂环族环氧树脂、双酚A型环氧树脂和双酚F型环氧树脂中的一种或任意几种的混合物；所述稀释剂为十二至十四烷基缩水甘油醚、三羟甲基三缩水甘油醚、4-叔丁基苯基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚中的一种或任意几种的混合；所述硅烷偶联剂为β－(3，4－环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、γ－缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷、γ－巯基丙基三甲氧基硅烷、γ－氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或任意几种的混合；所述分散剂为德国毕克化学公司生产的BYK-9076、BYK-W9010、BYK-W985、DISPERBYK-111、ANTI-TERRA-U100中的一种或任意几种的混合。
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