CN104841932A - 制备核壳型聚苯乙烯包覆纳米银复合粒子的新方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备核壳型聚苯乙烯包覆纳米银复合粒子的新方法，其特征为采用以下步骤：1）十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为稳定剂，硼氢化钠为还原剂还原硝酸银，制备纳米银粒子，硝酸银与CTAB的摩尔比为1:1~2.7:1，硝酸银与硼氢化钠的摩尔比为1:2，搅拌速度为720~1000转/分；2）在纳米银粒子存在下，用过硫酸钾为引发剂用沉淀聚合法聚合苯乙烯（St）和丙烯酸-3-（三甲氧基硅基）丙酯（TMPA）制备核壳型聚苯乙烯包覆纳米银复合粒子，其中St与TMPA的体积比为99:1，溶剂为乙醇和水（体积比为4:1）的混合溶液，纳米银粒子在聚合开始2分钟后加入。本发明制备方法简单易行，可大规模工业化生产，得到的复合粒子粒径分布均匀，稳定性好，每个复合粒子内包覆一个纳米银粒子。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备核壳型聚苯乙烯包覆纳米银复合粒子的新方法，属于金属纳米材料的制备技术领域。
背景技术
近年来，金属纳米粒子，尤其是金和银，由于在纳米电子、纳米光学、催化、生物和生物医学等领域的潜在应用而吸引了重大的研究兴趣。然而纳米粒子粒径小，比表面积大，极易发生聚集，即使在室温下也容易融合长大，大大限制了金属纳米粒子的应用。
人们设想通过适当的方法，将聚合物包覆在纳米粒子的周围，一方面使得纳米粒子互相隔离不致聚集，增强纳米粒子对化学试剂和环境的抵抗能力，一方面使得复合粒子与聚合物基体有良好的相容性。乳液聚合经常被用于有机和无机粒子在微米和亚微米级的包覆，但常见于纳米二氧化硅的包覆，对纳米银粒子的包覆非常难做到，原因在于纳米银粒子不稳定，尤其是温度较高的时候极易聚集。
本发明在纳米银粒子的存在下用沉淀聚合法制备核壳型聚苯乙烯包覆的纳米银复合粒子。聚合过程采用特殊的有机硅单体参与共聚，实现纳米银粒子被聚苯乙烯完全包覆，大大增强了纳米银粒子的稳定性。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备核壳型聚苯乙烯包覆纳米银复合粒子的新方法。其技术内容为：本发明涉及一种制备核壳型聚苯乙烯包覆纳米银复合粒子的新方法，其特征为采用以下步骤：1）以十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为稳定剂，硼氢化钠为溶剂，在水中还原硝酸银，制备纳米银粒子，其中CTAB的浓度为0.02mol/L，硝酸银与CTAB的摩尔比为1:1~2.7:1，硝酸银与硼氢化钠的摩尔比为1:2，反应温度为冰浴，搅拌速度为720~1000转/分；2）在纳米银粒子存在下，用过硫酸钾为引发剂用沉淀聚合法聚合苯乙烯（St）和丙烯酸-3-（三甲氧基硅基）丙酯（TMPA）制备核壳型聚苯乙烯包覆的纳米银复合粒子，其中St与TMPA的体积比为99:1，溶剂为乙醇和水的混合溶液，乙醇和水的体积比为4:1，反应温度为70℃，纳米银粒子在聚合开始2分钟后加入，反应时间为6小时。本发明制备方法简单易行，可大规模工业化生产，得到的复合粒子粒径小，粒径分布均匀，稳定性好，每个复合粒子内包覆一个纳米银粒子。
本发明与现有技术相比，其优点在于：
1、采用此方法得到的纳米银粒子可被聚合物完全包覆，且每个复合粒子包覆一个纳米银粒子；
2、本方法反应条件温和，简单易行。
附图说明
图1是本发明实施例1中获得的核壳型聚苯乙烯包覆纳米银复合粒子的TEM图。
具体实施方式
实施例1，采用以下步骤：
