JP2009515031A - 顔料およびそれらで生成されたポリマー複合物 - Google Patents

顔料およびそれらで生成されたポリマー複合物 Download PDF

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Abstract

複合材料は、ポリマーマトリックスおよびポリマーマトリックス中に分散した顔料を含む。顔料は、アルミナ水和物粒子材料および染料を含む。染料は、アルミナ水和物粒子材料の表面に共有結合している。

Description

本願は、概してポリマー複合物および顔料に関連する。
一般的に、着色プラスチックまたは着色ポリマー材料は、プラスチック消費者製品およびポリマー複合構築材料等の種々の用途での使用に望ましい。そうした着色プラスチックおよび着色ポリマー材料は、改善された外観および美的特徴をそれらが生成される対象に提供する。典型的には、着色ポリマー材料を生産するために、顔料または染料がポリマー材料に加えられる。
しかし、従来の着色ポリマー材料は、色あせ、色落ちし、または見た目が美しくない色の変化を受ける場合がある。従来の染料はポリマー材料から滲出す場合があり、または熱的劣化もしくは紫外電磁線等の照射への曝露で生じる劣化を通して色落ちもしくは脱色する場合がある。滲出しは、ハロゲン化ポリオレフィン中で混合される染料にとって特有の問題である。したがって、そうした染料を含むポリマー材料は、色の堅牢度が不充分な場合がある。
さらに、ポリマー材料を有する従来の顔料の分散は難しい。不充分な分散は、着色ポリマー材料の渦巻きおよび色のばらつきとなる。さらに、プラスチック物品中での顔料の分散は、望ましくない機械的特性をもたらす場合がある。したがって、典型的にはポリマー材料内で顔料を分散させるために相溶剤が使用される。そうした相溶剤は、顔料を分散させる助けをする種々の有機化合物を含む。さらに、顔料は、高せん断の機械的な工程を使用して分散される。しかし、相溶剤は一般的には高価であり、そしてまた着色ポリマー材料の機械的な特性に影響する場合がある。
従って、業界内では、改善された堅牢度、安定性、ならびに漂白および色の浸出に対して耐性を有する顔料およびプラスチックを提供することへの要求が絶えずある。
特定の態様では、顔料は、アルミナ水和物粒子材料および染料を含む。染料は、アルミナ水和物粒子材料の表面に共有結合している。
別の例示的態様では、複合材料は、ポリマーマトリックスおよびポリマーマトリックス中に分散した顔料を含む。顔料は、アルミナ水和物粒子材料および染料を含む。染料は、アルミナ水和物粒子材料の表面に共有結合している。
さらなる例示的態様では、複合材料は、顔料を取り込んだポリマーマトリックスを含む。顔料は、ベーマイト粒子材料の表面に、共有結合したトリアジン染料を含む。ベーマイト粒子材料は、約２５０ｍ2/ｇ以下の比表面積を有し、そして約１０００ｎｍ以下の平均粒径を有する。
さらなる態様では、顔料を生成させる方法は、顔料スラリーを生成させるためにアルミナ水和物粒子材料を含むスラリーを用意すること、そして染料およびスラリーを加えることを含む。染料は、アルミナ水和物粒子材料の表面基との共有結合を促進するように構成された官能基を含む。
さらなる態様では、複合材料を生成させる方法は、ポリマー混合物を生成させるために顔料とポリマーとを混合することを含む。顔料は、アルミナ水和物粒子材料およびアルミナ水和物粒子材料の表面基に共有結合した染料を含む。該方法はまた、複合材料を生成させるために、ポリマー混合物を溶融することを含む。
特定の態様では、複合材料は、ポリマーマトリックスおよび顔料で生成される。顔料は、アルミナ水和物粒子の表面に共有結合した染料を有するアルミナ水和物粒子を含む。例えば、染料は、水素の代わりにアルミナ水和物粒子のヒドロキシル表面基の酸素に共有結合していてもよい。例示的な態様では、ポリマーマトリックスは、ポリオレフィンまたはハロゲン化ポリオレフィンで形成される。
別の例示的な態様では、顔料を生成させる方法は、アルミナ水和物粒子材料を含むスラリーを調製することを含む。該方法は、顔料スラリーを生成させるために、さらに染料をスラリーに加えることを含む。染料は、アルミナ水和物粒子材料の表面上にヒドロキシル基を有する等の、アルミナ水和物粒子材料との共有結合を促進するように構成された官能基を有する。一旦生成されると、顔料を生産するために、顔料スラリーは、乾燥されそして粉砕される。特定の態様では、顔料は、複合材料を生成するために、熱可塑性ポリマー等のポリマー材料と混合され、そして押し出されまたは溶融混合されてもよい。
例示的な態様では、複合材料は、ポリマーマトリックスおよびポリマーマトリックス中に分散した顔料を含む。ポリマーマトリックスは、熱可塑性ポリマー材料または熱硬化性ポリマー材料で形成されていてもよい。例として、ポリマーマトリックスは、ポリオレフィンまたはハロゲン化ポリオレフィン等の熱可塑性ポリマーで形成される。例えば、熱可塑性ポリマーは、エチレン、プロピレン、ビニルクロライド、ビニリデンクロライド、ビニルフルオライド、ビニリデンフルオライド、テトラフルオロエチレン、クロロトリフルオロエチレン等のモノマーで形成されたポリマー、ポリマー混合物、もしくはコポリマーまたはそれらの組み合わせを含んでもよい。したがって、熱可塑性ポリマーは、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリビニルクロライド（ＰＶＣ）、ポリビニリデンクロライド（ＰＶＤＣ）、ポリフッ化ビニル（ＰＶＦ）、ポリビニリデンフルオライド（ＰＶＤＦ）、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、ポリクロロトリフルオロエチレン（ＰＣＴＦＥ）、またはそれらの組み合わせを含んでもよい。