JP2011127096A - 分散組成物及び感光性樹脂組成物、並びに固体撮像素子 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】感光性樹脂組成物は、平均粒子径が1nmから100nmである二酸化チタン粒子(A)、水素原子を除いた原子数が40〜10000の範囲であるグラフト鎖を有するグラフト共重合体(B)、及び溶媒(C)を含む分散組成物と、重合性化合物(D)と、重合開始剤(E)とを含む。
【選択図】なし
Description
特に固体撮像素子に用いられるマイクロレンズは、固体撮像素子の微細化が進むとともに、より微細であることが求められるとともに、より効率的な集光を実現するために高屈折率が求められるようになってきた。また固体撮像素子作成の工程簡略化のため、カラーフィルター形成方法と同じネガ型でパターン形成可能なマイクロレンズ形成用感光性樹脂組成物が望まれている。
例えば、シリカ被覆酸化チタン粒子を用いた高屈折率のパターン形成性光重合組成物が開示されている(例えば、特許文献1参照)。また粒子表面のケイ素原子の割合が20%以上である金属酸化物を用いた固体撮像素子用組成物が開示されており高屈折率でパターン形成性の優れることが示されている(例えば、特許文献2参照)。
<1> 平均一次粒子径が1nm〜100nmである二酸化チタン粒子(A)と、水素原子を除いた原子数が40〜10000の範囲であるグラフト鎖を有するグラフト共重合体(B)と、溶媒(C)と、を含む分散組成物。
<2> 前記グラフト共重合体(B)におけるグラフト鎖が、ポリエステル構造、ポリエーテル構造、及びポリ(メタ)アクリル構造の群から選ばれた少なくとも1種である前記<1>に記載の分散組成物。
<3> 前記グラフト共重合体(B)が、少なくとも下記式(1)〜式(5)のいずれかで表される構造単位を含むグラフト共重合体である前記<1>または<2>に記載の分散組成物:
<5> 前記グラフト共重合体(B)が、二酸化チタン粒子と相互作用を形成しうる官能基を有する構造単位をさらに含むグラフト共重合体である前記<1>〜<4>のいずれか1項に記載の分散組成物。
<6> 前記グラフト共重合体(B)が、さらにカルボン酸基、スルホン酸基、及びリン酸基から選ばれる少なくとも1種を有するグラフト共重合体である前記<1>〜<5>のいずれか1項に記載の分散組成物。
<8> バインダーポリマーをさらに含む前記<7>に記載の感光性樹脂組成物。
<9> 下記一般式(I)で表される紫外線吸収剤をさらに含む前記<7>または<8>に記載の感光性樹脂組成物:
<11> マイクロレンズ形成用途に使用される前記<7>〜<10>のいずれか1項に記載の感光性樹脂組成物。
<13> 前記形成された透明パターンがマイクロレンズである前記<12>に記載の固体撮像素子。
また、前記グラフト共重合体を用いて得られた本発明の分散組成物を含む感光性樹脂組成物を塗布して塗膜を形成した場合にその塗布面の均一性に優れる。これは例えば、本発明のグラフト共重合体のグラフト鎖と溶媒とが良好な相互作用を行うためと推定される。
さらに、特に、前記特定の構造単位を含むグラフト共重合体とオキシム系開始剤とを合わせて用いることにより、さらに解像性の高いパターン形成が可能である。
本発明の分散組成物は、平均一次粒子径が1nm〜100nmである二酸化チタン粒子(A)の少なくとも1種と、水素原子を除いた原子数が40〜10000の範囲であるグラフト鎖を有するグラフト共重合体(B)の少なくとも1種と、溶媒(C)と、を含む。
かかる構成であることで、高屈折率かつ透過率が高い分散組成物を構成することができる。さらに本発明の分散組成物は、二酸化チタン粒子の分散性が高く、しかも二酸化チタン粒子の沈降が抑制され保存安定性に優れる。
本発明において使用される二酸化チタン粒子(以下、単に「二酸化チタン」ということがある)としては、平均一次粒子径(以下、単に「一次粒子径」ということがある)が1nmから100nmであれば特に制限はなく、例えば、市販の二酸化チタン粒子から適宜選択して用いることができる。
前記二酸化チタン粒子の一次粒子径は1nmから100nmであるが、1nmから80nmであることが好ましく、1nmから50nmであることが特に好ましい。二酸化チタン粒子の一次粒子径が100nmを超えると屈折率および透過率が低下することがある。また1nm未満の場合には、凝集により分散性が低下する場合がある。
二酸化チタン粒子の平均一次粒子径は、分散した二酸化チタン粒子を透過型電子顕微鏡により観察し、得られた写真から求めることができる。具体的には、二酸化チタン粒子の投影面積を求め、それに対応する円相当径の平均を二酸化チタン粒子の平均一次粒子径とする。尚、本発明における一次粒子径は、300個の二酸化チタン粒子について求めた円相当径の算術平均値とする。
また本発明においては、一次粒子径の指標として平均粒子径を用いることもできる。すなわち、本発明における二酸化チタン粒子の平均一次粒子径としては、二酸化チタンを含む混合液又は分散液を、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートで80倍に希釈し、得られた希釈液について動的光散乱法を用いて測定することにより得られた値を採用してもよい。この測定は、日機装株式会社製マイクロトラック(商品名)UPA−EX150を用いて行って得られた数平均粒子径のこととする。
また二酸化チタン微粒子の比表面積は、10m2/gから400m2/gであることが好ましく、20m2/gから200m2/gであることがさらに好ましく、30m2/gから150m2/gであることが最も好ましい。
また前記二酸化チタン粒子の形状には特に制限はない。前記二酸化チタン粒子は、例えば、米粒状、球形状、立方体状、紡錘形状あるいは不定形状であることができる。
表面処理は、1種単独の表面処理剤でも、2種類以上の表面処理剤を組み合わせて実施してもよい。
また二酸化チタン粒子の表面が、アルミニウム、ケイ素、ジルコニアなどの酸化物により覆われていることもまた好ましい。これにより、より耐候性が向上する。
本発明において前記二酸化チタンは、1種単独でも、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
また本発明の感光性樹脂組成物を構成した場合、感光性樹脂組成物中の二酸化チタン含有率は、感光性組成物全体に対して0.5質量%から90質量%、より好ましくは1質量%から80質量%、最も好ましくは2質量%から70質量%である。
