CN104475751A - 一种制备两亲性纳米银粒子的新方法 - Google Patents

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李爱香
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Abstract

本发明涉及一种制备两亲性纳米银粒子的新方法，其特征为采用如下制备条件：1）以端基含巯基的两亲性嵌段共聚物聚环氧乙烷嵌段聚环氧丁烷PEO-b-PBO-SH为稳定剂，其中PEO链段的聚合度为25或45，PBO链段的聚合度为7~11；2）以水或N，N-二甲基甲酰胺DMF为溶剂；3）硼氢化钠为还原剂，其用量为硝酸银用量的1.1~2倍；4）搅拌速度为720-1000转/分，反应温度为冰浴，反应时间为3小时。本发明得到的目标物稳定性好，粒径小，分布均匀，干燥后固体可溶解在多种溶剂中。

Description

一种制备两亲性纳米银粒子的新方法
技术领域
本发明涉及一种制备两亲性纳米银粒子的新方法，属于金属纳米材料的制备技术领域。
背景技术
近年来，金属纳米粒子，尤其是金和银，由于在纳米电子、纳米光学、催化、生物、传感器、治疗学、标记、诊断和控制释放等领域的潜在应用而吸引了重大的研究兴趣。含硫聚合物刷稳定的金属纳米粒子尤其吸引人的关注。这是因为巯基、二硫键、二硫代酯或三硫代酯基团中的硫原子与贵金属纳米粒子有较强的相互作用，而且聚合物刷作为壳层材料有很多优点，如可以增强纳米粒子的长期稳定性，调控纳米粒子的溶解性，提高纳米粒子与聚合物基体的相容性和可加工等。
用端基含巯基两亲性嵌段共聚物为稳定剂制备的纳米银粒子不仅粒径分布均匀，稳定性好，而且在多种溶剂中溶解性好，如水、醇、N, N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、乙醚等。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单的制备两亲性纳米银粒子的方法。其技术内容为：
一种制备两亲性纳米银粒子的新方法其特征为采用如下制备条件：1）以端基含巯基的两亲性嵌段共聚物聚环氧乙烷嵌段聚环氧丁烷PEO-b-PBO-SH为稳定剂，其中PEO链段的聚合度为25或45，PBO链段的聚合度为7~11；2）以水或N，N-二甲基甲酰胺DMF为溶剂，硝酸银的摩尔浓度为1~10mol/L；3）硼氢化钠为还原剂，其用量为硝酸银用量的1.1~2倍，将硼氢化钠溶解在蒸馏水或DMF中；4）搅拌速度为720~1000转/分，加料方式为将硼氢化钠滴加至硝酸银的溶液中，反应温度为冰浴，反应时间为3小时。
本发明与现有技术相比，其优点在于：
1、采用此方法得到的纳米银粒子粒径分布均匀，稳定性好。
2、在多种溶剂中溶解性好。
附图说明
图1是本发明实施例1中获得的两亲性纳米银粒子的TEM图；
图2是本发明实施例1中获得的两亲性纳米银粒子的紫外光谱图。
具体实施方式
实施例1，采用以下步骤：
称取0.01g端基含巯基的两亲性嵌段共聚物PEO-b-PBO-SH，其中PEO的聚合度为25，PBO的聚合度为7，置于洁净的锥形瓶中。加入硝酸银0.017g，10mL的N,N-二甲基甲酰胺DMF，超声溶解，冰浴冷却20分钟。称取0.0042g硼氢化钠，超声溶解于3mLDMF中。控制搅拌速度为720转/分，逐滴将硼氢化钠溶液滴加至硝酸银溶液中，滴加完毕继续冰浴反应3小时。
图1即为实施例1中获得的两亲性纳米银粒子的TEM图，图2是实施例1中获得的两亲性纳米银粒子的紫外谱图，参比液为DMF；测试获知，所得纳米银粒子为球形，平均粒径为4.38nm，粒径分布均匀。蒸发溶剂，干燥后，可溶解于乙醇、蒸馏水、四氢呋喃、乙醚等溶剂中。
实施例2，采取以下步骤：
称取0.01g端基含巯基的两亲性嵌段共聚物PEO-b-PBO-SH，其中PEO的聚合度为45，PBO的聚合度为11，置于洁净的锥形瓶中。加入硝酸银0.017g，10mL的N,N-二甲基甲酰胺DMF，超声溶解，冰浴冷却20分钟。称取0.0042g硼氢化钠，超声溶解于3mLDMF中。控制搅拌速度为1000转/分，逐滴将硼氢化钠溶液滴加至硝酸银溶液中，滴加完毕继续冰浴反应3小时。
实施例3，采取以下步骤：
称取0.01g端基含巯基的两亲性嵌段共聚物PEO-b-PBO-SH，其中PEO的聚合度为45，PBO的聚合度为11，置于洁净的锥形瓶中。加入硝酸银0.017g，10mL的蒸馏水，搅拌溶解，冰浴冷却20分钟。称取0.0076g硼氢化钠，超声溶解于3mLDMF中。控制搅拌速度为1000转/分，逐滴将硼氢化钠溶液滴加至硝酸银溶液中，滴加完毕继续冰浴反应3小时。
干燥可得固体产物，测试可知，产物可重新溶解分散在蒸馏水、乙醇、四氢呋喃、乙醚等溶剂中。

Claims (5)

1.一种制备两亲性纳米银粒子的新方法，其特征为采用如下制备条件：1）以端基含巯基的两亲性嵌段共聚物聚环氧乙烷嵌段聚环氧丁烷PEO-b-PBO-SH为稳定剂，其中PEO链段的聚合度为25或45，PBO链段的聚合度为7~11；2）以水或N，N-二甲基甲酰胺DMF为溶剂，硝酸银的摩尔浓度为1~10mol/L；3）硼氢化钠为还原剂，其用量为硝酸银用量的1.1~2倍，将硼氢化钠溶解在蒸馏水或DMF中；4）搅拌速度为720~1000转/分，加料方式为将硼氢化钠滴加至硝酸银的溶液中，反应温度为冰浴，反应时间为3小时。
2.根据权利要求1所述的一种制备两亲性纳米银粒子的新方法，其特征在于：制备条件1）中，以端基含巯基的两亲性嵌段共聚物聚环氧乙烷嵌段聚环氧丁烷PEO-b-PBO-SH为稳定剂，其中PEO的链段长度大于PBO的链段长度，PEO链段的聚合度为25或45，PBO链段的聚合度为7~11。
3.根据权利要求1所述的一种制备两亲性纳米银粒子的新方法，其特征在于：制备条件2）中，溶剂为蒸馏水或N，N-二甲基甲酰胺DMF，硝酸银的摩尔浓度为1~10mmol/L。
4.根据权利要求1所述的一种制备两亲性纳米银粒子的新方法，其特征在于：制备条件3）中，硼氢化钠为还原剂，其用量为硝酸银用量的1.1~2倍。
5.根据权利要求1所述的一种制备两亲性纳米银粒子的新方法，其特征在于：制备条件4）中，搅拌速度为720~1000转/分，加料方式为将硼氢化钠滴加至硝酸银的溶液中，反应温度为冰浴，反应时间为3小时。
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