CN102958630A - 核壳型磁性合金纳米颗粒的制备方法 - Google Patents

核壳型磁性合金纳米颗粒的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种核壳型磁性合金纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：步骤一：将镍的化合物溶于溶剂中配制成溶液；步骤二：往步骤一的溶液中添加表面活性剂；步骤三：将第一还原剂溶于溶剂中配制成第一还原剂溶液；步骤四：在搅拌条件下将步骤三中的第一还原剂溶液加入到步骤二所得的溶液中，搅拌陈化后得到镍纳米溶胶；步骤五：将金属化合物加入到步骤四的镍纳米溶胶中；步骤六：将第二还原剂溶于溶剂中配制成第二还原剂溶液；步骤七：将步骤六所得的第二还原剂溶液加入到步骤五所得的混合溶液中；步骤八：静置步骤七所得的反应产物，然后去掉上层液体，并重新分散到水或无水乙醇中，即得以镍为核的核壳型磁性合金纳米颗粒。

Description

核壳型磁性合金纳米颗粒的制备方法 技术领域
本发明涉及一种合金金属纳米颗粒的制备方法，尤其涉及一种核壳型磁性合金纳米颗粒的制备方法。
背景技术
磁性复合纳米粒子通常具有两种结构，一种结构以磁性纳米粒子为核，某一功能化材料为壳；而另一种结构则相反，其外壳为磁性纳米材料，内核为某一功能化材料。这些复合结构不仅保持了纳米磁性粒子特殊的磁学性能，还增强了纳米磁性粒子的生物相容性、热学、力学和化学稳定性，获得了一系列新性能。例如：包埋了纳米磁性粒子和量子点的二氧化硅纳米球同时具有纳米磁性粒子、量子点和二氧化硅三者的性能。
单纯的镍磁性金属纳米粒子应用于实际环境是非常困难的。因为镍纳米粒子在有氧环境下特别容易被氧化，它的应用范围因此受到了极大的限制。贵金属纳米粒子具有良好的热导率和电导率，即使在纳米尺度范围内，其依然具有非常强的抗腐蚀和抗氧化能力。因此，利用贵金属在磁性金属纳米粒子表面进行包覆可以在保留磁性金属纳米粒子众多磁学特性的前提下有效地减缓其氧化速度并增强其化学稳定性。此外，在磁性金属纳米粒子表面包裹金、银等贵金属等于为其提供了一个纳米级的多功能化平台。如利用金的生物相容性和其与氨基、硫醇基的强烈吸附能力，可以使其与各种抗体、核酸、酶、蛋白质等生物分子结合，从而制备具有磁性的生物医学材料，并将在免疫检测、生物分离等领域具有广阔的应用前景。
 技术问题
本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺简单、设备要求低以及有效节约成本的核壳型磁性合金金属纳米颗粒的制备方法。
技术解决方案
解决本发明技术问题的技术方案是：提供一种核壳型磁性合金纳米金属颗粒的制备方法，其包括如下步骤：
步骤一：将镍的化合物溶于溶剂中，配制成浓度范围在1×10-1mol/L～1×10-4mol/L的溶液；
步骤二：往步骤一的溶液中添加表面活性剂，表面活性剂与镍离子的摩尔比为0.3:1～20:1；
步骤三：将第一还原剂溶于溶剂中配制成第一还原剂溶液；
步骤四：按第一还原剂与镍离子的摩尔比为2.5:1～4:1的比例量取步骤三所得的第一还原剂溶液，在搅拌条件下加入到步骤二所得的溶液中，然后继续搅拌反应5～30分钟，然后陈化3～24小时，得到镍纳米溶胶；
步骤五：将金属化合物加入到步骤四的镍纳米溶胶中，使金属化合物在镍纳米溶胶中的含量为1×10-2mol/L～1×10-5mol/L，并在室温搅拌20～60分钟；
步骤六：将第二还原剂溶于溶剂中配制第二还原剂溶液；
步骤七：按第二还原剂与步骤五的金属化合物的摩尔比为2:1～8:1 的比例量取步骤六的第二还原剂溶液，然后加入到步骤五所得的最终混合溶液中；
步骤八：静置步骤七所得的反应产物，然后将上层液体倒掉，最后再将所得的沉淀物重新分散到水或无水乙醇中，即得以镍为核的核壳型磁性合金纳米金属颗粒。