本発明の分散組成物は、グラフト共重合体(以下、「特定樹脂」ともいう)の少なくとも1種を含むものである。本発明のグラフト共重合体は、水素原子を除いた原子数が40〜10000の範囲であるグラフト鎖を少なくとも1種有している。この場合のグラフト鎖とは、共重合体の主鎖の根元から、主鎖から枝分かれしている基の末端までを示す。分散組成物において、この特定樹脂は、二酸化チタン粒子に分散性を付与する分散樹脂であり、優れた分散性、及びグラフト鎖による溶媒との親和性を有するために、二酸化チタンの分散性、及び、経時後の分散安定性に優れる。また、感光性樹脂組成物としたとき、グラフト鎖が重合性化合物もしくはその他の併用可能な樹脂などとの親和性を有するので、アルカリ現像で残渣を生じにくくなる。
グラフト鎖1本あたりの水素原子を除いた原子数が40未満では、グラフト鎖が短いため、立体反発効果が小さくなり分散性が低下する場合がある。一方、グラフト鎖1本あたりの水素原子を除いた原子数が10000を超えると、グラフト鎖が長くなりすぎ、二酸化チタンへの吸着力が低下して分散性が低下する場合がある。
尚、グラフト鎖1本あたりの水素原子を除いた原子数とは、主鎖を構成する高分子鎖に結合している根元の原子から、主鎖から枝分かれしている枝ポリマーの末端までに含まれる水素原子以外の原子の数である。
またグラフト共重合体にグラフト鎖が2種以上含まれる場合、少なくとも1種のグラフト鎖の水素原子を除いた原子数が上記要件を満たしていればよい。
特に、本発明の好ましい態様である式(1)〜式(5)のいずれか1つで表される構造単位を含むグラフト共重合体を感光性樹脂組成物に用いた場合には、グラフト鎖の親水性がさらに向上する。これによりグラフト共重合体の現像性がさらに向上し、優れた分散性と現像での残渣低減が高い次元で両立できる。
式(1)〜式(5)において、Y1、Y2、Y3、Y4、および、Y5はそれぞれ独立に2価の連結基であり、特に構造上制約されない。具体的には、下記の(Y−1)から(Y−20)の連結基などが挙げられる。下記構造において、Aは式(1)〜式(5)におけるY1、Y2、Y3、Y4、又はY5の左末端基との結合を意味し、Bは、式(1)〜式(5)におけるY1、Y2、Y3、Y4、又はY5の右末端基との結合を意味する。下記に示した構造のうち、合成の簡便性から、(Y−2)、(Y−13)であることがより好ましい。
式(1)〜式(5)において、n、m、p、q、および、rはそれぞれ1から500の整数であり、好ましくは、3から100の整数であり、さらに好ましくは、5から50の整数である。
式(1)および式(2)において、jおよびkは、それぞれ独立に、2〜8の整数を表す。式(1)および式(2)におけるjおよびkは、それぞれ独立に、分散安定性、現像性の観点から、4〜6の整数が好ましく、5が最も好ましい。
また、式(5)中のRとしては特定樹脂中に構造の異なるRが2種以上含まれていても良い。
また、前記式(2)で表される構造単位としては、分散安定性、現像性の観点から、下記式(2A)で表される構造単位であることがより好ましい。
式(2A)中、X2、Y2、Z2及びmは、式(2)におけるX2、Y2、Z2及びmと同義であり、好ましい範囲も同様である。
またこのような酸基を導入することで、特定樹脂のアルカリ現像性をさらに向上させるという利点をも有する。
本発明における特定樹脂に好適に使用されるこれら酸基を有する構造単位を形成する共重合成分の含有率は、0.1モル%以上50モル%以下であり、特に好ましくは、アルカリ現像によるパターン強度のダメージ抑制という観点から、1モル%以上30モル%以下である。
本発明における特定樹脂に好適に使用されるこれら塩基性基を有する構造単位を形成する共重合成分の含有率は、0.01モル%以上50モル%以下であり、特に好ましくは、現像性阻害抑制という観点から、0.01モル%以上30モル%以下である。
また本発明における特定樹脂に好適に使用されるこれらの構造単位を構成する共重合成分の含有量は、0.5モル%以上50モル%以下であり、特に好ましくは、現像性阻害抑制という観点から、1モル%以上30モル%以下である。
R1、R2、及びR3は、より好ましくは水素原子、又は炭素原子数が1〜3のアルキル基であり、最も好ましくは、水素原子又はメチル基である。R2、及びR3は、水素原子であることが特に好ましい。
Xは、酸素原子(−O−)又はイミノ基(−NH−)を表し、酸素原子であることが好ましい。
また、上記一般式(ii)で表される単量体として、R1が水素原子又はメチル基であって、Lがアルキレン基であって、Zがカルボン酸基であって、Yがメチン基である化合物が好ましい。また、上記一般式(iii)で表される単量体として、R4、R5、及びR6が水素原子又はメチル基であって、Zがカルボン酸基である化合物が好ましい。
本発明の分散組成物には、二酸化チタン粒子の分散性を調整する等の目的で、上記特定樹脂以外の樹脂(以下、「その他の樹脂」と称する場合がある)が含有されていてもよい。
本発明に用いることができるその他の樹脂としては、高分子分散剤〔例えば、ポリアミドアミンとその塩、ポリカルボン酸とその塩、高分子量不飽和酸エステル、変性ポリウレタン、変性ポリエステル、変性ポリ(メタ)アクリレート、(メタ)アクリル系共重合体、ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物〕、及び、ポリオキシエチレンアルキルリン酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルアミン、アルカノールアミン、顔料誘導体等を挙げることができる。
その他の樹脂は、その構造から更に直鎖状高分子、末端変性型高分子、グラフト型高分子、ブロック型高分子に分類することができる。
一方で、その他の樹脂は顔料表面を改質することで、分散樹脂の吸着を促進させる効果を有する。
これらのその他の樹脂は、単独で使用してもよく、2種以上を組み合わせて使用してもよい。
本発明の分散組成物は溶媒を含むが、該溶媒は種々の有機溶剤を用いて構成することができる。
