JP2008021624A - 非水電解質組成物及び非水電解質二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】非水電解質組成物は、電解質塩と、非水溶媒と、リン‐水素結合又はリン‐炭素結合を有する化合物とを含有する。
非水電解質二次電池は、リチウムイオンを吸蔵及び放出できる材料を正極活物質又は負極活物質とする正極及び負極と、電解質塩、非水溶媒、及びリン‐水素結合又はリン‐炭素結合を有する化合物を含有する非水電解質組成物と、セパレータと、これらを収容する外装部材とを備える。
【選択図】なし
Description
このような問題を解決するためや他の性能を向上させるために、電解液に各種の添加剤を含ませることが提案されている(特許文献2〜11参照。)。
かかるP‐H結合又はP‐C結合を有する化合物は、後述する電極と、この電極と反応することが望ましくない非水電解質組成物の他の成分との反応を抑制でき、繰り返し充放電時の放電容量維持率を向上させることができる。
また、かかるP‐H結合又はP‐C結合を有する化合物は、高温環境下において、角型又はラミネート型のリチウムイオン非水電解質二次電池が膨れるのを抑制し得るという副次的効果も奏する。
なお、(1)〜(5)式で表されるP‐H結合を有する全ての化合物は、単独で又は任意に組み合せたものを任意の割合で混合して用いることができる。
また、上記のような有機ホスホン酸や有機ホスフィン酸のうち、炭素‐炭素多重結合を有するものを好適に用いることができるが、特に限定されるものではない。
具体的には、環状酸無水物、不飽和スルホン、環状スルホン酸エステル、環状カルボン酸エステル又は環状リン酸エステル、及びこれらの混合物などと組み合わせることが可能であり、これにより、後述する電極と、この電極と反応することが望ましくない非水電解質組成物の他の成分との反応を抑制でき、繰り返し充放電時の放電容量維持率を更に向上させることができる。
また、高温環境下において、角型又はラミネート型のリチウムイオン非水電解質二次電池が膨れるのを抑制し得るという効果も得られる。
また、第2の環状酸無水物としては、次の化学式(19)
更に、第3の環状酸無水物としては、次の化学式(20)
また、第4の環状酸無水物としては、次の化学式(21)
更に、第5の環状酸無水物としては、次の化学式(22)
なお、(18)〜(22)式で表される全ての環状酸無水物は、単独で又は任意に組み合せたものを任意の割合で混合して用いることができる。
また、第2の不飽和スルホンとしては、次の化学式(28)
なお、(27)式又は(28)式で表される全ての不飽和スルホンは、単独で又は任意に組み合わせたものを任意の割合で混合して用いることができる。
また、第2の環状スルホン酸エステルとしては、次の化学式(32)
なお、(31)式又は(32)式で表される全ての環状スルホン酸エステルは、単独で又は任意に組み合せたものを任意の割合で混合して用いることができる。
また、第2の環状カルボン酸エステルとしては、次の化学式(37)
なお、(36)式又は(37)式で表される全ての環状カルボン酸エステルは、単独で又は任意に組み合せたものを任意の割合で混合して用いることができる。
また、第2の環状リン酸エステルとしては、次の化学式(41)
なお、(40)式又は(41)式で表される全ての環状リン酸エステルは、単独で又は任意に組み合せたものを任意の割合で混合して用いることができる。
具体的には、炭素‐炭素多重結合を有する炭酸エステルと組み合わせることが可能であり、これにより、繰り返し充放電時の放電容量維持率を更に向上させることができる。
炭素‐炭素多重結合を有する炭酸エステルとしては、典型的には、炭素‐炭素多重結合(例えば炭素‐炭素二重結合や三重結合など。)を有する炭化水素基を有する炭酸エステルを挙げることができ、この一例であるビニレンカーボネートを好適に用いることができるがこれに限定されるものでないことは言うまでもない。即ち、ビニルエチレンカーボネートなどを用いることもできる。
かかる高分子化合物の膨潤やゲル化ないしは非流動化により、得られる電池で非水電解質組成物の漏液が起こるのを効果的に抑制することができる。また、詳しくは後述する鎖状炭酸エステルは、かかる高分子化合物に対する含浸性も良好であると推察され、これによっても得られる電池の繰り返し放充電時の放電容量維持率が向上するものと思われる。
なお、上述の高分子化合物の含有量は、0.1〜5%とすることが好ましい。0.1%未満では、ゲル化が困難であり、5%を超えると、流動性が減少することがある。
高誘電率溶媒としては、エチレンカーボネートとプロピレンカーボネート等を好適に用いることができるが、これに限定されるものではなく、ブチレンカーボネート、ビニレンカーボネート、4‐フルオロ‐1,3‐ジオキソラン‐2‐オン(フルオロエチレンカーボネート)、4‐クロロ‐1,3‐ジオキソラン‐2‐オン(クロロエチレンカーボネート)、及びトリフルオロメチルエチレンカーボネートなどの環状炭酸エステルを用いることができる。
また、上述の非水溶媒の含有量は、70〜90%とすることが好ましい。70%未満では、粘度が上昇し過ぎることがあり、90%を超えると、十分な電導度が得られないことがある。
即ち、四フッ化ホウ酸リチウム(LiBF4)、六フッ化ヒ酸リチウム(LiAsF6)、六フッ化アンチモン酸リチウム(LiSbF6)、過塩素酸リチウム(LiClO4)、四塩化アルミニウム酸リチウム(LiAlCl4)等の無機リチウム塩や、トリフルオロメタンスルホン酸リチウム(LiCF3SO3)、リチウムビス(トリフルオロメタンスルホン)イミド(LiN(CF3SO2)2)、リチウムビス(ペンタフルオロエタンスルホン)メチド(LiC(C2F5SO2)2)、リチウムトリス(トリフルオロメタンスルホン)メチド(LiC(CF3SO2)3)等のパーフルオロアルカンスルホン酸誘導体のリチウム塩なども使用可能であり、これらを1種単独で又は2種以上を組み合わせて使用することも可能である。
図1は、本発明の非水電解質二次電池の第1の実施形態であって、円筒型電池の一例を示す断面図である。
同図に示すように、この二次電池は、外装部材の一部であって、ほぼ中空円柱状の電池缶31の内部に、電池素子20を有している。電池素子20は、正極21と負極22とがセパレータ24及び図示しない本発明の非水電解質組成物から成る非水電解質組成物層を介して対向して位置し、巻回されているものである。なお、電池素子20から非水電解質組成物層を除いたものを巻回電極体25ということにする。
また、電池缶31の開放端部には、外装部材の一部を構成する電池蓋32と、この電池蓋32の内側に設けられた安全弁機構12及び熱感抵抗素子(Positive Temperature Coefficient;PTC素子)13とが、ガスケット14を介してかしめて取り付けられており、電池缶31の内部は密封されている。
なお、正極21及び負極22等の詳細については、以下の第2の実施形態の説明と併せて説明する。
同図に示すように、この二次電池は、正極端子18と負極端子19が取り付けられた電池素子20をフィルム状の外装部材30の内部に封入して構成されている。正極端子18及び負極端子19は、外装部材30の内部から外部に向かって、例えば同一方向にそれぞれ導出されている。正極端子18及び負極端子19は、例えばアルミニウム(Al)、銅(Cu)、ニッケル(Ni)又はステンレスなどの金属材料によりそれぞれ構成される。
外装部材30と正極端子18及び負極端子19との間には、外気の侵入を防止するための密着フィルム34が挿入されている。密着フィルム34は、正極端子18及び負極端子19に対して密着性を有する材料により構成され、例えば正極端子18及び負極端子19が上述した金属材料から構成される場合には、ポリエチレン、ポリプロピレン、変性ポリエチレン又は変性ポリプロピレンなどのポリオレフィン樹脂により構成されることが好ましい。