（1）纳米银粒子的制备：称取硼氢化钠15.2mg置于锥形瓶中，加入10mL水溶解，冰浴20分钟。另取一容器，加入23mg的硝酸银和5mL水，然后加入2.5mL 0.02mol/L的CTAB溶液，搅拌混合。将硝酸银-CTAB溶液逐滴加入到硼氢化钠溶液中，搅拌速度为720转/分。滴加完毕以后继续搅拌反应3小时；
（2）核壳型聚苯乙烯包覆纳米银复合粒子的制备：将50mg过硫酸钾、4mL水和16mL乙醇加入到三口烧瓶中，加热至70℃，加入苯乙烯-TMPA混合单体（苯乙烯与TMPA的体积比为99：1）0.2mL，2分钟后加入上述纳米银溶胶3mL，继续反应6小时结束反应；
图1即为实施例1中获得的核壳型聚苯乙烯包覆纳米银复合粒子的TEM图，由图获知，复合粒子分散性非常好，平均粒径为30nm，纳米银粒子被完全包覆，且每个复合粒子内含一个纳米银粒子，聚合物层壁厚约8nm。
实施例2，采用以下步骤：
（1）纳米银粒子的制备：称取硼氢化钠15.2mg置于锥形瓶中，加入10mL水溶解，冰浴20分钟。另取一容器，加入23mg的硝酸银和5mL水，然后加入6.8mL 0.02mol/L的CTAB溶液，搅拌混合。将硝酸银-CTAB溶液逐滴加入到硼氢化钠溶液中，搅拌速度为1000转/分。滴加完毕以后继续搅拌反应3小时；
（2）核壳型聚苯乙烯包覆纳米银复合粒子的制备：将50mg过硫酸钾、4mL水和16mL乙醇加入到三口烧瓶中，加热至70℃，加入St-TMPA混合单体（St与TMPA的体积比为99：1）0.3mL，2分钟后加入上述纳米银溶胶3mL，继续反应6小时结束。
Claims (3)
1.本发明涉及一种制备核壳型聚苯乙烯包覆纳米银复合粒子的新方法，其特征为采用以下步骤：1）以十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为稳定剂，硼氢化钠为溶剂，在水中还原硝酸银，制备纳米银粒子，其中CTAB的浓度为0.02mol/L，硝酸银与CTAB的摩尔比为1:1~2.7:1，硝酸银与硼氢化钠的摩尔比为1:2，反应温度为冰浴，搅拌速度为720~1000转/分；2）在纳米银粒子存在下，用过硫酸钾为引发剂用沉淀聚合法聚合苯乙烯（St）和丙烯酸-3-（三甲氧基硅基）丙酯（TMPA）制备聚苯乙烯包覆的纳米银粒子，其中苯乙烯与TMPA的体积比为99:1，溶剂为乙醇和水的混合溶液，乙醇和水的体积比为4:1，反应温度为70℃，纳米银粒子在聚合开始2分钟后加入，反应时间为6小时，本发明制备方法简单易行，可大规模工业化生产，得到的复合粒子粒径小，粒径分布均匀，稳定性好，每个复合粒子内包覆一个纳米银粒子。
2.根据权利要求1所述的一种制备核壳型聚苯乙烯包覆纳米银复合粒子的新方法，其特征在于：步骤1）中，以十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为稳定剂，硼氢化钠为溶剂，在水中还原硝酸银，制备纳米银粒子，其中CTAB的浓度为0.02mol/L，硝酸银与CTAB的摩尔比为1:1~2.7:1，硝酸银与硼氢化钠的摩尔比为1:2，反应温度为冰浴，搅拌速度为720~1000转/分。
3.根据权利要求1所述的一种制备核壳型聚苯乙烯包覆纳米银复合粒子的新方法，其特征在于：在纳米银粒子存在下，用过硫酸钾为引发剂用沉淀聚合法聚合苯乙烯（St）和丙烯酸-3-（三甲氧基硅基）丙酯（TMPA）制备聚苯乙烯包覆的纳米银粒子，其中St与TMPA的体积比为99:1，溶剂为乙醇和水的混合溶液，乙醇和水的体积比为4:1，反应温度为70℃，纳米银粒子在聚合开始2分钟后加入，反应时间为6小时。
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