JP2011516740A - 多成分繊維から製造された不織物 - Google Patents
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Abstract
Description
本件特許出願は、2008年4月2日付で出願された米国仮特許出願第61/041,699号及び2003年6月19日付けで出願された特許出願第10/465,698号の一部継続出願である、米国特許第6,989,193号として発行された2004年5月20日付で出願された特許出願第10/850,548号の分割である、2005年8月16日付で出願された特許出願第11/204,868号の一部継続出願である、2006年1月31日付で出願された特許出願第11/344,320号の一部継続出願である、2007年1月3日付で出願された一部継続特許出願第11/648,955号の優先権を主張する一部継続出願である。
(A)少なくとも25℃のガラス転移温度(Tg)を有するスルホポリエステル(このスルホポリエステルは、
(i)1種又はそれ以上のジカルボン酸の残基、
(ii)全繰り返し単位基準で約4〜約40モル%の、芳香族又は脂環式環に結合している2個の官能基及び1個又はそれ以上のスルホネート基を有する少なくとも1種のスルホモノマーの残基(ここで、この官能基はヒドロキシル、カルボキシル又はこれらの組合せである)、
(iii)1種又はそれ以上のジオール残基(但し、全ジオール残基基準で少なくとも25モル%は、構造:
H−(OCH2−CH2)n−OH
(式中、nは、2〜約500の範囲内の整数である)
を有するポリ(エチレングリコール)である)並びに
(iv)全繰り返し単位基準で0〜約25モル%の、3個又はそれ以上の官能基を有する枝分かれモノマーの残基(ここで、この官能基は、ヒドロキシル、カルボキシル又はこれらの組合せである)
を含んでなる)、
(B)任意的に、スルホポリエステルとブレンドされた水分散性ポリマー並びに
(C)任意的に、スルホポリエステルとブレンドされた水非分散性ポリマー(ここで、このブレンドは非混和性ブレンドである)、
からなる水分散性繊維であって、この繊維には、繊維の全重量基準で10重量%よりも少ない顔料又は充填剤が含有されている水分散性繊維を提供する。
(A)少なくとも25℃のガラス転移温度(Tg)を有するスルホポリエステル(このスルホポリエステルは、
(i)全酸残基基準で約50〜約96モル%の、イソフタル酸又はテレフタル酸の1種又はそれ以上の残基、
(ii)全酸残基基準で約4〜約30モル%の、ソジオスルホイソフタル酸の残基、
(iii)1種又はそれ以上のジオール残基(但し、全ジオール残基基準で少なくとも25モル%は、構造:
H−(OCH2−CH2)n−OH
(式中、nは、2〜約500の範囲内の整数である)
を有するポリ(エチレングリコール)である)、
(iv)全繰り返し単位基準で0〜約20モル%の、3個又はそれ以上の官能基を有する枝分かれモノマーの残基(ここで、この官能基はヒドロキシル、カルボキシル又はこれらの組合せである)
を含んでなる)、
(B)任意的に、スルホポリエステルとブレンドされた第一の水分散性ポリマー並びに
(C)任意的に、ブレンドを形成するためにスルホポリエステルとブレンドされた水非分散性ポリマー(ここで、このブレンドは非混和性ブレンドである)、
を含んでなる水分散性繊維であって、この繊維には、繊維の全重量基準で10重量%よりも少ない顔料又は充填剤が含有されている水分散性繊維である。
(A)少なくとも57℃のガラス転移温度(Tg)を有する水分散性スルホポリエステル(このスルホポリエステルは、
(i)1種又はそれ以上のジカルボン酸の残基、
(ii)全繰り返し単位基準で約4〜約40モル%の、芳香族又は脂環式環に結合している2個の官能基及び1個又はそれ以上のスルホネート基を有する少なくとも1種のスルホモノマーの残基(ここで、この官能基はヒドロキシル、カルボキシル又はこれらの組合せである)、
(iii)1種又はそれ以上のジオール残基(ここで、全ジオール残基基準で少なくとも25モル%は、構造:
H−(OCH2−CH2)n−OH
(式中、nは、2〜約500の範囲内の整数である)
を有するポリ(エチレングリコール)である)並びに
(iv)全繰り返し単位基準で0〜約25モル%の、3個又はそれ以上の官能基を有する枝分かれモノマーの残基(ここで、この官能基はヒドロキシル、カルボキシル又はこれらの組合せである)
を含んでなる並びに
(B)このスルホポリエステルとは非混和性である1種又はそれ以上の水非分散性ポリマーを含む複数のセグメント(ここで、このセグメントは、セグメントの間に介在するスルホポリエステルによって、互いに実質的に分離されている)、
を含んでなる、造形された断面を有する多成分繊維であって、この繊維には、繊維の全重量基準で10重量%よりも少ない顔料又は充填剤が含有されている多成分繊維である。
(A)少なくとも57℃のガラス転移温度(Tg)を有する水分散性スルホポリエステル及びこのスルホポリエステルとは非混和性である1種又はそれ以上の水非分散性ポリマーを、多成分繊維に紡糸し(このスルホポリエステルは、
(i)全酸残基基準で約50〜約96モル%の、イソフタル酸又はテレフタル酸の1種又はそれ以上の残基、
(ii)全酸残基基準で約4〜約30モル%の、ソジオスルホイソフタル酸の残基、
(iii)1種又はそれ以上のジオール残基(ここで、全ジオール残基基準で少なくとも25モル%は、構造:
H−(OCH2−CH2)n−OH
(式中、nは2〜約500の範囲内の整数である)
を有するポリ(エチレングリコール)である)並びに
(iv)全繰り返し単位基準で0〜約20モル%の、3個又はそれ以上の官能基を有する枝分かれモノマーの残基(ここで、この官能基はヒドロキシル、カルボキシル又はこれらの組合せである)
を含んでなる(ここで、この繊維は、水非分散性ポリマーを含む複数のセグメントを有し、このセグメントは、セグメントの間に介在するスルホポリエステルによって、互いに実質的に分離されており、そしてこの繊維には、繊維の全重量基準で10重量%よりも少ない顔料又は充填剤が含有されている、そして
(B)この多成分繊維を水と接触させてスルホポリエステルを除去し、それによってマイクロデニール繊維を形成する
ことを含んでなる方法も提供する。
(A)少なくとも57℃のガラス転移温度(Tg)を有する水分散性スルホポリエステル及びこのスルホポリエステルとは非混和性である1種又はそれ以上の水非分散性ポリマーを、多成分繊維に紡糸し(このスルホポリエステルは、
(i)全酸残基基準で約50〜約96モル%の、イソフタル酸又はテレフタル酸の1種又はそれ以上の残基、
(ii)全酸残基基準で約4〜約30モル%の、ソジオスルホイソフタル酸の残基、
(iii)1種又はそれ以上のジオール残基(ここで、全ジオール残基基準で少なくとも25モル%は、構造:
H−(OCH2−CH2)n−OH
(式中、nは、2〜約500の範囲内の整数である)
を有するポリ(エチレングリコール)である)並びに
(iv)全繰り返し単位基準で0〜20モル%の、3個又はそれ以上の官能基を有する枝分かれモノマーの残基(ここで、この官能基はヒドロキシル、カルボキシル又はこれらの組合せである)
を含んでなる(ここで、この多成分繊維は、水非分散性ポリマーを含む複数のセグメントを有し、このセグメントは、セグメントの間に介在するスルホポリエステルによって、互いに実質的に分離されており、そしてこの繊維には、繊維の全重量基準で10重量%よりも少ない顔料又は充填剤が含有されている)、
(B)工程(A)の多成分繊維を重ね、そして集めて、不織ウエブを形成し、そして
(C)この不織ウエブを水と接触させてスルホポリエステルを除去し、それによってマイクロデニール繊維ウエブを形成する
ことを含んでなる方法である。
(A)水分散性ポリマー組成物を、その流動点よりも高い温度に加熱し(ここで、このポリマー組成物は、
(i)少なくとも25℃のガラス転移温度(Tg)を有するスルホポリエステル、このスルホポリエステルは、
(a)1種又はそれ以上のジカルボン酸の残基、
(b)全繰り返し単位基準で約4〜約40モル%の、芳香族又は脂環式環に結合している2個の官能基及び1個又はそれ以上の金属スルホネート基を有する少なくとも1種のスルホモノマーの残基(ここで、この官能基はヒドロキシル、カルボキシル又はこれらの組合せである)、
(c)1種又はそれ以上のジオール残基(但し、全ジオール残基基準で少なくとも20モル%は、構造:
H−(OCH2−CH2)n−OH
(式中、nは、2〜約500の範囲内の整数である)
を有するポリ(エチレングリコール)である)、
(d)全繰り返し単位基準で0〜約25モル%の、3個又はそれ以上の官能基を有する枝分かれモノマーの残基(ここで、この官能基はヒドロキシル、カルボキシル又はこれらの組合せである)
を含んでなる)、
(ii)任意的に、スルホポリエステルとブレンドされた水分散性ポリマー並びに
(iii)任意的に、ブレンドを形成するためにスルホポリエステルとブレンドされた水非分散性ポリマー(ここで、このブレンドは非混和性ブレンドである)、
を含んでなり(ポリマー組成物には、ポリマー組成物の全重量基準で10重量%よりも少ない顔料又は充填剤が含有されている)、
(B)フィラメントを溶融紡糸し、そして
(C)工程Bのフィラメントを重ね、そして集めて、不織ウエブを形成する
ことを含んでなる方法も提供する。
(A)少なくとも1種の水分散性スルホポリエステル及び
(B)このスルホポリエステルとは非混和性である1種又はそれ以上の水非分散性ポリマーを含む複数のミクロ繊維ドメイン(ここで、このドメインは、ドメインの間に介在するスルホポリエステルによって、互いに実質的に分離されている)
を含んでなる、造形された断面を有する多成分繊維であって、
この繊維が、約6デニール/フィラメントよりも小さい紡糸時デニール(as-spun denier)を有し、
この水分散性スルホポリエステルが、240℃で1rad/秒の歪み速度で測定した約12,000ポアズよりも低い溶融粘度を示し、そしてこのスルホポリエステルが、二酸又はジオール残基の合計モル数基準で約25モル%よりも少ない少なくとも1種のスルホモノマーの残基を含んでなる多成分繊維が提供される。
(A)少なくとも1種の水分散性スルホポリエステル及び
(B)このスルホポリエステルとは非混和性である1種又はそれ以上の水非分散性ポリマーを含む複数のドメイン(ここで、このドメインは、ドメインの間に介在するスルホポリエステルによって、互いに実質的に分離されている)
を含んでなる、造形された断面を有する多成分押出物であって、
この押出物が、少なくとも約2000m/分の速度で溶融延伸することができる多成分押出物が提供される。
この多成分押出物が、該水非分散性ポリマーを含む複数のドメインを有し、該ドメインが、該ドメインの間に介在する該スルホポリエステルによって、互いに実質的に分離されており、この多成分押出物を少なくとも約2000m/分の速度で溶融延伸して、多成分繊維を製造する、多成分繊維の製造方法が提供される。