ここで、ラミネートフィルムの一般的な構成は、外装層/金属箔/シーラント層の積層構造で表すことができ(但し、外装層及びシーラント層は複数層で構成されることがある。)、上記の例では、ナイロンフィルムが外装層、アルミニウム箔が金属箔、ポリエチレンフィルムがシーラント層に相当する。
なお、金属箔としては、耐透湿性のバリア膜として機能すれば十分であり、アルミニウム箔のみならず、ステンレス箔、ニッケル箔及びメッキを施した鉄箔などを使用することができるが、薄く軽量で加工性に優れるアルミニウム箔を好適に用いることができる。
正極集電体21Aは、例えばアルミニウム箔、ニッケル箔又はステンレス箔などの金属箔により構成される。
リチウムイオンを吸蔵及び放出することが可能な正極材料としては、例えば硫黄(S)や、二硫化鉄(FeS2)、二硫化チタン(TiS2)、二硫化モリブデン(MoS2)などの二硫化物、二セレン化ニオブ(NbSe2)、酸化バナジウム(V2O5)、二酸化チタン(TiO2)及び二酸化マンガン(MnO2)などのリチウムを含有しないカルコゲン化物(特に層状化合物やスピネル型化合物)、リチウムを含有するリチウム含有化合物、並びに、ポリアニリン、ポリチオフェン、ポリアセチレン及びポリピロールなどの導電性高分子化合物が挙げられる。
LixMIO2…(47)
LiyMIIPO4…(48)
[式(47)及び(48)中のMI及びMIIは1種類以上の遷移金属元素を示し、x及びyの値は電池の充放電状態によって異なるが、通常0.05≦x≦1.10、0.05≦y≦1.10である。]で表され、(47)式の化合物は一般に層状構造を有し、(48)式の化合物は一般にオリビン構造を有する。
リチウムと遷移金属元素とを含むリン酸化合物の具体例としては、例えばオリビン構造を有するリチウム鉄リン酸化合物(LiFePO4)又はリチウム鉄マンガンリン酸化合物(LiFe1−vMnvPO4(v<1))が挙げられる。
負極集電体22Aは、例えば銅箔、ニッケル箔又はステンレス箔などの金属箔により構成される。
リチウムを吸蔵及び放出することが可能な負極材料としては、例えば炭素材料、金属酸化物及び高分子化合物が挙げられる。炭素材料としては、難黒鉛化炭素材料、人造黒鉛材料や黒鉛系材料などが挙げられ、より具体的には、熱分解炭素類、コークス類、黒鉛類、ガラス状炭素類、有機高分子化合物焼成体、炭素繊維、活性炭及びカーボンブラックなどがある。
このうち、コークス類にはピッチコークス、ニードルコークス及び石油コークスなどがあり、有機高分子化合物焼成体というのは、フェノール樹脂やフラン樹脂などの高分子材料を適当な温度で焼成して炭素化したものをいう。また、金属酸化物としては、酸化鉄、酸化ルテニウム及び酸化モリブデンなどが挙げられ、高分子化合物としてはポリアセチレンやポリピロールなどが挙げられる。
なお、本発明において、合金には2種以上の金属元素からなるものに加えて、1種以上の金属元素と1種以上の半金属元素とを含むものも含める。また、非金属元素を含んでいてもよい。その組織には固溶体、共晶(共融混合物)、金属間化合物又はこれらのうちの2種以上が共存するものがある。
中でも、長周期型周期表における14族の金属元素又は半金属元素が好ましく、特に好ましいのはケイ素又はスズである。ケイ素及びスズは、リチウムを吸蔵及び放出する能力が大きく、高いエネルギー密度を得ることができるからである。
ケイ素の合金としては、例えばケイ素以外の第2の構成元素として、スズ、マグネシウム、ニッケル、銅、鉄、コバルト、マンガン、亜鉛、インジウム、銀、チタン、ゲルマニウム、ビスマス、アンチモン及びクロムから成る群のうちの少なくとも1種を含むものが挙げられる。
上述した円筒型二次電池は、以下のようにして製造することができる。
まず、正極21を作製する。例えば粒子状の正極活物質を用いる場合には、正極活物質と必要に応じて導電剤及び結着剤とを混合して正極合剤を調製し、N‐メチル‐2‐ピロリドンなどの分散媒に分散させて正極合剤スラリーを作製する。
次いで、この正極合剤スラリーを正極集電体21Aに塗布し乾燥させ、圧縮成型して正極活物質層21Bを形成する。
例えば、巻回電極体25を作製してから非水電解質組成物を注入するのではなく、正極21及び負極22の上、又はセパレータ24に非水電解質組成物を塗布した後に巻回し、電池缶31の内部に封入するようにしてもよい。
このような製造方法により、非水電解質組成物層23において、位置によって異なる成分を含ませたり、濃度勾配等を適宜設けることができる。
また、このときは、正極21上やセパレータ24の正極側面に、本発明の非水電解質組成物を塗布することが望ましい。本発明の非水電解質組成物には、正極活物質層21Bとの反応性を抑制し得るP‐H結合を有する化合物が含まれているため、正極21上やセパレータ24の正極側面に塗布することにより、その効果が発揮され易い。
更に正極上やセパレータの正極側面に塗布する非水電解質組成物と、負極上やセパレータの負極側面に塗布する非水電解質組成物の好適な組み合わせとしては、正極側にプロピレンカーボネートを増量した組成、負極側にエチレンカーボネートを増量した組成を挙げることができるが、これに限定されるものではないことは言うまでもない。即ち、γ‐ブチロラクトン等のラクトンを正極側に添加することもできる。
まず、正極21を作製する。例えば粒子状の正極活物質を用いる場合には、正極活物質と必要に応じて導電剤及び結着剤とを混合して正極合剤を調製し、N‐メチル‐2‐ピロリドンなどの分散媒に分散させて正極合剤スラリーを作製する。
次いで、この正極合剤スラリーを正極集電体21Aに塗布し乾燥させ、圧縮成型して正極活物質層21Bを形成する。
例えば、巻回電極体を作製してから本発明の非水電解質組成物を注入するのではなく、正極21及び負極22の上、又はセパレータ24に非水電解質組成物を塗布した後に巻回し、ラミネートフィルム33の内部に封入するようにしてもよい。
このような製造方法により、非水電解質組成物層23において、位置によって異なる成分を含ませたり、濃度勾配等を適宜設けることができる。
また、このときは、正極21上又はセパレータ24の正極側面に、本発明の非水電解質組成物を塗布することが望ましい。本発明の非水電解質組成物には、正極活物質層21Bとの反応性を抑制し得るP‐H結合を有する化合物が含まれているため、正極21上又はセパレータ24の正極側面に塗布することにより、その効果が発揮され易い。
更に、上述の円筒型二次電池と同様の塗分けをすることが望ましいが。これに限定されるものではないことは言うまでもない。
ここで、非水電解質組成物層23に含まれる非水電解質組成物には、P‐H結合を有する化合物が含まれている。これは、正極活物質層21Bと反応することが望ましくない非水電解質組成物の他の成分との反応を抑制し得る。従って、充放電に際し、この二次電池の電池性能は大きく劣化することはなく、繰り返し充放電時の放電容量維持率が向上している。
また、P‐H結合を有する化合物は、高温環境下において、角型又はラミネート型のリチウムイオン非水電解質二次電池が膨れるのを抑制し得る。
具体的には、以下の各例に記載したような操作を行い、図1に示したような円筒型電池を作製し、その性能を評価した。
まず、正極活物質としてリチウム・コバルト複合酸化物(LiCoO2)を94重量部と、導電剤としてグラファイトを3重量部と、結着剤としてポリフッ化ビニリデン(PVdF)を3重量部とを均質に混合し、N‐メチル‐2‐ピロリドンを添加して、正極合剤塗液を得た。
次いで、得られた正極合剤塗液を、厚み20μmのアルミニウム箔上の両面に均一に塗布し、乾燥して、片面当たり50mg/cm2の正極合剤層を形成した。これを幅50mm、長さ600mmの形状に切断して、正極を作製し、更に正極リードを取り付けた。
次に、負極活物質として黒鉛を97重量部と、結着剤としてPVdFを3重量部とを均質に混合し、N‐メチル‐2‐ピロリドンを添加して、負極合剤塗液を得た。次いで、得られた負極合剤塗液を、負極集電体となる厚み15μmの銅箔上の両面に均一に塗布し、乾燥して、片面当たり20mg/cm2の負極合剤層を形成した。これを幅50mm、長さ600mmの形状に切断して、負極を作製し、更に負極リードを取り付けた。