ここで使用できる有機溶剤としては、アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサン、酢酸エチル、エチレンジクロライド、テトラヒドロフラン、トルエン、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールジメチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、アセチルアセトン、シクロヘキサノン、ジアセトンアルコール、エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、エチレングリコールエチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノイソプロピルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、3−メトキシプロパノール、メトキシメトキシエタノール、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノエチルエーテルアセテート、3−メトキシプロピルアセテート、N,N−ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド、γ−ブチロラクトン、乳酸メチル、乳酸エチルなどがある。
これらの有機溶剤は、単独、あるいは2種以上を混合して使用することができる。本発明の分散組成物における有機溶剤に対する固形分の濃度は、2〜60質量%であることが好ましい。
本発明の感光性樹脂組成物は、前記分散組成物の少なくとも1種と、重合性化合物(D)の少なくとも1種と、重合開始剤の少なくとも1種とを含み、必要に応じてその他の成分を含む。
感光性樹脂組成物が前記分散組成物を含むことにより、優れた解像性が得られ、高屈折率で高透過率の透明パターンを形成することができる。
本発明における(D)重合性化合物は、少なくとも1個のエチレン性不飽和二重結合を有する付加重合性化合物であり、末端エチレン性不飽和結合を少なくとも1個、好ましくは2個以上有する化合物から選ばれる。このような化合物は当該技術分野において広く知られるものであり、本発明においてはこれらを特に限定無く用いることができる。
これらは、例えばモノマー、プレポリマー、すなわち2量体、3量体及びオリゴマー、又はそれらの混合物並びにそれらの共重合体などの化学的形態をもつ。モノマー及びその共重合体の例としては、不飽和カルボン酸(例えば、アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、クロトン酸、イソクロトン酸、マレイン酸など)や、そのエステル類、アミド類が挙げられ、好ましくは、不飽和カルボン酸と脂肪族多価アルコール化合物とのエステル、不飽和カルボン酸と脂肪族多価アミン化合物とのアミド類が用いられる。また、ヒドロキシル基やアミノ基、メルカプト基等の求核性置換基を有する不飽和カルボン酸エステル類あるいは不飽和カルボン酸アミド類と、単官能若しくは多官能イソシアネート類あるいは単官能若しくは多官能エポキシ類との付加反応物;及び上記不飽和カルボン酸エステル類あるいは不飽和カルボン酸アミド類と、単官能若しくは多官能のカルボン酸との脱水縮合反応物等も好適に使用される。また、イソシアネート基や、エポキシ基等の親電子性置換基を有する不飽和カルボン酸エステル類あるいは不飽和カルボン酸アミド類と、単官能若しくは多官能のアルコール類、アミン類、チオール類との付加反応物;更にハロゲン基や、トシルオキシ基等の脱離性置換基を有する不飽和カルボン酸エステル類あるいは不飽和カルボン酸アミド類と、単官能若しくは多官能のアルコール類、アミン類、チオール類との置換反応物も好適である。また、別の例として、上記の不飽和カルボン酸を不飽和ホスホン酸、スチレン、又はビニルエーテル等に置き換えて得られた化合物群を使用することも可能である。
クロトン酸エステルとしては、エチレングリコールジクロトネート、テトラメチレングリコールジクロトネート、ペンタエリスリトールジクロトネート、ソルビトールテトラジクロトネート等が挙げられ;
イソクロトン酸エステルとしては、エチレングリコールジイソクロトネート、ペンタエリスリトールジイソクロトネート、ソルビトールテトライソクロトネート等が挙げられ;
マレイン酸エステルとしては、エチレングリコールジマレート、トリエチレングリコールジマレート、ペンタエリスリトールジマレート、ソルビトールテトラマレート等が挙げられる。
その他の好ましいアミド系モノマーの例としては、特公昭54−21726号公報記載のシクロへキシレン構造を有すモノマーを挙げることができる。
下記式(V)中、R7及びR8はそれぞれ独立して、水素原子又はメチル基を示す。
感度の点では、上記重合性化合物は、1分子あたりの不飽和基含量が多い構造を有することが好ましく、多くの場合、2官能以上が好ましい。また、硬化膜の強度を高くするためには、3官能以上のものがよく、更に、異なる官能数及び/又は異なる重合性基(例えばアクリル酸エステル、メタクリル酸エステル、スチレン系化合物、ビニルエーテル系化合物)のものを併用することで、感度と強度の両方を調節する方法も有効である。
また、感光性樹脂組成物に含有される他の成分(例えば、重合開始剤、二酸化チタン等の遮光材(顔料、染料)等)との相溶性、分散性に対しても、重合性化合物の選択及び/又は使用法は重要な要因であり、例えば、低純度化合物の使用や、2種以上の他の成分の併用により相溶性を向上させうることがある。また、基板などの硬質表面との密着性を向上させる目的で特定の構造を選択することもあり得る。
この範囲内であると、屈折率を低下させることなく、密着感度及び現像性が共に良好で好ましい。
本発明の感光性樹脂組成物は、さらに重合開始剤を含有することが、さらなる感度向上の観点から好ましい。
本発明における重合開始剤としては、以下に述べる重合開始剤として知られているものを用いることができる。
前記重合開始剤としては、前記重合性化合物の重合を開始する能力を有する限り、特に制限はなく、公知の重合開始剤の中から適宜選択することができる。例えば、紫外線領域から可視の光線に対して感光性を有するものが好ましい。また、光励起された増感剤と何らかの作用を生じ、活性ラジカルを生成する活性剤であってもよく、モノマーの種類に応じてカチオン重合を開始させるような開始剤であってもよい。
また、前記重合開始剤は、約300nm〜800nm(330nm〜500nmがより好ましい。)の範囲内に少なくとも約50の分子吸光係数を有する化合物を、少なくとも1種含有していることが好ましい。