(A)少なくとも1種の水分散性スルホポリエステル及びこの水分散性スルホポリエステルとは非混和性である1種又はそれ以上の水非分散性ポリマーを、多成分繊維に紡糸し(ここで、この多成分繊維は、水非分散性ポリマーを含む複数のドメインを有し、このドメインは、該ドメインの間に介在する、このスルホポリエステルによって、互いに実質的に分離されており、この多成分繊維は、約6デニール/フィラメントよりも小さい紡糸時デニールを有し、該水分散性スルホポリエステルは、240℃で1rad/秒の歪み速度で測定した約12,000ポアズよりも低い溶融粘度を示し、そしてこのスルホポリエステルは、二酸又はジオール残基の合計モル数基準で約25モル%よりも少ない少なくとも1種のスルホモノマーの残基を含む)並びに
(B)この多成分繊維を水と接触させて該水分散性スルホポリエステルを除去し、それによってこの水非分散性ポリマー(群)のマイクロデニール繊維を形成する
ことを含んでなる方法を提供する。
(A)少なくとも1種の水分散性スルホポリエステル及びこの水分散性スルホポリエステルとは非混和性である1種又はそれ以上の水非分散性ポリマーを押し出して、多成分押出物を製造し(ここで、この多成分押出物は、この水非分散性ポリマーを含む複数のドメインを有し、このドメインは、このドメインの間に介在するこのスルホポリエステルによって、互いに実質的に分離されている)、
(B)この多成分押出物を少なくとも約2000m/分の速度で溶融延伸して、多成分繊維を形成し、そして
(C)この多成分繊維を水と接触させてこの水分散性スルホポリエステルを除去し、それによってこの水非分散性ポリマー(群)のマイクロデニール繊維を形成する
ことを含んでなる方法を提供する。
(A)少なくとも1種の水分散性スルホポリエステル及びこの水分散性スルホポリエステルとは非混和性である1種又はそれ以上の水非分散性ポリマーを、多成分繊維に紡糸し(ここで、この多成分繊維は、水非分散性ポリマーを含む複数のドメインを有し、このドメインは、このドメインの間に介在する水分散性スルホポリエステルによって、互いに実質的に分離されており、この多成分繊維は、約6デニール/フィラメントよりも小さい紡糸時デニールを有し、この水分散性スルホポリエステルは、240℃で1rad/秒の歪み速度で測定した約12,000ポアズよりも低い溶融粘度を示し、そしてこのスルホポリエステルは、二酸又はジオール残基の合計モル数基準で約25モル%よりも少ない少なくとも1種のスルホモノマーの残基を含む)、
(B)工程(A)の多成分繊維を集めて、不織ウエブを形成し、そして
(C)この不織ウエブを水と接触させてスルホポリエステルを除去し、それによってマイクロデニール繊維ウエブを形成する
ことを含んでなる方法が提供される。
(A)少なくとも1種の水分散性スルホポリエステル及びこのスルホポリエステルとは非混和性である1種又はそれ以上の水非分散性ポリマーを押し出して、多成分押出物を製造し(ここで、この多成分押出物は、この水非分散性ポリマーからなる複数のドメインを有し、このドメインは、このドメインの間に介在するこのスルホポリエステルによって、互いに実質的に分離されている)、
(B)この多成分押出物を少なくとも約2000m/分の速度で溶融延伸して、多成分繊維を形成し、
(C)工程(B)の多成分繊維を集めて、不織ウエブを形成し、そして
(D)この不織ウエブを水と接触させて該スルホポリエステルを除去し、それによってマイクロデニール繊維ウエブを形成する
ことを含んでなる方法が提供される。
a)多成分繊維を切断多成分繊維に切断し、
b)繊維含有供給原料を水と接触させて、繊維ミックススラリーを製造し(ここで、この繊維含有供給原料は、切断多成分繊維を含む)、
c)この繊維ミックススラリーを加熱して、加熱された繊維ミックススラリーを製造し、
d)任意的に、この繊維ミックススラリーを、剪断ゾーン内で混合し、
e)この多成分繊維から、このスルホポリエステルの少なくとも一部を除去して、スルホポリエステル分散物及びこの水非分散性ポリマーミクロ繊維からなるスラリー混合物を製造し、そして
f)このスラリー混合物から、この水非分散性ポリマーミクロ繊維を分離する
ことを含んでなる。
a)多成分繊維から製造された水非分散性ポリマーミクロ繊維を用意し、そして
b)湿式堆積プロセス(wet-laid process)又は乾式堆積プロセス(dry-laid process)を利用して不織物品を製造する
ことを含んでなる方法が提供される。
(A)1種又はそれ以上のジカルボン酸の残基、
(B)全繰り返し単位基準で約4〜約40モル%の、芳香族又は脂環式環に結合している2個の官能基及び1個又はそれ以上のスルホネート基を有する少なくとも1種のスルホモノマーの残基(ここで、この官能基はヒドロキシル、カルボキシル又はこれらの組合せである)、
(C)1種又はそれ以上のジオール残基(ここで、全ジオール残基基準で少なくとも25モル%は、構造:
H−(OCH2−CH2)n−OH
(式中、nは、2〜約500の範囲内の整数である)
を有するポリ(エチレングリコール)である)並びに
(iv)全繰り返し単位基準で0〜約25モル%の、3個又はそれ以上の官能基を有する枝分かれモノマーの残基(ここで、この官能基はヒドロキシル、カルボキシル又はこれらの組合せである)を含んでなる繊維を提供する。本発明の繊維には、任意的に、スルホポリエステルとブレンドされた水分散性ポリマー及び任意的に、スルホポリエステルとブレンドされた水非分散性ポリマー(ここで、このブレンドは非混和性ブレンドである)が含有されていてよい。本発明の繊維には、繊維の全重量基準で10重量%よりも少ない顔料又は充填剤が含有されている。本発明には、これらの繊維を含む繊維状物品も含まれ、そしてパーソナルケア製品、例えば拭き取り具、ガーゼ、ティッシュ、おむつ、成人失禁ブリーフ、トレーニングパンツ、生理用ナプキン、包帯及び手術用包帯が含まれてよい。この繊維状物品は1個又はそれ以上の繊維の吸収層を有してよい。
H−(OCH2−CH2)n−OH
(式中、nは、2〜約500の範囲内の整数である)
を有するポリ(エチレングリコール)の残基が含有されていてよい。例えば式中、nが2〜6である、低分子量ポリエチレングリコールの限定されない例は、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール及びテトラエチレングリコールである。これらの低分子量グリコールの中で、ジエチレングリコール及びトリエチレングリコールが最も好ましい。式中、nが7〜約500である、より高い分子量のポリエチレングリコール(本明細書に於いて「PEG」と略記する)には、ダウ・ケミカル社(Dow Chemical Company)(以前は、ユニオン・カーバイド社(Union Carbide))の製品である、名称CARBOWAX(登録商標)で公知である市販製品が含まれる。典型的には、PEGは、他のジオール、例えばジエチレングリコール又はエチレングリコールと組み合わせて使用する。6超から500までの範囲であるnの値に基づいて、分子量は300超から約22,000g/モルまでの範囲であってよい。分子量とモル%とは互いに逆比例し、特に、指定された親水性度を達成するために、分子量を増加させるとき、モル%は下げられるであろう。例えば1000の分子量を有するPEGは全ジオールの10モル%以下を構成し、一方、10,000の分子量を有するPEGは、典型的には、全ジオールの1モル%よりも少ないレベルで含有され得ると考えるとこの概念を説明するのに役立つ。
(A)全酸残基基準で約50〜約96モル%の、イソフタル酸又はテレフタル酸の1種又はそれ以上の残基、
(B)全酸残基基準で約4〜約30モル%の、ソジオスルホイソフタル酸の残基、
(C)1種又はそれ以上のジオール残基(ここで、全ジオール残基基準で少なくとも25モル%は、構造:
H−(OCH2−CH2)n−OH
(式中、nは、2〜約500の範囲内の整数である)
を有するポリ(エチレングリコール)である)、(iv)全繰り返し単位基準で0〜約20モル%の、3個又はそれ以上の官能基を有する枝分かれモノマーの残基(ここで、この官能基は、ヒドロキシル、カルボキシル又はこれらの組合せである)からなる水分散性繊維も提供する。前記のように、この繊維には、スルホポリエステルとブレンドされた第一の水分散性ポリマー及び任意的に、ブレンドが非混和性ブレンドであるように、スルホポリエステルとブレンドされた水非分散性ポリマーが任意的に含有されていてよい。本発明の繊維には、繊維の全重量基準で10重量%よりも少ない顔料又は充填剤が含有されている。第一の水分散性ポリマーは、前記した通りである。このスルホポリエステルは、少なくとも25℃のガラス転移温度(Tg)を有していなくてはならないが、例えば約35℃、約48℃、約55℃、約65℃、約70℃、約75℃、約85℃及び約90℃のTgを有していてよい。このスルホポリエステルには、他の濃度、例えば約60〜約95モル%及び約75〜約95モル%のイソフタル酸残基が含有されていてよい。イソフタル酸残基濃度範囲の他の例は、約70〜約85モル%、約85〜約95モル%及び約90〜約95モル%である。このスルホポリエステルは、約25〜約95モル%のジエチレングリコールの残基からなっていてもよい。ジエチレングリコール残基濃度範囲の他の例は、約50〜約95モル%、約70〜約95モル%及び約75〜約95モル%である。このスルホポリエステルには、エチレングリコール及び/又は1,4−シクロヘキサンジメタノール(本明細書に於いて「CHDM」と略記する)の残基が含有されていてもよい。CHDM残基の典型的な濃度範囲は、約10〜約75モル%、約25〜約65モル%及び約40〜約60モル%である。エチレングリコール残基の典型的な濃度範囲は、約10〜約75モル%、約25〜約65モル%及び約40〜約60モル%である。別の態様に於いて、スルホポリエステルは、約75〜約96モル%のイソフタル酸の残基及び約25〜約95モル%のジエチレングリコールの残基を含んでなる。
(A)少なくとも57℃のガラス転移温度(Tg)を有する水分散性スルホポリエステル、このスルホポリエステルは、
(i)1種又はそれ以上のジカルボン酸の残基、
(ii)全繰り返し単位基準で約4〜約40モル%の、芳香族又は脂環式環に結合している2個の官能基及び1個又はそれ以上のスルホネート基を有する少なくとも1種のスルホモノマーの残基(ここで、この官能基は、ヒドロキシル、カルボキシル又はこれらの組合せである)、
(iii)1種又はそれ以上のジオール残基(ここで、全ジオール残基基準で少なくとも25モル%は、構造:
H−(OCH2−CH2)n−OH
(式中、nは、2〜約500の範囲内の整数である)
を有するポリ(エチレングリコール)である)並びに
(iv)全繰り返し単位基準で0〜約25モル%の、3個又はそれ以上の官能基を有する枝分かれモノマーの残基(ここで、この官能基はヒドロキシル、カルボキシル又はこれらの組合せである)
を含んでなる、そして
(B)このスルホポリエステルとは非混和性である1種又はそれ以上の水非分散性ポリマーを含んでなる複数のセグメント(ここで、このセグメントは、セグメントの間に介在するスルホポリエステルによって、互いに実質的に分離されている)、
を含んでなる、造形された断面を有する多成分繊維であって、この繊維は、海島型又は分割されたパイ型断面を有し、繊維の全重量基準で10重量%よりも少ない顔料又は充填剤を含有する多成分繊維を提供する。
(A)所望の低デニールにまで紡糸されるべき多成分繊維、