また、非水電解質組成物としては、エチレンカーボネート:プロピレンカーボネート:ジメチルカーボネート:エチルメチルカーボネート:ビニレンカーボネート:六フッ化リン酸リチウム:ホスホン酸=12:10:54.8:5:1:17:0.2(重量比)の割合で混合したものを用いた。なお、ホスホン酸の濃度は0.2%である。
表1に示すようにP‐H結合を有する化合物を使用することで、23℃の環境下で充放電を繰り返した時の放電容量維持率は比較例1よりも改善されていることが分かる。
非水電解質組成物として、エチレンカーボネート:プロピレンカーボネート:ジメチルカーボネート:エチルメチルカーボネート:ビニレンカーボネート:六フッ化リン酸リチウム:ホスホン酸=12:10:54:5:1:17:1(重量比)の割合で混合したもの(ホスホン酸の濃度は1%である。)を用いた以外は、実施例1と同様の操作を繰り返し、本例の円筒型二次電池を得た。上記同様に放電容量維持率を算出した。得られた結果を表1に示す。
表1に示すようにP‐H結合を有する化合物を使用することで、23℃の環境下で充放電を繰り返した時の放電容量維持率は比較例1よりも改善されていることが分かる。
非水電解質組成物として、エチレンカーボネート:プロピレンカーボネート:ジメチルカーボネート:エチルメチルカーボネート:ビニレンカーボネート:六フッ化リン酸リチウム:ホスホン酸=12:10:54.95:5:1:17:0.05(重量比)の割合で混合したもの(ホスホン酸の濃度は0.05%である。)を用いた以外は、実施例1と同様の操作を繰り返し、本例の円筒型二次電池を得た。上記同様に放電容量維持率を算出した。得られた結果を表1に示す。
表1に示すようにP‐H結合を有する化合物を使用することで、23℃の環境下で充放電を繰り返した時の放電容量維持率は比較例1よりも改善されていることが分かる。
非水電解質組成物として、エチレンカーボネート:プロピレンカーボネート:ジメチルカーボネート:エチルメチルカーボネート:ビニレンカーボネート:六フッ化リン酸リチウム:ホスフィン酸=12:10:54.8:5:1:17:0.2(重量比)の割合で混合したもの(ホスフィン酸の濃度は0.2%である。)を用いた以外は、実施例1と同様の操作を繰り返し、本例の円筒型二次電池を得た。上記同様に放電容量維持率を算出した。得られた結果を表1に示す。
表1に示すようにP‐H結合を有する化合物を使用することで、23℃の環境下で充放電を繰り返した時の放電容量維持率は比較例1よりも改善されていることが分かる。
非水電解質組成物として、エチレンカーボネート:プロピレンカーボネート:ジメチルカーボネート:エチルメチルカーボネート:ビニレンカーボネート:六フッ化リン酸リチウム=12:10:55:5:1:17(重量比)の割合で混合したもの(P‐H結合を有する化合物の添加せず。)を用いた以外は、実施例1と同様の操作を繰り返し、本例の円筒型二次電池を得た。上記同様に放電容量維持率を算出した。得られた結果を表1に示す。
表1に示すようにP‐H結合を有する化合物を使用しないと、23℃の環境下で充放電を繰り返した時の放電容量維持率は実施例1〜4よりも劣っていることが分かる。
まず、正極活物質としてリチウム・コバルト複合酸化物(LiCoO2)を94重量部と、導電剤としてグラファイトを3重量部と、結着剤としてポリフッ化ビニリデン(PVdF)を3重量部とを均質に混合し、N‐メチル‐2‐ピロリドンを添加して、正極合剤塗液を得た。
次いで、得られた正極合剤塗液を、厚み20μmのアルミニウム箔上の両面に均一に塗布し、乾燥して、片面当たり40mg/cm2の正極合剤層を形成した。これを幅50mm、長さ300mmの形状に切断して、正極を作製し、正極端子を取り付けた。
次に、負極活物質として黒鉛を97重量部と、結着剤としてPVdFを3重量部とを均質に混合し、N‐メチル‐2‐ピロリドンを添加して、負極合剤塗液を得た。次いで、得られた負極合剤塗液を、負極集電体となる厚み15μmの銅箔上の両面に均一に塗布し、乾燥して、片面当たり20mg/cm2の負極合剤層を形成した。これを幅50mm、長さ300mmの形状に切断して、負極を作製し、負極端子を取り付けた。
このようにP‐H結合を有する化合物を使用することで、90℃で4時間保存した時の膨れ量は比較例2〜4より改善されていることが分かる。
非水電解質組成物として、エチレンカーボネート:プロピレンカーボネート:ジエチルカーボネート:ビニレンカーボネート:六フッ化リン酸リチウム:ホスホン酸:無水コハク酸=26:9:51.6:1:12:0.2:0.2(重量比)の割合で混合したものを用いた以外は、実施例5と同様の操作を繰り返して、本例のラミネート型二次電池を得た。また、上記同様に膨れ量を測定した。得られた結果を表2に示す。
このようにP‐H結合を有する化合物と環状酸無水物とを併用することで、90℃で4時間保存した時の膨れ量は比較例2〜4より改善されているだけでなく、実施例5より改善されていることも分かる。
非水電解質組成物として、エチレンカーボネート:プロピレンカーボネート:ジエチルカーボネート:ビニレンカーボネート:六フッ化リン酸リチウム:ホスホン酸:無水グルタル酸=26:9:51.6:1:12:0.2:0.2(重量比)の割合で混合したものを用いた以外は、実施例5と同様の操作を繰り返して、本例のラミネート型二次電池を得た。また、上記同様に膨れ量を測定した。得られた結果を表2に示す。
このようにP‐H結合を有する化合物と環状酸無水物とを併用することで、90℃で4時間保存した時の膨れ量は比較例2〜4より改善されているだけでなく、実施例5より改善されていることも分かる。
非水電解質組成物として、エチレンカーボネート:プロピレンカーボネート:ジエチルカーボネート:ビニレンカーボネート:六フッ化リン酸リチウム:ホスホン酸:無水マレイン酸=26:9:51.6:1:12:0.2:0.2(重量比)の割合で混合したものを用いた以外は、実施例5と同様の操作を繰り返して、本例のラミネート型二次電池を得た。また、上記同様に膨れ量を測定した。得られた結果を表2に示す。
このようにP‐H結合を有する化合物と環状酸無水物とを併用することで、90℃で4時間保存した時の膨れ量は比較例2〜4より改善されているだけでなく、実施例5より改善されていることも分かる。
非水電解質組成物として、エチレンカーボネート:プロピレンカーボネート:ジエチルカーボネート:ビニレンカーボネート:六フッ化リン酸リチウム:ホスホン酸:無水フタル酸=26:9:51.6:1:12:0.2:0.2(重量比)の割合で混合したものを用いた以外は、実施例5と同様の操作を繰り返して、本例のラミネート型二次電池を得た。また、上記同様に膨れ量を測定した。得られた結果を表2に示す。
このようにP‐H結合を有する化合物と環状酸無水物とを併用することで、90℃で4時間保存した時の膨れ量は比較例2〜4より改善されているだけでなく、実施例5より改善されていることも分かる。
非水電解質組成物として、エチレンカーボネート:プロピレンカーボネート:ジエチルカーボネート:ビニレンカーボネート:六フッ化リン酸リチウム:ホスホン酸:1,3‐プロパンスルトン=26:9:51.5:1:12:0.2:0.3(重量比)の割合で混合したものを用いた以外は、実施例5と同様の操作を繰り返して、本例のラミネート型二次電池を得た。また、上記同様に膨れ量を測定した。得られた結果を表2に示す。
このようにP‐H結合を有する化合物と環状スルホン酸エステルとを併用することで、90℃で4時間保存した時の膨れ量は比較例2〜4より改善されているだけでなく、実施例5より改善されていることも分かる。
非水電解質組成物として、エチレンカーボネート:プロピレンカーボネート:ジエチルカーボネート:ビニレンカーボネート:六フッ化リン酸リチウム:ホスホン酸:1,3‐プロペンスルトン=26:9:51.5:1:12:0.2:0.3(重量比)の割合で混合したものを用いた以外は、実施例5と同様の操作を繰り返して、本例のラミネート型二次電池を得た。また、上記同様に膨れ量を測定した。得られた結果を表2に示す。