さらなる例示的態様では、熱可塑性ポリマーは、ポリメタクリル酸メチル（ＰＭＭＡ）、ポリアクリル酸メチル（ＰＭＡ）、ポリアクリル酸（ＰＡＡ）、ポリブチルアクリレート（ＰＢＡ）等のポリアクリレート；ナイロン６、ナイロン１１、ナイロン１２等のポリアミド；ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、またはポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）等のポリエステル；ポリウレタン；ポリカーボネート；またはセルロースのエステルもしくはセルロースのナイトレートを含むセルロース、を含むポリマー、ポリマー混合物、またはコポリマーを含んでもよい。さらなる例では、熱可塑性ポリマーは、エチルビニルアセテート（ＥＶＡ）、エチルビニルアルコール（ＥＶＯＨ）、エチレンプロピレンジエンモノマー（ＥＰＤＭ）、ポリメチルペンテン（ＰＭＰ）、ポリエチレンオキサイド（ＰＥＯ）、またはポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）を含むポリマー、ポリマー混合物、またはコポリマーであってもよい。
あるいは、ポリマーマトリックスは、熱硬化性ポリマーで形成されていてもよい。例えば、ポリマーマトリックスは、エポキシ、フェノール樹脂、メラミン、フラン、尿素ホルムアルデヒド、ポリウレタン、シリコーン、ビニルエステル、または不飽和ポリエステル樹脂等のポリマーで形成されていてもよい。
例示的な態様では、複合材料は、ポリマーマトリックス中に分散した顔料を含む。顔料は、アルミナ水和物粒子の表面に共有結合した染料を有するアルミナ水和物粒子材料を含む。
一般的に、アルミナ水和物粒子材料は、次式に従う水和アルミナを含む：Ａｌ（ＯＨ）aＯb（式中、０<ａ≦３およびｂ=（３−ａ）/２である）。一般的に、アルミナ水和物粒子材料は、重量で、約１５％〜約３８％の含水量等の約１％〜約３８重量％の含水量を有する。特定の態様では、アルミナ水和物粒子材料には、非アルミナセラミック材料がなく、そして特にシリカおよびアルミノシリケート材料がない。一例として、ａ=０の場合、式はアルミナ（Ａｌ2Ｏ3）に相当する。
アルミナ水和物粒子材料は、ギブサイト、バイヤライト、またはボーキサイトとして通常公知の鉱物性形態で、ＡＴＨ（アルミニウムトリ水酸化物）等の水酸化アルミニウムを含むことができ、またはベーマイトとも呼ばれるアルミナモノ水和物を含むことができる。そうした鉱物性形態の水酸化アルミニウムは、顔料の生成に有用なアルミナ水和物粒子材料を生成でき、または種のある熱水処理中等でさらに処理するためにアルミニウム前駆体として使用でき、下記に更に詳細を記載する。
態様によれば、アルミナ水和物粒子は、最長寸法の、該最長寸法に垂直な２番目の最長寸法に対する比として規定された、一般的に少なくとも約２：１、そして、特に、少なくとも約４：１、または少なくとも約６：１等の、少なくとも約３：１のアスペクト比を有する。特定の態様は、少なくとも約８：１、少なくとも約１０：１、そして、特定の例では、少なくとも約１４：１等の比較的細長い粒子を有する。
アルミナ水和物粒子のモルホロジーに特に関連して、針形、楕円形、および小平板形粒子等の異なるモルホロジーが有用である。例えば、針形のモルホロジーを有する粒子は、２番目の最長寸法の、１番目且つ２番目の最長寸法に垂直な３番目の最長寸法に対する比、として規定された第２アスペクト比を参照して、さらに特徴付けてもよい。針形粒子の第２アスペクト比は、一般的に約３：１以下、典型的には約２：１以下、または約１.５：１以下、およびしばしば約１：１である。第２アスペクト比は、一般的に最長寸法に垂直な平面内の粒子の断面形状を記述する。アスペクト比の語は、最長寸法の、２番目の最長寸法に対する比、を意味するために、本明細書中で使用されるので、第１アスペクト比とも呼ばれてもよいことに注意する。
別の態様によれば、アルミナ水和物粒子は、一般的に針形粒子に関連した上記の第１アスペクト比を有する細長い構造の平板または小平板形粒子であることができる。しかし、小平板形粒子は、一般的に反対の主表面を有し、該反対の主表面は、一般的に平面で且つ一般的に互いに平行である。さらに、小平板形粒子は、少なくとも約６：１、または少なくとも約１０：１等の一般的に少なくとも約３：１の、針形粒子のアスペクト比より大きい第２アスペクト比を有することに特徴があってもよい。典型的には、反対の主表面または面に垂直な最短寸法または稜寸法は、一般的に約４０ナノメートル未満、または約３０ナノメートル未満等、５０ナノメートル未満である。
別の態様によれば、アルミナ水和物粒子は、一般的に針形粒子に関連して、上記の第１アスペクト比を有する細長い構造の楕円形粒子であることができる。さらに、楕円形の粒子は、約２：１以下、約１.５：１以下、または約１：１の第２アスペクト比を有することに特徴があってもよい。
アルミナ水和物粒子材料のモルホロジーは、粒径、そしてさらに特に平均粒径に関して、さらに規定されてもよい。本明細書中で使用される場合、"平均粒径"は、粒子の最長寸法の平均を意味するために使用される。一般的に、平均粒径は、約７５ナノメートル〜約１０００ナノメートル等の約１０００ナノメートル以下である。例えば、平均粒径は、約８００ナノメートル以下、約５００ナノメートル以下、または約３００ナノメートル以下であってもよい。微粒子材料に照らして、態様では、２２５ナノメートル以下等の２５０ナノメートル以下の粒径を有する。ある態様の工程の制約により、最小の平均粒径は、一般的に少なくとも約１００ナノメートル、または少なくとも約１３５ナノメートル等の少なくとも約７５ナノメートルである。
特性決定法は、一般的に粒子が球状または球状に近いという前提に基づくので、従来の特性決定法は、粒子の細長いモルホロジーのために平均粒径を測定するためには一般的に不充分である。従って、複数の代表的なサンプルをとり、そして代表的なサンプル中に見いだされた粒径を物理的に測定することによって平均粒径が決定された。そうしたサンプルは、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）による等の種々の特性決定法によって取られてもよい。平均粒径の語はまた、分散形態または凝集形態のいずれかで、個々に特定可能な粒子に関連する一次粒径を意味する。もちろん、凝集体は平均粒径より比較的大きい粒径を有し、そして本開示は凝集体の大きさを調べることに焦点を当てていない。