(B)これらの多成分繊維中のスルホポリエステルは、この繊維から形成されたウエブのハイドロエンタングルの間の除去に対して耐性であるが、ハイドロエンタングルの後で上昇した温度で効率的に除去する、
(C)この多成分繊維は、ヒートセットして、安定で強い布帛をもたらすことができる
の少なくとも1個を可能にする特性を表す。
驚くべき予想外の結果を、一定の溶融粘度及びスルホモノマー残基のレベルを有するスルホポリエステルを使用して、これらの目的の推進において達成した。
(A)少なくとも1種の水分散性スルホポリエステル及び
(B)このスルホポリエステルとは非混和性である1種又はそれ以上の水非分散性ポリマーからなる複数のドメイン(ここで、該ドメインは、このドメインの間に介在するスルホポリエステルによって、互いに実質的に分離されている)、
を含んでなる、造形された断面を有する多成分繊維であって、
この繊維が、約6デニール/フィラメントよりも小さい紡糸時デニールを有し、
この水分散性スルホポリエステルが、240℃で1rad/秒の歪み速度で測定された約12,000ポアズよりも低い溶融粘度を示し、そして
このスルホポリエステルが、二酸又はジオール残基の合計モル数基準で約25モル%よりも少ない少なくとも1種のスルホモノマーの残基を含んでなる
多成分繊維が提供される。
H−(OCH2−CH2)n−OH
(式中、nは2〜約500の範囲内の整数である)
を有するポリ(エチレングリコール)である)及び全繰り返し単位基準で0〜約25モル%の、3個又はそれ以上の官能基を有する枝分かれモノマーの残基(ここで、この官能基はヒドロキシル、カルボキシル又はこれらの組合せである)からなる。
(A)少なくとも1種の水分散性スルホポリエステル及び
(B)このスルホポリエステルとは非混和性である1種又はそれ以上の水非分散性ポリマーを含む複数のドメイン(ここで、該ドメインは、このドメインの間に介在するスルホポリエステルによって、互いに実質的に分離されている)、
を含んでなり、この押出物は少なくとも約2000m/分の速度で溶融延伸することができる。
(2)コハク酸(約30〜約95%)、テレフタル酸(約5〜約70%)、1,4−ブタンジオール(約90〜100%)及び変性ジオール(0〜約10%)並びに
(3)アジピン酸(約30〜約75%)、テレフタル酸(約25〜約70%)、1,4−ブタンジオール(約90〜100%)及び変性ジオール(0〜約10%)。
(A)少なくとも57℃のガラス転移温度(Tg)を有する水分散性スルホポリエステル、このスルホポリエステルは、
(i)全酸残基基準で約50〜約96モル%の、イソフタル酸又はテレフタル酸の1種又はそれ以上の残基、
(ii)全酸残基基準で約4〜約30モル%の、ソジオスルホイソフタル酸の残基、
(iii)1種又はそれ以上のジオール残基(ここで、全ジオール残基基準で少なくとも25モル%は、構造:
H−(OCH2−CH2)n−OH
(式中、nは2〜約500の範囲内の整数である)
を有するポリ(エチレングリコール)である)、
(iv)全繰り返し単位基準で0〜約20モル%の、3個又はそれ以上の官能基を有する枝分かれモノマーの残基(ここで、この官能基はヒドロキシル、カルボキシル又はこれらの組合せである)
からなる並びに
(B)このスルホポリエステルとは非混和性である1種又はそれ以上の水非分散性ポリマーからなる複数のセグメント(ここで、このセグメントは、セグメントの間に介在するスルホポリエステルによって、互いから実質的に分離されている)、
を含んでなる多成分繊維であって、この繊維は、海島型又は分割されたパイ型断面を有し、繊維の全重量基準で10重量%よりも少ない顔料又は充填剤を含有する多成分繊維である。
(i)1種又はそれ以上のジカルボン酸の残基、
(ii)全繰り返し単位基準で約4〜約40モル%の、芳香族又は脂環式環に結合している2個の官能基及び1個又はそれ以上のスルホネート基を有する少なくとも1種のスルホモノマーの残基(ここで、この官能基はヒドロキシル、カルボキシル又はこれらの組合せである)、
(iii)1種又はそれ以上のジオール残基(ここで、全ジオール残基基準で少なくとも25モル%は、構造:
H−(OCH2−CH2)n−OH
(式中、nは、2〜約500の範囲内の整数である)
を有するポリ(エチレングリコール)である)並びに
(iv)全繰り返し単位基準で0〜約25モル%の、3個又はそれ以上の官能基を有する枝分かれモノマーの残基(ここで、この官能基はヒドロキシル、カルボキシル又はこれらの組合せである)
を含んでなり、繊維は、水非分散性ポリマーを含む複数のセグメントを有し、このセグメントは、セグメントの間に介在するスルホポリエステルによって、互いに実質的に分離されており、そして繊維は、繊維の全重量基準で10重量%よりも少ない顔料又は充填剤が含有している方法を提供する。例えば多成分繊維は、スルホポリエステル及び1種又はそれ以上の水非分散性ポリマーを、別個の押出機内で溶融し、そして個々のポリマー流を、水非分散性ポリマー成分が、介在するスルホポリエステルによって互いに実質的に分離されている小さいセグメント又は薄いストランドを形成するように、複数の分布流路を有する1個の紡糸口金又は押出ダイの中に向けることによって、製造することができる。このような繊維の断面は、例えば分割されたパイ型配置又は海島型配置であってよい。別の例に於いて、スルホポリエステル及び1種又はそれ以上の水非分散性ポリマーを、紡糸口金オリフィスに別々に供給され、次いで、水非分散性ポリマーが、スルホポリエステル「シース」ポリマーによって実質的に取り囲んでいる「コア」を形成している、シース−コア形状で押し出す。このような同心繊維の場合に、「コア」ポリマーを供給するオリフィスは、紡糸オリフィス出口の中心にあり、そしてコアポリマー流体の流動条件は、紡糸するときの両成分の同心性を維持するように厳密に制御される。紡糸口金オリフィスの変更によって、繊維断面内で得るべきコア及び/又はシースの異なった形状が可能になる。更に別の例に於いて、横並び断面又は形状を有する多成分繊維を、水分散性スルホポリエステル及び水非分散性ポリマーを、別々にオリフィスを通して共押し出しして、そして別々のポリマー流を実質的に同じ速度で集中させて、紡糸口金の前面の下で一緒にした流れとして横並びで合体させることによって、又は(2)この2種のポリマー流を、別々に、紡糸口金の表面で集中しているオリフィスを通して、実質的に同じ速度で供給して、紡糸口金の表面で一緒にした流れとして横並びで合体させることによって製造することができる。両方の場合に、合体の点でのそれぞれのポリマー流の速度は、その計量ポンプ速度、オリフィスの数及びオリフィスのサイズによって決定する。
(A)少なくとも1種の水分散性スルホポリエステル及びこのスルホポリエステルとは非混和性である1種又はそれ以上の水非分散性ポリマーを押し出して、多成分押出物を製造し(ここで、この多成分押出物は、この水非分散性ポリマーを含む複数のドメインを有し、このドメインは、このドメインの間に介在するこのスルホポリエステルによって、互いに実質的に分離されている)そして
(B)この多成分押出物を少なくとも約2000m/分の速度で溶融延伸して、多成分繊維を形成する
ことを含んでなる、造形された断面を有する多成分繊維の製造方法が提供される。
(A)少なくとも57℃のガラス転移温度(Tg)を有する水分散性スルホポリエステル及びこのスルホポリエステルとは非混和性である1種又はそれ以上の水非分散性ポリマーを、多成分繊維に紡糸し(ここで、このスルホポリエステルは、
(i)全酸残基基準で約50〜約96モル%の、イソフタル酸又はテレフタル酸の1種又はそれ以上の残基、
(ii)全酸残基基準で約4〜約30モル%の、ソジオスルホイソフタル酸の残基、
(iii)1種又はそれ以上のジオール残基(ここで、全ジオール残基基準で少なくとも25モル%は、構造:
H−(OCH2−CH2)n−OH
(式中、nは、2〜約500の範囲内の整数である)
を有するポリ(エチレングリコール)である)、そして
(iv)全繰り返し単位基準で0〜約20モル%の、3個又はそれ以上の官能基を有する枝分かれモノマーの残基(ここで、この官能基は、ヒドロキシル、カルボキシル又はこれらの組合せである)
を含んでなる(ここで、この繊維は、水非分散性ポリマーを含む複数のセグメントを有し、このセグメントは、セグメントの間に介在するスルホポリエステルによって、互いに実質的に分離されており、そしてこの繊維には、繊維の全重量基準で10重量%よりも少ない顔料又は充填剤が含有されている)、そして
(B)この多成分繊維を水と接触させてスルホポリエステルを除去し、それによってマイクロデニール繊維を形成する
ことを含んでなる方法を提供する。
(A)少なくとも1種の水分散性スルホポリエステル及びこの水分散性スルホポリエステルとは非混和性である1種又はそれ以上の水非分散性ポリマーを押し出して、多成分押出物を製造し(ここで、該多成分押出物は、該水非分散性ポリマーを含む複数のドメインを有し、該ドメインは、該ドメインの間に介在する該スルホポリエステルによって、互いに実質的に分離されている)、
(B)該多成分押出物を少なくとも約2000m/分の速度で溶融延伸して、多成分繊維を形成し、そして
(C)該多成分繊維を水と接触させて該水分散性スルホポリエステルを除去し、それによってマイクロデニール繊維を形成する
ことを含んでなる、マイクロデニール繊維の製造方法が提供される。
a)多成分繊維を切断多成分繊維に切断し、
b)繊維含有供給原料を水と接触させて、繊維ミックススラリーを製造し(ここで、該繊維含有供給原料は、切断多成分繊維を含む)、
c)該繊維ミックススラリーを加熱して、加熱された繊維ミックススラリーを製造し、
d)任意的に、該繊維ミックススラリーを、剪断ゾーン内で混合し、
e)該多成分繊維から、このスルホポリエステルの少なくとも一部を除去して、スルホポリエステル分散物及びこの水非分散性ポリマーミクロ繊維を含むスラリー混合物を製造し、そして
f)該スラリー混合物から、この水非分散性ポリマーミクロ繊維を分離する
ことを含んでなる。
(A)少なくとも57℃のガラス転移温度(Tg)を有する水分散性スルホポリエステル及びこのスルホポリエステルとは非混和性である1種又はそれ以上の水非分散性ポリマーを、多成分繊維に紡糸し(このスルホポリエステルは、
(i)全酸残基基準で約50〜約96モル%の、イソフタル酸又はテレフタル酸の1種又はそれ以上の残基、
(ii)全酸残基基準で約4〜約30モル%の、ソジオスルホイソフタル酸の残基、
(iii)1種又はそれ以上のジオール残基(ここで、全ジオール残基基準で少なくとも25モル%は、構造:
H−(OCH2−CH2)n−OH
(式中、nは、2〜約500の範囲内の整数である)
を有するポリ(エチレングリコール)である)並びに
(iv)全繰り返し単位基準で0〜約20モル%の、3個又はそれ以上の官能基を有する枝分かれモノマーの残基(ここで、この官能基は、ヒドロキシル、カルボキシル又はこれらの組合せである)
を含んでなる(ここで、この多成分繊維は、水非分散性ポリマーを含む複数のセグメントを有し、このセグメントは、セグメントの間に介在するスルホポリエステルによって、互いに実質的に分離されており、そしてこの繊維には、繊維の全重量基準で10重量%よりも少ない顔料又は充填剤を含有している)、
(B)工程Aの多成分繊維を重ねそして集めて、不織ウエブを形成し、そして