このようにP‐H結合を有する化合物と環状スルホン酸エステルとを併用することで、90℃で4時間保存した時の膨れ量は比較例2〜4より改善されているだけでなく、実施例5より改善されていることも分かる。
非水電解質組成物として、エチレンカーボネート:プロピレンカーボネート:ジエチルカーボネート:ビニレンカーボネート:六フッ化リン酸リチウム:ホスホン酸:トルエンスルトン=26:9:51.5:1:12:0.2:0.3(重量比)の割合で混合したものを用いた以外は、実施例5と同様の操作を繰り返して、本例のラミネート型二次電池を得た。また、上記同様に膨れ量を測定した。得られた結果を表2に示す。
このようにP‐H結合を有する化合物と環状スルホン酸エステルとを併用することで、90℃で4時間保存した時の膨れ量は比較例2〜4より改善されているだけでなく、実施例5より改善されていることも分かる。
非水電解質組成物として、エチレンカーボネート:プロピレンカーボネート:ジエチルカーボネート:ビニレンカーボネート:六フッ化リン酸リチウム:ホスホン酸:ジビニルスルホン=26:9:51.5:1:12:0.2:0.3(重量比)の割合で混合したものを用いた以外は、実施例5と同様の操作を繰り返して、本例のラミネート型二次電池を得た。また、上記同様に膨れ量を測定した。得られた結果を表2に示す。
このようにP‐H結合を有する化合物と不飽和スルホンとを併用することで、90℃で4時間保存した時の膨れ量は比較例2〜4より改善されているだけでなく、実施例5より改善されていることも分かる。
非水電解質組成物として、エチレンカーボネート:プロピレンカーボネート:ジエチルカーボネート:ビニレンカーボネート:六フッ化リン酸リチウム:ホスホン酸:メチルビニルスルホン=26:9:51.5:1:12:0.2:0.3(重量比)の割合で混合したものを用いた以外は、実施例5と同様の操作を繰り返して、本例のラミネート型二次電池を得た。また、上記同様に膨れ量を測定した。得られた結果を表2に示す。
このようにP‐H結合を有する化合物と不飽和スルホンとを併用することで、90℃で4時間保存した時の膨れ量は比較例2〜4より改善されているだけでなく、実施例5より改善されていることも分かる。
非水電解質組成物として、エチレンカーボネート:プロピレンカーボネート:ジエチルカーボネート:ビニレンカーボネート:六フッ化リン酸リチウム:ホスホン酸:γ‐ブチロラクトン=26:9:48.8:1:12:0.2:3(重量比)の割合で混合したものを用いた以外は、実施例5と同様の操作を繰り返して、本例のラミネート型二次電池を得た。また、上記同様に膨れ量を測定した。得られた結果を表2に示す。
このようにP‐H結合を有する化合物と環状カルボン酸エステルとを併用することで、90℃で4時間保存した時の膨れ量は比較例2〜4より改善されているだけでなく、実施例5より改善されていることも分かる。
非水電解質組成物として、エチレンカーボネート:プロピレンカーボネート:ジエチルカーボネート:ビニレンカーボネート:六フッ化リン酸リチウム:ホスホン酸:δ‐バレロラクトン=26:9:50.8:1:12:0.2:1(重量比)の割合で混合したものを用いた以外は、実施例5と同様の操作を繰り返して、本例のラミネート型二次電池を得た。また、上記同様に膨れ量を測定した。得られた結果を表2に示す。
このようにP‐H結合を有する化合物と環状カルボン酸エステルとを併用することで、90℃で4時間保存した時の膨れ量は比較例2〜4より改善されているだけでなく、実施例5より改善されていることも分かる。
非水電解質組成物として、エチレンカーボネート:プロピレンカーボネート:ジエチルカーボネート:ビニレンカーボネート:六フッ化リン酸リチウム:ホスホン酸:リン酸エチレンエチル=26:9:51.3:1:12:0.2:0.5(重量比)の割合で混合したものを用いた以外は、実施例5と同様の操作を繰り返して、本例のラミネート型二次電池を得た。また、上記同様に膨れ量を測定した。得られた結果を表2に示す。
このようにP‐H結合を有する化合物と環状リン酸エステルとを併用することで、90℃で4時間保存した時の膨れ量は比較例2〜4より改善されているだけでなく、実施例5より改善されていることも分かる。
非水電解質組成物として、エチレンカーボネート:プロピレンカーボネート:ジエチルカーボネート:ビニレンカーボネート:六フッ化リン酸リチウム:ホスホン酸:リン酸エチレンメチル=26:9:51.3:1:12:0.2:0.5(重量比)の割合で混合したものを用いた以外は、実施例5と同様の操作を繰り返して、本例のラミネート型二次電池を得た。また、上記同様に膨れ量を測定した。得られた結果を表2に示す。
このようにP‐H結合を有する化合物と環状リン酸エステルとを併用することで、90℃で4時間保存した時の膨れ量は比較例2〜4より改善されているだけでなく、実施例5より改善されていることも分かる。
非水電解質組成物として、エチレンカーボネート:プロピレンカーボネート:ジエチルカーボネート:ビニレンカーボネート:六フッ化リン酸リチウム:ホスフィン酸:無水コハク酸=26:9:51.6:1:12:0.2:0.2(重量比)の割合で混合したものを用いた以外は、実施例5と同様の操作を繰り返して、本例のラミネート型二次電池を得た。また、上記同様に膨れ量を測定した。得られた結果を表2に示す。
このようにP‐H結合を有する化合物と環状酸無水物とを併用することで、90℃で4時間保存した時の膨れ量は比較例2〜4より改善されているだけでなく、実施例5より改善されていることも分かる。
非水電解質組成物として、エチレンカーボネート:プロピレンカーボネート:ジエチルカーボネート:ビニレンカーボネート:六フッ化リン酸リチウム:無水コハク酸=26:9:51.8:1:12:0.2(重量比)の割合で混合したものを用いた以外は、実施例5と同様の操作を繰り返して、本例のラミネート型二次電池を得た。また、上記同様に膨れ量を測定した。得られた結果を表2に示す。
このようにP‐H結合を有する化合物を添加しないと、90℃で4時間保存した時の膨れ量は実施例5〜19より大きくなることが分かる。
非水電解質組成物として、エチレンカーボネート:プロピレンカーボネート:ジエチルカーボネート:ビニレンカーボネート:六フッ化リン酸リチウム:1,3‐プロパンスルトン=26:9:51.7:1:12:0.3(重量比)の割合で混合したものを用いた以外は、実施例5と同様の操作を繰り返して、本例のラミネート型二次電池を得た。また、上記同様に膨れ量を測定した。得られた結果を表2に示す。
このようにP‐H結合を有する化合物を添加しないと、90℃で4時間保存した時の膨れ量は実施例5〜19より大きくなることが分かる。
非水電解質組成物として、エチレンカーボネート:プロピレンカーボネート:ジエチルカーボネート:ビニレンカーボネート:六フッ化リン酸リチウム=26:9:52:1:12(重量比)の割合で混合したものを用いた以外は、実施例5と同様の操作を繰り返して、本例のラミネート型二次電池を得た。また、上記同様に膨れ量を測定した。得られた結果を表2に示す。
このようにP‐H結合を有する化合物と環状酸無水物等とを添加しないと、90℃で4時間保存した時の膨れ量は実施例5〜19より大きくなることが分かる。
非水電解質組成物として、エチレンカーボネート:プロピレンカーボネート:ジエチルカーボネート:ビニレンカーボネート:六フッ化リン酸リチウム:ホスホン酸=26:9:50.8:1:12:0.2(重量比)の割合で混合し、更に非水電解質組成物中の濃度が1%となるようにポリビニルホルマールを添加し、膨潤させたものを用いた以外は、実施例5と同様の操作を繰り返して、本例のラミネート型二次電池を得た。また、上記同様に膨れ量を測定した。得られた結果を表3に示す。
このようにP‐H結合を有する化合物を使用することで、90℃で4時間保存した時の膨れ量は比較例5〜7より改善されていることが分かる。
