CN108585062B - 一种双金属多壳层蛋黄-蛋壳纳米空心球的无模板制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种双金属多壳层蛋黄‑蛋壳纳米空心球的无模板制备方法，包括如下步骤：(1)将金属盐和对苯二甲酸溶于N‑N二甲基甲酰胺和丙三醇组成的混合溶剂中，经搅拌形成均匀透明的溶液；(2)将步骤(1)所得的物料移入聚四氟乙烯内衬反应釜进行反应；(3)将步骤(2)所得的反应产物用极性溶剂离心洗涤后再干燥，接着置于马弗炉中加热，冷却后得到所述双金属多壳层蛋黄‑蛋壳纳米空心球。本发明无需模板，制备过程简单易重复，安全性高，具有广阔应用前景。
Description
技术领域
本发明属于多壳层中空纳米材料制备技术领域，具体涉及一种双金属多壳层蛋黄-蛋壳纳米空心球的无模板制备方法。
背景技术
随着科技发展，多壳层空心结构因其独特的中空结构可以缓和材料反应过程中的体积膨胀，并且利于气体或液体在其内部的传输，使其在传感器、光催化、药物运输、太阳能电池、锂离子电池及超级电容器领域有着广泛的应用。但是目前很多合成多壳层空心结构的方法主要是软模板法和硬模板法，存在着工艺复杂、成本昂贵、能耗高等缺点，难以做到工业化的大范围推广。因而开发一种无需模板简易低成本的方法合成多壳层空心纳米结构对现代科技发展有着重大的推进作用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种双金属多壳层蛋黄-蛋壳纳米空心球的无模板制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种双金属多壳层蛋黄-蛋壳纳米空心球的无模板制备方法，包括如下步骤：
(1)将金属盐和对苯二甲酸溶于N-N二甲基甲酰胺和丙三醇组成的混合溶剂中，经搅拌形成均匀透明的溶液，上述金属盐为锌盐、钴盐、镍盐和锰盐中至少两种；
(2)将步骤(1)所得的物料移入聚四氟乙烯内衬反应釜，于120～150℃进行反应1～12h；
(3)将步骤(2)所得的反应产物用极性溶剂离心洗涤后再干燥，接着置于马弗炉中以0.8～1.5℃/min速率升温至490～520℃后保温至少2h，冷却后得到所述双金属多壳层蛋黄-蛋壳纳米空心球。
在本发明的一个优选实施方案中，所述锌盐为氯化锌、硝酸锌、硫酸锌和乙酸锌中的至少一种。
在本发明的一个优选实施方案中，所述钴盐为硝酸钴、氯化钴、硫酸钴和乙酸钴中的至少一种。
在本发明的一个优选实施方案中，所述镍盐为硝酸镍、氯化镍、硫酸镍和乙酸镍中的至少一种。
在本发明的一个优选实施方案中，所述锰盐为氯化锰、乙酸锰和硫酸锰中的至少一种。
在本发明的一个优选实施方案中，所述混合溶剂由N-N二甲基甲酰胺和丙三醇以1～5∶1的体积比组成。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(1)的溶液中，所述金属盐的浓度为0.005～0.5mol/L。
在本发明的一个优选实施方案中，所述对苯二甲酸与金属盐的摩尔比为1～4∶1～4。
在本发明的一个优选实施方案中，所述极性溶剂为N-N二甲基甲酰胺、甲酰胺和乙醇中的至少一种。
本发明的有益效果是：
1、本发明无需模板，制备过程简单易重复，安全性高，具有广阔应用前景。
2、本发明所用试剂成本较低，药品利用率高，样品产率高，能耗小，对环境污染小。
3、本发明具有一定的普适性可以制备出多种双金属复合多壳层中空结构。
附图说明
图1为本发明实施例1得到的钴锌双金属氧化物多壳层空心球扫描电子显微照片、透射电子显微照片和XRD衍射图。
图2为本发明实施例2得到的钴锰双金属氧化物多壳层空心球的扫描电子显微照片和XRD衍射图。
图3为本发明实施例3得到的钴镍双金属氧化物多壳层空心球的扫描电子显微照片和XRD衍射图。
图4为本发明实施例4得到的镍锰双金属氧化物多壳层空心球的扫描电子显微照片和XRD衍射图。
具体实施方式
以下通过具体实施方式结合附图对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
实施例1
(1)将0.1g六水合硝酸锌、0.2g六水合硝酸钴和0.09g对苯二甲酸溶于由30mL N-N二甲基甲酰胺和15mL丙三醇组成的混合溶剂中，经搅拌2h形成均匀透明的溶液；
(2)将步骤(1)所得的物料移入聚四氟乙烯内衬反应釜，于150℃进行反应4h；
(3)将步骤(2)所得的反应产物用乙醇离心洗涤数次后，置于烘箱中80℃烘24h干燥，接着置于马弗炉中以1℃/min速率升温至500℃后保温至2h，冷却后得到如图1所示的钴锌双金属多壳层纳米空心球。
实施例2
(1)将0.12g四水合氯化锰、0.18g六水合硝酸钴和0.09g对苯二甲酸溶于由30mLN-N二甲基甲酰胺和15mL丙三醇组成的混合溶剂中，经搅拌2h形成均匀透明的溶液；