(C)この不織ウエブを水と接触させてスルホポリエステルを除去し、それによってマイクロデニール繊維ウエブを形成する
ことを含んでなる方法を提供する。
(A)少なくとも1種の水分散性スルホポリエステル及び該スルホポリエステルとは非混和性である1種又はそれ以上の水非分散性ポリマーを、多成分繊維に紡糸し(該多成分繊維は、該水非分散性ポリマーを含む複数のドメインを有し、該ドメインは、該ドメインの間に介在する該スルホポリエステルによって、互いに実質的に分離されており、該繊維は約6デニール/フィラメントよりも小さい紡糸時デニールを有し、該水分散性スルホポリエステルは240℃で1rad/秒の歪み速度で測定した約12,000ポアズよりも低い溶融粘度を示し、そして該スルホポリエステルは、二酸又はジオール残基の合計モル数基準で約25モル%よりも少ない少なくとも1種のスルホモノマーの残基を含む)、
(B)工程Aの該多成分繊維を集めて、不織ウエブを形成し、そして
(C)該不織ウエブを水と接触させて該スルホポリエステルを除去し、それによってマイクロデニール繊維ウエブを形成する
ことを含んでなる方法を提供する。
(A)少なくとも1種の水分散性スルホポリエステル及び該水非分散性スルホポリエステルとは非混和性である1種又はそれ以上の水非分散性ポリマーを、多成分押出物に押し出し(該多成分押出物は、該水非分散性ポリマーを含む複数のドメインを有し、該ドメインは、該ドメインの間に介在する該水分散性スルホポリエステルによって、互いに実質的に分離されている)、
(B)該多成分押出物を少なくとも約2000m/分の速度で溶融延伸して、多成分繊維を製造し、
(C)工程(B)の該多成分繊維を集めて、不織ウエブを形成し、そして
(D)該不織ウエブを水と接触させて該スルホポリエステルを除去し、それによってマイクロデニール繊維ウエブを形成する
ことを含んでなる方法が提供される。
a)任意的に、水非分散性ポリマーミクロ繊維を水で洗浄し、
b)水を水非分散性ポリマーミクロ繊維に添加して、水非分散性ポリマーミクロ繊維スラリーを製造し、
c)任意的に、他の繊維及び/又は添加剤を、水非分散性ポリマーミクロ繊維又はスラリーに添加し、そして
d)水非分散性ポリマーミクロ繊維含有スラリーを湿式堆積不織ゾーンに移して、不織物品を製造する
ことを含んでなる方法が提供される。
(A)全酸残基基準で約50〜約96モル%の、イソフタル酸又はテレフタル酸の1種又はそれ以上の残基、
(B)全酸残基基準で約4〜約30モル%の、ソジオスルホイソフタル酸の残基、
(C)1種又はそれ以上のジオール残基(ここで、全ジオール残基基準で少なくとも15モル%は、構造:
H−(OCH2−CH2)n−OH
(式中、nは2〜約500の範囲内の整数である)
を有するポリ(エチレングリコール)である)、
(D)全繰り返し単位基準で0〜約20モル%の、3個又はそれ以上の官能基を有する枝分かれモノマーの残基(ここで、この官能基はヒドロキシル、カルボキシル又はこれらの組合せである)を順に含んでなる、追加のスルホポリエステルであってよい。追加のスルホポリエステルは、得られる繊維状物品の特性を修正するために、前記のような1種又はそれ以上の補足的ポリマーとブレンドすることができる。この補足的ポリマーは、用途に依存して水分散性であってよく又はそうでなくてよい。この補足的ポリマーは、追加のスルホポリエステルと混和性であってよく又は非混和性であってもよい。
(A)水分散性ポリマー組成物を、その流動点よりも高い温度に加熱し(ここで、このポリマー組成物は、
(i)1種又はそれ以上のジカルボン酸の残基、
(ii)全繰り返し単位基準で約4〜約40モル%の、芳香族又は脂環式環に結合している2個の官能基及び1個又はそれ以上の金属スルホネート基を有する少なくとも1種のスルホモノマーの残基(ここで、この官能基は、ヒドロキシル、カルボキシル又はこれらの組合せである)、そして
(iii)1種又はそれ以上のジオール残基(ここで、全ジオール残基基準で少なくとも20モル%は、構造:
H−(OCH2−CH2)n−OH
(式中、nは2〜約500の範囲内の整数である)
を有するポリ(エチレングリコール)である)
(iv)全繰り返し単位基準で0〜約25モル%の、3個又はそれ以上の官能基を有する枝分かれモノマーの残基(ここで、この官能基はヒドロキシル、カルボキシル又はこれらの組合せである)
を含んでなり、ポリマー組成物には、ポリマー組成物の全重量基準で10重量%よりも少ない顔料又は充填剤が含有されている、並びに(II)フィラメントを溶融紡糸することを含んでなる方法も提供する。前記のように、水分散性ポリマーを、任意的に、スルホポリエステルとブレンドすることができる。更に、水非分散性ポリマーを、任意的に、スルホポリエステルとブレンドして、ブレンドが非混和性ブレンドであるようなブレンドを形成することができる。本明細書で使用される用語「流動点」は、ポリマー組成物の粘度が、紡糸口金又は押出ダイを通過する押出又は加工の他の形態を許容する温度を意味する。ジカルボン酸残基は、スルホモノマーの種類及び濃度に依存して、酸残基の約60〜約100モル%を構成してよい。ジカルボン酸残基の濃度範囲の他の例は約60モル%〜約95モル%及び約70モル%〜約95モル%である。好ましいジカルボン酸残基はイソフタル酸、テレフタル酸及び1,4−シクロヘキサンジカルボン酸又はジエステルが使用される場合には、テレフタル酸ジメチル、イソフタル酸ジメチル及び1,4−シクロヘキサンジカルボン酸ジメチルであり、イソフタル酸及びテレフタル酸の残基が特に好ましい。
(A)水分散性ポリマー組成物を、その流動点よりも高い温度に加熱し(ここで、このポリマー組成物は、
(i)1種又はそれ以上のジカルボン酸の残基、
(ii)全繰り返し単位基準で約4〜約40モル%の、芳香族又は脂環式環に結合している2個の官能基及び1個又はそれ以上の金属スルホネート基を有する少なくとも1種のスルホモノマーの残基(ここで、この官能基はヒドロキシル、カルボキシル又はこれらの組合せである)、
(iii)1種又はそれ以上のジオール残基(ここで、全ジオール残基基準で少なくとも20モル%は、構造:
H−(OCH2−CH2)n−OH
(式中、nは2〜約500の範囲内の整数である)
を有するポリ(エチレングリコール)である)、
(iv)全繰り返し単位基準で0〜約25モル%の、3個又はそれ以上の官能基を有する枝分かれモノマーの残基(ここで、この官能基はヒドロキシル、カルボキシル又はこれらの組合せである)
を含み、スルホポリエステルは少なくとも25℃のガラス転移温度(Tg)を有し、ポリマー組成物には、ポリマー組成物の全重量基準で10重量%よりも少ない顔料又は充填剤が含有されている)、
(B)フィラメントを溶融紡糸し、そして
(C)工程(B)のフィラメントを重ねそして集めて、不織布を形成する
ことを含んでなる方法を更に提供する。前記のように、水分散性ポリマーは、任意的に、スルホポリエステルとブレンドすることができる。更に、水非分散性ポリマーは、任意的に、スルホポリエステルとブレンドして、ブレンドが非混和性ブレンドであるようなブレンドを形成することができる。ジカルボン酸、スルホモノマー及び枝分かれモノマー残基は前記の通りである。スルホポリエステルは少なくとも25℃のTgを有する。スルホポリエステルによって示されるガラス転移温度の更なる例は少なくとも30℃、少なくとも35℃、少なくとも40℃、少なくとも50℃、少なくとも60℃、少なくとも65℃、少なくとも80℃及び少なくとも90℃である。他のTgが可能であるが、本発明の乾燥スルホポリエステルの典型的なガラス転移温度は約30℃、約48℃、約55℃、約65℃、約70℃、約75℃、約85℃及び約90℃である。本発明を下記の実施例によって更に例示する。
76モル%のイソフタル酸、24モル%のソジオスルホイソフタル酸、76モル%のジエチレングリコール及び24モル%の1,4−シクロヘキサンジメタノールを含有し、0.29のIh.V.及び48℃のTgを有するスルホポリエステルを、公称6−インチダイ(ノーズピースに於いて30孔/インチ)を通して、表1に示す条件を使用して、円筒形コレクターの上に溶融ブローした。インターリーフィング(interleafing)紙は、必要なかった。ロール巻き付け操作の間にブロックしなかった、軟質の取扱い可能な可撓性ウエブが得られた。物理的特性を表2に示す。この不織布の小片(1インチ×3インチ)は、表3中のデータによって示すように、僅かな攪拌で室温(RT)の水及び50℃の水の両方に容易に分散した。
89モル%のイソフタル酸、11モル%のソジオスルホイソフタル酸、72モル%のジエチレングリコール及び28モル%のエチレングリコールを含有し、0.4のIh.V.及び35℃のTgを有するスルホポリエステルを、6−インチダイを通して、表1に於けるものと同様の条件を使用して溶融ブローした。ロール巻き付け操作の間にブロックしなかった、軟質の取扱い可能な可撓性ウエブが得られた。物理的特性を表2に示す。この不織布の小片(1インチ×2インチ)は、表3のデータによって示されるように、50℃及び80℃で容易にそして完全に分散し、RT(23℃)で、この布帛は完全に分散するのに、より長い時間を必要とした。
89モル%のイソフタル酸、11モル%のソジオスルホイソフタル酸、72モル%のジエチレングリコール及び28モル%のエチレングリコールを含有し、0.4のIh.V.及び35℃のTgを有するスルホポリエステルのペレットを、ポリプロピレン(Basell PF008)ペレットと、
75PP:25スルホポリエステル(例3)
50PP:50スルホポリエステル(例4)
25PP:75スルホポリエステル(例5)
の二成分比(重量%)で一緒にした。
実施例2で製造した不織布の円形片(4インチ直径)を、2枚の綿布のシートの間の接着層として使用した。ハンニフィン(Hannifin)溶融プレスを使用して、35psigの圧力を200℃で30秒間適用することによって、2枚の綿のシートを一緒に融合した。得られたアセンブリは、異常に強い結合強度を示した。この綿支持体は、接着又は結合破壊(bond fuilure)の前に、切れ切れに裂けた。他のセルロース系材料及びPETポリエステル支持体でも、同様の結果が得られた。超音波結合技術によっても、強い結合が作られた。
1200MFRを有するPP(Exxon3356G)を、24インチダイを使用して溶融ブローして、ブロックせず、ロールから容易にほどかれた可撓性不織布を得た。小片(1インチ×4インチ)は、水中にRT又は50℃で15分間浸漬したとき、水に対して如何なる応答も示さなかった(即ち崩壊又は坪量に於ける損失無し)。
82モル%のイソフタル酸、18モル%のソジオスルホイソフタル酸、54モル%のジエチレングリコール及び46モル%の1,4−シクロヘキサンジメタノールを含有し、55℃のTgを有するスルホポリエステルの一成分繊維を、ラブ・ステープル(lab staple)紡糸ライン上で245℃(473°F)の溶融温度で溶融紡糸した。紡糸時(as-spun)デニールは、約8d/fであった。巻き取りチューブ上で幾らかのブロッキングがあったが、10本フィラメントストランドは、攪拌しない脱塩水中で82℃及び5〜6のpHで、10〜19秒以内に容易に溶解した。