非水電解質組成物として、エチレンカーボネート:プロピレンカーボネート:ジエチルカーボネート:ビニレンカーボネート:六フッ化リン酸リチウム:ホスホン酸:無水コハク酸=26:9:50.6:1:12:0.2:0.2(重量比)の割合で混合し、更に非水電解質組成物中の濃度が1%となるようにポリビニルホルマールを添加し、膨潤させたものを用いた以外は、実施例5と同様の操作を繰り返して、本例のラミネート型二次電池を得た。また、上記同様に膨れ量を測定した。得られた結果を表3に示す。
このようにP‐H結合を有する化合物と環状酸無水物とを併用することで、90℃で4時間保存した時の膨れ量は比較例5〜7より改善されているだけでなく、実施例20より改善されていることも分かる。
非水電解質組成物として、エチレンカーボネート:プロピレンカーボネート:ジエチルカーボネート:ビニレンカーボネート:六フッ化リン酸リチウム:ホスホン酸:無水グルタル酸=26:9:50.6:1:12:0.2:0.2(重量比)の割合で混合し、更に非水電解質組成物中の濃度が1%となるようにポリビニルホルマールを添加し、膨潤させたものを用いた以外は、実施例5と同様の操作を繰り返して、本例のラミネート型二次電池を得た。また、上記同様に膨れ量を測定した。得られた結果を表3に示す。
このようにP‐H結合を有する化合物と環状酸無水物とを併用することで、90℃で4時間保存した時の膨れ量は比較例5〜7より改善されているだけでなく、実施例20より改善されていることも分かる。
非水電解質組成物として、エチレンカーボネート:プロピレンカーボネート:ジエチルカーボネート:ビニレンカーボネート:六フッ化リン酸リチウム:ホスホン酸:無水マレイン酸=26:9:50.6:1:12:0.2:0.2(重量比)の割合で混合し、更に非水電解質組成物中の濃度が1%となるようにポリビニルホルマールを添加し、膨潤させたものを用いた以外は、実施例5と同様の操作を繰り返して、本例のラミネート型二次電池を得た。また、上記同様に膨れ量を測定した。得られた結果を表3に示す。
このようにP‐H結合を有する化合物と環状酸無水物とを併用することで、90℃で4時間保存した時の膨れ量は比較例5〜7より改善されているだけでなく、実施例20より改善されていることも分かる。
非水電解質組成物として、エチレンカーボネート:プロピレンカーボネート:ジエチルカーボネート:ビニレンカーボネート:六フッ化リン酸リチウム:ホスホン酸:無水フタル酸=26:9:50.6:1:12:0.2:0.2(重量比)の割合で混合し、更に非水電解質組成物中の濃度が1%となるようにポリビニルホルマールを添加し、膨潤させたものを用いた以外は、実施例5と同様の操作を繰り返して、本例のラミネート型二次電池を得た。また、上記同様に膨れ量を測定した。得られた結果を表3に示す。
このようにP‐H結合を有する化合物と環状酸無水物とを併用することで、90℃で4時間保存した時の膨れ量は比較例5〜7より改善されているだけでなく、実施例20より改善されていることも分かる。
非水電解質組成物として、エチレンカーボネート:プロピレンカーボネート:ジエチルカーボネート:ビニレンカーボネート:六フッ化リン酸リチウム:ホスホン酸:1,3‐プロパンスルトン=26:9:50.5:1:12:0.2:0.3(重量比)の割合で混合し、更に非水電解質組成物中の濃度が1%となるようにポリビニルホルマールを添加し、膨潤させたものを用いた以外は、実施例5と同様の操作を繰り返して、本例のラミネート型二次電池を得た。また、上記同様に膨れ量を測定した。得られた結果を表3に示す。
このようにP‐H結合を有する化合物と環状スルホン酸エステルとを併用することで、90℃で4時間保存した時の膨れ量は比較例5〜7より改善されているだけでなく、実施例20より改善されていることも分かる。
非水電解質組成物として、エチレンカーボネート:プロピレンカーボネート:ジエチルカーボネート:ビニレンカーボネート:六フッ化リン酸リチウム:ホスホン酸:1,3‐プロペンスルトン=26:9:50.5:1:12:0.2:0.3(重量比)の割合で混合し、更に非水電解質組成物中の濃度が1%となるようにポリビニルホルマールを添加し、膨潤させたものを用いた以外は、実施例5と同様の操作を繰り返して、本例のラミネート型二次電池を得た。また、上記同様に膨れ量を測定した。得られた結果を表3に示す。
このようにP‐H結合を有する化合物と環状スルホン酸エステルとを併用することで、90℃で4時間保存した時の膨れ量は比較例5〜7より改善されているだけでなく、実施例20より改善されていることも分かる。
非水電解質組成物として、エチレンカーボネート:プロピレンカーボネート:ジエチルカーボネート:ビニレンカーボネート:六フッ化リン酸リチウム:ホスホン酸:トルエンスルトン=26:9:50.5:1:12:0.2:0.3(重量比)の割合で混合し、更に非水電解質組成物中の濃度が1%となるようにポリビニルホルマールを添加し、膨潤させたものを用いた以外は、実施例5と同様の操作を繰り返して、本例のラミネート型二次電池を得た。また、上記同様に膨れ量を測定した。得られた結果を表3に示す。
このようにP‐H結合を有する化合物と環状スルホン酸エステルとを併用することで、90℃で4時間保存した時の膨れ量は比較例5〜7より改善されているだけでなく、実施例20より改善されていることも分かる。
非水電解質組成物として、エチレンカーボネート:プロピレンカーボネート:ジエチルカーボネート:ビニレンカーボネート:六フッ化リン酸リチウム:ホスホン酸:ジビニルスルホン=26:9:50.5:1:12:0.2:0.3(重量比)の割合で混合し、更に非水電解質組成物中の濃度が1%となるようにポリビニルホルマールを添加し、膨潤させたものを用いた以外は、実施例5と同様の操作を繰り返して、本例のラミネート型二次電池を得た。また、上記同様に膨れ量を測定した。得られた結果を表3に示す。
このようにP‐H結合を有する化合物と不飽和スルホンとを併用することで、90℃で4時間保存した時の膨れ量は比較例5〜7より改善されているだけでなく、実施例20より改善されていることも分かる。
非水電解質組成物として、エチレンカーボネート:プロピレンカーボネート:ジエチルカーボネート:ビニレンカーボネート:六フッ化リン酸リチウム:ホスホン酸:メチルビニルスルホン=26:9:50.5:1:12:0.2:0.3(重量比)の割合で混合し、更に非水電解質組成物中の濃度が1%となるようにポリビニルホルマールを添加し、膨潤させたものを用いた以外は、実施例5と同様の操作を繰り返して、本例のラミネート型二次電池を得た。また、上記同様に膨れ量を測定した。得られた結果を表3に示す。
このようにP‐H結合を有する化合物と不飽和スルホンとを併用することで、90℃で4時間保存した時の膨れ量は比較例5〜7より改善されているだけでなく、実施例20より改善されていることも分かる。
非水電解質組成物として、エチレンカーボネート:プロピレンカーボネート:ジエチルカーボネート:ビニレンカーボネート:六フッ化リン酸リチウム:ホスホン酸:γ‐ブチロラクトン=26:9:47.8:1:12:0.2:3(重量比)の割合で混合し、更に非水電解質組成物中の濃度が1%となるようにポリビニルホルマールを添加し、膨潤させたものを用いた以外は、実施例5と同様の操作を繰り返して、本例のラミネート型二次電池を得た。また、上記同様に膨れ量を測定した。得られた結果を表3に示す。
このようにP‐H結合を有する化合物と環状カルボン酸エステルとを併用することで、90℃で4時間保存した時の膨れ量は比較例5〜7より改善されているだけでなく、実施例20より改善されていることも分かる。
非水電解質組成物として、エチレンカーボネート:プロピレンカーボネート:ジエチルカーボネート:ビニレンカーボネート:六フッ化リン酸リチウム:ホスホン酸:δ‐バレロラクトン=26:9:49.8:1:12:0.2:1(重量比)の割合で混合し、更に非水電解質組成物中の濃度が1%となるようにポリビニルホルマールを添加し、膨潤させたものを用いた以外は、実施例5と同様の操作を繰り返して、本例のラミネート型二次電池を得た。また、上記同様に膨れ量を測定した。得られた結果を表3に示す。
