CN103990810A - 一种纳米铟粉的制备工艺 - Google Patents

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王学猛
贾晓慧
曲洋
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Abstract

本发明涉及一种纳米铟粉的制备工艺，包括以下步骤：（1）取铟盐和去离子水配制铟盐溶液；（2）取聚乙烯吡咯烷酮溶液或者聚乙烯醇溶液加入步骤（1）得到的铟盐溶液中，搅拌后得到混合溶液，然后将混合溶液置入恒温水浴槽中，恒温至10～35℃；（3）在恒温条件下，边搅拌混合溶液边滴加羟胺溶液，滴加完毕后继续搅拌7～10min，滤出沉淀，将沉淀分别用去离子水和无水乙醇各洗涤四次，干燥后得到粒径小于400nm的铟粉；本发明的制备方法通可溶性的铟盐（三氯化铟、硫酸铟或硝酸铟），在常温常压（10～35℃）下即可制取粒径小于400nm的铟粉，且得到的铟粉粒度分布范围小。

Description

一种纳米铟粉的制备工艺
  
技术领域
   本发明涉及精细化工技术领域，具体涉及一种纳米铟粉的制备工艺。 
背景技术
铟粉是一种应用相对比较广泛的超细粉体材料。通常，制备铟粉的方法有：蒸馏法和雾化法。蒸馏法是在充满惰性气体的常压或减压的条件下，将高纯铟加热到300~2000℃的条件下，将金属铟挥发出进入气相，挥发出的铟蒸汽在惰性气体中经过冷凝而得到铟粉，该种方法可得到粒径小于2mm的铟粉。由于蒸馏冷凝法制得的铟粉粒径较粗，粒径分布范围广，加热需要的能耗高等诸多因素的影响，致使该法制备出的铟粉难以满足现代电子、涂料、功能材料等方面的需求，致使该法目前在铟粉的制备中使用的较少。雾化法就是在充满惰性气体的坩埚中将高纯铟锭加热到~250℃，融化后的铟液再引入到带有不锈钢喷嘴的不锈钢坩埚，喷嘴里也充满惰性气体，融化后的液体铟垂直降落，并与横向的惰性气体交叉产生雾化，便产生铟粉,产出的铟粉经过搜集、筛分，就可得到-0.125mmm的铟粉，+0.125mm的铟粉可返回铟回收系统，以制取高纯铟粉。辽宁葫芦岛锌厂高纯研究所的王洪刚在《广东有色金属学报》2002年9月第十二卷稀散金属专辑上，公布了工业上上述的制备铟粉的方法。陈进中等在公开号为102784923A和202741742U的《一种铟粉制取系统中》，分别介绍了一种制取铟粉的方法和装置，装置包括液化金属铟原料的熔融池，熔融池下部一侧导出液态铟的导流管，导流管与一水平设置的喷射腔连通，喷射腔右端安装有喷嘴，喷嘴伸入雾化室，雾化室底部安装有一筛网，筛网下部连接有收尘器；装置装设有气体供应室，供应室内的气体通过压缩机输送至所述喷射腔，在喷射腔内，气体与液态铟混合后通过喷嘴喷入雾化室，雾化室内的气体进入所述收尘器，收尘器内的气体通过排风机排出。利用喷嘴将气液混合物喷入雾化室，使得液态铟均匀雾化成较小的铟粉颗粒。通过调节供气室气体的压力及喷嘴直径，陈进中等制得的铟粉中-0.045mm粒级占97.5%。雾化法是目前应用较广的制备铟粉的一种方法。中南大学的赵秦生在2004年第2期的《稀有金属与硬质合金》中介绍了一种俄罗斯制取铟粉的方法。该法是先配制一氯化铟水溶液，再加入一些表面活性剂，利用一氯化铟水溶液的岐化反应制取铟粉，该法能制取0.09um~5um范围内的铟粉，但产率较低，其最高理论产率~51%，其余的被岐化为三氯化铟。 
发明内容
本发明的目的是为解决上述技术问题的不足，提供一种纳米铟粉的制备工艺，通过可溶性的铟盐，在常温常压下即可制取粒径小于400nm的铟粉。 
     本发明为解决上述技术问题的不足，所采用的技术方案是：一种纳米铟粉的制备工艺，包括以下步骤： 
   （1）、取铟盐和去离子水配制铟离子浓度为0.1～3.5mol/L的铟盐溶液，备用；所述的铟盐为三氯化铟、硫酸铟或硝酸铟。
   （2）、取浓度为0.01～0.08mol/L的聚乙烯吡咯烷酮溶液或者聚乙烯醇溶液加入步骤（1）得到的铟盐溶液中，搅拌后得到混合溶液，然后将混合溶液置入恒温水浴槽中，恒温至10～35℃； 