アルミナ水和物粒子材料のアスペクト比および平均粒径に加えて、粒子材料のモルホロジーは、比表面積に関してさらに特徴付けられてもよい。本明細書中において、粒子材料の比表面積は、通常使用できるＢＥＴ技術によって測定可能な比表面積に関する。本明細書中の態様について、アルミナ水和物粒子材料は、一般的に約２０ｍ2/ｇ,３０ｍ2/ｇ超、または約４０ｍ2/ｇ超等の約１０ｍ2/ｇ超の比表面積を有する。比表面積は、粒径および粒子モルホロジーの関数であるので、一般的に態様での比表面積は約２００ｍ2/ｇ以下または約１００ｍ2/ｇ以下等の約２５０ｍ2／ｇ以下である。特に、表面積は、約５０ｍ2/ｇ〜２５０ｍ2/ｇであってもよい。例示的な態様では、針形のアルミナ水和物粒子は、約１００ｍ2/ｇ〜約２５０ｍ2/ｇの比表面積を有する。別の例示的な態様では、小平板形のアルミナ水和物粒子は、約５０ｍ2/ｇ〜約９８ｍ2/ｇの比表面積を有する。
特定の態様では、一般式Ａｌ（ＯＨ）aＯb（式中、０<ａ≦３およびｂ=（３−ａ）/２）でａがほぼ１の場合、アルミナ水和物材料はベーマイトに相当する。さらに一般的に、"ベーマイト"の語は、典型的には１５％のオーダーの含水量を有するＡｌ2Ｏ3・Ｈ2Ｏであり、そして２０〜３８重量％等の１５％超の含水量を有する擬ベーマイト（ｐｓｅｕｄｏｂｏｅｈｍｉｔｅ）である鉱物性ベーマイトを含むアルミナ水和物を意味するために、本明細書中で使用される。したがって、"ベーマイト"の語は、重量で、１５％〜３０％の含水量等の１５％〜３８％の含水量を有するアルミナ水和物を意味するために使用されるであろう。（擬ベーマイトを含む）ベーマイトは、特別なそして特定可能な結晶構造、従って独自のＸ線回折パターンを有し、したがって、他の水和したアルミナを含む他のアルミニウム材料と区別されることに注意する。ベーマイトは、望ましいモルホロジーおよび粒子特徴を提供するために、種のある処理経路を通してアルミニウム前駆体等のアルミニウム鉱物を処理することによって得ることができる。
ある態様によって、ベーマイト粒子は、少なくとも約２：１、および特に少なくとも３：１、少なくとも４：１、または少なくとも６：１のアスペクト比を有する。実際、ある態様は、８：１超、１０：１超、およびある場合には、１４：１超等の比較的細長い粒子を有する。すでに説明したアルミニウム材料のように、ベーマイトは、針形、楕円形、および小平板形粒子等の種々のモルホロジーを有する。
ベーマイト粒子材料を製造できる方法の詳細に目を向けると、一般的に楕円、針、または小平板形のベーマイト粒子は、所有者が共通する上記の特許、米国特許第４,７９７,１３９号明細書中に一般的に記載された熱水処理によって、ベーマイト前駆体は、典型的にはボーキサイト鉱物を含むアルミニウム材料から生成される。さらに具体的に言うと、ベーマイト粒子材料は、原料からベーマイト粒子材料への転化を起こすために、ベーマイト前駆体とベーマイトの種を懸濁液中で混合させること、懸濁液（またはゾルもしくはスラリー）を熱処理に曝すことによって生成でき、さらに、懸濁液中に提供されたベーマイトの種に影響される場合がある。加熱は、処理の間に高圧が発生するように、一般的に内因的な環境、すなわちオートクレーブ中で行われる。懸濁液のｐＨは、一般的に７未満または８超の値から選択され、そしてベーマイトの種材料は、約０.５μｍより微細な粒径を有する。一般的に、種粒子は、（Ａｌ2Ｏ3として計算された）ベーマイト前駆体の約１重量％超の量で存在し、そして加熱が約１２５℃超、または約１３０℃超等の約１２０℃超の温度および内因的に発生した圧力、典型的には約３０ポンド／平方インチである圧力で行われる。
粒子材料は、比較的低い種のレベルと酸性ｐＨとを組み合わせた幅広い熱水条件で加工でき、１つの軸または２つの軸に沿ったベーマイトの優先的な成長を生じる。より長い熱水処理は、ベーマイト粒子のさらに長く且つより高いアスペクト比および／またはより大きい粒子を生産するために一般的に使用されてもよい。
熱水処理による等の熱処理およびベーマイトの転化に続き、液体内容物は、限外ろ過工程を通してまたは残りの液体を蒸発させるための熱処理によって等で一般的に除去された。その後、生じるマス（ｍａｓｓ）は一般的に１００メッシュ等に粉砕される。本願中に記載された粒径は、ある態様（例えば、凝集された材料であることを要求する製品）のままであることができる凝集体よりむしろ、一般的に処理を通して生成された単独の結晶を記述することに注意する。
ベーマイト原料の処理の間に、所望のモルホロジーをもたらすために、幾つかの変数が改変されてもよい。これらの変数は、とりわけ重量比、すなわち、ベーマイト前駆体の、ベーマイトの種に対する比、処理で使用される酸または塩基の詳しいタイプまたは種類（並びに相対的なｐＨレベル）、および系の（内因的な熱水環境中での圧力に直接比例する）温度を含む。
特に、他の変数を一定に保ちながら重量比を改変すると、ベーマイト粒子材料を生成する粒子の形およびサイズが改変される。例えば、２重量％の硝酸溶液中９０：１０のＡＴＨ（ＡＴＨはベーマイト前駆体の一種である）：ベーマイト種の比で、処理が１８０℃で２時間行われる場合、合成される粒子は一般的に針形粒子である。対照的に、ＡＴＨ：ベーマイト種の比が８０：２０の値に減少する場合、粒子はさらに楕円形の形になる。またさらに、比がさらに６０：４０に減少する場合、粒子は球状に近くなる。従って、最も典型的には、ベーマイト前駆体：ベーマイト種の比は、約７０：３０超または約８０：２０超等の約６０：４０超である。しかし、所望の微粒子モルホロジーを促進させるのに充分な種のレベルを確かにするために、ベーマイト前駆体：ベーマイトの種、の重量比は、一般的に約９８：２以下である。先の記載に基づき、重量比の増加は一般的にアスペクト比を増加させる一方で、重量比の減少は、一般的にアスペクト比を減少させる。