このようにP‐H結合を有する化合物と環状カルボン酸エステルとを併用することで、90℃で4時間保存した時の膨れ量は比較例5〜7より改善されているだけでなく、実施例20より改善されていることも分かる。
非水電解質組成物として、エチレンカーボネート:プロピレンカーボネート:ジエチルカーボネート:ビニレンカーボネート:六フッ化リン酸リチウム:ホスホン酸:リン酸エチレンエチル=26:9:50.3:1:12:0.2:0.5(重量比)の割合で混合し、更に非水電解質組成物中の濃度が1%となるようにポリビニルホルマールを添加し、膨潤させたものを用いた以外は、実施例5と同様の操作を繰り返して、本例のラミネート型二次電池を得た。また、上記同様に膨れ量を測定した。得られた結果を表3に示す。
このようにP‐H結合を有する化合物と環状リン酸エステルとを併用することで、90℃で4時間保存した時の膨れ量は比較例5〜7より改善されているだけでなく、実施例20より改善されていることも分かる。
非水電解質組成物として、エチレンカーボネート:プロピレンカーボネート:ジエチルカーボネート:ビニレンカーボネート:六フッ化リン酸リチウム:ホスホン酸:リン酸エチレンメチル=26:9:50.3:1:12:0.2:0.5(重量比)の割合で混合し、更に非水電解質組成物中の濃度が1%となるようにポリビニルホルマールを添加し、膨潤させたものを用いた以外は、実施例5と同様の操作を繰り返して、本例のラミネート型二次電池を得た。また、上記同様に膨れ量を測定した。得られた結果を表3に示す。
このようにP‐H結合を有する化合物と環状リン酸エステルとを併用することで、90℃で4時間保存した時の膨れ量は比較例5〜7より改善されているだけでなく、実施例20より改善されていることも分かる。
非水電解質組成物として、エチレンカーボネート:プロピレンカーボネート:ジエチルカーボネート:ビニレンカーボネート:六フッ化リン酸リチウム:ホスフィン酸:無水コハク酸=26:9:50.6:1:12:0.2:0.2(重量比)の割合で混合し、更に非水電解質組成物中の濃度が1%となるようにポリビニルホルマールを添加し、膨潤させたものを用いた以外は、実施例5と同様の操作を繰り返して、本例のラミネート型二次電池を得た。また、上記同様に膨れ量を測定した。得られた結果を表3に示す。
このようにP‐H結合を有する化合物と環状酸無水物とを併用することで、90℃で4時間保存した時の膨れ量は比較例5〜7より改善されているだけでなく、実施例20より改善されていることも分かる。
非水電解質組成物として、エチレンカーボネート:プロピレンカーボネート:ジエチルカーボネート:ビニレンカーボネート:六フッ化リン酸リチウム:無水コハク酸=26:9:50.8:1:12:0.2(重量比)の割合で混合し、更に非水電解質組成物中の濃度が1%となるようにポリビニルホルマールを添加し、膨潤させたものを用いた以外は、実施例5と同様の操作を繰り返して、本例のラミネート型二次電池を得た。また、上記同様に膨れ量を測定した。得られた結果を表3に示す。
このようにP‐H結合を有する化合物を添加しないと、90℃で4時間保存した時の膨れ量は実施例20〜34より大きくなることが分かる。
非水電解質組成物として、エチレンカーボネート:プロピレンカーボネート:ジエチルカーボネート:ビニレンカーボネート:六フッ化リン酸リチウム:1,3‐プロパンスルトン=26:9:50.7:1:12:0.3(重量比)の割合で混合し、更に非水電解質組成物中の濃度が1%となるようにポリビニルホルマールを添加し、膨潤させたものを用いた以外は、実施例5と同様の操作を繰り返して、本例のラミネート型二次電池を得た。また、上記同様に膨れ量を測定した。得られた結果を表3に示す。
このようにP‐H結合を有する化合物を添加しないと、90℃で4時間保存した時の膨れ量は実施例20〜34より大きくなることが分かる。
非水電解質組成物として、エチレンカーボネート:プロピレンカーボネート:ジエチルカーボネート:ビニレンカーボネート:六フッ化リン酸リチウム=26:9:51:1:12(重量比)の割合で混合し、更に非水電解質組成物中の濃度が1%となるようにポリビニルホルマールを添加し、膨潤させたものを用いた以外は、実施例5と同様の操作を繰り返して、本例のラミネート型二次電池を得た。また、上記同様に膨れ量を測定した。得られた結果を表3に示す。
このようにP‐H結合を有する化合物と環状酸無水物等とを添加しないと、90℃で4時間保存した時の膨れ量は実施例20〜34より大きくなることが分かる。
実施例20〜34で用いたポリビニルホルマールに代えて、ポリアクリル酸エステルを用いた以外は、それぞれ実施例20〜34と同様の操作を繰り返して、本例のラミネート型二次電池をそれぞれ得た。また、上記同様に膨れ量を測定した。得られた結果を表4に示す。
実施例35〜49のように、P‐H結合を有する化合物を使用することで、90℃で4時間保存した時の膨れ量は比較例8〜10より改善されていることが分かる。また、実施例36〜49のように、P‐H結合を有する化合物と環状酸無水物等とを併用することで、90℃で4時間保存した時の膨れ量は比較例8〜10より改善されているだけでなく、実施例35より改善されていることも分かる。
実施例40で用いたホスホン酸に代えて、ホスフィン酸を用いた以外は、実施例40と同様の操作を繰り返して、本例のラミネート型二次電池を得た。また、上記同様に膨れ量を測定した。得られた結果を表4に示す。
このように、P‐H結合を有する化合物と環状スルホン酸エステルとを併用することで、90℃で4時間保存した時の膨れ量は比較例8〜10より改善されているだけでなく、実施例35より改善されていることも分かる。
比較例5〜7で用いたポリビニルホルマールに代えて、ポリアクリル酸エステルを用いた以外は、それぞれ比較例5〜7と同様の操作を繰り返して、本例のラミネート型二次電池をそれぞれ得た。また、上記同様に膨れ量を測定した。得られた結果を表4に示す。
比較例8及び9のように、P‐H結合を有する化合物を添加しないと、又は比較例10のように、P‐H結合を有する化合物と環状酸無水物等とを添加しないと、90℃で4時間保存した時の膨れ量は実施例35〜50より大きくなることが分かる。
実施例5〜19で用いた厚さ20μmの微多孔性ポリエチレンフィルムから成るセパレータに代えて、厚さ10μmの微多孔性ポリエチレンフィルムの両面にポリフッ化ビニリデンを厚さ2μmずつ塗布して成るセパレータを用いた以外は、それぞれ実施例5〜19と同様の操作を繰り返して、本例のラミネート型二次電池をそれぞれ得た。また、上記同様に膨れ量を測定した。得られた結果を表5に示す。
実施例51〜65のように、P‐H結合を有する化合物を使用することで、90℃で4時間保存した時の膨れ量は比較例11〜13より改善されていることが分かる。また、実施例52〜65のように、P‐H結合を有する化合物と環状酸無水物等とを併用することで、90℃で4時間保存した時の膨れ量は比較例11〜13より改善されているだけでなく、実施例51より改善されていることも分かる。
比較例2〜4で用いた厚さ20μmの微多孔性ポリエチレンフィルムから成るセパレータに代えて、厚さ10μmの微多孔性ポリエチレンフィルムの両面にポリフッ化ビニリデンを厚さ2μmずつ塗布して成るセパレータを用いた以外は、それぞれ比較例2〜4と同様の操作を繰り返して、本例のラミネート型二次電池をそれぞれ得た。また、上記同様に膨れ量を測定した。得られた結果を表5に示す。
比較例11及び12のように、P‐H結合を有する化合物を添加しないと、又は比較例13のように、P‐H結合を有する化合物と環状酸無水物等とを添加しないと、90℃で4時間保存した時の膨れ量は実施例51〜65より大きくなることが分かる。
まず、正極活物質としてリチウム・コバルト複合酸化物(LiCoO2)を94重量部と、導電剤としてグラファイトを3重量部と、結着剤としてポリフッ化ビニリデン(PVdF)を3重量部とを均質に混合し、N‐メチル‐2‐ピロリドンを添加して、正極合剤塗液を得た。
次いで、得られた正極合剤塗液を、厚み20μmのアルミニウム箔上の両面に均一に塗布し、乾燥して、片面当たり40mg/cm2の正極合剤層を形成した。これを幅50mm、長さ300mmの形状に切断して、正極を作製し、正極端子を取り付けた。
