CN101381423A - 一种聚苯乙烯包覆银纳米颗粒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种聚苯乙烯包覆银纳米颗粒的制备方法，涉及一种有机物包覆无机物的制备方法，尤其是涉及一种采用化学还原+微乳液包覆聚合制备聚苯乙烯包覆银纳米颗粒的方法。提供一种聚苯乙烯包覆银纳米颗粒的制备方法。将AgNO3配制成银氨溶液，以聚乙烯吡咯烷酮为保护剂，采用弱还原剂抗坏血酸还原制备银纳米颗粒；采用溶剂将制备的银纳米颗粒分散得银纳米溶液，再采用环己烷/正丁醇/硬脂酸甘油酯/水体系配制成反相微乳液；在反相微乳液中加入苯乙烯单体和引发剂，反应后，使苯乙烯在银纳米颗粒表面聚合包覆。所制备的聚苯乙烯包覆Ag纳米颗粒表面包覆均匀，能经济有效地利用昂贵纳米银粒子组元的独特性能，是高表面能纳米银粒子稳定化的有效途径。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机物包覆无机物的制备方法，尤其是涉及一种采用化学还原+微乳液包覆聚合制备聚苯乙烯包覆银纳米颗粒的方法。
背景技术
为了改变某些无机粉末的物理性质，特别是为增强在某些溶剂中的分散性，在无机粉末外包裹一层有机物或无机物，对其进行表面改性(何涛波等，无机超细粒子表面聚合物包覆改性研究进展[J]，高分子材料科学与工程，2004，20(3)：13-16)。表面包覆便是因此而发展起来的一项技术，它通过表面添加剂与颗粒发生化学反应或表面吸附来改变颗粒的表面状态。若将原始颗粒看作“核”，表面包覆层看作“壳”，则颗粒经包覆以后具有“核-壳”的结构，呈现出某些新的特性和功能。这种表面纳米壳层可以改变超细粒子的表面电荷性质、功能化特性和表面化学反应特性，提高核内超细粒子的稳定性和分散性，并且磁性、光学和催化特性都能很好地通过包覆的纳米尺度壳层传递到稳定分散的超细粒子胶体核中。通过表面包覆而获得良好表面特性，对于纳米复合粒子实用化设计和广泛应用具有重要意义(陈子路等，超细金属粒子表面有机包覆改性[J]，材料导报，2006，20：134-137)。纳米银粒子属于准零维纳米材料范畴，具有很高的表面活性、表面能和催化性能，可广泛应用于催化剂材料、电池电极材料、低温导热材料、导电浆料、抗菌材料和医用材料等，具有广阔的应用前景。通过乳液聚合制备纳米银/聚苯乙烯核壳复合粒子，可以实现组元材料的优势互补或加强，经济有效地利用昂贵纳米银粒子组元的独特性能，是高表面能纳米银粒子稳定化的有效途径，因此在抗菌、自洁净、抗静电、电磁屏蔽、细胞分离、蛋白质分离和催化剂等方面有着十分广阔的应用前景(黄琨，等.纳米银/聚苯乙烯核壳粒子的制备与表征[J]，化工新型材料，2003，31(7)：27-29)。
发明内容
本发明的目的是提供一种聚苯乙烯包覆银纳米颗粒的制备方法。
本发明包括以下步骤：
1)将AgNO3配制成银氨溶液，以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为保护剂，采用弱还原剂抗坏血酸(Vc)还原制备银纳米颗粒；
2)采用溶剂将制备的银纳米颗粒分散，得银纳米溶液，再采用环己烷/正丁醇/硬脂酸甘油酯/水体系配制成反相微乳液；
3)在反相微乳液中加入苯乙烯单体和引发剂，反应后，使苯乙烯在银纳米颗粒表面聚合包覆。
按质量比，银氨溶液∶聚乙烯吡咯烷酮∶抗坏血酸为1∶(0.3～0.6)∶(1～1.5)。按摩尔比，银氨溶液、聚乙烯吡咯烷酮溶液和抗坏血酸溶液的浓度分别为0.05～1mol/L，1.0×10-5～1.0×10-3mol/L和0.05～1mol/L。还原的温度最好为25～65℃，还原的时间最好为0.5～2h。
溶剂可采用去离子水或乙醇水溶液等。环己烷、正丁醇、硬脂酸甘油酯和银纳米溶液的含量最好分别为150～300mL，100mL，10～15g和3～10mL。
反应的温度最好控制在60～100℃，反应的时间最好为1～4h。
引发剂可选用过硫酸钾或过硫酸铵等。
本发明所制备的聚苯乙烯包覆Ag纳米颗粒表面包覆均匀，能经济有效地利用昂贵纳米银粒子组元的独特性能，是高表面能纳米银粒子稳定化的有效途径。
附图说明
图1为本发明实施例所制备的银纳米颗粒的XRD图谱。在图1中，横坐标为衍射角2θ/°，纵坐标为衍射强度Intensity；从左至右，衍射峰依次为111，200，220，311，222。