さらに、他の変数を一定に保ちながら酸または塩基のタイプを改変すると、粒子の形（例えば、アスペクト比）およびサイズが影響される。例えば、処理が、２重量％の硝酸溶液中９０：１０のＡＴＨ：ベーマイトの種比で、１８０℃で２時間行われる場合、合成された粒子は、一般的に針形である。対照的に、酸を１重量％以下の含有量のＨＣｌと置き換えると、合成された粒子は一般的に球状に近い。２重量％以上のＨＣｌが利用されると、合成された粒子は一般的に針形になる。１重量％のギ酸では、合成された粒子は、小平板形である。さらに、１重量％ＫＯＨ等の塩基性溶液の使用では、合成された粒子は、小平板形である。１重量％ＫＯＨおよび０.７重量％硝酸等の酸及び塩基の混合物が利用される場合、合成された粒子のモルホロジーは、小平板形である。注目すべきは、上記の酸及び塩基の重量％の値は、各固体懸濁液またはスラリーの固体含有量にのみ基づき、そしてスラリーの全重量の、全重量％に基づかないことである。
好適な酸および塩基は、硝酸等の鉱酸、ギ酸等の有機酸類、塩酸等のハロゲン酸、ならびに硝酸アルミニウムおよび硫酸マグネシウム等の酸性塩を含む。効果的な塩基は、例えば、アンモニアを含むアミン、水酸化カリウム等のアルカリ性水酸化物、水酸化カルシウム等のアルカリ性水酸化物、および塩基性塩を含む。
またさらに、他の変数を一定に保ちながら温度を改変すると、典型的には粒径の変化を示す。例えば、処理が、２重量％の硝酸溶液中９０：１０のＡＴＨ：ベーマイト種の比で、１５０℃で２時間行われる場合、ＸＲＤ（Ｘ線回折特徴）から結晶サイズは１１５オングストロームと見いだされた。しかし、１６０℃では平均粒径は１４３オングストロームと見いだされた。従って、温度が上昇するにつれて、粒径と温度との間で直接的な比例関係を示して、粒径もまた増加する。
本願中に記載された態様によって、前駆体ベーマイト生成物で所望のモルホロジーを設計するために、比較的強力且つ柔軟なプロセス手順が用いられてもよい。特に重要なのは、種の処理を利用する態様は、所望の微細平均粒径、および制御された粒径分布を生じることができる高度のプロセス制御で、費用効率が高い処理経路となることである。（ｉ）重量比、酸および塩基の種類ならびに温度等の、プロセス手順の中の重要な変数を特定して制御することと、（ｉｉ）種に基づく技術との組み合わせは、所望のベーマイト粒子材料モルホロジーの繰り返し可能なそして制御可能な処理を提供し、特に重要である。
上記の様に、顔料は、染料に共有結合したアルミナ水和物等の、アルミナ水和物でできている。例示的な態様では、染料は、有機染料である。例えば、染料は、アントラセン染料、アゾ染料、アクリジン染料、アジン染料、オキサジン染料、チアジン染料、キノリン染料、ポリメチン染料、ヒドラゾン染料、トリアジン染料、ポルフィリン染料、ポルフィラジン染料、硫黄染料、キナクリドン染料、フォルマザン（ｆｏｒｍａｚａｎｅ）染料、ニトロ染料、ニトロソ染料、アゾメチン染料またはポリオール染料等の有機染料であってもよい。特定の態様では、染料は、それぞれＣｉｂａ Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓから入手可能であるＣｉｂａｃｒｏｎ ＨＤ２００％（赤）,ＰＢＮ−ＧＲ（赤）,Ｃ−２ＢＬ（赤）,ＦＮ−２ＢＬ（赤）,ＰＢ６Ｒ−ＧＲ１５０％（茶色）,ＣＢ（ネイビー）、またはＦＮ−Ｂ（ネイビー）等のトリアジン染料を含む。別の態様では、染料はポリオール染料を含む。
特定の態様では、染料は、アルミナ水和物との共有結合を促進するように構成された官能基を含む。例えば、官能基は、アルミナ水和物粒子の表面上でヒドロキシル基の酸素と共有結合を形成するために反応を受けることができる。特に、官能基は、水素の代わりにヒドロキシル基の酸素と共有結合を形成する等、アルミナ水和物粒子の表面上で、ヒドロキシル基での求核置換または求核付加を促進できる。例示的官能基は、フッ素、塩素、または臭素等のハロゲン原子を含む。官能基のさらなる例は、スルファトエチルスルホンを含む。さらに例示的官能基は、シラノール、ジルコネート、チタネート、カルボン酸およびエステル、アルデヒド、スルホン酸、またはホスホン酸を含んでもよい。典型的には、官能基は、有機染料の官能環の炭素原子等の、有機染料の炭素原子に付いている。特定の態様では、官能基は、染料のトリアジン環の炭素原子に結合している。
粒子の表面上の弱い第２の結合メカニズム、または材料の層間のインターカレーションメカニズムとは対照的に、染料のアルミナ水和物粒子材料の表面への共有結合の証拠が、下に示す表１で具体的に説明される。表１はアルミナ水和物粒子材料（この場合は、ベーマイト）の表面のアルミニウム原子と酸素原子との平均結合エネルギーを具体的に示し、そしてベーマイトおよび染料を含有するサンプルと、これらの結果を比較する。表面アルミニウムと酸素原子との平均結合エネルギーは、オージェ分光法を使用して測定される。表１は、染料添加後のアルミニウム原子の平均結合エネルギーの減衰を示し、そしてアルミナ水和物粒子材料の表面上の酸素原子の平均結合エネルギーの増加を示して、ベーマイト粒子の表面上の染料と酸素原子との間の共有結合を示す。
Figure 2009515031
表１：染料の添加でベーマイトの表面上のＡｌとＯ原子との結合エネルギーの変化を示す２つのサンプルのオージェ分光スペクトル。
顔料を生成させるために、染料は粒子アルミナ水和物と反応してもよい。例えば、スラリーは、粒子のアルミナ水和物で生成されていてもよい。スラリーは、水性液体または有機液体を含んでもよい。例示的な態様では、スラリーは、約２０重量％以下または約１５重量％以下のアルミナ水和物粒子等の約３０重量％以下のアルミナ水和物粒子を含む水性スラリーである。さらなる例示的態様では、スラリーは、約５.０以下等の約７.０以下のｐＨを有する。