   （3）、在恒温条件下，边搅拌混合溶液边滴加羟胺溶液，滴加完毕后继续搅拌7～10min，滤出沉淀，将沉淀分别用去离子水和无水乙醇各洗涤四次，干燥后得到粒径小于400nm的铟粉；
有益效果
    本发明的制备方法通可溶性的铟盐（三氯化铟、硫酸铟或硝酸铟），在常温常压（10～35℃）下即可制取粒径小于400nm的铟粉，且得到的铟粉粒度分布范围小。
具体实施方式
    一种纳米铟粉的制备工艺，包括以下步骤： 
   （1）、取铟盐和去离子水配制铟离子浓度为0.1～3.5mol/L的铟盐溶液，备用；所述的铟盐为三氯化铟、硫酸铟或硝酸铟。
   （2）、取浓度为0.01～0.08mol/L的聚乙烯吡咯烷酮溶液或者聚乙烯醇溶液加入步骤（1）得到的铟盐溶液中，搅拌后得到混合溶液，然后将混合溶液置入恒温水浴槽中，恒温至10～35℃； 
   （3）、在恒温条件下，边搅拌混合溶液边滴加浓度为0.5～4.0mol/L的羟胺溶液，滴加完毕后继续搅拌7～10min，滤出沉淀，将沉淀分别用去离子水和无水乙醇各洗涤四次，干燥后得到粒径小于400nm的铟粉。
以下是本发明的具体实施例：
实施例1
    一种纳米铟粉的制备工艺，包括以下步骤：
   （1）、取硫酸铟和去离子水配制铟离子浓度为1.5mol/L的铟盐溶液500ml，备用；
   （2）、取浓度为0.02mol/L的聚乙烯醇溶液100ml加入步骤（1）得到的铟盐溶液中，搅拌后得到混合溶液，然后将混合溶液置入恒温水浴槽中，恒温至15℃；
   （3）、在15℃恒温条件下，边搅拌混合溶液边滴加浓度为2.0mol/L的羟胺溶液560ml，滴加完毕后继续搅拌7min，滤出沉淀，将沉淀分别用去离子水和无水乙醇各洗涤四次，干燥后得到粒径小于380nm的铟粉70g，收率为81%；
实施例2
  一种纳米铟粉的制备工艺，包括以下步骤：
   （1）、取硫酸铟和去离子水配制铟离子浓度为2.0mol/L的铟盐溶液500ml，备用；
   （2）、取浓度为0.015mol/L的聚乙烯吡咯烷酮溶液100ml加入步骤（1）得到的铟盐溶液中，搅拌后得到混合溶液，然后将混合溶液置入恒温水浴槽中，恒温至20℃；
   （3）、在20℃恒温条件下，边搅拌混合溶液边滴加浓度为2.5mol/L的羟胺溶液600ml，滴加完毕后继续搅拌10min，滤出沉淀，将沉淀分别用去离子水和无水乙醇各洗涤四次，干燥后得到粒径小于400nm的铟粉86g，收率为75%；
实施例3
    一种纳米铟粉的制备工艺，包括以下步骤：
   （1）、取硫酸铟和去离子水配制铟离子浓度为2.5mol/L的铟盐溶液500ml，备用；
   （2）、取浓度为0.025mol/L的聚乙烯吡咯烷酮溶液80ml加入步骤（1）得到的铟盐溶液中，搅拌后得到混合溶液，然后将混合溶液置入恒温水浴槽中，恒温至25℃；
   （3）、在25℃恒温条件下，边搅拌混合溶液边滴加浓度为3.0mol/L的羟胺溶液650ml，滴加完毕后继续搅拌8min，滤出沉淀，将沉淀分别用去离子水和无水乙醇各洗涤四次，干燥后得到粒径小于350nm的铟粉117g，收率为80%。

Claims (1)

1.一种纳米铟粉的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：
   （1）、取铟盐和去离子水配制铟离子浓度为0.1～3.5mol/L的铟盐溶液，备用；
    所述的铟盐为三氯化铟、硫酸铟或硝酸铟；
   （2）、取浓度为0.01～0.08mol/L的聚乙烯吡咯烷酮溶液或者聚乙烯醇溶液加入步骤（1）得到的铟盐溶液中，搅拌后得到混合溶液，然后将混合溶液置入恒温水浴槽中，恒温至10～35℃；
   （3）、在恒温条件下，边搅拌混合溶液边滴加浓度为0.5～4.0mol/L的羟胺溶液，滴加完毕后继续搅拌7～10min，滤出沉淀，将沉淀分别用去离子水和无水乙醇各洗涤四次，干燥后得到粒径小于400nm的铟粉。
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