それぞれ、82モル%のイソフタル酸、18モル%のソジオスルホイソフタル酸、54モル%のジエチレングリコール及び46モル%の1,4−シクロヘキサンジメタノールを含有するスルホポリエステル(55℃のTg)並びに91モル%のイソフタル酸、9モル%のソジオスルホイソフタル酸、25モル%のジエチレングリコール及び75モル%の1,4−シクロヘキサンジメタノールを含有するスルホポリエステル(65℃のTg)のブレンド(75:25)から得られた一成分繊維を、ラブ・ステープル紡糸ライン上で溶融紡糸した。このブレンドは、成分スルホポリエステルのTgの重量平均を得ることによって計算したとき、57℃のTgを有する。10本フィラメントストランドは、巻き取りチューブ上で如何なるブロッキングも示さず、攪拌しない脱塩水中で82℃及び5〜6のpHで、20〜43秒以内に容易に溶解した。
実施例5に記載したブレンドを、PETと共に共紡糸して、二成分海島型繊維(islands-in-the-sea)を得た。スルホポリエステル「海」が、80重量%のPET「島」を含む繊維の20重量%である形状が得られた。この紡績糸伸びは、紡糸した直後で190%であった。この紡績糸を、紡糸後1週間でボビンから満足に解き、加工したとき、ブロッキングは起こらなかった。次の操作で、紡績糸を88℃の軟水浴中に通すことによって「海」を溶解し、微細なPETフィラメントのみを残した。
この予言実施例は、本発明の多成分及びマイクロデニール繊維の、特殊紙の製造への可能性のある用途を示す。実施例5に記載したブレンドを、PETと共に共紡糸して、二成分海島型繊維を得る。この繊維は、約35重量%のスルホポリエステル「海」成分及び約65重量%のPET「島」を含む。捲縮しない(uncrimped)繊維を、1/8インチ長さに切断する。シミュレートした製紙に於いて、これらの短く切断した二成分繊維を、リファイニング操作に添加する。スルホポリエステル「海」は、攪拌した水性スラリー中に除去され、それによってマイクロデニールPET繊維をミックスの中に解放する。同程度の重量で、マイクロデニールPET繊維(「島」)が、粗い(coarse)PET繊維の添加よりも、紙引張強度を増加させるために一層有効である。
海構造中に108個の島を有する二成分繊維を、ダイプレート内に合計2222個のダイ孔を有する、Hills Inc.、フロリダ州Melbourneからの24インチ幅二成分紡糸口金ダイを使用するスパンボンドラインで製造した。2台の押出機を、次いで繊維スピンダイ内の両成分のための入口に連結されている溶融物ポンプに連結した。一次押出機(A)を、海島型繊維断面構造内の島ドメインを形成するために、Eastman F61HC PETポリエステルの流を計量する入口に連結した。押出ゾーンを、ダイに入るPETを、285℃の温度で溶融するように設定した。二次押出機(B)で、約0.35のインヘレント粘度並びにRheometric Dynamic Analyzer RDAII(Rheometrics Inc.、ニュージャージー州Piscataway)レオメーターに於いて、240℃及び1rad/秒の剪断速度で測定した約15,000ポアズの溶融粘度及び240℃及び100rad/秒の剪断速度で測定した9,700ポアズの溶融粘度を有する、Eastman Chemical Company(Kingsport TN.)からのEastman AQ55Sスルホポリエステルポリマーを加工した。溶融粘度測定を実施する前に、サンプルを、真空オーブン内で60℃で2日間乾燥した。粘度試験は、1mm隙間設定で25mm直径の平行板形状を使用して実施した。動的振動スイープを、1〜400rad/秒の歪み速度範囲及び10%歪み振幅で作動させた。次いで、粘度を、240℃で1rad/秒の歪み速度で測定した。次の実施例に於いて使用したスルホポリエステル材料の粘度を決定する際に、この手順に従った。二次押出機は、AQ55Sポリマーを255℃の溶融温度で溶融し、紡糸口金ダイに供給するように設定した。これらの2種のポリマーを、0.6g/孔/分の処理量で押し出すことによって、二成分押出物に成形した。二成分押出物中のPET対AQ55Sの体積比を、60/40及び70/30比を生じるように調節した。
市販のEastman AQ55Sポリマーと同じ化学組成を有するスルホポリエステルポリマーを製造した。しかしながら、その分子量は、約0.25のインヘレント粘度によって特徴付けられる、より低い値に制御した。このポリマーの溶融粘度は、240℃及び1rad/秒の剪断速度で測定した3300ポアズであった。
16−セグメントのセグメント化パイ型構造を有する二成分押出物を、スパンボンド装置で、24インチ幅のダイプレート内に合計2222個のダイ孔を有する、Hills Inc.、フロリダ州Melbourneからの二成分紡糸口金ダイを使用して製造した。2台の押出機を、2種のポリマーを溶融し、この紡糸口金ダイに供給するために使用した。一次押出機(A)を、セグメント化パイ型(segmented pie)断面構造内にドメイン又はセグメントスライスを形成するためにEastman F61HC PETポリエステル溶融物を供給する入口に連結した。押出ゾーンを、紡糸口金ダイに入るPETを、285℃の温度で溶融するように設定した。二次押出機(B)は、実施例8のスルホポリエステルポリマーを溶融し、供給した。二次押出機は、このスルホポリエステルポリマーを255℃の溶融温度で、紡糸口金ダイの中に押し出すように設定した。使用した紡糸口金ダイ及びスルホポリエステルポリマーの溶融粘度以外は、この実施例に於いて使用された手順は、比較例8に於けるものと同じであった。孔当たりの溶融物処理量は、0.6g/分であった。二成分押出物中のPET対スルホポリエステルの体積比は約70/30の重量比を表す70/30に設定した。
下記の二酸及びジオール組成、即ち二酸組成(71モル%のテレフタル酸、20モル%のイソフタル酸及び9モル%の5−(ソジオスルホ)イソフタル酸)及びジオール組成(60モル%のエチレングリコール及び40モル%のジエチレングリコール)を有するスルホポリエステルポリマーを製造した。このスルホポリエステルは、真空下で高温度ポリエステル化によって製造した。エステル化条件は、約0.31のインヘレント粘度を有するスルホポリエステルを製造するように制御した。このスルホポリエステルの溶融粘度は、240℃及び1rad/秒剪断速度で、約3000〜4000ポアズの範囲内であると測定された。
実施例10のスルホポリエステルポリマーを、実施例9に記載したのと同じ手順に従って、二成分セグメント化パイ型繊維及び不織ウエブに紡糸した。一次押出機(A)は、セグメント化パイ型構造内に、より大きいセグメントスライスを形成するために、Eastman F61HC PETポリエステル溶融物を供給した。押出ゾーンを、紡糸口金ダイに入るPETを、285℃の温度で溶融するように設定した。二次押出機(B)は、紡糸口金ダイの中に255℃の溶融物温度で供給された、実施例10のスルホポリエステルポリマーを加工した。孔当たりの溶融物処理量速度は、0.6g/分であった。二成分押出物中のPET対スルホポリエステルの体積比は、約70/30の重量比を表す70/30に設定した。二成分押出物の断面は、PETの楔形状ドメインを分離するスルホポリエステルポリマーと共に、これらのドメインを有していた。
140gsm及び110gsmの坪量を有する実施例11の不織ウエブを、Fleissner,GmbH、ドイツ国Egelsbachによって製作されたハイドロエンタングル装置を使用して、ハイドロエンタングルさせた。この機械は、合計5個のハイドロエンタングルステーション(そこで、3組のジェットが、不織ウエブの上面側と接触しており、2組のジェットが、不織ウエブの反対側と接触していた)を有していた。この水ジェットは、2フィート幅のジェットストリップ内に機械加工された、直径が約100μmの一連の微細なオリフィスからなっていた。ジェットへの水圧は、60バール(ジェットストリップ#1)、190バール(ジェットストリップ#2及び#3)並びに230バール(ジェットストリップ#4及び#5)で設定した。ハイドロエンタングルプロセスの間に、ジェットへの水の温度は、約40〜45℃の範囲内であると見出された。ハイドロエンタングル装置から出る不織布は、一緒に強く束ねられていた。連続繊維は一緒に絡まって、両方向に引っ張ったとき、引裂に対する高い耐性を有する、ハイドロエンタングルさせた不織布を製造した。
下記の二酸及びジオール組成、即ち二酸組成(69モル%のテレフタル酸、22.5モル%のイソフタル酸及び8.5モル%の5−(ソジオスルホ)イソフタル酸)及びジオール組成(65モル%のエチレングリコール及び35モル%のジエチレングリコール)を有するスルホポリエステルポリマーを製造した。このスルホポリエステルは、真空下で高温度ポリエステル化によって製造した。エステル化条件は、約0.33のインヘレント粘度を有するスルホポリエステルを製造するように制御した。このスルホポリエステルの溶融粘度は、240℃及び1rad/秒剪断速度で、約3000〜4000ポアズの範囲内であると測定された。
実施例13のスルホポリエステルポリマーを、スパンボンドライン上で、16個の島を有する二成分海島型断面形状に紡糸した。一次押出機(A)は、海島型構造内の島を形成するために、Eastman F61HC PETポリエステル溶融物を供給した。押出ゾーンを、紡糸口金ダイに入るPETを、約290℃の温度で溶融するように設定した。二次押出機(B)は、紡糸口金ダイの中に約260℃の溶融物温度で供給された、実施例13のスルホポリエステルポリマーを加工した。二成分押出物中のPET対スルホポリエステルの体積比は、約70/30の重量比を表す70/30に設定した。紡糸口金を通過する溶融物処理量速度は、0.6g/孔/分であった。二成分押出物の断面は、PETの丸い形状の島ドメインを分離するスルホポリエステルポリマーと共に、これらのPETのドメインを有していた。
実施例13のスルホポリエステルポリマーを、二成分押出ラインを使用して、64個の島繊維を有する二成分海島型断面繊維に紡糸した。一次押出機は、海島型繊維断面構造内の島を形成するために、Eastman F61HCポリエステル溶融物を供給した。二次押出機は、海島型二成分繊維中の海を形成するために、スルホポリエステルポリマー溶融物を供給した。ポリエステルのインヘレント粘度は0.61dL/gであり、一方、乾燥スルホポリエステルの溶融粘度は、前記の溶融粘度測定手順を使用して、240℃及び1rad/秒歪み速度で測定して、約7000ポアズであった。これらの海島型二成分繊維は、198個の孔を有する紡糸口金及び0.85g/分/孔の処理量速度を使用して製造した。「島」ポリエステルと「海」スルホポリエステルとの間のポリマー比は、65%対35%であった。これらの二成分繊維を、ポリエステル成分のために280℃の押出温度及びスルホポリエステル成分のために260℃の押出温度を使用して紡糸した。この二成分繊維は、多数のフィラメント(198本のフィラメント)を含有しており、約530m/分の速度で溶融紡糸されて、約14の公称デニール/フィラメントを有するフィラメントを形成した。Goulston Technologiesからの24重量%PT769仕上げ剤の仕上げ溶液を、キスロールアプリケーター(kiss roll applicator)を使用して、二成分繊維に適用した。次いで、二成分繊維のフィラメントを、ライン内で、それぞれ90℃及び130℃に加熱した2組のゴデットロール(godet roll)の一組並びに約1750m/分の速度で作動する最終延伸ロールを使用して延伸して、約3.3Xのフィラメント延伸比を与えて、約4.5の公称デニール/フィラメント又は約25μmの平均直径を有する、延伸した海島型二成分フィラメントを形成させた。これらのフィラメントは、約2.5μmの平均直径を有するポリエステルミクロ繊維「島」からなっていた。