例示的な方法では、スラリーは、約４０℃〜約８０℃等の約２５℃〜約１００℃の範囲に加熱される。アルミナ水和物への共有結合を促進するように構成された官能基を有する染料がスラリーに適用される。例示的な態様では、染料は、スラリーに加えられる染料溶液中に含まれてもよい。特定の例では、染料溶液は、約１０重量％以下の染料を含む水溶液である。さらなる例では、染料は、スラリーに加えられる粉末であってもよい。スラリーは、機械的に混合されまたは攪拌されてもよい。
一旦顔料が生成されると、顔料は乾燥されてもよい。例えば、顔料は、スプレー乾燥されてもよい。顔料粉末を生成するために、乾燥された顔料は、ボールミル粉砕を通して等で粉砕されてもよい。
熱可塑性ポリマーがポリマーマトリックスを形成する場合、複合材料の生成方法は、ポリマー混合物を生成させるために、ポリマーと顔料との乾燥混合を含む。ポリマー混合物は、複合物を生成するために、溶融されてもよい。例えば、ポリマー混合物は押し出されてもよい。あるいは、ポリマー混合物は溶融混合されてもよい。
熱硬化性ポリマーがポリマーマトリックスを形成する場合、複合材料の生成方法は、顔料とポリマー前駆体の溶液とを混合させることを含む。例えば、乾燥顔料は、高せん断条件下で溶液と混合されてもよい。さらなる例では、顔料溶液は、ポリマー前駆体溶液と混合されてもよい。
例示的な態様では、複合材料は、約２重量％〜約２５重量％の顔料を含む。例えば、複合材料は、約５重量％〜約１０重量％の顔料を含む。さらに、複合材料は、約７０重量％〜約９５重量％のポリマー材料等の約６０重量％〜約９８重量％のポリマー材料を含んでもよい。組成物が重量パーセンテージ等のパーセンテージ中で表される場合、特定成分のパーセンテージの詳細が、組成物内の他の成分のパーセンテージに影響し、そして１００％超の全成分の累積パーセンテージには決してならないと理解される。
顔料に加えて、複合物はまた、相溶剤、フィラー、抗酸化剤、紫外線吸収剤、可塑剤またはそれらの組み合わせを含んでもよい。例えば、複合物は、加工性を改善させるために可塑剤を含んでもよい。さらなる例では、複合物は、耐候性を改善するために抗酸化剤または紫外線吸収剤を含んでもよい。さらなる態様では、複合物は、ポリマー混合物のポリマー間の相溶性を改善するため、または顔料の分散を改善するために、相溶剤を含んでもよい。あるいは、アルミナ水和物粒子に共有結合した染料は、相溶特性を提供してもよい。特定の態様では、アルミナ水和物粒子の等しいまたは高められた分散を示すにもかかわらず、複合物には相溶剤がない。
例示的態様によれば、ポリマーマトリックスを含む複合材料およびアルミナ水和物粒子の表面に共有結合した染料を有するアルミナ水和物粒子材料は、アルミナ水和物粒子材料のないポリマーマトリックスの相対曲げ弾性率と比較して、改善された相対曲げ弾性率を有する。ある態様では、複合物は、アルミナ水和物粒子材料のないポリマーマトリックスの相対曲げ弾性率と比較して、少なくとも８％、少なくとも１０％、または少なくとも１５％等の少なくとも約５％の改善された相対曲げ弾性率を有する。
別の例示的な態様では、ポリマーマトリックスおよび共有結合した染料を有するアルミナ水和物粒子材料を含む複合材料は、共有結合した染料を有さないアルミナ水和物粒子材料を同量充填したポリマーマトリックスの衝撃強度と比較して、改善された衝撃強度を有する。したがって、ある態様において、ポリマーマトリックスおよび顔料を有する複合物は、共有結合した染料を有さないアルミナ水和物粒子材料を有する複合材料に比較した場合、少なくとも約８％、または少なくとも約１０％等の少なくとも約５％の衝撃強度における改善を示す。
さらなる例示的態様では、複合材料の相対パーセント結晶化度は、特定の固体充填含有量のアルミナ水和物粒子材料および共有結合した染料を有する複合物において、改善された。ある態様によれば、少なくとも５重量％の固体充填で、共有結合した染料を含むアルミナ水和物粒子材料を有するポリマーマトリックスを有する複合材料は、顔料のないポリマーマトリックスと比較して、相対パーセント結晶化度において少なくとも約５％の増加を有する。別の態様では、相対パーセント結晶化度の増加は、顔料のないポリマーマトリックスと比較して、複合材料では、少なくとも約１０％、または少なくとも約１１％等の少なくとも約８％である。さらなる態様によれば、約１０重量％のアルミナ水和物粒子材料等の、より多い固体充填含有量を有する複合材料は、非複合物ポリマーマトリックスと比較して、相対パーセント結晶化度において少なくとも約７％または少なくとも約１０％等の少なくとも約５％の増加を示す。
アルミナ水和物粒子の表面に共有結合した染料を有するアルミナ水和物粒子材料の添加は、より高いＴ５０等の他の改善された特徴を提供する。Ｔ５０は、熱重量分析においてサンプルがその元のサンプル重量の半分を有する温度である。例示的な態様では、共有結合した染料を有するアルミナ水和物粒子材料を取り込んだポリマーマトリックスを含有する複合物のＴ５０は、非複合ポリマーマトリックスと比較して、改善される。ある態様によって、共有結合した染料を有するアルミナ水和物粒子材料を取り込んだポリマーマトリックスを含有する複合物は、非複合ポリマーマトリックスと比較して、少なくとも約３％、または少なくとも約１０％等の少なくとも約１％の増加したＴ５０を有する。
例１.顔料合成
上記の様に処理したベーマイト粒子材料に、アルミナ水和物の粒子物質を提供する。ベーマイトは、針形のモルホロジーを有し、そして約１５重量％のベーマイトの固体充填を有するベーマイトゾルを生成するために、水性溶媒に取り込む。ベーマイトゾルのｐＨは、酸性であり、そして約６０℃〜７０℃の温度にゾルを加熱し、そして混合する間、約３.０〜４.０の範囲で維持した。
４００ｍｌの脱イオン水中で０.５グラムのスルファトエチルスルホン官能基を有するトリアジン染料を混合することによって、染料溶液を生成する。染料溶液を約６０℃〜７０℃の温度に加熱し、そして混合する。