次に、負極活物質として黒鉛を97重量部と、結着剤としてPVdFを3重量部とを均質に混合し、N‐メチル‐2‐ピロリドンを添加して、負極合剤塗液を得た。次いで、得られた負極合剤塗液を、負極集電体となる厚み15μmの銅箔上の両面に均一に塗布し、乾燥して、片面当たり20mg/cm2の負極合剤層を形成した。これを幅50mm、長さ300mmの形状に切断して、負極を作製し、負極端子を取り付けた。
このようにP‐C結合を有する化合物を使用することで、23℃の環境下で充放電を繰り返した時の放電容量維持率は比較例14よりも改善されていることが分かる。
非水電解質組成物として、エチレンカーボネート:プロピレンカーボネート:エチルメチルカーボネート:ジエチルカーボネート:ビニレンカーボネート:六フッ化リン酸リチウム:フェニルホスフィン酸=16:9:34:24:1:14:2(重量比)の割合で混合したものを用いた以外は、実施例66と同様の操作を繰り返して、本例のラミネート型二次電池を得た。また、上記同様に放電容量維持率を算出した。得られた結果を表6に示す。
このようにP‐C結合を有する化合物を使用することで、23℃の環境下で充放電を繰り返した時の放電容量維持率は比較例14よりも改善されていることが分かる。
非水電解質組成物として、エチレンカーボネート:プロピレンカーボネート:エチルメチルカーボネート:ジエチルカーボネート:ビニレンカーボネート:六フッ化リン酸リチウム:フェニルホスフィン酸=16:9:34:25.9:1:14:0.1(重量比)の割合で混合したものを用いた以外は、実施例66と同様の操作を繰り返して、本例のラミネート型二次電池を得た。また、上記同様に放電容量維持率を算出した。得られた結果を表6に示す。
このようにP‐C結合を有する化合物を使用することで、23℃の環境下で充放電を繰り返した時の放電容量維持率は比較例14よりも改善されていることが分かる。
非水電解質組成物として、エチレンカーボネート:プロピレンカーボネート:エチルメチルカーボネート:ジエチルカーボネート:ビニレンカーボネート:六フッ化リン酸リチウム:ビニルホスホン酸=16:9:34:25.5:1:14:0.5(重量比)の割合で混合したものを用いた以外は、実施例66と同様の操作を繰り返して、本例のラミネート型二次電池を得た。また、上記同様に放電容量維持率を算出した。得られた結果を表6に示す。
このようにP‐C結合を有する化合物を使用することで、23℃の環境下で充放電を繰り返した時の放電容量維持率は比較例14よりも改善されていることが分かる。
非水電解質組成物として、エチレンカーボネート:プロピレンカーボネート:エチルメチルカーボネート:ジエチルカーボネート:ビニレンカーボネート:六フッ化リン酸リチウム:フェニルホスホン酸=16:9:34:25.5:1:14:0.5(重量比)の割合で混合したものを用いた以外は、実施例66と同様の操作を繰り返して、本例のラミネート型二次電池を得た。また、上記同様に放電容量維持率を算出した。得られた結果を表6に示す。
このようにP‐C結合を有する化合物を使用することで、23℃の環境下で充放電を繰り返した時の放電容量維持率は比較例14よりも改善されていることが分かる。
非水電解質組成物として、エチレンカーボネート:プロピレンカーボネート:エチルメチルカーボネート:ジエチルカーボネート:ビニレンカーボネート:六フッ化リン酸リチウム:ジフェニルホスホン酸=16:9:34:25.5:1:14:0.5(重量比)の割合で混合したものを用いた以外は、実施例66と同様の操作を繰り返して、本例のラミネート型二次電池を得た。また、上記同様に放電容量維持率を算出した。得られた結果を表6に示す。
このようにP‐C結合を有する化合物を使用することで、23℃の環境下で充放電を繰り返した時の放電容量維持率は比較例14よりも改善されていることが分かる。
非水電解質組成物として、エチレンカーボネート:プロピレンカーボネート:エチルメチルカーボネート:ジエチルカーボネート:ビニレンカーボネート:六フッ化リン酸リチウム=16:9:34:26:1:14(重量比)の割合で混合したものを用いた以外は、実施例66と同様の操作を繰り返して、本例のラミネート型二次電池を得た。また、上記同様に放電容量維持率を算出した。得られた結果を表6に示す。
表6に示すようにP‐C結合を有する化合物を使用しないと、23℃の環境下で充放電を繰り返した時の放電容量維持率は実施例66〜71よりも劣っていることが分かる。
非水電解質組成物として、エチレンカーボネート:プロピレンカーボネート:エチルメチルカーボネート:ジエチルカーボネート:ビニレンカーボネート:六フッ化リン酸リチウム:フェニルホスフィン酸=16:9:34:24.5:1:14:0.5(重量比)の割合で混合し、更に非水電解質組成物中の濃度が1%となるようにポリビニルホルマールを添加し、膨潤させたものを用いた以外は、実施例66と同様の操作を繰り返して、本例のラミネート型二次電池を得た。また、上記同様に放電容量維持率を算出した。得られた結果を表7に示す。
このようにP‐C結合を有する化合物を使用することで、23℃の環境下で充放電を繰り返した時の放電容量維持率は比較例15よりも改善されていることが分かる。
非水電解質組成物として、エチレンカーボネート:プロピレンカーボネート:エチルメチルカーボネート:ジエチルカーボネート:ビニレンカーボネート:六フッ化リン酸リチウム:フェニルホスフィン酸=16:9:34:23:1:14:2(重量比)の割合で混合し、更に非水電解質組成物中の濃度が1%となるようにポリビニルホルマールを添加し、膨潤させたものを用いた以外は、実施例66と同様の操作を繰り返して、本例のラミネート型二次電池を得た。また、上記同様に放電容量維持率を算出した。得られた結果を表7に示す。
このようにP‐C結合を有する化合物を使用することで、23℃の環境下で充放電を繰り返した時の放電容量維持率は比較例15よりも改善されていることが分かる。
非水電解質組成物として、エチレンカーボネート:プロピレンカーボネート:エチルメチルカーボネート:ジエチルカーボネート:ビニレンカーボネート:六フッ化リン酸リチウム:フェニルホスフィン酸=16:9:34:24.9:1:14:0.1(重量比)の割合で混合し、更に非水電解質組成物中の濃度が1%となるようにポリビニルホルマールを添加し、膨潤させたものを用いた以外は、実施例66と同様の操作を繰り返して、本例のラミネート型二次電池を得た。また、上記同様に放電容量維持率を算出した。得られた結果を表7に示す。
このようにP‐C結合を有する化合物を使用することで、23℃の環境下で充放電を繰り返した時の放電容量維持率は比較例15よりも改善されていることが分かる。
非水電解質組成物として、エチレンカーボネート:プロピレンカーボネート:エチルメチルカーボネート:ジエチルカーボネート:ビニレンカーボネート:六フッ化リン酸リチウム:ビニルホスホン酸=16:9:34:24.5:1:14:0.5(重量比)の割合で混合し、更に非水電解質組成物中の濃度が1%となるようにポリビニルホルマールを添加し、膨潤させたものを用いた以外は、実施例66と同様の操作を繰り返して、本例のラミネート型二次電池を得た。また、上記同様に放電容量維持率を算出した。得られた結果を表7に示す。
このようにP‐C結合を有する化合物を使用することで、23℃の環境下で充放電を繰り返した時の放電容量維持率は比較例15よりも改善されていることが分かる。
非水電解質組成物として、エチレンカーボネート:プロピレンカーボネート:エチルメチルカーボネート:ジエチルカーボネート:ビニレンカーボネート:六フッ化リン酸リチウム:フェニルホスホン酸=16:9:34:24.5:1:14:0.5(重量比)の割合で混合し、更に非水電解質組成物中の濃度が1%となるようにポリビニルホルマールを添加し、膨潤させたものを用いた以外は、実施例66と同様の操作を繰り返して、本例のラミネート型二次電池を得た。また、上記同様に放電容量維持率を算出した。得られた結果を表7に示す。