(2)将步骤(1)所得的物料移入聚四氟乙烯内衬反应釜，于150℃进行反应4h；
(3)将步骤(2)所得的反应产物用乙醇离心洗涤数次后，置于烘箱中80℃烘24h干燥，接着置于马弗炉中以1℃/min速率升温至500℃后保温至2h，冷却后得到如图2所示的钴锰双金属多壳层纳米空心球。
实施例3
(1)将00.1g六水合硝酸镍、0.2g六水合硝酸钴和0.09g对苯二甲酸溶于由30mLN-N二甲基甲酰胺和15mL丙三醇组成的混合溶剂中，经搅拌2h形成均匀透明的溶液；
(2)将步骤(1)所得的物料移入聚四氟乙烯内衬反应釜，于150℃进行反应3h；
(3)将步骤(2)所得的反应产物用乙醇离心洗涤数次后，置于烘箱中80℃烘24h干燥，接着置于马弗炉中以1℃/min速率升温至500℃后保温至2h，冷却后得到如图3所示的钴镍双金属多壳层纳米空心球。
实施例4
(1)将0.09g六水合硝酸镍、0.12g四水合氯化锰和0.09g对苯二甲酸溶于由30mLN-N二甲基甲酰胺和15mL丙三醇组成的混合溶剂中，经搅拌2h形成均匀透明的溶液；
(2)将步骤(1)所得的物料移入聚四氟乙烯内衬反应釜，于150℃进行反应6h；
(3)将步骤(2)所得的反应产物用乙醇离心洗涤数次后，置于烘箱中80℃烘24h干燥，接着置于马弗炉中以1℃/min速率升温至500℃后保温至2h，冷却后得到如图4所示的镍锰双金属多壳层纳米空心球。
本领域普通技术人员可知，本发明的技术方案在下述范围内变化时，仍然能够得到与上述实施例相同或相近的技术方案，仍然属于本发明的保护范围：
一种双金属多壳层蛋黄-蛋壳纳米空心球的无模板制备方法，包括如下步骤：
(1)将金属盐和对苯二甲酸溶于N-N二甲基甲酰胺和丙三醇组成的混合溶剂中，经搅拌形成均匀透明的溶液，上述金属盐为锌盐、钴盐、镍盐和锰盐中至少两种；
(2)将步骤(1)所得的物料移入聚四氟乙烯内衬反应釜，于120～150℃进行反应1～12h；
(3)将步骤(2)所得的反应产物用极性溶剂离心洗涤后再干燥，接着置于马弗炉中以0.8～1.5℃/min速率升温至490～520℃后保温至少2h，冷却后得到所述双金属多壳层蛋黄-蛋壳纳米空心球。
所述锌盐为氯化锌、硝酸锌、硫酸锌和乙酸锌中的至少一种。所述钴盐为硝酸钴、氯化钴、硫酸钴和乙酸钴中的至少一种。所述镍盐为硝酸镍、氯化镍、硫酸镍和乙酸镍中的至少一种。所述锰盐为氯化锰、乙酸锰和硫酸锰中的至少一种。
所述混合溶剂由N-N二甲基甲酰胺和丙三醇以1～5∶1的体积比组成。所述步骤(1)的溶液中，所述金属盐的浓度为0.005～0.5mol/L。所述对苯二甲酸与金属盐的摩尔比为1～4∶1～4。所述极性溶剂为N-N二甲基甲酰胺、甲酰胺和乙醇中的至少一种。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。
Claims (9)
1.一种双金属多壳层蛋黄-蛋壳纳米空心球的无模板制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将金属盐和对苯二甲酸溶于N-N二甲基甲酰胺和丙三醇组成的混合溶剂中，经搅拌形成均匀透明的溶液，上述金属盐为锌盐、钴盐、镍盐和锰盐中至少两种；
(2)将步骤(1)所得的物料移入聚四氟乙烯内衬反应釜，于120～150℃进行反应1～12h；
(3)将步骤(2)所得的反应产物用极性溶剂离心洗涤后再干燥，接着置于马弗炉中以0.8～1.5℃/min速率升温至490～520℃后保温至少2h，冷却后得到所述双金属多壳层蛋黄-蛋壳纳米空心球。
2.如权利要求1所述的无模板制备方法，其特征在于：所述锌盐为氯化锌、硝酸锌、硫酸锌和乙酸锌中的至少一种。
3.如权利要求1所述的无模板制备方法，其特征在于：所述钴盐为硝酸钴、氯化钴、硫酸钴和乙酸钴中的至少一种。
4.如权利要求1所述的无模板制备方法，其特征在于：所述镍盐为硝酸镍、氯化镍、硫酸镍和乙酸镍中的至少一种。
5.如权利要求1所述的无模板制备方法，其特征在于：所述锰盐为氯化锰、乙酸锰和硫酸锰中的至少一种。
6.如权利要求1所述的无模板制备方法，其特征在于：所述混合溶剂由N-N二甲基甲酰胺和丙三醇以1～5∶1的体积比组成。
7.如权利要求1所述的无模板制备方法，其特征在于：所述步骤(1)的溶液中，所述金属盐的浓度为0.005～0.5mol/L。
8.如权利要求1所述的无模板制备方法，其特征在于：所述对苯二甲酸与金属盐的摩尔比为1～4∶1～4。
9.如权利要求1所述的无模板制备方法，其特征在于：所述极性溶剂为N-N二甲基甲酰胺、甲酰胺和乙醇中的至少一种。
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