ヒドロキシアセトフェノン系開始剤としては、IRGACURE−184、DAROCUR−1173、IRGACURE−500、IRGACURE−2959,IRGACURE−127(商品名:いずれもチバジャパン社製)を用いることができる。アミノアセトフェノン系開始剤としては、市販品であるIRGACURE−907、IRGACURE−369、及び、IRGACURE−379(商品名:いずれもチバジャパン社製)を用いることができる。アミノアセトフェノン系開始剤として、365nmまたは405nm等の長波光源に吸収波長がマッチングされた特開2009−191179公報に記載の化合物も用いることができる。また、アシルホスフィン系開始剤としては市販品であるIRGACURE−819やDAROCUR−TPO(商品名:いずれもチバジャパン社製)を用いることができる。
市販品ではIRGACURE−OXE01(チバジャパン社製)、IRGACURE−OXE02(チバジャパン社製)も好適に用いられる。
また、オキシム化合物の特定部位に不飽和結合を有する特開2009−242469号公報に記載の化合物も、重合不活性ラジカルから活性ラジカルを再生することで高感度化を達成でき好適に使用することができる。
具体的には、オキシム系重合開始剤としては、下記式(OX−1)で表される化合物が好ましい。なお、オキシムのN−O結合が(E)体のオキシム化合物であっても、(Z)体のオキシム化合物であっても、(E)体と(Z)体との混合物であってもよい。
前記式(OX−1)中、Rで表される一価の置換基としては、一価の非金属原子団であることが好ましい。
前記一価の非金属原子団としては、アルキル基、アリール基、アシル基、アルコキシカルボニル基、アリールオキシカルボニル基、複素環基、アルキルチオカルボニル基、アリールチオカルボニル基等が挙げられる。また、これらの基は、1以上の置換基を有していてもよい。また、前述した置換基は、さらに他の置換基で置換されていてもよい。
置換基としてはハロゲン原子、アリールオキシ基、アルコキシカルボニル基又はアリールオキシカルボニル基、アシルオキシ基、アシル基、アルキル基、アリール基等が挙げられる。
具体的には、チエニル基、ベンゾ[b]チエニル基、ナフト[2,3−b]チエニル基、チアントレニル基、フリル基、ピラニル基、イソベンゾフラニル基、クロメニル基、キサンテニル基、フェノキサチイニル基、2H−ピロリル基、ピロリル基、イミダゾリル基、ピラゾリル基、ピリジル基、ピラジニル基、ピリミジニル基、ピリダジニル基、インドリジニル基、イソインドリル基、3H−インドリル基、インドリル基、1H−インダゾリル基、プリニル基、4H−キノリジニル基、イソキノリル基、キノリル基、フタラジニル基、ナフチリジニル基、キノキサリニル基、キナゾリニル基、シンノリニル基、プテリジニル基、4aH−カルバゾリル基、カルバゾリル基、β−カルボリニル基、フェナントリジニル基、アクリジニル基、ペリミジニル基、フェナントロリニル基、フェナジニル基、フェナルサジニル基、イソチアゾリル基、フェノチアジニル基、イソキサゾリル基、フラザニル基、フェノキサジニル基、イソクロマニル基、クロマニル基、ピロリジニル基、ピロリニル基、イミダゾリジニル基、イミダゾリニル基、ピラゾリジニル基、ピラゾリニル基、ピペリジル基、ピペラジニル基、インドリニル基、イソインドリニル基、キヌクリジニル基、モルホリニル基、及び、チオキサントリル基が例示できる。
下記の構造中、Y、X、及び、nは、それぞれ、後述する式(OX−2)におけるY、X、及び、nと同義であり、好ましい例も同様である。
中でも、式(OX−1)におけるAとしては、感度を高め、加熱経時による着色を抑制する点から、無置換のアルキレン基、アルキル基(例えば、メチル基、エチル基、tert−ブチル基、ドデシル基)で置換されたアルキレン基、アルケニル基(例えば、ビニル基、アリル基)で置換されたアルキレン基、アリール基(例えば、フェニル基、p−トリル基、キシリル基、クメニル基、ナフチル基、アンスリル基、フェナントリル基、スチリル基)で置換されたアルキレン基が好ましい。
なかでも、感度を高め、加熱経時による着色を抑制する点から、置換又は無置換のフェニル基が好ましい。
式(OX−2)におけるR、A、及びArは、前記式(OX−1)におけるR、A、及びArと同義であり、好ましい例も同様である。
また、式(2)におけるnは、0〜5の整数を表し、0〜2の整数が好ましい。
式(OX−3)におけるR、X、A、Ar、及び、nは、前記式(OX−2)におけるR、X、A、Ar、及び、nとそれぞれ同義であり、好ましい例も同様である。
化合物のモル吸光係数は、公知の方法を用いることができるが、具体的には、例えば、紫外可視分光光度計(Varian社製Carry−5 spctrophotometer)にて、酢酸エチル溶媒を用い、0.01g/Lの濃度で測定することが好ましい。
増感剤
本発明の感光性樹脂組成物は、(E)重合開始剤のラジカル発生効率の向上、感光波長の長波長化の目的で、増感剤を含有していてもよい。
本発明に用いることができる増感剤としては、前記した(E)重合開始剤に対し、電子移動機構又はエネルギー移動機構で増感させるものが好ましい。
即ち、例えば、多核芳香族類(例えば、フェナントレン、アントラセン、ピレン、ペリレン、トリフェニレン、9,10−ジアルコキシアントラセン)、キサンテン類(例えば、フルオレッセイン、エオシン、エリスロシン、ローダミンB、ローズベンガル)、チオキサントン類(イソプロピルチオキサントン、ジエチルチオキサントン、クロロチオキサントン)、シアニン類(例えば、チアカルボシアニン、オキサカルボシアニン)、メロシアニン類(例えば、メロシアニン、カルボメロシアニン)、フタロシアニン類、チアジン類(例えば、チオニン、メチレンブルー、トルイジンブルー)、アクリジン類(例えば、アクリジンオレンジ、クロロフラビン、アクリフラビン)、アントラキノン類(例えば、アントラキノン)、スクアリリウム類(例えば、スクアリリウム)、アクリジンオレンジ、クマリン類(例えば、7−ジエチルアミノ−4−メチルクマリン)、ケトクマリン、フェノチアジン類、フェナジン類、スチリルベンゼン類、アゾ化合物、ジフェニルメタン、トリフェニルメタン、ジスチリルベンゼン類、カルバゾール類、ポルフィリン、スピロ化合物、キナクリドン、インジゴ、スチリル、ピリリウム化合物、ピロメテン化合物、ピラゾロトリアゾール化合物、ベンゾチアゾール化合物、バルビツール酸誘導体、チオバルビツール酸誘導体、アセトフェノン、ベンゾフェノン、チオキサントン、ミヒラーズケトンなどの芳香族ケトン化合物、N−アリールオキサゾリジノンなどのヘテロ環化合物などが挙げられる。