图2为本发明实施例所制备的样品1的银纳米颗粒的扫描电镜图片。
图3为本发明实施例所制备的样品2的银纳米颗粒的扫描电镜图片。
图4为本发明实施例所制备的纯银纳米颗粒与样品3的红外分析对比图谱。在图4中，横坐标为波数Wavenumber(cm-1)，纵坐标为强度Intensity(a.u.)；曲线a为纯银纳米颗粒，曲线b为样品3，其中饱和碳氢键的伸缩振动位于3030，苯环上碳氢的面外弯曲振动位于764.98和694.92。
图5为本发明实施例所制备的样品3的透射电镜图片。
图6为不加乙醇时不同还原温度下制备的银纳米颗粒的XRD对比图谱。在图6中，横坐标为衍射角2θ/°，纵坐标为衍射强度Intensity；从左至右，衍射峰依次为111，200，220，311，222；还原温度分别为55℃、45℃、35℃、25℃。
图7为加乙醇时不同还原温度下制备的银纳米颗粒的XRD对比图谱。在图7中，横坐标为衍射角2θ/°，纵坐标为衍射强度Intensity；从左至右，衍射峰依次为111，200，220，311，222；还原温度分别为65℃、55℃、45℃、35℃以及25℃。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步的描述。
实施例1：取0.1mol·L硝酸银溶液20mL置于100mL的烧杯中，然后加人0.6mol·L氨水至溶液变为无色透明为止，再向溶液中加人80mL，0.35g的PVP溶液.把溶液转移到三口烧瓶中，待PVP分散均匀后，搅拌下滴加63mL含有1.1gVc的溶液，在35℃下反应1h，得样品1。
采用X-射线衍射、电镜对产物的物相以及形态进行分析，可得到硝酸银溶液还原后得到Ag纳米颗粒。从XRD峰宽估计，Ag颗粒的粒径分布在100～200nm；由图2扫描电镜图片可以看出，产物粒径与XRD估计的粒径大小一致，但颗粒间存在轻微团聚。
实施例2：与实施例1反应条件相似，但将硝酸银与PVP的混合溶液转移到预先加入150mL乙醇的三口烧瓶中再进行还原反应，得到样品2。样品的扫描电镜如图3所示。从图中可以看出，样品的粒径与不添加乙醇相所制备的银纳米颗粒的粒径大小相近，但团聚明显减少。
实施例3：按实施例2的条件制备纳米Ag颗粒分散，再取300mL环己烷∶正丁醇＝2∶1的混合溶液于烧杯中，放在超声分散仪中，加入12g硬脂酸甘油酯，分散均匀后，然后缓慢滴加5mL银样品，直到出现油水相分离，然后转移到三颈瓶种(在50℃的水浴锅中)，用移液管量取0.3mL的苯乙烯单体，开动搅拌，然后缓慢滴加含有0.03g的过硫酸钾引发剂的水溶液10mL。滴加结束后升温至80℃反应2h，制得样品3。
纯银纳米颗粒与样品3的红外分析对比图谱以及样品3的透射电镜图分别为图4和图5。从红外分析的对比图谱中可以看出，样品3中存在3030左右的饱和C-H键的伸缩振动峰，760和700的C-H键的面外弯曲振动的峰，因此可以推断出该样品3中有聚苯乙烯的存在的。从透射电镜图片中可以看出，样品3中银纳米颗粒表面基本上有PS包覆，而且包覆较薄，非常均匀，是比较理想的产品。
实施例4～6：实施例4～6除采用不同的还原温度外，其他条件均与实施例1相同。
不加乙醇时不同还原温度下制备的Ag纳米颗粒的XRD对比谱图如图6所示。从图中比较可以发现不加乙醇时，25℃下样品的半高宽最大，说明此样品的晶粒最小。其中，实施例4～6的还原温度分别为25℃、45℃、55℃。
实施例7～10：实施例7～10除采用不同的还原温度外，其他条件均与实施例2相同。
加乙醇时不同还原温度下制备的Ag纳米颗粒的XRD对比谱图如图7所示。从图中比较可以发现加乙醇时，35℃下样品的半高宽最大，说明此样品的晶粒最小。其中，实施例7～10的还原温度分别为25℃、45℃、55℃以及65℃。
实施例11：将AgNO3配制成银氨溶液，以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为保护剂，采用弱还原剂抗坏血酸(Vc)还原制备银纳米颗粒；按质量比，银氨溶液∶聚乙烯吡咯烷酮∶抗坏血酸为1∶0.3∶1。按摩尔比，银氨溶液、聚乙烯吡咯烷酮溶液和抗坏血酸溶液的浓度分别为0.1mol/L，1.0×10-4mol/L和0.05mol/L，还原的温度为25℃，还原的时间为1h。