実施例15の延伸した海島型二成分繊維を、3.2mm及び6.4mm切断長さの短尺繊維に切断し、それによって、64個の海島型断面形状を有する短尺二成分繊維を製造した。これらの短い切断二成分繊維は、ポリエステルの「島」及び水分散性スルホポリエステルポリマーの「海」からなっていた。島及び海の断面分布は、これらの短い切断二成分繊維の長さに沿って、本質的に一貫していた。
実施例15の延伸した海島型二成分繊維を、軟水中に約24時間浸漬し、次いで、3.2mm及び6.4mm切断長さの短尺繊維に切断した。短尺繊維に切断する前に、水分散性スルホポリエステルを、少なくとも部分的に乳化させた。従って、海成分からの島の部分的分離が行われ、それによって、部分的に乳化した短尺海島型二成分繊維が製造された。
実施例16の短尺海島型二成分繊維を、80℃で軟水を使用して洗浄して、水分散性スルホポリエステル「海」成分を除去し、それによって、二成分繊維の「島」成分であったポリエステルミクロ繊維を解放した。洗浄したポリエステルミクロ繊維を、25℃で軟水を使用して濯いで、「海」成分の大部分を本質的に除去した。洗浄したポリエステルミクロ繊維の光学顕微鏡観察によって、約2.5μmの平均直径並びに3.2mm及び6.4mmの長さが示された。
実施例17の短い切断長さの部分的に乳化した海島型二成分繊維を、80℃で軟水を使用して洗浄して、水分散性スルホポリエステル「海」成分を除去し、それによって、この繊維の「島」成分であったポリエステルミクロ繊維を解放した。洗浄したポリエステルミクロ繊維を、25℃で軟水を使用して濯いで、「海」成分の大部分を本質的に除去した。洗浄したポリエステルミクロ繊維の光学顕微鏡観察によって、約2.5μmの平均直径並びに3.2mm及び6.4mmの長さのポリエステルミクロ繊維が示された。
下記の手順を使用して、湿式堆積手(wet-laid hand)シートを製造した。7.5gの、International Paper、米国テネシー州MemphisからのAlbacel Southern Bleached Softwood Kraft(SBSK)及び188gの室温水を、1000mLのパルプ製造機に入れ、7000rpmで30秒間パルプ化して、パルプ化混合物を製造した。このパルプ化混合物を、7312gの室温水と一緒に8Lの金属製ビーカーの中に移して、約0.1%濃度(7500gの水及び7.5gの繊維状材料)のパルプスラリーを製造した。このパルプスラリーを、高速羽根混合機を使用して、60秒間撹拌した。このパルプスラリーから手抄きシート(hand sheet)を作るための手順は、下記の通りであった。このパルプスラリーを、撹拌を続けながら、25cm×30cmの手抄きシート金型の中に注いだ。落下バルブを引っ張り、パルプ繊維をスクリーンの上に排出して、手抄きシートを形成させた。750g/m2(gsm)の吸取紙を、形成された手抄きシートの上に置き、吸取紙を手抄きシートの上に伸ばした。スクリーン枠を持ち上げ、きれいな剥離紙の上に逆にし、10分間置いたままにした。スクリーンを、形成された手抄きシートから垂直に持ち上げて除去した。2枚の750gsmの吸取紙のシートを、形成された手抄きシートの上面に置いた。手抄きシートを、3枚の吸取紙と一緒に、Norwood Dryerを使用して、約88℃で15分間乾燥させた。1枚の吸取紙を取り除いて、手抄きシートのそれぞれの側に1枚の吸取紙を残した。手抄きシートを、Williams Dryerを使用して、65℃で15分間乾燥させた。次いで、手抄きシートを、40kgドライプレスを使用して、12〜24時間、更に乾燥させた。吸取紙を取り除いて、乾燥手抄きシートサンプルを得た。手抄きシートを、試験のために21.6cm×27.9cm寸法にトリミングした。
下記の手順を使用して、湿式堆積手抄きシートを製造した。7.5gの、International Paper、米国テネシー州MemphisからのAlbacel Southern Bleached Softwood Kraft(SBSK)、0.3gの、Avebe、オランダ国FoxholからのSolivitose N 予備ゼラチン化第四級カチオン性ジャガイモデンプン及び188gの室温水を、1000mLのパルプ製造機に入れ、7000rpmで30秒間パルプ化して、パルプ化混合物を製造した。このパルプ化混合物を、7312gの室温水と一緒に8Lの金属製ビーカーの中に移して、約0.1%濃度(7500gの水及び7.5gの繊維状材料)にして、パルプスラリーを製造した。このパルプスラリーを、高速羽根混合機を使用して、60秒間撹拌した。このパルプスラリーから手抄きシートを作るための残りの手順は、比較例20に於けると同じであった。
下記の手順を使用して、湿式堆積手抄きシートを製造した。6.0gの、International Paper、米国テネシー州MemphisからのAlbacel Southern Bleached Softwood Kraft(SBSK)、0.3gの、Avebe、オランダ国FoxholからのSolivitose N 予備ゼラチン化第四級カチオン性ジャガイモデンプン、1.5gの、実施例16の3.2mmの切断長さ海島型繊維及び188gの室温水を、1000mLのパルプ製造機に入れ、7000rpmで30秒間パルプ化して、繊維ミックススラリーを製造した。この繊維ミックススラリーを、82℃まで10秒間加熱して、海島型繊維中の水分散性スルホポリエステル成分を乳化し、除去して、ポリエステルミクロ繊維を解放した。次いで、この繊維ミックススラリーを濾して、スルホポリエステルからなるスルホポリエステル分散液並びにパルプ繊維及びポリエステルミクロ繊維からなるミクロ繊維含有混合物を製造した。このミクロ繊維含有混合物を、500gの室温水を使用して更に濯いで、ミクロ繊維含有混合物から水分散性スルホポリエステルを更に除去した。このミクロ繊維含有混合物を、7312gの室温水と一緒に8Lの金属製ビーカーの中に移して、約0.1%濃度(7500gの水及び7.5gの繊維状材料)にして、ミクロ繊維含有スラリーを製造した。このミクロ繊維含有スラリーを、高速羽根混合機を使用して、60秒間撹拌した。このミクロ繊維含有スラリーから手抄きシートを作るための残りの手順は、比較例20に於けるのと同じであった。
下記の手順を使用して、湿式堆積手抄きシートを製造した。7.5gの、Johns Manville、米国コロラド州Denverから入手可能なMicroStrand 475−106ミクロガラス繊維、0.3gの、Avebe、オランダ国FoxholからのSolivitose N 予備ゼラチン化第四級カチオン性ジャガイモデンプン及び188gの室温水を、1000mLのパルプ製造機に入れ、7000rpmで30秒間パルプ化して、ガラス繊維混合物を製造した。このガラス繊維混合物を、7312gの室温水と一緒に8Lの金属製ビーカーの中に移して、約0.1%濃度(7500gの水及び7.5gの繊維状材料)にして、ガラス繊維スラリーを製造した。このガラス繊維スラリーを、高速羽根混合機を使用して、60秒間撹拌した。このガラス繊維スラリーから手抄きシートを作るための残りの手順は、比較例20に於けると同じであった。
下記の手順を使用して、湿式堆積手抄きシートを製造した。3.8gの、Johns Manville、米国コロラド州Denverから入手可能なMicroStrand 475−106ミクロガラス繊維、3.8gの、実施例16の3.2mmの切断長さ海島型繊維、0.3gの、Avebe、オランダ国FoxholからのSolivitose N 予備ゼラチン化第四級カチオン性ジャガイモデンプン及び188gの室温水を、1000mLのパルプ製造機に入れ、7000rpmで30秒間パルプ化して、繊維ミックススラリーを製造した。この繊維ミックススラリーを、82℃まで10秒間加熱して、海島型二成分繊維中の水分散性スルホポリエステル成分を乳化し、除去して、ポリエステルミクロ繊維を解放した。次いで、繊維ミックススラリーを濾して、スルホポリエステルからなるスルホポリエステル分散液並びにガラスミクロ繊維及びポリエステルミクロ繊維からなるミクロ繊維含有混合物を製造した。このミクロ繊維含有混合物を、500gの室温水を使用して更に濯いで、ミクロ繊維含有混合物からスルホポリエステルを更に除去した。このミクロ繊維含有混合物を、7312gの室温水と一緒に8Lの金属製ビーカーの中に移して、約0.1%濃度(7500gの水及び7.5gの繊維状材料)にして、ミクロ繊維含有スラリーを製造した。このミクロ繊維含有スラリーを、高速羽根混合機を使用して、60秒間撹拌した。このミクロ繊維含有スラリーから手抄きシートを作るための残りの手順は、比較例20に於けると同じであった。
下記の手順を使用して、湿式堆積手抄きシートを製造した。7.5gの、実施例16の3.2mmの切断長さ海島型繊維、0.3gの、Avebe、オランダ国FoxholからのSolivitose N 予備ゼラチン化第四級カチオン性ジャガイモデンプン及び188gの室温水を、1000mLのパルプ製造機に入れ、7000rpmで30秒間パルプ化して、繊維ミックススラリーを製造した。この繊維ミックススラリーを、82℃まで10秒間加熱して、海島型繊維中の水分散性スルホポリエステル成分を乳化し、除去して、ポリエステルミクロ繊維を解放した。次いで、繊維ミックススラリーを濾して、スルホポリエステル分散液及びポリエステルミクロ繊維を製造した。このスルホポリエステル分散液は、水分散性スルホポリエステルを含んでいた。このポリエステルミクロ繊維を、500gの室温水を使用して濯いで、ポリエステルミクロ繊維からスルホポリエステルを更に除去した。これらのポリエステルミクロ繊維を、7312gの室温水と一緒に8Lの金属製ビーカーの中に移して、約0.1%濃度(7500gの水及び7.5gの繊維状材料)にして、ミクロ繊維スラリーを製造した。このミクロ繊維スラリーを、高速羽根混合機を使用して、60秒間撹拌した。このミクロ繊維スラリーから手抄きシートを作るための残りの手順は、比較例20に於けると同じであった。