在本发明的方法中，在所述步骤一中，所述镍的化合物为氯化镍、硝酸镍或硫酸镍，所述溶剂为水、乙醇或者乙二醇。在所述步骤二中，所述表面活性剂为柠檬酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵、或者十二烷基硫酸钠。在所述步骤三中，所述第一还原剂为硼氢化钾或者硼氢化钠，所述溶剂为水或乙醇，第一还原剂的浓度范围为5×10-1mol/L～1×10-3mol/L。在所述步骤四中，所述陈化是在室温和密封条件下进行的。在所述步骤五中，所述金属化合物为硝酸银、氯金酸、氯化钯、或氯铂酸。在所述步骤六中，所述第二还原为抗坏血酸、硼氢化钾或硼氢化钠，所述溶剂为水或乙醇，第二还原剂的浓度范围为1×10-1mol/L～1×10-3mol/L。在所述步骤七中，在第二还原剂溶液加入到步骤五所得的最终混合溶液的过程中，磁力搅拌所述步骤五所得的最终混合溶液，在第二还原剂溶液加入到步骤五所得到的最终混合溶液之后，再继续搅拌反应5～60分钟。在所述步骤八中，在磁场中静止步骤七得到的反应产物，静置时间为0.5～5小时。
 有益效果
本发明的核壳型磁性合金金属纳米颗粒的制备方法，采用先制备镍核、然后再在核表面制备金属壳层的两步法制备核壳金属颗粒。先制备镍核，能够通过调节镍的浓度实现核颗粒大小的控制，同时金属壳层的分开制备，也可以通过调节镍与壳层金属的配比来实现壳层的厚度控制；且其工艺简单、设备要求低，能够有效节约生产成本。
附图说明
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：
图1为本发明场发射用的荧光材料制备方法的流程图；
图2为通过实施例1的制备方法制得的镍纳米颗粒的紫外-可见吸收光谱；
图3为通过实施例1的制备方法制得的银纳米颗粒的紫外-可见吸收光谱；
图4为通过实施例1的制备方法制得的镍@银合金纳米颗粒的紫外-可见吸收光谱。
 本发明的实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供了一种核壳型磁性合金纳米金属颗粒，其化学结构式为Ni@M，其中Ni元素为核，@指包覆，M元素为包覆核的外壳，M包括Ag、Au、Pt和Pd。
请参阅图1，图1显示了本发明的核壳型磁性合金纳米金属颗粒制备方法的流程，该制备方法包括如下步骤：
步骤S01：将镍的化合物溶于溶剂中，配制成浓度范围在1×10-1mol/L～1×10-4mol/L的溶液；
步骤S02：往步骤S01的溶液中添加表面活性剂，表面活性剂与镍离子的摩尔比为0.3:1～20:1；
步骤S03：将第一还原剂溶于溶剂中，配制成浓度范围为5×10-1mol/L～1×10-3mol/L的第二还原剂溶液；
步骤S04：按第一还原剂与镍离子的摩尔比为2.5:1～4:1的比例量取步骤S03所得的第一还原剂溶液，在搅拌条件下加入到步骤S02所得的溶液中，然后继续搅拌反应5～30分钟，然后陈化3～24小时，得到镍纳米溶胶；
步骤S05：将金属化合物加入到步骤S04的镍纳米溶胶中，使金属化合物在镍纳米溶胶中的含量为1×10-2mol/L～1×10-5mol/L，并在室温搅拌20～60分钟；
步骤S06：将第二还原剂溶于溶剂中，配制成浓度范围为1×10-1mol/L～1×10-3mol/L的第二还原剂溶液；
步骤S07：按第二还原剂与步骤S05的金属化合物的摩尔比为2:1～8:1 的比例量取步骤S06所得的第二还原剂溶液，然后加入到步骤S05所得的最终混合溶液中；
步骤S08：静置步骤S07所得的反应产物，然后将上层液体倒掉，最后再将所得的沉淀物重新分散到水或无水乙醇中，即得以镍为核的核壳型磁性合金纳米金属颗粒。