増感剤は、1種単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
これらは1種単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
なお、本明細書においては、化学式は簡略構造式により記載することもあり、特に元素や置換基の明示がない実線等は、炭化水素基を表す。
本発明の感光性樹脂組成物は、更に共増感剤を含有することも好ましい。
本発明において共増感剤は、(E)重合開始剤や増感剤の活性放射線に対する感度を一層向上させる、あるいは、酸素による(D)重合性化合物の重合阻害を抑制する等の作用を有する。
本発明においては、感光性樹脂組成物の製造中あるいは保存中において重合可能なエチレン性不飽和二重結合を有する化合物の不要な重合を阻止するために、重合禁止剤を添加することが好ましい。
本発明に用いうる重合禁止剤としては、水酸基含有フェノール化合物、N−オキシド化合物類、ピペリジン1−オキシルフリーラジカル化合物類、ピロリジン1−オキシルフリーラジカル化合物類、N−ニトロソフェニルヒドロキシルアミン類、ジアゾニウム化合物類、及びカチオン染料類、スルフィド基含有化合物類、ニトロ基含有化合物類、FeCl3、CuCl2等の遷移金属化合物類が挙げられる。
水酸基含有フェノール化合物が、ハイドロキノン、p−メトキシフェノール、ジ−t−ブチル−p−クレゾール、ピロガロール、t−ブチルカテコール、ベンゾキノン、4,4−チオビス(3−メチル−6−t−ブチルフェノール)、2,2'−メチレンビス(4−メチル−6−t−ブチルフェノール)、フェノール樹脂類、及びクレゾール樹脂類からなる群より選択される化合物であるのが好ましい。
上記範囲とすることで、非画像部における硬化反応抑制及び画像部における硬化反応促進が充分おこなわれ、画像形成性及び感度が良好となる。
本発明の感光性樹脂組成物は、解像性及び皮膜特性向上などの観点から、さらにバインダーポリマーの少なくとも1種を含むことが好ましい。
前記バインダーポリマーとしては線状有機ポリマーを用いることが好ましい。このような線状有機ポリマーとしては、公知のものを任意に使用できる。好ましくは水現像あるいは弱アルカリ水現像を可能とするために、水あるいは弱アルカリ水に可溶性又は膨潤性である線状有機ポリマーが選択される。線状有機ポリマーは、皮膜形成剤としてだけでなく、水、弱アルカリ水あるいは有機溶剤現像剤としての用途に応じて選択使用される。例えば、水可溶性有機ポリマーを用いると水現像が可能になる。このような線状有機ポリマーとしては、側鎖にカルボン酸基を有するラジカル重合体、例えば特開昭59−44615号公報、特公昭54−34327号公報、特公昭58−12577号公報、特公昭54−25957号公報、特開昭54−92723号公報公報、特開昭59−53836号公報、特開昭59−71048号公報に記載されているもの、すなわち、カルボキシル基を有するモノマーを単独あるいは共重合させた樹脂、酸無水物を有するモノマーを単独あるいは共重合させ酸無水物ユニットを加水分解若しくはハーフエステル化若しくはハーフアミド化させた樹脂、エポキシ樹脂を不飽和モノカルボン酸及び酸無水物で変性させたエポキシアクリレート等が挙げられる。カルボキシル基を有するモノマーとしては、アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、クロトン酸、マレイン酸、フマル酸、4−カルボキシルスチレン等があげられ、酸無水物を有するモノマーとしては、無水マレイン酸等が挙げられる。
また、同様に側鎖にカルボン酸基を有する酸性セルロース誘導体がある。この他に水酸基を有する重合体に環状酸無水物を付加させたものなどが有用である。
(2)アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸プロピル、アクリル酸ブチル、アクリル酸イソブチル、アクリル酸アミル、アクリル酸ヘキシル、アクリル酸2−エチルヘキシル、アクリル酸オクチル、アクリル酸ベンジル、アクリル酸−2−クロロエチル、グリシジルアクリレート、3,4−エポキシシクロヘキシルメチルアクリレート、ビニルアクリレート、2−フェニルビニルアクリレート、1−プロペニルアクリレート、アリルアクリレート、2−アリロキシエチルアクリレート、プロパルギルアクリレート等のアルキルアクリレート。
(4)アクリルアミド、メタクリルアミド、N−メチロールアクリルアミド、N−エチルアクリルアミド、N−ヘキシルメタクリルアミド、N−シクロヘキシルアクリルアミド、N−ヒドロキシエチルアクリルアミド、N−フェニルアクリルアミド、N−ニトロフェニルアクリルアミド、N−エチル−N−フェニルアクリルアミド、ビニルアクリルアミド、ビニルメタクリルアミド、N,N−ジアリルアクリルアミド、N,N−ジアリルメタクリルアミド、アリルアクリルアミド、アリルメタクリルアミド等のアクリルアミド若しくはメタクリルアミド。
(6)ビニルアセテート、ビニルクロロアセテート、ビニルブチレート、安息香酸ビニル等のビニルエステル類。
(7)スチレン、α−メチルスチレン、メチルスチレン、クロロメチルスチレン、p−アセトキシスチレン等のスチレン類。
(8)メチルビニルケトン、エチルビニルケトン、プロピルビニルケトン、フェニルビニルケトン等のビニルケトン類。
(9)エチレン、プロピレン、イソブチレン、ブタジエン、イソプレン等のオレフィン類。
(11)マレイミド、N−アクリロイルアクリルアミド、N−アセチルメタクリルアミド、N−プロピオニルメタクリルアミド、N−(p−クロロベンゾイル)メタクリルアミド等の不飽和イミド。
(12)α位にヘテロ原子が結合したメタクリル酸系モノマー。例えば、特開2002−309057号、特開2002−311569号等の各公報に記載の化合物を挙げる事ができる。
また、欧州特許第993966号、欧州特許第1204000号、特開2001−318463号公報等に記載の酸基を有するアセタール変性ポリビニルアルコール系バインダーポリマーは、膜強度、現像性のバランスに優れており、好適である。
更にこの他に水溶性線状有機ポリマーとして、ポリビニルピロリドンやポリエチレンオキサイド等が有用である。また硬化皮膜の強度を上げるためにアルコール可溶性ナイロンや2,2−ビス−(4−ヒドロキシフェニル)−プロパンとエピクロロヒドリンのポリエーテル等も有用である。