采用溶剂将制备的银纳米颗粒分散，得银纳米溶液，再采用环己烷/正丁醇/硬脂酸甘油酯/水体系配制成反相微乳液；溶剂采用去离子水。环己烷、正丁醇、硬脂酸甘油酯和银纳米溶液的含量分别为200mL，100mL，10g和3mL。
在反相微乳液中加入苯乙烯单体和引发剂，反应后，使苯乙烯在银纳米颗粒表面聚合包覆。反应的温度控制在60℃，反应的时间为2.5h。引发剂选用过硫酸钾。
实施例12：将AgNO3配制成银氨溶液，以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为保护剂，采用弱还原剂抗坏血酸(Vc)还原制备银纳米颗粒；按质量比，银氨溶液∶聚乙烯吡咯烷酮∶抗坏血酸为1∶0.5∶1.2。按摩尔比，银氨溶液、聚乙烯吡咯烷酮溶液和抗坏血酸溶液的浓度分别为0.05mol/L，1.0×10-5mol/L和0.1mol/L。还原的温度为65℃，还原的时间为2h。
采用溶剂将制备的银纳米颗粒分散，得银纳米溶液，再采用环己烷/正丁醇/硬脂酸甘油酯/水体系配制成反相微乳液；溶剂采用乙醇水溶液。环己烷、正丁醇、硬脂酸甘油酯和银纳米溶液的含量分别为150mL，100mL，12g和10mL。
在反相微乳液中加入苯乙烯单体和引发剂，反应后，使苯乙烯在银纳米颗粒表面聚合包覆。反应的温度控制在100℃，反应的时间为1h。引发剂选用过硫酸铵。
实施例13：将AgNO3配制成银氨溶液，以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为保护剂，采用弱还原剂抗坏血酸(Vc)还原制备银纳米颗粒；按质量比，银氨溶液∶聚乙烯吡咯烷酮∶抗坏血酸为1∶0.6∶1.5。按摩尔比，银氨溶液、聚乙烯吡咯烷酮溶液和抗坏血酸溶液的浓度分别为1mol/L，1.0×10-3mol/L和1mol/L。还原的温度为50℃，还原的时间为1h。
采用溶剂将制备的银纳米颗粒分散，得银纳米溶液，再采用环己烷/正丁醇/硬脂酸甘油酯/水体系配制成反相微乳液；溶剂采用去离子水。环己烷、正丁醇、硬脂酸甘油酯和银纳米溶液的含量分别为300mL，100mL，15g和5mL。
在反相微乳液中加入苯乙烯单体和引发剂，反应后，使苯乙烯在银纳米颗粒表面聚合包覆。反应的温度控制在80℃，反应的时间为4h。引发剂选用过硫酸钾。
Claims (8)
1.一种聚苯乙烯包覆银纳米颗粒的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将AgNO3配制成银氨溶液，以聚乙烯吡咯烷酮为保护剂，采用弱还原剂抗坏血酸还原制备银纳米颗粒；
2)采用溶剂将制备的银纳米颗粒分散，得银纳米溶液，再采用环己烷/正丁醇/硬脂酸甘油酯/水体系配制成反相微乳液；
3)在反相微乳液中加入苯乙烯单体和引发剂，反应后，使苯乙烯在银纳米颗粒表面聚合包覆。
2.如权利要求1所述的一种聚苯乙烯包覆银纳米颗粒的制备方法，其特征在于按质量比，银氨溶液∶聚乙烯吡咯烷酮∶抗坏血酸为1∶0.3～0.6∶1～1.5。
3.如权利要求1所述的一种聚苯乙烯包覆银纳米颗粒的制备方法，其特征在于按尔比，银氨溶液、聚乙烯吡咯烷酮溶液和抗坏血酸溶液的浓度分别为0.05～1mol/L，1.0×10-５～1.0×10-3mol/L和0.05～1mol/L。
4.如权利要求1所述的一种聚苯乙烯包覆银纳米颗粒的制备方法，其特征在于还原的温度为25～65℃，还原的时间为0.5～2h。
5.如权利要求1所述的一种聚苯乙烯包覆银纳米颗粒的制备方法，其特征在于溶剂为去离子水或乙醇水溶液。
6.如权利要求1所述的一种聚苯乙烯包覆银纳米颗粒的制备方法，其特征在于环己烷、正丁醇、硬脂酸甘油酯和银纳米溶液的含量分别为150～300mL，100mL，10～15g和3～10mL。
7.如权利要求1所述的一种聚苯乙烯包覆银纳米颗粒的制备方法，其特征在于反应的温度控制在60～100℃，反应的时间为1～4h。
8.如权利要求1所述的一种聚苯乙烯包覆银纳米颗粒的制备方法，其特征在于引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵。
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