在本发明的方法中，在所述步骤S01中，所述镍的化合物为氯化镍、硝酸镍或硫酸镍，所述溶剂为水、乙醇或者乙二醇。在所述步骤S02中，所述表面活性剂为柠檬酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵、或者十二烷基硫酸钠。在所述步骤S03中，所述第一还原剂为硼氢化钾或者硼氢化钠，所述溶剂为水或乙醇。在所述步骤S04中，所述陈化是在室温和密封条件下进行的。在所述步骤S05中，所述金属化合物为硝酸银、氯金酸、氯化钯、或氯铂酸。在所述步骤S06中，所述第二还原为抗坏血酸、硼氢化钾或硼氢化钠，所述溶剂为水或乙醇。在所述步骤S07中，在第二还原剂溶液加入到步骤S05所得的最终混合溶液的过程中，磁力搅拌所述步骤S05所得的最终混合溶液，在第二还原剂溶液加入到步骤S05所得到的最终混合溶液之后，再继续搅拌反应5～60分钟。在所述步骤S08中，在磁场中静止步骤S07得到的反应产物，静置时间为0.5～5小时。
本发明的核壳型磁性合金金属纳米颗粒的制备方法，采用先制备镍核、然后再在核表面制备金属壳层的两步法制备核壳金属颗粒。先制备镍核，能够通过调节镍的浓度实现核颗粒大小的控制，同时金属壳层的分开制备，也可以通过调节镍与壳层金属的配比来实现壳层的厚度控制；且其工艺简单、设备要求低，能够有效节约生产成本。
以下通过多个实施例来举例说明本发明核壳型磁性合金金属纳米颗粒的不同制备方法以及其他特征等。
实施例1
（1）、以去离子水为溶剂，硫酸镍为溶质，配制10.0mL镍离子浓度为1×10-2 mol/L的硫酸镍水溶液；在磁力搅拌的环境下，按表面活性剂与镍离子的摩尔比为1:1往硫酸镍水溶液中加入 29.4mg柠檬酸钠，搅拌溶解；
（2）、以去离子水为溶剂，配制10mL浓度为1×10-1mol/L的硼氢化钠还原液；
（3）、在常温、磁力搅拌的环境下，按还原剂与镍离子的摩尔比为4:1的比例往硫酸镍水溶液中快速加入4.0mL的硼氢化钠还原液，之后继续反应5分钟，然后以保鲜膜密封，在室温环境下，陈化3小时，然后用去离子水定容为20mL，得到20mL镍含量为5×10-2 mol/L镍纳米溶胶，其吸收光谱如图2所示；
（4）、往20mL镍纳米溶胶中添加3.4mg硝酸银，使镍纳米溶胶中硝酸银的浓度为1×10-3mol/L，继续搅拌20分钟；
（5）、以去离子水为溶剂，配制浓度1×10-2mol/L的硼氢化钠水溶液，然后按还原剂与银离子的摩尔比为2:1的比例往（4）得到的混合液中快速加入4mL硼氢化钠水溶液，然后搅拌反应5分钟；
（6）、将（5）得到的反应液放在磁场中静置1.5h，将上层澄清液倒掉，最后再将所得的沉淀物重新分散到去离子水中，即得所要的Ni@Ag金属纳米颗粒，其吸收光谱如图4所示。
参照上述方法：往20mL去离子水中添加3.4mg硝酸银，得到浓度为1×10-3mol/的硝酸银水溶液，搅拌20分钟；然后以去离子水为溶剂，配制浓度1×10-2mol/L的硼氢化钠水溶液，并按还原剂与银离子的摩尔比为2:1的比例往硝酸银溶液中快速加入4mL硼氢化钠水溶液，搅拌反应5分钟，制备得银纳米颗粒，其吸收光谱如图3所示。
实施例2
（1）、以无水乙醇为溶剂，氯化镍为溶质，配制10.0mL镍离子浓度为1×10-1 mol/L的氯化镍乙醇溶液；在磁力搅拌的环境下，按表面活性剂与镍离子的摩尔比为2.5:1往氯化镍乙醇溶液中加入 911.1mg十六烷基三甲基溴化铵（CTAB），搅拌溶解；
（2）、以无水乙醇为溶剂，配制10mL浓度为5×10-1mol/L的硼氢化钾还原液；
（3）、在常温、磁力搅拌的环境下，按还原剂与镍离子的摩尔比为2.5:1的比例往氯化镍乙醇溶液中快速加入5.0mL的硼氢化钾还原液，之后继续反应15分钟，然后以保鲜膜密封，在室温环境下，陈化12小时，然后用无水乙醇定容为20mL，得到20mL镍含量为5×10-2 mol/L镍纳米溶胶；
（4）、往20mL镍纳米溶胶中添加10.4mg氯铂酸，使镍纳米溶胶中氯铂酸的浓度为1×10-3mol/L，继续搅拌30分钟；
（5）、以无水乙醇为溶剂，配制浓度1×10-2mol/L的硼氢化钾乙醇溶液，然后按还原剂与银离子的摩尔比为4:1的比例往（4）得到的混合液中快速加入8mL硼氢化钾乙醇溶液，然后搅拌反应40分钟；
