CN114799160A - 一种磁性颗粒表面改性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种磁性颗粒表面改性的方法，所述方法包括将表面包裹有聚乙烯吡咯烷酮的磁性颗粒与银氨溶液发生络合反应后，进行原位还原的步骤，其中所述聚乙烯吡咯烷酮的平均分子量为8000。本发明提供了一种磁性颗粒表面改性的方法，该方法通过化学镀的方式在磁性颗粒表面原位还原镀上一层致密的银壳，不仅可以有效提供防氧化和抗腐蚀的功能，还大大提高了磁性颗粒的导电导热性及抗菌性，从而拓宽了磁性颗粒的应用范围，而且该方法对各种具有不同表面性质的磁性颗粒均适用，单次可对大量的磁性颗粒进行表面改性，对将来的产业化应用具有重要意义。
Description
技术领域
本发明涉及材料改性领域，尤其涉及一种磁性颗粒表面改性的方法。
背景技术
物质的表面能随着粒径的减小而增加，因此颗粒物质表面极易出现氧化和化学腐蚀等问题。磁性物质在当今的生活生产中具有非常优良的应用前景，但磁性颗粒表面也存在上述问题，这些问题不仅会影响磁性颗粒的磁性能，还会给磁性颗粒的储存和使用带来不便及危险。
针对上述磁性颗粒存在的问题，目前还没有公认的较好的解决办法，通常采用表面氧化处理或者在表面镀上一层有机膜来防止磁性颗粒表面氧化和腐蚀。但是这种方法通常会损伤磁性颗粒的磁性能，并且给其后续某些针对特定需要而进行的表面后处理带来困难。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种磁性颗粒表面改性的方法。
本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种磁性颗粒表面改性的方法，包括将表面包裹有聚乙烯吡咯烷酮的磁性颗粒与银氨溶液发生络合反应后，进行原位还原的步骤，其中所述聚乙烯吡咯烷酮的平均分子量为8000。
本发明采用化学镀的方式在磁性颗粒表面镀上一层致密的银壳，将磁性颗粒改性成为具有核壳结构的颗粒，不仅有效保护了磁性颗粒表面不被氧化和腐蚀，还能够大大提升磁性颗粒的导电导热性，对磁性颗粒的表面改性和防护具有重要的意义。
本发明研究发现聚乙烯吡咯烷酮的分子量与络合的效果息息相关，当聚乙烯吡咯烷酮的平均分子量为8000时，才能实现磁性颗粒表面完全镀上一层致密的银壳，而不是残缺不全或是均匀性较差的。
进一步地，采用葡萄糖溶液进行所述原位还原，还原过程中温度控制在60～80℃，更优选为70℃。
葡萄糖溶液将银离子在磁性颗粒表面原位还原成银单质的过程中，温度的选择至关重要，现有技术中一般采用50℃左右的温度，但是存在还原银效果差、反应时间长等问题。本发明研究发现，控制整个还原过程中的温度在60～80℃，更有利于在短时间内在磁性颗粒表面镀上一层致密的银壳。
进一步地，通过将磁性颗粒与聚乙烯吡咯烷酮溶液机械搅拌混合以获得所述表面包裹有聚乙烯吡咯烷酮的磁性颗粒。
进一步地，所述磁性颗粒的粒径为微米级或纳米级。
本发明所述磁性颗粒可以为铁粉、钕铁硼颗粒等其它磁性颗粒。优选地，所述磁性颗粒为钕铁硼颗粒。
本发明所述银氨溶液由硝酸银与氨水现配获得。
当磁性颗粒为钕铁硼颗粒时，为获得较好的改性结果，改性过程中各物质用量满足以下条件：
所述钕铁硼颗粒与所述硝酸银(粉末)的质量比为(1～1.5):2；
进行所述原位还原采用的葡萄糖(晶体)与所述硝酸银(粉末)的质量比为(1～2):1；
所述聚乙烯吡咯烷酮与所述硝酸银(粉末)的质量比为(0.5～1):1。
在本发明的一个具体实施方式中，所述钕铁硼颗粒的粒径为1～13μm，其与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1:(1.8～2)。
在本发明的另一个具体实施方式中，所述钕铁硼颗粒的粒径为30～130μm，其与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为(1-1.5)：1。
本发明研究发现，当钕铁硼颗粒粒径不同时，需要进一步调整聚乙烯吡咯烷酮的用量，确保钕铁硼颗粒表面能够包裹有一层聚乙烯吡咯烷酮液膜，才能得到较好的改性效果。
本发明还提供由上述方法制得的表面包裹一层致密银壳的磁性颗粒。
本发明提供了一种磁性颗粒表面改性的方法，该方法通过化学镀的方式在磁性颗粒表面原位还原镀上一层致密的银壳，不仅可以有效提供防氧化和抗腐蚀的功能，还大大提高了磁性颗粒的导电导热性及抗菌性，从而拓宽了磁性颗粒的应用范围，而且该方法对各种具有不同表面性质的磁性颗粒均适用，单次可对大量的磁性颗粒进行表面改性，对将来的产业化应用具有重要意义。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的表面改性前后的钕铁硼颗粒的SEM图及颗粒总体形貌图；
图2为本发明对比例2制备的表面改性后的钕铁硼颗粒的SEM图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种钕铁硼颗粒(购自麦格昆磁有限公司，d50＝4.5～6.5μm，表面经过钝化处理)表面改性的方法，具体步骤如下：
