CN109746457A - 一种纳米金的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种纳米金的制备方法，其特征在于：包含如下制备步骤：①、材料准备：制备质量百分比浓度为0.01％～0.06％％的氯金酸溶液和配置质量百分比浓度为2.5％的酒石酸或酒石酸盐溶液；②、体系反应：将步骤①准备的氯金酸溶液加热至温度为70℃～100℃时，搅拌状态下加入步骤①准备的酒石酸或酒石酸盐溶液，使加入的酒石酸或酒石酸盐占反应体系的质量百分比浓度为0.01％～0.1％，搅拌转速为100～250rpm/min，酒石酸或酒石酸盐加入结束后，维持3～5min后，即得到纳米金溶液。与现有技术相比，本发明具有绿色环保，工艺简单，成本低等优点。

Description

一种纳米金的制备方法

技术领域

本发明属于材料制备技术领域，具体的说，本发明涉及利用酒石酸或就是酸盐作为还原剂和稳定剂合成纳米金的方法。

背景技术

纳米金是指金的微小颗粒，通常在水溶液中以胶体金的形态存在。胶体金的性质主要取决于金颗粒的直径及其表面特性。纳米金是研究较早的一种纳米材料，近年来纳米金的研究迅速发展并越来越受到重视。纳米金因其具有独特的性能而得到广泛重视，其制备与应用已成为当今纳米技术领域中的一个研究热点。纳米金及其复合物因其具有表面效应、量子尺寸效应、光学效应等性能使其在工业催化、生物医药、生物分析化学、食品安全快速检测、光学探针、传感器等众多方面有着广泛潜在的应用前景。纳米金除具有一般纳米粒子的特性外，还具有良好的生物相容性，在许多领域有着极其广泛的应用。纳米金作为纳米粒子中应用较为成熟的纳米探针，在当今的生物分析化学中具有重要作用。

纳米金的制备始于20世纪80年代末，其制备方法总体上分为物理方法和化学方法。化学方法中，常见方法有白磷还原法、抗坏血酸还原法、柠檬酸钠还原法及鞣酸-柠檬酸钠还原法等。还原剂的选择与制备的纳米金颗粒的大小有关。一般来说，备颗粒直径在 5nm～12nm的纳米金用白磷或抗坏血酸还原氯金酸；制备直径大于12nm的纳米金用柠檬酸钠还原氯金酸。在用同一种还原剂时，制备的金颗粒直径的大小可通过还原剂的用量来控制，还原剂用量的多少与制备的金颗粒直径大小成反比。在传统的制备方法中，纳米金的单分散性及其稳定性、纳米金制备的成败关键收到诸多因素的影响：如在传统用柠檬酸钠制备纳米金过程中，搅拌的速度、反应体系的初沸腾的掌握、柠檬酸钠需一次性快速加入的速度凭借个人经验，不仅不容易掌握，极易失败、反应器皿的洁静程度都直接影响纳米金的分散性、颗粒的均一性、稳定性等；进而影响后续纳米金的使用。

因此，进一步寻找工艺简单，易于掌握的纳米金制备方法，具有重要实际意义。本发明利用酒石酸或酒石酸盐作为还原剂和稳定剂来合成纳米金，不仅开拓了酒石酸的新用途，同时降低了纳米金的合成成本，具有广泛的应用前景。

发明内容

本发明的目的在于提供一种绿色环保，操作简单，所用原料为无毒害作用，所得纳米金粒径均匀的纳米金的制备方法。

本发明公开了一种纳米金的制备方法，其特征在于：包含如下制备步骤：

①、材料准备：制备质量百分比浓度为0.01％～0.06％％的氯金酸溶液和配置质量百分比浓度为2.5％的酒石酸或酒石酸盐溶液；

②、体系反应：将步骤①准备的氯金酸溶液加热至温度为70℃～100℃时，搅拌状态下加入步骤①准备的酒石酸或酒石酸盐溶液，使加入的酒石酸或酒石酸盐占反应体系的质量百分比浓度为0.01％～0.1％，搅拌转速为100～250rpm/min，酒石酸或酒石酸盐加入结束后，维持3～5min后，即得到纳米金溶液。

所述氯金酸溶液分为两步得到，即先配置质量百分比浓度为1％的氯金酸母液，再稀释至质量百分比浓度为0.01％～0.06％％的氯金酸溶液。

上述酒石酸盐为酒石酸钠、酒石酸钾或酒石酸钾钠中的至少一种。

具体操作如下：

1)将1克氯金酸溶解于100mL蒸馏水中配制成质量百分比浓度为1％的氯金酸母液；

2)在制备纳米金溶胶：取反应洁静的反应容器，将上述质量百分比浓度为1％的氯金酸母液加入蒸馏水中稀释成质量百分比浓度为0.01％～0.06％的氯金酸溶液在反应容器，加热至温度为70℃～100℃；调节搅拌速度为100～250rpm/min。