実施例13のスルホポリエステルポリマーを、二成分押出ラインを使用して、37個の島繊維を有する二成分海島型断面繊維に紡糸した。一次押出機は、海島型繊維断面構造内の「島」を形成するために、Eastman F61HCポリエステルを供給した。二次押出機は、海島型二成分繊維中の「海」を形成するために、水分散性スルホポリエステルポリマーを供給した。ポリエステルのインヘレント粘度は0.61dL/gであり、一方、乾燥スルホポリエステルの溶融粘度は、前記の溶融粘度測定手順を使用して、240℃及び1rad/秒歪み速度で測定して、約7000ポアズであった。これらの海島型二成分繊維は、72個の孔を有する紡糸口金及び1.15g/分/孔の処理量速度を使用して製造した。「島」ポリエステルと「海」スルホポリエステルとの間のポリマー比は、2対1であった。これらの二成分繊維を、ポリエステル成分のために280℃の押出温度及び水分散性スルホポリエステル成分のために255℃の押出温度を使用して紡糸した。この二成分繊維は、多数のフィラメント(198本のフィラメント)を含有しており、約530m/分の速度で溶融紡糸されて、19.5の公称デニール/フィラメントを有するフィラメントを形成した。Goulston Technologiesからの24重量%PT769仕上げ剤の仕上げ溶液を、キスロールアプリケーターを使用して、二成分繊維に適用した。次いで、二成分繊維のフィラメントを、ライン内で、それぞれ95℃及び130℃に加熱した2組のゴデットロールの一組並びに約1750m/分の速度で作動する最終延伸ロールを使用して延伸して、約3.3Xのフィラメント延伸比を与えて、約5.9の公称デニール/フィラメント又は約29μmの平均直径を有する、延伸した海島型二成分フィラメントを形成させた。これらのフィラメントは、約3.9μmの平均直径のポリエステルミクロ繊維「島」を含んでいた。
実施例26の延伸した海島型二成分繊維を、3.2mm及び6.4mm切断長さの短尺二成分繊維に切断し、それによって、37個の海島型断面形状を有する短尺繊維を製造した。これらの繊維は、ポリエステルの「島」及び水分散性スルホポリエステルポリマーの「海」を含んでいた。島及び海の断面分布は、これらの二成分繊維の長さに沿って、本質的に一貫していた。
実施例27の短い切断長さ海島型繊維を、80℃で軟水を使用して洗浄して、水分散性スルホポリエステル「海」成分を除去し、それによって、二成分繊維の「島」成分であったポリエステルミクロ繊維を解放した。洗浄したポリエステルミクロ繊維を、25℃で軟水を使用して濯いで、「海」成分の大部分を本質的に除去した。洗浄したポリエステルミクロ繊維の光学顕微鏡観察によって、約3.9μmの平均直径並びに3.2mm及び6.4mmの長さが示された。
実施例13のスルホポリエステルポリマーを、二成分押出ラインを使用して、37個の島繊維を有する二成分海島型断面繊維に紡糸した。一次押出機は、海島型繊維断面構造内の「島」を形成するために、ポリエステルを供給した。二次押出機は、海島型二成分繊維中の「海」を形成するために、水分散性スルホポリエステルポリマーを供給した。ポリエステルのインヘレント粘度は0.52dL/gであり、一方、乾燥水分散性スルホポリエステルの溶融粘度は、前記の溶融粘度測定手順を使用して、240℃及び1rad/秒歪み速度で測定して、約3500ポアズであった。これらの海島型二成分繊維は、それぞれ175個の孔を有する2個の紡糸口金及び1.0g/分/孔の処理量速度を使用して製造した。「島」ポリエステルと「海」スルホポリエステルとの間のポリマー比は、70%対30%であった。これらの二成分繊維を、ポリエステル成分のために280℃の押出温度及びスルホポリエステル成分のために255℃の押出温度を使用して紡糸した。この二成分繊維は、多数のフィラメント(350本のフィラメント)を含有しており、100℃に加熱された引取ロールを使用して約1000m/分の速度で溶融紡糸されて、約9の公称デニール/フィラメント及び約36μmの平均繊維直径を有するフィラメントを形成した。24重量%PT769仕上げ剤の仕上げ溶液を、キスロールアプリケーターを使用して、二成分繊維に適用した。二成分繊維のフィラメントを一緒にし、次いで、延伸ライン上で、100m/分の延伸ロール速度及び38℃の温度で3.0X延伸して、約3の平均デニール/フィラメント及び約20μmの平均直径を有する、延伸した海島型二成分フィラメントを形成させた。これらの延伸した海島型二成分繊維を、約6.4mm長さの短尺繊維に切断した。これらの短尺海島型二成分繊維は、約2.8μmの平均直径のポリエステルミクロ繊維「島」を含んでいた。
実施例29の短い切断長さ海島型二成分繊維を、80℃で軟水を使用して洗浄して、水分散性スルホポリエステル「海」成分を除去し、それによって、この繊維の「島」成分であったポリエステルミクロ繊維を解放した。洗浄したポリエステルミクロ繊維を、25℃で軟水を使用して濯いで、「海」成分の大部分を本質的に除去した。洗浄した繊維の光学顕微鏡観察によって、約2.8μmの平均直径及び約6.4mmの長さのポリエステルミクロ繊維が示された。
下記の手順を使用して、湿式堆積ミクロ繊維原料手抄きシートを製造した。56.3gの、実施例16の3.2mmの切断長さ海島型二成分繊維、2.3gの、Avebe、オランダ国FoxholからのSolivitose N 予備ゼラチン化第四級カチオン性ジャガイモデンプン及び1410gの室温水を、2Lのビーカーに入れて、繊維スラリーを製造した。この繊維スラリーを撹拌した。この繊維スラリーの四分の一量、約352mLを、1000mLのパルプ製造機に入れ、7000rpmで30秒間パルプ化した。この繊維スラリーを、82℃まで10秒間加熱して、海島型二成分繊維中の水分散性スルホポリエステル成分を乳化し、除去して、ポリエステルミクロ繊維を解放した。次いで、繊維スラリーを濾して、スルホポリエステル分散液及びポリエステルミクロ繊維を製造した。これらのポリエステルミクロ繊維を、500gの室温水を使用して濯いで、ポリエステルミクロ繊維からスルホポリエステルを更に除去した。352mLのミクロ繊維スラリーを製造するために充分な室温水を添加した。このミクロ繊維スラリーを、7000rpmで30秒間、再パルプ化した。これらのミクロ繊維を、8Lの金属製ビーカーの中に移した。繊維スラリーの残りの四分の三を、同様にパルプ化し、洗浄し、濯ぎ、再パルプ化し、そして8Lの金属製ビーカーに移した。次いで、6090gの室温水を添加して、約0.49%濃度(7500gの水及び36.6gのポリエステルミクロ繊維)にして、ミクロ繊維スラリーを製造した。このミクロ繊維スラリーを、高速羽根混合機を使用して、60秒間撹拌した。このミクロ繊維スラリーから手抄きシートを作るための残りの手順は、比較例20に於けると同じであった。約490gsmの坪量を有するこのミクロ繊維原料手抄きシートは、約2.5μmの平均直径及び約3.2mmの平均長さのポリエステルミクロ繊維からなっていた。
下記の手順を使用して、湿式堆積手抄きシートを製造した。7.5gの、実施例31のポリエステルミクロ繊維原料手抄きシート、0.3gの、Avebe、オランダ国FoxholからのSolivitose N 予備ゼラチン化第四級カチオン性ジャガイモデンプン及び188gの室温水を、1000mLのパルプ製造機に入れ、7000rpmで30秒間パルプ化した。このミクロ繊維を、7312gの室温水と一緒に8Lの金属製ビーカーの中に移して、約0.1%濃度(7500gの水及び7.5gの繊維状材料)にして、ミクロ繊維スラリーを製造した。このミクロ繊維スラリーを、高速羽根混合機を使用して、60秒間撹拌した。このスラリーから手抄きシートを作るための残りの手順は、比較例20に於けると同じであった。約2.5μmの平均直径を有するポリエステルミクロ繊維の100gsmの湿式堆積手抄きシートが得られた。
実施例29の6.4mm切断長さ海島型二成分繊維を、80℃で軟水を使用して洗浄して、水分散性スルホポリエステル「海」成分を除去し、それによって、この二成分繊維の「島」成分であったポリエステルミクロ繊維を解放した。洗浄したポリエステルミクロ繊維を、25℃で軟水を使用して濯いで、「海」成分の大部分を本質的に除去した。洗浄したポリエステルミクロ繊維の光学顕微鏡観察によって、約2.5μmの平均直径及び6.4mmの長さが示された。
実施例16、実施例27及び実施例29の短い切断長さ海島型二成分繊維を、二成分繊維の重量基準で約1重量%の、Sigma-Aldrich Company、ジョージア州Atlantaからのエチレンジアミン四酢酸四ナトリウム塩(Na4EDTA)を含有する、80℃の軟水を使用して別々に洗浄して、水分散性スルホポリエステル「海」成分を除去し、それによって、この二成分繊維の「島」成分であったポリエステルミクロ繊維を解放した。少なくとも1種の水軟化剤、例えばNa4EDTAの添加は、海島型二成分繊維からの水分散性スルホポリエステルポリマーの除去に於いて助けになる。洗浄したポリエステルミクロ繊維を、25℃で軟水を使用して濯いで、「海」成分の大部分を本質的に除去した。洗浄したポリエステルミクロ繊維の光学顕微鏡観察によって、ポリエステルミクロ繊維の優れた解放及び分離が示された。水中の水軟化剤、例えばNa4EDTAの使用は、スルホポリエステルの水分散性に悪影響を与え得る、スルホポリエステルでの任意のCa++イオン交換を防止する。典型的な軟水は、15ppm以下のCa++イオン濃度を含有するであろう。本明細書中に記載されたプロセスに於いて使用される軟水は、Ca++及びその他の多価イオンの本質的にゼロ濃度を有するべきか又はその代わりにこれらのCa++イオン及びその他の多価イオンを結合するために充分な量の水軟化剤、例えばNa4EDTAを使用すべきであることが望ましい。これらのポリエステルミクロ繊維は、前に開示された実施例の手順を使用して湿式堆積シートを製造する際に使用することができる。
実施例16及び実施例27の短い切断長海島型二成分繊維を、下記の手順を使用して別々に加工した。17gの、Avebe、オランダ国FoxholからのSolivitose N 予備ゼラチン化第四級カチオン性ジャガイモデンプンを、蒸留水に添加した。デンプンが全部溶解又は加水分解した後、次いで、429gの短い切断長海島型二成分繊維を、この蒸留水にゆっくり添加して、繊維スラリーを製造した。Williams Rotary Continuous Feed Refiner(5インチの直径)を作動させて、水分散性スルホポリエステルを、ポリエステルミクロ繊維から分離させるために充分な剪断作用を与えるように、繊維スラリーを精錬又は混合した。原料チェストの内容物を、24Lのステンレススチール容器の中に注ぎ、蓋を閉めた。このステンレススチール容器をプロパンコンロの上に置き、海島型繊維中のスルホポリエステル成分を除去し、ポリエステルミクロ繊維を解放するために、繊維スラリーが約97℃で沸騰し始めるまで加熱した。繊維スラリーが沸騰に達した後、それを、手動撹拌櫂で撹拌した。ステンレススチール容器の内容物を、30メッシュの網を備えた27インチ×15インチ×深さ6インチのFalse Bottom Knucheの中に注いで、スルホポリエステル分散液及びポリエステルミクロ繊維を製造した。このスルホポリエステル分散液は、水及び水分散性スルホポリエステルからなっていた。ポリエステルミクロ繊維を、Knuche内で17℃で10Lの水で15秒間濯ぎ、圧搾して過剰の水を除去した。
Claims (27)
- 少なくとも1種の水非分散性ポリマーを含んでなる水非分散性ポリマーミクロ繊維であって、5μm未満の等価直径及び25mm未満の長さを有する水非分散性ポリマーミクロ繊維。
- 前記水非分散性ポリマーミクロ繊維が3μm未満の等価直径並びに25mm未満、10mm未満、6.5mm未満及び3.5mm未満からなる群から選択された長さを有する請求項1に記載の水非分散性ポリマーミクロ繊維。
- a)少なくとも1種の水分散性スルホポリエステル及び