（6）、将（5）得到的反应液放在磁场中静置0.5h，将上层澄清液倒掉，最后再将所得的沉淀物从新分散到无水乙醇中，即得所要的Ni@Pt金属纳米颗粒。
实施例3
（1）、以去离子水为溶剂，硫酸镍为溶质，配制20.0mL镍离子浓度为1×10-3 mol/L的硫酸镍水溶液；在磁力搅拌的环境下，按表面活性剂与镍离子的摩尔比为0.3:1往硫酸镍水溶液中加入 300mg聚乙烯吡咯烷酮（PVP），搅拌溶解；
（2）、以去离子水为溶剂，配制10mL浓度为1×10-2mol/L的硼氢化钾还原液；
（3）、在常温、磁力搅拌的环境下，按还原剂与镍离子的摩尔比为3:1的比例往硫酸镍水溶液中快速加入6.0mL的硼氢化钾还原液，之后继续反应30分钟，然后以保鲜膜密封，在室温环境下，陈化3小时，然后用去离子水定容为40mL，得到40mL镍含量为5×10-4 mol/L镍纳米溶胶；
（4）、往40mL镍纳米溶胶中添加70.9mg氯化钯，使镍纳米溶胶中氯化钯的浓度为1×10-2mol/L，继续搅拌40分钟；
（5）、以去离子水为溶剂，配制浓度1×10-1mol/L的硼氢化钾水溶液，然后按还原剂与银离子的摩尔比为5:1的比例往（4）得到的混合液中快速加入2mL硼氢化钾水溶液，然后搅拌反应20分钟；
（6）、将（5）得到的反应液放在磁场中静置2h，将上层澄清液倒掉，最后再将所得的沉淀物重新分散到去离子水中，即得所要的Ni@Pd金属纳米颗粒。
实施例4
（1）、以去离子水为溶剂，硝酸镍为溶质，配制20.0mL镍离子浓度为1×10-3 mol/L的硝酸镍水溶液；在磁力搅拌的环境下，按表面活性剂与镍离子的摩尔比为15:1往硝酸镍水溶液中加入109.3mg十六烷基三甲基溴化铵（CTAB），搅拌溶解；
（2）、以无水乙醇为溶剂，配制10mL浓度为1×10-2mol/L的硼氢化钠还原液；
（3）、在常温、磁力搅拌的环境下，按还原剂与镍离子的摩尔比为3:1的比例往硝酸镍乙醇溶液中快速加入6.0mL的硼氢化钠还原液，之后继续反应30分钟，然后以保鲜膜密封，在室温环境下，陈化24小时，然后用去离子水将镍纳米水溶胶定容为27mL；
（4）、称取34.0mg氯金酸溶于10mL去离子水中，得到浓度为1×10-2mol/L的氯金酸水溶液，然后往27mL镍纳米溶胶中添加3mL上述得到的浓度为1×10-2mol/L的氯金酸水溶液，使镍纳米溶胶中氯金酸的浓度为1×10-3mol/L，继续搅拌40分钟；
（5）、以去离子水为溶剂，配制浓度1×10-1mol/L的抗坏血酸水溶液，然后按还原剂与金离子的摩尔比为8:1的比例往（4）得到的混合液中快速加入1.8mL抗坏血酸水溶液，然后搅拌反应60分钟；
（6）、将（5）得到的反应液放在磁场中静置3h，将上层澄清液倒掉，最后再将所得的沉淀物从新分散到去离子水中，即得所要的Ni@Au金属纳米颗粒。
实施例5
（1）、以乙二醇为溶剂，硝酸镍为溶质，配制100.0mL镍离子浓度为1×10-4 mol/L的硝酸镍乙二醇溶液；在磁力搅拌的环境下，按表面活性剂与镍离子的摩尔比为20:1往硝酸镍乙二醇溶液中加入57.7mg十二烷基硫酸钠（SDS），搅拌溶解；
（2）、以无水乙醇为溶剂，配制100mL浓度为1×10-3mol/L的硼氢化钠还原液；
（3）、在常温、磁力搅拌的环境下，按还原剂与镍离子的摩尔为4:1的比例往硝酸镍乙醇溶液中快速加入40.0mL的硼氢化钠还原液，之后继续反应30分钟，然后以保鲜膜密封，在室温环境下，陈化24小时，然后用乙二醇将镍纳米乙二醇溶胶定容为198mL；
（4）、称取34.0mg氯金酸溶于10mL无水乙醇中，得到浓度为1×10-2mol/L的氯金酸乙醇溶液，然后往198mL镍纳米溶胶中添加2mL上述得到的浓度为1×10-2mol/L的氯金酸乙醇溶液，使镍纳米溶胶中氯金酸的浓度为1×10-5mol/L，继续搅拌60分钟；
（5）、以无水乙醇为溶剂，配制浓度1×10-3mol/L的硼氢化钠乙醇溶液，然后按还原剂与金离子的摩尔比为4:1的比例往（4）得到的混合液中快速加入8.0mL硼氢化钠乙醇溶液，然后搅拌反应25分钟；