これらのバインダーポリマーは、ランダムポリマー、ブロックポリマー、グラフトポリマー等いずれでもよい。
本発明の感光性樹脂組成物において用いうるバインダーポリマーを合成する際に用いられるラジカル重合開始剤としては、アゾ系開始剤、過酸化物開始剤等公知の化合物が挙げられる。
本発明の感光性樹脂組成物においては、基板などの硬質表面との密着性を向上させるために、密着向上剤を添加することができる。密着向上剤としては、シラン系カップリング剤、チタンカップリング剤等が挙げられる。
更に、感光性樹脂組成物に対しては、硬化皮膜の物性を改良するために可塑剤や感脂化剤等の公知の添加剤を加えてもよい。
可塑剤としては、例えば、ジオクチルフタレート、ジドデシルフタレート、トリエチレングリコールジカプリレート、ジメチルグリコールフタレート、トリクレジルホスフェート、ジオクチルアジペート、ジブチルセバケート、トリアセチルグリセリン等があり、結合剤を使用した場合、可塑剤の添加量は、重合性化合物とバインダーポリマーとの合計質量に対し10質量%以下とすることができる。
本発明の感光性樹脂組成物は、紫外線吸収剤として、共役ジエン系化合物である下記一般式(I)で表される化合物の少なくとも1種を含有する。本発明においては、この共役ジエン系化合物を用いることで、例えば、特に低照度露光を行なった際のその後の現像性能変動を抑えるので、パターンの線幅、膜厚、分光スペクトル等のパターン形成性に関係する露光照度依存性を抑制することができる。
R1及びR2で表されるアルキル基は置換基を有していてもよく、置換基を有するアルキル基の置換基としては、アルキル基、アリール基、アルコキシ基、アリールオキシ基、アシルオキシ基、ハロゲン原子、アシルアミノ基、アシル基、アルキルチオ基、アリールチオ基、ヒドロキシ基、シアノ基、アルキルオキシカルボニル基、アリールオキシカルボニル基、置換カルバモイル基、置換スルファモイル基、ニトロ基、置換アミノ基、アルキルスルホニル基、アリールスルホニル基等が挙げられる。
ハメット則は、ベンゼン誘導体の反応又は平衡に及ぼす置換基の影響を定量的に論ずるために、1935年にL. P. Hammettにより提唱された経験則であるが、これは今日広く妥当性が認められている。ハメット則により求められた置換基定数には、σp値とσm値とがあり、これらの値は多くの一般的な成書に記載があるが、例えば、J.A. Dean編「Lange’s Handbook of Chemistry」第12版、1979年(Mc Graw-Hill)や「化学の領域増刊」、122号、96〜103頁、1979年(南江堂)、Chemical Reviews, 91巻、165頁〜195頁、1991年に詳しい。本発明では、これらの成書に記載の文献既知の値がある置換基にのみ限定されるという意味ではなく、その値が文献未知であってもハメット則に基づいて測定した場合にその範囲内に含まれる限り包含されることは勿論である。
上記のうち、本発明においては、R3としては、シアノ基、−COOR5、−CONHR5、−COR5、−SO2R5より選択される基が好ましく、また、R4としては、シアノ基、−COOR6、−CONHR6、−COR6、−SO2R6より選択される基が好ましい。R5及びR6は、各々独立に、炭素原子数1〜20のアルキル基、又は炭素原子数6〜20のアリール基を表す。R5及びR6で表される炭素原子数1〜20のアルキル基、炭素原子数6〜20のアリール基は、前記R1及びR2における場合と同義であり、好ましい態様も同様である。
また、R3及びR4は互いに結合して環を形成してもよい。
このうち特にアクリル酸エステル、メタアクリル酸エステル、芳香族ビニル化合物が好ましい。
上記他のモノマー化合物の2種以上を一緒に併用することも出来る。例えば、n−ブチルアクリレートとジビニルベンゼン、スチレンとメチルメタアクリレート、メチルアクリレートとメタアクリレート酸等を併用できる。
本発明の感光性樹脂組成物は、解像性に優れ、高屈折率で高透過率なパターンを形成可能であるため、例えば、マイクロレンズ及びマイクロレンズアレイの形成に極めて好適に使用することができる。
本発明の感光性樹脂組成物を用いたマイクロレンズの形成方法には、特に制限はなく通常用いられる方法を適用することができる。中でも、少なくとも以下の(イ)〜(ニ)の工程を含む形成方法であることが好ましい。
(ロ)該塗膜の少なくとも一部に放射線を照射する工程。
(ハ)照射後の塗膜を現像する工程。
(ニ)現像後の塗膜を加熱する工程。
(イ)工程
この工程においては、感光性樹脂組成物を、好ましくは液状組成物として、基板表面に塗布し、プレベークを行うことにより溶媒を除去して、基板上に塗膜を形成する。
前記基板としては、例えば、ガラス基板、シリコンウエハーや、これらの表面に各種金属層が形成された基板、イメージセンサー用オンチップカラーフィルターが塗布された基板等を挙げることができる。
塗布方法としては、特に限定されるものではなく、例えば、スプレー法、ロールコート法、回転塗布法、バー塗布法等の適宜の方法を採用することができる。
プリベークの条件としては、各成分の種類や使用量等によっても異なるが、通常、60〜120℃で30秒〜15分間程度である。形成される塗膜の膜厚は、プレベーク後の値として、0.5〜20μm程度が好ましい。
この工程においては、形成された塗膜の少なくとも一部に放射線を照射する。
塗膜の一部のみに放射線を照射する際には、所定のパターンを有するマスクを介して照射する。
照射する放射線としては、例えば、g線、i線等の紫外線、KrFエキシマレーザー、ArFエキシマレーザー等の遠紫外線、シンクロトロン放射線等のX線、電子線等の荷電粒子線等を使用することができるが、これらのうち紫外線が好ましい。
露光量は、感光性樹脂組成物の構成等に応じて適宜選択できるが、50〜2,000J/m2程度が好ましい。
この工程においては、露光後の塗膜を現像液、好ましくはアルカリ現像液により現像して、放射線の未照射部分を除去することにより、所定形状のパターンを形成させる。