該スルホポリエステルとは非混和性である1種又はそれ以上の水非分散性ポリマーを含んでなる複数のミクロ繊維ドメイン(ここで、該ミクロ繊維ドメインは、該ミクロ繊維ドメインの間に介在する該スルホポリエステルによって、互いに実質的に分離されている)、
を含んでなる、造形された断面を有する、切断多成分繊維を用意し、そして
b)該水分散性スルホポリエステルから水非分散性ポリマーミクロ繊維を分離すること
を含んでなる方法によって製造された、請求項1又は2に記載の水非分散性ポリマーミクロ繊維。 - 前記多成分繊維が、造形された断面を有し、
(A)少なくとも1種の水分散性スルホポリエステル及び
(B)該スルホポリエステルとは非混和性である1種又はそれ以上の水非分散性ポリマーを含んでなる複数のミクロ繊維ドメイン(ここで該ミクロ繊維ドメインの間に介在するこのスルホポリエステルによって、互いに実質的に分離されている)を含んでなり
該水分散性スルホポリエステルが240℃で1rad/秒の歪み速度で測定した約12,000ポアズよりも低い溶融粘度を示し、そして該スルホポリエステルが、二酸又はジオール残基の合計モル数基準で約25モル%よりも少ない、少なくとも1種のスルホモノマーの残基を含んでなる、
請求項3に記載の水非分散性ポリマーミクロ繊維。 - 前記多成分繊維が、造形された断面を有し、
(A)少なくとも57℃のガラス転移温度(Tg)を有する水分散性スルホポリエステルで、該スルホポリエステルは、
(i)1種又はそれ以上のジカルボン酸の残基、
(ii)全繰り返し単位基準で約4〜約40モル%の、芳香族又は脂環式環に結合している2個の官能基及び1個又はそれ以上のスルホネート基を有する少なくとも1種のスルホモノマーの残基(ここで、該官能基はヒドロキシル、カルボキシル又はこれらの組合せである)、
(iii)1種又はそれ以上のジオール残基(但し、全ジオール残基基準で少なくとも25モル%は、構造:
H−(OCH2−CH2)n−OH
(式中、nは、2〜約500の範囲内の整数である)
を有するポリ(エチレングリコール)である)並びに
(iv)全繰り返し単位基準で0〜約25モル%の、3個又はそれ以上の官能基を有する枝分かれモノマーの残基(ここで、該官能基は、ヒドロキシル、カルボキシル又はこれらの組合せである)
を含んでなり、そして
(B)該スルホポリエステルとは非混和性である1種又はそれ以上の水非分散性ポリマーを含んでなる複数のミクロ繊維ドメイン(ここで、該ミクロ繊維ドメインは、該ミクロ繊維ドメインの間に介在する該スルホポリエステルによって、互いに実質的に分離されている)、
を含んでなる、
請求項3に記載の水非分散性ポリマーミクロ繊維。 - 前記多成分繊維が、造形された断面を有し、
(A)少なくとも1種の水分散性スルホポリエステル及び
(B)該スルホポリエステルとは非混和性である1種又はそれ以上の水非分散性ポリマーを含んでなる複数のミクロ繊維ドメイン(ここで、該ミクロ繊維ドメインは、該ミクロ繊維ドメインの間に介在する該スルホポリエステルによって、互いに実質的に分離されている)、
を含んでなり、
該繊維が、約6デニール/フィラメントよりも小さい紡糸時デニールを有し、そして
該水分散性スルホポリエステルが、240℃で1rad/秒の歪み速度で測定した約12,000ポアズよりも低い溶融粘度を示し、そして
該スルホポリエステルが、二酸又はジオール残基の合計モル数基準で、約25モル%よりも少ない少なくとも1種のスルホモノマーの残基を含んでなる、
請求項3に記載の水非分散性ポリマーミクロ繊維。 - 請求項1又は2に記載の非分散性ポリマーミクロ繊維を含んでなる不織物品。
- 該不織物品が乾式堆積プロセス又は湿式堆積プロセスによって製造される請求項7に記載の不織物品。
- 少なくとも1%の前記水非分散性ポリマーミクロ繊維が前記不織物品中に含有されている請求項8に記載の不織物品。
- 少なくとも25%の前記水非分散性ポリマーミクロ繊維が、前記不織物品中に含有されている請求項8に記載の不織物品。
- 少なくとも50%の前記水非分散性ポリマーミクロ繊維が前記不織物品中に含有されている請求項8に記載の不織物品。
- 前記水非分散性ポリマーミクロ繊維がポリオレフィン、ポリエステル、ポリアミド、ポリラクチド、ポリカプロラクトン、ポリカーボネート、ポリウレタン、セルロースエステル及びポリ塩化ビニルからなる群から選択された少なくとも1種のポリマーを含んでなる請求項7に記載の不織物品。
- 前記不織物品がフィルター媒体、不織布、不織ウエブ、食品製造のためのフィルター媒体、医学用途のためのフィルター媒体及び紙からなる群から選択された物品である請求項7に記載の不織物品。
- 少なくとも1種の他の繊維を更に含む請求項7に記載の不織物品。
- 少なくとも1種の添加剤を更に含む請求項7に記載の不織物品。
- 不織物品の製造方法であって、
a)多成分繊維から製造された水非分散性ポリマーミクロ繊維を用意し、そして
b)湿式堆積プロセス又は乾式堆積プロセスを利用して該不織物品を製造する
ことを含んでなる方法。 - 前記多成分繊維が、造形された断面を有する多成分繊維であり、該多成分繊維が、
A)少なくとも1種の水分散性スルホポリエステル及び
B)該スルホポリエステルとは非混和性である1種又はそれ以上の水非分散性ポリマーからなる複数のミクロ繊維ドメイン(ここで、該ミクロ繊維ドメインは該ミクロ繊維ドメインの間に介在する該スルホポリエステルによって、互いに実質的に分離されている)、
を含んでなる請求項16に記載の方法。 - 前記多成分繊維が造形された断面を有し、
(A)少なくとも1種の水分散性スルホポリエステル及び
(B)該スルホポリエステルとは非混和性である1種又はそれ以上の水非分散性ポリマーを含んでなる複数のミクロ繊維ドメイン(ここで、該ミクロ繊維ドメインは、該ミクロ繊維ドメインの間に介在する該スルホポリエステルによって、互いに実質的に分離されている
を含んでなり、
該水分散性スルホポリエステルが、240℃で1rad/秒の歪み速度で測定した約12,000ポアズよりも低い溶融粘度を示し、そして
該スルホポリエステルが、二酸又はジオール残基の合計モル数基準で約25モル%よりも少ない少なくとも1種のスルホモノマーの残基を含んでなる、
請求項16に記載の方法。 - 該多成分繊維が、造形された断面を有し、
(A)少なくとも57℃のガラス転移温度(Tg)を有する水分散性スルホポリエステルで、該スルホポリエステルは、
(i)1種又はそれ以上のジカルボン酸の残基、
(ii)全繰り返し単位基準で約4〜約40モル%の、芳香族又は脂環式環に結合している2個の官能基及び1個又はそれ以上のスルホネート基を有する少なくとも1種のスルホモノマーの残基(ここで、該官能基はヒドロキシル、カルボキシル又はこれらの組合せである)、
(iii)1種又はそれ以上のジオール残基(ここで、全ジオール残基基準で少なくとも25モル%は、構造:
H−(OCH2−CH2)n−OH
(式中、nは、2〜約500の範囲内の整数である)
を有するポリ(エチレングリコール)である)並びに
(iv)全繰り返し単位基準で0〜約25モル%の、3個又はそれ以上の官能基を有する枝分かれモノマーの残基(ここで、該官能基はヒドロキシル、カルボキシル又はこれらの組合せである)
を含んでなり、そして
(B)該スルホポリエステルとは非混和性である1種又はそれ以上の水非分散性ポリマーを含んでなる複数のミクロ繊維ドメイン(ここで、該ミクロ繊維ドメインは、該ミクロ繊維ドメインの間に介在する該スルホポリエステルによって、互いに実質的に分離されている、
を含んでなる請求項16に記載の方法。 - 前記多成分繊維が、造形された断面を有し、
(A)少なくとも1種の水分散性スルホポリエステル及び
(B)該スルホポリエステルとは非混和性である1種又はそれ以上の水非分散性ポリマーを含んでなる複数のミクロ繊維ドメイン(ここで、該ミクロ繊維ドメインは、該ミクロ繊維ドメインの間に介在する該スルホポリエステルによって、互いに実質的に分離されている、
含んでなり、
該繊維が、約6デニール/フィラメントよりも小さい紡糸時デニールを有し、そして
該水分散性スルホポリエステルが、240℃で1rad/秒の歪み速度で測定した約12,000ポアズよりも低い溶融粘度を示し、そして
該スルホポリエステルが、二酸又はジオール残基の合計モル数基準で約25モル%よりも少ない少なくとも1種のスルホモノマーの残基を含んでなる、
請求項16に記載の方法。 - 水非分散性ポリマーミクロ繊維の製造方法であって、
a)多成分繊維を切断多成分繊維に切断し、
b)繊維含有供給原料を水と接触させて、繊維ミックススラリーを製造し(ここで、該繊維含有供給原料は、切断多成分繊維を含む)、
c)該繊維ミックススラリーを加熱して、加熱された繊維ミックススラリーを製造し、
d)任意的に、該繊維ミックススラリーを、剪断ゾーン内で混合し、
e)該多成分繊維から、該スルホポリエステルの少なくとも一部を除去して、スルホポリエステル分散物及び水非分散性ポリマーミクロ繊維を含んでなるスラリー混合物を製造し、そして
f)該スラリー混合物から該水非分散性ポリマーミクロ繊維を分離すること
からなる方法。 - 前記水非分散性ポリマーミクロ繊維が湿式堆積プロセス又は乾式堆積プロセスに於いて使用される請求項21に記載の方法。
- 前記水非分散性ポリマーミクロ繊維スラリーが、セルロース性繊維パルプ、ガラス繊維、ポリエステル繊維、ナイロン繊維、ポリオレフィン繊維、レーヨン繊維及びセルロースエステル繊維からなる群から選択された少なくとも1種の繊維を更に含む請求項21に記載の方法。
- 工程16bの水が少なくとも1種の水軟化剤を含む請求項21に記載の方法。
- 前記水軟化剤がキレート化剤又はカルシウムイオン封鎖剤である請求項21に記載の方法。
- 前記水軟化剤がポリアクリル酸ナトリウム塩、マレイン酸又はコハク酸のナトリウム塩、ジエチレントリアミン五酢酸、ジエチレントリアミン−N,N,N′,N′,N″−五酢酸、ペンテト酸、N,N−ビス(2−(ビス(カルボキシメチル)アミノ)エチル)−グリシン、ジエチレントリアミン五酢酸、[[(カルボキシメチル)イミノ]ビス(エチレンニトリロ)]−四酢酸、エデト酸、エチレンジニトリロ四酢酸、EDTA、遊離塩基、EDTA遊離酸、エチレンジアミン−N,N,N′,N′−四酢酸、ハンペン、ベルセン、N,N′−1,2−エタン ジイルビス−(N−(カルボキシメチル)グリシン)、エチレンジアミン四酢酸、N,N−ビス(カルボキシメチル)グリシン、トリグリコラミン酸、トリロンA、α,α′,α″−トリメチルアミントリカルボン酸、トリ(カルボキシメチル)アミン、アミノ三酢酸、ハンプシャーNTA酸、ニトリロ−2,2′,2″−三酢酸、チトリプレックスi、ニトリロ三酢酸及びこれらの混合物からなる群から選択される請求項25に記載の方法。
- 不織物品を製造するための湿式堆積プロセスであって、
a)任意的に、前記水非分散性ポリマーミクロ繊維を洗浄し、
b)水を該水非分散性ポリマーミクロ繊維に添加して、水非分散性ポリマーミクロ繊維スラリーを製造し、
c)任意的に、他の繊維及び/又は添加剤を、該水非分散性ポリマーミクロ繊維又は水非分散性ポリマーミクロ繊維スラリーに添加し、そして
d)水非分散性ポリマーミクロ繊維含有スラリーを湿式堆積不織ゾーンに移して該不織物品を製造すること
からなる湿式堆積プロセス。
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