（6）、将（5）得到的反应液放在磁场中静置5h，将上层澄清液倒掉，最后再将所得的沉淀物从新分散到无水乙醇中，即得所要的Ni@Au金属纳米颗粒。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

  1. 一种核壳型磁性合金纳米金属颗粒的制备方法，其包括如下步骤：
    步骤一：将镍的化合物溶于溶剂中，配制成浓度范围在1×10-1mol/L～1×10-4mol/L的溶液；
    步骤二：往步骤一的溶液中添加表面活性剂，表面活性剂与镍离子摩尔比为0.3:1～20:1；
    步骤三：将第一还原剂溶于溶剂中配制成第一还原剂溶液；
    步骤四：按第一还原剂与镍离子摩尔比为2.5:1～4:1的比例量取步骤三中的第一还原剂溶液，在搅拌条件下加入到步骤二所得的溶液中，然后继续搅拌反应5～30分钟，然后陈化3～24小时，得到镍纳米溶胶；
    步骤五：将金属化合物加入到步骤四的镍纳米溶胶中，使金属化合物在镍纳米溶胶中的含量为1×10-2mol/L～1×10-5mol/L，并在室温搅拌20～60分钟；
    步骤六：将第二还原剂溶于溶剂中配制成第二还原剂溶液；
    步骤七：按第二还原剂与步骤五的金属化合物的摩尔比为2:1～8:1 的比例量取步骤六的第二还原剂溶液，然后加入到步骤五所得的最终混合溶液中；
    步骤八：静置步骤七所得的反应产物，然后将上层液体倒掉，最后再将所得的沉淀物重新分散到水或无水乙醇中，即得以镍为核的核壳型磁性合金纳米金属颗粒。
  2. 如权利要求1所述的核壳型磁性合金纳米金属颗粒的制备方法，其特征在于：在所述步骤一中，所述镍的化合物为氯化镍、硝酸镍或硫酸镍，所述溶剂为水、乙醇或者乙二醇。
  3. 如权利要求1所述的核壳型磁性合金纳米金属颗粒的制备方法，其特征在于：在所述步骤二中，所述表面活性剂为柠檬酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵或者十二烷基硫酸钠。
  4. 如权利要求1所述的核壳型磁性合金纳米金属颗粒的制备方法，其特征在于：在所述步骤三中，所述第一还原剂为硼氢化钾或者硼氢化钠，所述溶剂为水或乙醇，第一还原剂的浓度范围为5×10-1mol/L～1×10-3mol/L。
  5. 如权利要求1所述的核壳型磁性合金纳米金属颗粒的制备方法，其特征在于：在所述步骤四中，陈化是在室温和密封条件下进行的。
  6. 如权利要求1所述的核壳型磁性合金纳米金属颗粒的制备方法，其特征在于：在所述步骤五中，所述金属化合物为硝酸银、氯金酸、氯化钯、或氯铂酸。
  7. 如权利要求1所述的核壳型磁性合金纳米金属颗粒的制备方法，其特征在于：在所述步骤六中，所述第二还原剂为抗坏血酸、硼氢化钾或硼氢化钠，所述溶剂为水或乙醇，第二还原剂的浓度范围为1×10-1mol/L～1×10-3mol/L。
  8. 如权利要求1所述的核壳型磁性合金纳米金属颗粒的制备方法，其特征在于：在所述步骤七中，在第二还原剂溶液加入到步骤五所得的最终混合溶液的过程中，磁力搅拌所述步骤五所得的最终混合溶液，在第二还原剂溶液加入到步骤五所得到的最终混合溶液之后，再继续搅拌反应5～60分钟。
  9. 如权利要求1所述的核壳型磁性合金纳米金属颗粒的制备方法，其特征在于：在所述步骤八中，在磁场中静止步骤七得到的反应产物，静置时间为0.5～5小时。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104841932A (zh) * 2015-06-04 2015-08-19 山东理工大学 制备核壳型聚苯乙烯包覆纳米银复合粒子的新方法
CN108531764A (zh) * 2018-04-13 2018-09-14 上海和伍复合材料有限公司 一种银碳化钨石墨烯电接触材料及其制备方法