3)配置浓度为质量百分比浓度为2.5％的酒石酸或酒石酸盐溶液。

4)在上述氯金酸溶液中，在上述加热温度和搅拌速度不变的条件下，迅速加入配置的酒石酸或酒石酸盐溶液，使加入的酒石酸或酒石酸盐占反应体系的质量百分比浓度为0.01％～0.1％。

5)反应体系由无色透明变为蓝色再变为蓝黑色再变为紫红色或红色，继续保持反应的温度和搅拌转速3～5min反应结束记得纳米金溶胶。

本发明采用酒石酸或酒石酸盐作为还原剂和稳定剂制备纳米金溶胶，该合成体系为单一水相，相对于其它制备技术，本发明不需要添加额外的稳定剂，采用的设备及工艺更为简单、易于操作、易于工业化生产、产率高，结晶好，所得纳米金粒径均匀，制备的纳米金粒径范围为15nm～100nm，制备过程中产生的不会产生废弃物，酒石酸或酒石酸盐为多种药物辅料对人体无毒害作用。该方法亦可推广到其它纳米贵金属粒子(如纳米银、铂等) 的制备。

附图说明

图1是纳米金粒子的电镜图。

图2是纳米金粒子的紫外/可见光谱图。

图3是纳米金粒子的粒径分布图。

图4是纳米金粒子的zeta电位图。

图5是纳米金粒子的紫外/可见光谱图。

具体实施方式：

实施例1：酒石酸钾钠方法制备浓度为0.01％的40纳米金粒子溶胶

将烧制胶体金的三角瓶清洗干净后再放在的酸缸中浸泡过夜；取出洗净后先用清水冲洗，之后再用超纯水冲洗3遍，烘干用来制备纳米金粒子。

将质量百分比浓度为0.01％的氯金酸50ml加入到上述处理好三角瓶中，在磁力搅拌器上加热搅拌，待溶液沸腾后用移液器快速加入1ml浓度为1％的酒石酸钾钠溶液，溶液颜色在约短时间内变为稳定的酒红色，冷却后用去离子水恢复至50ml，用0.45μm的滤器过滤，放置在室温下备用。将制备好的纳米金溶液在电镜下观察结果表明：该方法制备金纳米粒子粒径在20纳米左右，金纳米粒子呈球形，分散性较好，，结果如图2。将制备好的纳米金溶液用紫外/可见光光谱进行表征分析结果表明：等离子共振吸收峰峰型狭窄，吸收峰值在519nm左右。

实施例2：酒石酸制备浓度为0.04％的60纳米的纳米金溶胶

将烧制胶体金的三角瓶清洗干净后再放在的酸缸中浸泡过夜；取出洗净后先用清水冲洗，之后再用超纯水冲洗3遍，烘干用来制备纳米金溶胶。

将质量百分比浓度为0.04％的氯金酸50ml加入到上述处理好三角瓶中，在磁力搅拌器上加热搅拌，待溶液沸腾后用移液器快速加入4ml浓度为1％的酒石酸溶液，溶液颜色在约短时间内变为稳定的酒红色，冷却后用去离子水恢复至50ml，就制备得到0.04％的60纳米的纳米金溶胶，放置在室温下备用。将制备好的纳米金粒子用动态光散射仪进行表征分析结果表明：金纳米粒子粒径分布在30～60纳米范围内；金纳米粒子粒径主要为60纳米左右；分散性良好结果如图3；，通过动态光散射仪测定的纳米金粒子的zeta电位是-33.5结果如图4。通过紫外/可见光谱仪分析等离子共振吸收峰，结果表明：等离子吸收峰峰形型狭窄，吸收峰值在535nm左右，结果如图5。

以上所述的仅是本发明/发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变化和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种纳米金的制备方法，其特征在于：包含如下制备步骤：

①、材料准备：制备质量百分比浓度为0.01％～0.06％％的氯金酸溶液和配置质量百分比浓度为2.5％的酒石酸或酒石酸盐溶液；

②、体系反应：将步骤①准备的氯金酸溶液加热至温度为70℃～100℃时，搅拌状态下加入步骤①准备的酒石酸或酒石酸盐溶液，使加入的酒石酸或酒石酸盐占反应体系的质量百分比浓度为0.01％～0.1％，搅拌转速为100～250rpm/min，酒石酸或酒石酸盐加入结束后，维持3～5min后，即得到纳米金溶液。

2.如权利要求1所述的纳米金的制备方法，其特征在于：所述氯金酸溶液分为两步得到，即先配置质量百分比浓度为1％的氯金酸母液，再稀释至质量百分比浓度为0.01％～0.06％％的氯金酸溶液。

3.如权利要求1或2所述的纳米金的制备方法，其特征在于：酒石酸盐为酒石酸钠、酒石酸钾或酒石酸钾钠中的至少一种。