顔料ゾルを生成させるために、約２時間、６０℃〜７０℃の温度で混合を続ける間に、染料溶液を、ベーマイトゾルに加える。混合後、顔料ゾルを冷却し、過剰液体をデカントし、そして顔料粉末を生成するために、顔料ゾルを冷凍乾燥または回転ドラム乾燥のいずれかによって乾燥する。凝集を分散させるために、顔料粉末を次にボールミル中で約２時間粉砕する。
例２.複合物
顔料粉末をポリプロピレンポリマーマトリックスと混ぜ合わせる。混ぜ合わせを、４００ｒｐｍで運転するＷｅｒｎｅｒ ＆ Ｐｆｌｅｉｄｅｒｅｄによって、３０ｍｍ,４０：１Ｌ/Ｄ, ＺＳＫ−３０共回転インターメッシュツイン押出機で行う。区画温度の設定点は、ダイ温度を４５０華氏度に設定すると、第１の区画の３８８華氏度から４５０華氏度まで増加的に増える。例１の方法に従って、粉末形態のポリプロピレンを、針形のベーマイトおよびＣＩＢＡＣＲＯＭ ＨＤ２００％から生成できる、赤色染料ベーマイトとプラスチックバッグ内で混合する。混合物をツイン押出機の供給ホッパー内に配置し、そして供給は約２０ポンド/時間である。
サンプルを、３８ｍｍ（１.５インチ）の直径および３：１の圧縮比と標準３区画スクリューを備えるＶａｎ Ｄｏｒｎ１２０ＨＴ機を使用する成形を通して生成する。スクリューの先端に射出中の逆流を減少させるために、チェックリング（ｃｈｅｃｋ ｒｉｎｇ）がある。バレルを３つのヒーターバンドによって電気的に加熱し、そしてノズルをヒーターバンドによって加熱する。温度プロファイルは、供給スロートでの３８０華氏度からノズルでの４４０華氏度に増加する。
鋳型を水で８０華氏度に冷却する。クランプ力を約７８トンに設定する。約１.７ｃｕｉｎの実際の射出容積に関連する投与サイズは１.１インチである。射出後に、保持圧力は約１０００〜１２００ポンド／平方インチであり、そして保持時間は約１０秒である。
図１を参照すると、ポリプロピレンおよび共有結合した染料を有する針形のベーマイトを含む複合物は、ポリプロピレンの相対曲げ弾性率と比較して、改善された相対曲げ弾性率を示す。図１で具体的に説明したように、３重量％の顔料を有する複合物は、顔料のないポリプロピレンと比較して、約１５％の相対曲げ弾性率の増加を示し、そして１０重量％顔料は、約２１％の増加を示す。
例示的な態様では、色素性ポリプロピレンは、改善された衝撃強度を示す。例えば、図２を参照すると、ポリプロピレンおよび共有結合した染料を有する種々の固体充填ベーマイトを含む複合物の衝撃強度と、ポリプロピレンおよび共有結合した染料のないベーマイトを含む複合物の衝撃強度とを比較する。図２で具体的に説明したように、染料を取り込んだそれぞれの複合物は、共有結合した染料のない同量の固体充填ベーマイトのサンプルに対し、改善された衝撃強度を示す。
特定の態様では、ポリプロピレンおよび顔料を含む複合物は、増加した相対パーセント結晶化度を示す。図３を参照すると、ポリプロピレンの相対パーセント結晶化度と、ポリプロピレンおよび共有結合した染料を有する種々の充填パーセンテージのベーマイトを含む複合物の相対パーセント結晶化度とを比較する。図３で具体的に説明したように、非複合物ポリプロピレンサンプルに比較した場合、５重量％のベーマイトおよび共有結合した染料を有する複合材料は、約１１％の相対パーセント結晶化度での増加を示し、そして共有結合した染料を有する１０重量％のベーマイトを含有する複合物サンプルは、約９％の相対パーセント結晶化度の増加を示す。
図４を参照すると、ポリプロピレンのＴ５０を、ポリプロピレンおよび顔料を含む複合物のＴ５０と比較する。図４で具体的に説明したように、３.０重量％の顔料を有する複合材料は、非複合物ポリプロピレンサンプルと比較して、１.２９％のＴ５０の増加を示す。非複合物ポリプロピレンサンプルに比較した場合、５.０重量％の顔料を含む複合物サンプルは、３.２２％のＴ５０の増加を示し、そして１０.０重量％の顔料を含むサンプルは、１０.９％の測定されたＴ５０の増加を示す。
本発明の形態は、より高い硬度を必要とする用途、および／またはフッ素化ポリマーの溶融処理等の高温プロセスを含む用途において等の、広範な用途においてベーマイト粒子材料の利用を可能にする。難燃性、ＵＶ保護、耐候性、化学的抵抗、熱的伝導度、および電気抵抗の特性は、本顔料を有用な工業材料にする。他の使用は、紙への添加物として、インクジェット印刷でのインク吸収剤として、ろ過媒体として、または電子産業中で使用される化学的機械的な研磨に要求される研磨剤としての実施を含む。
具体的な実施形態に照らして本発明が具体的に説明されおよび記載されたが、種々の改変および置換が本発明の範囲を離れることなく行えるので、示された詳細を限定することを目的とするわけではない。例えば、追加のまたは均等な置換物を提供することが可能であるし、そして追加のまたは均等な生産ステップを用いることが可能である。したがって、さらに本明細書中に開示された本発明の改変および均等が、只のルーチン実験を使用して当業者に可能である、そして全てのそうした改変および均等物は、以下の請求項に規定される本発明の範囲内にあると考えられる。
本開示は、よりよく理解でき、そしてその多数の特徴および利点が添付図面を参照することで、当業者に明らかにされる。
図１は、例示的ポリマー複合物の相対曲げ弾性率、衝撃強度、相対パーセント結晶化度、およびＴ５０等の材料特性の具体的な説明を含む。 図２は、例示的ポリマー複合物の相対曲げ弾性率、衝撃強度、相対パーセント結晶化度、およびＴ５０等の材料特性の具体的な説明を含む。 図３は、例示的ポリマー複合物の相対曲げ弾性率、衝撃強度、相対パーセント結晶化度、およびＴ５０等の材料特性の具体的な説明を含む。 図４は、例示的ポリマー複合物の相対曲げ弾性率、衝撃強度、相対パーセント結晶化度、およびＴ５０等の材料特性の具体的な説明を含む。
異なる図中における同一の参照記号の使用は、類似のまたは同一の項目を示す。

Claims (83)

  1. 染料がアルミナ水和物粒子材料の表面に共有結合している、アルミナ水和物粒子材料および染料を含む顔料。