前記アルカリ現像液としては、例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム、ケイ酸ナトリウム、メタケイ酸ナトリウム、アンモニア、エチルアミン、n−プロピルアミン、ジエチルアミン、ジエチルアミノエタノール、ジ−n−プロピルアミン、トリエチルアミン、メチルジエチルアミン、ジメチルエタノールアミン、トリエタノールアミン、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド、テトラエチルアンモニウムヒドロキシド、ピロール、ピペリジン、1,8−ジアザビシクロ[5.4.0]−7−ウンデセン、1,5−ジアザビシクロ [4.3.0]−5−ノネン等の水溶液を挙げることができる。また、アルカリ現像液には、メタノール、エタノール等の水溶性有機溶媒、界面活性剤や各種有機溶媒を添加して使用することができる。
現像方法としては、液盛り法、ディッピング法、揺動浸漬法、シャワー法等の適宜の方法を採用することができる。なお、アルカリ現像液で現像したのちは、通常、例えば流水洗浄等により洗浄する。
現像時間は、感光性樹脂組成物の構成、現像液の構成によって異なるが、通常、常温で30〜120秒間程度である。
この工程においては、現像後の塗膜を、ホットプレート、オーブン等の加熱装置により加熱(ポストベーク)することにより、当該塗膜を硬化させる。
このポストベークにおいて、加熱温度は、通常、120〜250℃、好ましくは160〜230℃である。また加熱時間は、加熱手段により異なるが、ホットプレート上で加熱する場合、通常5〜30分間程度であり、オーブン中で加熱する場合、通常、30〜90分間程度である。
また、ポストベークに際しては、2回以上加熱するステップベーク法等を採用することもできる。
本発明のマイクロレンズの形成方法によると、優れた特性(例えば、高屈折率と高透過性)を有する高精細なマイクロレンズおよびマイクロレンズアレイを高い製品歩留りで簡便に形成することができる。
本発明の固体撮像素子は、本発明の感光性樹脂組成物を用いて形成された光学部材を構成するものを備える。光学部材としては、例えば、マイクロレンズ、導波路、反射防止膜、カラーフィルタの一部として用いられる透明画素等が挙げられる。これらの光学部材は、本発明の感光性樹脂組成物を用いた塗膜であってもよいし、当該組成物を光化学反応やドライエッチングによって加工処理した透明パターンであってもよい。前記透明パターンとしては、固体撮像素子を構成するものであれば特に制限はないが、光化学反応によって加工された透明パターンとして用いるのが好ましく、マイクロレンズとして用いるのが好ましい。
二酸化チタン分散液(分散組成物)の調製
下記組成の混合液に対し、循環型分散装置(ビーズミル)として、寿工業株式会社製ウルトラアペックスミル(商品名)を用いて、以下のようにして分散処理を行い、分散組成物として二酸化チタン分散液を得た。
組成
・二酸化チタン(石原産業(株)製、商品名:TTO−51(C) : 150部
・下記特定樹脂1 : 40部
・プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート : 250部
・ビーズ径:φ0.05mm
・ビーズ充填率:75体積%
・周速:8m/sec
・ポンプ供給量:10Kg/hour
・冷却水:水道水
・ビーズミル環状通路内容積:0.15L
・分散処理する混合液量:0.44Kg
平均粒子径は分散時間(パス回数)とともに減少していったが、次第にその変化量が少なくなっていった。分散時間を30分間延長したときの平均粒子径変化が5nm以下となった時点で分散を終了した。尚、この分散液中の二酸化チタン粒子の平均粒子径は40nmであった。
尚、本実施例における二酸化チタンの平均粒子径は、二酸化チタンを含む混合液又は分散液を、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートで80倍に希釈し、得られた希釈液について動的光散乱法を用いて測定することにより得られた値のことを言う。この測定は、日機装株式会社製マイクロトラックUPA−EX150を用いて行って得られた数平均粒子径のこととする。
また、上記測定とは別に、得られた分散液に含まれる二酸化チタン粒子の300個について、透過型電子顕微鏡を用いて二酸化チタン粒子の投影面積をそれぞれ求め、対応する円相当径の算術平均値を求めたところ、40nmであった。
上記で得られた二酸化チタン分散液(分散組成物)を用いて、以下の組成となるように各成分を混合して感光性樹脂組成物を得た。
感光性樹脂組成物の組成
・上記で調製した二酸化チタン分散液(分散組成物) … 10部
・ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート … 8部
(重合性化合物、下記T−1)
・オキシム光重合開始剤 … 1部
(重合開始剤、下記K−1)
・バインダーポリマー … 5部
(下記J−1;重量平均分子量(Mw)及び共重合比(モル比)は下記の通りである。下記J−1は、特許第4142973号明細書に記載の製造方法に準じて合成した。)
・下記化合物(III)(紫外線吸収剤) … 1部
・プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート … 76部
上記で得られた感光性樹脂組成物をシリコンウエハ上にスピンコート法で塗布し、その後ホットプレート上で、100℃で2分間加熱して感光性層(塗膜)を得た。
次いで、得られた感光性層に対し、i線ステッパーを用い、0.5ミクロン四方から2ミクロン四方までのサイズが異なる5種のドットアレイパターンを、マスクを介して露光した。
前記露光後の感光性層に対し、テトラメチルアンモニウムハイドロオキサイド0.3%水溶液を用い、23℃で60秒間パドル現像を行った。その後、スピンシャワーにてリンスを行い、さらに純水にて水洗し、膜厚1.0μmの透明パターンを得た。
得られた透明パターンの形状を測長SEM(商品名:S−7800H、(株)日立製作所製)を用いてシリコンウエハー上から30000倍で観察した。得られたドットパターンの最小サイズを解像性として表1に示した。
また、パターン周辺に残渣が観察された場合を×、残渣が観察されなかった場合を○として同じく表1に示した。
上記で得られた感光性樹脂組成物をガラス基板上にスピンコート法で塗布し、その後ホットプレート上で100℃で2分間加熱して透明パターンを得た。
この透明パターンが形成された基板に対して、分光光度計U−4100(商品名、日立(株)製)を用いて、透明パターンの透過率測定を行った。