Families Citing this family (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US9620786B2 (en) * 2012-04-23 2017-04-11 Lg Chem, Ltd. Method for fabricating core-shell particles and core-shell particles fabricated by the method
US9433932B2 (en) * 2014-08-29 2016-09-06 National Cheng Kung University Hydrogenation catalyst and method of manufacturing the same
CN105396149B (zh) * 2015-07-07 2018-10-09 宋玉军 一种具有自主靶向和影像功能的纳米合金抗癌药物及其制备方法
CN105771979B (zh) * 2016-03-22 2019-04-16 安徽师范大学 一种铂/银合金纳米颗粒催化剂、其制备方法及应用
CN106883425B (zh) * 2017-03-08 2019-12-17 东北大学 喷雾法制备无限配位聚合物和金属有机框架物纳米花的方法
CN108585062B (zh) * 2018-04-02 2019-10-25 厦门大学 一种双金属多壳层蛋黄-蛋壳纳米空心球的无模板制备方法
CN110899718B (zh) * 2018-09-14 2022-11-15 上海铁路通信有限公司 一种大粒径壳核结构钴颗粒的制备方法
CN110653380B (zh) * 2019-10-31 2022-08-19 合肥工业大学 一种常温下在醇相中快速制备金纳米颗粒的方法
CN113492215B (zh) * 2020-04-08 2023-07-04 中国石油天然气股份有限公司 一种Pd@Pt核壳结构纳米溶胶的制备方法
CN112717130A (zh) * 2021-01-08 2021-04-30 深圳万物创新集团有限公司 一种Au@AuPd核-壳纳米球及其制备方法、靶向纳米放射增敏剂及其制备方法
CN115779859A (zh) * 2022-11-30 2023-03-14 黑龙江省建筑材料工业规划设计研究院 磁性吸附剂及其制备方法和含油污水的处理方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20020177143A1 (en) * 2001-05-25 2002-11-28 Mirkin Chad A. Non-alloying core shell nanoparticles
US20040208825A1 (en) * 2003-04-15 2004-10-21 Carpenter Everett E. Fluorescent-magnetic nanoparticles with core-shell structure
CN1964115A (zh) * 2006-12-06 2007-05-16 厦门大学 燃料电池纳米电催化剂及其制备方法
CN101516550A (zh) * 2006-08-30 2009-08-26 尤米科尔股份公司及两合公司 核/壳型催化剂颗粒及它们的制备方法

Family Cites Families (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2658200B1 (fr) * 1990-02-14 1992-07-24 Rhone Poulenc Chimie Procede de preparation de dispersions aqueuses de particules de polymere magnetisable de distribution resserree.