  2. 該アルミナ水和物粒子材料が、Ａｌ（ＯＨ）aＯb、式中０<ａ≦３およびｂ=（３−ａ）/２の一般組成を有する、請求項１の顔料。
  3. 該アルミナ水和物粒子材料が、重量で１％〜３８％の含水量を含む、請求項２の顔料。
  4. 該アルミナ水和物粒子材料が、重量で１５％〜３８％の含水量を含む、請求項３の顔料。
  5. 該アルミナ水和物粒子材料が、約２５０ｍ/ｇ以下の比表面積を有する、請求項１の顔料。
  6. 該比表面積が、約２００ｍ2/ｇ以下である、請求項５の顔料。
  7. 該比表面積が、約１００ｍ2/ｇ以下である、請求項６の顔料。
  8. 該アルミナ水和物粒子材料が、約１０００ｎｍ以下の最長寸法を有する、請求項１の顔料。
  9. 該最長寸法が、約８００ｎｍ以下である、請求項８の顔料。
  10. 該最長寸法が、約５００ｎｍ以下である、請求項９の顔料。
  11. 該アルミナ水和物粒子材料が、少なくとも約２：１のアスペクト比を有する、請求項１の顔料。
  12. 該アスペクト比が、少なくとも約４：１である、請求項１１の顔料。
  13. 該アスペクト比が、少なくとも約６：１である、請求項１２の顔料。
  14. 該アルミナ水和物粒子材料が、約３：１超の第２アスペクト比を有する小平板形の粒子を含む、請求項１の顔料。
  15. 該アルミナ水和物粒子材料が、約３：１以下の第２アスペクト比を有する針形粒子を含む、請求項１の顔料。
  16. 該アルミナ水和物粒子材料が、約２：１以下の第２アスペクト比を有する楕円形の粒子を含む、請求項１の顔料。
  17. 該染料が、アントラセン染料、アゾ染料、アクリジン染料、アジン染料、オキサジン染料、チアジン染料、キノリン染料、ポリメチン染料、ヒドラゾン染料、トリアジン染料、ポルフィリン染料、ポルフィラジン染料、硫黄染料、キナクリドン染料、フォルマザン染料、ニトロ染料、ニトロソ染料、アゾメチン染料、およびポリオール染料からなる群から選択される、請求項１の顔料。
  18. 該染料が、トリアジン染料である、請求項１７の顔料。
  19. 該アルミナ水和物粒子材料の該表面上のヒドロキシル基の水素の代わりに、該染料が共有結合している、請求項１の顔料。
  20. ポリマーマトリックスと、
    該ポリマーマトリックス中に分散した顔料と、
    該顔料はアルミナ水和物粒子材料および染料を含み、該染料が該アルミナ水和物粒子
    材料の表面に共有結合している
    を含む複合材料。
  21. 該アルミナ水和物粒子材料が、Ａｌ（ＯＨ）aＯb、式中０<ａ≦３およびｂ=（３−ａ）/２の一般組成を有する、請求項２０の複合材料。
  22. 該アルミナ水和物粒子材料が、１％〜３８％の含水量を含む、請求項２１の複合材料。
  23. 該アルミナ水和物粒子材料が、約２５０ｍ2/ｇ以下の比表面積を有する、請求項２０の複合材料。
  24. 該アルミナ水和物粒子材料が、約１０００ｎｍ以下の最長寸法を有する、請求項２０の複合材料。
  25. 該最長寸法が、約８００ｎｍ以下である、請求項２４の複合材料。
  26. 該アルミナ水和物粒子材料が、少なくとも約２：１のアスペクト比を有する、請求項２０の複合材料。
  27. 該アスペクト比が、少なくとも約４：１である、請求項２６の複合材料。
  28. 該アルミナ水和物粒子材料が、小平板形の粒子、針形粒子、および楕円形粒子の１種を主として含む、請求項２０の複合材料。
  29. 該染料が、アントラセン染料、アゾ染料、アクリジン染料、アジン染料、オキサジン染料、チアジン染料、キノリン染料、ポリメチン染料、ヒドラゾン染料、トリアジン染料、ポルフィリン染料、ポルフィラジン染料、硫黄染料、キナクリドン染料、フォルマザン染料、ニトロ染料、ニトロソ染料、アゾメチン染料、およびポリオール染料からなる群から選択される、請求項２０の複合材料。
  30. 該染料が、トリアジン染料である、請求項２９の複合材料。
  31. 該アルミナ水和物粒子材料の上のヒドロキシル基の水素原子の代わりに、該染料が共有結合している、請求項２０の複合材料。
  32. 該複合材料が、該複合材料の全重量に基づいて約２重量％〜約２５重量％の該顔料を含む、請求項２０の複合材料。
  33. 該複合材料が、該複合材料の全重量に基づいて約５重量％〜約１０重量％の該顔料を含む、請求項３２の複合材料。
  34. 該ポリマーマトリックスが、ポリアクリレート、ポリアミド、ポリエステル、ポリウレタン、ポリカーボネート、およびセルロースからなる群から選択される、請求項２０の複合材料。
  35. 該ポリマーマトリックスが、ポリオレフィンおよびハロゲン化ポリオレフィンからなる群から選択される、請求項２０の複合材料。
  36. 該ポリマーマトリックスが、ポリプロピレンである、請求項３５の複合材料。
  37. 該ポリマーマトリックスが、ポリビニルクロライドである、請求項３５の複合材料。
  38. アルミナ水和物粒子材料のない該ポリマーマトリックスの相対曲げ弾性率と比較して、該複合材料が少なくとも約５％の相対曲げ弾性率の増加を有する、請求項２０の複合材料。
  39. アルミナ水和物粒子材料のない該ポリマーマトリックスの相対曲げ弾性率と比較して、該複合材料が少なくとも約８％の相対曲げ弾性率の増加を有する、請求項３８の複合材料。
  40. 該複合材料が、共有結合した染料のないアルミナ水和物粒子材料を同量充填した該複合材料より、少なくとも約５％高い衝撃強度を有する、請求項２０の複合材料。
  41. 該複合材料が、共有結合した染料のないアルミナ水和物粒子材料を同量充填した該複合材料より、少なくとも約８％高い衝撃強度を有する、請求項４０の複合材料。
  42. 該複合材料が、アルミナ水和物粒子材料のないポリマーマトリックスの該相対パーセント結晶化度と比較して、少なくとも約５重量％のアルミナ水和物粒子材料を有する該複合材料で、少なくとも約５％の相対パーセント結晶化度の増加を有する、請求項２０の複合材料。