このようにP‐C結合を有する化合物を使用することで、23℃の環境下で充放電を繰り返した時の放電容量維持率は比較例15よりも改善されていることが分かる。
非水電解質組成物として、エチレンカーボネート:プロピレンカーボネート:エチルメチルカーボネート:ジエチルカーボネート:ビニレンカーボネート:六フッ化リン酸リチウム:ジフェニルホスホン酸=16:9:34:24.5:1:14:0.5(重量比)の割合で混合し、更に非水電解質組成物中の濃度が1%となるようにポリビニルホルマールを添加し、膨潤させたものを用いた以外は、実施例66と同様の操作を繰り返して、本例のラミネート型二次電池を得た。また、上記同様に放電容量維持率を算出した。得られた結果を表7に示す。
このようにP‐C結合を有する化合物を使用することで、23℃の環境下で充放電を繰り返した時の放電容量維持率は比較例15よりも改善されていることが分かる。
非水電解質組成物として、エチレンカーボネート:プロピレンカーボネート:エチルメチルカーボネート:ジエチルカーボネート:ビニレンカーボネート:六フッ化リン酸リチウム=16:9:34:25:1:14(重量比)の割合で混合し、更に非水電解質組成物中の濃度が1%となるようにポリビニルホルマールを添加し、膨潤させたものを用いた以外は、実施例66と同様の操作を繰り返して、本例のラミネート型二次電池を得た。また、上記同様に放電容量維持率を算出した。得られた結果を表7に示す。
表7に示すようにP‐C結合を有する化合物を使用しないと、23℃の環境下で充放電を繰り返した時の放電容量維持率は実施例72〜77よりも劣っていることが分かる。
実施例72〜77で用いたポリビニルホルマールに代えて、ポリアクリル酸エステルを用いた以外は、それぞれ実施例72〜77と同様の操作を繰り返して、本例のラミネート型二次電池をそれぞれ得た。また、上記同様に放電容量維持率を算出した。得られた結果を表8に示す。
実施例78〜83のように、P‐C結合を有する化合物を使用することで、23℃の環境下で充放電を繰り返した時の放電容量維持率は比較例16よりも改善されていることが分かる。
比較例15で用いたポリビニルホルマールに代えて、ポリアクリル酸エステルを用いた以外は、比較例15と同様の操作を繰り返して、本例のラミネート型二次電池を得た。また、上記同様に放電容量維持率を算出した。得られた結果を表8に示す。
表8に示すようにP‐C結合を有する化合物を使用しないと、23℃の環境下で充放電を繰り返した時の放電容量維持率は実施例78〜83よりも劣っていることが分かる。
実施例66〜71で用いた厚さ12μmの微多孔性ポリエチレンフィルムから成るセパレータに代えて、厚さ7μmの微多孔性ポリエチレンフィルムの両面にポリフッ化ビニリデンを厚さ2μmずつ塗布して成るセパレータを用いた以外は、それぞれ実施例66〜71と同様の操作を繰り返して、本例のラミネート型二次電池をそれぞれ得た。また、上記同様に放電容量維持率を算出した。得られた結果を表9に示す。
実施例84〜89のように、P‐C結合を有する化合物を使用することで、23℃の環境下で充放電を繰り返した時の放電容量維持率は比較例17よりも改善されていることが分かる。
比較例14で用いた厚さ12μmの微多孔性ポリエチレンフィルムから成るセパレータに代えて、厚さ7μmの微多孔性ポリエチレンフィルムの両面にポリフッ化ビニリデンを厚さ2μmずつ塗布して成るセパレータを用いた以外は、それぞれ実施例14と同様の操作を繰り返して、本例のラミネート型二次電池をそれぞれ得た。また、上記同様に放電容量維持率を算出した。得られた結果を表9に示す。
表9に示すようにP‐C結合を有する化合物を使用しないと、23℃の環境下で充放電を繰り返した時の放電容量維持率は実施例84〜89よりも劣っていることが分かる。
例えば、上記の実施形態では、正極21及び負極22を積層して巻回した電池素子20を備える場合について説明したが、一対の正極と負極とを積層した平板状の電池素子、又は複数の正極と負極とを積層した積層型の電池素子を備える場合についても、本発明を適用することができる。
また、上記の実施形態では、外装部材30に円筒型の缶を用いる場合やフィルム状の外装部材30を用いる場合について説明したが、外装部材に缶を用いた角型、コイン型、ボタン型などの他の形状を有する電池についても同様に本発明を適用することができる。更に、二次電池に限らず一次電池についても適用可能である。
Claims (19)
- 電解質塩と、
非水溶媒と、
リン‐水素結合又はリン‐炭素結合を有する化合物と、
を含有することを特徴とする非水電解質組成物。 - 上記リン‐水素結合又はリン‐炭素結合を有する化合物が、プロトンとして解離し得る水素を有することを特徴とする請求項1に記載の非水電解質組成物。
- 上記リン‐水素結合を有し、プロトンとして解離し得る水素を有する化合物が、ホスホン酸及び/又はホスフィン酸であることを特徴とする請求項2に記載の非水電解質組成物。
- 上記リン‐炭素結合を有し、プロトンとして解離し得る水素を有する化合物が、有機ホスホン酸及び/又は有機ホスフィン酸であることを特徴とする請求項2に記載の非水電解質組成物。
- 上記有機ホスホン酸及び/又は有機ホスフィン酸が、炭素‐炭素多重結合を有する有機ホスホン酸及び/又は有機ホスフィン酸であることを特徴とする請求項4に記載の非水電解質組成物。
- 上記有機ホスホン酸及び/又は有機ホスフィン酸が、ビニルホスホン酸、フェニルホスホン酸、フェニルホスフィン酸及びジフェニルホスホン酸から成る群より選ばれた少なくとも1種のものであることを特徴とする請求項4に記載の非水電解質組成物。
- 上記リン‐水素結合又はリン‐炭素結合を有する化合物の含有量が、0.01〜5%であることを特徴とする請求項1に記載の非水電解質組成物。
- 環状酸無水物、不飽和スルホン、環状スルホン酸エステル、環状カルボン酸エステル、及び環状リン酸エステルから成る群より選ばれた少なくとも1種のものを、更に含有することを特徴とする請求項1〜7のいずれか1つの項に記載の非水電解質組成物。
- 上記環状酸無水物が、無水コハク酸及び/又は無水グルタル酸であることを特徴とする請求項8に記載の非水電解質組成物。
- 上記不飽和スルホンが、ジビニルスルホンであることを特徴とする請求項8に記載の非水電解質組成物。
- 上記環状スルホン酸エステルが、1,3‐プロパンスルトン及び/又は1,3‐プロペンスルトンであることを特徴とする請求項8に記載の非水電解質組成物。
- 炭素‐炭素多重結合を有する炭酸エステルを、更に含有することを特徴とする請求項1〜11のいずれか1つの項に記載の非水電解質組成物。
- 上記炭素‐炭素多重結合を有する炭酸エステルが、ビニレンカーボネートであることを特徴とする請求項12に記載の非水電解質組成物。
- 高分子化合物を更に含有することを特徴とする請求項1〜13のいずれか1つの項に記載の非水電解質組成物。
- 上記高分子化合物が、ポリビニルホルマール、ポリアクリル酸エステル及びポリフッ化ビニリデンから成る群より選ばれた少なくとも1種のものであることを特徴とする請求項14に記載の非水電解質組成物。
- リチウムイオンを吸蔵及び放出できる材料を正極活物質又は負極活物質とする正極及び負極と、非水電解質組成物と、セパレータと、これらを収容する外装部材と、を備える非水電解質二次電池であって、
上記非水電解質組成物が、電解質塩と、
非水溶媒と、
リン‐水素結合又はリン‐炭素結合を有する化合物と、
を含有することを特徴とする非水電解質二次電池。 - 上記外装部材が、角型缶又はラミネートフィルムから成ることを特徴とする請求項16に記載の非水電解質二次電池。
- 上記ラミネートフィルムがアルミニウムラミネートフィルムであることを特徴とする請求項17に記載の非水電解質二次電池。
- 上記非水電解質組成物が、ゲル状の非水電解質組成物であることを特徴とする請求項16に記載の非水電解質二次電池。
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