同様に上記で得られた感光性樹脂組成物をシリコンウエハ上に塗布し、その後ホットプレート上で100℃で2分間加熱して透明パターンを得た。この透明パターンが形成された基板に対して、ジェー・エー・ウーラム・ジャパン社製 エリプソメトリー VUV-VASE(商品名)を用いて、透明パターンの屈折率を測定した。
それぞれの結果を表1に示した。
実施例1の二酸化チタン分散液の調製において、特定樹脂1の代わりに表1に示す特定樹脂を用いて、二酸化チタン分散液をそれぞれ調製した。
さらに得られた二酸化チタン分散液を用い、重合開始剤の種類と紫外線吸収剤添加量を表1に示したように変更した以外は実施例1と同様にして感光性樹脂組成物をそれぞれ調製した。
また得られた感光性樹脂組成物を用いて、実施例1と同様にして透明パターンをそれぞれ作製し、同様にして評価を行なった。結果を表1に示した。
実施例1の二酸化チタン分散液の調製において、二酸化チタンを以下のものに置き換えた以外は、実施例1と同様にして、感光性樹脂組成物を調整した。
二酸化チタン(石原産業(株)製、商品名:TTO−55(C))
なお、透過型電子顕微鏡を用いて二酸化チタン粒子の投影面積を求めたところ、対応する円相当径の算術平均値は60nmであった。
得られた感光性樹脂組成物を用いて、実施例1と同様にして透明パターンをそれぞれ作製し、同様にして評価を行なった。結果を表1に示した。
尚、以下に、表1中の特定樹脂の構造を示した。また下記構造式における各構成単位の組成比(質量%)、重量平均分子量等を表2に示した。
実施例1において、感光性樹脂組成物の組成を下記のように変更した以外は実施例1と同様にして感光性樹脂組成物を作製した。
また得られた感光性樹脂組成物を用いて、実施例1と同様にして透明パターンをそれぞれ作製し、同様にして評価を行なった。結果を表3に示した。
・実施例1で調製した二酸化チタン分散液 … 67部
・ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(T−1) … 3部
・オキシム系光重合開始剤(K−1) … 0.5部
・バインダーポリマー(J−1) … 3部
・化合物(III)(紫外線吸収剤) … 2部
・プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート … 24.5部
実施例101の感光性樹脂組成物の調製において、紫外線吸収剤として化合物(III)の代わりに、表3に示した化合物を用いたこと以外は実施例101と同様にして感光性樹脂組成物を調製した。
また得られた感光性樹脂組成物を用いて、実施例1と同様にして透明パターンをそれぞれ作製し、同様にして評価を行なった。結果を表3に示した。
実施例101において、二酸化チタン分散液の調製に用いた特定樹脂1の代わりに、ソルスパース5000(商品名、日本ルーブリゾール社製、フタロシアニン誘導体)、DISPER BYK180(商品名、BYK Chemie(ビックケミー)社製、酸基を有する共重合物のアルキロールアンモニウム塩)をそれぞれ用いて二酸化チタン分散液を調製したこと以外は実施例101と同様にして、感光性樹脂組成物を調製した。
得られた感光性樹脂組成物を用いて、実施例1と同様にして透明パターンをそれぞれ作製し、同様にして評価を行なった。結果を表3に示した。
Claims (13)
- 平均一次粒子径が1nm〜100nmである二酸化チタン粒子(A)と、水素原子を除いた原子数が40〜10000の範囲であるグラフト鎖を有するグラフト共重合体(B)と、溶媒(C)と、を含む分散組成物。
- 前記グラフト共重合体(B)におけるグラフト鎖が、ポリエステル構造、ポリエーテル構造、及びポリ(メタ)アクリル構造の群から選ばれた少なくとも1種である請求項1に記載の分散組成物。
- 前記グラフト共重合体(B)が、少なくとも下記式(1)〜式(5)のいずれかで表される構造単位を含むグラフト共重合体である請求項1または請求項2に記載の分散組成物:
〔式(1)〜式(5)において、X1、X2、X3、X4、X5、および、X6はそれぞれ独立に水素原子或いは1価の有機基を表し、Y1、Y2、Y3、Y4、および、Y5はそれぞれ独立に2価の連結基を表し、Z1、Z2、Z3、Z4、および、Z5は、それぞれ独立に水素原子又は1価の有機基を表す。Rは水素原子或いは1価の有機基を表し、Rとしては共重合体中に構造の異なるRを混合して用いても良い。n、m、p、q、および、rはそれぞれ1から500の整数である。jおよびkはそれぞれ独立に2〜8の整数である。〕 - 前記グラフト共重合体(B)が、前記式(1)〜式(5)のいずれかで表される構造単位を、該グラフト共重合体の総質量に対し質量換算で、10%〜90%の範囲で含むグラフト共重合体である請求項3に記載の分散組成物。
- 前記グラフト共重合体(B)が、二酸化チタン粒子と相互作用を形成しうる官能基を有する構造単位をさらに含むグラフト共重合体である請求項1〜請求項4のいずれか1項に記載の分散組成物。
- 前記グラフト共重合体(B)が、さらにカルボン酸基、スルホン酸基、及びリン酸基から選ばれる少なくとも1種を有するグラフト共重合体である請求項1〜請求項5のいずれか1項に記載の分散組成物。
- 請求項1〜請求項6のいずれか1項に記載の分散組成物と、重合性化合物(D)と、重合開始剤(E)と、を含む感光性樹脂組成物。
- バインダーポリマーをさらに含む請求項7に記載の感光性樹脂組成物。
- 下記一般式(I)で表される紫外線吸収剤をさらに含む請求項7または請求項8に記載の感光性樹脂組成物:
一般式(I)中、R1及びR2は、各々独立に、水素原子、炭素原子数1〜20のアルキル基、又は炭素原子数6〜20のアリール基を表す;R1とR2とは互いに同一でも異なっていてもよいが、同時に水素原子を表すことはなく、R1及びR2は窒素原子と共に環状アミノ基を形成してもよい;R3及びR4は、各々独立に電子吸引基を表す。 - 前記重合開始剤(E)が、オキシム系重合開始剤である請求項7〜請求項9のいずれか1項に記載の感光性樹脂組成物。
- マイクロレンズ形成用途に使用される請求項7〜請求項10のいずれか1項に記載の感光性樹脂組成物。
- 請求項7〜請求項11のいずれか1項に記載の感光性樹脂組成物を用いて形成された透明パターンを備えた固体撮像素子。
- 前記形成された透明パターンがマイクロレンズである請求項12に記載の固体撮像素子。
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