  43. 該複合材料が、アルミナ水和物粒子材料のない該ポリマーマトリックスより、少なくとも約１％高いＴ５０温度を有する、請求項２０の複合材料。
  44. 顔料がベーマイト粒子材料の表面に共有結合したトリアジン染料を含み、該ベーマイト粒子材料が約２５０ｍ2/ｇ以下の比表面積および約１０００ｎｍ以下の平均粒径を有する、顔料を取り込んだポリマーマトリックスを含む複合材料。
  45. 該複合材料が、約２重量％〜約２５重量％のベーマイト粒子材料を含む、請求項４４の複合材料。
  46. 該ベーマイト粒子材料が、少なくとも約２：１のアスペクト比を有する、請求項４４の複合材料。
  47. 該アルミナ水和物粒子材料の表面上のヒドロキシル基の水素原子の代わりに、該トリアジン染料が共有結合している、請求項４４の複合材料。
  48. 該ポリマーマトリックスが、ポリオレフィンおよびハロゲン化ポリオレフィンからなる群から選択される、請求項４４の複合材料。
  49. 該複合材料が、アルミナ水和物粒子材料のない該ポリマーマトリックスの相対曲げ弾性率と比較して、少なくとも約５％の相対曲げ弾性率の増加を有する、請求項４４の複合材料。
  50. 該複合材料が、共有結合した染料のないアルミナ水和物粒子材料を同量充填した該複合材料より、少なくとも約５％高い衝撃強度を有する、請求項４４の複合材料。
  51. 該複合材料が、アルミナ水和物粒子材料のないポリマーマトリックスの該相対パーセント結晶化度と比較して、少なくとも約５重量％アルミナ水和物粒子材料を有する該複合材料で、少なくとも約５％の相対パーセント結晶化度の増加を有する、請求項４４の複合材料。
  52. 該複合材料が、アルミナ水和物粒子材料のない該ポリマーマトリックスより、少なくとも約１％高いＴ５０温度を有する、請求項４４の複合材料。
  53. 顔料を生成する方法、該方法は、
    アルミナ水和物粒子材料を含むスラリーを用意すること；および、
    顔料スラリーを生成させるために染料および該スラリーを加えること、
    該染料は、該アルミナ水和物粒子材料の表面基との共有結合を促進するように構成さ
    れた官能基を含む、
    を含んでなる。
  54. 該スラリーを用意することが、水溶液中で約３０重量％以下の該アルミナ水和物粒子材料を用意することを含む、請求項５３の方法。
  55. 該スラリーを用意することが、水溶液中で約２０重量％以下の該アルミナ水和物粒子材料を用意することを含む、請求項５４の方法。
  56. 該スラリーを用意することが、水溶液中で約１５重量％以下の該アルミナ水和物粒子材料を用意することを含む、請求項５５の方法。
  57. 該アルミナ水和物粒子材料が、Ａｌ（ＯＨ）aＯb、式中０<ａ≦３およびｂ=（３−ａ）/２の一般組成を有する、請求項５３の方法。
  58. 該アルミナ水和物粒子材料が、１％〜３８％の含水量を含む、請求項５７の方法。
  59. 該アルミナ水和物粒子材料が、約２５０ｍ2/ｇ以下の比表面積を有する、請求項５３の方法。
  60. 該アルミナ水和物粒子材料が、約１０００ｎｍ以下の粒径を有する、請求項５３の方法。
  61. 該アルミナ水和物粒子材料が、少なくとも約２：１のアスペクト比を有する、請求項５３の方法。
  62. 該アルミナ水和物粒子材料が、小平板形の粒子、針形粒子、および楕円形の粒子の１種を主として含む、請求項５３の方法。
  63. スラリーを用意することが、約７.０以下のｐＨを有するスラリーを用意することを含む、請求項５３の方法。
  64. 該スラリーが、約５.０以下のｐＨを有する、請求項６３の方法。
  65. 該スラリーを約２５℃〜約１００℃の温度に加熱することをさらに含む請求項５３の方法。
  66. 該スラリーを約４０℃〜約８０℃温度に加熱することをさらに含む請求項６５の方法。
  67. 該染料を加えることが該染料溶液を加えることを含み、水溶液中で約１０重量％以下の染料の染料溶液を生成させることをさらに含む請求項５３の方法。
  68. 該方法が、乾燥した顔料を生成させるために、該色素性スラリーを乾燥させることをさらに含む、請求項５３の方法。
  69. 該方法が、粉砕された顔料を生成させるために、該乾燥した顔料を粉砕することをさらに含む、請求項６８の方法。
  70. 該方法が、該粉砕された顔料をポリマーマトリックスに加えることをさらに含む、請求項６９の方法。
  71. 該染料が、トリアジン染料である、請求項５３の方法。
  72. 該官能基が、ハロゲン官能基を含む、請求項５３の方法。
  73. 該染料が、スルファトエチルスルホン官能基を含む、請求項５３の方法。
  74. 共有結合を促進することが、求核置換を促進することを含む、請求項５３の方法。
  75. 共有結合を促進することが、求核付加を促進することを含む、請求項５３の方法。
  76. 複合材料を生成する方法、該方法は、
    ポリマー混合物を生成させるために、顔料とポリマーとを混合することと、
    該顔料は、アルミナ水和物粒子材料および該アルミナ水和物粒子材料の表面基に共有
    結合で結合した染料を含む、
    該複合材料を生成させるために該ポリマー混合物を溶融することと、
    を含んで成る。
  77. 該顔料が約２重量％〜約２５重量％の該ポリマー混合物を生成する、請求項７６の方法。
  78. 該アルミナ水和物粒子材料が、ベーマイトを含む、請求項７７の方法。
  79. 該アルミナ水和物粒子材料が、約２５０ｍ2/ｇ以下の比表面積を有する、請求項７６の方法。
  80. 該アルミナ水和物粒子材料が、約１０００ｎｍ以下の粒径を有する、請求項７６の方法。
  81. 該アルミナ水和物粒子材料が、少なくとも約２：１のアスペクト比を有する、請求項７６の方法。
  82. 該ポリマー混合物を溶融することが、該ポリマー混合物を押し出すことを含む、請求項７６の方法。
  83. 該染料が、トリアジン染料を含む、請求項７６の方法。
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