(1)将20g钕铁硼颗粒、40g平均分子量为8000的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)粉末和120mL的去离子水混合，搅拌直至PVP粉末完全溶解在溶液中；
(2)将上述溶液以650rpm机械搅拌20min，使钕铁硼颗粒表面充分包裹有一层PVP膜；
(3)将搅拌好的溶液静置沉淀，倒掉上清液，留下包裹有PVP膜的钕铁硼颗粒；
(4)将40g硝酸银粉末溶解在60mL去离子水中配置硝酸银溶液，然后向其中滴加氨水直到溶液再次变得澄清为止，从而得到银氨溶液；
(5)将包裹有PVP膜的钕铁硼颗粒倒入银氨溶液中，650rpm下机械搅拌10min，使银离子和PVP充分络合在钕铁硼颗粒表面；
(6)将上述溶液转移至加热台上，加热至溶液温度为70℃，同时将80g葡萄糖和60mL去离子水混合配制成葡萄糖溶液，并将葡萄糖溶液加热至60℃以上；
(7)将加热好的葡萄糖溶液倒入带有钕铁硼颗粒的银氨溶液中，并在650rpm下搅拌15-20min，在整个过程中，均维持加热状态，并且监控温度的变化，使溶液整体温度保持在60-80℃之间；
(8)过滤得固体，并用去离子水反复冲洗3次，真空烘干，即得镀有一层致密银壳的钕铁硼颗粒。图1为表面改性前后的钕铁硼颗粒的SEM图及颗粒总体形貌图。
实施例2
本实施例提供一种钕铁硼颗粒(粒径范围30-130μm，平均粒径为100μm)表面改性的方法，具体步骤如下：
(1)将15g钕铁硼颗粒、15g平均分子量为8000的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)粉末和60mL的去离子水混合，搅拌直至PVP粉末完全溶解在溶液中；
(2)将上述溶液以650rpm机械搅拌20min，使钕铁硼颗粒表面充分包有一层PVP膜；
(3)将搅拌好的溶液静置沉淀，倒掉上清液，留下包裹有PVP膜的钕铁硼颗粒；
(4)将30g硝酸银粉末溶解在60mL去离子水中配置硝酸银溶液，然后向其中滴加氨水直到溶液再次变得澄清为止，从而得到银氨溶液；
(5)将包裹有PVP膜的钕铁硼颗粒倒入银氨溶液中，650rpm下机械搅拌10min，使银离子和PVP充分络合在钕铁硼颗粒表面；
(6)将上述溶液转移至加热台上，加热至溶液温度为70℃，同时将60g葡萄糖和60mL去离子水混合配制成葡萄糖溶液，并将葡萄糖溶液加热至60℃以上；
(7)将加热好的葡萄糖溶液倒入带有钕铁硼颗粒的银氨溶液中，并在650rpm下搅拌15-20min，在整个过程中，均维持加热状态，并且监控温度的变化，使溶液整体温度保持在60-80℃之间；
(8)过滤得固体，并用去离子水反复冲洗3次，真空烘干，即得镀有一层致密银壳的钕铁硼颗粒。
对比例1
本对比例提供一种钕铁硼颗粒表面改性的方法，其与实施例1的区别在于，聚乙烯吡咯烷酮的平均分子量为58000。
结果机械搅拌过程中溶液中出现大量泡沫，不利于实验继续进行，而且最终还原的银单质大多在溶液中聚集，并不是在钕铁硼颗粒表面原位还原，没有形成致密银壳包裹的钕铁硼颗粒。
对比例2
本对比例提供一种钕铁硼颗粒表面改性的方法，其与实施例1的区别在于，步骤(6)和(7)中的反应温度为50-58℃。
结果所得产物的SEM图如图2所示，在钕铁硼颗粒表面未能形成一层致密银壳，而是钕铁硼表面仅存在零星的银颗粒团簇。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (9)
1.一种磁性颗粒表面改性的方法，其特征在于，包括将表面包裹有聚乙烯吡咯烷酮的磁性颗粒与银氨溶液发生络合反应后，进行原位还原的步骤，其中所述聚乙烯吡咯烷酮的平均分子量为8000。
2.根据权利要求1所述的磁性颗粒表面改性的方法，其特征在于，采用葡萄糖溶液进行所述原位还原，还原过程中温度控制在60～80℃，优选为70℃。
3.根据权利要求1或2所述的磁性颗粒表面改性的方法，其特征在于，通过将磁性颗粒与聚乙烯吡咯烷酮溶液机械搅拌混合以获得所述表面包裹有聚乙烯吡咯烷酮的磁性颗粒。
4.根据权利要求1～3任一项所述的磁性颗粒表面改性的方法，其特征在于，所述磁性颗粒的粒径为微米级或纳米级。
5.根据权利要求1～4任一项所述的磁性颗粒表面改性的方法，其特征在于，所述磁性颗粒为钕铁硼颗粒。
6.根据权利要求5所述的磁性颗粒表面改性的方法，其特征在于，所述银氨溶液由硝酸银与氨水现配获得，
所述钕铁硼颗粒与所述硝酸银的质量比为(1～1.5):2；
进行所述原位还原采用的葡萄糖与所述硝酸银的质量比为(1～2):1；
所述聚乙烯吡咯烷酮与所述硝酸银的质量比为(0.5～1):1。
7.根据权利要求6所述的磁性颗粒表面改性的方法，其特征在于，所述钕铁硼颗粒的粒径为1～13μm，其与所述聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1:(1.8～2)。
8.根据权利要求6所述的磁性颗粒表面改性的方法，其特征在于，所述钕铁硼颗粒的粒径为30～130μm，其与所述聚乙烯吡咯烷酮的质量比为(1～1.5):1。
9.由权利要求1～8任一项所述的磁性颗粒表面改性的方法制得的表面包裹一层致密银壳的磁性颗粒。
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