US6103379A (en) * 1994-10-06 2000-08-15 Bar-Ilan University Process for the preparation of microspheres and microspheres made thereby
US6156428A (en) * 1995-06-02 2000-12-05 Gibson; Charles P. Base metal particles having anisometric morphology
US20020061363A1 (en) * 2000-09-27 2002-05-23 Halas Nancy J. Method of making nanoshells
US6344272B1 (en) * 1997-03-12 2002-02-05 Wm. Marsh Rice University Metal nanoshells
US8137699B2 (en) * 2002-03-29 2012-03-20 Trustees Of Princeton University Process and apparatuses for preparing nanoparticle compositions with amphiphilic copolymers and their use
US7147687B2 (en) * 2001-05-25 2006-12-12 Nanosphere, Inc. Non-alloying core shell nanoparticles
WO2003086660A1 (en) * 2002-04-09 2003-10-23 The Government Of The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy Magnetic nanoparticles having passivated metallic cores
US7288325B2 (en) * 2003-03-14 2007-10-30 The Pennsylvania State University Hydrogen storage material based on platelets and/or a multilayered core/shell structure
JP4867948B2 (ja) * 2003-03-31 2012-02-01 Ｔｄｋ株式会社 導電性粒子、導電性ペースト、電子部品、積層セラミックコンデンサおよびその製造方法
KR100601961B1 (ko) * 2004-08-26 2006-07-14 삼성전기주식회사 습식 환원법에 의한 극미세 니켈 분말의 제조방법
US7648556B2 (en) * 2006-04-11 2010-01-19 Samsung Electro-Mechanics Co., Ltd. Method for manufacturing nickel nanoparticles
US7819939B1 (en) * 2006-08-07 2010-10-26 Ferro Corporation Synthesis of nickel nanopowders
JP4183098B1 (ja) * 2008-05-23 2008-11-19 有限会社 たけしま 磁性粉末コーティング用スパッタリング装置

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20020177143A1 (en) * 2001-05-25 2002-11-28 Mirkin Chad A. Non-alloying core shell nanoparticles
US20040208825A1 (en) * 2003-04-15 2004-10-21 Carpenter Everett E. Fluorescent-magnetic nanoparticles with core-shell structure
CN101516550A (zh) * 2006-08-30 2009-08-26 尤米科尔股份公司及两合公司 核/壳型催化剂颗粒及它们的制备方法
CN1964115A (zh) * 2006-12-06 2007-05-16 厦门大学 燃料电池纳米电催化剂及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
李大双: "NiCore一Ptshell纳米粒子的制备及其电催化氧还原性能研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技Ⅱ辑》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104841932A (zh) * 2015-06-04 2015-08-19 山东理工大学 制备核壳型聚苯乙烯包覆纳米银复合粒子的新方法
CN108531764A (zh) * 2018-04-13 2018-09-14 上海和伍复合材料有限公司 一种银碳化钨石墨烯电接触材料及其制备方法
CN108531764B (zh) * 2018-04-13 2020-07-28 上海和伍复合材料有限公司 一种银碳化钨石墨烯电接触材料及其制备方法

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